JPS6137212B2 - - Google Patents

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JPS6137212B2
JPS6137212B2 JP14892778A JP14892778A JPS6137212B2 JP S6137212 B2 JPS6137212 B2 JP S6137212B2 JP 14892778 A JP14892778 A JP 14892778A JP 14892778 A JP14892778 A JP 14892778A JP S6137212 B2 JPS6137212 B2 JP S6137212B2
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JP
Japan
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glass
tube
temperature
jacket
quartz
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JP14892778A
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JPS5575933A (en
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Shiro Kurosaki
Juichi Usui
Minoru Watanabe
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/02Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor
    • C03B37/025Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor from reheated softened tubes, rods, fibres or filaments, e.g. drawing fibres from preforms
    • C03B37/027Fibres composed of different sorts of glass, e.g. glass optical fibres
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、光伝送用石英系フアイバー用石英管
の製造方法に関するものである。
光伝送用石英系フアイバーの作り方としてはM
―CVD法(内寸法)O―CVD法(外ズケ法)、
VAD法(軸ズケ法)がある。O―CVD法では、
コアとクラツドからなる半径方向に所定の屈折率
分布を持つ管或は棒(プレフオーム)をまず作
り、溶融紡糸してフアイバーを作る。必要な光伝
送領域は小さくても(例えば75μmφ)よいが、
取り扱い性や強度を強くする為にその外側にジヤ
ケツト層を設けることが普通である。さらにこの
ジヤケツト層の屈折率や光伝送損失をクラツドに
比して大きくすることによつて帯域改善やクロ
ス・トークの防止等の機能をもたせることもあ
る。
このような目的に対して従来は次のように行な
つていた。
O―CVD法で作つた管の内面、外面を洗浄か
つ平滑にしたもの、或はその管を高温でコラツプ
スして棒としたもの、或はVAD法で作つた棒状
のものを石英ガラス管(ブラジル産水晶etcの石
英を精選し酸水素炎等で加熱溶融して積層させて
石英ガラス・ブロツクを作り、これを管状に溶融
加工したもの)に挿入し、減しながらスキ間をつ
ぶして棒とし、そのまま直接或は別の工程で溶融
紡糸してフアイバーとする。
このような従来の方法でフアイバーを作る場合
には次のような欠点があつた。
クラツドのガラスに対して、所定の屈折率
差、吸収損失値を持つジヤケツト・ガラスを作
ることは出来ない。
石英ガラス管の溶融温度は高いので、この中
に挿入するプレフオームは紡糸時高温に加熱さ
れ、比較的低温では発生しない気流が発生して
くることがある。
石英ガラス管は水晶→ガラスブロツク→管加
工という工程で作る為、高価であり、かつ高温
加熱してフアイバーにせねばならないので燃費
も大きく経済的でない。
本発明はこのような欠点を有する従来の方法を
改善する方法を提供するものである。
石英ガラスフアイバーの一つの製法として、高
純度石英棒をVycorという商品名の高ケイ酸ガラ
ス管に入れてロツド―イン―チユーブ方法でフア
イバーを作る方法が知らげている。このフアイバ
ーでは屈折率差(コアとして高純度石英とクラツ
ドとしてのVycor)は小さく、実用取扱い上多大
の努力がいる。またB2O3を含むので耐火性が悪
くフアイバー寿命が短かい。
本発明は、このような方法とは目的が異なり、
既にコアとクラツドから出来ている半径方向に所
定の屈折率分布を有するプレフオーム上に構造支
持伝送特性改善の機能をはたさせる為に、B2O3
を実質的に含まない高ケイ酸ガラスをジヤケツト
層としてロツド―イン―チユーブ法によつて設け
ることにある。
以下、本発明について図にもとずいて説明す
る。第1図a,bはプレフオーム11a,11b
を高ケイ酸ガラス管(その製法の詳細は後に説明
する)12a,12bの中に入れスキ間13a,
13bのスキ間の空気を真空ポンプにて減圧しな
がらヒーター14a,14a′,14b,14b′で
適当な温度分布を保持しておく。14a′,14
b′は上昇気流によつて加熱効果がある時は省いて
もよい。
また高温コラツプスと溶融紡糸を別々に行いた
いときにはヒーターを切り離して別の炉としても
よい。
第1図aは、プレフオーム11aの軟化温度よ
りもジヤケツトとしての高ケイ酸ガラス管12a
の軟化温度が低い場合の状態を示す。この時には
11aに沿つて12aがコラツプされてゆく。第
2図bはプレフオーム11bの軟化温度よりもジ
ヤケツトとしての高ケイ酸ガラス管12bの軟化
温度が高い場合の状態を示す。この時には11
a′,12bの中に沿つて変形しながらコラツプス
されてゆく。
プレフオームとジヤケツト管の軟化温度等が激
しく異なる時には第1図a,bが極端化されて気
流の巻込みや変形が激しくなる。この為プレフオ
ームとジヤケツト管の軟化温度差は小さい方がよ
く、さらにこのスキ間は小さくすれば前記の欠点
をもたらさない。このようなプレフオーム径とジ
ヤケツト管のスキ間を小さくするには、プレフオ
ーム径に近い内径を有するジヤケツト管を準備す
る必要がある。
第2図aは、ジヤケツト管21aをガラス旋盤
にかけ、回転してかつ孔内を真空ポンプで圧力を
調整して減圧しながら外側を酸水素炎等の火炎2
2aで加熱して変形させる。この時バーナーは管
に対して相対的に長手方向に移動させる。管はつ
ぶれて来て、肉厚は厚くなるが内径の小さい管2
3aを作ることが出来る。一方第2図bは、ジヤ
ケツト管21bをガラス旋盤にかけ、回転しかつ
孔内を乾そうN2ガス等で小さな適当な圧力をか
け、外側を酸水素炎等の火炎22bで加熱して変
形させる。この時バーナーは管に対して相対的に
長手方向に移動させると、管はふくらみ肉厚は薄
くなるが、内径の大きい管23bを作ることが出
来る。
次に本発明で用いる高ケイ酸のガラス管の製造
方法について説明する。
Na2O―B2O3―SiO2,K2O―B2O3―SiO2
Na2O―K2O―B2O3―SiO2系の分相ガラスの管
を、従来の引上げや引下げの方法で作る。これを
分相熱処理、溶出した後粉砕して細い粒子とした
後、洗浄しこれを乾燥した後、熱固化してガラス
粒子とする。ここの洗浄工程の後で、特に屈折率
や伝送損失を所望の値にする為には、ドーパント
としての化合物に変換し得る化合物の水溶液に浸
した後、析出させて乾そうするか、或は乾そうし
た多孔質ガラスをドーパントとしての化合物に変
換しうるガス状化合物に置いて細孔内に充満させ
ることを行つた後、反応を生じせしめて微細孔の
表面にドーパントとしての化合物を析出させた
後、熱固化して透明ガラスすることにより出来
る。この例を次に述べる。
洗浄した後の多孔質ガラスをFeCl3水溶液に浸
けた後、NH4OH水を入れてアルカリ性とすれ
ば、細孔内表面に茶かつ色のFe(OH)3が沈澱す
る。これを乾燥、熱固化するとFe2O3がドープさ
れたB2O3を若干含むSiO2となり、これは屈折率
はバイコールに近いが、茶色がかつた吸収損失の
大きなガラスとなる。
屈折率を上げたガラスを作るには、例えば洗浄
した後の多孔質ガラス管を高温のBi(NO33の水
溶液につけた後、室温に下げ、(この時、高温と
室温の溶解度差の分だけBi(NO33は析出す
る)。
次にプロパノールで置換する(ここでは水とプ
ロパノールの溶解度の差の分だけBi(NO3)が析
出する)と、Bi(NO33は微細孔内表面に析出す
る。これを真空中で除々に乾そうし、溶媒を飛ば
した後、加熱してゆき、Bi(NO33を分解して
Bi2O3としてゆき、さらに高温に加熱してゆき、
熱固化すると屈折率を上げたガラスを作ることが
出来る。これら2者を組み合せた方法を行えば、
屈折率も伝送損失も調整したガラスを作ることが
出来る。
伝送損失を上げるドーパントとしては、これら
Fe2O3に限らず、一般には遷移金属の酸化物を用
いることが出来る。屈折率を上げるドーパントと
してはBi2O3に限らず周期律表で下側の金属元素
の酸化物を用いることが出来る。これらドーパン
トに対応して出発の化合物、それをとかす溶媒と
温度、その化合物を析出させる為に溶解度を下げ
る手段を選ぶ必要がある。
もう一つの方法の例には、次のものを示すこと
が出来る。乾燥した多孔質ガラスの温度を上げて
おきAlBr3の高温ガスの中に露して細孔内まで
AlBr3に充たした後、次にO2のガスを導入すると
細内で反応が生じAl2O3が出来、これが微細孔内
表面に析出される。これを熱固化すればAl2O3
ドープした透明ガラス管を作ることが出来る。こ
こでも、前述のドーパントに対応したガス化合物
を選択する必要がある。
このようにして作つたガラス粒子を酸水素炎の
ような火炎又はプラズマ炎の中に送り込んで溶融
しながら回転するマンドレル上に積層してゆき、
後でマンドレルを除けば高ケイ酸ガラス管とな
る。
ガラス粒子を火炎又はプラズマ炎で透明化する
際には極めて高温(〜2000℃)である必要がある
が、この時ガラス中に残留しているB2O3は、蒸
気圧が低いので容易に蒸発し、できた高ケイ酸ガ
ラス中には、B2O3はほとんど残留しない。B2O3
は光フアイバーの耐水性を劣化させ、フアイバー
寿命を短かくするので高ケイ酸ガラスを最外層に
用いることは実用的にはまつたく行なわれていな
かつたが、本発明によりほとんどB2O3を含まな
い高ケイ酸ガラスの装置が可能になり、フアイバ
ー寿命が25年以上という実用に耐えうるレベルま
で向上させることができた。本発明を第3図に於
いて説明する。
マンドレル31は回転させておき、バーナーに
対して相対的に軸方向に往復移動させておく。こ
の上に例えば高周波プラズマ32によるプラズマ
炎34の中にガラス粒子をノズル33を通じて送
り込み、溶融されたガラス粒子35を、マンドレ
ル上に吹きつけてゆく。36は積層したガラスを
示す。マンドレルは積層ガラス36に比して膨張
係数が大きな材料、例えばカーボン等を選び、積
層時の温度と冷却後の室温の温度差による熱膨張
差を利用して引き抜けるようにする必要がある。
例えばカーボン・パイプ31Bをヒーター31
Aで加熱しておき、その上にガラスを積層させて
ゆき、室温又はそれ以下の液体ちつ素温度に下げ
て熱膨張差を大きくして引き抜く必要がある。
次に本発明の一実施例について述べる。
(1)Na2O―K2O―B2O3―SiO2の分相性ガラスを
白金るつぼで溶解し、それからパイプを引き上げ
た。このパイプを550℃×24hr熱処理し、95℃
3NHClで溶出し多孔質ガラスを砕き純水洗浄した
後、真空乾そうして加熱してゆき熱固化まで進め
てガラス粒子を作つた。このガラス粒子を石英製
バーナーの中心孔から酸水素炎の中に送り込みこ
のガラス粒子を溶かして10mmφのカーボン棒上に
積層し、15mmφの外径にした後、徐冷してさらに
−70℃まで冷却してカーボン棒を引き抜いたとこ
ろ10mmφ×15mmφパイプを作ることが出来た。こ
の管の処理を(1)と同じようにして内外表面を清浄
かつ平滑にした。
この後、この管の中に10mmφのコアがP2O5
GeO2―SiO2,クラツドがB2O3―SiO2からなるプ
レフオームを挿入して溶融紡糸して150μmとし
てブライマリー・コートを施して光フアイバーを
作つた。紡糸時のトラブルは10φ×15φの石英管
を用いたときに少しみられたが、この方法は皆無
であつた。
本発明によれば、 クラツドガラスに対して所定の屈折率差、吸
収損失値を持つジヤケツト・ガラス管を作るこ
とが出来るので、これを用いたフアイバーの伝
送特性は非常に改善される。
このジヤケツト・ガラス管は、原料が安く製
造工程の性格も大量生産に適しており安価なも
のであるので、光フアイバーのコストは安くな
る。
プレフオームの軟化温度に合わせたジヤケツ
ト管を用いてフアイバーを作れば、溶融紡糸時
に気泡発生というトラブルは生じない。
B2O3の実質的に含ない石英管ができるので
フアイバーの寿命が著しく改善される。
【図面の簡単な説明】
第1図a,bはロツド―イン―チユーブを示す
図であり、第2図a,bはチユーブの内径をそれ
ぞれ減圧加圧しながら調整することを示す図であ
り、第3図は、高ケイ酸ガラスの管を作り方の一
方法を説明する為の図である。 図中、11a,11bはプレフオームロツド、
12a,12bは高ケイ酸ガラス管、13a,1
3bは空隙、14a,14a′,14b,14b′は
ヒータ、21aはジヤケツト管、22a,22b
はバーナー、23はガラス管、31はマンドレ
ル、32は高周波プラズマ、33はノズル、34
はプラズマ炎、35はガラス粒子、36は積層ガ
ラスをそれぞれ示す。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 分相性ガラスを溶融し引上げ又は引下げによ
    り細棒を作り、分相熱処理、溶出、粉砕、洗浄、
    乾燥、熱固化することによりガラス粒子を作り、
    マンドレル上に積層した後、該マンドレルを引抜
    いて管を作ることを特徴とする光フアイバー用石
    英管の製造方法。
JP14892778A 1978-11-30 1978-11-30 Production of fiber for light transmission Granted JPS5575933A (en)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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