JPH05281171A - 水分測定用試料加熱気化装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 水分測定用試料加熱気化装置に関し、容器の
内面に付着している水分による誤差を解消できるように
した水分測定用試料加熱気化装置を提供することを目的
とする 【構成】 試料を収納した容器１を加熱して試料の水分
を気化させるヒータ２と、容器１内に乾燥したキャリア
ガスを供給するキャリアガス供給路３と、容器１内で水
分を吸収したキャリアガスを水分測定装置４に導くキャ
リアガス排出路５とを備える水分測定用試料加熱気化装
置において、容器１にキャリアガス供給路３の終端部と
キャリアガス排出路５の始端部とを開口して、上記終端
部と始端部を容器１の内空間を介して気密状に連通させ
るキャリアガス給排装置６と、このキャリアガス給排装
置６で容器１内に乾燥したキャリアガスを流通させて容
器１の内面の水分を気化させて排除する予備パージ手段
７と、上記予備パージ手段７で容器１の内部の水分を排
除した後、容器１をヒータ２の加熱空間に位置させるよ
うに容器１またはヒータ２を移動させる移動手段８とを
備えた構成とした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、水分測定用試料加熱気
化装置に関し、特に試料サンプリング時に混入する大気
中の水分による測定誤差をなくせるようにした水分測定
用試料加熱気化装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】プラスチック原料（プラスチックビー
ズ）等の原料中の水分は、重合や成形時に分子量の低下
や発泡の原因となったり、吸湿・膨潤等により物理的、
電気的性質が変化し、製品の品質に大きなばらつきがで
ることが知られており、このため、プラスチックビーズ
の表面に付着した水分の管理が厳重に行われている。

【０００３】このような場合の他の固体や液体の水分管
理に際しては該固体や液体の水分を測定する必要があ
る。この、水分の測定方法として最も多用されるのがカ
ール・フィシャー水分測定法であり、この方法では容器
に入れた試料をヒータで加熱し、これにより試料から気
化した水分の量を測定するようにしている。このため、
この方法では試料サンプリング時に混入する水分による
誤差の影響をできるだけ少なくすることが重要な課題に
なる。

【０００４】特開平１−２１６２２６号に記載された水
分測定装置用試料気化供給装置においては、乾燥したキ
ャリアガスを容器に送り込むキャリアガス供給路の終端
部をヒータで囲まれた加熱室に接続し、予め乾燥したキ
ャリアガスを加熱室に供給することによって加熱室の雰
囲気を乾燥状態にした後、容器を加熱室に挿入し、容器
を気密状にキャリアガス供給路の終端部及び容器からキ
ャリアガスを水分測定装置に導くキャリアガス排出路の
始端部に容器を接続する装置及び方法が開示されてい
る。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところで、同公報に記
載された装置及び方法においては、試料を収納した容器
は、加熱室に挿入される直前まで蓋によって密封されて
いるので、試料のサンプリング時に容器内に混入した大
気中の水分はそのまま加熱室に持ち込まれる。その結
果、例えば容器の内面や試料表面に水分が付着すること
になり、この状態でキャリアガス排出路を経て水分測定
装置に導かれ、加熱によって試料から気化して水分測定
装置に導かれた水分とともに測定されることになる。

【０００６】通常、この種の水分測定に使用される容器
の容量は約３０ccであり、その内面には例えば約５０〜
１４０μｇ程度の水分が付着している。従って、試料に
含まれる水分が少ない場合には上記サンプリング時に容
器内に混入する水分量が無視できなくなる場合が生じる
ことになる。

【０００７】本発明は、上記の事情を鑑みてなされたも
のであり、サンプリング時に容器内に混入する水分によ
る誤差を解消できるようにした水分測定用試料加熱気化
装置を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、例えば図１に
示すように、試料を収納した容器１を加熱して試料の水
分を気化させるヒータ２と、容器１内に乾燥したキャリ
アガスを供給するキャリアガス供給路３と、容器１内で
水分を吸収したキャリアガスを水分測定装置４に導くキ
ャリアガス排出路５とを備える水分測定用試料加熱気化
装置において、上記の目的を達成するため、次のような
手段を講じている。

【０００９】すなわち、容器１にキャリアガス供給路３
の終端部とキャリアガス排出路５の始端部とを開口し
て、上記終端部と始端部を容器１の内空間を介して気密
状に通連させるキャリアガス給排装置６と、このキャリ
アガス給排装置６で容器１内に乾燥したキャリアガスを
流通させて容器１の内面の水分を気化させて排除する予
備パージ手段７と、上記予備パージ手段７で容器１の内
部の水分を排除した後、容器１をヒータ２の加熱空間に
位置させるように容器１またはヒータ２を移動させる移
動手段８とを備えることを特徴とする。

【００１０】

【作用】本発明においては、キャリアガス給排装置６に
より容器１にキャリアガス供給路３の終端部とキャリア
ガス排出路５の始端部と容器１の内空間を介して気密状
に連通され、予備パージ手段７で容器１の内部にキャリ
アガスを流通させることにより、例えば試料サンプリン
グ時に容器１内に混入した大気中の水分をキャリアガス
に吸収させて容器１の外部に排出できる。

【００１１】そして、この後に移動手段を作動させて容
器またはヒータを移動させて容器１をヒータ２の加熱空
間に位置させ、ヒータ２で容器１を加熱することにより
試料の水分が気化し、キャリアガスに吸収されて水分測
定装置４に送られる。

【００１２】

【実施例】図１の模式図に示す本発明の一実施例に係る
水分測定用試料加熱気化装置は、試料を収納した容器１
を加熱して試料の水分を気化させるヒータ２と、容器１
内に乾燥したキャリアガスを供給するキャリアガス供給
路３と、容器１内で水分を吸収したキャリアガスを水分
測定装置４に導くキャリアガス排出路５とを備えてい
る。

【００１３】水分測定装置４は、特に限定されないが、
カールフィッシャ自動水分計を使用した。また、この水
分測定用試料加熱気化装置は、容器１にキャリアガス供
給路３の終端部とキャリアガス排出路５の始端部とを容
器１の内空間を介して気密状に連通させるキャリアガス
給排装置６と、このキャリアガス給排装置６で容器１内
に乾燥したキャリアガスを流通させて容器１の内面の水
分を気化させ、キャリアガスに吸収させて容器１の内部
から排除する予備パージ手段７と、上記予備パージ手段
７で容器１の内部の水分を排除した後、容器１をヒータ
２の加熱空間に位置させるように容器１を移動させる移
動手段８とを備えている。

【００１４】図２（ａ）及び図２（ｂ）の断面図に示す
ように、上記容器１は有底筒状の本体１ａと、これの上
部に嵌着される蓋体１ｂと、本体１ａと蓋体１ｂと間の
隙間を気密状に封止するＯリングからなる封止部材１ｃ
と、蓋体１ｂの中央部を上下方向に貫通する通路１ｄ
と、蓋体１ｂの上面を覆う気密膜１ｅと、気密膜１ｅを
蓋体１ｂの上面に密着させるために蓋体１ｂの上部に螺
着される押さえ蓋１ｆと、押さえ蓋１ｆの中心部を上下
に貫通する通路１ｇとを備える。

【００１５】上記気密膜１ｅの素材は、気密性を備えれ
ば特に限定されず、例えばゴム、アルミニウム箔等の金
属箔等で構成することが可能であるが、これに付着した
水分による誤差を少なくするため、表面に水分を吸着し
難い素材を選択することが推奨される。このため、この
実施例ではアルミニウム箔で構成された気密膜１ｅを用
いた。

【００１６】上記ヒータ２の構成は特に限定されず、例
えば筒形に形成したりすることも可能であるが、この実
施例では予備パージ手段７からヒータ２の加熱空間への
容器の移動を容易にするため、盤状のヒータ２を設け、
その上側に容器１が載置されるようにしている。

【００１７】また、ヒータ２の熱源も特に限定されない
が、ここでは、ヒータ２の構成を簡単にするため、電熱
を熱源としている。図１に示すように、上記キャリアガ
ス供給路３は、キャリアガスとして使用される窒素ガス
を充填したボンベ１１から導出され、ボンベ１１から端
末にいたるまでに順に遮断弁１２、ゼオライトを収納し
たフィルタ１３、シリカゲルを収納した脱水器１４、流
量調整弁１５、流量計１６、ガスバルブ１７及び流路切
換弁１８を介在させてある。

【００１８】図２に示すように、キャリアガス供給路３
の終端部は、キャリアガス排出路５の始端部内に挿通さ
れて内外二重管構造のノズル１９を構成している。この
ノズル１９の先端は容器１の気密膜１ｅを突破し易いよ
うに斜めに切断してある。

【００１９】図１に示すように、キャリアガス排出路５
はノズル１９から水分測定装置４まで延長され、途中で
キャリアガスに含まれた水分が凝結しないように保温ヒ
ータ２０を付設してある。

【００２０】上記キャリアガス給排装置６は、上記ノズ
ル１９と、テーブル９に容器１が載置された後、ノズル
１９を下降させて容器１に挿入させる挿入装置１０（図
１に駆動用のモータのみを示す）と、ノズル１９の挿入
時に容器１とノズル１９との間の気密を保持するための
気密盤２１とを備える。

【００２１】図２に示すように、この気密盤２１は円板
状の本体２１ａと、本体２１ａの中心部を上下に貫通す
るノズル挿通孔２１ｂと、本体２１ａの下面に嵌着支持
され、容器１の押さえ蓋１ｆの上面に通路１ｇを取り囲
むように当接されるＯリングからなる封止部材２１ｃ
と、ノズル挿通孔２１ｂの周面に嵌着支持され、ノズル
１９を摺動可能に、かつ、気密状に内嵌するＯリングか
らなる封止部材２１ｄとを備える。

【００２２】図１に示すように、上記予備パージ手段７
は、水平回転可能に設けられたテーブル９と、これを回
転駆動するテーブル駆動装置２２とを備え、テーブル９
上に周方向に適当な間隔を置いて並べられた容器１を順
にキャリアガス給排装置６のノズル１９の下方の所定の
位置に移動させるようにしている。

【００２３】また、予備パージ手段７は必要に応じてテ
ーブル９及びこれに載置された容器１を取り囲むカバー
２３を備え、このカバー２３内に形成される予備パージ
室２４には、脱水器１４の下流でキャリアガス供給路３
から分岐させた分岐路２５を介してキャリアガスを導入
できるようにしている。なお、この分岐路２５には流量
調整弁２６と流量計２７とを介在させてある。

【００２４】上記移動装置８は、ヒータ２を容器１の方
に移動させるように構成することも可能であるが、ヒー
タ２の余熱を予備パージ室２４内に持ち込まないように
するため、容器１を支持する支持枠８ａと、支持枠８ａ
に支持された容器１を固定するチャック８ｂと、チャッ
ク８ｂを駆動するソレノイド８ｃと、これらを予備パー
ジ手段７とヒータ２との間で往復させる駆動装置８ｄと
を設けて、容器１をテーブル９からヒータ１の上に移動
させるようにしている。

【００２５】なお、この水分測定用試料加熱気化装置に
は、上記流路切換弁１８から水分測定装置４に予めキャ
リアガスを流すためのプリパージ流路２８が設けられ
る。この水分測定用試料加熱気化装置においては、ま
ず、プリパージ流路２８を介してキャリアガスを水分測
定装置４に流し、水分測定装置４内を乾燥状態に安定さ
せるとともに、分岐路２５を介してキャリアガスを予備
パージ室２４に流して予備パージ室２４を乾燥状態に保
持させる。上記ブリパージ流路２８は水分測定装置４内
が乾燥状態に安定した後閉じられる。

【００２６】上記のプリパージと同時に、またはこの後
に、挿入装置１０でノズル１９をテーブル９の所定の位
置に載置された容器１に向かって下降させ、ノズル１９
で気密膜１ｅ突き破ってノズル１９の下端を容器１内に
突入させることにより、容器１とノズル１９とを気密状
に接続する。

【００２７】この後、１０〜３０秒程度にわたってキャ
リアガス供給路３を介して容器１内に乾燥したキャリア
ガスを導入し、容器１内に混入している水分を気化さ
せ、この水分を吸収したキャリアガスをキャリアガス排
出路５を経て水分測定装置４に排出し、上記キャリアガ
ス供給路３、容器１、キャリアガス排出路５及び水分測
定装置４内を乾燥させる予備パージを行う。なお、この
予備パージの時間は、試料の表面の水分が少ない場合や
試料が飛散しやすい場合には短めに設定される。

【００２８】この後、ノズル１９を容器１に接続したま
まで容器１内にキャリアガスを通しながら移動装置８で
容器１をテーブル９からヒータ２の上に移載し、ヒータ
２で容器１を加熱して容器１内の試料から水分を気化さ
せる。この水分を含んだキャリアガスはキャリアガス排
出路５を経て水分測定装置４に送られる。

【００２９】ここで、容器１内に存在する水分は予めキ
ャリアガスを流通させることによって系外に排除されて
いるので、水分測定装置４にはヒータ２の加熱によって
試料から気化した水分だけを含んだキャリアガスが送ら
れることになる。したがって、測定対象とする試料に含
有される水分以外の容器１内に混入した水分による誤差
がない測定ができる。

【００３０】なお、ヒータ２は容器１を載せる前から作
動させておいてもよく、また、容器１を載せてから作動
させてもよい。上記の実施例では気密膜１ｅがアルミニ
ウム箔で構成してあるが、本発明の他の実施例では気密
膜１ｅがシリコンゴムで構成される。その他の構成、作
用ないし効果は上記の一実施例のそれらと同様であるの
で、重複を避けるためこれらの説明は省略する。

【００３１】上記の各実施例において気密膜１ｅの材質
が誤差に及ぼす影響を求めるため、それぞれの場合の測
定結果を表１に示す。表１から明らかなように、シリコ
ンゴムを用いる場合には測定値がアルミニウム箔を用い
る場合の約３倍にもなっている。その原因は、シリコン
ゴムの表面に多数の微小な凹凸が存在するため、キャリ
アガスによって容器１の内部を乾燥させる時に、容器本
体１ａの内面の水分は十分に乾燥されるが、シリコンゴ
ムの表面に多数の微小な凹凸に水分が捕らえられて残留
し、加熱気化時にこれが気化してくるからである。

【００３２】

【表１】

【００３３】また、気密膜１ｅをアルミニウム箔で構成
し、予めキャリアガスで容器１内を乾燥させる手順を省
いて水分測定をした結果、表２の比較例の欄に示すよう
に、予めキャリアガスで容器１内を乾燥させる手順を行
った場合に比べて約９５〜１２８μｇも測定値が多く、
また、測定値のばらつきも大きいことが分かる。

【００３４】

【表２】

【００３５】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
予めキャリアガスで容器内を乾燥させてからヒータで加
熱して試料の水分を気化させるようにしているので、試
料サンプリング時に容器内に混入した大気中の水分によ
る測定誤差を解消でき、高精度な測定ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の構成を示す模式図である。

【図２】本発明の容器の断面図である。

【符号の説明】

１ 容器 １ｅ 気密膜 ２ ヒータ ３ キャリアガス供給路 ４ 水分測定装置 ５ キャリアガス排出路 ６ キャリアガス給排装置 ７ 予備パージ手段 ８ 移動手段 ９ テーブル １０ 挿入装置

【手続補正書】

【提出日】平成４年４月１６日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】請求項７

【補正方法】変更

【補正内容】

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２５

【補正方法】変更

【補正内容】

【００２５】 なお、この水分測定用試料加熱気化装置
には、上記流路切換弁１８から水分測定装置４に予めキ
ャリアガスを流すためのプリパージ流路２８が設けられ
る。この水分測定用試料加熱気化装置においては、ま
ず、プリパージ流路２８を介してキャリアガスを水分測
定装置４に流し、水分測定装置４内を乾燥状態に安定さ
せるとともに、分岐路２５を介してキャリアガスを予備
パージ室２４に流して予備パージ室２４を乾燥状態に保
持させる。上記プリパージ流路２８は水分測定装置４内
が乾燥状態に安定した後閉じられる。

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００３０

【補正方法】変更

【補正内容】

【００３０】 なお、ヒータ２は容器１を載せる前から
作動させておいてもよく、また、容器１を載せてから作
動させてもよい。上記の実施例では気密膜１ｅが金属箔
例えばアルミニウム箔で構成してあるが、本発明の他の
実施例では気密膜１ｅがシリコンゴムで構成される。そ
の他の構成、作用ないし効果は上記の一実施例のそれら
と同様であるので、重複を避けるためこれらの説明は省
略する。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 舟木 英二 京都市南区吉祥院新田二ノ段町68 京都電 子工業株式会社内

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料を収納した容器(1) を加熱して試料
   の水分を気化させるヒータ(2) と、容器(1) 内に乾燥し
   たキャリアガスを供給するキャリアガス供給路(3) と、
   容器(1) 内で水分を吸収したキャリアガスを水分測定装
   置(4) に導くキャリアガス排出路(5) とを備える水分測
   定用試料加熱気化装置において、 容器(1) にキャリアガス供給路(3) の終端部とキャリア
   ガス排出路(5) の始端部とを開口して、上記終端部と始
   端部を容器(1) の内空間を介して気密状に連通させるキ
   ャリアガス給排装置(6) と、 このキャリアガス給排装置(6) で容器(1) 内に乾燥した
   キャリアガスを流通させて容器(1) の内面の水分を気化
   させて排除する予備パージ手段(7) と、 上記予備パージ手段(7) で容器(1) の内部の水分を排除
   した後、容器(1) をヒータ(2) の加熱空間に位置させる
   ように容器(1) またはヒータ(2) を移動させる移動手段
   (8) とを備えることを特徴とする水分測定用試料加熱気
   化装置。
2. 【請求項２】 上記予備パージ手段(7) は試料を収納し
   た容器(1) が載置されるテーブル(9) を備え、 上記キャリアガス給排装置(6) は、テーブル(9) に容器
   (1) が載置された後、キャリアガス供給路(3) の終端部
   及びキャリアガス排出路(5) の始端部を容器(1) に挿入
   させる挿入装置(10)を備える請求項１に記載の水分測定
   用試料加熱気化装置。
3. 【請求項３】 上記移動手段(8) が、予備パージ手段
   (7) から容器(1) をこれにキャリアガス供給路(3) の終
   端部及びキャリアガス排出路(5) の始端部が容器(1) 内
   で連通した状態でヒータ(2) に移載するように構成され
   る請求項１または２に記載の水分測定用試料加熱気化装
   置。
4. 【請求項４】 上記移動手段(8) がヒータ(2) を容器
   (1) の位置に移動させるように構成される請求項１また
   は２に記載の水分測定用試料加熱気化装置。
5. 【請求項５】 キャリアガス供給路(3) の終端部及びキ
   ャリアガス排出路(5) の始端部が一体に束ねられた、ま
   たは、内外二重の管状ノズルを構成する請求項１ないし
   ４の何れかに記載の水分測定用試料加熱気化装置。
6. 【請求項６】 上記容器(1) がその一面にキャリアガス
   供給路(3) の終端部及びキャリアガス排出路(5) の始端
   部またはこれらの一方によって突き破られる気密膜(1e)
   を備える請求項１ないし５のいずれかに記載の水分測定
   用試料加熱気化装置。
7. 【請求項７】 気密膜(1e)がアルミニウム箔で構成され
   る請求項６に記載の水分測定用試料加熱気化装置。