JPH05281161A - Ｘ線回折装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 Ｘ線回折測定に必要な機器等の配置設計にお
ける自由度を高めるとともに、コンパクト化を図る。 【構成】 Ｘ線回折装置に装備する試料支持機構９を、
入射Ｘ線１１の光路上の試料保持位置Ｐを通る軸線φを
回転軸として試料を回転させる試料保持台１５と、前記
試料保持位置Ｐを通って前記軸線φと鋭角の角度αで交
差する軸線χを回転軸として前記試料保持台１５を回転
させる第１の回転腕１６と、前記試料保持位置Ｐを通っ
て前記軸線χと鋭角の角度αで交差する軸線ωを回転軸
として前記第１の回転腕１６を回転させる第２の回転腕
１７とを備えた構成とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、試料上の微小領域のＸ
線回折像を取得するのに適したＸ線回折装置に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】例えば、多結晶試料の構造解析を行うよ
うな場合では、該試料上の直径１００μｍ以下の微小領
域についてＸ線回折像を取得することが要求されること
がしばしば生じる。

【０００３】Ｘ線照射領域中に存在する結晶粒の数は測
定領域が微小になるほど少なくなり、測定対象である試
料上の微小領域の選定のし方によっては、試料中の結晶
粒の結晶格子面の方向分布の偏りに起因した検出洩れと
いった不都合が発生し、その結果、ピーク検出の洩れの
ない連続した回折スペクトルを得ることができず、解析
精度が低下する虞れがある。

【０００４】そこで、このような微小領域のＸ線回折像
の取得を目的としたＸ線回折装置では、前述した結晶格
子面の方向分布の偏りに起因した検出洩れといった不都
合の発生を回避するために、入射Ｘ線の光路上の試料の
向きを自在に変えることができるように配慮した試料支
持機構の装備が必要不可欠となる。

【０００５】図２は、微小領域のＸ線回折像の取得を目
的とし、試料からの回折線の検出手段として位置感応型
Ｘ線検出器を使用した従来のＸ線回折装置における試料
支持機構を示したものである。この試料支持機構は、入
射Ｘ線の光路上の試料の向きを自在に変えることができ
るように配慮したもので、入射Ｘ線の光路１上の試料保
持位置Ｐに試料２を保持する試料保持軸３と、前記試料
保持軸３の中心軸線Ａを回転軸として図に矢印（イ）で
示すように試料保持軸３を回転駆動する第１の回転駆動
部４と、前記試料保持位置Ｐを通って前記中心軸線Ａと
直交する軸線（図では、光路１に重なっている）Ｂを回
転軸として図に矢印（ロ），（ハ）で示すように前記軸
駆動部４を旋回（周回）させる第２の回転駆動部５とを
具備した構成である。

【０００６】なお、詳述はしないが、第２の回転駆動部
５は、前記試料保持位置Ｐを曲率中心とする円周状のガ
イド部材上で前記第１の回転駆動部４を走行させるもの
である。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】前述した従来のＸ線回
折装置の試料支持機構では、前記第１の回転駆動部４に
よる試料２の回転と、第２の回転駆動部５による試料２
の回転を組合わせることによって、試料２上の任意の微
小領域を入射Ｘ線に向けることができる。したがって、
第１の回転駆動部４と第２の回転駆動部５とによって試
料２を回転させながらＸ線回折測定を実行することによ
って、試料２にはあらゆる方向から満遍無くＸ線を照射
して、試料中の結晶粒の結晶格子面の方向分布の偏りに
起因した検出洩れといった不都合の発生を回避すること
ができ、従って、ピーク検出の洩れのない連続した回折
スペクトルを得ることが可能になり、解析精度の低下を
防止することができる。

【０００８】ところが、前述した従来のＸ線回折装置の
試料支持機構では、第２の回転駆動部５の円周状のガイ
ド部材が試料保持位置Ｐを曲率中心として試料２の周囲
をぐるりと囲うため、この円周状のガイド部材が入射Ｘ
線や回折線を遮らないように、入射Ｘ線の経路の設定や
Ｘ線検出器の配置等に工夫が必要となり、入射Ｘ線の経
路設計やＸ線検出器などの各機器の配置設計における自
由度が低く、その分、Ｘ線回折装置の設計が難しくなる
という問題があった。

【０００９】また、試料２の周囲をぐるりと囲う第２の
回転駆動部５の円周状のガイド部材のために、試料支持
機構が大型化してしまい、結果的に、Ｘ線回折装置のコ
ンパクト化が困難になるという問題もあった。

【００１０】本発明は、前記事情に鑑みてなされたもの
で、試料支持機構に試料の周囲を囲う円周状のガイド部
材等が不要で、従って、入射Ｘ線の経路設計やＸ線検出
器などの各機器の配置設計における自由度が高く、しか
も、装置のコンパクト化にも適したＸ線回折装置を提供
することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明に係るＸ線回折装
置は、Ｘ線源と、該Ｘ線源の出力するＸ線をコリメート
して試料上の微小領域に照射する入射Ｘ線を生成する入
射Ｘ線生成手段と、この入射Ｘ線生成手段によって生成
される入射Ｘ線の光路上に試料を支持する試料支持機構
と、前記試料からの回折線を検出する位置感応型Ｘ線検
出器と、この位置感応型Ｘ線検出器の検出結果を処理す
る処理装置とを備える。

【００１２】そして、前記試料支持機構は、試料保持台
と、この試料保持台を支持する第１の回転腕と、この第
１の回転腕を支持する第２の回転腕とを具備し、前記試
料保持台は、入射Ｘ線の光路上の試料保持位置Ｐに試料
を保持する試料保持軸と、該試料保持軸の中心軸線φを
回転軸として試料保持軸を回転駆動する第１軸駆動部と
を備えて、試料を前記中心軸線φのまわりに回転させる
構成とする。

【００１３】さらに、前記第１の回転腕は、前記試料保
持台が取り付けられる第１腕部材と、前記試料保持位置
Ｐを通って前記中心軸線φと鋭角の角度αで交差する軸
線χを回転軸として前記第２の回転腕上で前記第１腕部
材を回転駆動する第２軸駆動部とを備えた構成とする。

【００１４】また、前記第２の回転腕は、前記第１の回
転腕が取り付けられる第２腕部材と、前記試料保持位置
Ｐを通って前記軸線χと鋭角の角度αで交差する軸線ω
を回転軸として前記第２腕部材を回転駆動する第３軸駆
動部とを備えた構成とする。

【作用】本発明に係るＸ線回折装置の試料支持機構は、
前記試料保持台よる軸線φまわりの試料の回転と、第１
の回転腕による軸線χまわりの試料の回転と、第２の回
転腕による軸線ωまわりの試料の回転とを組合わせるこ
とによって、入射Ｘ線が照射される試料上の微小領域を
操作するもので、前述の各軸線φ，χ，ωがそれぞれ互
いに鋭角度で交差する構成とされており、試料の周囲を
ぐるりと囲うような機構は使っていない。

【００１５】従って、試料の周囲がより大きく開放され
た状態となり、入射Ｘ線の経路設計やＸ線検出器などの
各機器の配置設計における自由度が高くなり、その分、
Ｘ線回折装置の設計を容易にすることができる。また、
試料の周囲をぐるりと囲うような機構によって試料支持
機構自体が大型化してしまうことを回避することもで
き、これによって、Ｘ線回折装置自体のコンパクト化を
期待することもできる。

【００１６】

【実施例】図１は、本発明に係るＸ線回折装置の一実施
例を示したものである。この一実施例のＸ線回折装置
は、多結晶試料上の微小領域のＸ線回折像の取得を目的
としたもので、Ｘ線源７と、該Ｘ線源７の出力するＸ線
をコリメートして試料上の微小領域に照射する入射Ｘ線
１１を生成する入射Ｘ線生成手段８と、この入射Ｘ線生
成手段８によって生成される入射Ｘ線１１の光路上に試
料を支持する試料支持機構９と、この試料支持機構９に
支持された試料上の入射Ｘ線１１の照射位置を観察する
ための光学顕微鏡１０と、この光学顕微鏡１０を用いて
試料上の所望の微小領域を測定位置として位置付けるた
めに前記試料支持機構９の位置を微調整可能にした支持
機構位置調整手段（図示略）と、前記試料からの回折線
１２を検出する位置感応型Ｘ線検出器３０と、この位置
感応型Ｘ線検出器３０の検出結果を処理する処理装置３
１と、この処理装置３１の処理結果（即ち、測定結果
等）を表示する表示装置３２とを備えた構成とされてい
る。

【００１７】前記Ｘ線源７は、いわゆる微小焦点Ｘ線源
であり、図１に示したように、電子銃７ａと、集束レン
ズ７ｂ，７ｃと、ターゲット７ｄとを具備した構成で、
例えば、数１０μｍの微小焦点に集束された電子線がタ
ーゲット７ｄに衝突することによって、Ｘ線を発生す
る。

【００１８】前記入射Ｘ線生成手段８は、いわゆるコリ
メートであり、Ｘ線源７の出力するＸ線を試料上の微小
領域にスポット照射（例えば、直径１００μｍ程度のス
ポットで照射）するのに適した細径のＸ線ビームに成形
している。

【００１９】前記試料支持機構９は、試料保持台１５
と、この試料保持台１５を支持する第１の回転腕１６
と、この第１の回転腕１６を支持する第２の回転腕１７
とで構成されている。

【００２０】ここに、前記試料保持台１５は、前記入射
Ｘ線１１の光路上の試料保持位置Ｐに試料を保持する試
料保持軸２０と、該試料保持軸２０の中心軸線φを回転
軸として試料保持軸２０を回転駆動する第１軸駆動部２
１とを備えたもので、試料を前記中心軸線φのまわりに
回転させる。

【００２１】前記第１の回転腕１６は、前記試料保持台
１５が取り付けられる第１腕部材２３と、前記試料保持
位置Ｐを通って前記中心軸線φと鋭角の角度αで交差す
る軸線χを回転軸として前記第２の回転腕１７上で前記
第１腕部材２３を回転駆動する第２軸駆動部２４とを備
えた構成で、前記試料保持台１５に支持されている試料
を、試料保持台１５と一緒に軸線χの回りに回転させ
る。

【００２２】前記第２の回転腕１７は、前記第１の回転
腕１６が取り付けられる第２腕部材２６と、前記試料保
持位置Ｐを通って前記軸線χと鋭角の角度αで交差する
軸線ωを回転軸として前記第２腕部材２６を回転駆動す
る第３軸駆動部２７とを備えた構成で、試料を、前記試
料保持台１５や第１の回転腕１６と一緒に軸線ωの回り
に回転させる。

【００２３】図１では中心軸線φと軸線ωとが重なった
状態となっているが、各軸線φ，χ，ωは、図３に示す
ように、それぞれ個別である。

【００２４】中心軸線φは、試料保持位置Ｐにおいて軸
線χと角度αで交差する状態で、軸線χの回りを旋回可
能にされている。また、軸線χは、試料保持位置Ｐにお
いて軸線ωと角度αで交差する状態で、軸線ωの回りを
旋回可能にされている。

【００２５】前記光学顕微鏡１０は、図４に示すよう
に、ミラー支持器３４に支持されたミラー３５を介し
て、試料上のＸ線照射位置を観察する。ミラー支持器３
４は、つまみ３６を有した回転軸３７に結合されてお
り、つまみ３６を回転操作して回転軸３７の回りに旋回
させることによって、ミラー３５を入射Ｘ線１１の光路
上に位置させた状態、あるいはミラー３５を入射Ｘ線１
１の光路上から退避させた状態に切り換えることができ
る（図１では退避させた状態、図４では光路上に進出さ
せた状態を示している）。

【００２６】前記ミラー３５は、入射Ｘ線１１の光路上
に進出した場合に、反射面が入射Ｘ線１１の光路に対し
て４５度の角度をなしており、入射Ｘ線１１と直交する
方向に光軸を設定した光学顕微鏡１０からの試料の観察
を可能にする。このミラー３５は、試料の位置合せ等の
ために試料を光学顕微鏡１０で観察する時にのみ入射Ｘ
線１１の光路上に進出させ、Ｘ線を試料に照射する測定
時には、入射Ｘ線１１の光路上から退避させておく。

【００２７】前記試料支持機構９の位置を微調整する図
示略の支持機構位置調整手段は、前記ミラー３５を介し
て光学顕微鏡１０により試料面を観察し、光学顕微鏡１
０内に装備されている十字線のクロス位置に測定したい
試料の微小領域が重なって、しかも光学顕微鏡像が鮮明
となるように、試料支持機構９の位置を調整する。この
支持機構位置調整手段によって設定した試料の位置は、
前述の試料支持機構９によるφ軸、χ軸、ω軸まわりの
試料の回転操作に対しても不変である。

【００２８】前記位置感応型Ｘ線検出器３０としては、
例えば、図５および図６に示す構成のものが考えられ
る。即ち、位置感応型Ｘ線検出器３０は、Ｘ線入射窓４
０を有した外筒４１と、この外筒４１内において前記Ｘ
線入射窓４０にそって装備された電極であるドリフト電
場設定用陰極４２，グリッド４３，アノード４４と、こ
れらの電極とは垂直な方向に一定間隔をなして配置され
た多数の読み出し用の陰極４５ａ，４５ｂ，……，４５
ｎと、これらの陰極４５ａ，４５ｂ，……，４５ｎの隣
接する陰極間を電気的に接続した遅延線４６と、この遅
延線４６の両端に接続された信号取り出し用のリード線
４７ａ，４７ｂと、これらのリード線４７ａ，４７ｂの
信号を増幅する増幅器４８ａ，４８ｂと、これらの増幅
器４８ａ，４８ｂによって増幅された信号の波形を整形
する波形整形回路４９ａ，４９ｂと、これらの波形整形
回路４９ａ，４９ｂの出力信号を受けてそれぞれの信号
の時間差に応じた強度の信号を生成する時間差強度変換
回路５０と、この時間差強度変換回路５０の生成した信
号をディジタル化するＡ／Ｄ変換回路５１と、Ａ／Ｄ変
換回路５１の出力データを位置信号として記憶するメモ
リ回路５２などから構成されている。

【００２９】なお、前述のドリフト電場設定用陰極４
２，グリッド４３，アノード４４などの各電極は、外筒
４１内において、Ｘ線入射窓４０に沿ってタングステン
やステンレスのワイヤを張ることによって得られてい
る。また、前記外筒４１内では、一端側の流入口４１ａ
より所定の反応ガスが導入され、他端側の流出口４１ｂ
から排出されている。

【００３０】以上のような構成の位置感応型Ｘ線検出器
３０では、Ｘ線入射窓４０からＸ線が入射すると、反応
ガス分子がイオン化され、この初期イオン化により生じ
た電子が各電極間の静電場で加速され、アノード４４付
近に達すると、局所的ななだれ現象を生じてアノード４
４に捕獲される。このなだれ現象が生ずると、近接する
読み出し用の陰極には、正のパルス電圧が誘起され、そ
の信号は遅延線４６の両端から取り出される。然して、
なだれ現象が生ずる位置、つまりＸ線の入射位置が遅延
線４６の両端から等しくない時は、該遅延線４６の両端
からの信号は時間的にずれて取り出される事になる。こ
の信号は、前記増幅器４８ａ，４８ｂを介して波形整形
回路４９ａ，４９ｂに送られ、シャープな立ち上がりを
示す信号に整形された後、時間差強度変換回路５０にス
タートまたはストップ信号として送り込まれる。そし
て、この時間差強度変換回路５０の出力は、波形整形回
路４９ａ，４９ｂからの信号の時間差に対応した強度を
有しており、Ａ／Ｄ変換回路５１によってディジタル化
され、位置信号としてメモリ回路５２に記憶される。こ
のメモリ回路５２は、Ａ／Ｄ変換回路５１の出力信号の
強度が同一の場合は、同一のアドレスに積分して記憶す
る。従って、位置感応型Ｘ線検出器３０上の同一地点に
Ｘ線光子が多く入射すれば、その数に応じてメモリ回路
５２は積分した信号を記憶する。このメモリ回路５２に
記憶された信号は、測定終了後に前記処理装置３１に読
み出され、所定の表示処理、または分析処理がなされ
る。

【００３１】なお、位置感応型Ｘ線検出器３０自体は、
一実施例の構造のものに限定するものではない。例え
ば、放射線を吸収・蓄積するとともに励起光が照射され
ると蓄積した放射線の強弱に応じて輝尽発光する蛍光体
層を回折線１２の方向に向けた基板の表面に形成したイ
メージングプレートを採用することとしてもよい。ま
た、位置感応型Ｘ線検出器３０の形状も一実施例に限定
するものではなく、前記試料保持位置Ｐを曲率中心とし
た球殻形状や、平板状にすることも考えられる。

【００３２】前記処理装置３１は、１６ビットまたは３
２ビットのＣＰＵを搭載したコンピュータによるもの
で、前記位置感応型Ｘ線検出器３０の検出した信号に応
じて、Ｘ線回折像を得る処理を行う。

【００３３】前記表示装置３２は、ＣＲＴ等を利用した
もので、前記処理装置３１の処理結果等を画面に表示す
る。

【００３４】以上に説明した一実施例のＸ線回折装置で
は、装備されている試料支持機構９が、前記試料保持台
１５よる試料の回転と、第１の回転腕１６による試料の
回転と、第２の回転腕１７による試料の回転とを組合わ
せることによって、試料上の任意の微小領域を入射Ｘ線
１１に向けることができる。したがって、以上の試料保
持台１５，第１の回転腕１６，第２の回転腕１７によっ
て試料を回転させながらＸ線回折測定を実行することに
よって、試料保持位置Ｐに支持された試料にはあらゆる
方向から満遍無くＸ線を照射して、試料中の結晶粒の結
晶格子面の方向分布の偏りに起因した検出洩れといった
不都合の発生を回避することができ、従って、ピーク検
出の洩れのない連続した回折スペクトルを得ることが可
能になり、解析精度の低下を防止することができる。

【００３５】しかも、前記一実施例における試料支持機
構９では、試料保持位置Ｐにおいて互いに鋭角で交差す
る３つの回転軸線φ，χ，ωによって入射Ｘ線１１が照
射される試料上の微小領域を操作するもので、試料の周
囲をぐるりと囲うような機構は使っていない。

【００３６】従って、図２に示したような従来のものと
比較すると、試料の周囲が大きく開放された状態とな
り、入射Ｘ線の経路設計や位置感応型Ｘ線検出器３０な
どの各機器の配置設計における自由度が高くなり、その
分、Ｘ線回折装置の設計を容易にすることができる。ま
た、試料の周囲をぐるりと囲うような機構によって試料
支持機構９自体が大型化してしまうことを回避すること
もでき、これによって、Ｘ線回折装置のコンパクト化を
期待することもできる。

【００３７】なお、前述の一実施例では、第１腕部材２
３や第２腕部材２６は、いずれも、金属材料の削り出し
によって、屈曲した一体構造のブロックとして作成して
いる。しかし、これらの腕部材２３，２６の形状や材
質、さらには加工法等は、一実施例に限定するものでは
ない。腕部材２３，２６自体が、複数の部品の組合わせ
で所望の屈曲した構造を呈するようにしても良く、ま
た、合成樹脂等を利用した射出成形等によって所定の構
造を呈するようにしてもよい。

【００３８】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
に係るＸ線回折装置の試料支持機構は、前記試料保持台
よる軸線φまわりの試料の回転と、第１の回転腕による
軸線χまわりの試料の回転と、第２の回転腕による軸線
ωまわりの試料の回転とを組合わせることによって、入
射Ｘ線が照射される試料上の微小領域を操作するもの
で、前述の各軸線φ，χ，ωがそれぞれ互いに鋭角度で
交差する構成とされており、試料の周囲をぐるりと囲う
ような機構は使っていない。従って、試料の周囲がより
大きく開放された状態となり、入射Ｘ線の経路設計やＸ
線検出器などの各機器の配置設計における自由度が高く
なり、その分、Ｘ線回折装置の設計を容易にすることが
できる。また、試料の周囲をぐるりと囲うような機構に
よって試料支持機構自体が大型化してしまうことを回避
することもでき、これによって、Ｘ線回折装置自体のコ
ンパクト化を期待することもできる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るＸ線回折装置の一実施例の斜視図
である。

【図２】従来の試料支持機構の説明図である。

【図３】本発明の一実施例の要部の縦断面図である。

【図４】図１の矢印Ａ方向からの矢視図である。

【図５】本発明の一実施例の位置感応型Ｘ線検出器の構
成説明図である。

【図６】本発明の一実施例の位置感応型Ｘ線検出器の構
成説明図である。

【符号の説明】

７ Ｘ線源 ８ 入射Ｘ線生成手段 ９ 試料支持機構 １０ Ｘ線出力手段 １１ 入射Ｘ線 １２ 回折線 １５ 試料保持台 １６ 第１の回転腕 １７ 第２の回転腕 ２０ 試料保持軸 ２１ 第１軸駆動部 ２３ 第１腕部材 ２４ 第２軸駆動部 ２６ 第２腕部材 ２７ 第３軸駆動部 φ，χ，ω 軸線 ３０ 位置感応型Ｘ線検出器 ３１ 処理装置 ３２ 表示装置

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線源と、該Ｘ線源の出力するＸ線をコ
   リメートして試料上の微小領域に照射する入射Ｘ線を生
   成する入射Ｘ線生成手段と、この入射Ｘ線生成手段によ
   って生成される入射Ｘ線の光路上に試料を支持する試料
   支持機構と、前記試料からの回折線を検出する位置感応
   型Ｘ線検出器と、この位置感応型Ｘ線検出器の検出結果
   を処理する処理装置とを備えたＸ線回折装置であって、 前記試料支持機構は、 入射Ｘ線の光路上の試料保持位置Ｐに試料を保持する試
   料保持軸と、該試料保持軸の中心軸線φを回転軸として
   試料保持軸を回転駆動する第１軸駆動部とを備えて、試
   料を前記中心軸線φのまわりに回転させる試料保持台
   と、 この試料保持台を支持する第１の回転腕と、 この第１の回転腕を支持する第２の回転腕とを具備し、 前記第１の回転腕は、前記試料保持台が取り付けられる
   第１腕部材と、前記試料保持位置Ｐを通って前記中心軸
   線φと鋭角の角度αで交差する軸線χを回転軸として前
   記第２の回転腕上で前記第１腕部材を回転駆動する第２
   軸駆動部とを備えた構成とし、 前記第２の回転腕は、前記第１の回転腕が取り付けられ
   る第２腕部材と、前記試料保持位置Ｐを通って前記軸線
   χと鋭角の角度αで交差する軸線ωを回転軸として前記
   第２腕部材を回転駆動する第３軸駆動部とを備えた構成
   としたことを特徴とするＸ線回折装置。