JPH05270829A - 蒸着膜作製法および蒸着膜作製装置 - Google Patents
蒸着膜作製法および蒸着膜作製装置Info
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- JPH05270829A JPH05270829A JP9721592A JP9721592A JPH05270829A JP H05270829 A JPH05270829 A JP H05270829A JP 9721592 A JP9721592 A JP 9721592A JP 9721592 A JP9721592 A JP 9721592A JP H05270829 A JPH05270829 A JP H05270829A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 目的とするセラミック化合物薄膜の金属比
と同一組成またはほぼ同じ組成のターゲットにエネルギ
ービームを照射して基板上にセラミック化合物薄膜を堆
積させる方法において、ターゲットをターゲットの融点
以下２００℃〜ターゲットの融点の温度範囲で加熱する
ことを特徴とする蒸着膜作製法およびそのための蒸着膜
作製装置。 【効果】 極めて良好な電気特性、例えば極めて高い超
伝導転移温度や臨界電流密度等を有し、かつ粒子の生成
のない良好な膜形状をする酸化物超伝導薄膜が得られる
ため、酸化物超伝導薄膜の積層膜を形成し、デバイス化
することが可能である。
と同一組成またはほぼ同じ組成のターゲットにエネルギ
ービームを照射して基板上にセラミック化合物薄膜を堆
積させる方法において、ターゲットをターゲットの融点
以下２００℃〜ターゲットの融点の温度範囲で加熱する
ことを特徴とする蒸着膜作製法およびそのための蒸着膜
作製装置。 【効果】 極めて良好な電気特性、例えば極めて高い超
伝導転移温度や臨界電流密度等を有し、かつ粒子の生成
のない良好な膜形状をする酸化物超伝導薄膜が得られる
ため、酸化物超伝導薄膜の積層膜を形成し、デバイス化
することが可能である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ターゲットにエネルギ
ービームを照射して蒸発させ、所定の基板上に金属成分
及び酸素等からなるセラミック化合物薄膜を堆積させる
方法に関し、特に、通常レーザー蒸着法として知られて
いる方法を用いてセラミック化合物薄膜を堆積させる方
法に関する（例えば、特開平２−１７６８５号公報、Ａ
ｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ，第５
４巻，Ｎｏ．１１ 第８６１−８６３頁、参照）。
ービームを照射して蒸発させ、所定の基板上に金属成分
及び酸素等からなるセラミック化合物薄膜を堆積させる
方法に関し、特に、通常レーザー蒸着法として知られて
いる方法を用いてセラミック化合物薄膜を堆積させる方
法に関する（例えば、特開平２−１７６８５号公報、Ａ
ｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ，第５
４巻，Ｎｏ．１１ 第８６１−８６３頁、参照）。
【０００２】
【従来の技術】現在、超伝導遷移温度（Ｔｃ）が８０Ｋ
以上である超伝導金属化合物薄膜は一般に公知であり、
その成分は例えばイットリウム等の希土類元素、バリウ
ム等のアルカリ土金属、銅および酸素を主成分とするも
のである。また、超伝導金属化合物薄膜の超伝導特性を
変えるために、もとの結晶構造は保ったままで故意にこ
れらの元素の一部を他の元素で置換することも行われて
いる。
以上である超伝導金属化合物薄膜は一般に公知であり、
その成分は例えばイットリウム等の希土類元素、バリウ
ム等のアルカリ土金属、銅および酸素を主成分とするも
のである。また、超伝導金属化合物薄膜の超伝導特性を
変えるために、もとの結晶構造は保ったままで故意にこ
れらの元素の一部を他の元素で置換することも行われて
いる。
【０００３】このような超伝導金属化合物薄膜は、反応
性蒸着法、反応性ＭＢＥ法、反応性スパッタリング法等
により作製されている。この場合、所望の組成を有する
薄膜を基板上に堆積した後、熱処理を施して所望の超伝
導相を形成しているが、この方法では膜形状等に問題が
あった。近年、薄膜を堆積しつつ、酸化源を十分供給
し、かつ基板を加熱することにより、後からの熱処理を
施こすことなく所望の超伝導相を形成することが行われ
ている。この方法には基板まわりの雰囲気を自由に選択
することのできるレーザー蒸着法が有用であり、研究が
活発化してきている。また、レーザー蒸着法は、他の金
属元素と低沸点元素（Ｎ，Ｐ，Ｏ，Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ，
Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ）との化合物からなるセラミック薄
膜、他の酸化物薄膜やカルコゲナイド薄膜の作製にも適
用されつつある。
性蒸着法、反応性ＭＢＥ法、反応性スパッタリング法等
により作製されている。この場合、所望の組成を有する
薄膜を基板上に堆積した後、熱処理を施して所望の超伝
導相を形成しているが、この方法では膜形状等に問題が
あった。近年、薄膜を堆積しつつ、酸化源を十分供給
し、かつ基板を加熱することにより、後からの熱処理を
施こすことなく所望の超伝導相を形成することが行われ
ている。この方法には基板まわりの雰囲気を自由に選択
することのできるレーザー蒸着法が有用であり、研究が
活発化してきている。また、レーザー蒸着法は、他の金
属元素と低沸点元素（Ｎ，Ｐ，Ｏ，Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ，
Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ）との化合物からなるセラミック薄
膜、他の酸化物薄膜やカルコゲナイド薄膜の作製にも適
用されつつある。
【０００４】レーザー蒸着法、特にレーザーアブレーシ
ョンといわれる方法では、大きなレーザー密度を持った
レーザーパルスをターゲットに照射することによりター
ゲット材料を蒸発させて、基板上にターゲット組成に近
い組成を有する薄膜を作製することができる。図１は、
レーザー蒸着装置の一例を示す概略模式図である。図１
を用いてレーザー蒸着装置を説明しながらレーザー蒸着
法についてより詳しく説明する。
ョンといわれる方法では、大きなレーザー密度を持った
レーザーパルスをターゲットに照射することによりター
ゲット材料を蒸発させて、基板上にターゲット組成に近
い組成を有する薄膜を作製することができる。図１は、
レーザー蒸着装置の一例を示す概略模式図である。図１
を用いてレーザー蒸着装置を説明しながらレーザー蒸着
法についてより詳しく説明する。
【０００５】エキシマレーザー発生装置１からの紫外光
は、窒素パージされた光学ボックス２及び真空槽の窓５
を通って真空槽３内に入射される。この紫外光は、光学
ボックス内に配置された集光レンズ４によりターゲット
手前に集光されターゲット６に照射される。通常、集光
レンズの材料としては、人工石英が用いられ、真空槽の
窓材としては、１気圧の圧力差を支える程度の厚みを有
する人工石英単結晶、ＭｇＦ2 単結晶、サファイア等が
用いられる。ターゲットに照射された光は、ターゲット
表面を局所的に短時間加熱する（例えば、エキシマレー
ザーではパルス幅１０〜３０ｎｓｅｃが一般的であ
る。）。この加熱を受けターゲット表面から蒸発が始ま
り、ターゲット材料がターゲットに対向して配置された
基板８に向かって放出され、基板上に堆積される。レー
ザー蒸着装置のターゲットホルダー７は回転可能である
ことが好ましく、場合によってはターゲットホルダーに
複数のターゲットを配置し、各ターゲット自身を回転さ
せるとともに異なったターゲット間の位置交換が可能で
あるような機能を有していてもよい。基板ホルダー９
は、通常回転可能であり、加熱機能を有している。実際
に酸化物超伝導薄膜を作製するときには、真空槽には酸
素などの酸化ガスをガス導入口から供給する。また、タ
ーゲットと基板ホルダーの間には通常シャッター10が設
けられている。
は、窒素パージされた光学ボックス２及び真空槽の窓５
を通って真空槽３内に入射される。この紫外光は、光学
ボックス内に配置された集光レンズ４によりターゲット
手前に集光されターゲット６に照射される。通常、集光
レンズの材料としては、人工石英が用いられ、真空槽の
窓材としては、１気圧の圧力差を支える程度の厚みを有
する人工石英単結晶、ＭｇＦ2 単結晶、サファイア等が
用いられる。ターゲットに照射された光は、ターゲット
表面を局所的に短時間加熱する（例えば、エキシマレー
ザーではパルス幅１０〜３０ｎｓｅｃが一般的であ
る。）。この加熱を受けターゲット表面から蒸発が始ま
り、ターゲット材料がターゲットに対向して配置された
基板８に向かって放出され、基板上に堆積される。レー
ザー蒸着装置のターゲットホルダー７は回転可能である
ことが好ましく、場合によってはターゲットホルダーに
複数のターゲットを配置し、各ターゲット自身を回転さ
せるとともに異なったターゲット間の位置交換が可能で
あるような機能を有していてもよい。基板ホルダー９
は、通常回転可能であり、加熱機能を有している。実際
に酸化物超伝導薄膜を作製するときには、真空槽には酸
素などの酸化ガスをガス導入口から供給する。また、タ
ーゲットと基板ホルダーの間には通常シャッター10が設
けられている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このようなレーザー蒸
着法によると極めて良好な電気特性例えば、極めて高い
超伝導転移温度や臨界電流密度等を有する酸化物超伝導
薄膜が得られることが報告されているが、従来のレーザ
ー蒸着法では、得られる酸化物超伝導薄膜表面に粒子が
生成し散在してしまうため、積層膜を形成してデバイス
化するのには不適当であった。このためレーザー蒸着法
は極めて有望な技術であるにもかかわらずデバイスの研
究には普及していないなかった。
着法によると極めて良好な電気特性例えば、極めて高い
超伝導転移温度や臨界電流密度等を有する酸化物超伝導
薄膜が得られることが報告されているが、従来のレーザ
ー蒸着法では、得られる酸化物超伝導薄膜表面に粒子が
生成し散在してしまうため、積層膜を形成してデバイス
化するのには不適当であった。このためレーザー蒸着法
は極めて有望な技術であるにもかかわらずデバイスの研
究には普及していないなかった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記のよう
な粒子生成原因について解明すべく、レーザー蒸着装置
を用いて銅元素を含む酸化物超伝導薄膜を作製し鋭意検
討したところ、レーザー蒸着法においてターゲットを加
熱処理することにより粒子の生成を妨げ、膜形状を改善
できることを見出し本発明に到達した。
な粒子生成原因について解明すべく、レーザー蒸着装置
を用いて銅元素を含む酸化物超伝導薄膜を作製し鋭意検
討したところ、レーザー蒸着法においてターゲットを加
熱処理することにより粒子の生成を妨げ、膜形状を改善
できることを見出し本発明に到達した。
【０００８】即ち、本発明の要旨は、目的とするセラミ
ック化合物薄膜の金属比と同一組成またはほぼ同じ組成
のターゲットに短パルス状のエネルギービームを照射し
て基板上にセラミック化合物薄膜を作製する方法におい
て、ターゲットをターゲットの融点以下２００℃〜ター
ゲットの融点の温度範囲で加熱処理することを特徴とす
る蒸着膜作製法およびターゲットにエネルギービームを
照射して基板上に薄膜を堆積させる蒸着膜作製装置にお
いて、ターゲットホルダーが加熱手段を設けており、回
転可能であることを特徴とする蒸着膜作製装置に存す
る。
ック化合物薄膜の金属比と同一組成またはほぼ同じ組成
のターゲットに短パルス状のエネルギービームを照射し
て基板上にセラミック化合物薄膜を作製する方法におい
て、ターゲットをターゲットの融点以下２００℃〜ター
ゲットの融点の温度範囲で加熱処理することを特徴とす
る蒸着膜作製法およびターゲットにエネルギービームを
照射して基板上に薄膜を堆積させる蒸着膜作製装置にお
いて、ターゲットホルダーが加熱手段を設けており、回
転可能であることを特徴とする蒸着膜作製装置に存す
る。
【０００９】結晶構造がペロブスカイトの構造に類似し
ている希土類元素、一種類のアルカリ土金属、遷移金属
元素からなる酸化物のうちＹＢａ2ＣｕＯ7型（１２３構
造）と称される結晶構造を持つ物質や（Ｌｎ,Ｍ)2Ｃｕ
Ｏ4（Ｌｎは希土類元素を示し、Ｍばアルカリ土金属を
示す。）型（２１４構造）と称される結晶構造を持つ物
質が多く知られている。これらの物質は希土類元素や銅
を他の元素で置換しても、電気特性は変化することがあ
るが蒸着特性はほとんど変化しないことが知られてい
る。例えばＹＢａ2ＣｕＯ7型の酸化物は、希土類元素や
銅を他の元素で置換すると適正基板温度には数十度の差
があるものの蒸着条件はほぼ同じである。したがって、
本発明の蒸着方法は、これらの種々の物質のレーザー蒸
着にも十分有効である。また、このことは、例えばＢｉ
2Ｓｒ2Ｃａ(n-1)Ｃｕ(n)Ｏ(2n+4+d)（ｎは１、２または
３であり、ｄは０＜ｄ＜１である。）で示されるＢｉ系
銅酸化物超伝導体でも同様である。さらに、本発明の蒸
着方法は、他の多くの酸化物などのセラミック薄膜作製
にも十分な効果があると考えられる。
ている希土類元素、一種類のアルカリ土金属、遷移金属
元素からなる酸化物のうちＹＢａ2ＣｕＯ7型（１２３構
造）と称される結晶構造を持つ物質や（Ｌｎ,Ｍ)2Ｃｕ
Ｏ4（Ｌｎは希土類元素を示し、Ｍばアルカリ土金属を
示す。）型（２１４構造）と称される結晶構造を持つ物
質が多く知られている。これらの物質は希土類元素や銅
を他の元素で置換しても、電気特性は変化することがあ
るが蒸着特性はほとんど変化しないことが知られてい
る。例えばＹＢａ2ＣｕＯ7型の酸化物は、希土類元素や
銅を他の元素で置換すると適正基板温度には数十度の差
があるものの蒸着条件はほぼ同じである。したがって、
本発明の蒸着方法は、これらの種々の物質のレーザー蒸
着にも十分有効である。また、このことは、例えばＢｉ
2Ｓｒ2Ｃａ(n-1)Ｃｕ(n)Ｏ(2n+4+d)（ｎは１、２または
３であり、ｄは０＜ｄ＜１である。）で示されるＢｉ系
銅酸化物超伝導体でも同様である。さらに、本発明の蒸
着方法は、他の多くの酸化物などのセラミック薄膜作製
にも十分な効果があると考えられる。
【００１０】本発明においては、上述したような目的と
するセラミック化合物薄膜の金属比と同一組成またはほ
ぼ同じ組成のターゲットを用いる。本発明は、上述した
ようなセラミック化合物薄膜をレーザー蒸着法により作
製する方法において、ターゲットをターゲットの融点以
下２００℃〜ターゲットの融点の温度範囲、好ましく
は、ターゲットの融点以下１５０℃〜ターゲットの融点
以下５０℃の温度範囲で加熱処理することを特徴とす
る。
するセラミック化合物薄膜の金属比と同一組成またはほ
ぼ同じ組成のターゲットを用いる。本発明は、上述した
ようなセラミック化合物薄膜をレーザー蒸着法により作
製する方法において、ターゲットをターゲットの融点以
下２００℃〜ターゲットの融点の温度範囲、好ましく
は、ターゲットの融点以下１５０℃〜ターゲットの融点
以下５０℃の温度範囲で加熱処理することを特徴とす
る。
【００１１】具体的には、（１）エネルギービーム照射
時にターゲットを上記温度範囲に加熱保持する方法また
は（２）エネルギービーム照射前にターゲットを上記温
度範囲で０．０１時間以上処理する方法が挙げられる。
また、照射するエネルギービームは短パルス状であるこ
とが好ましい。本発明の極端な条件では、エネルギービ
ーム照射時にターゲットを溶融させた状態で用いてもよ
い。この場合はターゲットと反応しない容器（例えば、
ＭｇＯ、ＹＳＺ、ＬａＡｌＯ3 等の一般に薄膜堆積に用
いられる基板材料の焼結体または単結晶、白金、金、銀
等の貴金属製の容器）にターゲットを保持し、かつター
ゲットのレーザーに照射される部分をほぼ鉛直上方に向
ける必要がある。
時にターゲットを上記温度範囲に加熱保持する方法また
は（２）エネルギービーム照射前にターゲットを上記温
度範囲で０．０１時間以上処理する方法が挙げられる。
また、照射するエネルギービームは短パルス状であるこ
とが好ましい。本発明の極端な条件では、エネルギービ
ーム照射時にターゲットを溶融させた状態で用いてもよ
い。この場合はターゲットと反応しない容器（例えば、
ＭｇＯ、ＹＳＺ、ＬａＡｌＯ3 等の一般に薄膜堆積に用
いられる基板材料の焼結体または単結晶、白金、金、銀
等の貴金属製の容器）にターゲットを保持し、かつター
ゲットのレーザーに照射される部分をほぼ鉛直上方に向
ける必要がある。
【００１２】また、ターゲットの融点近傍で分解が起こ
ったり、ターゲットを構成する元素ごとに蒸気圧が異な
りターゲット中の組成ずれが問題になる時は、目的とす
るセラミック薄膜を構成する金属元素のみ含むターゲッ
トを各々用意し、それぞれを別々の温度で加熱すること
が好ましい（例えば、ＹＢａ2Ｃｕ3Ｏ7は完全に溶融す
ると分解してしまうため、単一金属元素のみ含むターゲ
ットに分ける必要がある）。この場合に好適なレーザー
蒸着法は、逐次蒸着法（特にＬａｙｅｒ ｂｙＬａｙｅ
ｒ法）であり、適切なパルス数でそれぞれのターゲット
を順次照射することを繰り返すことにより目的とする組
成を得ることができる。
ったり、ターゲットを構成する元素ごとに蒸気圧が異な
りターゲット中の組成ずれが問題になる時は、目的とす
るセラミック薄膜を構成する金属元素のみ含むターゲッ
トを各々用意し、それぞれを別々の温度で加熱すること
が好ましい（例えば、ＹＢａ2Ｃｕ3Ｏ7は完全に溶融す
ると分解してしまうため、単一金属元素のみ含むターゲ
ットに分ける必要がある）。この場合に好適なレーザー
蒸着法は、逐次蒸着法（特にＬａｙｅｒ ｂｙＬａｙｅ
ｒ法）であり、適切なパルス数でそれぞれのターゲット
を順次照射することを繰り返すことにより目的とする組
成を得ることができる。
【００１３】また、エネルギービームの照射が終了した
ターゲットをすぐに冷却するのではなく上記温度範囲に
一旦保持した後冷却することにより、次回ターゲットを
使用する時に良好なセラミック薄膜を作製することがで
きる。加熱処理の方法としては、通常はターゲットホル
ダーを加熱することによりターゲットを加熱するが、例
えば赤外線等の熱線によりターゲット表面のみを加熱し
ても同様の効果が期待できる。
ターゲットをすぐに冷却するのではなく上記温度範囲に
一旦保持した後冷却することにより、次回ターゲットを
使用する時に良好なセラミック薄膜を作製することがで
きる。加熱処理の方法としては、通常はターゲットホル
ダーを加熱することによりターゲットを加熱するが、例
えば赤外線等の熱線によりターゲット表面のみを加熱し
ても同様の効果が期待できる。
【００１４】
【作用】従来のレーザー蒸着法によるセラミック薄膜上
の粒子の生成原因は、ターゲットの柱状隆起物（ツララ
状）からの飛散物と考えられ、この柱状隆起物は、エネ
ルギービーム照射時にターゲット表面が局所加熱され、
それが急冷される時に形成されると考察される。ただ、
ターゲットの柱状隆起物自体の大きさは数百ｍｍのオー
ダーであり、これ自体が飛散物の原因とは考えがたい
が、柱状隆起物は極めて複雑で微細な構造を有してお
り、この構造が分解するために飛散物が発生すると考え
られる。
の粒子の生成原因は、ターゲットの柱状隆起物（ツララ
状）からの飛散物と考えられ、この柱状隆起物は、エネ
ルギービーム照射時にターゲット表面が局所加熱され、
それが急冷される時に形成されると考察される。ただ、
ターゲットの柱状隆起物自体の大きさは数百ｍｍのオー
ダーであり、これ自体が飛散物の原因とは考えがたい
が、柱状隆起物は極めて複雑で微細な構造を有してお
り、この構造が分解するために飛散物が発生すると考え
られる。
【００１５】本発明においては、柱状隆起物をアニール
することにより、微細構造を溶解している。この時、微
細な構造はその寸法が小さければ小さいほど大きな構造
（バルク）に比べて、融点が低くなるという現象が効い
ている。また、ターゲット表面が局所加熱されそれが急
冷される時に柱状隆起物が形成されるという見解から
は、加熱保持したターゲットをレーザー蒸着に用いるこ
とが有用である。この方法の極端な場合は、ターゲット
自体を溶かして柱状構造自体を消してしまうことであ
る。
することにより、微細構造を溶解している。この時、微
細な構造はその寸法が小さければ小さいほど大きな構造
（バルク）に比べて、融点が低くなるという現象が効い
ている。また、ターゲット表面が局所加熱されそれが急
冷される時に柱状隆起物が形成されるという見解から
は、加熱保持したターゲットをレーザー蒸着に用いるこ
とが有用である。この方法の極端な場合は、ターゲット
自体を溶かして柱状構造自体を消してしまうことであ
る。
【００１６】
【実施例】次に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に
説明するが、本発明はその要旨を越えないかぎり実施例
により限定されるものではない。以下に、ターゲットを
熱処理してレーザー照射によるダメージを修復する場合
（実施例１）とレーザーを照射しながらターゲットを加
熱保持する場合（実施例２）をターゲットを全く加熱し
ない場合（比較例１、２）とを示す。 比較例 1 それぞれ純度９９．９％のＹ2Ｏ3、ＢａＣＯ3 、ＣｕＯ
粉をモル比１：２：３に混合し、これを室温で１トンの
圧力を加えてプレスした後、空気中で９５０℃で１０時
間焼結して、ＹＢａ2ＣｕＯ7の焼結体ターゲット（厚み
３ｍｍ、直径１０ｃｍ）を三個作製した。
説明するが、本発明はその要旨を越えないかぎり実施例
により限定されるものではない。以下に、ターゲットを
熱処理してレーザー照射によるダメージを修復する場合
（実施例１）とレーザーを照射しながらターゲットを加
熱保持する場合（実施例２）をターゲットを全く加熱し
ない場合（比較例１、２）とを示す。 比較例 1 それぞれ純度９９．９％のＹ2Ｏ3、ＢａＣＯ3 、ＣｕＯ
粉をモル比１：２：３に混合し、これを室温で１トンの
圧力を加えてプレスした後、空気中で９５０℃で１０時
間焼結して、ＹＢａ2ＣｕＯ7の焼結体ターゲット（厚み
３ｍｍ、直径１０ｃｍ）を三個作製した。
【００１７】図１に示したレーザー蒸着装置を用いてＹ
Ｂａ2ＣｕＯ7薄膜を作製した。基板とターゲット間の距
離は６ｃｍとした。基板を７５０℃以上に加熱し、真空
槽内の圧力を４×１０-6ｔｏｒｒ以下にした後、酸素を
８０ｍｔｏｒｒ導入した。ターゲットは一回につき一個
を室温に保持したターゲットホルダーに銀ペーストで固
定した。このとき、ターゲットの裏面は５０℃以下（サ
ーモラベルで測定）であった。この状態でレーザーから
の出射出力をパルス当り２５０ｍＪ、１０Ｈｚ（パルス
幅１０ｎｓｅｃ）で運転し、基板を７１０℃に保持し
た。レーザー照射直後、ターゲット表面の温度はレーザ
ー照射部では著しく上昇するが、瞬時にターゲットの他
の部分とほぼ同じ温度（２００℃以下）になる。レーザ
ー照射部におけるパルス当りの平均エネルギー密度は約
２．３Ｊ／ｃｍ2 であった。蒸着時間は２０分（または
３０分）とした。
Ｂａ2ＣｕＯ7薄膜を作製した。基板とターゲット間の距
離は６ｃｍとした。基板を７５０℃以上に加熱し、真空
槽内の圧力を４×１０-6ｔｏｒｒ以下にした後、酸素を
８０ｍｔｏｒｒ導入した。ターゲットは一回につき一個
を室温に保持したターゲットホルダーに銀ペーストで固
定した。このとき、ターゲットの裏面は５０℃以下（サ
ーモラベルで測定）であった。この状態でレーザーから
の出射出力をパルス当り２５０ｍＪ、１０Ｈｚ（パルス
幅１０ｎｓｅｃ）で運転し、基板を７１０℃に保持し
た。レーザー照射直後、ターゲット表面の温度はレーザ
ー照射部では著しく上昇するが、瞬時にターゲットの他
の部分とほぼ同じ温度（２００℃以下）になる。レーザ
ー照射部におけるパルス当りの平均エネルギー密度は約
２．３Ｊ／ｃｍ2 であった。蒸着時間は２０分（または
３０分）とした。
【００１８】形成されたＹＢａ2ＣｕＯ7薄膜は数ｍｍ〜
数十ｍｍの多数の粒子に覆われていた（図２）。また、
使用後のターゲットのレーザー光線照射部は、抉られて
いると共に複雑な形状の柱状隆起物が発生していた（図
３）。 比較例２ 比較例１で使用したターゲットのうちの１個を冷却後、
表面を研磨した後、ターゲットとして使用した。比較例
１と同様にターゲットを室温に保持したターゲットホル
ダーに銀ペーストで固定し、同様の条件で蒸着してＹＢ
ａ2ＣｕＯ7薄膜を作製した。比較例１と比べて蒸着速度
が低下し、作製した薄膜の表面は比較例１以上に荒れて
いた（図４）。 実施例１ 比較例１で使用したターゲットのうちの１個を冷却後、
空気中、室温から３０℃／分の昇温速度で加熱し、９５
０℃の温度で２時間保持した後炉冷した（ＹＢａ2Ｃｕ
Ｏ7の部分溶融温度（＝融点）は大気中では約１０００
℃程度である）。ターゲット上の柱状構造は変わらなっ
かたが、微細構造は減少した（図５）。
数十ｍｍの多数の粒子に覆われていた（図２）。また、
使用後のターゲットのレーザー光線照射部は、抉られて
いると共に複雑な形状の柱状隆起物が発生していた（図
３）。 比較例２ 比較例１で使用したターゲットのうちの１個を冷却後、
表面を研磨した後、ターゲットとして使用した。比較例
１と同様にターゲットを室温に保持したターゲットホル
ダーに銀ペーストで固定し、同様の条件で蒸着してＹＢ
ａ2ＣｕＯ7薄膜を作製した。比較例１と比べて蒸着速度
が低下し、作製した薄膜の表面は比較例１以上に荒れて
いた（図４）。 実施例１ 比較例１で使用したターゲットのうちの１個を冷却後、
空気中、室温から３０℃／分の昇温速度で加熱し、９５
０℃の温度で２時間保持した後炉冷した（ＹＢａ2Ｃｕ
Ｏ7の部分溶融温度（＝融点）は大気中では約１０００
℃程度である）。ターゲット上の柱状構造は変わらなっ
かたが、微細構造は減少した（図５）。
【００１９】このターゲットを用いて、比較例１と同様
にターゲットを室温に保持したターゲットホルダーに銀
ペーストで固定し、同様の条件で蒸着してＹＢａ2Ｃｕ
Ｏ7薄膜を作製した。得られた薄膜は粒子の生成が少な
く、比較例１で得られた薄膜より良好であった。 比較例３ 比較例１で使用したターゲットのうちの１個を冷却後、
空気中、室温から２０℃／分の昇温速度で加熱し、８０
０℃の温度で５時間保持した後炉冷した。
にターゲットを室温に保持したターゲットホルダーに銀
ペーストで固定し、同様の条件で蒸着してＹＢａ2Ｃｕ
Ｏ7薄膜を作製した。得られた薄膜は粒子の生成が少な
く、比較例１で得られた薄膜より良好であった。 比較例３ 比較例１で使用したターゲットのうちの１個を冷却後、
空気中、室温から２０℃／分の昇温速度で加熱し、８０
０℃の温度で５時間保持した後炉冷した。
【００２０】実施例１のような効果はなく、ターゲット
上の柱状構造、微細構造共に変化しなかった。 実施例２ 比較例１と同様にして作製したＹＢａ2ＣｕＯ7ターゲッ
ト（厚み３ｍｍ、直径ｃｍ）を室温にに保持したターゲ
ットホルダーに銀ペーストで固定し、比較例１と同様に
真空槽内に酸素を８０ｍｔｏｒｒ導入した。
上の柱状構造、微細構造共に変化しなかった。 実施例２ 比較例１と同様にして作製したＹＢａ2ＣｕＯ7ターゲッ
ト（厚み３ｍｍ、直径ｃｍ）を室温にに保持したターゲ
ットホルダーに銀ペーストで固定し、比較例１と同様に
真空槽内に酸素を８０ｍｔｏｒｒ導入した。
【００２１】ターゲットホルダー表面を８００℃まで加
熱し、その温度に保持したままで、レーザー光を照射
し、比較例１と同様の条件で蒸着してＹＢａ2ＣｕＯ7薄
膜を作製した。この場合、ターゲット表面の温度は８０
０℃付近（８００℃±５０℃程度）と推定される。ま
た、この雰囲気では、ＹＢａ2ＣｕＯ7の融点は大気中よ
り５０〜１００℃下がっていると考えられる。
熱し、その温度に保持したままで、レーザー光を照射
し、比較例１と同様の条件で蒸着してＹＢａ2ＣｕＯ7薄
膜を作製した。この場合、ターゲット表面の温度は８０
０℃付近（８００℃±５０℃程度）と推定される。ま
た、この雰囲気では、ＹＢａ2ＣｕＯ7の融点は大気中よ
り５０〜１００℃下がっていると考えられる。
【００２２】得られたＹＢａ2ＣｕＯ7薄膜の表面には１
ｍｍ以上の粒子がほとんど見られなかった（図６）。ま
た、使用後のターゲットの表面には柱状構造が形成され
ていたが、微細構造はほとんど見られなかった（図
７）。 参考例 ターゲットの柱状構造の変化をＢｉ2Ｓｒ2Ｃａ(n-1)Ｃ
ｕ(n)Ｏ(2n+4+d)（ｎ＝２、０＜ｄ＜１）の場合につい
て調べた。一度通常のレーザー蒸着に使用したターゲッ
ト（図８）、大気中８００℃で加熱処理したターゲット
（図９）、成膜装置中８０ｍｔｏｒｒの酸素雰囲気でタ
ーゲットホルダーを７００℃に保持した状態でレーザー
蒸着に使用したターゲット（図10）を用いた。ターゲッ
トを加熱処理することにより柱状構造上の微細構造を低
減できる。これにより、薄膜上の粒子を低減することが
でき、また、ターゲットの表面状態の改善（図３ｃ）に
より蒸着速度のレーザー照射による低下を緩和できる。
ｍｍ以上の粒子がほとんど見られなかった（図６）。ま
た、使用後のターゲットの表面には柱状構造が形成され
ていたが、微細構造はほとんど見られなかった（図
７）。 参考例 ターゲットの柱状構造の変化をＢｉ2Ｓｒ2Ｃａ(n-1)Ｃ
ｕ(n)Ｏ(2n+4+d)（ｎ＝２、０＜ｄ＜１）の場合につい
て調べた。一度通常のレーザー蒸着に使用したターゲッ
ト（図８）、大気中８００℃で加熱処理したターゲット
（図９）、成膜装置中８０ｍｔｏｒｒの酸素雰囲気でタ
ーゲットホルダーを７００℃に保持した状態でレーザー
蒸着に使用したターゲット（図10）を用いた。ターゲッ
トを加熱処理することにより柱状構造上の微細構造を低
減できる。これにより、薄膜上の粒子を低減することが
でき、また、ターゲットの表面状態の改善（図３ｃ）に
より蒸着速度のレーザー照射による低下を緩和できる。
【００２３】従来の発表文献では、ＹＢａ2ＣｕＯ7は、
空気中融点分解がおこるため良く定義できてないが、融
点は１０００℃弱と報告されている（Ｒｏｔｈ ｅｔ
ａｌ， Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｍａｔｅ
ｒｉａｌｓ，２（３Ｂ），３０３，（１９８７）、Ｂｉ
ｅｇｅｒ ｅｔ ａｌ，ＩＣＡＭ ９１ Ｍｅｅｔｉｎ
ｇ，Ｓｔｒａｓｂｏｕｒｇ，１９９１，Ｐｒｏｃ．Ｓｙ
ｍｐ．Ａ１：ＨＴＳＴｈｉｎ ｆｉｌｍｓ）。本発明者
の実験では、１０５０℃では分解が起こり、一部溶融す
るが、完全には溶融せず、１０００℃では、極めて弱い
溶融の形跡が認められ、微量な分解が起こった（ＢａＯ
の分解と析出）。そこで、ＹＢａ2ＣｕＯ7では部分溶融
が起こる温度が１０００℃程度といえるため、この温度
を融点としてターゲット熱処理温度を整理した。実施例
１（〜９５０℃処理）と比較例３（〜８００℃処理）か
ら解かるように、融点から２００℃以下の熱処理では効
果が小さい。ただし、ＹＢａ2ＣｕＯ7では１０００℃以
上に加熱すると分解により組成変動が起こるので１００
０℃以上に加熱するのは好ましくない。また、実施例２
では、低酸素圧下（８０ｍｔｏｒｒ）で加熱保持しなが
ら蒸着したが、この場合は約８００℃でも効果がある。
これは、低圧下ではＹＢａ2ＣｕＯ7の融点が下がるため
である。
空気中融点分解がおこるため良く定義できてないが、融
点は１０００℃弱と報告されている（Ｒｏｔｈ ｅｔ
ａｌ， Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｍａｔｅ
ｒｉａｌｓ，２（３Ｂ），３０３，（１９８７）、Ｂｉ
ｅｇｅｒ ｅｔ ａｌ，ＩＣＡＭ ９１ Ｍｅｅｔｉｎ
ｇ，Ｓｔｒａｓｂｏｕｒｇ，１９９１，Ｐｒｏｃ．Ｓｙ
ｍｐ．Ａ１：ＨＴＳＴｈｉｎ ｆｉｌｍｓ）。本発明者
の実験では、１０５０℃では分解が起こり、一部溶融す
るが、完全には溶融せず、１０００℃では、極めて弱い
溶融の形跡が認められ、微量な分解が起こった（ＢａＯ
の分解と析出）。そこで、ＹＢａ2ＣｕＯ7では部分溶融
が起こる温度が１０００℃程度といえるため、この温度
を融点としてターゲット熱処理温度を整理した。実施例
１（〜９５０℃処理）と比較例３（〜８００℃処理）か
ら解かるように、融点から２００℃以下の熱処理では効
果が小さい。ただし、ＹＢａ2ＣｕＯ7では１０００℃以
上に加熱すると分解により組成変動が起こるので１００
０℃以上に加熱するのは好ましくない。また、実施例２
では、低酸素圧下（８０ｍｔｏｒｒ）で加熱保持しなが
ら蒸着したが、この場合は約８００℃でも効果がある。
これは、低圧下ではＹＢａ2ＣｕＯ7の融点が下がるため
である。
【００２４】次に、Ｂｉ2Ｓｒ2Ｃａ(n-1)Ｃｕ(n)Ｏ
(2n+4+d)（ｎ＝２、０＜ｄ＜１）は大気中の融点が８９
０℃であるが、大気中でレーザー照射後のターゲットを
８００℃で加熱処理したところ効果があった（実施例
３、ターゲット表面の修復効果のみを調べた）、これに
対し低酸素圧下（８０ｍｔｏｒｒ）では７００℃でも効
果があった。
(2n+4+d)（ｎ＝２、０＜ｄ＜１）は大気中の融点が８９
０℃であるが、大気中でレーザー照射後のターゲットを
８００℃で加熱処理したところ効果があった（実施例
３、ターゲット表面の修復効果のみを調べた）、これに
対し低酸素圧下（８０ｍｔｏｒｒ）では７００℃でも効
果があった。
【００２５】以上のことから、融点以下１５０℃〜融点
以下５０℃の温度範囲でターゲットを加熱処理すること
によりレーザーによる表面の劣化をより効果的に回復で
きるが、融点から２００℃以上低い温度ではあまり効果
が見られない。
以下５０℃の温度範囲でターゲットを加熱処理すること
によりレーザーによる表面の劣化をより効果的に回復で
きるが、融点から２００℃以上低い温度ではあまり効果
が見られない。
【００２６】
【発明の効果】本発明は、極めて良好な電気特性、例え
ば極めて高い超伝導転移温度や臨界電流密度等を有し、
かつ粒子の生成のない良好な膜形状をする酸化物超伝導
薄膜が得られるため、酸化物超伝導薄膜の積層膜を形成
することが可能であり、デバイス化することができるた
め、工業上極めて有用である。
ば極めて高い超伝導転移温度や臨界電流密度等を有し、
かつ粒子の生成のない良好な膜形状をする酸化物超伝導
薄膜が得られるため、酸化物超伝導薄膜の積層膜を形成
することが可能であり、デバイス化することができるた
め、工業上極めて有用である。
【図１】 本発明で用いるレーザー蒸着装置の一例を示
す概略模式図。
す概略模式図。
【図２】 本発明の比較例１で得られたＹＢａ2ＣｕＯ7
薄膜の粒子の構造を示す写真。
薄膜の粒子の構造を示す写真。
【図３】 本発明の比較例１で使用したターゲットのレ
ーザー照射後の表面の粒子の構造を示す写真。
ーザー照射後の表面の粒子の構造を示す写真。
【図４】 本発明の比較例２で得られたＹＢａ2ＣｕＯ7
薄膜の粒子の構造を示す写真。
薄膜の粒子の構造を示す写真。
【図５】 本発明の実施例１で使用したターゲットの表
面の粒子の構造を示す写真。
面の粒子の構造を示す写真。
【図６】 本発明の実施例２で得られたＹＢａ2ＣｕＯ7
薄膜の粒子の構造を示す写真。
薄膜の粒子の構造を示す写真。
【図７】 本発明の実施例２で使用したターゲットのレ
ーザー照射後の表面の粒子の構造を示す写真。
ーザー照射後の表面の粒子の構造を示す写真。
【図８】 一度通常のレーザー蒸着に使用したＢｉ2Ｓ
ｒ2Ｃａ(n-1)Ｃｕ(n)Ｏ(2n+4+d)ターゲットの表面の粒
子の構造を示す写真。
ｒ2Ｃａ(n-1)Ｃｕ(n)Ｏ(2n+4+d)ターゲットの表面の粒
子の構造を示す写真。
【図９】 大気中８００℃で加熱処理したＢｉ2Ｓｒ2Ｃ
ａ(n-1)Ｃｕ(n)Ｏ(2n+4+d)ターゲットの表面の粒子の構
造を示す写真。
ａ(n-1)Ｃｕ(n)Ｏ(2n+4+d)ターゲットの表面の粒子の構
造を示す写真。
【図10】 ターゲットホルダーを７００℃に保持した状
態でレーザー蒸着に使用したＢｉ2Ｓｒ2Ｃａ(n-1)Ｃｕ
(n)Ｏ(2n+4+d)ターゲットの表面の粒子の構造を示す写
真。
態でレーザー蒸着に使用したＢｉ2Ｓｒ2Ｃａ(n-1)Ｃｕ
(n)Ｏ(2n+4+d)ターゲットの表面の粒子の構造を示す写
真。
１ エキシマレーザー発生装置 ２ 光学ボックス ３ 真空槽 ４ 集光レンズ ５ 紫外光透過窓 ６ ターゲット ７ ターゲットホルダー ８ 基板 ９ 基板ホルダー 10 シャッター
Claims (7)
- 【請求項１】 目的とするセラミック化合物薄膜の金属
比と同一組成またはほぼ同じ組成のターゲットにエネル
ギービームを照射して基板上にセラミック化合物薄膜を
堆積させる方法において、ターゲットをターゲットの融
点以下２００℃〜ターゲットの融点の温度範囲で加熱す
ることを特徴とする蒸着膜作製法。 - 【請求項２】 ターゲットの原料が、（ａ）少なくとも
一種類の希土類元素、（ｂ）少なくとも一種類のアルカ
リ土類金属および（ｃ）少なくとも一種類の遷移金属元
素を主成分とする酸化物である請求項１記載の蒸着膜作
製法。 - 【請求項３】 ターゲットの原料が、（ａ）少なくとも
一種類の希土類元素、（ｂ）少なくとも一種類のアルカ
リ土類金属および（ｃ）少なくとも一種類の遷移金属元
素を主成分とする酸化物を焼結したのち粉砕した粉末で
ある請求項１記載の蒸着膜作製法。 - 【請求項４】 ターゲットをターゲットの融点以下２０
０℃〜ターゲットの融点の温度範囲で加熱しながらター
ゲットにエネルギービームを照射して基板上にセラミッ
ク化合物薄膜を堆積させる請求項１記載の蒸着膜作製
法。 - 【請求項５】 ターゲットをターゲットの融点以下２０
０℃〜ターゲットの融点の温度範囲で加熱処理した後タ
ーゲットにエネルギービームを照射して基板上にセラミ
ック化合物薄膜を堆積させる請求項１記載の蒸着膜作製
法。 - 【請求項６】 エネルギービームが紫外レーザー光であ
る請求項１記載の蒸着膜作製法。 - 【請求項７】 ターゲットにエネルギービームを照射し
て基板上に薄膜を堆積させる蒸着膜作製装置において、
ターゲットホルダーが加熱手段を設けており、回転可能
であることを特徴とする蒸着膜作製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9721592A JPH05270829A (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | 蒸着膜作製法および蒸着膜作製装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9721592A JPH05270829A (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | 蒸着膜作製法および蒸着膜作製装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05270829A true JPH05270829A (ja) | 1993-10-19 |
Family
ID=14186406
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9721592A Pending JPH05270829A (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | 蒸着膜作製法および蒸着膜作製装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05270829A (ja) |
-
1992
- 1992-03-24 JP JP9721592A patent/JPH05270829A/ja active Pending
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