JPH0146822B2 - - Google Patents

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JPH0146822B2
JPH0146822B2 JP53134388A JP13438878A JPH0146822B2 JP H0146822 B2 JPH0146822 B2 JP H0146822B2 JP 53134388 A JP53134388 A JP 53134388A JP 13438878 A JP13438878 A JP 13438878A JP H0146822 B2 JPH0146822 B2 JP H0146822B2
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JP
Japan
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rays
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JP53134388A
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JPS5560843A (en
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Hitoshi Miura
Akira Morita
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NIPPON ETSUKUSUSEN KK
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NIPPON ETSUKUSUSEN KK
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Publication date
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Application filed by NIPPON ETSUKUSUSEN KK filed Critical NIPPON ETSUKUSUSEN KK
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Granted legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
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  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
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  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、多数の結晶粒から成る試料の微小領
域のX線回折像を取得することのできる微小領域
X線デイフラクトメーターに関する。
[従来の技術] 従来より、物質の構造解析、特に多数の結晶粒
から成る物質の構造決定には、X線回折装置が使
用されている。この様なX線回折を行うとき、し
ばしば直径100μm以下の微小領域の情報のみが
必要になることがある。このように分析乃至は測
定領域が微小になつた場合、X線照射領域中に存
在する結晶粒は比較的小数になる。そのため、も
し試料7が固定されていたり、あるいはφ軸の回
りにしか回転していない場合、照射領域中の結晶
粒によつてブラツグ反射が生ずる確率は小さなも
のとなる。又、ブラツグ反射が生じたとしても反
射X線が試料を取囲んで配置される帯状の検出領
域に入射する確率は更に小さなものとなる。従つ
て、このような従来の場合には、多数の結晶粒か
ら成る試料の微小領域にX線を照射した際に、太
いX線を試料に照射した場合に得られるところの
検出漏れのない回折スペクトルを得ることはでき
なかつた。特に、試料中の結晶粒の結晶格子面の
方向分布に偏りがある場合にはこの検出漏れの可
能性は更に大きなものとなるため、満足のゆく測
定は更に困難であつた。
[発明が解決しようとする問題点] 本発明は上記の点に鑑みてなされたもので、多
数の結晶粒から成る試料の所望の微小領域からの
回折X線の測定を、回折線の検出漏れを生ずるこ
となく比較的短時間に行うことのできる微小領域
X線デイフラクトメーターを提供することを目的
としている。
[問題点を解決するための手段] そのため本発明は、多数の結晶粒から成る試料
と、X線源と、該X線源からのX線をコリメート
して前記試料上の微小領域に照射するための手段
と、前記試料上のX線照射位置を観察するための
光学顕微鏡と、前記X線の光路を含む面内に前記
試料によつて回折されるX線の所望角度範囲をカ
バーするように配置された位置感応型X線検出器
と、前記光学顕微鏡を用いて試料の所望の微小領
域を測定位置に位置付けるため前記試料の位置を
微調整するための調整機構と、前記検出器からの
信号を処理し位置情報を得る回路と、この信号を
一定期間積算的に記憶する手段と、該信号を積算
的に記憶する測定期間中、その先端に前記試料を
保持する回転軸(φ)を連続的に回転させると共
に該試料を前記回転軸(φ)とは垂直なχ軸の回
りに連続的に回転させるための試料駆動機構と、
前記記憶された信号を読み出し、表示する手段と
から構成したことを特徴としている。
[実施例] 以下、図面に基づき本発明を詳述する。
第1図は、本発明の一実施例を示す略図で、1
は微小焦点X線源である。このX線源は、電子銃
2、集束レンズ3及び4、ターゲツト5から構成
されており、例えば数10μmの微小焦点に集束さ
れた電子線がターゲツトに衝突することによつて
X線を発生する。このX線はコリメーター6によ
り細束にされ、多数の結晶粒から成つている試料
7上に例えば直径100μm程度のスポツトで照射
される。試料7とコリメータ6との間には第2図
から分かるように、ミラー8が挿脱できるように
備えられている。ミラー8は保持器10に保持さ
れており、保持器10はつまみ11を有する回転
軸12に結合されており、つまみ11を回転させ
ることにより、ミラー8はX線光軸から容易に挿
脱させることができる。そして、試料の位置合わ
せのときのみ第2図に示すように、ミラー8はコ
リメーター6から試料7に至るX線の光路と45゜
を成すように配置される。図示していないが、試
料の位置合わせ用の試料位置微調整機構が備えら
れており、前記ミラー8を介して光学顕微鏡9に
より試料面を観察し、顕微鏡内に設けられた十字
線のクロス位置に測定したい試料の微小領域が重
なり、且つ光学顕微鏡像が鮮明となるように前記
調整機構を用いて測定位置合わせを行う。この合
わせ位置は後述するφ軸とχ軸の回りの試料回転
によつても位置が不変となる位置となつている。
13は第3図に示すように、帯状又は線状を成
し、且つ試料7の回りに半円状を成して配置され
た位置感応型X線検出器で、その出力は処理回路
14に送られ、位置情報信号となり、メモリ15
に記憶される。この記憶された信号は、表示装置
16上に読み出されて表示される。
上記検出器13及び処理回路について、第3図
及び第4図に従つて詳述する。検出器13は外筒
17にX線入射窓18を有しており、この入射窓
に沿う方向にタングステンやステンレスワイヤか
らなるドリフト電場設定用陰極19、グリツド2
0及びアノード21が張られ、これら電極とは垂
直な方向に一定間隔を成して多数の読み出し用の
陰極22a,22b,…,22nが設けられてい
る。該陰極22a,22b,…,22nの夫々は
遅延線23に一定間隔で接続されており、遅延線
23の両端より信号が取り出される。前記外筒1
7内には流入口24より所定の反応ガスが導入さ
れており、流出口25より排出されている。今、
窓18よりX線が入射すると、ガス分子がイオン
化され、この初期イオン化により生じた電子が各
電極間の静電場で加速され、アノード21付近に
達し、局所的ななだれ現象を生じてアノードに捕
獲される。このなだれが生ずると、近接する読み
出し用陰極には、正のパルス電圧が誘起され、そ
の信号は遅延線23の両端から取り出される。然
して、なだれが生ずる位置、つまりX線の入射位
置が遅延線23の両端から等しくないときは、該
遅延線の両端からの信号は、時間的にずれて取り
出されることになる。この信号は増幅器26a,
26bを介して波形整形回路27a,27bに送
られ、シヤープな立ち上がりを示す信号に整形さ
れた後、時間差強度変換回路28にスタート又は
ストツプ信号として送り込まれる。この回路28
の出力は、両回路27a,27bからの信号の時
間差に対応した強度を有しており、この信号はA
−D変換器29によつてデジタル化され、位置信
号としてメモリー30に記憶される。該メモリー
はA−D変換された信号が同じ強度の場合、同一
アドレスに積分して記憶するようになつており、
従つてX線検出器13の同一点にX線光子が多く
入射すれば、その数に応じてメモリー30は積分
した信号が記憶される。このメモリーの信号は測
定終了後、読み出されてコンピユータに送られ及
び若しくは表示装置31に送られ、スペクトルと
して表示される。
第5図及び第6図において、34は前記回転軸
(φ)に相当する回転軸であり、軸34の先端に
試料が保持されている。軸34と垂直な軸χの回
りにも試料7を回転させるため軸34を支持する
摺動体33は環状のガイド32に沿つて回転でき
るようになつており、これら軸34及び摺動体3
3は前記検出器13よりの信号を積算的に記憶す
る測定期間中、第5図の矢印で示すように、回転
の向きを変えながら一定角度範囲内で連続的に回
転できるようになつている。
このような構成において、試料7は軸34及び
摺動体33が検出器13よりの信号を積算的に記
憶する測定期間中連続的に回転する。
さて、第5図において、紙面を第1の基準面と
してφ軸の回りの回転角φを考え、検出器13を
含む紙面に垂直な第2の基準面を考えて、χ軸の
回りの回転角χを考えると、試料7の状態は前記
角度φ、χの組み(φ、χ)を用いて表すことが
できる。いま、φがある角度φaとなり、χがあ
る角度χaとなるある状態(φa、χa)において、
紙面に垂直に試料7に入射したX線に基づき照射
領域中のある結晶粒によつてブラツグ反射が生
じ、この反射X線が、入射X線を含み且つ前記第
2の基準面と角度αを成す面に沿つて進行したと
すれば、この反射X線は検出器13によつて検出
されることが無いため、検出洩れとなるが、φと
χの組み合わせが種々生じるように(即ち非同期
で)前記回転を行つているため、比較的短時間の
測定期間中に上記φ軸とχ軸の回りの回転を繰り
返しているうちに、(φa、χa−α)なる状態も生
ずることになる。この状態では前記X線は検出器
13が存在する第2の基準面内を進むため検出窓
を通過して検出器13によつて検出されることに
なる。このように、φ軸の回りの回転によつてブ
ラツグ反射の確率を増加させてブラツグ反射X線
の発生確率を増加させた場合に、反射X線が検出
器13が存在する面内に進行しないことにより検
出洩れとなつていた反射X線をχ軸の回りに試料
7を併せて回転させることにより反射X線が検出
器13に検出される確率をかなり増加させること
ができる。その結果、試料のX線照射領域中に比
較的小数の結晶粒しか存在しないにもかかわら
ず、前記測定期間中を通して見れば、X線照射領
域中にランダムな方向分布を有する多数の結晶粒
が存在するのと同等となり、従つて、検出器13
の信号を蓄積して得られた信号は、その場合に得
られるようなピークの検出洩れが無い連続した回
折スペクトル信号となる。従つて、この信号を表
示することにより、多数の結晶粒から成る試料の
微小領域におけるX線回折分析を良好に行うこと
ができる。特に、微小領域内の結晶粒の結晶格子
面の方向分布に偏りがある場合であつても、前記
φ軸とχ軸の回りの回転によりこの偏りがあるこ
とによる検出洩れの発生を大きく改善できるた
め、充分測定が可能となる。
第7図は位置感応型X線検出器13の設置の他
の例について説明するためのものであり、第1
図、第2図の如く試料の側面に置く場合に限ら
ず、13′,13″で示す如く試料の後方や前方に
おいても良い。又、13a,13bに示す如く、
半円状ではなく、直線状の検出器でも使用でき
る。
[発明の効果] 以上詳述したように、本発明においては、多数
の結晶粒から成る試料と、微小焦点X線源と、該
X線源からのX線をコリメートして前記試料上の
微小領域に照射するための手段と、前記試料上の
X線照射位置を観察するための光学顕微鏡と、前
記X線の光路を含む面内に前記試料によつて回折
されるX線の所望角度範囲をカバーするように配
置された位置感応型X線検出器と、前記光学顕微
鏡を用いて試料の所望の微小領域を測定位置に位
置付けるため前記試料の位置を微調整するための
調整機構と、前記検出器からの信号を処理し位置
情報を得る回路と、この信号を一定期間積算的に
記憶する手段と、該信号を積算的に記憶する測定
期間中、その先端に前記試料を保持する回転軸
(φ)を連続的に回転させると共に該試料を前記
回転軸(φ)とは垂直なχ軸の回りに連続的に回
転させるための試料駆動機構と、前記記憶された
信号を読み出し、表示する手段を備えるようにし
たため、比較的短時間な測定期間内において考え
れば、X線照射微小領域内の結晶粒の結晶格子面
の方向分布は充分ランダマイズでき、試料のX線
照射領域中に比較的小数の結晶粒しか存在しない
にもかかわらず、検出器の信号を蓄積して得られ
た信号は、X線照射領域中にランダムな方向分布
を有する多数の結晶粒が存在する場合に得られる
ようなピーク検出の漏れがない連続した回折スペ
クトル信号となる。従つて、多数の結晶粒から成
る試料の微小領域のX線回折分析を比較的短時間
のうちに良好に行うことができる。特に、結晶粒
の結晶格子面の方向の分布に偏りがある場合であ
つても、前記φ軸とχ軸の回りの回転によりこの
偏りがあることによる検出洩れの発生を大きく改
善できるため、充分測定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例を示すための図、第
2図は第1図を右方向から見た図、第3図は第1
図において使用する検出器の一例を示す図、第4
図は同じく信号処理回路の一例を示す図、第5図
及び第6図は第1図の装置の試料駆動装置の一例
を示す図、第7図は検出器の配置について説明す
るための図である。 1:微小焦点X線源、2:電子銃、3,4:集
束レンズ、5:ターゲツト、6:コリメーター、
7:試料、8:ミラー、9:光学顕微鏡、10:
ミラー保持器、11:つまみ、12:回転軸、1
3:位置感応型X線検出器、14:処理回路、1
5:メモリー、16:表示装置。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 多数の結晶粒から成る試料と、X線源と、該
    X線源からのX線をコリメートして前記試料上の
    微小領域に照射するための手段と、前記試料上の
    X線照射位置を観察するための光学顕微鏡と、前
    記X線の光路を含む面内に前記試料によつて回折
    されるX線の所望角度範囲をカバーするように配
    置された位置感応型X線検出器と、前記光学顕微
    鏡を用いて試料の所望の微小領域を測定位置に位
    置付けるため前記試料の位置を微調整するための
    調整機構と、前記検出器からの信号を処理し位置
    情報を得る回路と、この信号を一定期間積算的に
    記憶する手段と、該信号を積算的に記憶する測定
    期間中、その先端に前記試料を保持する回転軸
    (φ)を連続的に回転させると共に該試料を前記
    回転軸(φ)とは垂直なχ軸の回りに連続的に回
    転させるための試料駆動機構と、前記記憶された
    信号を読み出し、表示する手段とから構成したこ
    とを特徴とする微小領域X線デイフラクトメータ
    ー。
JP13438878A 1978-10-30 1978-10-30 Minute region x-ray diffractometer Granted JPS5560843A (en)

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JPS5560843A JPS5560843A (en) 1980-05-08
JPH0146822B2 true JPH0146822B2 (ja) 1989-10-11

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ID=15127225

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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0235343A (ja) * 1988-07-26 1990-02-05 Rigaku Corp 微小領域x線回折装置及びその試料セッティング方法
JP2535480Y2 (ja) * 1989-08-16 1997-05-14 日本電子株式会社 X線回折装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ADVANCES IN X-RAY ANALYSIS=1977 *
TRANSACTIONS OF THE AMERIAN CRYSTALLOGRAPHIC ASSOCIATION=1976 *

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JPS5560843A (en) 1980-05-08

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