JPH052607B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH052607B2 JPH052607B2 JP63273170A JP27317088A JPH052607B2 JP H052607 B2 JPH052607 B2 JP H052607B2 JP 63273170 A JP63273170 A JP 63273170A JP 27317088 A JP27317088 A JP 27317088A JP H052607 B2 JPH052607 B2 JP H052607B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- stirring
- particle size
- silica particles
- solution
- reynolds number
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、粒径の揃つた真球状シリカ粒子を製
造する方法に関する。 ［従来の技術］ アルコキシシランを水、アンモニア及びアルコ
ール溶液中で加水分解することによつて0.05〜1μ
ｍの比較的粒径の揃つたシリカ球状粒子を得る方
法が知られている（W.Sto¨ber，A.Fink and E.
Bohn；J.Colloid Interface Sci.，26，p62
（1968））。 このとき、生成するシリカ粒子の粒子径は、反
応溶液中のアンモニア濃度、アルコキシシランの
種類や濃度等によつてコントロールできる。 しかしながら、攪拌力が不十分な場合には、生
成粒子の平均粒径及び粒度分布は攪拌条件によつ
ても左右される。特に、粒子成長が進み、粒子径
が1μｍに近づくにつれ、粒子間に凝集が進んで
大きな粒子となつたり、ついには、溶液が粘稠に
なつてゲル化を起す場合もある。また、粒子径が
大きくなるにつれ、単分散性も失われていく。 ところで、近年、PETフイルムの滑剤として
のフイラーや液晶パネルのギヤツプ剤等として、
単分散性の高い粒子が要求されることもあり、前
述の方法で製造される粒子では必ずしも満足でき
ない場合がある。 ［発明が解決しようとする課題］ 本発明者らは、このような問題点を解決するた
め研究を行つた結果、アルコキシシラン類を供給
する際に、単位体積当りの攪拌所要動力が
0.02kw／m3以上であつて、レイノルズ数が5000
以上の条件で反応溶液を攪拌することにより、生
成粒子の単分散性が向上することを見い出し、本
発明を完成した。 従つて、本発明の目的は、真球状であつて、
0.1〜2μｍ程度の大きさで、粒径の揃つた粒子を
製造することができるシリカ粒子の製造方法を提
供することにある。 ［課題を解決するための手段］ すなわち、本発明は、アルコキシシラン類を水
とアンモニアあるいはこれらにアルコールを加え
た混合溶液中で加水分解するに際し、単位体積当
りの攪拌所要動力0.02kw／m3以上及びレイノル
ズ数5000以上の攪拌条件で反応混合物を攪拌する
シリカ粒子の製造方法である。 本発明で使用するアルコキシシラン類として
は、例えばテトラメトキシシラン、テトラエトキ
シシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブト
キシシラン、テトラフエノキシシラン、テトラベ
ンジルオキシシラン等を挙げることができ、アル
コキシシラン類であればいかなるものでもよい
が、好ましくは、炭素数１〜４のアルコキシ基を
有するものであり、加水分解反応の際の反応速度
の大きいテトラメトキシシランやテトラエトキシ
シランが特に好ましい。 本発明では、アルコキシシラン類の加水分解を
水とアンモニアの溶液あるいはこれらにアルコー
ルを加えた溶液を使用して行うものであり、この
際に使用するアルコールとしては、メチルアルコ
ール、エチルアルコール、プロピルアルコール、
ブチルアルコール、フエノール、ベンジルアルコ
ール等がある。 アルコキシシラン類の加水分解はアンモニア存
在下で水と接触することにより可能である。具体
的には、例えば、上記の混合溶液を十分に攪拌し
ながらテトラアルコキシシラン類を滴下する方法
がある。加水分解時の液温については、必要に応
じて適当な温度を選択することができるが、常温
でも可能である。 この加水分解により、平均粒径が0.05〜2.0μｍ
の範囲の単分散球状シリカ粒子を含むゾルを得る
ことができる。このシリカ粒子の粒径は、加水分
解に使用する溶液中の水とアンモニアの濃度、ア
ルコキシシランの種類や濃度、アルコキシシラン
の滴下速度、反応温度等を制御することによつて
制御可能であるが、一方で、溶液の攪拌状態によ
つても、その粒径や粒度分布が影響を受ける。 攪拌が不十分な場合には粒径が大きくなり、分
布がブロードになる傾向がある。また、レイノル
ズ数と粒径の関係は、レイノルズ数をReとし、
粒径をＲとしたとき、概ねＲ＝Ｋ／Re（但し、Ｋ
は定数）の関係を有し、このレイノルズ数が5000
未満では生成するシリカ粒子の平均粒径が攪拌条
件に大きく依存する。それ故、反応途中の固形分
濃度、溶液組成、温度等の変化につれて必然的に
溶液の粘度が変化し、この溶液の粘度の変化によ
り攪拌条件が変化すると生成するシリカ粒子の平
均粒径も変化することになる。従つて、レイノル
ズ数については、攪拌条件の変化が平均粒径に及
ぼす影響の少ない領域、すなわち5000以上、好ま
しくは10000以上の領域である必要がある。 また、レイノルズ数が10000以上でも、単位体
積当りの攪拌所要動力が小さいと、単分散性が悪
くなり、粒子間の凝集が起り易くなる。従つて、
単位体積当りの攪拌所要動力は0.02kw／m3以上
にする必要がある。 そして、単位体積当りの攪拌所要動力を大きく
する方法としては、槽型反応器の場合には、例え
ば攪拌翼の形、巾、段数等の翼条件や、回転数の
アツプや、邪魔板の取付等等の手段が有効であ
り、また、チユーブ式反応器では、例えば流速を
速くする方法等の手段が有効である。 ［実施例］ 以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明を
具体的に説明する。 実施例１〜３及び比較例１，２ 水180重量部、アンモニア54重量部及びメタノ
ール416重量部を丸底反応槽に仕込み、第１表に
示す攪拌条件で混合しながら、テトラメトキシシ
ラン381重量部を100分間かけて溶液中に滴下し、
さらに滴下終了後60分間攪拌を続けてシリカ粒子
を製造した。得られたシリカ粒子について、その
粒度分布を光透過式粒度分布計により測定した。
結果を第１表に示す。
造する方法に関する。 ［従来の技術］ アルコキシシランを水、アンモニア及びアルコ
ール溶液中で加水分解することによつて0.05〜1μ
ｍの比較的粒径の揃つたシリカ球状粒子を得る方
法が知られている（W.Sto¨ber，A.Fink and E.
Bohn；J.Colloid Interface Sci.，26，p62
（1968））。 このとき、生成するシリカ粒子の粒子径は、反
応溶液中のアンモニア濃度、アルコキシシランの
種類や濃度等によつてコントロールできる。 しかしながら、攪拌力が不十分な場合には、生
成粒子の平均粒径及び粒度分布は攪拌条件によつ
ても左右される。特に、粒子成長が進み、粒子径
が1μｍに近づくにつれ、粒子間に凝集が進んで
大きな粒子となつたり、ついには、溶液が粘稠に
なつてゲル化を起す場合もある。また、粒子径が
大きくなるにつれ、単分散性も失われていく。 ところで、近年、PETフイルムの滑剤として
のフイラーや液晶パネルのギヤツプ剤等として、
単分散性の高い粒子が要求されることもあり、前
述の方法で製造される粒子では必ずしも満足でき
ない場合がある。 ［発明が解決しようとする課題］ 本発明者らは、このような問題点を解決するた
め研究を行つた結果、アルコキシシラン類を供給
する際に、単位体積当りの攪拌所要動力が
0.02kw／m3以上であつて、レイノルズ数が5000
以上の条件で反応溶液を攪拌することにより、生
成粒子の単分散性が向上することを見い出し、本
発明を完成した。 従つて、本発明の目的は、真球状であつて、
0.1〜2μｍ程度の大きさで、粒径の揃つた粒子を
製造することができるシリカ粒子の製造方法を提
供することにある。 ［課題を解決するための手段］ すなわち、本発明は、アルコキシシラン類を水
とアンモニアあるいはこれらにアルコールを加え
た混合溶液中で加水分解するに際し、単位体積当
りの攪拌所要動力0.02kw／m3以上及びレイノル
ズ数5000以上の攪拌条件で反応混合物を攪拌する
シリカ粒子の製造方法である。 本発明で使用するアルコキシシラン類として
は、例えばテトラメトキシシラン、テトラエトキ
シシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブト
キシシラン、テトラフエノキシシラン、テトラベ
ンジルオキシシラン等を挙げることができ、アル
コキシシラン類であればいかなるものでもよい
が、好ましくは、炭素数１〜４のアルコキシ基を
有するものであり、加水分解反応の際の反応速度
の大きいテトラメトキシシランやテトラエトキシ
シランが特に好ましい。 本発明では、アルコキシシラン類の加水分解を
水とアンモニアの溶液あるいはこれらにアルコー
ルを加えた溶液を使用して行うものであり、この
際に使用するアルコールとしては、メチルアルコ
ール、エチルアルコール、プロピルアルコール、
ブチルアルコール、フエノール、ベンジルアルコ
ール等がある。 アルコキシシラン類の加水分解はアンモニア存
在下で水と接触することにより可能である。具体
的には、例えば、上記の混合溶液を十分に攪拌し
ながらテトラアルコキシシラン類を滴下する方法
がある。加水分解時の液温については、必要に応
じて適当な温度を選択することができるが、常温
でも可能である。 この加水分解により、平均粒径が0.05〜2.0μｍ
の範囲の単分散球状シリカ粒子を含むゾルを得る
ことができる。このシリカ粒子の粒径は、加水分
解に使用する溶液中の水とアンモニアの濃度、ア
ルコキシシランの種類や濃度、アルコキシシラン
の滴下速度、反応温度等を制御することによつて
制御可能であるが、一方で、溶液の攪拌状態によ
つても、その粒径や粒度分布が影響を受ける。 攪拌が不十分な場合には粒径が大きくなり、分
布がブロードになる傾向がある。また、レイノル
ズ数と粒径の関係は、レイノルズ数をReとし、
粒径をＲとしたとき、概ねＲ＝Ｋ／Re（但し、Ｋ
は定数）の関係を有し、このレイノルズ数が5000
未満では生成するシリカ粒子の平均粒径が攪拌条
件に大きく依存する。それ故、反応途中の固形分
濃度、溶液組成、温度等の変化につれて必然的に
溶液の粘度が変化し、この溶液の粘度の変化によ
り攪拌条件が変化すると生成するシリカ粒子の平
均粒径も変化することになる。従つて、レイノル
ズ数については、攪拌条件の変化が平均粒径に及
ぼす影響の少ない領域、すなわち5000以上、好ま
しくは10000以上の領域である必要がある。 また、レイノルズ数が10000以上でも、単位体
積当りの攪拌所要動力が小さいと、単分散性が悪
くなり、粒子間の凝集が起り易くなる。従つて、
単位体積当りの攪拌所要動力は0.02kw／m3以上
にする必要がある。 そして、単位体積当りの攪拌所要動力を大きく
する方法としては、槽型反応器の場合には、例え
ば攪拌翼の形、巾、段数等の翼条件や、回転数の
アツプや、邪魔板の取付等等の手段が有効であ
り、また、チユーブ式反応器では、例えば流速を
速くする方法等の手段が有効である。 ［実施例］ 以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明を
具体的に説明する。 実施例１〜３及び比較例１，２ 水180重量部、アンモニア54重量部及びメタノ
ール416重量部を丸底反応槽に仕込み、第１表に
示す攪拌条件で混合しながら、テトラメトキシシ
ラン381重量部を100分間かけて溶液中に滴下し、
さらに滴下終了後60分間攪拌を続けてシリカ粒子
を製造した。得られたシリカ粒子について、その
粒度分布を光透過式粒度分布計により測定した。
結果を第１表に示す。
【表】
［発明の効果］
本発明方法によれば、真球状であつて、凝集が
少なく単分散性に優れた0.1〜2μｍ程度の大きさ
で粒径の揃つた球状シリカ粒子を製造することが
できる。
少なく単分散性に優れた0.1〜2μｍ程度の大きさ
で粒径の揃つた球状シリカ粒子を製造することが
できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルコキシシラン類を水とアンモニアあるい
はこれらにアルコールを加えた混合溶液中で加水
分解するに際し、単位体積当りの攪拌所要動力
0.02kw／m3以上及びレイノルズ数5000以上の攪
拌条件で反応混合物を攪拌することを特徴とする
シリカ粒子の製造方法。 ２ レイノルズ数が10000以上である請求項１記
載のシリカ粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63273170A JPH02120221A (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | シリカ粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63273170A JPH02120221A (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | シリカ粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02120221A JPH02120221A (ja) | 1990-05-08 |
| JPH052607B2 true JPH052607B2 (ja) | 1993-01-12 |
Family
ID=17524074
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63273170A Granted JPH02120221A (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | シリカ粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02120221A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4895556B2 (ja) * | 2005-09-07 | 2012-03-14 | 株式会社トクヤマ | シリカ系酸化物粒子の製造方法 |
| JP5704740B2 (ja) * | 2009-10-23 | 2015-04-22 | 株式会社日本触媒 | 有機無機複合粒子の製造方法 |
| JP5558796B2 (ja) * | 2009-12-03 | 2014-07-23 | 株式会社日本触媒 | 微粒子の製造方法 |
| JP7491081B2 (ja) * | 2020-06-22 | 2024-05-28 | 三菱ケミカル株式会社 | シリカ粒子の製造方法、シリカゾルの製造方法、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5841810A (ja) * | 1981-09-07 | 1983-03-11 | Tokuyama Soda Co Ltd | 複合修復材 |
| DE3616133A1 (de) * | 1985-09-25 | 1987-11-19 | Merck Patent Gmbh | Kugelfoermige sio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-partikel |
| JPS62207356A (ja) * | 1986-03-07 | 1987-09-11 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 滑り性改良方法 |
| JPS6374911A (ja) * | 1986-09-19 | 1988-04-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 微細球状シリカの製造法 |
-
1988
- 1988-10-31 JP JP63273170A patent/JPH02120221A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02120221A (ja) | 1990-05-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100569642C (zh) | 细二氧化硅颗粒 | |
| KR101463879B1 (ko) | 실리카 입자 및 그 제조 방법 | |
| CN102295290B (zh) | 二氧化硅颗粒的制造方法 | |
| JP5477193B2 (ja) | シリカ粒子及びその製造方法 | |
| JP2008019157A (ja) | 乾式シリカ微粒子 | |
| EP0042208A2 (en) | Method for producing hydrophobic reinforcing silica fillers | |
| KR20010074514A (ko) | 구형 실리콘 미립자 및 이의 제조방법 | |
| KR100930284B1 (ko) | 미립자상 실리카 | |
| JP2023083524A (ja) | 複合酸化物粉末の製造方法 | |
| JPH052607B2 (ja) | ||
| JPH0544326B2 (ja) | ||
| JP3330984B2 (ja) | 単分散球状シリカの製造方法 | |
| JP3746301B2 (ja) | 球状シリカ粒子の製造方法 | |
| JP4377215B2 (ja) | シリカ微粒子 | |
| JPH09202612A (ja) | Ｓｉ−Ｈ結合含有シリカ誘導体微粒子およびその製造方法 | |
| JP5974986B2 (ja) | シリカ付着珪素粒子及び焼結混合原料、ならびにシリカ付着珪素粒子及び疎水性球状シリカ微粒子の製造方法 | |
| JP2018043908A (ja) | シリカ粒子およびシリカ粒子の製造方法 | |
| JPS63310714A (ja) | シリカ粒子 | |
| JPH01230407A (ja) | 微粒子状金属化合物の製造方法 | |
| JP3354650B2 (ja) | シリカ粒子の製造方法 | |
| JP2003012320A (ja) | シリカ系無機化合物オルガノゾル | |
| JP5558796B2 (ja) | 微粒子の製造方法 | |
| JP4157607B2 (ja) | シリコーンゲル組成物 | |
| JP5704740B2 (ja) | 有機無機複合粒子の製造方法 | |
| JPH08337413A (ja) | シリカ粒子およびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |