JPH05258755A - 高分子固体電解質型燃料電池の製造方法 - Google Patents

高分子固体電解質型燃料電池の製造方法

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JPH05258755A
JPH05258755A JP3359944A JP35994491A JPH05258755A JP H05258755 A JPH05258755 A JP H05258755A JP 3359944 A JP3359944 A JP 3359944A JP 35994491 A JP35994491 A JP 35994491A JP H05258755 A JPH05258755 A JP H05258755A
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Koichi Sakairi
弘一 坂入
Yumi Yamamoto
夕美 山本
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Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
Stonehart Associates Inc
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高分子固体電解質内に直接又は該高分子固体
電解質内の担体上に担持される触媒金属を全て有用に利
用し得る燃料電池の製造方法を提供する。 【構成】 高分子固体電解質の有機溶液中で触媒金属塩
を還元して該高分子固体電解質中に触媒金属を析出さ
せ、あるいは担体表面に触媒金属を担持させてカソード
やアノードを構成する。この方法により製造される燃料
電池では、前記高分子固体電解質６′内に空隙９′が生
じても担持８上に担持されあるいは高分子固体電解質
６′ないに存在する触媒金属７′が該空隙に露出するこ
とがなく常にイオン伝導性の高分子固体電解質を介して
カソード又はアノードに電気的に接続されるため、全て
の触媒金属を有効に利用できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、イオン伝導性固体高分
子隔膜を用いる高分子固体電解質型燃料電池の製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来技術及び問題点】高分子固体電解質型燃料電池は
リン酸型燃料電池と比較してコンパクトで高い電流密度
を取り出せることから電気自動車、宇宙船用の電源とし
て注目されている。又この分野の開発においても種々の
電極構造や触媒作製方法、システム構成等に関する提案
がなされている。現在の燃料電池用電極構造の主流は、
触媒金属を担持したカーボン粒子に高分子固体電解質を
絡めて該高分子固体電解質内に触媒担持カーボン粒子を
存在させるような構造である。この従来の燃料電池用電
極構造は、前もって触媒金属を担持させたカーボン粒子
を高分子固体電解質と接触させて製造されている。
【０００３】しかしこの製造方法によると図４に示すよ
うにその表面全体に触媒金属Ａが担持されたカーボン粒
子Ｂが高分子固体電解質Ｃと接触状態で存在し、該高分
子固体電解質Ｃに空隙Ｄが生ずると、該空隙Ｄに面する
部分のカーボン粒子Ｂ表面に担持されている触媒金属
Ａ′が高分子固体電解質と接触せず従って触媒として機
能せず、触媒金属の利用率向上を図ることができない。
このため実使用される電流密度の領域で電圧低下が大き
く、一定の電圧を維持するためには実使用電流密度に一
定の限界が生じている。一方触媒金属の利用率を向上さ
せるため高分子固体電解質膜（イオン交換膜）に直接触
媒金属を担持させる方法も試みられているが、前記膜の
イオン交換基と結合している金属塩以外は膜中にフリー
な状態で存在するため、還元すると膜の間隙に粗大化し
て析出する傾向があり、高濃度の触媒金属を微細に析出
させることが困難であり、前記膜表面だけに所定量の触
媒金属を担持することは不可能に近かった。
【０００４】
【発明の目的】本発明は上記問題点に鑑み、高分子固体
電解質中に数十Å程度の微細な触媒金属を析出させ電極
性能の優れた燃料電池を提供することを目的とする。
【０００５】
【問題題を解決するための手段】本発明は、カソード用
集電体、触媒粒子を含むカソード、イオン交換膜、触媒
粒子を含むアノード及びアノード用集電体を積層して成
る高分子固体電解質型燃料電池の製造方法において、高
分子固体電解質の有機溶液中で触媒金属塩を還元して該
高分子固体電解質中に触媒金属を析出させて前記カソー
ド及び／又はアノードを構成し、該カソード及び／又は
アノードを前記両集電体及び前記イオン交換膜間に挟み
込んだ後、加圧して一体化させることを特徴とする高分
子固体電解質型燃料電池の製造方法であり、前記高分子
固体電解質の有機溶液中に析出した触媒金属を担持させ
るための担体を存在させても良い。
【０００６】以下、本発明の詳細について説明する。高
分子固体電解質膜（イオン交換膜）によりアノードとカ
ソードを区画するタイプの燃料電池では、前記イオン交
換膜と接触する前記アノードやカソードの構成要素であ
る触媒金属は該イオン交換膜の材質と同一又は類似の性
質を有する高分子固体電解質と絡めることにより三相界
面を得るとともにイオン導電性をもたせる方法が試みら
れている。本発明により製造される燃料電池でも、高分
子固体電解質を触媒金属に絡めることにより三相界面を
得るとともにイオン導電性をもたせる方法が用いられ
る。燃料電池に使用する触媒金属は必ずしもカーボン担
体等に担持させる必要はなく、本発明方法では触媒金属
を高分子固体電解質中に直接析出分散させてカソードや
アノードを構成する手法と触媒金属を担持させた担体を
高分子固体電解質中に分散させて還元された触媒金属を
該高分子固体電解質内及び前記担体表面に析出させてカ
ソードやアノードを構成する手法とを採用することがで
きる。
【０００７】触媒金属を直接高分子固体電解質中に分散
させる場合には、高分子固体電解質の有機溶液中に所定
量の触媒金属塩を溶解又は懸濁させこれに還元剤を加え
て前記触媒金属塩を対応する触媒金属に還元して前記高
分子固体電解質中に析出させ、かつ前記溶液中の溶媒を
揮発除去しかつこの触媒金属が分散された高分子固体電
解質を所定形状に成形して燃料電池用カソード及び／又
はアノードを構成する。この方法では触媒金属の還元が
常に高分子固体電解質内で生じ析出する全ての触媒金属
が高分子固体電解質内に存在し、燃料電池として組み立
てた場合に触媒金属が高い利用率で機能する。
【０００８】一方担体を高分子固体電解質中に分散させ
る場合には、高分子固体電解質の有機溶液中に所定量の
触媒金属塩とカーボン粒子等の担体を溶解又は懸濁させ
これに還元剤を加えて前記触媒金属塩を対応する触媒金
属に還元して前記担体上に析出させかつ前記溶液中の溶
媒を揮発及び蒸発等により除去しかつこの担体が分散さ
れた高分子固体電解質を所定形状に成形して燃料電池用
カソード及び／又はアノードを構成する。この後者の方
法では、触媒金属及び還元された金属は常に高分子固体
電解質内に存在しているため、高分子固体電解質と担体
が接触していない場合でも該担体の非接触部に還元され
た触媒金属が担持されることはなく、全ての触媒金属が
高分子固体電解質内に存在し、燃料電池として組み立て
た場合に触媒金属が高い利用率で機能する。なお本発明
方法では燃料電池のカソードとアノードの両者とも前記
方法で製造した電極を使用することが望ましいが、カソ
ード及びアノードの一方のみに前記電極を使用し、他方
は従来と同じ電極とするようにしてもよい。
【０００９】本発明で使用される触媒金属は従来の燃料
電池用電極用として使用されている金属を制限なく使用
することができ、特に白金等の貴金属を使用することが
望ましい。そして本発明の触媒金属塩は、還元により前
記触媒金属に変換できる任意の塩から選択でき、通常の
金属化合物と金属錯化合物を含む。担体を使用する場合
には、カーボン等の導電性担体を使用することができ
る。前記触媒金属を溶解又は懸濁させる高分子固体電解
質も特に限定されず、ポリアクリル酸、ナフィオン（商
品）液（パーフルオロカーボンカルボン酸又はスルホン
酸のポリマー液）等が好ましく使用される。又該高分子
固体電解質の溶媒は該高分子固体電解質を溶解できる有
機溶媒であれば特に限定されないがアルコールを使用す
ることが好ましい。
【００１０】還元剤は、塩酸ヒドラジン、硫酸ヒドラジ
ン、水素化ホウ素ナトリウム、エタノール、メタノー
ル、ヒドラジンヒドラート及びＬ−アスコルビン酸等を
単独で又は組み合わせて使用することができる。集電体
としてはカーボンペーパや金属粒子の焼結シート等を使
用することが好ましい。これらの集電体は多孔質であり
前記触媒金属を含むカソードやアノードと接触させ加圧
し一体化させた際に前記触媒金属が前記集電体内に進入
し両者の接触抵抗を減少させかつ反応ガスの流入と生成
ガスの放出を容易にする。アノードとカソードを区画す
るイオン交換膜も従来の燃料電池で使用されているもの
をそのまま使用すれば良く、例えばパーフルオロカーボ
ンカルボン酸又はスルホン酸型イオン交換膜であるナフ
ィオン（商品名）を使用することが好ましい。
【００１１】上述の構成から成る両集電体、カソード及
びアノード、及びイオン交換膜を積層し、加圧して燃料
電池を構成する。この加圧も従来技術と同様に行えばよ
く、ホットプレスにより行うことが最適である。上記各
部材は一度の加圧で一体化させる必要はなく、例えばカ
ソード用集電体とカソード、及びアノード用集電体とア
ノードを冷間プレスで一体化した後、これらの間にイオ
ン交換膜を挟み、ホットプレスにより燃料電池を組み立
てるようにしてもよい。このように製造された燃料電池
では、殆ど全ての触媒金属がイオン伝導性を有する高分
子固体電解質内に存在するため、全触媒金属が電極活性
物質として機能し、最大の利用率を得ることができる。
【００１２】図１は、本発明方法により製造可能な５層
構造の燃料電池を例示する部分断面図、図２は、図１の
カソード及び／又はアノードの微細構造を例示する概略
部分拡大図、図３は、同じく他の微細構造の例を示す概
略部分拡大図である。図１の燃料電池は、上から順にカ
ソード用集電体１、カソード２、イオン交換膜３、アノ
ード４及びアノード用集電体５の順に積層されて構成さ
れている。カソード２及びアノード４は、図２又は図３
に示す微細構造を有し、図２の微細構造は高分子固体電
解質６と触媒金属７から成り、図３の微細構造は高分子
固体電解質６′と触媒金属７′が担持されたカーボン粒
子等の担体８から成っており、仮に高分子固体電解質
６′内に空隙９′が生じても前記触媒金属７′が該空隙
９′に露出することがないため、殆ど全ての触媒金属
７、７′が有効に利用される。
【００１３】
【実施例】次に本発明に係わる燃料電池の製造方法の実
施例を記載するが、本実施例は本発明を限定するもので
はない。
【実施例１】塩化白金アンミン[Pt(NH3)4]Cl2 1.77ｇを
４倍量の水に溶解させパーフルオロカーボンスルホン酸
（高分子固体電解質）のブタノール溶液19ｇと混合し、
60℃で３時間攪拌した。次いでヒドラジンヒドラートを
白金の10倍当量投入し還元を行った。次にブタノールを
蒸発させ15〜30％濃度の高分子固体電解質溶液とした
後、集電体である撥水化処理したカーボンペーパ上に白
金量が0.3 ｍｇ／ｃｍ2となるように前記溶液を塗布
し、80℃で完全に乾燥してカソード及びアノードとし
た。該カソード及びアノードを２規定の塩酸水溶液で洗
浄し、白金担持面が向かい合うように中間のイオン交換
膜（ナフィオン）を介して積層し、130 ℃でホットプレ
スを行い、担体を使用しない図１に示すシングルセルを
構成した。
【００１４】このセルの白金の粒径をＸ線回折法により
測定したところ約15Åであった。更にアノード及びカソ
ードへの供給ガスをそれぞれ１気圧の水素及び酸素と
し、アノードガスを90℃で加湿しながらセル温度を80℃
としてターフェル勾配を測定し、セル性能の評価を行っ
た。測定されたターフェル勾配は88ｍＶ／ｌｏｇ（ｍＡ
／ｃｍ2 ）であった。
【００１５】
【実施例２】ヒドラジンヒドラートの投入前に白金と同
量のカーボンブラックを溶液中に分散させたこと以外は
実施例１と同じ条件で担体を使用した図１に示すシング
ルセルを構成した。このセルの白金の粒径をＸ線回折法
により測定したところ約15Åであった。実施例１と同一
条件でターフェル勾配を測定したところ、78ｍＶ／ｌｏ
ｇ（ｍＡ／ｃｍ2 ）であった。
【００１６】
【比較例】塩化白金酸を使用して白金を20重量％担持し
たカーボン担体を使用し白金量に対し90％の高分子固体
電解質を絡めたカソード及びアノードを調製し、これら
を使用して図１に示すシングルセルを構成した。実施例
１と同一条件でターフェル勾配を測定したところ、110
ｍＶ／ｌｏｇ（ｍＡ／ｃｍ2 ）であった。実施例及び比
較例から本発明方法を適用して製造される燃料電池のタ
ーフェル勾配は小さく、セル性能が良好であることが判
る。
【００１７】
【発明の効果】本発明は、カソード用集電体、触媒粒子
を含むカソード、イオン交換膜、触媒粒子を含むアノー
ド及びアノード用集電体を積層して成る高分子固体電解
質型燃料電池の製造方法において、高分子固体電解質の
有機溶液中で触媒金属塩を還元して該高分子固体電解質
中に直接又は該高分子固体電解質中の担体上に触媒金属
を析出させて前記カソード及び／又はアノードを構成
し、該カソード及び／又はアノードを前記両集電体及び
前記イオン交換膜間に挟み込んだ後、加圧して一体化さ
せることを特徴とする高分子固体電解質型燃料電池の製
造方法である。
【００１８】本発明では、高分子固体電解質の有機溶液
例えばアルコール溶液に触媒金属塩と必要に応じて担体
を存在させ、前記触媒金属塩を対応する触媒金属に還元
し前記高分子固体電解質中に析出させるようにしてい
る。この方法によると、触媒金属は常に高分子固体電解
質内に存在し該高分子固体電解質内に空隙が生じても該
空隙に前記触媒金属が露出することがない。従って殆ど
全ての触媒金属が利用され、高い効率でエネルギ発生を
行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法により製造可能な５層構造の燃料電
池を例示する部分断面図。
【図２】図１のカソード及び／又はアノードの微細構造
を例示する概略部分拡大図。
【図３】同じく他の微細構造を例示する概略部分拡大
図。
【図４】従来の微細構造を例示する概略部分拡大図。
【符号の説明】
１・・・カソード用集電体 ２・・・カソード ３・・
・イオン交換膜 ４・・・アノード ５・・・アノード
用集電体 ６、６′・・・高分子固体電解質 ７、７′・・・触媒金属 ８・・・担体 ９、９′・・
・空隙
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 000218166 渡辺 政廣 山梨県甲府市和田町2421番地の８ (72)発明者 坂入 弘一 神奈川県平塚市新町２番73号 田中貴金属 工業株式会社技術開発センター内 (72)発明者 山本 夕美 神奈川県平塚市新町２番73号 田中貴金属 工業株式会社技術開発センター内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 カソード用集電体、触媒粒子を含むカソ
    ード、イオン交換膜、触媒粒子を含むアノード及びアノ
    ード用集電体を積層して成る高分子固体電解質型燃料電
    池の製造方法において、高分子固体電解質の有機溶液中
    で触媒金属塩を還元して該高分子固体電解質中に触媒金
    属を析出させて前記カソード及び／又はアノードを構成
    し、該カソード及び／又はアノードを前記両集電体及び
    前記イオン交換膜間に挟み込んだ後、加圧して一体化さ
    せることを特徴とする高分子固体電解質型燃料電池の製
    造方法。
  2. 【請求項２】 カソード用集電体、触媒粒子を含むカソ
    ード、イオン交換膜、触媒粒子を含むアノード及びアノ
    ード用集電体を積層して成る高分子固体電解質型燃料電
    池の製造方法において、担体を含む高分子固体電解質の
    有機溶液中で触媒金属塩を還元して該高分子固体電解質
    中及び前記担体表面に触媒金属を析出させて前記カソー
    ド及び／又はアノードを構成し、該カソード及び／又は
    アノードを前記両集電体及び前記イオン交換膜間に挟み
    込んだ後、加圧して一体化させることを特徴とする高分
    子固体電解質型燃料電池の製造方法。
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