JPH05285303A - 使用済溶剤の再生方法 - Google Patents
使用済溶剤の再生方法Info
- Publication number
- JPH05285303A JPH05285303A JP4086978A JP8697892A JPH05285303A JP H05285303 A JPH05285303 A JP H05285303A JP 4086978 A JP4086978 A JP 4086978A JP 8697892 A JP8697892 A JP 8697892A JP H05285303 A JPH05285303 A JP H05285303A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- distillation column
- water
- phase
- butanol
- column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 239000002904 solvent Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 11
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 title claims description 4
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 88
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 56
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 31
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 24
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- UPGSWASWQBLSKZ-UHFFFAOYSA-N 2-hexoxyethanol Chemical compound CCCCCCOCCO UPGSWASWQBLSKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 26
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 16
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 11
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 abstract description 3
- KTUQUZJOVNIKNZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;hydrate Chemical compound O.CCCCO KTUQUZJOVNIKNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 abstract 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 abstract 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 26
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 12
- 239000010887 waste solvent Substances 0.000 description 8
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 7
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 description 2
- DYCRDXOGOYSIIA-UHFFFAOYSA-N 1-hexoxyethanol Chemical compound CCCCCCOC(C)O DYCRDXOGOYSIIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011955 best available control technology Methods 0.000 description 1
- 229910002056 binary alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- ILCRHUJGVUEAKX-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;butyl acetate Chemical compound CCCCO.CCCCOC(C)=O ILCRHUJGVUEAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAIYNRAQCIOEBD-UHFFFAOYSA-N butyl acetate;hydrate Chemical compound O.CCCCOC(C)=O OAIYNRAQCIOEBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 ｎ−ブタノール、酢酸ブチル、水、２−ブト
キシエタノール及び２−ヘキシルオキシエタノールから
なる混合物よりなる使用済廃液剤より高純度の水及びｎ
−ブタノールを回収する。 【構成】 被処理溶剤混合物を第１分離槽２にて水相と
溶剤相に相分離させる。溶剤相は第１蒸留塔５、第３蒸
留塔１９および第４蒸留塔（減圧）２６を順次経て、第
４蒸留塔の塔底より高純度のｎ−ブタノールを回収す
る。第１分離槽にて分離された水相は第１蒸留塔塔頂留
出部と混合後第２分離槽１０にて相分離され、分離され
た溶剤部は第１蒸留塔の頂部に還流される。第２分離槽
にて分離された水相は第２蒸留塔１５の頂部に導入さ
れ、その塔底より実質的に溶剤成分の含まれない水を回
収し、塔頂ガスは凝縮後前記第２分離槽に加えられる。
キシエタノール及び２−ヘキシルオキシエタノールから
なる混合物よりなる使用済廃液剤より高純度の水及びｎ
−ブタノールを回収する。 【構成】 被処理溶剤混合物を第１分離槽２にて水相と
溶剤相に相分離させる。溶剤相は第１蒸留塔５、第３蒸
留塔１９および第４蒸留塔（減圧）２６を順次経て、第
４蒸留塔の塔底より高純度のｎ−ブタノールを回収す
る。第１分離槽にて分離された水相は第１蒸留塔塔頂留
出部と混合後第２分離槽１０にて相分離され、分離され
た溶剤部は第１蒸留塔の頂部に還流される。第２分離槽
にて分離された水相は第２蒸留塔１５の頂部に導入さ
れ、その塔底より実質的に溶剤成分の含まれない水を回
収し、塔頂ガスは凝縮後前記第２分離槽に加えられる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、塗料の原料となる合成
樹脂の製造工程において使用済み後の廃溶剤（ｎ−ブタ
ノール，酢酸ブチル，水，２−ブトキシエタノール及び
２−ヘキシルオキシエタノールからなる混合物）を分離
精製して高純度の水及びｎ−ブタノールを回収再利用す
る方法に関する。
樹脂の製造工程において使用済み後の廃溶剤（ｎ−ブタ
ノール，酢酸ブチル，水，２−ブトキシエタノール及び
２−ヘキシルオキシエタノールからなる混合物）を分離
精製して高純度の水及びｎ−ブタノールを回収再利用す
る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ｎ−ブタノールと水や酢酸ブチルと水の
２成分系は共沸組成で２液相に分離する異相系共沸混合
物で、“蒸留工学ハンドブック”，５７８頁（平田光
穂，頼実正弘編、朝倉書店、１９６６年）に説明されて
いるように第３成分を添加することなく脱水蒸留が可能
である。
２成分系は共沸組成で２液相に分離する異相系共沸混合
物で、“蒸留工学ハンドブック”，５７８頁（平田光
穂，頼実正弘編、朝倉書店、１９６６年）に説明されて
いるように第３成分を添加することなく脱水蒸留が可能
である。
【０００３】しかしながら、本発明の対象となる廃溶剤
はｎ−ブタノールと酢酸ブチルの共沸混合物及び２−ブ
トキシエタノール及び２−ヘキシルオキシエタノールと
水からなる５成分系であり、従来分離精製する方法がな
く、廃油処理業者により焼却処理されており、再生有効
利用する方法が望まれていた。
はｎ−ブタノールと酢酸ブチルの共沸混合物及び２−ブ
トキシエタノール及び２−ヘキシルオキシエタノールと
水からなる５成分系であり、従来分離精製する方法がな
く、廃油処理業者により焼却処理されており、再生有効
利用する方法が望まれていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の対象となる廃
溶剤の代表的組成は水：５０wt％、ｎ−ブタノール：３
８wt％、酢酸ブチル：７wt％、２−ブトキシエタノー
ル：３wt％、２−ヘキシルオキシエタノール：２wt％
で、これらのうち共沸混合物は、水−ｎ−ブタノール、
水−酢酸ブチル、ｎ−ブタノール−酢酸ブチルの組み合
せで生じることから、従来廃溶剤から主成分の水とブタ
ノールを高純度、高回収率で回収再利用することは不可
能であったが、本発明は該廃溶剤から主成分の水とブタ
ノールを高純度（水：９９．９wt％以上、ｎ−ブタノー
ル：９６wt％以上）かつ高回収率（水：９９wt％、ｎ−
ブタノール：８０wt％）で回収再利用することを可能と
する使用済溶剤の再生方法を提供しようとするものであ
る。
溶剤の代表的組成は水：５０wt％、ｎ−ブタノール：３
８wt％、酢酸ブチル：７wt％、２−ブトキシエタノー
ル：３wt％、２−ヘキシルオキシエタノール：２wt％
で、これらのうち共沸混合物は、水−ｎ−ブタノール、
水−酢酸ブチル、ｎ−ブタノール−酢酸ブチルの組み合
せで生じることから、従来廃溶剤から主成分の水とブタ
ノールを高純度、高回収率で回収再利用することは不可
能であったが、本発明は該廃溶剤から主成分の水とブタ
ノールを高純度（水：９９．９wt％以上、ｎ−ブタノー
ル：９６wt％以上）かつ高回収率（水：９９wt％、ｎ−
ブタノール：８０wt％）で回収再利用することを可能と
する使用済溶剤の再生方法を提供しようとするものであ
る。
【０００５】本発明の対象となる各成分の性状は下記表
１に示す。
１に示す。
【０００６】
【表１】
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、廃溶剤中
の主成分ｎ−ブタノール及び水の再生方法について鋭意
検討した結果、液の相分離と蒸留分離を組み合せかつ減
圧蒸留を組み合わせることにより、その目的が達成しう
ることをつきとめ、その知見に基づいて本発明を完成し
たものである。
の主成分ｎ−ブタノール及び水の再生方法について鋭意
検討した結果、液の相分離と蒸留分離を組み合せかつ減
圧蒸留を組み合わせることにより、その目的が達成しう
ることをつきとめ、その知見に基づいて本発明を完成し
たものである。
【０００８】すなわち、本発明はｎ−ブタノール、酢酸
ブチル、水、２−ブトキシエタノール及び２−ヘキシル
オキシエタノールからなる使用済溶剤混合物を、第１分
離槽にて重力沈降により水相と有機溶剤相に相分離さ
せ、該有機溶剤相を第１蒸留塔上部へ導入し、第１蒸留
塔塔頂ガスと前記水相を混合後、冷却・凝縮させた後、
第２分離槽に導入して、重力沈降により水相と有機溶剤
相に相分離させ、該有機溶剤相を第１蒸留塔上部へ、該
水相を第２蒸留塔上部ヘ導入し、該第２蒸留塔の塔頂ガ
スを冷却・凝縮後、第２分離槽へ循環し、第１蒸留塔塔
底より実質的に水が含まれないｎ−ブタノール、酢酸ブ
チル、２−ブトキシエタノール及び２−ヘキシルオキシ
エタノール４成分混合物を、又第２蒸留塔塔底より該４
成分混合物が実質的に含まれない水を回収する工程、該
４成分混合物を第３蒸留塔中部に導入して精留操作を行
ない、塔頂より実質的に２−ブトキシエタノール及び２
−ヘキシルオキシエタノールが含まれないｎ−ブタノー
ルと酢酸ブチル２成分混合物を、塔底より実質的に該２
成分混合物が含まれない２−ブトキシエタノール及び２
−ヘキシルオキシエタノールを回収する工程、該ｎ−ブ
タノールと酢酸ブチル２成分混合物を、第４蒸留塔中部
に供給し、減圧下で蒸留操作を行ない塔底より実質的に
精製された高純度のｎ−ブタノールを回収する工程から
なることを特徴とする使用済溶剤の再生方法である。
ブチル、水、２−ブトキシエタノール及び２−ヘキシル
オキシエタノールからなる使用済溶剤混合物を、第１分
離槽にて重力沈降により水相と有機溶剤相に相分離さ
せ、該有機溶剤相を第１蒸留塔上部へ導入し、第１蒸留
塔塔頂ガスと前記水相を混合後、冷却・凝縮させた後、
第２分離槽に導入して、重力沈降により水相と有機溶剤
相に相分離させ、該有機溶剤相を第１蒸留塔上部へ、該
水相を第２蒸留塔上部ヘ導入し、該第２蒸留塔の塔頂ガ
スを冷却・凝縮後、第２分離槽へ循環し、第１蒸留塔塔
底より実質的に水が含まれないｎ−ブタノール、酢酸ブ
チル、２−ブトキシエタノール及び２−ヘキシルオキシ
エタノール４成分混合物を、又第２蒸留塔塔底より該４
成分混合物が実質的に含まれない水を回収する工程、該
４成分混合物を第３蒸留塔中部に導入して精留操作を行
ない、塔頂より実質的に２−ブトキシエタノール及び２
−ヘキシルオキシエタノールが含まれないｎ−ブタノー
ルと酢酸ブチル２成分混合物を、塔底より実質的に該２
成分混合物が含まれない２−ブトキシエタノール及び２
−ヘキシルオキシエタノールを回収する工程、該ｎ−ブ
タノールと酢酸ブチル２成分混合物を、第４蒸留塔中部
に供給し、減圧下で蒸留操作を行ない塔底より実質的に
精製された高純度のｎ−ブタノールを回収する工程から
なることを特徴とする使用済溶剤の再生方法である。
【０００９】
【作用】以下、本発明の一実施態様を図１に従って詳述
し、その作用を明らかにする。図１において、１：廃溶
剤供給ライン、２：第１分離槽、３：有機溶剤相抜出し
ライン、４：水相抜出しライン、５：第１蒸留塔（充填
塔，多孔板塔又はトレイ型）、６：リボイラ、７：塔底
液抜出しライン（実質的に水を含まないｎ−ブタノー
ル，酢酸ブチル，２−ブトキシエタノール，２−ヘキシ
ルオキシエタノールからなる混合物）、８：塔頂ガス抜
出しライン、９：蒸気コンデンサ、１０：第２分離槽供
給ライン、１１：第２分離槽、１２：有機溶剤相抜出し
ライン、１３：水相抜出しライン、１４：第２蒸留塔供
給ライン、１５：第２蒸留塔、１６：リボイラ、１７：
水抜出しライン、１８：塔頂ガス抜出しライン、１９：
第３蒸留塔、２０：リボイラ、２１：塔底液抜出しライ
ン（２−ブトキシエタノールと２−ヘキシルオキシエタ
ノールとの混合物）、２２：塔頂ガス抜出しライン、２
３：コンデンサ、２４：還流ライン、２５：第４蒸留塔
供給ライン、２６：第４蒸留塔、２７：リボイラ、２
８：ｎ−ブタノール抜出しライン、２９：塔頂ガス抜出
しライン、３０：コンデンサ、３１：還流ライン、３
２：酢酸ブチル／ｎ−ブタノール抜出しライン及び３
３：真空ラインである。
し、その作用を明らかにする。図１において、１：廃溶
剤供給ライン、２：第１分離槽、３：有機溶剤相抜出し
ライン、４：水相抜出しライン、５：第１蒸留塔（充填
塔，多孔板塔又はトレイ型）、６：リボイラ、７：塔底
液抜出しライン（実質的に水を含まないｎ−ブタノー
ル，酢酸ブチル，２−ブトキシエタノール，２−ヘキシ
ルオキシエタノールからなる混合物）、８：塔頂ガス抜
出しライン、９：蒸気コンデンサ、１０：第２分離槽供
給ライン、１１：第２分離槽、１２：有機溶剤相抜出し
ライン、１３：水相抜出しライン、１４：第２蒸留塔供
給ライン、１５：第２蒸留塔、１６：リボイラ、１７：
水抜出しライン、１８：塔頂ガス抜出しライン、１９：
第３蒸留塔、２０：リボイラ、２１：塔底液抜出しライ
ン（２−ブトキシエタノールと２−ヘキシルオキシエタ
ノールとの混合物）、２２：塔頂ガス抜出しライン、２
３：コンデンサ、２４：還流ライン、２５：第４蒸留塔
供給ライン、２６：第４蒸留塔、２７：リボイラ、２
８：ｎ−ブタノール抜出しライン、２９：塔頂ガス抜出
しライン、３０：コンデンサ、３１：還流ライン、３
２：酢酸ブチル／ｎ−ブタノール抜出しライン及び３
３：真空ラインである。
【００１０】原料の廃溶剤はライン１より第１分離槽２
に導入し、常温下で容易に水相（水分が約９３wt％）と
有機溶剤相（水分が約５０wt％）に相分離させる。
に導入し、常温下で容易に水相（水分が約９３wt％）と
有機溶剤相（水分が約５０wt％）に相分離させる。
【００１１】有機溶剤相は有機溶剤相抜出しライン３よ
り第１蒸留塔５の上部に導入し、水分のストリッピング
を行ない、最も沸点の低い水分を全て第１蒸留塔５の塔
頂の塔頂ガス抜出しライン８より抜き出し、水分が実質
的に含まれないｎ−ブタノール（ＮＢＡ）、酢酸ブチル
（ＢＡＣＴ）、２−ブトキシエタノール（Ａ）、２−ヘ
キシルオキシエタノール（Ｂ）を塔底液抜出しライン７
より抜き出す。
り第１蒸留塔５の上部に導入し、水分のストリッピング
を行ない、最も沸点の低い水分を全て第１蒸留塔５の塔
頂の塔頂ガス抜出しライン８より抜き出し、水分が実質
的に含まれないｎ−ブタノール（ＮＢＡ）、酢酸ブチル
（ＢＡＣＴ）、２−ブトキシエタノール（Ａ）、２−ヘ
キシルオキシエタノール（Ｂ）を塔底液抜出しライン７
より抜き出す。
【００１２】塔頂ガス抜出しライン８中のガスには水と
の共沸混合物をつくるＮＢＡ，ＢＡＣＴと少量のＡ，Ｂ
が含まれており、コンデンサ９にて冷却・凝縮させ、前
記第１分離槽２の水相抜出しライン４の水相と混合後、
第１分離相供給ライン１０より第２分離槽１１に導入
し、水相と有機溶剤に相分離させ、有機溶剤相は有機物
回収のため第１蒸留塔５の塔頂へ有機溶剤相抜出しライ
ン１２により循環され、水相は水相抜出しライン１３よ
り抜出され、第２蒸留塔１５の塔頂へ供給される。
の共沸混合物をつくるＮＢＡ，ＢＡＣＴと少量のＡ，Ｂ
が含まれており、コンデンサ９にて冷却・凝縮させ、前
記第１分離槽２の水相抜出しライン４の水相と混合後、
第１分離相供給ライン１０より第２分離槽１１に導入
し、水相と有機溶剤に相分離させ、有機溶剤相は有機物
回収のため第１蒸留塔５の塔頂へ有機溶剤相抜出しライ
ン１２により循環され、水相は水相抜出しライン１３よ
り抜出され、第２蒸留塔１５の塔頂へ供給される。
【００１３】第１分離槽２の水相は水相抜出しライン４
より抜き出され、第２分離槽供給ライン１０の水相と合
流させられるが、このようにすると、第２分離槽１１で
Ａ，Ｂが水相と有機溶剤相に分配され、水相抜出しライ
ン１３中のＡ，Ｂは少なくなる結果、第２蒸留塔１５の
水抜出しライン１７中の水に同伴するＡ，Ｂは少なくな
る。
より抜き出され、第２分離槽供給ライン１０の水相と合
流させられるが、このようにすると、第２分離槽１１で
Ａ，Ｂが水相と有機溶剤相に分配され、水相抜出しライ
ン１３中のＡ，Ｂは少なくなる結果、第２蒸留塔１５の
水抜出しライン１７中の水に同伴するＡ，Ｂは少なくな
る。
【００１４】ライン１４の水分濃度は約９０wt％で、気
液平衡が逆転して低沸点の水が第２蒸留塔１５の塔底の
水抜出しライン１７より高純度（９９．９wt％以上）で
得られ、水とＮＢＡ，ＢＡＣＴの共沸混合物と少量の
Ａ，Ｂが第２蒸留塔１５の塔頂ガス抜出しライン１８よ
り抜出されコンデンサ９により冷却・凝縮させられ、第
２分離槽１１に再び供給される。
液平衡が逆転して低沸点の水が第２蒸留塔１５の塔底の
水抜出しライン１７より高純度（９９．９wt％以上）で
得られ、水とＮＢＡ，ＢＡＣＴの共沸混合物と少量の
Ａ，Ｂが第２蒸留塔１５の塔頂ガス抜出しライン１８よ
り抜出されコンデンサ９により冷却・凝縮させられ、第
２分離槽１１に再び供給される。
【００１５】このようにすることによって、本発明者ら
は、第１蒸留塔５、第２蒸留塔１５及び第２分離槽１１
にＮＢＡ，ＢＡＣＴ，Ａ，Ｂが蓄積されず、全て第１蒸
留塔５の塔底液抜出しライン７より実質的に水分を含ま
ずに抜出されることを確認している。
は、第１蒸留塔５、第２蒸留塔１５及び第２分離槽１１
にＮＢＡ，ＢＡＣＴ，Ａ，Ｂが蓄積されず、全て第１蒸
留塔５の塔底液抜出しライン７より実質的に水分を含ま
ずに抜出されることを確認している。
【００１６】第１蒸留塔５の塔底液抜出しライン７のＮ
ＢＡ，ＢＡＣＴ，Ａ，Ｂの混合物は第３蒸留塔１９に供
給され、第３蒸留塔１９の塔頂ガス抜出しライン２２よ
り低沸点のＮＢＡとＢＡＣＴが、塔底液抜出しライン２
１より高沸点のＡとＢが取出される。
ＢＡ，ＢＡＣＴ，Ａ，Ｂの混合物は第３蒸留塔１９に供
給され、第３蒸留塔１９の塔頂ガス抜出しライン２２よ
り低沸点のＮＢＡとＢＡＣＴが、塔底液抜出しライン２
１より高沸点のＡとＢが取出される。
【００１７】次に、第３蒸留塔１９の塔頂ガス抜出しラ
イン２２を介して取出されたＮＢＡとＢＡＣＴの混合物
は、第４蒸留塔供給ライン２５より第４蒸留塔２６に供
給され、減圧蒸留することにより第４蒸留塔２６のｎ−
ブタノール抜出しライン２８より、純度９６％以上のＮ
ＢＡを回収率８０wt％以上で回収することができる。
イン２２を介して取出されたＮＢＡとＢＡＣＴの混合物
は、第４蒸留塔供給ライン２５より第４蒸留塔２６に供
給され、減圧蒸留することにより第４蒸留塔２６のｎ−
ブタノール抜出しライン２８より、純度９６％以上のＮ
ＢＡを回収率８０wt％以上で回収することができる。
【００１８】ＮＢＡとＢＡＣＴは共沸混合物を形成する
ことはよく知られており、ＮＢＡ−ＢＡＣＴの気液平衡
図である図３，図４に示すように常圧下では共沸組成は
ＮＢＡ７２wt％である。この場合、ライン２５の原料中
のＮＢＡ濃度を約８５wt％とした場合、図３，図４の関
係より、塔頂よりＮＢＡ７２wt％の共沸混合物が、塔底
より純度１００wt％のＮＢＡを得ることができるが、Ｎ
ＢＡの回収率は５９wt％となり塔頂への損失が大きい。
ことはよく知られており、ＮＢＡ−ＢＡＣＴの気液平衡
図である図３，図４に示すように常圧下では共沸組成は
ＮＢＡ７２wt％である。この場合、ライン２５の原料中
のＮＢＡ濃度を約８５wt％とした場合、図３，図４の関
係より、塔頂よりＮＢＡ７２wt％の共沸混合物が、塔底
より純度１００wt％のＮＢＡを得ることができるが、Ｎ
ＢＡの回収率は５９wt％となり塔頂への損失が大きい。
【００１９】本発明者らはＮＢＡの回収率を高める方法
を鋭意検討した結果、蒸留圧力を大気圧以下にすること
により、ＮＢＡ共沸組成がＮＢＡ低濃度側に移行するこ
とを見出した。図５中に蒸留圧力４８mmHg及び１０mmHg
の場合の気液平衡の実測値を示す。
を鋭意検討した結果、蒸留圧力を大気圧以下にすること
により、ＮＢＡ共沸組成がＮＢＡ低濃度側に移行するこ
とを見出した。図５中に蒸留圧力４８mmHg及び１０mmHg
の場合の気液平衡の実測値を示す。
【００２０】蒸留圧力４８mmHgでは塔頂蒸気共沸組成は
ＮＢＡ３０wt％で、ＮＢＡが少なくなり、塔底より純度
１００％のＮＢＡを高い回収率９２．５wt％で回収で
き、目標回収率８０wt％を容易に達成できることが見出
された。
ＮＢＡ３０wt％で、ＮＢＡが少なくなり、塔底より純度
１００％のＮＢＡを高い回収率９２．５wt％で回収で
き、目標回収率８０wt％を容易に達成できることが見出
された。
【００２１】
【実施例】本発明の一実施例を図１と実質的に同じフロ
ーの図２によって説明する。なお、図２中、符号１〜１
４は各ラインのストリームNO. を示す。図２のフローに
おける使用済溶剤の組成はＮＢＡ：３７．８wt％、Ｈ2
Ｏ：５１．２wt％、ＢＡＣＴ：６．３wt％、Ａ：２．８
wt％、Ｂ：１．９wt％であり、これを１００kg／ｈで処
理した場合である。
ーの図２によって説明する。なお、図２中、符号１〜１
４は各ラインのストリームNO. を示す。図２のフローに
おける使用済溶剤の組成はＮＢＡ：３７．８wt％、Ｈ2
Ｏ：５１．２wt％、ＢＡＣＴ：６．３wt％、Ａ：２．８
wt％、Ｂ：１．９wt％であり、これを１００kg／ｈで処
理した場合である。
【００２２】各分離槽、蒸留塔の主な操作条件は下記表
２の通りである。
２の通りである。
【００２３】
【表２】
【００２４】この際の図２の各ラインのストリームの組
成、重量は下記表３〜６の通りである。
成、重量は下記表３〜６の通りである。
【００２５】
【表３】
【００２６】
【表４】
【００２７】
【表５】
【００２８】
【表６】
【００２９】以上の表より、ストリーム１３より純度９
７％のＮＢＡが９２．９％で回収でき、再生、再利用が
可能となることが判る。また、ストリーム９からは純度
９９．９wt％の水が９９．９％回収でき、プロセス水と
して再利用可能であることが判り、ストリーム１１から
はＡ，Ｂの混合物が得られ、これまた再利用が可能とな
ることが判る。
７％のＮＢＡが９２．９％で回収でき、再生、再利用が
可能となることが判る。また、ストリーム９からは純度
９９．９wt％の水が９９．９％回収でき、プロセス水と
して再利用可能であることが判り、ストリーム１１から
はＡ，Ｂの混合物が得られ、これまた再利用が可能とな
ることが判る。
【００３０】
【発明の効果】本発明によれば、ｎ−ブタノール、酢酸
ブチル、水、２−ブトキシエタノール及び２−ヘキシル
オキシエタノールからなる使用済溶剤混合物から、純度
９９．９wt％以上の水を９９．９％以上回収して、プロ
セス水として再利用することが可能となり、純度９６wt
％以上のｎ−ブタノールをも高収率で回収でき、このも
のゝ再利用も可能となり、その工業的効果は顕著であ
る。
ブチル、水、２−ブトキシエタノール及び２−ヘキシル
オキシエタノールからなる使用済溶剤混合物から、純度
９９．９wt％以上の水を９９．９％以上回収して、プロ
セス水として再利用することが可能となり、純度９６wt
％以上のｎ−ブタノールをも高収率で回収でき、このも
のゝ再利用も可能となり、その工業的効果は顕著であ
る。
【図１】本発明方法の作用を説明するための一実施態様
の説明図。
の説明図。
【図２】本発明方法の一実施例の説明図。
【図３】ｎ−ブタノール（ＮＢＡ）−酢酸ブチル（ＢＡ
ＣＴ）の気液平衡図表。
ＣＴ）の気液平衡図表。
【図４】ｎ−ブタノール（ＮＢＡ）−酢酸ブチル（ＢＡ
ＣＴ）の拡大気液平衡図表。
ＣＴ）の拡大気液平衡図表。
【図５】ｎ−ブタノール（ＮＢＡ）−酢酸ブチル（ＢＡ
ＣＴ）の減圧下での気液平衡図表。
ＣＴ）の減圧下での気液平衡図表。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 谷本 徹哉 広島県広島市西区観音新町四丁目６番22号 三菱重工業株式会社広島研究所内 (72)発明者 山本 五男 広島県広島市西区観音新町四丁目６番22号 三菱重工業株式会社広島研究所内 (72)発明者 山本 省三 神奈川県平塚市東八幡四丁目17番１号 関 西ペイント株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 ｎ−ブタノール、酢酸ブチル、水、２−
ブトキシエタノール及び２−ヘキシルオキシエタノール
からなる使用済溶剤混合物を、第１分離槽にて重力沈降
により水相と有機溶剤相に相分離させ、該有機溶剤相を
第１蒸留塔上部へ導入し、第１蒸留塔塔頂ガスと前記水
相を混合後、冷却・凝縮させた後、第２分離槽に導入し
て、重力沈降により水相と有機溶剤相に相分離させ、該
有機溶剤相を第１蒸留塔上部へ、該水相を第２蒸留塔上
部ヘ導入し、該第２蒸留塔の塔頂ガスを冷却・凝縮後、
第２分離槽へ循環し、第１蒸留塔塔底より実質的に水が
含まれないｎ−ブタノール、酢酸ブチル、２−ブトキシ
エタノール及び２−ヘキシルオキシエタノール４成分混
合物を、又第２蒸留塔塔底より該４成分混合物が実質的
に含まれない水を回収する工程、該４成分混合物を第３
蒸留塔中部に導入して精留操作を行ない、塔頂より実質
的に２−ブトキシエタノール及び２−ヘキシルオキシエ
タノールが含まれないｎ−ブタノールと酢酸ブチル２成
分混合物を、塔底より実質的に該２成分混合物が含まれ
ない２−ブトキシエタノール及び２−ヘキシルオキシエ
タノールを回収する工程、該ｎ−ブタノールと酢酸ブチ
ル２成分混合物を、第４蒸留塔中部に供給し、減圧下で
蒸留操作を行ない塔底より実質的に精製された高純度の
ｎ−ブタノールを回収する工程からなることを特徴とす
る使用済溶剤の再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4086978A JPH05285303A (ja) | 1992-04-08 | 1992-04-08 | 使用済溶剤の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4086978A JPH05285303A (ja) | 1992-04-08 | 1992-04-08 | 使用済溶剤の再生方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05285303A true JPH05285303A (ja) | 1993-11-02 |
Family
ID=13901967
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4086978A Withdrawn JPH05285303A (ja) | 1992-04-08 | 1992-04-08 | 使用済溶剤の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05285303A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7931782B2 (en) | 2003-10-29 | 2011-04-26 | The Institute Of Creative Chemistry Co., Ltd. | Method for recovering a liquid medium and system for recover a liquid medium |
| CN103289466A (zh) * | 2013-04-18 | 2013-09-11 | 彭志伟 | 一种集装箱涂料多组分回收溶剂的处理剂及其使用方法 |
| CN111252977A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-06-09 | 国合恒新环保江苏有限公司 | 一种中和精馏高盐酸正丁醇废水的工艺 |
-
1992
- 1992-04-08 JP JP4086978A patent/JPH05285303A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7931782B2 (en) | 2003-10-29 | 2011-04-26 | The Institute Of Creative Chemistry Co., Ltd. | Method for recovering a liquid medium and system for recover a liquid medium |
| CN103289466A (zh) * | 2013-04-18 | 2013-09-11 | 彭志伟 | 一种集装箱涂料多组分回收溶剂的处理剂及其使用方法 |
| CN111252977A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-06-09 | 国合恒新环保江苏有限公司 | 一种中和精馏高盐酸正丁醇废水的工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4528483B2 (ja) | アミン含有混合物を分別する方法 | |
| JP4597472B2 (ja) | アミン含有混合物を分別する方法 | |
| WO1992021638A1 (fr) | Procede de purification de solutions aqueuses d'ethanol brut | |
| CN1064859A (zh) | 一种分离方法 | |
| US4636284A (en) | Process for the separation of water from a water-containing mixture or azeotrope with an extractant, and for the separation of water from said extractant | |
| EP0002382B1 (en) | Acrylic acid recovery and purification | |
| EP1943208A1 (en) | System and method for acetic acid dehydration | |
| JPH10114699A (ja) | 酢酸の回収方法 | |
| KR20010112948A (ko) | 디메틸 카보네이트 및 메탄올의 분리 방법 | |
| KR100551461B1 (ko) | 미정제 액상 비닐 아세테이트의 후처리방법 | |
| CN1101369C (zh) | 甲醇物流的提纯 | |
| EP0031097A1 (en) | Method for distilling ethyl alcohol | |
| JP3684197B2 (ja) | 主成分の酢酸およびギ酸からなる水性混合物を分離および精製するための方法 | |
| JPS6261006B2 (ja) | ||
| US3419477A (en) | Process for purifying acetone by azeotropic distillation with an alkylchloride | |
| US4510022A (en) | Separation of isopropyl ether from isopropanol and water by extractive distillation | |
| JPH05285303A (ja) | 使用済溶剤の再生方法 | |
| JP2000119219A (ja) | プロセス流の精製方法 | |
| US4459178A (en) | Separation of isopropyl ether from methyl ethyl ketone by extractive distillation | |
| US6494996B2 (en) | Process for removing water from aqueous methanol | |
| JP2636680B2 (ja) | ２，３−ジクロル−１−プロパノールの精製方法 | |
| US3764627A (en) | Separation of alcohols and ketones using methylene chloride and water | |
| US2667502A (en) | Purifying synthetic water-soluble carboxylic acids | |
| US2684934A (en) | Process for drying methyl ethyl ketone | |
| EP0985650B1 (en) | Process for the preparation of pentafluoroethane |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990608 |