JPH0798656B2 - 撥水性シリカゾルの製造方法 - Google Patents
撥水性シリカゾルの製造方法Info
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- JPH0798656B2 JPH0798656B2 JP29487490A JP29487490A JPH0798656B2 JP H0798656 B2 JPH0798656 B2 JP H0798656B2 JP 29487490 A JP29487490 A JP 29487490A JP 29487490 A JP29487490 A JP 29487490A JP H0798656 B2 JPH0798656 B2 JP H0798656B2
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- Japan
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- silica
- repellent
- organic solvent
- silica sol
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、撥水性シリカゾルの製造方法に関する。
［従来の技術］ 撥水性シリカは、エラストマー、プラスチックス、ワッ
クスなどの増強剤として、あるいはまた液状樹脂、塗料
などの濃化剤あるいは粘度調整剤として知られている。
しかし従来の撥水性シリカ粉末はいずれもトルエンなど
の非極性有機溶媒に均質に分散させることが不可能で、
樹脂などに混合する際には増粘状態で混合しなければな
らず、非極性有機溶媒に均質に分散可能な撥水性シリカ
の必要性が高まっている。
クスなどの増強剤として、あるいはまた液状樹脂、塗料
などの濃化剤あるいは粘度調整剤として知られている。
しかし従来の撥水性シリカ粉末はいずれもトルエンなど
の非極性有機溶媒に均質に分散させることが不可能で、
樹脂などに混合する際には増粘状態で混合しなければな
らず、非極性有機溶媒に均質に分散可能な撥水性シリカ
の必要性が高まっている。
ところで撥水性シリカの製造方法としては種々の方法が
提案されており、乾式法と湿式法に大別される。
提案されており、乾式法と湿式法に大別される。
例えば、乾式法では、シリカを高温下で有機ハロゲン化
ケイ素化合物の蒸気と反応させる方法（米国特許第2,80
1,185号明細書）があるが、この方法は、吸湿性のシリ
カから完全に水を除去する処理が必要であり、シリカか
ら水を除去する手段として高温処理、真空脱気処理など
の複雑な処理工程を行なう必要がある。またこの方法に
より得られたシリカの粒径は大きく、非極性有機溶媒に
分散しにくい。
ケイ素化合物の蒸気と反応させる方法（米国特許第2,80
1,185号明細書）があるが、この方法は、吸湿性のシリ
カから完全に水を除去する処理が必要であり、シリカか
ら水を除去する手段として高温処理、真空脱気処理など
の複雑な処理工程を行なう必要がある。またこの方法に
より得られたシリカの粒径は大きく、非極性有機溶媒に
分散しにくい。
また湿式法では、アルキルトリアルコキシシランを水お
よび必要に応じて酸と混合し、次にシリカアクアゾルに
添加することにより、アルキルトリアルコキシシランの
予備加水分解および予備加水分解されたアルキルトリア
ルコキシシランとシリカアクアゾルとの反応を行なう方
法（米国特許第4,177,315号明細書）があるが、この方
法は、多量の水の存在下で反応を行なうため反応試薬と
してのアルキルトリアルコキシシランが、シリカ粒子表
面と反応するよりはむしろアルキルトリアルコキシシラ
ン同志で自己縮合を起すために、反応試薬のロスが大き
く、所望の撥水性を得ることができない。また得られた
シリカ粒子の粒径が大きく、非極性有機溶媒に分散しに
くい。
よび必要に応じて酸と混合し、次にシリカアクアゾルに
添加することにより、アルキルトリアルコキシシランの
予備加水分解および予備加水分解されたアルキルトリア
ルコキシシランとシリカアクアゾルとの反応を行なう方
法（米国特許第4,177,315号明細書）があるが、この方
法は、多量の水の存在下で反応を行なうため反応試薬と
してのアルキルトリアルコキシシランが、シリカ粒子表
面と反応するよりはむしろアルキルトリアルコキシシラ
ン同志で自己縮合を起すために、反応試薬のロスが大き
く、所望の撥水性を得ることができない。また得られた
シリカ粒子の粒径が大きく、非極性有機溶媒に分散しに
くい。
湿式法としては、シリカとアルキルハロシランとをアル
コール中で反応させる方法（特公平２−1090号公報）も
あるが、この方法は、反応試薬であるアルキルハロシラ
ンがシリカ以外にアルコールとも反応するために反応試
薬のロスが大きく、所望の撥水性を得ることができな
い。また得られたシリカ粒子の粒径も大きく、200nm程
度であり、非極性有機溶媒に分散しにくい。
コール中で反応させる方法（特公平２−1090号公報）も
あるが、この方法は、反応試薬であるアルキルハロシラ
ンがシリカ以外にアルコールとも反応するために反応試
薬のロスが大きく、所望の撥水性を得ることができな
い。また得られたシリカ粒子の粒径も大きく、200nm程
度であり、非極性有機溶媒に分散しにくい。
［発明の目的］ 本発明は上記従来技術の欠点を解消するためになされた
ものであり、本発明の目的は、表面を撥水化したシリカ
粒子の粒径が小さく、非極性有機溶媒に分散可能な撥水
性シリカゾルを、撥水化のための反応試薬をロスするこ
となく効率よく製造することができる方法を提供するこ
とにある。
ものであり、本発明の目的は、表面を撥水化したシリカ
粒子の粒径が小さく、非極性有機溶媒に分散可能な撥水
性シリカゾルを、撥水化のための反応試薬をロスするこ
となく効率よく製造することができる方法を提供するこ
とにある。
［目的を達成するための手段］ 上記本発明の目的は、水分散シリカコロイドに非極性有
機溶媒、カチオン系界面活性剤およびシリル化剤を加え
てエマルジョン化後、共沸脱水により水を除去した後、
加熱還流を行なうことを特徴とする本発明の撥水性シリ
カゾルの製造方法により達成された。
機溶媒、カチオン系界面活性剤およびシリル化剤を加え
てエマルジョン化後、共沸脱水により水を除去した後、
加熱還流を行なうことを特徴とする本発明の撥水性シリ
カゾルの製造方法により達成された。
以下本発明を詳細に説明する。
本発明の撥水性シリカゾルの製造方法においては、先ず
シリカコロイドに非極性有機溶媒、カチオン系界面活性
剤およびシリル化剤を加えエマルジョン化させる。
シリカコロイドに非極性有機溶媒、カチオン系界面活性
剤およびシリル化剤を加えエマルジョン化させる。
シリカコロイドとしては、特に制限はなく、例えば水ガ
ラスを用いた酸分解電解透析法、解膠法、イオン交換
法、ケイ酸エチルを用いた加水分解法などの方法により
得られたものをいずれも好適に用いることができる。シ
リカコロイド中のシリカ濃度は0.1〜50重量％、好まし
くは１〜20重量％である。
ラスを用いた酸分解電解透析法、解膠法、イオン交換
法、ケイ酸エチルを用いた加水分解法などの方法により
得られたものをいずれも好適に用いることができる。シ
リカコロイド中のシリカ濃度は0.1〜50重量％、好まし
くは１〜20重量％である。
このコロイドシリカに加えられる非極性有機溶媒として
は、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、
クメン、シクロヘキサン、エチルシクロヘシサン、デカ
リン、ペンタン、ヘプタン、オクタン等の炭化水素、ミ
ネラルスピリット等の工業ガソリン、灯油等の石油系溶
剤、石油化学系溶剤あるいは上記溶剤の混合物などが挙
げられる。非極性有機溶媒は、シリカコロイド中の水1g
に対して３〜30g添加するのが好ましい。
は、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、
クメン、シクロヘキサン、エチルシクロヘシサン、デカ
リン、ペンタン、ヘプタン、オクタン等の炭化水素、ミ
ネラルスピリット等の工業ガソリン、灯油等の石油系溶
剤、石油化学系溶剤あるいは上記溶剤の混合物などが挙
げられる。非極性有機溶媒は、シリカコロイド中の水1g
に対して３〜30g添加するのが好ましい。
またシリカコロイドに加えられる界面活性剤としては、
カチオン系界面活性剤を用いるのが好ましい。その理由
は、以下の通りである。
カチオン系界面活性剤を用いるのが好ましい。その理由
は、以下の通りである。
すなわち、シリカコロイドに有機溶媒に混合するときは
通常pHを酸性側にして分散安定性を保っているが、カチ
オン系界面活性剤を用いた場合、pHを酸性側にしなくて
も分散安定性が保たれる。何故ならば、コロイドシリカ
粒子は負に帯電しているが、これにカチオン系界面活性
剤を加えると、正に帯電しているカチオン系界面活性剤
が負に帯電しているコロイドシリカ粒子を取り囲むこと
により、コロイドシリカ粒子の凝集が防止されるからで
ある。
通常pHを酸性側にして分散安定性を保っているが、カチ
オン系界面活性剤を用いた場合、pHを酸性側にしなくて
も分散安定性が保たれる。何故ならば、コロイドシリカ
粒子は負に帯電しているが、これにカチオン系界面活性
剤を加えると、正に帯電しているカチオン系界面活性剤
が負に帯電しているコロイドシリカ粒子を取り囲むこと
により、コロイドシリカ粒子の凝集が防止されるからで
ある。
カチオン系界面活性剤としては、例えばアルキルアミン
塩、ポリアミンおよびアミノアルコール脂肪酸誘導体、
アルキル四級アンモニウム塩（アルキルトリメチルアン
モニウム塩等）、環式四級アンモニウム塩（アルキルピ
リジニウム塩等）、水酸基を有する四級アンモニウム
塩、エーテル結合を有する四級アンモニウム塩、アミド
結合を有する四級アンモニウム塩等のカチオン系界面活
性剤が挙げられるが、これらに限定されるものではな
い。カチオン系界面活性剤の添加量は、シリカコロイド
中のシリカ1gに対して0.001〜10g、好ましくは0.005〜2
g、特に好ましくは0.01〜0.5gである。
塩、ポリアミンおよびアミノアルコール脂肪酸誘導体、
アルキル四級アンモニウム塩（アルキルトリメチルアン
モニウム塩等）、環式四級アンモニウム塩（アルキルピ
リジニウム塩等）、水酸基を有する四級アンモニウム
塩、エーテル結合を有する四級アンモニウム塩、アミド
結合を有する四級アンモニウム塩等のカチオン系界面活
性剤が挙げられるが、これらに限定されるものではな
い。カチオン系界面活性剤の添加量は、シリカコロイド
中のシリカ1gに対して0.001〜10g、好ましくは0.005〜2
g、特に好ましくは0.01〜0.5gである。
シリカコロイドに加えられるシリル化剤としては、これ
らに限定されるものではないが、アルキル置換ハロシラ
ン類（オクタデシルトリクロロシラン、オクタデシルメ
チルジクロロシラン、オクタデシルジメチルクロロシラ
ン等）、アルキル置換アルコキシシラン類（オクタデシ
ルトリメトキシシラン、オクタデシルメチルジメトキシ
シラン、オクタデシルジメチルメトキシシラン等）、ア
ルキル置換シラザン類やこれらを加水分解して得られる
ヒドロキシシラン類等が挙げられる。
らに限定されるものではないが、アルキル置換ハロシラ
ン類（オクタデシルトリクロロシラン、オクタデシルメ
チルジクロロシラン、オクタデシルジメチルクロロシラ
ン等）、アルキル置換アルコキシシラン類（オクタデシ
ルトリメトキシシラン、オクタデシルメチルジメトキシ
シラン、オクタデシルジメチルメトキシシラン等）、ア
ルキル置換シラザン類やこれらを加水分解して得られる
ヒドロキシシラン類等が挙げられる。
シリル化剤としては、上で例示したオクタデシル基など
の炭素数８〜25個の長鎖アルキル基を有するものを用い
るのが好ましい。その理由は撥水性の持続性に優れるか
らである。
の炭素数８〜25個の長鎖アルキル基を有するものを用い
るのが好ましい。その理由は撥水性の持続性に優れるか
らである。
シリル化剤の添加量はシリカコロイド中のシリカ1gに対
して0.1〜10g、好ましくは0.5〜1gである。
して0.1〜10g、好ましくは0.5〜1gである。
シリカコロイドに非極性有機溶媒、カチオン系界面活性
剤およびシリル化剤を加えた後のエマルジョン化は、ホ
モジナイザー等を用いる高速撹拌により行なわれる。
剤およびシリル化剤を加えた後のエマルジョン化は、ホ
モジナイザー等を用いる高速撹拌により行なわれる。
本発明によれば、エマルジョン化後、エマルジョン液を
共沸脱水することにより水を除去する。
共沸脱水することにより水を除去する。
共沸脱水は常法による共沸脱水蒸留により行なわれ、共
沸脱水時間は通常0.1〜５時間である。
沸脱水時間は通常0.1〜５時間である。
本発明によれば、共沸脱水により水を除去した混合液を
次に加熱還流する。この加熱還流は、非極性有機溶媒の
沸点で行なわれる。加熱還流時間は、通常0.1〜８時間
である。この加熱還流により、コロイドシリカ粒子の表
面の水酸基（−OH）が、上記シリル化剤と反応し、シリ
カ粒子の表面に撥水性の基を形成することにより、コロ
イドシリカ粒子の表面が撥水化される。
次に加熱還流する。この加熱還流は、非極性有機溶媒の
沸点で行なわれる。加熱還流時間は、通常0.1〜８時間
である。この加熱還流により、コロイドシリカ粒子の表
面の水酸基（−OH）が、上記シリル化剤と反応し、シリ
カ粒子の表面に撥水性の基を形成することにより、コロ
イドシリカ粒子の表面が撥水化される。
従って本発明により得られた撥水性シリカゾルは、撥水
性に優れ、防水剤として好ましく用いられる。
性に優れ、防水剤として好ましく用いられる。
撥水性の尺度である疎水化率は、式 （式中、NOHはコロイドシリカ粒子表面の全水酸基数
を、NRSiはコロイドシリカ粒子表面の水酸基に結合した
アルキルシリル基数を示す） によって評価されるが、この疎水化率は、好ましくは0.
1％以上、より好ましくは１％以上、特に好ましくは20
％以上である。
を、NRSiはコロイドシリカ粒子表面の水酸基に結合した
アルキルシリル基数を示す） によって評価されるが、この疎水化率は、好ましくは0.
1％以上、より好ましくは１％以上、特に好ましくは20
％以上である。
撥水性シリカゾル中のシリカ濃度は0.1〜50重量％、好
ましくは１〜20重量％である。
ましくは１〜20重量％である。
本発明によれば、従来の撥水性シリカゾルの製造方法と
異なり、表面を撥水化したコロイドシリカ粒子の粒径が
100nm以下と非常に小さい撥水性シリカゾルが得られ
る。そして、この撥水性シリカゾルは、非極性有機溶媒
に均一に分散可能であり、かつ分散後の安定性も極めて
良好であるので、樹脂、塗料等に添加して表面処理用コ
ーティング剤として好ましく用いられる。
異なり、表面を撥水化したコロイドシリカ粒子の粒径が
100nm以下と非常に小さい撥水性シリカゾルが得られ
る。そして、この撥水性シリカゾルは、非極性有機溶媒
に均一に分散可能であり、かつ分散後の安定性も極めて
良好であるので、樹脂、塗料等に添加して表面処理用コ
ーティング剤として好ましく用いられる。
本発明により得られた撥水性シリカゾルは、非極性有機
溶媒を用いて得られたものであるので、非極性有機溶媒
を分散媒とするものである。分散媒が極性有機溶媒であ
る撥水性シリカゾルを得ようとする場合には、上記非極
性有機溶媒を分散媒とする撥水性シリカゾルに次のよう
な処理を行なえば良い。すなわち、非極性有機溶媒を分
散媒とする撥水性シリカゾルを加熱して、非極性有機溶
媒を揮発させた後、極性有機溶媒を加えて極性有機溶媒
を分散媒とする撥水性シリカゾルを得る。
溶媒を用いて得られたものであるので、非極性有機溶媒
を分散媒とするものである。分散媒が極性有機溶媒であ
る撥水性シリカゾルを得ようとする場合には、上記非極
性有機溶媒を分散媒とする撥水性シリカゾルに次のよう
な処理を行なえば良い。すなわち、非極性有機溶媒を分
散媒とする撥水性シリカゾルを加熱して、非極性有機溶
媒を揮発させた後、極性有機溶媒を加えて極性有機溶媒
を分散媒とする撥水性シリカゾルを得る。
また分散媒が非極性有機溶媒と極性有機溶媒との混合物
である撥水性シリカゾルを得ようとする場合には、上記
非極性有機溶媒を分散媒とする撥水性シリカゾルに、メ
タノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノー
ルなどの極性有機溶媒を添加すれば良い。
である撥水性シリカゾルを得ようとする場合には、上記
非極性有機溶媒を分散媒とする撥水性シリカゾルに、メ
タノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノー
ルなどの極性有機溶媒を添加すれば良い。
［実施例］ 以下、実施例により本発明を更に説明する。
（実施例１） 市販の水分散シリカコロイド（触媒化成（株）製Ｓ−20
L、SiO2濃度20％）50gにトルエン400g、市販のカチオン
系界面活性剤（花王（株）製コータミンD86P、界面活性
剤濃度20％）2gおよびシリル化剤（オクタデシルトリメ
トキシシラン）7.5gを加え、ホモジナイザーで10分間撹
拌混合してエマルジョン液を調製した。
L、SiO2濃度20％）50gにトルエン400g、市販のカチオン
系界面活性剤（花王（株）製コータミンD86P、界面活性
剤濃度20％）2gおよびシリル化剤（オクタデシルトリメ
トキシシラン）7.5gを加え、ホモジナイザーで10分間撹
拌混合してエマルジョン液を調製した。
このエマルジョン液を撹拌機、冷却器、蒸留装置付きの
１の三口フラスコに入れ、連続撹拌下で蒸気温度を見
ながら約１時間共沸脱水蒸留を行なった。蒸気温度がト
ルエンの沸点（110.6℃）になった時点で蒸留を止め、
還流経路に切り換え、２時間加熱還流を行ない、トルエ
ン分散撥水性シリカゾル200gを得た。
１の三口フラスコに入れ、連続撹拌下で蒸気温度を見
ながら約１時間共沸脱水蒸留を行なった。蒸気温度がト
ルエンの沸点（110.6℃）になった時点で蒸留を止め、
還流経路に切り換え、２時間加熱還流を行ない、トルエ
ン分散撥水性シリカゾル200gを得た。
得られた撥水性シリカゾルを分析した結果、SiO2濃度は
5.0重量％（重量分析）、疎水化率は97％（液体クロマ
トグラフィーによる定量）、pHは7.5、コロイド粒径は4
0nm（光散乱法）であった。
5.0重量％（重量分析）、疎水化率は97％（液体クロマ
トグラフィーによる定量）、pHは7.5、コロイド粒径は4
0nm（光散乱法）であった。
この撥水性シリカゾルの1gをJIS １−３モルタル板（1
00×100×10mm）に塗布し、１日常温乾燥後、スポイト
で１滴（0.03cc）の水を垂らし、その水滴の直径を測定
したところ、5.2mmであり、優れた撥水性が確認され
た。なお、比較のため、撥水性シリカゾルを塗布しない
JIS １−３モルタル板にスポイトで１滴（0.03cc）の
水を垂らし、その水滴の直径を測定したところ、12.2mm
であった。
00×100×10mm）に塗布し、１日常温乾燥後、スポイト
で１滴（0.03cc）の水を垂らし、その水滴の直径を測定
したところ、5.2mmであり、優れた撥水性が確認され
た。なお、比較のため、撥水性シリカゾルを塗布しない
JIS １−３モルタル板にスポイトで１滴（0.03cc）の
水を垂らし、その水滴の直径を測定したところ、12.2mm
であった。
さらに、この撥水性シリカゾルを100ccのサンプル瓶に
入れ常温で30日間静置し、光散乱法でシリカ粒径の経時
変化を追跡した。その結果、30日経過後のシリカ粒径
は、42nmであり、調製時の40nmと殆んど変化なく、撥水
性シリカゾルの経時安定性が確認された。
入れ常温で30日間静置し、光散乱法でシリカ粒径の経時
変化を追跡した。その結果、30日経過後のシリカ粒径
は、42nmであり、調製時の40nmと殆んど変化なく、撥水
性シリカゾルの経時安定性が確認された。
（比較例１） 従来技術である特公平２−1090号公報の実施例１に準処
して行なった。すなわち市販のイソプロピルアルコール
分散シリカコロイド（触媒化成（株）製OSCAL 1432、S
iO2濃度30％）33.3gにｎ−ブチルアルコール300gを加え
共沸蒸留により溶媒置換を行ない、ｎ−ブチルアルコー
ルの沸点（117.5℃）になった時点で蒸留を止め、ｎ−
ブチルアルコール分散シリカゾル溶液を得た。
して行なった。すなわち市販のイソプロピルアルコール
分散シリカコロイド（触媒化成（株）製OSCAL 1432、S
iO2濃度30％）33.3gにｎ−ブチルアルコール300gを加え
共沸蒸留により溶媒置換を行ない、ｎ−ブチルアルコー
ルの沸点（117.5℃）になった時点で蒸留を止め、ｎ−
ブチルアルコール分散シリカゾル溶液を得た。
この溶液にオクタデシルトリメトキシシラン7.5gを添加
し、連続撹拌下で加熱還流を２時間行なうことにより、
ｎ−ブチルアルコール分散オルガノシリカゾル200gを得
た。
し、連続撹拌下で加熱還流を２時間行なうことにより、
ｎ−ブチルアルコール分散オルガノシリカゾル200gを得
た。
得られたオルガノシリカゾルを分析した結果、SiO2濃度
は5.0wt％（重量分析）、疎水化率は15％（液体クロマ
トグラフィーによる定量）、pHは5.1、コロイド粒径は1
85nm（光散乱法）であった。
は5.0wt％（重量分析）、疎水化率は15％（液体クロマ
トグラフィーによる定量）、pHは5.1、コロイド粒径は1
85nm（光散乱法）であった。
このオルガノシリカゾルの1gをJIS １−３モルタル板
に塗布し、１日常温乾燥後、スポイトで１滴（0.03cc）
の水を垂らし、その水滴の直径を測定したところ、8.4m
mであり、この結果からも撥水性を殆んど示さないこと
が確認された。
に塗布し、１日常温乾燥後、スポイトで１滴（0.03cc）
の水を垂らし、その水滴の直径を測定したところ、8.4m
mであり、この結果からも撥水性を殆んど示さないこと
が確認された。
［発明の効果］ 以上述べたように本発明によれば、撥水性に優れ、また
コロイドシリカ粒子の粒径が100nm以下と非常に小さい
ので、非極性有機溶媒に分散可能で、かつ分散安定性に
優れた撥水性シリカゾルの製造方法が提供された。
コロイドシリカ粒子の粒径が100nm以下と非常に小さい
ので、非極性有機溶媒に分散可能で、かつ分散安定性に
優れた撥水性シリカゾルの製造方法が提供された。
Claims (1)
- 【請求項１】水分散シリカコロイドに非極性有機溶媒、
カチオン系界面活性剤およびシリル化剤を加えてエマル
ジョン化後、共沸脱水により水を除去した後、加熱還流
を行なうことを特徴とする撥水性シリカゾルの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29487490A JPH0798656B2 (ja) | 1990-10-31 | 1990-10-31 | 撥水性シリカゾルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29487490A JPH0798656B2 (ja) | 1990-10-31 | 1990-10-31 | 撥水性シリカゾルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04170313A JPH04170313A (ja) | 1992-06-18 |
| JPH0798656B2 true JPH0798656B2 (ja) | 1995-10-25 |
Family
ID=17813368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29487490A Expired - Lifetime JPH0798656B2 (ja) | 1990-10-31 | 1990-10-31 | 撥水性シリカゾルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0798656B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69804373T2 (de) * | 1997-05-26 | 2002-10-24 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Verfahren zur Herstellung eines hydrophoben Kieselsäure Organosols |
| EP2025381A1 (de) * | 2007-07-30 | 2009-02-18 | Nanoresins AG | Verfahren zum Entfernen basischer oder saurer Verbindungen aus einer lösungsmittelhaltigen Metalloxiddispersion insbesondere Kieselsäure |
-
1990
- 1990-10-31 JP JP29487490A patent/JPH0798656B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04170313A (ja) | 1992-06-18 |
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