JPH0526536B2 - - Google Patents
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- JPH0526536B2 JPH0526536B2 JP60084930A JP8493085A JPH0526536B2 JP H0526536 B2 JPH0526536 B2 JP H0526536B2 JP 60084930 A JP60084930 A JP 60084930A JP 8493085 A JP8493085 A JP 8493085A JP H0526536 B2 JPH0526536 B2 JP H0526536B2
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- Japan
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- gas
- compound particles
- vacuum
- sno
- producing ultrafine
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/20—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、低圧の反応性ガス中で材料を蒸発さ
せ、蒸気とガスの反応により化合物超微粒子を作
製する方法および装置に関するものである。
せ、蒸気とガスの反応により化合物超微粒子を作
製する方法および装置に関するものである。
［従来技術］
真空容器内で材料を加熱し蒸発せしめるととも
に容器内に反応性ガスを導入し、蒸気とガスとを
反応せしめることにより化合物超微粒子が得られ
る。例えば錫（Sn）を蒸発させ酸素（O2）と反
応させて酸化第２錫（SnO2）の超微粒子を生成
し、これを真空容器内に設けた基板面に付着せし
めて超微粒子膜を形成することが行なわれてお
り、この超微粒子はガスセンサの感ガス素子とし
て用いられる。
に容器内に反応性ガスを導入し、蒸気とガスとを
反応せしめることにより化合物超微粒子が得られ
る。例えば錫（Sn）を蒸発させ酸素（O2）と反
応させて酸化第２錫（SnO2）の超微粒子を生成
し、これを真空容器内に設けた基板面に付着せし
めて超微粒子膜を形成することが行なわれてお
り、この超微粒子はガスセンサの感ガス素子とし
て用いられる。
しかしながら、この超微粒子作製方法の一つの
問題点は蒸気とガスとが完全に反応せず未反応の
超微粒子が副生成することである。例えば上記
SnO2超微粒子作製の場合、SnとO2の反応が不十
分であるため酸化第１錫（SnO）超微粒子が副生
成する。
問題点は蒸気とガスとが完全に反応せず未反応の
超微粒子が副生成することである。例えば上記
SnO2超微粒子作製の場合、SnとO2の反応が不十
分であるため酸化第１錫（SnO）超微粒子が副生
成する。
そこでSnOの生成をなくする対策として、生成
したSnO2とSnOの混合超微粒子を酸素を含む雰
囲気中で熱処理することによりSnOをSnO2に変
換する手段が提案されているが、工程が増加する
他に、熱処理によつて粒成長が起り、粒子が粗大
化するという問題がある。更に熱処理により基板
等が障害を受ける。例えば基板にSnO2超微粒子
膜を形成してガスセンサを構成する場合、基板
や、その他電極、センサを集積化する場合に半導
体素子が熱影響を受け、センサの信頼性を低下せ
しめるおそれがある。
したSnO2とSnOの混合超微粒子を酸素を含む雰
囲気中で熱処理することによりSnOをSnO2に変
換する手段が提案されているが、工程が増加する
他に、熱処理によつて粒成長が起り、粒子が粗大
化するという問題がある。更に熱処理により基板
等が障害を受ける。例えば基板にSnO2超微粒子
膜を形成してガスセンサを構成する場合、基板
や、その他電極、センサを集積化する場合に半導
体素子が熱影響を受け、センサの信頼性を低下せ
しめるおそれがある。
またSnとO2の反応性を高めるために、高周波
電力を用いてO2を励起状態にしてSnと反応させ
る方法も提案されている。しかしながら、この方
法では1tprrのO2中でSnを蒸発させた場合、生成
した超微粒子中に含まれるSnO2の割合は最高で
70％弱である。
電力を用いてO2を励起状態にしてSnと反応させ
る方法も提案されている。しかしながら、この方
法では1tprrのO2中でSnを蒸発させた場合、生成
した超微粒子中に含まれるSnO2の割合は最高で
70％弱である。
［本発明が解決しようとする問題点］
本発明は上記の実情に鑑みてなれたもので、処
理工程を増すことなく、副生成物を含まない化合
物超微粒子を生成せしめる方法およびその方法を
実施する装置を提供し、もつて上記従来の問題点
を解決することを目的とするものである。
理工程を増すことなく、副生成物を含まない化合
物超微粒子を生成せしめる方法およびその方法を
実施する装置を提供し、もつて上記従来の問題点
を解決することを目的とするものである。
［問題点を解決するための手段］
真空容器のガス中で材料を蒸発させた場合、材
料の蒸気が存在するのは熱源から数mmの距離範囲
にあり、反応はこの範囲内で起る。本発明は、こ
の反応領域内へガスを強制的に供給し、反応領域
の中心側から外周へ向うガスの流れを作ることに
より、上記の目的を達成するものである。そして
上記のようにガスを供給する手段としては、ガス
導入パイプのガス噴出口を上記反応領域の中心部
ないしその近傍に位置せしめるものである。
料の蒸気が存在するのは熱源から数mmの距離範囲
にあり、反応はこの範囲内で起る。本発明は、こ
の反応領域内へガスを強制的に供給し、反応領域
の中心側から外周へ向うガスの流れを作ることに
より、上記の目的を達成するものである。そして
上記のようにガスを供給する手段としては、ガス
導入パイプのガス噴出口を上記反応領域の中心部
ないしその近傍に位置せしめるものである。
［作用］
材料の蒸発とガスの反応性が不足する原因は、
局所的に、蒸発物質の原子数に対しガスの分子数
が不足することにある。
局所的に、蒸発物質の原子数に対しガスの分子数
が不足することにある。
発明者らの実験によれば、真空ガス容器内で蒸
発源たるボートによりSnを加熱して蒸発せしめ
てO2ガスと反応させ、生成された化合物超微粒
子をボートの真上の位置に設けた基板に付着させ
て超微粒子膜を形成した場合、第８図に示すよう
に基板の中心部においてSnO2含有量がもつとも
少なく、外方へ向つてSnO2含有量が増加するこ
とを見出した。
発源たるボートによりSnを加熱して蒸発せしめ
てO2ガスと反応させ、生成された化合物超微粒
子をボートの真上の位置に設けた基板に付着させ
て超微粒子膜を形成した場合、第８図に示すよう
に基板の中心部においてSnO2含有量がもつとも
少なく、外方へ向つてSnO2含有量が増加するこ
とを見出した。
この減少は次のような理由によるものと認め
た。即ち第９図に示すようにボートで加熱された
Sn材料が蒸発し始めると、Sn原子とO2分子が衝
突して反応する反応領域に存在するO2は消費さ
れる。O2が消費された後はSnの蒸発量が多いた
め雰囲気中のO2が反応領域に入り込めない状態
となり、対流となつて上昇する。また反応領域内
に入り込もうとするO2も領域の中心部分に達す
る前にSnによつて消費される。かくして反応領
域の中心部ほどO2が不足した状態となり、Sn＋
１／２O2→SnOなる反応が起りやすくなる。
た。即ち第９図に示すようにボートで加熱された
Sn材料が蒸発し始めると、Sn原子とO2分子が衝
突して反応する反応領域に存在するO2は消費さ
れる。O2が消費された後はSnの蒸発量が多いた
め雰囲気中のO2が反応領域に入り込めない状態
となり、対流となつて上昇する。また反応領域内
に入り込もうとするO2も領域の中心部分に達す
る前にSnによつて消費される。かくして反応領
域の中心部ほどO2が不足した状態となり、Sn＋
１／２O2→SnOなる反応が起りやすくなる。
本発明は上記の知見に基づくものであり、ガス
が不足する反応領域内の中心部およびその近傍へ
ガスを強制的に送り込み、領域の中心から外部へ
向かうガスの流れを生じせしめることで蒸発物質
とガスとを完全に反応せしめ、副生成物を含まな
い目的とする化合物超微粒子のみを生成せしめる
ことに成功したのである。
が不足する反応領域内の中心部およびその近傍へ
ガスを強制的に送り込み、領域の中心から外部へ
向かうガスの流れを生じせしめることで蒸発物質
とガスとを完全に反応せしめ、副生成物を含まな
い目的とする化合物超微粒子のみを生成せしめる
ことに成功したのである。
［実施例］
第１図に示すように、ベルジヤー１Ａ、フイー
ドスルーカラー１Ｂ、ベースプレート１Ｃにより
真空容器１を構成する。真空容器１内には容器外
の電源３に接続する銅製の電極２ａ，２ｂがベー
スプレート１Ｃに絶縁材を介して設置してあり、
その先端に蒸発源たるタングステン製のボート４
が支持せしめてある。ボート４は蒸発せしめるべ
き材料Snを保持する。
ドスルーカラー１Ｂ、ベースプレート１Ｃにより
真空容器１を構成する。真空容器１内には容器外
の電源３に接続する銅製の電極２ａ，２ｂがベー
スプレート１Ｃに絶縁材を介して設置してあり、
その先端に蒸発源たるタングステン製のボート４
が支持せしめてある。ボート４は蒸発せしめるべ
き材料Snを保持する。
ベースプレート１Ｃには真空ポンプ６に接続し
たバキユームパイプ５が開口せしめてある。バキ
ユームパイプ５にはバキユームバルブ７が取付け
てあつて、これを開閉することにより容器１内を
10-6 tprr程度の真空度とすることができる。
たバキユームパイプ５が開口せしめてある。バキ
ユームパイプ５にはバキユームバルブ７が取付け
てあつて、これを開閉することにより容器１内を
10-6 tprr程度の真空度とすることができる。
フイードスルーカラー１Ｂにはガス導入パイプ
８が気密に挿通してあり、その大気側にはガス導
入バルブ９が取付けてあり、導入ガス流量を任意
に変えることができる。ガス導入パイプ８の容器
内のガス噴書口８１は、ボート４の中央約２cmの
直上に位置し、上方に開口している。
８が気密に挿通してあり、その大気側にはガス導
入バルブ９が取付けてあり、導入ガス流量を任意
に変えることができる。ガス導入パイプ８の容器
内のガス噴書口８１は、ボート４の中央約２cmの
直上に位置し、上方に開口している。
フイードスルーカラー１Ｂにはまた、容器１内
の圧力をモニターする真空計１０が取付けてあ
る。容器１内にはボート４の上方位置に冷却され
た基板１１が支持せしめてある。
の圧力をモニターする真空計１０が取付けてあ
る。容器１内にはボート４の上方位置に冷却され
た基板１１が支持せしめてある。
真空ポンプ６をオンし、バキユームバルブ７を
開き、真空容器１内を10-6 tprr程度の真空にした
後、バキユームバルブを閉じる。ガス導入バルブ
９を開き、容器１内が所定圧力、例えば1tprrにな
るまでO2を導入する。1tprrとなつた後、バルブ９
を閉じる。電源３をオンし、ボート４に通電す
る。ボート４の加熱によりSnが蒸発し始めると
O2が消費されて容器１内の圧力が低下する。こ
の圧力を真空計１０によりモニターしながらバル
ブ９の開度を調整し、圧力が1tprrを維持するよう
にO2の流量を制御し、O2をガス導入パイプ８の
噴出口８１から材料Snの直上へ直接供給する。
開き、真空容器１内を10-6 tprr程度の真空にした
後、バキユームバルブを閉じる。ガス導入バルブ
９を開き、容器１内が所定圧力、例えば1tprrにな
るまでO2を導入する。1tprrとなつた後、バルブ９
を閉じる。電源３をオンし、ボート４に通電す
る。ボート４の加熱によりSnが蒸発し始めると
O2が消費されて容器１内の圧力が低下する。こ
の圧力を真空計１０によりモニターしながらバル
ブ９の開度を調整し、圧力が1tprrを維持するよう
にO2の流量を制御し、O2をガス導入パイプ８の
噴出口８１から材料Snの直上へ直接供給する。
上記噴出口１がその中心近傍に位置する反応領
域で、蒸発したSnとO2が反応してSnO2超微粒子
が生成され、該超微粒子はO2ガスの対流に乗つ
て上昇し、基板１１に付着する。
域で、蒸発したSnとO2が反応してSnO2超微粒子
が生成され、該超微粒子はO2ガスの対流に乗つ
て上昇し、基板１１に付着する。
第７図に本装置により得られた超微粒子中の
SnO2含有量を示す。O2圧力1tprr以上で、副生成
物（SnO）を伴わない完全なSnO2超微粒子を得
ることができる。
SnO2含有量を示す。O2圧力1tprr以上で、副生成
物（SnO）を伴わない完全なSnO2超微粒子を得
ることができる。
ガス導入パイプ８のガス噴出口８１は上記実施
例に限らず種々の構造とすることができる。
例に限らず種々の構造とすることができる。
材料がボート４上に広がりをもつて置かれてお
り、反応領域が広くなる場合には、第２図に示す
ように多数の小孔８２を有するノズル状とし、ガ
スを広範囲に均一に噴出させるのが効果的であ
る。また蒸発が不均一に起こる場合には、それに
対応して第３図に示すように大きさの異なる小孔
８３，８４を設けるのが有効である。また、反応
領域がボート４に極めて近接している場合は、第
４図に示すようにパイプ８の噴出口８１をボート
４に向けるとよい。また第５図にに示すように噴
出口８１をボート４の下部に位置せしめてもよ
い。更に、複数のガス導入パイプを設け、例えば
第６図に示すように、パイプ８ａによりボート４
の上方から、パイプ８ｂによりボート４の下方か
らガスを噴出せしめてもよい。
り、反応領域が広くなる場合には、第２図に示す
ように多数の小孔８２を有するノズル状とし、ガ
スを広範囲に均一に噴出させるのが効果的であ
る。また蒸発が不均一に起こる場合には、それに
対応して第３図に示すように大きさの異なる小孔
８３，８４を設けるのが有効である。また、反応
領域がボート４に極めて近接している場合は、第
４図に示すようにパイプ８の噴出口８１をボート
４に向けるとよい。また第５図にに示すように噴
出口８１をボート４の下部に位置せしめてもよ
い。更に、複数のガス導入パイプを設け、例えば
第６図に示すように、パイプ８ａによりボート４
の上方から、パイプ８ｂによりボート４の下方か
らガスを噴出せしめてもよい。
蒸発せしめる材料はSnに限らず蒸発可能な他
の材料を用いることができる。またガスはO2に
限らず窒化物超微粒子を作製する場合にはNH3
等を、炭化物超微粒子の場合にはCH4等を用いる
ことができる。
の材料を用いることができる。またガスはO2に
限らず窒化物超微粒子を作製する場合にはNH3
等を、炭化物超微粒子の場合にはCH4等を用いる
ことができる。
蒸発源については、上記実施例に限らず、るつ
ぼ型のものを用いてもよいし、加熱には高周波誘
導加熱等の手段を用いてもよい。
ぼ型のものを用いてもよいし、加熱には高周波誘
導加熱等の手段を用いてもよい。
本発明によれば、従来の方法に比べ工数やコス
ト増をきたすことなく、副生成物を含まない化合
物超微粒子を得ることができる。
ト増をきたすことなく、副生成物を含まない化合
物超微粒子を得ることができる。
第１図は本発明装置の一実施例を示す図、第２
図、第３図、第４図、第５図、第６図はそれぞれ
本発明装置に用いるガス導入パイプの開口の構造
を示す図、第７図は本発明の効果に関する実験結
果を示す図、第８図は従来の装置を用いた場合の
超微粒子中のSnO2含有量の分布を示す図、第９
図は従来の装置を用いた場合の超微粒子生成機構
のモデル図である。 １……真空容器、２ａ，２ｂ……電極、４……
蒸発源、５……バキユームパイプ、８……ガス導
入パイプ、８１……ガス噴出口、８２，８３……
小孔、１１……基板。
図、第３図、第４図、第５図、第６図はそれぞれ
本発明装置に用いるガス導入パイプの開口の構造
を示す図、第７図は本発明の効果に関する実験結
果を示す図、第８図は従来の装置を用いた場合の
超微粒子中のSnO2含有量の分布を示す図、第９
図は従来の装置を用いた場合の超微粒子生成機構
のモデル図である。 １……真空容器、２ａ，２ｂ……電極、４……
蒸発源、５……バキユームパイプ、８……ガス導
入パイプ、８１……ガス噴出口、８２，８３……
小孔、１１……基板。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 低圧の反応性ガス中で材料を蒸発させ、ガス
と材料の蒸気とを反応せしめて化合物超微粒子を
作製する方法において、ガスと蒸気との反応領域
の中心部ないしその近傍位置にガスを強制的に送
給し、反応領域の中心側から外周方向へのガス流
を生ぜしめることを特徴とする化合物超微粒子の
作製方法。 ２ 真空容器と、真空容器中に設け材料を加熱し
て蒸発せしめる蒸発源と、真空容器内へ反応性ガ
スを供給するガス導入パイプを備え、ガス導入パ
イプのガス噴出口を、ガスと材料の蒸気との反応
領域の中心部ないしその近傍に位置せしめたこと
を特徴とする化合物超微粒子の作製装置。 ３ 上記噴出口を複数の小孔を有するノズルとし
た特許請求の範囲第２項記載の化合物超微粒子の
作製装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60084930A JPS61242631A (ja) | 1985-04-20 | 1985-04-20 | 化合物超微粒子の作製方法および作製装置 |
| US06/853,761 US4714047A (en) | 1985-04-20 | 1986-04-18 | Method and device for forming ultrafine particle film of compound |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60084930A JPS61242631A (ja) | 1985-04-20 | 1985-04-20 | 化合物超微粒子の作製方法および作製装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61242631A JPS61242631A (ja) | 1986-10-28 |
| JPH0526536B2 true JPH0526536B2 (ja) | 1993-04-16 |
Family
ID=13844407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60084930A Granted JPS61242631A (ja) | 1985-04-20 | 1985-04-20 | 化合物超微粒子の作製方法および作製装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4714047A (ja) |
| JP (1) | JPS61242631A (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6431959A (en) * | 1987-07-27 | 1989-02-02 | Yokogawa Electric Corp | Formation of thin compound film |
| JP2699304B2 (ja) * | 1988-06-24 | 1998-01-19 | 川崎製鉄株式会社 | 超微粉の製造装置 |
| US5185178A (en) * | 1988-08-29 | 1993-02-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Method of forming an array of densely packed discrete metal microspheres |
| US5062936A (en) * | 1989-07-12 | 1991-11-05 | Thermo Electron Technologies Corporation | Method and apparatus for manufacturing ultrafine particles |
| US5194128A (en) * | 1989-07-12 | 1993-03-16 | Thermo Electron Technologies Corporation | Method for manufacturing ultrafine particles |
| US5128081A (en) * | 1989-12-05 | 1992-07-07 | Arch Development Corporation | Method of making nanocrystalline alpha alumina |
| JPH046627A (ja) * | 1990-04-23 | 1992-01-10 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 高機能性薄膜とその製造方法 |
| US5529634A (en) * | 1992-12-28 | 1996-06-25 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Apparatus and method of manufacturing semiconductor device |
| JPH08136932A (ja) * | 1994-11-08 | 1996-05-31 | Seiko Instr Inc | 液晶に微少に傾斜した垂直配列を導入する方法、液晶電気光学素子及び液晶ライトバルブ |
| DE19513918C1 (de) * | 1995-04-12 | 1996-11-07 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Beschichtung von sub-Mikrometerstrukturen und seine Anwendung |
| US7282167B2 (en) * | 2003-12-15 | 2007-10-16 | Quantumsphere, Inc. | Method and apparatus for forming nano-particles |
| US7803295B2 (en) | 2006-11-02 | 2010-09-28 | Quantumsphere, Inc | Method and apparatus for forming nano-particles |
| KR102086549B1 (ko) * | 2013-05-06 | 2020-03-10 | 삼성디스플레이 주식회사 | 증착원 어셈블리 |
| CN114506846B (zh) * | 2022-02-15 | 2023-06-06 | 厦门金鹭特种合金有限公司 | 一种超细碳化物的生产方法及生产装置 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US26857A (en) * | 1860-01-17 | Reefing eore-and-aft sails | ||
| US2539149A (en) * | 1948-10-21 | 1951-01-23 | Rca Corp | Vapor coating process |
| USRE26857E (en) | 1969-01-06 | 1970-04-14 | Process for manufacture of thin films | |
| US3695910A (en) * | 1969-01-21 | 1972-10-03 | Anthony W Louderback | Method of applying a multilayer antireflection coating to a substrate |
| US4217374A (en) * | 1978-03-08 | 1980-08-12 | Energy Conversion Devices, Inc. | Amorphous semiconductors equivalent to crystalline semiconductors |
| JPS5571006A (en) * | 1978-11-22 | 1980-05-28 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Magnetic thin film and its manufacturing method |
| US4395440A (en) * | 1980-10-09 | 1983-07-26 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of and apparatus for manufacturing ultrafine particle film |
| JPS58167767A (ja) * | 1982-03-26 | 1983-10-04 | Clarion Co Ltd | 薄膜形成方法 |
| US4486464A (en) * | 1982-09-27 | 1984-12-04 | Sperry Corporation | Method of making planarizing non-conductive layers employing conductive metals |
| JPS59166605A (ja) * | 1983-03-11 | 1984-09-20 | Tokyo Tekko Kk | 超微粒子製造装置 |
-
1985
- 1985-04-20 JP JP60084930A patent/JPS61242631A/ja active Granted
-
1986
- 1986-04-18 US US06/853,761 patent/US4714047A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4714047A (en) | 1987-12-22 |
| JPS61242631A (ja) | 1986-10-28 |
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