JPH0527577B2 - - Google Patents

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JPH0527577B2
JPH0527577B2 JP6810587A JP6810587A JPH0527577B2 JP H0527577 B2 JPH0527577 B2 JP H0527577B2 JP 6810587 A JP6810587 A JP 6810587A JP 6810587 A JP6810587 A JP 6810587A JP H0527577 B2 JPH0527577 B2 JP H0527577B2
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JP
Japan
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glass
crucible
rod
tube
fiber
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JP6810587A
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JPS63236729A (ja
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Junji Nishii
Ikuo Inagawa
Shozo Morimoto
Takashi Yamagishi
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HISANKABUTSU GARASU KENKYU KAIHATSU KK
Original Assignee
HISANKABUTSU GARASU KENKYU KAIHATSU KK
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/02—Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor
    • C03B37/022—Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor from molten glass in which the resultant product consists of different sorts of glass or is characterised by shape, e.g. hollow fibres, undulated fibres, fibres presenting a rough surface
    • C03B37/023—Fibres composed of different sorts of glass, e.g. glass optical fibres, made by the double crucible technique
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/80—Non-oxide glasses or glass-type compositions
    • C03B2201/86—Chalcogenide glasses, i.e. S, Se or Te glasses

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野] 本発明は赤外透過性に優れたコア−クラツド構
造を有するカルコゲナイドガラスフアイバーの製
造方法に関する。 [従来の技術] カルコゲナイドガラスは赤外透過性及び耐候性
に優れた赤外フアイバー用材料であつて、既に数
多くのガラス組成が報告されている(例えばZ.U.
Borisova、Glassy Semiconductor
Plenumpress、New York、1981)。これらのカ
ルコゲナイドガラス組成の中で、波長10μm付近、
すなわち炭酸ガスレーザー光線の波長領域の光を
低損失で透過し得るものは、Teの含有量が50モ
ル%以上であるGe−Se−Te系であつて、そのフ
アイバー化が検討されている(例えば、勝山俊
夫、松村宏善、電子通信学会全国大会(昭和60年
3月)予稿集p4−256)。しかし、Te含有の高い
ガラスフアイバーは機械的強度が低いため、樹脂
コーテイング等による補強をしなければ実用性に
乏しい。ところが、波長10μm付近は各種樹脂材
料の指紋領域であるため、その波長領域の赤外線
を吸収する。従つて、このような樹脂材料をカル
コゲナイドガラスフアイバーの外周に直接コーテ
イングすることはできない。 この問題点はカルコゲナイドガラスフアイバー
をコア−クラツドの二重構造にした後、その外周
を樹脂でコーテイングすることによつて解決され
る。コア−クラツド構造を有するガラスフアイバ
ーの製造法としては、二重ルツボ法が知られてい
る(金森照寿等、電子通信研究所、研究実用化報
告、32(1983)、2737)。この方法はコアとなるガ
ラスを内側のルツボに、クラツドとなるガラスを
外側のルツボにそれぞれ挿入して溶融し、二重ル
ツボの底部に設けた紡糸ノズルから両ガラスを同
時に押し出してフアイバーとするものである。し
かし、上記したようにTe含有量が50モル%と高
いカルコゲナイドガラス系は、結晶化に対する熱
的安定性が低いために、またAs及びSe等の蒸気
圧が高い成分を含むカルコゲナイドガラス系は、
高温状態でのガラス成分の蒸発によつて組成変動
が起るために、上に述べた二重ルツボ法ではコア
−クラツド構造のカルコゲナイドガラスフアイバ
ーを定常的に製造することが困難である。 このほか、コア−クラツド構造を有するガラス
フアイバーの製造方法として、クラツドとなるチ
ユーブ状のガラスの中にコアとなるロツド状のガ
ラスを挿入し、その先端部を溶融紡糸するロツド
インチユーブ法が、石英ガラスフアイバーの製造
に従来から利用されている。しかし、カルコゲナ
イドガラスは、僅かな温度変化でも粘度が著しく
変動するうえ、その紡糸は非酸化性雰囲気で行な
わなければならないため、ロツドインチユーブ法
をそのままカルコゲナイドガラスフアイバーの製
造に利用することはできない。 [発明が解決しようとする問題点] 上記したように、従来のロツドインチユーブ法
や二重ルツボ法をそのままカルコゲナイドガラス
に適用しても、紡糸中にガラスの酸化や失透を伴
うために、所望の赤外透過性ガラスフアイバーを
得ることができない。本発明はカルコゲナイドガ
ラスを紡糸する際に懸念される酸化や失透の問題
を払拭して、カルコゲナイドガラスから赤外透過
性に優れたコア−クラツド構造のフアイバーを製
造可能ならしめる新しいガラスフアイバー製造法
を提供する。 [問題点を解決するための手段] 本発明に係るガラスフアイバー製造法は、下部
に紡糸ノズルを有する円筒形二重ルツボの内側ル
ツボにカルコゲナイドガラスロツドを、外側ルツ
ボに該ガラスロツドよりも屈折率が低いカルコゲ
ナイドガラスチユーブをそれぞれ挿入し、ルツボ
内部及びルツボ外部を不活性ガス雰囲気に保持
し、紡糸ノズル近傍のチユーブ及びロツドのみを
ガラス転移温度よりも高い温度に加熱しながらガ
ラスチユーブとガラスロツドを同時にルツボの紡
糸ノズルから引き出してコア−クラツド構造を有
するカルコゲナイドガラスフアイバーを得ること
からなる。 [作 用] 本発明の方法に於いて、紡糸ノズル近傍に位置
するガラスチユーブ及びガラスロツドを加熱する
に際しては、予め二重ルツボ内部及びルツボ外周
のノズル近辺を不活性ガスにて充分置換しておく
ことが望ましい。この置換が不充分であると、ガ
ラスチユーブ及びガラスロツドが加熱時に水蒸気
や酸素で侵蝕されることがあるからである。加熱
は二重ルツボ内部及びルツボの紡糸ノズル近傍を
不活性ガス雰囲気に保持し、紡糸ノズル近傍に位
置するガラスチユーブ及びガラスロツドに対して
局部的に行なわれ、これらがガラス転移温度以上
に加熱されて流動化した後は、ルツボ内のガス圧
及び/又はガラスチユーブ及びガラスロツドに加
えられる荷重によつて直ちに紡糸される。従つ
て、紡糸工程中にガラスが酸素で侵されることが
なく、また、フアイバーが切断されることもな
い。そしてまた、長時間ガラス転移温度以上の温
度にさらされることがないので、ガラスに失透が
生ずる心配もない。 加熱温度はガラスチユーブ及びガラスロツドを
103〜108ポイズの範囲の粘度に保持できる温度域
であることが好ましい。ガラスの粘度が103ポイ
ズより低くなると、両ガラスの失透傾向が増大し
たり、得られるフアイバーの真円度が低下するこ
とがある。また、ガラスの粘度が108ポイズより
高い場合は、ガラスが粘性流動しにくくなるた
め、紡糸に要するルツボ内圧及び/又は荷重を増
大しなければならず、このためにフアイバー径の
制御が困難になるうえ、紡糸に際しての線引き速
度が遅くなり、生産性が低下する。 紡糸ノズルの近傍に位置するガラスチユーブと
ガラスロツドは上記の温度域に加熱され、紡糸ノ
ズルから同時に紡糸される。この場合、ガラスチ
ユーブ及びガラスロツドに格別荷重をかけなくて
も、それぞれの自重のみで紡糸することができる
が、加熱温度に於けるガラスチユーブ及びガラス
ロツドの粘度が異なる場合は、その粘度差に応じ
て内側ルツボの内圧と外側ルツボの内圧をそれぞ
れ不活性ガスにて加圧することにより、また粘度
差がない場合は、内側ルツボの内圧と外側ルツボ
の内圧を同じ圧力に不活性ガスで加圧することに
より、紡糸温度を下げ、紡糸に際してのガラスの
失透を抑制することができる。しかし、その場合
でも不活性ガス圧力は5Kg/cm2以下、好ましくは
0.1〜3Kg/cm2の範囲とすべきであつて、5Kg/
cm2を越える過剰加圧はフアイバー径の制御を困難
にし、フアイバーの真円度を低下させる。 また、加熱温度に於けるガラスチユーブ及びガ
ラスロツドの粘度が著しく異なる場合及び得られ
るフアイバーのコア径とクラツド径の比率を厳密
に制御したい場合には、ガラスチユーブ及びガラ
スロツドの上端にそれぞれ独立の荷重を加えるこ
とが有効である。しかし、余り荷重をかけ過ぎる
とガラスチユーブやガラスロツドが破壊される虞
れがあり、フアイバー径の制御も困難になるの
で、荷重の上限は10Kg/cm2程度とすることが適当
である。 [実施例] 次に本発明の方法を実施例に基づいてさらに詳
細に説明する。 実施例 1 第1図に示した構成の装置を使用して、本発明
の方法に従いコア−クラツド構造を有するカルコ
ゲナイドガラスフアイバーを製造した。 まず、フランジ18の部分で装置の上部を下部
から取りはずし、Ge:25モル%、Se:13モル%、
Te:60モル%、Tl:2モル%の組成で、直径9.5
mm、長さ120mmのコア用ガラスロツド3と、Ge:
24モル%、Se:16モル%、Te:60モル%の組成
で、内径13mm、外径17.5mm、長さ120のクラツド
用ガラスチユーブ4を、第1図に示すように、底
部に紡糸ノズルを備えた二重ルツボの内側ルツボ
1及び外側ルツボ2の中にそれぞれ垂直に収容し
た。ガラスロツド3には5Kg/cm2の荷重−Aを、
ガラスチユーブ4には20Kg/cm2の荷重−Bを加え
た後、耐圧ゴムチユーブ16及びゴムパツキン1
7を介してフランジ18を閉じ、二重ルツボの内
部及びその外周をアルゴンガスで充分置換した。 その後、二重ルツボ内への不活性ガス入口7及
び8を閉じ、二重ルツボの紡糸ノズル近傍のみを
局部的に加熱できるヒーター11を徐々に285℃
まで昇温する。この昇温によつてルツボ内のガラ
スチユーブとガラスロツドの先端は流動化するの
で、不活性ガスにて内側ルツボ1内を、0.5Kg/
cm2に、また外側ルツボ2内を0.8Kg/cm2に加圧し、
流動化したガラスチユーブとガラスロツドをルツ
ボ底部の紡糸ノズルから同様に引き出した。こう
して得られたフアイバーを直ちにコーター12に
導いて紫外線硬化型樹脂13をフアイバーにコー
テイングした後、紫外線ランプ14にて樹脂を硬
化させることにより、コア径420μm、クラツド径
550μm、樹脂コーテイング厚30μm、長さ20mの
カルコゲナイドガラスフアイバーを得た。このフ
アイバーの透過損失値の波長依存性を第2図に示
す。また、フアイバーのガラス組成、紡糸条件及
び最低透過損失値をまとめて第1表に示す。 実施例 2〜4 ガラス組成及び紡糸条件を第1表に示すごとく
変更した以外は実施例1と同様な方法でコア−ク
ラツド型カルコゲナイドガラスフアイバーを調製
した。各フアイバー径、紡糸条件、最低透過損値
及びその波長を第1表に示す。 比較例 1、2 実施例1及び4でコアに用いたガラスロツドの
みを第1図に示す装置の内側ルツボ1に入れ、ガ
ラスチユーブを使用しなかつた以外は実施例1と
同様な方法で樹脂クラツドフアイバーを製造し
た。この場合の紡糸条件及びフアイバー径も第1
表に
【表】 示す。また、比較例1で得られた樹脂クラツドフ
アイバーの透過損失値の波長依存性を第2図に示
す。第2図から明らかな通り、樹脂クラツドフア
イバーは、波長5〜11μmの領域で樹脂による吸
収が生じているため、透過損失値は5dB/m程度
増加した。 [効 果] 本発明の方法によれば、結晶化に対して安定で
ないために、従来のロツドインチユーブ法が二重
ルツボ法では製造が不可能であつたコア−クラツ
ド型カルコゲナイドガラスフアイバーを、ガラス
の酸化や失透を伴わずに製造することができる。
そして、コア−クラツド型カルコゲナイドガラス
フアイバーは、これに樹脂をコーテイングしても
赤外透過性が損われることがないので、本発明の
方法はカルコゲナイドガラスフアイバーの実用性
を高めるうえで極めて有益である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例で使用したフアイバー
製造装置の概略断面図である。第2図は実施例1
及び比較例1で得たガラスフアイバーの透過損失
値の波長依存性を示すグラフである。 1:内側ルツボ、2:外側ルツボ、3:コア用
ガラスロツド、4:クラツド用ガラスチユーブ、
5:荷重−A、6:荷重−B、7:内側ルツボ加
圧用不活性ガス入口、8:外側ルツボ加圧用不活
性ガス入口、9:ルツボ外周雰囲気制御用不活性
ガス入口、10:ルツボ外周雰囲気制御用不活性
ガス出口、11:局部加熱用ヒーター、12:コ
ーター、13:紫外線硬化型樹脂、14:紫外線
ランプ、15:プリントローラー、16:耐圧ゴ
ムチユーブ、17:ゴムパツキン、18:フラン
ジ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 下部に紡糸ノズルを有する円筒形二重ルツボ
    の内側ルツボにカルコゲナイドガラスロツドを、
    外側ルツボに該ガラスロツドよりも屈折率が低い
    カルコゲナイドガラスチユーブをそれぞれ挿入
    し、ルツボ内部及びルツボ外部を不活性ガス雰囲
    気に保持し、紡糸ノズル近傍のチユーブ及びロツ
    ドのみをガラス転移温度よりも高い温度に加熱し
    ながらガラスチユーブとガラスロツドを同時にル
    ツボの紡糸ノズルから引き出すことを特徴とする
    コア−クラツド構造を有するカルコゲナイドガラ
    スフアイバーの製造方法。 2 チユーブ及びロツドの加熱温度がこれらを
    103〜108ポイズの粘度に保持できる温度であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の方
    法。 3 ルツボ内のチユーブ及びロツドを加熱するに
    際して、内側ルツボ内及び外側ルツボ内をそれぞ
    れ独立に不活性ガスにて加圧することを特徴とす
    る特許請求の範囲第1項記載の方法。 4 ルツボ内の不活性ガスの圧力が5Kg/cm2以下
    であることを特徴とする特許請求の範囲第3項記
    載の方法。 5 ルツボ内のチユーブ及びロツドを加熱するに
    際して、チユーブ及びロツドの上端にそれぞれ荷
    重をかけることを特徴とする特許請求の範囲第1
    項又は第3項記載の方法。 6 チユーブ及びロツドの上端にかける荷重が10
    Kg/cm2以下であることを特徴とする特許請求の範
    囲第5項記載の方法。
JP6810587A 1987-03-24 1987-03-24 コア−クラツド構造を有するカルコゲナイドガラスフアイバ−の製造方法 Granted JPS63236729A (ja)

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JPS63236729A JPS63236729A (ja) 1988-10-03
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US5879426A (en) * 1996-08-12 1999-03-09 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Process for making optical fibers from core and cladding glass rods
IT1288836B1 (it) * 1996-11-19 1998-09-24 Cselt Centro Studi Lab Telecom Fibre ottiche monomodo attive e procedimento per la loro realizzazione
DE19963867C1 (de) 1999-12-30 2001-06-13 Schott Glas Vorrichtung und Verfahren zum Wiederaufschmelzen von Glasstäben

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