JPH05294658A - 石英系ガラスの製造方法 - Google Patents
石英系ガラスの製造方法Info
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- JPH05294658A JPH05294658A JP9437092A JP9437092A JPH05294658A JP H05294658 A JPH05294658 A JP H05294658A JP 9437092 A JP9437092 A JP 9437092A JP 9437092 A JP9437092 A JP 9437092A JP H05294658 A JPH05294658 A JP H05294658A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/0128—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass
- C03B37/01282—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by pressing or sintering, e.g. hot-pressing
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2201/00—Glass compositions
- C03C2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C2203/50—After-treatment
- C03C2203/52—Heat-treatment
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】成形助剤を用いて成形された多孔質ガラス成形
体から高純度石英系ガラスを得ることができる石英系ガ
ラスの製造方法を提供することを目的とする。 【構成】石英ガラスを製造するにあたり、まず成形助剤
を含んだ多孔質ガラス成形体に対し、塩素及び酸素を含
有する雰囲気中で４００〜８００℃の範囲の温度で加熱
処理を施し、さらに塩素を含有する雰囲気中で８００℃
以上の温度で加熱処理を施す。
体から高純度石英系ガラスを得ることができる石英系ガ
ラスの製造方法を提供することを目的とする。 【構成】石英ガラスを製造するにあたり、まず成形助剤
を含んだ多孔質ガラス成形体に対し、塩素及び酸素を含
有する雰囲気中で４００〜８００℃の範囲の温度で加熱
処理を施し、さらに塩素を含有する雰囲気中で８００℃
以上の温度で加熱処理を施す。
Description
【０００１】［発明の目的］
【０００２】
【産業上の利用分野】この発明は、光学用あるいは光通
信用に用いる石英系ガラスの製造方法に関し、特に成形
助剤を用いて成形された多孔質ガラス成形体からの石英
系ガラス製造方法に関する。
信用に用いる石英系ガラスの製造方法に関し、特に成形
助剤を用いて成形された多孔質ガラス成形体からの石英
系ガラス製造方法に関する。
【０００３】
【従来の技術】石英系ガラスの製造方法として、シリカ
粉末を成形し、得られた多孔質ガラス成形体を透明ガラ
ス化する方法が公知である。この際に、成形性を向上さ
せるためにシリカ粉末に成形助剤を添加して多孔質ガラ
ス成形体を成形することが一般的に行われている。
粉末を成形し、得られた多孔質ガラス成形体を透明ガラ
ス化する方法が公知である。この際に、成形性を向上さ
せるためにシリカ粉末に成形助剤を添加して多孔質ガラ
ス成形体を成形することが一般的に行われている。
【０００４】この場合、多孔質ガラス成形体に含有され
る成形助剤は除去しなければならず、このような成形助
剤の除去（以下、脱脂と称する）は、従来、酸素又は不
活性ガスなどの雰囲気で行われている。そして、特に高
純度の製品の製造においては、脱脂の後、塩素雰囲気等
で精製を行っている。
る成形助剤は除去しなければならず、このような成形助
剤の除去（以下、脱脂と称する）は、従来、酸素又は不
活性ガスなどの雰囲気で行われている。そして、特に高
純度の製品の製造においては、脱脂の後、塩素雰囲気等
で精製を行っている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】成形助剤を含む多孔質
ガラス成形体の脱脂工程を、酸素又は不活性ガス雰囲気
中で行っても、成形助剤及びシリカ粉末に含まれている
アルカリ及びアルカリ土類金属、遷移金属等を除去する
ことはほとんどできず、これらの不純物が残存すると以
下に示すような悪影響をもたらす。
ガラス成形体の脱脂工程を、酸素又は不活性ガス雰囲気
中で行っても、成形助剤及びシリカ粉末に含まれている
アルカリ及びアルカリ土類金属、遷移金属等を除去する
ことはほとんどできず、これらの不純物が残存すると以
下に示すような悪影響をもたらす。
【０００６】すなわち、アルカリ及びアルカリ土類金属
は成形体のガラス化過程において結晶化を引き起こし、
遷移金属はその金属自身が光の吸収ピークを有するため
に光の透過率を劣化させてしまう。そのため、高純度で
あることが必要とされる光導波路及び光学部品に使用す
る石英ガラスの製造には、脱脂工程の後に精製を行うの
である。
は成形体のガラス化過程において結晶化を引き起こし、
遷移金属はその金属自身が光の吸収ピークを有するため
に光の透過率を劣化させてしまう。そのため、高純度で
あることが必要とされる光導波路及び光学部品に使用す
る石英ガラスの製造には、脱脂工程の後に精製を行うの
である。
【０００７】ところで、多孔質ガラス体の精製には、少
なくとも８００℃以上の温度で塩素ガスの存在下で加熱
処理を行うことが広く知られている。しかしながら、成
形助剤を含有した多孔質ガラス成形体においては、多孔
質ガラス体を構成するシリカ粒子の表面にも主に成形助
剤に含まれる多量の不純物が付着しているため、直接８
００℃を超える温度で精製した場合には表面の不純物が
粒子内部に侵入してしまい、多孔質成形体を精製するこ
とが非常に困難となってしまう。
なくとも８００℃以上の温度で塩素ガスの存在下で加熱
処理を行うことが広く知られている。しかしながら、成
形助剤を含有した多孔質ガラス成形体においては、多孔
質ガラス体を構成するシリカ粒子の表面にも主に成形助
剤に含まれる多量の不純物が付着しているため、直接８
００℃を超える温度で精製した場合には表面の不純物が
粒子内部に侵入してしまい、多孔質成形体を精製するこ
とが非常に困難となってしまう。
【０００８】一方、多孔質ガラス成形体を塩化チオニー
ル＋酸素の雰囲気中４００℃で精製し、さらに１０００
℃にて再度精製する方法が知られている（Grastech Ber
６０巻 ４号 125 〜132 ペ−ジ 1987年）。しかし
ながら、この方法を採用しても、成形助剤を含んだ多孔
質ガラス成形体から透明なガラスを得ることは非常に困
難である。
ル＋酸素の雰囲気中４００℃で精製し、さらに１０００
℃にて再度精製する方法が知られている（Grastech Ber
６０巻 ４号 125 〜132 ペ−ジ 1987年）。しかし
ながら、この方法を採用しても、成形助剤を含んだ多孔
質ガラス成形体から透明なガラスを得ることは非常に困
難である。
【０００９】この発明はかかる事情に鑑みてなされたも
のであって、成形助剤を用いて成形された多孔質ガラス
成形体から高純度石英系ガラスを得ることができる石英
系ガラスの製造方法を提供することを目的とする。
のであって、成形助剤を用いて成形された多孔質ガラス
成形体から高純度石英系ガラスを得ることができる石英
系ガラスの製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記課題を
解決するために、成形助剤を含んだ多孔質ガラス成形体
に対し、塩素及び酸素を含有する雰囲気中で４００〜８
００℃の範囲の温度で加熱処理を施し、さらに塩素を含
有する雰囲気中で８００℃以上の温度で加熱処理を施す
ことを特徴とする石英系ガラスの製造方法を提供する。
解決するために、成形助剤を含んだ多孔質ガラス成形体
に対し、塩素及び酸素を含有する雰囲気中で４００〜８
００℃の範囲の温度で加熱処理を施し、さらに塩素を含
有する雰囲気中で８００℃以上の温度で加熱処理を施す
ことを特徴とする石英系ガラスの製造方法を提供する。
【００１１】この発明では、まず第１工程として、多孔
質ガラス成形体に対し塩素及び酸素を含有する雰囲気中
で４００〜８００℃の範囲の温度で加熱処理を施すが、
その理由は以下のとおりである。
質ガラス成形体に対し塩素及び酸素を含有する雰囲気中
で４００〜８００℃の範囲の温度で加熱処理を施すが、
その理由は以下のとおりである。
【００１２】すなわち、前述したように成形助剤を含ん
だ多孔質ガラス成形体を直接８００℃を超える温度で加
熱処理を行った場合、塩素の混入の有無にかかわらず粒
子表面に付着した不純物が粒子内部に侵入し、しかも成
形体の気孔が一部閉じしまい、その後の精製が効果的に
行われず、また４００℃未満では脱脂が不十分となって
しまうからである。なお、ここで雰囲気中に含有される
塩素源としては塩素ガスに限らず、塩化チオニールのよ
うに装置内で反応させることにより塩素ガスが発生する
ものを用いることも可能である。
だ多孔質ガラス成形体を直接８００℃を超える温度で加
熱処理を行った場合、塩素の混入の有無にかかわらず粒
子表面に付着した不純物が粒子内部に侵入し、しかも成
形体の気孔が一部閉じしまい、その後の精製が効果的に
行われず、また４００℃未満では脱脂が不十分となって
しまうからである。なお、ここで雰囲気中に含有される
塩素源としては塩素ガスに限らず、塩化チオニールのよ
うに装置内で反応させることにより塩素ガスが発生する
ものを用いることも可能である。
【００１３】次に、第２工程として、４００〜８００℃
の範囲の温度で加熱処理された多孔質ガラス体に対し、
塩素を含有する雰囲気中で８００℃以上の温度で加熱処
理を施す。この工程は従来の精製工程に対応するもので
ある。
の範囲の温度で加熱処理された多孔質ガラス体に対し、
塩素を含有する雰囲気中で８００℃以上の温度で加熱処
理を施す。この工程は従来の精製工程に対応するもので
ある。
【００１４】この発明でいう多孔質ガラス成形体は、純
シリカ粉末、あるいは純シリカ粉末にリン、アルミニウ
ム、ボロン等のドーパントを添加した粉末など、いわゆ
る石英系ガラス粉末を用いて、鋳込み、押出し、加圧成
形等のセラミックスの分野で一般的に用いられる成形方
法を用いて成形されたものである。
シリカ粉末、あるいは純シリカ粉末にリン、アルミニウ
ム、ボロン等のドーパントを添加した粉末など、いわゆ
る石英系ガラス粉末を用いて、鋳込み、押出し、加圧成
形等のセラミックスの分野で一般的に用いられる成形方
法を用いて成形されたものである。
【００１５】また成形助剤は、成形性が困難である石英
系粉末に成形性を付与する作用、あるいは成形体の強度
を向上させる作用を有する添加物であり、粉末凝集体を
１次粒子に分解する作用、成形型からの離型性を向上さ
せる作用、又は粉末の表面の改質作用、界面張力を低下
させる作用を有する物も含まれる。
系粉末に成形性を付与する作用、あるいは成形体の強度
を向上させる作用を有する添加物であり、粉末凝集体を
１次粒子に分解する作用、成形型からの離型性を向上さ
せる作用、又は粉末の表面の改質作用、界面張力を低下
させる作用を有する物も含まれる。
【００１６】成形助剤の具体例としては、ポリビニルア
ルコール、ポリビニルブチラール、ポリエチレングリコ
ール、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロー
ス、エチルセルロース、グリセリン等、また、アクリル
酸オリゴマー、ステアリン酸、エチレングリコール、テ
トラメチレングリコール等の有機物、さらにテトラエト
キシシラン等の金属アルコキシドなどがある。しかし、
これらに限られるものではなく他の物質を用いることも
できる。また、これらの添加量及び配合比についても特
定範囲に限定されるものではなく、成形方法により適宜
設定される。
ルコール、ポリビニルブチラール、ポリエチレングリコ
ール、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロー
ス、エチルセルロース、グリセリン等、また、アクリル
酸オリゴマー、ステアリン酸、エチレングリコール、テ
トラメチレングリコール等の有機物、さらにテトラエト
キシシラン等の金属アルコキシドなどがある。しかし、
これらに限られるものではなく他の物質を用いることも
できる。また、これらの添加量及び配合比についても特
定範囲に限定されるものではなく、成形方法により適宜
設定される。
【００１７】
【作用】この発明においては、先ず、酸素及び塩素ガス
を含有する雰囲気中で４００〜８００℃の範囲の温度で
加熱処理を行うことにより、多孔質ガラス成形体の成形
助剤を除去すると同時に、多孔質ガラス成形体を構成す
る成形助剤及び石英系ガラス粉末に含まれる不純物、特
にアルカリ及びアルカリ土類金属、遷移金属等の除去が
可能となる。この場合に、特に成形体の石英系ガラス粉
末粒子に付着しているこれら不純物を除去することが可
能となる。さらに、これら不純物は塩素を用いること
で、石英系ガラス粉末粒子表面に付着することなく除去
することが可能であるばかりでなく、多孔質ガラス成形
体表面に装置等から発生する不純物が付着することを防
止することも可能となる。次いで、通常一般に行われて
いる８００℃以上の塩素含有雰囲気中での加熱処理を行
うことにより、より一層精製効果を向上させることが可
能となる。
を含有する雰囲気中で４００〜８００℃の範囲の温度で
加熱処理を行うことにより、多孔質ガラス成形体の成形
助剤を除去すると同時に、多孔質ガラス成形体を構成す
る成形助剤及び石英系ガラス粉末に含まれる不純物、特
にアルカリ及びアルカリ土類金属、遷移金属等の除去が
可能となる。この場合に、特に成形体の石英系ガラス粉
末粒子に付着しているこれら不純物を除去することが可
能となる。さらに、これら不純物は塩素を用いること
で、石英系ガラス粉末粒子表面に付着することなく除去
することが可能であるばかりでなく、多孔質ガラス成形
体表面に装置等から発生する不純物が付着することを防
止することも可能となる。次いで、通常一般に行われて
いる８００℃以上の塩素含有雰囲気中での加熱処理を行
うことにより、より一層精製効果を向上させることが可
能となる。
【００１８】
【実施例】以下、この発明の実施例について図面を参照
して具体的に説明する。ここでは、例として石英系ガラ
スとして高純度の光ファイバの製造方法について説明す
る。
して具体的に説明する。ここでは、例として石英系ガラ
スとして高純度の光ファイバの製造方法について説明す
る。
【００１９】図１は、石英系ガラス粉末から多孔質成形
体を製造するための加圧成形装置を示す概略図である。
この装置は、高圧印加装置１１内に被成形物を充填した
成形ゴム型１３とその外側に取り付けられた支持筒１７
とがセットされ、高圧印加装置１１により成形ゴム型の
周囲に充填された滑油のような圧力媒体１５を介して成
形ゴム型１３内の被成形物に圧力を与えてそれを加圧成
形するものである。なお、参照符号１９は成形ゴム型１
３の下蓋、１２は上蓋であり、１４は圧力媒体出入口で
ある。
体を製造するための加圧成形装置を示す概略図である。
この装置は、高圧印加装置１１内に被成形物を充填した
成形ゴム型１３とその外側に取り付けられた支持筒１７
とがセットされ、高圧印加装置１１により成形ゴム型の
周囲に充填された滑油のような圧力媒体１５を介して成
形ゴム型１３内の被成形物に圧力を与えてそれを加圧成
形するものである。なお、参照符号１９は成形ゴム型１
３の下蓋、１２は上蓋であり、１４は圧力媒体出入口で
ある。
【００２０】この装置を用いて以下のように多孔質ガラ
ス成形体を成形した。先ず、成形ゴム型１３内に、その
中心にコアとその周囲のクラッドの一部とを有するガラ
スロッド１８を設置した。
ス成形体を成形した。先ず、成形ゴム型１３内に、その
中心にコアとその周囲のクラッドの一部とを有するガラ
スロッド１８を設置した。
【００２１】ここで成形ゴム型１３としてはニトリルゴ
ム製で、内径が５０mmφ、長さ約２７０mmのものを用い
た。なお、成形ゴム型１３としては、シリコンゴム製の
ものを使用することもできる。また、ガラスロッド１８
としては気相法の一つであるＶＡＤ法で作製したもので
あって、クラッド／コアが約３で、外径７．５mmφ、長
さ約２６０mm、比屈折率が約０．３５％のものを用い
た。
ム製で、内径が５０mmφ、長さ約２７０mmのものを用い
た。なお、成形ゴム型１３としては、シリコンゴム製の
ものを使用することもできる。また、ガラスロッド１８
としては気相法の一つであるＶＡＤ法で作製したもので
あって、クラッド／コアが約３で、外径７．５mmφ、長
さ約２６０mm、比屈折率が約０．３５％のものを用い
た。
【００２２】多孔質ガラス成形体を成形するための粉末
としては、平均粒径が約８μｍの市販のシリカ粉末を用
いた。この粉末に成形助剤としてのポリビニルアルコー
ル（以下、ＰＶＡと記す）と純水とを加え、濃度約６０
％のスラリーとした。このスラリーを噴霧乾燥機を用
い、乾燥・造粒した。この際の造粒粒子の平均粒径は約
１５０μｍであった。また粒子中の成形助剤ＰＶＡの濃
度は２重量％であった。
としては、平均粒径が約８μｍの市販のシリカ粉末を用
いた。この粉末に成形助剤としてのポリビニルアルコー
ル（以下、ＰＶＡと記す）と純水とを加え、濃度約６０
％のスラリーとした。このスラリーを噴霧乾燥機を用
い、乾燥・造粒した。この際の造粒粒子の平均粒径は約
１５０μｍであった。また粒子中の成形助剤ＰＶＡの濃
度は２重量％であった。
【００２３】このようにして得られたシリカ粉末１６を
成形ゴム型に充填した。この際に粉末１６を均一に充填
するために下蓋１９に図示しない振動機で振動を与えな
がら充填した。充填密度は約０．９ｇ／cm3 であった。
充填後上蓋１２を閉め、成形ゴム型の外側に支持筒１７
を取り付けた。この支持筒１７は圧力を印加した際、圧
力が径方向にのみ印加されるようにするためである。
成形ゴム型に充填した。この際に粉末１６を均一に充填
するために下蓋１９に図示しない振動機で振動を与えな
がら充填した。充填密度は約０．９ｇ／cm3 であった。
充填後上蓋１２を閉め、成形ゴム型の外側に支持筒１７
を取り付けた。この支持筒１７は圧力を印加した際、圧
力が径方向にのみ印加されるようにするためである。
【００２４】その後、支持筒１７が取り付けられた成形
ゴム型１３を高圧印加装置１１にセットした。この場合
に、圧力媒体出入口１４から圧力媒体１５が侵入し、成
形ゴム型１３に圧力が印加される。成形条件は１．５to
n ／cm2 の圧力を１分間印加し、その後約２０分間かけ
てゆっくりと減圧した。減圧終了後、高圧印加装置１１
から、支持筒１７が取り付けられた成形ゴム型１３を取
り出し、上蓋１２を開いて多孔質ガラス成形体を取り出
した。図２に示すように、多孔質ガラス成形体２１がガ
ラスロッド１８の周囲に形成された。多孔質ガラス成形
体には亀裂、割れはもちろん生じておらず、当然のこと
ながら、中心のガラスロッド１８も割れは生じなかっ
た。得られた多孔質ガラス成形体の外径は約４０mmφで
あった。
ゴム型１３を高圧印加装置１１にセットした。この場合
に、圧力媒体出入口１４から圧力媒体１５が侵入し、成
形ゴム型１３に圧力が印加される。成形条件は１．５to
n ／cm2 の圧力を１分間印加し、その後約２０分間かけ
てゆっくりと減圧した。減圧終了後、高圧印加装置１１
から、支持筒１７が取り付けられた成形ゴム型１３を取
り出し、上蓋１２を開いて多孔質ガラス成形体を取り出
した。図２に示すように、多孔質ガラス成形体２１がガ
ラスロッド１８の周囲に形成された。多孔質ガラス成形
体には亀裂、割れはもちろん生じておらず、当然のこと
ながら、中心のガラスロッド１８も割れは生じなかっ
た。得られた多孔質ガラス成形体の外径は約４０mmφで
あった。
【００２５】次に、得られた多孔質ガラス成形体の成形
助剤、及び多孔質ガラス体粒子に含まれる不純物、特に
粉末の表面に付着しているアルカリ金属、アルカリ土類
金属及び遷移金属を取り除くため、加熱処理（脱脂工
程）を行った。この加熱処理は、図３に示すように、加
熱炉３１の炉心管３２内にガラスロッド１８とその周囲
に形成された多孔質ガラス成形体２１を挿入し、炉心管
３２を酸素及び窒素の混合ガス中に塩素ガスを酸素の流
量の約１０％の流量で供給した雰囲気中で行った。な
お、酸素と窒素との流量比は１：４とした。加熱条件
は、室温から６００℃まで２℃／分の速度で昇温し、６
００℃で５時間保持した。
助剤、及び多孔質ガラス体粒子に含まれる不純物、特に
粉末の表面に付着しているアルカリ金属、アルカリ土類
金属及び遷移金属を取り除くため、加熱処理（脱脂工
程）を行った。この加熱処理は、図３に示すように、加
熱炉３１の炉心管３２内にガラスロッド１８とその周囲
に形成された多孔質ガラス成形体２１を挿入し、炉心管
３２を酸素及び窒素の混合ガス中に塩素ガスを酸素の流
量の約１０％の流量で供給した雰囲気中で行った。な
お、酸素と窒素との流量比は１：４とした。加熱条件
は、室温から６００℃まで２℃／分の速度で昇温し、６
００℃で５時間保持した。
【００２６】この加熱処理が終了した後の多孔質ガラス
体について別の炉を用いて精製・ガラス化を行った。こ
の精製工程は、Ｈｅ，Ｃｌ2 雰囲気中１２００℃の温度
で行った。次いで温度を１６００℃に上昇させてＨｅ雰
囲気中で透明ガラス化を行った。
体について別の炉を用いて精製・ガラス化を行った。こ
の精製工程は、Ｈｅ，Ｃｌ2 雰囲気中１２００℃の温度
で行った。次いで温度を１６００℃に上昇させてＨｅ雰
囲気中で透明ガラス化を行った。
【００２７】これら一連の工程により得られた光ファイ
バプリフォームには、気泡及び亀裂は認められなかっ
た。
バプリフォームには、気泡及び亀裂は認められなかっ
た。
【００２８】この光ファイバプリフォームを通常の方法
で線引きし、光ファイバを製造した。得られた光ファイ
バの伝送損失は０．３６ｄＢ／ｋｍであり、気相法で作
製したものと同等の特性を有していた。
で線引きし、光ファイバを製造した。得られた光ファイ
バの伝送損失は０．３６ｄＢ／ｋｍであり、気相法で作
製したものと同等の特性を有していた。
【００２９】上記実施例では多孔質ガラス成形体を加圧
成形法により形成した場合について示したが、これに限
らず、鋳込み成形法及び押出し成形法で成形した場合で
あっても同様な加熱処理により同等な特性を有する光フ
ァイバが得られた。また光ファイバに限らず、光導波路
用基板あるいは石英ガラス棒、パイプ等についても高純
度のものを製造することができた。
成形法により形成した場合について示したが、これに限
らず、鋳込み成形法及び押出し成形法で成形した場合で
あっても同様な加熱処理により同等な特性を有する光フ
ァイバが得られた。また光ファイバに限らず、光導波路
用基板あるいは石英ガラス棒、パイプ等についても高純
度のものを製造することができた。
【００３０】比較のため、加熱処理（脱脂）の際に塩素
ガスを用いなかった以外上記実施例と同じ条件で光ファ
イバを作製した。その結果得られた光ファイバの伝送損
失は０．４２ｄＢ／ｋｍと実施例の場合よりも損失が大
きくなった。この際の光ファイバにプリフォームに含ま
れている不純物を実施例と比較した結果を以下に示す。
ガスを用いなかった以外上記実施例と同じ条件で光ファ
イバを作製した。その結果得られた光ファイバの伝送損
失は０．４２ｄＢ／ｋｍと実施例の場合よりも損失が大
きくなった。この際の光ファイバにプリフォームに含ま
れている不純物を実施例と比較した結果を以下に示す。
【００３１】 実施例 比較例 Ｎａ ＜０．００１ ０．０２ Ｃａ ＜０．００１ ０．０１ Ｆｅ ＜０．００５ ０．０１ （単位：重量ｐｐｍ） この結果から、塩素を用いて多孔質ガラス成形体を加熱
処理（脱脂）することによって、粒子に付着した不純
物、及び装置等からの汚染によって発生する不純物が多
孔質ガラス成形体表面に付着することが防止され、その
結果次工程で行う精製効果が向上したことが明白となっ
た。
処理（脱脂）することによって、粒子に付着した不純
物、及び装置等からの汚染によって発生する不純物が多
孔質ガラス成形体表面に付着することが防止され、その
結果次工程で行う精製効果が向上したことが明白となっ
た。
【００３２】次に、これも比較のため、加熱処理（脱
脂）における温度を４００℃とした以外は実施例と同様
の条件で光ファイバプリフォームを作製した。その結
果、プリフォーム内に多数の気泡が認められ、光ファイ
バとすることができなかった。
脂）における温度を４００℃とした以外は実施例と同様
の条件で光ファイバプリフォームを作製した。その結
果、プリフォーム内に多数の気泡が認められ、光ファイ
バとすることができなかった。
【００３３】
【発明の効果】この発明によれば、成形助剤を用いて成
形された多孔質ガラス成形体から高純度石英系ガラスを
得ることができる石英系ガラスの製造方法が提供され
る。
形された多孔質ガラス成形体から高純度石英系ガラスを
得ることができる石英系ガラスの製造方法が提供され
る。
【図１】石英系ガラス粉末からこの発明に用いられる多
孔質成形体を製造するための加圧成形装置を示す概略
図。
孔質成形体を製造するための加圧成形装置を示す概略
図。
【図２】ガラスロッドの周囲に多孔質ガラス成形体が形
成された状態を示す図。
成された状態を示す図。
【図３】この発明を実施するために用いられる多孔質ガ
ラス成形体を加熱処理するための炉を示す模式図。
ラス成形体を加熱処理するための炉を示す模式図。
１１…高圧印加装置、１２…上蓋、１３…成形ゴム型、
１４…圧力媒体出入口、１５…圧力媒体、１６…シリカ
粉末、１７…支持筒、１８…コアロッド、１９…下蓋、
２１…多孔質ガラス成形体、３１…加熱炉、３２…炉心
管。
１４…圧力媒体出入口、１５…圧力媒体、１６…シリカ
粉末、１７…支持筒、１８…コアロッド、１９…下蓋、
２１…多孔質ガラス成形体、３１…加熱炉、３２…炉心
管。
フロントページの続き (72)発明者 吉田 和昭 東京都千代田区丸の内２丁目６番１号 古 河電気工業株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 成形助剤を含んだ多孔質ガラス成形体に
対し、塩素及び酸素を含有する雰囲気中で４００〜８０
０℃の範囲の温度で加熱処理を施し、さらに塩素を含有
する雰囲気中で８００℃以上の温度で加熱処理を施すこ
とを特徴とする石英系ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9437092A JPH05294658A (ja) | 1992-04-14 | 1992-04-14 | 石英系ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9437092A JPH05294658A (ja) | 1992-04-14 | 1992-04-14 | 石英系ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05294658A true JPH05294658A (ja) | 1993-11-09 |
Family
ID=14108433
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9437092A Pending JPH05294658A (ja) | 1992-04-14 | 1992-04-14 | 石英系ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05294658A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100472862B1 (ko) * | 1999-08-03 | 2005-03-07 | 데구사 아게 | 소결체 및 이의 제조방법 |
| US8578736B2 (en) | 2008-09-23 | 2013-11-12 | Corning Incorporated | Soot radial pressing for optical fiber overcladding |
| JP2016175794A (ja) * | 2015-03-19 | 2016-10-06 | 古河電気工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造方法 |
| US10494291B2 (en) | 2014-10-23 | 2019-12-03 | Corning Incorporated | Hygroscopic additives for silica soot compacts and methods for forming optical quality glass |
| US10793466B2 (en) | 2015-02-27 | 2020-10-06 | Corning Incorporated | Nanoparticle additives for silica soot compacts and methods for strengthening silica soot compacts |
-
1992
- 1992-04-14 JP JP9437092A patent/JPH05294658A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100472862B1 (ko) * | 1999-08-03 | 2005-03-07 | 데구사 아게 | 소결체 및 이의 제조방법 |
| US8578736B2 (en) | 2008-09-23 | 2013-11-12 | Corning Incorporated | Soot radial pressing for optical fiber overcladding |
| US10494291B2 (en) | 2014-10-23 | 2019-12-03 | Corning Incorporated | Hygroscopic additives for silica soot compacts and methods for forming optical quality glass |
| US10793466B2 (en) | 2015-02-27 | 2020-10-06 | Corning Incorporated | Nanoparticle additives for silica soot compacts and methods for strengthening silica soot compacts |
| JP2016175794A (ja) * | 2015-03-19 | 2016-10-06 | 古河電気工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造方法 |
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