JPH05279657A - 撥水性エマルジョン組成物およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】分散安定性が高く、かつ撥水性および防水性が
向上した水分散系の撥水性エマルジョン組成物およびそ
の製造方法を提供する。 【構成】撥水性エマルジョン組成物は、シリル化剤によ
り表面処理されたコロイドシリカ粒子、非極性有機溶
剤、カチオン系界面活性剤、フッ素系および／またはシ
リコーン系界面活性剤、および水を必須成分として含有
する。また、撥水性エマルジョン組成物の製造方法は、
水分散シリカコロイドに非極性有機溶剤、カチオン系界
面活性剤、およびシリル化剤を加えてエマルジョン溶液
を得る工程と、前記エマルジョン溶液中に含まれる水を
脱水した後に濃縮して疎水化シリカゾル溶液を得る工程
と、前記疎水化シリカゾル溶液にフッ素系および／また
はシリコーン系界面活性剤を少なくとも加えて混合した
後に水を加えてエマルジョン化する工程とを含む。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は撥水性エマルジョン組成
物およびその製造方法に係り、特に水分散系撥水剤とし
て好適な撥水性エマルジョン組成物およびその製造方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、コンクリート構造物の劣化が社会
問題となり、これを契機として、劣化の主な原因である
外部からの水の侵入を遮断するための撥水剤が種々開発
されている。このような用途の撥水剤としては、現在、
溶剤系撥水剤と水分散系撥水剤とが開発されているが、
溶剤系撥水剤には引火性が高いという問題点や、毒性が
高く作業環境や自然環境への悪影響が強いなどの問題点
がある。このため、引火性や毒性の低い水分散系撥水剤
への需要が高まってきている。

【０００３】このような利点を有する水分散系撥水剤
は、撥水性物質が水系分散媒中に分散された撥水性エマ
ルジョンであり、例えば、撥水性物質であるアルキルア
ルコキシシランを分散媒である水中に非イオン性乳化剤
の存在下でエマルジョン化させて得られたもの（特開昭
６２−１９７３６９号公報）が知られている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、アルキ
ルアルコキシシランは加水分解性が高く、水中で安定に
存在させるためには多量の乳化剤を必要とすることか
ら、高い分散安定性を有する水分散系撥水剤を得ようと
すると多量の乳化剤により撥水性が低下するという難点
があった。

【０００５】したがって本発明の目的は、分散安定性が
高く、かつ撥水性および防水性が向上した水分散系の撥
水性エマルジョン組成物およびその製造方法を提供する
ことにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】】上記目的を達成する本
発明の撥水性エマルジョン組成物は、シリル化剤により
表面処理されたコロイドシリカ粒子、非極性有機溶剤、
カチオン系界面活性剤、フッ素系および／またはシリコ
ーン系界面活性剤、および水を必須成分として含有する
ことを特徴とするものである。

【０００７】また、上記目的を達成する本発明の撥水性
エマルジョン組成物の製造方法は、水分散シリカコロイ
ドに非極性有機溶剤、カチオン系界面活性剤、およびシ
リル化剤を加えてエマルジョン溶液を得る工程と、前記
エマルジョン溶液中に含まれる水を脱水した後に濃縮し
て疎水化シリカゾル溶液を得る工程と、前記疎水化シリ
カゾル溶液にフッ素系および／またはシリコーン系界面
活性剤を少なくとも加えて混合した後に水を加えてエマ
ルジョン化する工程とを含むことを特徴とするものであ
る。

【０００８】以下、本発明について詳細に説明する。ま
ず本発明の撥水性エマルジョン組成物について説明する
と、このエマルジョン組成物は、前述したようにシリル
化剤により表面処理されたコロイドシリカ粒子、非極性
有機溶剤、カチオン系界面活性剤、フッ素系および／ま
たはシリコーン系界面活性剤、および水を必須成分とし
て含有する。これらの必須成分の具体例および好ましい
含有量は、それぞれ下記〜に示す通りである。

【０００９】シリル化剤により表面処理されたコロイ
ドシリカ粒子 コロイドシリカ粒子は、これに撥水性を付与するために
シリル化剤により表面処理されている必要がある。表面
処理前のコロイドシリカ粒子自体に特別な制限はなく、
例えば水ガラスを用いた酸分解電解透析法、解膠法、イ
オン交換法、珪酸エチルを用いた加水分解法などの方法
により得られるコロイドシリカ粒子を用いることができ
る。

【００１０】一方、撥水性付与成分であるシリル化剤の
種類も特に限定されるものではなく、具体例としてはア
ルキル置換ハロシラン類（オクタデシルトリクロロシラ
ン、オクタデシルメチルジクロロシラン、オクタデシル
ジメチルクロロシランなど）、アルキル置換アルコキシ
シラン類（オクタデシルトリメトキシシラン、オクタデ
シルメチルジメトキシシラン、オクタデシルジメチルメ
トキシシランなど）、およびアルキル置換シラザン類
（ヘキサメチルジシラザンなど）などや、これらを加水
分解して得られるヒドロキシシラン類などが挙げられ
る。

【００１１】シリル化剤により表面処理されたコロイド
シリカ粒子の含有量は、本発明の撥水性エマルジョン組
成物に占める必須成分の合量を１００wt％としたとき
に、０．１〜３０wt％の範囲内にあることが好ましい。
その理由は、０．１wt％未満では十分な撥水性を有する
撥水性エマルジョン組成物が得られなず、一方、３０wt
％を超えると得られる撥水性エマルジョン組成物が高価
になるからである。表面処理されたコロイドシリカ粒子
の含有量は、１〜２０wt％の範囲内が特に好ましい。

【００１２】非極性有機溶剤 非極性有機溶剤の種類も特に限定されるものではない。
具体例としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチ
ルベンゼン、クメンなどの芳香族炭化水素系溶剤、シク
ロヘキサン、エチルシクロヘキサン、デカリンなどの脂
環族炭化水素系溶剤、ペンタン、ヘプタン、オクタンな
どの脂肪族炭化水素系溶剤、ミネラルスピリットなどの
工業ガソリン、灯油などの石油系溶剤、石油化学系溶
剤、あるいは上記溶剤の混合物などが挙げられる。例え
ばベンゼンとトルエンの混合物の如く、２種以上の同一
系溶剤をブレンドしたものでもよい。

【００１３】非極性有機溶剤の含有量は、本発明の撥水
性エマルジョン組成物に占める必須成分の合量を１００
wt％としたときに、１〜４０wt％の範囲内にあることが
好ましい。その理由は、１wt％未満では得られる撥水性
エマルジョン組成物の分散安定性が悪くなり、一方、４
０wt％を超えると得られた撥水性エマルジョン組成物を
塗布する際の作業環境の悪化をまねき、特に屋内塗装へ
の利用が困難になるからである。特に好ましくは、５〜
２０wt％の範囲内である。

【００１４】カチオン系界面活性剤 カチオン系界面活性剤の具体例としては、アルキルアミ
ン塩、ポリアミン脂肪酸誘導体、アミノアルコール脂肪
酸誘導体、アルキル四級アンモニウム塩（アルキルトリ
メチルアンモニウム塩など）、環式四級アンモニウム塩
（アルキルピリジニウム塩など）、水酸基を有する四級
アンモニウム塩、エーテル結合を有する四級アンモニウ
ム塩、アミド結合を有する四級アンモニウム塩などが挙
げられるが、これらに限定されるものではない。

【００１５】カチオン系界面活性剤の含有量は、本発明
の撥水性エマルジョン組成物に占める必須成分の合量を
１００wt％としたときに、０．００１〜１wt％の範囲内
にあることが好ましい。その理由は、このカチオン系界
面活性剤は、撥水性エマルジョン組成物を製造するうえ
で必要な成分であり、最終濃度が０．００１wt％未満と
なる使用量では目的とする撥水性エマルジョン組成物を
製造することができず、また、使用量の最終濃度が１wt
％を超えると得られる撥水性エマルジョン組成物の撥水
性が低下し過ぎるからである。特に好ましくは、０．０
１〜０．５wt％の範囲内である。

【００１６】フッ素系および／またはシリコーン系界
面活性剤 フッ素系界面活性剤としては、フッ素原子を含有し、界
面活性能を有する任意の有機化合物が用いられる。この
フッ素系界面活性剤としては、例えばフッ素化アルキル
基含有ポリアルキレンオキサイド化合物などが挙げら
れ、その具体例としては、ＦＣ−１７０Ｃ、ＦＣ−４３
０、ＦＣ−４３１（以上、住友３Ｍ社製）などのノニオ
ン系界面活性剤が挙げられる。

【００１７】また、シリコーン系界面活性剤としては、
珪素原子を含有し、界面活性能を有する任意の有機化合
物が用いられる。このシリコーン系界面活性剤として
は、例えばポリアルキレン変性ポリジメチルシロキサン
化合物などが挙げられ、その具体例としては、ＴＳＦ４
４４０、ＴＥＡ４３００（以上、東芝シリコーン社製）
や、ＰＳ０７１、ＰＳ０７２、ＰＳ０７３、ＰＳ０７４
（以上、チッソ社製）などのノニオン系界面活性剤が挙
げられる。

【００１８】フッ素系および／またはシリコーン系界面
活性剤の含有量は、本発明の撥水性エマルジョン組成物
に占める必須成分の合量を１００wt％としたときに、両
者の合量が０．０１〜０．５wt％の範囲内にあることが
好ましい。その理由は、０．０１wt％未満では分散安定
性に優れた撥水性エマルジョン組成物が得られず、一
方、０．５wt％を超えると、得られた撥水性エマルジョ
ン組成物を塗布したとき塗布面に界面活性剤が残って塗
りむらができるからである。特に好ましくは、０．１〜
０．５wt％の範囲内である。

【００１９】水 水としては水道水、イオン交換水、蒸溜水などが用いら
れるが、これらに限定されるものではない。水の含有量
は、本発明の撥水性エマルジョン組成物に占める必須成
分の合量を１００wt％としたときに、２０wt％以上であ
ることが好ましい。その理由は、２０wt％未満では得ら
れる撥水性エマルジョン組成物の分散安定性が悪くなる
他、得られた撥水性エマルジョン組成物を塗布する際の
作業環境の悪化をまねくからである。特に好ましくは６
０wt％以上である。

【００２０】本発明の撥水性エマルジョン組成物は、上
述した５種類の必須成分とともに任意成分を含有してい
てもよい。任意成分の具体例としては、２−ペンタノー
ル、３−ペンタノール、ｎ−ヘキサノール、ｎ−ヘプタ
ノール、ｎ−オクタノールなどの高級アルコールが挙げ
られる。この任意成分である高級アルコールは、エマル
ジュンの安定性を更に向上させるために有用である。任
意成分である高級アルコールの含有量は、組成物全体中
での割合で０．１〜５wt％の範囲内が好ましい。その理
由は、０．１wt％未満では高級アルコールを含有させた
ことによる効果がほとんど発現せず、一方、５wt％を超
えて含有させると、得られる撥水性エマルジョン組成物
がアルコール臭くなるからである。特に好ましくは、１
〜５wt％の範囲内である。

【００２１】前述した５成分を必須成分として含有し、
上述した任意成分を必要に応じて含有する本発明の撥水
性エマルジョン組成物は、表面がシリル化されたコロイ
ドシリカ粒子を含有し、かつフッ素系および／またはシ
リコーン系界面活性剤によりエマルジョン化されている
ため、分散安定性が高く、かつ撥水性および防水性に優
れている。

【００２２】このような利点を有する本発明の撥水性エ
マルジョン組成物は、これに限定されるものではない
が、水分散シリカコロイドに非極性有機溶剤、カチオン
系界面活性剤、およびシリル化剤を加えてエマルジョン
溶液を得る工程（以下、第１の工程という）と、前記エ
マルジョン溶液中に含まれる水を脱水した後に濃縮して
疎水化シリカゾル溶液を得る工程（以下、第２の工程と
いう）と、前記疎水化シリカゾル溶液にフッ素系および
／またはシリコーン系界面活性剤を少なくとも加えて混
合した後に水を加えてエマルジョン化する工程（以下、
第３の工程という）とを含むことを特徴とする本発明の
方法によって製造することができる。

【００２３】上記第１の工程で用いる水分散シリカコロ
イドに特別の限定はなく、例えば水ガラスを用いた酸分
解電解透析法、解膠法、イオン交換法、ケイ酸エチルを
用いた加水分解法などの方法により得られたもののいず
れをも好適に用いることができる。水分散シリカコロイ
ド中のシリカ濃度は１〜５０wt％の範囲内であることが
好ましい。その理由は、水分散シリカコロイド中の水は
後述する第２の工程ででき得る限り共沸脱水する必要が
あり、シリカ濃度が１wt％未満では、水分散シリカコロ
イド中の水の量が多くなり、その結果、水を共沸脱水す
るに必要な非極性有機溶剤の使用量が多量になるからで
あり、一方、５０wt％を超えるとシリカコロイドの安定
性が悪くなるからである。特に好ましいシリカ濃度は２
０〜５０wt％である。

【００２４】水分散シリカコロイドに加えられる非極性
有機溶剤の種類は特に限定されるものでなく、具体例と
しては、先に説明した本発明の撥水性エマルジョン組成
物において例示した各種非極性有機溶剤が挙げられる
が、これらに限定されるものではない。非極性有機溶剤
の添加量は、水分散シリカコロイド中の水１ｇに対して
３〜３０ｇの範囲内であることが好ましい。添加量が３
ｇ未満では、水分散シリカコロイド中の水を後述する第
２の工程で十分に共沸脱水することができず、一方、添
加量が３０ｇを超えると、後述する第２の工程での濃縮
に長時間を要することになるからである。特に好ましい
添加量は、５〜１０ｇである。

【００２５】また、第１の工程で用いるカチオン系界面
活性剤の種類も特に限定されるものではなく、具体例と
しては、先に説明した本発明の撥水性エマルジョン組成
物において例示した各種カチオン系界面活性剤が挙げら
れるが、これらに限定されるものではない。カチオン系
界面活性剤は、水分散シリカコロイド中で負に帯電して
いるコロイドシリカ粒子をカチオン系界面活性剤で取り
囲むことにより、コロイドシリカ粒子の凝集を防止する
ために用いられ、これによりｐＨを酸性側にしなくても
分散安定性を保つことができる。

【００２６】カチオン系界面活性剤は、水分散シリカコ
ロイド中のシリカ１ｇに対して０．００１〜１０ｇの範
囲内で添加するのが好ましい。その理由は、添加量が
０．００１ｇ未満では、後述する第２の工程での共沸脱
水時にエマルジョンが分離してしまい、一方、添加量が
１０ｇを超えると、最終的に得られる撥水性エマルジョ
ン組成物の撥水性が低下し過ぎるからである。添加量
は、０．００５〜２ｇの範囲内がより好ましく、０．０
１〜０．５ｇの範囲内が特に好ましい。

【００２７】上述した水分散シリカコロイド、非極性有
機溶剤、およびカチオン系界面活性剤とともに第１の工
程で用いられるシリル化剤の種類も特に限定されるもの
ではなく、具体例としては、先に説明した本発明の撥水
性エマルジョン組成物において例示した各種シリル化剤
が挙げられるが、これらに限定されるものではない。シ
リル化剤は、水分散シリカコロイド中のシリカ１ｇに対
して０．１〜１０ｇの範囲内で添加するのが好ましい。
その理由は、添加量が０．１ｇ未満では、十分な撥水性
を有する撥水性エマルジョン組成物を得ることができ
ず、一方、添加量が１０ｇを超えると、シリル化剤が高
価であることから、製造コストの上昇をまねくからであ
る。添加量は、０．５〜１ｇの範囲内であるのが特に好
ましい。

【００２８】第１の工程では、水分散シリカコロイドに
非極性有機溶媒、カチオン系界面活性剤およびシリル化
剤を加えた後にエマルジョン化を行って、エマルジョン
溶液を得る。このエマルジョン化は、例えば、ホモジナ
イザーなどを用いる高速攪拌により行なうことができ
る。

【００２９】本発明の方法では、上述のようにしてエマ
ルジョン溶液を得た後、このエマルジョン溶液中に含ま
れる水を脱水し、濃縮して疎水化シリカゾル溶液を得る
第２の工程を行う。脱水は、例えば通常の共沸脱水蒸留
により行うことができ、共沸脱水時間は通常０．１〜５
時間である。また、濃縮も常法により行うことができ、
具体的な手法としてはエバポレーターなどを用いた減圧
濃縮法が挙げられるが、これに限定されるものではな
い。脱水後に濃縮を行うことにより、最終的に得られる
撥水性エマルジョン組成物中の非極性溶剤量が低減する
ため、非極性溶剤の使用に起因する作業環境や自然環境
への悪影響を低減させることができる。

【００３０】本発明の方法においては、上述の第１の工
程および第２の工程を実施する過程で、コロイドシリカ
粒子の表面の水酸基（−ＯＨ）がシリル化剤と反応して
撥水性の基が形成されて、疎水化シリカゾル溶液が得ら
れる。

【００３１】本発明の方法では、このようにして得られ
た疎水化シリカゾル溶液にフッ素系および／またはシリ
コーン系界面活性剤を少なくとも加えて混合し、水を加
えてエマルジョン化する第３の工程を行う。

【００３２】第３の工程で用いるフッ素系および／また
はシリコーン系界面活性剤の種類は特に限定されるもの
でなく、具体例としては、先に説明した本発明の撥水性
エマルジョン組成において例示した各種フッ素系および
／またはシリコーン系界面活性剤が挙げられるが、これ
らに限定されるものではない。フッ素系および／または
シリコーン系界面活性剤は、最終的に得られる撥水性エ
マルジョン組成物中のコロイドシリカ粒子（シリル化剤
により表面処理されたもの）、非極性有機溶剤、カチオ
ン系界面活性剤、フッ素系および／またはシリコーン系
界面活性剤、および水の合量を１００wt％としたとき
に、その割合が０．０１〜０．５wt％の範囲内となるよ
うに添加するのが好ましい。その理由は、０．０１wt％
未満では、分散安定性に優れた撥水性エマルジョン組成
物が得られず、一方、０．５wt％を超えると、得られた
撥水性エマルジョン組成物を塗布したとき塗布面に界面
活性剤が残って塗布むらができるからである。添加量
は、０．１〜０．５wt％であるのが特に好ましい。

【００３３】上述したフッ素系および／またはシリコー
ン系界面活性剤と疎水化シリカゾル溶液との混合は、常
法により行うことができ、具体的な手法としては撹拌機
による撹拌混合が挙げられるが、これに限定されるもの
ではない。

【００３４】第３の工程では、上述の混合後、得られた
混合物に水を加えてエマルジョン化する。ここで用いる
水としては、水道水、イオン交換水、蒸溜水などが挙げ
られるが、これらに限定されるものではない。水は、最
終的に得られる撥水性エマルジョン組成物中のコロイド
シリカ粒子（シリル化剤により表面処理されたもの）、
非極性有機溶剤、カチオン系界面活性剤、フッ素系およ
び／またはシリコーン系界面活性剤、および水の合量を
１００wt％としたときに、その割合が２０wt％以上とな
るように添加するのが好ましい。その理由は、２０wt％
未満では、得られる撥水性エマルジョン組成物の分散安
定性が悪くなる他、得られた撥水性エマルジョン組成物
を塗布する際の作業環境の悪化をまねくからである。水
の添加量は、６０wt％以上が特に好ましい。水を加えた
後のエマルジョン化は、例えば、ホモジナイザーなどを
用いる高速攪拌により行なうことができる。このエマル
ジョン化により、目的とする撥水性エマルジョン組成物
が得られる。

【００３５】なお、本発明の方法においては、第３の工
程において、任意成分を添加することができる。この任
意成分としては、先に説明した本発明の撥水性エマルジ
ョン組成物において例示した各種の高級アルコールが挙
げられる。第３の工程において、任意成分として高級ア
ルコールを加えることにより、分散安定性が一段と向上
した撥水性エマルジョン組成物を得ることができる。

【００３６】

【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。 実施例１ 市販の水分散シリカコロイド［商品名：Ｓ−２０Ｌ、触
媒化成（株）製、シリカ濃度２０wt％）５０ｇに非極性
有機溶剤（トルエン）４００ｇ、市販のカチオン系界面
活性剤（商品名：コータミンＤ８６Ｐ、花王社製、界面
活性剤濃度２０％）２ｇおよびシリル化剤（オクタデシ
ルトリメトキシシラン）７．５ｇを加え、ホモジナイザ
ーで１０分間攪拌混合して、エマルジョン溶液を調製し
た。 このエマルジョン溶液を撹拌機、冷却器、蒸留装
置付きの１リットルの三口フラスコに入れ、連続攪拌下
で蒸気温度を見ながら約１時間共沸脱水蒸留を行なっ
た。蒸気温度がトルエンの沸点（１１０．６℃）になっ
た時点で蒸留を止め、内容物を５００ccのナス型フラス
コに移し替えてエバポレータで６０ｇにまで濃縮して、
疎水化シリカゾル溶液を得た。

【００３７】この疎水化シリカゾル溶液にフッ素系界面
活性剤（商品名：ＦＣ−４３０、住友３Ｍ社製）０．６
ｇを加えて撹拌混合した後、５２３ｇのイオン交換水を
加えてホモジナイザーで１０分間撹拌混合して、撥水性
エマルジョン組成物を得た。得られた撥水性エマルジョ
ン組成物の組成は、以下のとおりであった。

【００３８】 シリル化剤により表面処理されたコロイドシリカ粒子 ３．０wt％ 非極性有機溶剤（トルエン） ７．０wt％ カチオン系界面活性剤 ０．３wt％ フッ素系界面活性剤 ０．１wt％ イオン交換水 ８９．６wt％

【００３９】実施例２ 実施例１と同様にして疎水化シリカゾル溶液を得、この
疎水化シリカゾル溶液に必須成分であるフッ素系界面活
性剤（商品名：ＦＣ−４３０、住友３Ｍ社製）０．６ｇ
と任意成分である高級アルコール（３−ペンタノール）
２０ｇとを加えて撹拌混合した後、５０３ｇのイオン交
換水を加えてホモジナイザーで１０分間撹拌混合して、
撥水性エマルジョン組成物を得た。得られた撥水性エマ
ルジョン組成物の組成は、以下のとおりであった。

【００４０】 シリル化剤により表面処理されたコロイドシリカ粒子 ３．０wt％ 非極性有機溶剤（トルエン） ７．０wt％ カチオン系界面活性剤 ０．３wt％ フッ素系界面活性剤 ０．１wt％ イオン交換水 ８６．２wt％ 高級アルコール（３−ペンタノール） ３．４wt％

【００４１】実施例３ 実施例１と同様にして疎水化シリカゾル溶液を得、この
疎水化シリカゾル溶液に必須成分であるシリコーン系界
面活性剤（商品名：ＴＳＦ４４４０、東芝シリコーン社
製）１．８ｇを加えて撹拌混合した後、５２２ｇのイオ
ン交換水を加えてホモジナイザーで１０分間撹拌混合し
て、撥水性エマルジョン組成物を得た。得られた撥水性
エマルジョン組成物の組成は、以下のとおりであった。

【００４２】 シリル化剤により表面処理されたコロイドシリカ粒子 ３．０wt％ 非極性有機溶剤（トルエン） ７．０wt％ カチオン系界面活性剤 ０．３wt％ シリコーン系界面活性剤 ０．３wt％ イオン交換水 ８９．４wt％

【００４３】撥水性試験 実施例１で得られた撥水性エマルジョン組成物をＪＩＳ
１−３モルタル板（７０×７０×２０mm）に１ｇ塗布
し、１日常温で乾燥した後、この上にスポイトで１滴
（０．０３cc）の水を垂らし、写真撮影法により接触角
を測定した。また、実施例２〜実施例３で得られた各撥
水性エマルジョン組成物についても同様にして接触角を
測定した。さらに、比較として市販水性エマルジョン溶
液（外観：純白色液体、高級アルコキシシラン含量：４
０％、分散媒：水、ｐＨ：６〜８、粘度：１０ｃｐ未
満、比重：０．９５）についても同様にして接触角を測
定した。これらの測定結果を表１に示す。

【００４４】透水試験 実施例１〜実施例３で得られた各撥水性エマルジョン組
成物の２ｇをフレキ板（１００×１００×６mm）に塗布
し、ＪＩＳ Ａ ６９１０に基づいて透水試験を行っ
た。さらに、比較として前記の市販水性エマルジョン溶
液についても同様にして透水試験を行った。これらの測
定結果も表１に示す。

【００４５】

【表１】

【００４６】表１から明らかなように、実施例１〜実施
例３で得られた各撥水性エマルジョン組成物の接触角は
９０°であり、これらの値は比較のために挙げた市販の
ものの接触角よりも極めて大きな値であった。このこと
から、各実施例で得られた撥水性エマルジョン組成物
は、いずれも撥水性に優れていることがわかる。また、
実施例１〜実施例３で得られた各撥水性エマルジョン組
成物の透水率は０．２５〜０．３５ml／日であり、これ
らの値は比較のために挙げた市販のものの透水率よりも
極めて小さな値であった。このことから、各実施例で得
られた撥水性エマルジョン組成物は、いずれも防水性に
優れていることがわかる。

【００４７】分散安定性試験 実施例１〜実施例３で得られた撥水性エマルジョン組成
物を１００ccのサンプル瓶に入れ、常温で３０日間静置
して、エマルジョンの分離の有無を確認した。この結
果、いずれの実施例で得られた撥水性エマルジョン組成
物においても分離は全く認められず、分散安定性に優れ
ていることが確認された。

【００４８】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
分散安定性が高く、かつ撥水性および防水性が向上した
水分散系の撥水性エマルジョン組成物およびその製造方
法が提供された。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 シリル化剤により表面処理されたコロイ
   ドシリカ粒子、非極性有機溶剤、カチオン系界面活性
   剤、フッ素系および／またはシリコーン系界面活性剤、
   および水を必須成分として含有することを特徴とする撥
   水性エマルジョン組成物。
2. 【請求項２】 必須成分の合量を１００wt％としたとき
   の各必須成分の含有量がコロイドシリカ粒子０．１〜３
   ０wt％、非極性有機溶剤１〜４０wt％、カチオン系界面
   活性剤０．００１〜１wt％、フッ素系および／またはシ
   リコーン系界面活性剤０．０１〜０．５wt％、水２０wt
   ％以上であることを特徴とする請求項１に記載の撥水性
   エマルジョン組成物。
3. 【請求項３】 任意成分として０．１〜５wt％の高級ア
   ルコールを少なくとも含有する請求項１または請求項２
   に記載の撥水性エマルジョン組成物。
4. 【請求項４】 水分散シリカコロイドに非極性有機溶
   剤、カチオン系界面活性剤、およびシリル化剤を加えて
   エマルジョン溶液を得る工程と、前記エマルジョン溶液
   中に含まれる水を脱水した後に濃縮して疎水化シリカゾ
   ル溶液を得る工程と、前記疎水化シリカゾル溶液にフッ
   素系および／またはシリコーン系界面活性剤を少なくと
   も加えて混合した後に水を加えてエマルジョン化する工
   程とを含むことを特徴とする、撥水性エマルジョン組成
   物の製造方法。
5. 【請求項５】 フッ素系および／またはシリコーン系界
   面活性剤の他に高級アルコールを加える、請求項４に記
   載の撥水性エマルジョン組成物の製造方法。