JPH02120221A - シリカ粒子の製造方法 - Google Patents
シリカ粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPH02120221A JPH02120221A JP63273170A JP27317088A JPH02120221A JP H02120221 A JPH02120221 A JP H02120221A JP 63273170 A JP63273170 A JP 63273170A JP 27317088 A JP27317088 A JP 27317088A JP H02120221 A JPH02120221 A JP H02120221A
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- silica particles
- particle size
- stirring
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、粒径の揃った真球状シリカ粒子を製造する方
法に関する。
法に関する。
［従来の技術１
アルコキシシランを水、アンモニア及びアルコール溶液
中で加水分解することによって０．０５〜１１ＪＲの比
較的粒径の揃ったシリカ球状粒子を得る方法が知られて
いる（Ｗ、 ５ｔ５ｂｅｒ、 Ａ、 Ｆｉｎｋ ａｎｄ
Ｅ、 Ｂｏｈｎ； Ｊ、 Ｃｏ１１ｏｉｄ Ｉｎｔｅｒ
ｆａｃｅ Ｓｃｉ、、 ２６． ｐ６２（１９６８））
。
中で加水分解することによって０．０５〜１１ＪＲの比
較的粒径の揃ったシリカ球状粒子を得る方法が知られて
いる（Ｗ、 ５ｔ５ｂｅｒ、 Ａ、 Ｆｉｎｋ ａｎｄ
Ｅ、 Ｂｏｈｎ； Ｊ、 Ｃｏ１１ｏｉｄ Ｉｎｔｅｒ
ｆａｃｅ Ｓｃｉ、、 ２６． ｐ６２（１９６８））
。
このとき、生成するシリカ粒子の粒子径は、反応溶液中
のアンモニア濃度、アルコキシシランの種類や１１度等
によってコントロールできる。
のアンモニア濃度、アルコキシシランの種類や１１度等
によってコントロールできる。
しかしながら、攪拌力が不十分な場合には、生成粒子の
平均粒径及び粒度分布は攪拌条件によっても左右される
。特に、粒子成長が進み、粒子径が１虜に近づくにつれ
、粒子間に凝集が進んで大きな粒子となったり、ついに
は、溶液が粘稠になってゲル化を起す場合もある。また
、粒子径が大きくなるにつれ、単分散性も失われていく
。
平均粒径及び粒度分布は攪拌条件によっても左右される
。特に、粒子成長が進み、粒子径が１虜に近づくにつれ
、粒子間に凝集が進んで大きな粒子となったり、ついに
は、溶液が粘稠になってゲル化を起す場合もある。また
、粒子径が大きくなるにつれ、単分散性も失われていく
。
ところで、近年、ＰＥ丁フィルムの滑剤としてのフィラ
ーや液晶パネルのギャップ剤等として、単分散性の高い
粒子が要求されることもあり、前述の方法で製造される
粒子では必ずしも満足できない場合がある。
ーや液晶パネルのギャップ剤等として、単分散性の高い
粒子が要求されることもあり、前述の方法で製造される
粒子では必ずしも満足できない場合がある。
［発明が解決しようとする課題］
本発明者らは、このような問題点を解決するため研究を
行った結果、アルコキシシラン類を供給する際に、単位
体積当りの攪拌所要動力が０．０２ｋｗ／ｉ３以上であ
って、レイノルズ数が５．０００以上の条件で反応溶液
を攪拌することにより、生成粒子の単分散性が向上する
ことを見い出し、本発明を完成した。
行った結果、アルコキシシラン類を供給する際に、単位
体積当りの攪拌所要動力が０．０２ｋｗ／ｉ３以上であ
って、レイノルズ数が５．０００以上の条件で反応溶液
を攪拌することにより、生成粒子の単分散性が向上する
ことを見い出し、本発明を完成した。
従って、本発明の目的は、真球状であって、０゜１〜２
虜程度の大きさで、粒径の揃った粒子を製造することが
できるシリカ粒子の！Ｉ！造方法を提供することにある
。
虜程度の大きさで、粒径の揃った粒子を製造することが
できるシリカ粒子の！Ｉ！造方法を提供することにある
。
［課題を解決するための手段］
すなわち、本発明は、アルコキシシラン類を水とアンモ
ニアあるいはこれらにアルコールを加えた混合溶液中で
加水分解するに際し、単位体積当りの攪拌所要動力０．
０２ｋｗ／ｍ３以上及びレイノルズ数５，０００以上の
攪拌条件で反応混合物を攪拌するシリカ粒子の製造方法
である。
ニアあるいはこれらにアルコールを加えた混合溶液中で
加水分解するに際し、単位体積当りの攪拌所要動力０．
０２ｋｗ／ｍ３以上及びレイノルズ数５，０００以上の
攪拌条件で反応混合物を攪拌するシリカ粒子の製造方法
である。
本発明で使用するアルコキシシラン類としては、例えば
テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ
プロポキシシラン、テトラブトキシシラン、テトラフェ
ノキシシラン、テトラベンジルオキシシラン等を挙げる
ことができ、アルコキシシラン類であればいかなるもの
でもよいが、好ましくは、炭素数１〜４のアルコキシ基
を有するものであり、加水分解反応の際の反応速度の大
きいテトラメトキシシランやテトラエトキシシランが特
に好ましい。
テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ
プロポキシシラン、テトラブトキシシラン、テトラフェ
ノキシシラン、テトラベンジルオキシシラン等を挙げる
ことができ、アルコキシシラン類であればいかなるもの
でもよいが、好ましくは、炭素数１〜４のアルコキシ基
を有するものであり、加水分解反応の際の反応速度の大
きいテトラメトキシシランやテトラエトキシシランが特
に好ましい。
本発明では、アルコキシシラン類の加水分解を水とアン
モニアの溶液あるいはこれらにアルコールを加えた溶液
を使用して行うものでおり、この際に使用するアルコー
ルとしては、メチルアルコール、エチルアルコール、プ
ロピルアルコール、ブチルアルコール、フェノール、ベ
ンジルアルコール等がある。
モニアの溶液あるいはこれらにアルコールを加えた溶液
を使用して行うものでおり、この際に使用するアルコー
ルとしては、メチルアルコール、エチルアルコール、プ
ロピルアルコール、ブチルアルコール、フェノール、ベ
ンジルアルコール等がある。
アルコキシシラン類の加水分解はアンモニア存在下で水
と接触することにより可能である。具体的には、例えば
、上記の混合溶液を十分に攪拌しながらテトラアルコキ
シシラン類を滴下する方法がある。加水分解時の液温に
ついては、必要に応じて適当な温度を選択することがで
きるが、常温でも可能である。
と接触することにより可能である。具体的には、例えば
、上記の混合溶液を十分に攪拌しながらテトラアルコキ
シシラン類を滴下する方法がある。加水分解時の液温に
ついては、必要に応じて適当な温度を選択することがで
きるが、常温でも可能である。
この加水分解により、平均粒径が０．０５〜２゜０ｔｓ
の範囲の単分散球状シリカ粒子を含むゾルを得ることが
（゛きる。このシリカ粒子の粒径は、加水分解に使用す
る溶液中の水とアンモニアの濃度、アルコキシシランの
種類や濃度、アルコキシシランの滴下速度、反応温度等
を制御することによって制御可能であるが、一方で、溶
液の攪拌状態によっても、その粒径ヤ粒度分布が影響を
受ける。
の範囲の単分散球状シリカ粒子を含むゾルを得ることが
（゛きる。このシリカ粒子の粒径は、加水分解に使用す
る溶液中の水とアンモニアの濃度、アルコキシシランの
種類や濃度、アルコキシシランの滴下速度、反応温度等
を制御することによって制御可能であるが、一方で、溶
液の攪拌状態によっても、その粒径ヤ粒度分布が影響を
受ける。
攪拌が不十分な場合には粒径が大きくなり、分布がブロ
ードになる傾向がある。また、レイノルズ数と粒径の関
係は、レイノルズ数をＲｅとし、粒径をＲとしたとき、
概ねＲ＝に／Ｒｅ （但し、Ｋは定数）の関係を有し
、このレイノルズ数が５゜０００未満では生成するシリ
カ粒子の平均粒径が攪拌条件に大きく依存する。それ故
、反応途中の固形分濃度、溶液組成、温度等の変化につ
れて必然的に溶液の粘度が変化し、この溶液の粘度の変
化により攪拌条件が変化すると生成するシリカ粒子の平
均粒径も変化することになる。従って、レイノルズ数に
ついては、攪拌条件の変化が平均粒径に及ぼす影響の少
ない領域、すなわ５５，０００以上、好ましくは１０，
０００以上の領域である必要がある。
ードになる傾向がある。また、レイノルズ数と粒径の関
係は、レイノルズ数をＲｅとし、粒径をＲとしたとき、
概ねＲ＝に／Ｒｅ （但し、Ｋは定数）の関係を有し
、このレイノルズ数が５゜０００未満では生成するシリ
カ粒子の平均粒径が攪拌条件に大きく依存する。それ故
、反応途中の固形分濃度、溶液組成、温度等の変化につ
れて必然的に溶液の粘度が変化し、この溶液の粘度の変
化により攪拌条件が変化すると生成するシリカ粒子の平
均粒径も変化することになる。従って、レイノルズ数に
ついては、攪拌条件の変化が平均粒径に及ぼす影響の少
ない領域、すなわ５５，０００以上、好ましくは１０，
０００以上の領域である必要がある。
また、レイノルズ数が１０，０００以上でも、単位体積
当りの攪拌所要動力が小さいと、単分散性が悪くなり、
粒子間の凝集が起り易くなる。従って、単位体積当りの
攪拌所要動力は０．０２ｋｗ／ＴｒＬ３以上にする必要
がある。
当りの攪拌所要動力が小さいと、単分散性が悪くなり、
粒子間の凝集が起り易くなる。従って、単位体積当りの
攪拌所要動力は０．０２ｋｗ／ＴｒＬ３以上にする必要
がある。
そして、単位体積当りの攪拌所要動力を大きくする方法
としては、種型反応器の場合には、例えば攪拌翼の形、
巾、段数等の翼条件や、回転数のアップや、邪魔板の取
付等等の手段が有効であり、また、チューブ式反応器で
は、例えば流速を速くする方法等の手段が有効である。
としては、種型反応器の場合には、例えば攪拌翼の形、
巾、段数等の翼条件や、回転数のアップや、邪魔板の取
付等等の手段が有効であり、また、チューブ式反応器で
は、例えば流速を速くする方法等の手段が有効である。
［実施例］
以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明を具体的に
説明する。
説明する。
実施例１〜３及び比較例１．２
水１８０重量部、アンモニア５４重量部及びメタノール
４１６重量部を丸底反応槽に仕込み、第１表に示す攪拌
条件で混合しながら、テトラメトキシシラン３８１１ｍ
部を１００分間かけて溶液中に滴下し、ざらに滴下終了
後６０分間攪拌を続けてシリカ粒子を製造した。得られ
たシリカ粒子について、その粒度分布を光透過式粒度分
布計により測定した。結果を第１表に示す。
４１６重量部を丸底反応槽に仕込み、第１表に示す攪拌
条件で混合しながら、テトラメトキシシラン３８１１ｍ
部を１００分間かけて溶液中に滴下し、ざらに滴下終了
後６０分間攪拌を続けてシリカ粒子を製造した。得られ
たシリカ粒子について、その粒度分布を光透過式粒度分
布計により測定した。結果を第１表に示す。
［発明の効果］
本発明方法によれば、真球状であって、凝集が少なく単
分散性に優れた０、１〜２μｓ程度の大きざで粒径の揃
った球状シリカ粒子を製造することができる。
分散性に優れた０、１〜２μｓ程度の大きざで粒径の揃
った球状シリカ粒子を製造することができる。
特許出願人 新日鐵化学株式会社
Claims (2)
- （１）アルコキシシラン類を水とアンモニアあるいはこ
れらにアルコールを加えた混合溶液中で加水分解するに
際し、単位体積当りの攪拌所要動力０．０２ｋｗ／ｍ＾
３以上及びレイノルズ数５，０００以上の攪拌条件で反
応混合物を攪拌することを特徴とするシリカ粒子の製造
方法。 - （２）レイノルズ数が１０，０００以上である請求項１
記載のシリカ粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63273170A JPH02120221A (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | シリカ粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63273170A JPH02120221A (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | シリカ粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02120221A true JPH02120221A (ja) | 1990-05-08 |
| JPH052607B2 JPH052607B2 (ja) | 1993-01-12 |
Family
ID=17524074
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63273170A Granted JPH02120221A (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | シリカ粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02120221A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007070163A (ja) * | 2005-09-07 | 2007-03-22 | Tokuyama Corp | シリカ系酸化物粒子の製造方法 |
| JP2011089069A (ja) * | 2009-10-23 | 2011-05-06 | Nippon Shokubai Co Ltd | 有機無機複合粒子の製造方法 |
| JP2011116864A (ja) * | 2009-12-03 | 2011-06-16 | Nippon Shokubai Co Ltd | 微粒子の製造方法 |
| JP2022001545A (ja) * | 2020-06-22 | 2022-01-06 | 三菱ケミカル株式会社 | シリカ粒子の製造方法、シリカゾルの製造方法、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5841810A (ja) * | 1981-09-07 | 1983-03-11 | Tokuyama Soda Co Ltd | 複合修復材 |
| JPS6272514A (ja) * | 1985-09-25 | 1987-04-03 | メルク・パテント・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | 球状ＳｉＯ↓２粒子 |
| JPS62207356A (ja) * | 1986-03-07 | 1987-09-11 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 滑り性改良方法 |
| JPS6374911A (ja) * | 1986-09-19 | 1988-04-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 微細球状シリカの製造法 |
-
1988
- 1988-10-31 JP JP63273170A patent/JPH02120221A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5841810A (ja) * | 1981-09-07 | 1983-03-11 | Tokuyama Soda Co Ltd | 複合修復材 |
| JPS6272514A (ja) * | 1985-09-25 | 1987-04-03 | メルク・パテント・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | 球状ＳｉＯ↓２粒子 |
| JPS62207356A (ja) * | 1986-03-07 | 1987-09-11 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 滑り性改良方法 |
| JPS6374911A (ja) * | 1986-09-19 | 1988-04-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 微細球状シリカの製造法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007070163A (ja) * | 2005-09-07 | 2007-03-22 | Tokuyama Corp | シリカ系酸化物粒子の製造方法 |
| JP2011089069A (ja) * | 2009-10-23 | 2011-05-06 | Nippon Shokubai Co Ltd | 有機無機複合粒子の製造方法 |
| JP2011116864A (ja) * | 2009-12-03 | 2011-06-16 | Nippon Shokubai Co Ltd | 微粒子の製造方法 |
| JP2022001545A (ja) * | 2020-06-22 | 2022-01-06 | 三菱ケミカル株式会社 | シリカ粒子の製造方法、シリカゾルの製造方法、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH052607B2 (ja) | 1993-01-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |