JPH0776092B2 - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPH0776092B2 JPH0776092B2 JP60223632A JP22363285A JPH0776092B2 JP H0776092 B2 JPH0776092 B2 JP H0776092B2 JP 60223632 A JP60223632 A JP 60223632A JP 22363285 A JP22363285 A JP 22363285A JP H0776092 B2 JPH0776092 B2 JP H0776092B2
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- glass
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/14—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with boron and fluorine
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- Glass Compositions (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ガラスの製造方法に関し、詳しくはＢとＦと
を含み、屈折率を下げたガラスを気泡を含まぬように、
かつ従来より短時間で製造できる新規な方法に関するも
のである。
を含み、屈折率を下げたガラスを気泡を含まぬように、
かつ従来より短時間で製造できる新規な方法に関するも
のである。
本発明により製造したガラスは光フアイバ用材料として
も用いることが可能である。
も用いることが可能である。
光フアイバの製造方法として、VAD法、OVPO法と呼ばれ
るものがある。これらの方法では、まず火炎加水分解反
応により、ガラス微粒子を生成し、回転する出発材上に
次々と堆積させ、棒状の多孔質プリフオームを作る。次
にプリフオームを様々なガス雰囲気中で加熱処理し、脱
水・透明ガラス化し、光フアイバ母材を得る。さらに、
この母材を紡糸して光フアイバを得るという方法であ
る。
るものがある。これらの方法では、まず火炎加水分解反
応により、ガラス微粒子を生成し、回転する出発材上に
次々と堆積させ、棒状の多孔質プリフオームを作る。次
にプリフオームを様々なガス雰囲気中で加熱処理し、脱
水・透明ガラス化し、光フアイバ母材を得る。さらに、
この母材を紡糸して光フアイバを得るという方法であ
る。
光フアイバは、主として光が伝搬するコアとその周囲の
クラツドから構成されている。二酸化ケイ素（SiO2）を
ベースとする光フアイバでは、（ｉ）コアに屈折率を上
げる添加剤をドープする方式、（ii）クラツドに屈折率
を下げる添加剤をドーブする方式、（iii）（ｉ）と（i
i）との方式の合体方式のいずれかの方式が用いられ
る。言うまでもなく、（ｉ）ではクラツドが、（ii）で
は、コアが二酸化ケイ素である。
クラツドから構成されている。二酸化ケイ素（SiO2）を
ベースとする光フアイバでは、（ｉ）コアに屈折率を上
げる添加剤をドープする方式、（ii）クラツドに屈折率
を下げる添加剤をドーブする方式、（iii）（ｉ）と（i
i）との方式の合体方式のいずれかの方式が用いられ
る。言うまでもなく、（ｉ）ではクラツドが、（ii）で
は、コアが二酸化ケイ素である。
通常用いられる添加剤としては、GeO2,P2O5,Al2O3,TiO2
（以上屈折率上昇用）、また、B2O3,F（以上屈曲率下降
用）等が挙げられる。第２図に、波長0.59μｍにおける
石英系ガラスの屈折率を示す。横軸はシリカ中の酸化物
又はＦの重量％を、縦軸は屈折率（ｎα）および屈折率
差△ｎ％を表わす。〔文献：熊丸，黒崎，“光伝送用材
料”工業材料27（1979）,P39〕 これらの添加剤のうち、フツ素Ｆは最近になつて注目さ
れた添加剤であつて、VAD法やOVPO法におけるのみなら
ず、他の製法においてもフツ素を添加する方法が検討、
開発されている。
（以上屈折率上昇用）、また、B2O3,F（以上屈曲率下降
用）等が挙げられる。第２図に、波長0.59μｍにおける
石英系ガラスの屈折率を示す。横軸はシリカ中の酸化物
又はＦの重量％を、縦軸は屈折率（ｎα）および屈折率
差△ｎ％を表わす。〔文献：熊丸，黒崎，“光伝送用材
料”工業材料27（1979）,P39〕 これらの添加剤のうち、フツ素Ｆは最近になつて注目さ
れた添加剤であつて、VAD法やOVPO法におけるのみなら
ず、他の製法においてもフツ素を添加する方法が検討、
開発されている。
コア・クラツド間である一定の屈折率差を得たい場合
に、クラツドで屈折率を下げた前述の（ii）および（ii
i）の方式は、コアに添加する添加剤の量が全く無い
か、あるいは（ｉ）の方式によるよりも少なくてすむと
いう利点を有している。このことは、高NAフアイバにと
つて、コアの添加剤による吸収損失が低減されるという
意味で有利である。また、放射線下での伝送損失に優れ
た純シリカコア光フアイバは、（ii）の方式でしか作成
できない。
に、クラツドで屈折率を下げた前述の（ii）および（ii
i）の方式は、コアに添加する添加剤の量が全く無い
か、あるいは（ｉ）の方式によるよりも少なくてすむと
いう利点を有している。このことは、高NAフアイバにと
つて、コアの添加剤による吸収損失が低減されるという
意味で有利である。また、放射線下での伝送損失に優れ
た純シリカコア光フアイバは、（ii）の方式でしか作成
できない。
このように、クラツド部の屈折率を下げる方式は有利な
特性を持つ。
特性を持つ。
VAD法、OVPO法では、焼結工程においてフツ素を添加す
る方法が知られている。例えば、特開昭55−67533号公
報に提案される方法である。この方法は、火炎加水分解
により形成されたガラス微粒子の積層体をフツ素化合物
ガスの雰囲気で1000℃以下で加熱し、次いで該ガラス微
粒子の積層体を不活性ガス雰囲気中で1400℃以上に加熱
して焼結せしめる方法、及び火炎加水分解により形成さ
れたガラス微粒子の積層体をフツ素化合物ガスおよび不
活性ガスの雰囲気中で1400℃以上に加熱してフツ素を含
むガラス体を形成せしめる方法であつて、 （ｉ） フツ素を均一に添加でき、平坦な屈折率分布を
与えることができる。
る方法が知られている。例えば、特開昭55−67533号公
報に提案される方法である。この方法は、火炎加水分解
により形成されたガラス微粒子の積層体をフツ素化合物
ガスの雰囲気で1000℃以下で加熱し、次いで該ガラス微
粒子の積層体を不活性ガス雰囲気中で1400℃以上に加熱
して焼結せしめる方法、及び火炎加水分解により形成さ
れたガラス微粒子の積層体をフツ素化合物ガスおよび不
活性ガスの雰囲気中で1400℃以上に加熱してフツ素を含
むガラス体を形成せしめる方法であつて、 （ｉ） フツ素を均一に添加でき、平坦な屈折率分布を
与えることができる。
（ii） 処理速度が速い。すなわち、数100〜1kg程度の
多孔質プリフオームを数時間以内で処理・透明ガラス化
できる。
多孔質プリフオームを数時間以内で処理・透明ガラス化
できる。
の２点において特に他の方法より優れている。
しかしながら、上記従来技術においては、常圧下フツ素
系ガス100％雰囲気で多孔質プリフオームを加熱処理し
ても、比屈折率差で最大−0.75％程度（フツ素濃度で約
2.5重量％）しか添加されなかつた。
系ガス100％雰囲気で多孔質プリフオームを加熱処理し
ても、比屈折率差で最大−0.75％程度（フツ素濃度で約
2.5重量％）しか添加されなかつた。
また、他の製法、例えばプラズマ外付法と呼ばれる方法
では、熱プラズマによる火炎を用いてガラス原料を出発
材上に吹き付け、堆積させ直接ガラス化させるが、この
際に、同時にフツ素系ガスを添加させてフツ素を添加し
ようとしても、屈折率差−１％を与えるフツ素系ガスを
含有させた場合、その堆積速度はせいぜい0.1g/分であ
り、かつ、添加量を増加させると堆積速度が下がること
が知られている。
では、熱プラズマによる火炎を用いてガラス原料を出発
材上に吹き付け、堆積させ直接ガラス化させるが、この
際に、同時にフツ素系ガスを添加させてフツ素を添加し
ようとしても、屈折率差−１％を与えるフツ素系ガスを
含有させた場合、その堆積速度はせいぜい0.1g/分であ
り、かつ、添加量を増加させると堆積速度が下がること
が知られている。
加えて、焼結工程に於けるフツ素添加、あるいはプラズ
マ法での直接ガラス化によるフツ素添加でも、フツ素を
比屈折率差で−0.5％以上添加しようとした場合、得ら
れたガラス母材中に、しばしば気泡が残存した。フツ素
の添加量を多くすればするほどその傾向は大きかつた。
マ法での直接ガラス化によるフツ素添加でも、フツ素を
比屈折率差で−0.5％以上添加しようとした場合、得ら
れたガラス母材中に、しばしば気泡が残存した。フツ素
の添加量を多くすればするほどその傾向は大きかつた。
本発明の目的とするところは、以上説明したような従来
技術の欠点を解消し、屈折率差を大きくとれるような添
加物、特に屈折率を下げる添加物を高速で効率良く、か
つ気泡等の残留なく添加したガラス物品の製造方法を提
供することにある。
技術の欠点を解消し、屈折率差を大きくとれるような添
加物、特に屈折率を下げる添加物を高速で効率良く、か
つ気泡等の残留なく添加したガラス物品の製造方法を提
供することにある。
本発明は、二酸化ケイ素を主成分とするガラス微粒子積
層体を、分圧が１気圧以上であるBF3を含む雰囲気中で
加熱処理し、それによりＢとＦとを添加することを特徴
とするガラスの製造方法である。
層体を、分圧が１気圧以上であるBF3を含む雰囲気中で
加熱処理し、それによりＢとＦとを添加することを特徴
とするガラスの製造方法である。
本発明の特に好ましい実施態様としては、該ガラス微粒
子積層体があらかじめCl2雰囲気中に加熱処理されるこ
とにより、充分脱水されたものであり、BF3の分圧が１
気圧以上であるBF3を含む雰囲気に加えてSiF4をも含む
雰囲気中において、加熱処理しあるいは加熱処理しつつ
透明ガラス化をし、該加熱処理は高純度石英製炉心管中
に行われる方法が挙げられる。
子積層体があらかじめCl2雰囲気中に加熱処理されるこ
とにより、充分脱水されたものであり、BF3の分圧が１
気圧以上であるBF3を含む雰囲気に加えてSiF4をも含む
雰囲気中において、加熱処理しあるいは加熱処理しつつ
透明ガラス化をし、該加熱処理は高純度石英製炉心管中
に行われる方法が挙げられる。
ガラス微粒子積層体を、B,Fなどの屈折率を調整する原
子を含むガス中で熱処理することで、プリフオームにB,
Fを添加させることは、従来の技術より類推可能であ
る。しかし、気泡が無い上に、多量のB,Fを添加したガ
ラス体を得ることは現実には困難であつた。その理由
は、第１に、雰囲気ガス自体の熱分解によるガラスの成
分と成り得ないガスの発生による気泡の残留であり、第
２の炉心管からの重金属汚染であつた。
子を含むガス中で熱処理することで、プリフオームにB,
Fを添加させることは、従来の技術より類推可能であ
る。しかし、気泡が無い上に、多量のB,Fを添加したガ
ラス体を得ることは現実には困難であつた。その理由
は、第１に、雰囲気ガス自体の熱分解によるガラスの成
分と成り得ないガスの発生による気泡の残留であり、第
２の炉心管からの重金属汚染であつた。
第１点については、フツ素系ガス中のフツ素以外の成
分、つまりボロン化合物中のボロン以外の成分、例え
ば、CF4中のＣ（カーボン）SF6中のＳ（硫黄）、BCl3中
のCl（塩素）がガラス中に残り気泡の原因となるためで
ある。このことは、本発明を得る過程で、CF4を使用し
てガラス中にフツ素を添加せしめた時、気泡中の成分が
CO2,COから成つていたことを確認できたことから判明し
た。
分、つまりボロン化合物中のボロン以外の成分、例え
ば、CF4中のＣ（カーボン）SF6中のＳ（硫黄）、BCl3中
のCl（塩素）がガラス中に残り気泡の原因となるためで
ある。このことは、本発明を得る過程で、CF4を使用し
てガラス中にフツ素を添加せしめた時、気泡中の成分が
CO2,COから成つていたことを確認できたことから判明し
た。
これに対し、本発明の方法においてはBF3を含む雰囲気
中にて加熱するので、石英ガラス（SiO2）との反応は下
記（１）式のように 3SiO2（Ｓ）＋4BF3（Ｇ）→2B2O3＋3SiF4（Ｇ） …
（１） となり、従来のSF6,CF4,C2F6,BCl3,BBr3などの場合とは
異なり、ガラスの成分と成り得ないガス（Cl2,Br2,CO2,
CO,SO2等）を生成せず、気泡は生じない。
中にて加熱するので、石英ガラス（SiO2）との反応は下
記（１）式のように 3SiO2（Ｓ）＋4BF3（Ｇ）→2B2O3＋3SiF4（Ｇ） …
（１） となり、従来のSF6,CF4,C2F6,BCl3,BBr3などの場合とは
異なり、ガラスの成分と成り得ないガス（Cl2,Br2,CO2,
CO,SO2等）を生成せず、気泡は生じない。
また本発明の方法は、上記のBF3に加えて、SiF4を用い
てもよい。このときのSiF4の石英ガラスとの反応は下記
（２）式の如くで 3SiO2（Ｓ）＋SiF4（Ｇ）→4SiO1.5Ｆ（Ｓ） …（２） やはり余分なガスの生成がないので、気泡は生じない。
てもよい。このときのSiF4の石英ガラスとの反応は下記
（２）式の如くで 3SiO2（Ｓ）＋SiF4（Ｇ）→4SiO1.5Ｆ（Ｓ） …（２） やはり余分なガスの生成がないので、気泡は生じない。
第２の点については、本発明は高純度石英管製炉心管を
用いることにより解決する。すなわちCF4,SF6等を用い
ると炉心管表面と反応して気体の反応生成物SiF4を生じ
どんどん揮散していくが、BF3とSiF4は高純度石英製炉
心管をエツチングしないので、炉心管材料中のCwやFeな
どの汚染物質がプリフオームに達することがなく、プリ
フオームの清浄が保たれることがわかつた。
用いることにより解決する。すなわちCF4,SF6等を用い
ると炉心管表面と反応して気体の反応生成物SiF4を生じ
どんどん揮散していくが、BF3とSiF4は高純度石英製炉
心管をエツチングしないので、炉心管材料中のCwやFeな
どの汚染物質がプリフオームに達することがなく、プリ
フオームの清浄が保たれることがわかつた。
ここでVAD法で得られた多孔質プリフオームの一般的な
加熱処理雰囲気（処理条件1200℃,3時間）におけるSiF4
およびBF3の分圧ｐが得られたガラス母材の二酸化ケイ
素に対する比屈折率差△ｎ（％）の関係を第３図に示
す。これにより、加圧雰囲気下ではフツ素Ｆおよびボロ
ンＢはより効率的にドープされ、屈折率を下げることが
わかる。実際問題としては、圧力が20気圧を越えると、
透明化後のガラス体に気泡が残りやすい。後述する実施
例の結果により、BF3雰囲気における熱処理によつて、
常圧（分圧1atm）では（△ｎ）＝1.2％、加圧下（3at
m）では（△ｎ）＝2.7％の負の屈折率のガラスを得るこ
とが判つた。すなわち比屈折率の変化は原料ガス（B
F3）の分圧で決まつてくる。
加熱処理雰囲気（処理条件1200℃,3時間）におけるSiF4
およびBF3の分圧ｐが得られたガラス母材の二酸化ケイ
素に対する比屈折率差△ｎ（％）の関係を第３図に示
す。これにより、加圧雰囲気下ではフツ素Ｆおよびボロ
ンＢはより効率的にドープされ、屈折率を下げることが
わかる。実際問題としては、圧力が20気圧を越えると、
透明化後のガラス体に気泡が残りやすい。後述する実施
例の結果により、BF3雰囲気における熱処理によつて、
常圧（分圧1atm）では（△ｎ）＝1.2％、加圧下（3at
m）では（△ｎ）＝2.7％の負の屈折率のガラスを得るこ
とが判つた。すなわち比屈折率の変化は原料ガス（B
F3）の分圧で決まつてくる。
本発明における分圧が１気圧以上であるBF3雰囲気とし
ては、BF3100％の加圧雰囲気を用いることが好ましい。
ては、BF3100％の加圧雰囲気を用いることが好ましい。
また、このような分圧が１気圧以上であるBF3又はBF3お
よびSiF4含有雰囲気における加熱処理温度は低すぎると
前記した式（１），（２）のような反応が十分に進行せ
ず非効率的であるため、1100℃以上が好ましい。
よびSiF4含有雰囲気における加熱処理温度は低すぎると
前記した式（１），（２）のような反応が十分に進行せ
ず非効率的であるため、1100℃以上が好ましい。
また、本発明においては加熱処理において、ＢとＦを添
加するのみならず、同じ雰囲気中にて加熱処理しながら
透明ガラス化を行つてもよい。
加するのみならず、同じ雰囲気中にて加熱処理しながら
透明ガラス化を行つてもよい。
さらに、ガラス微粒子積層体をあらかじめCl2雰囲気中
で加熱処理して充分脱水しておきその後ＢおよびＦを添
加することも好ましい。
で加熱処理して充分脱水しておきその後ＢおよびＦを添
加することも好ましい。
本発明方法に用いられる加熱処理装置の例を第１図に示
す。第１図において、１は支持棒、２はガラス微粒子積
層体、３は圧力容器、４は加熱部、５および７は加熱装
置、６はシール、８はガス配管を示し、９は圧力計、10
はガス配管（流出部）、11はバルブである。ただし、こ
れらはあくまで例示にすぎず、この構成に限定されるも
のではない。
す。第１図において、１は支持棒、２はガラス微粒子積
層体、３は圧力容器、４は加熱部、５および７は加熱装
置、６はシール、８はガス配管を示し、９は圧力計、10
はガス配管（流出部）、11はバルブである。ただし、こ
れらはあくまで例示にすぎず、この構成に限定されるも
のではない。
実施例１ 第１図に示すような熱処理装置で、純シリカガラス微粒
子積層体をBF3100％（分圧１気圧）雰囲気で透明ガラス
化した。温度は1200℃で２時間保持したあと昇温し、透
明ガラス化した。気泡は存在しなかつた。得られた透明
ガラス母材の非屈折率差は−1.2％であつた。このガラ
スに石英棒を挿入、コラツプスし、線引し光フアイバと
したところ、不純物の混入の少ない低損失のフアイバが
得られた。損失値は2dB/Km（波長0.85μｍにおいて）で
あつた。
子積層体をBF3100％（分圧１気圧）雰囲気で透明ガラス
化した。温度は1200℃で２時間保持したあと昇温し、透
明ガラス化した。気泡は存在しなかつた。得られた透明
ガラス母材の非屈折率差は−1.2％であつた。このガラ
スに石英棒を挿入、コラツプスし、線引し光フアイバと
したところ、不純物の混入の少ない低損失のフアイバが
得られた。損失値は2dB/Km（波長0.85μｍにおいて）で
あつた。
実施例２ 第１図に示すような熱処理装置を用いて、シリカガラス
周囲にガラス微粒子を付着させたプリフオームを処理し
た。温度は1200℃、圧力２気圧を維持し、BF3（100％）
を500cc/分の流量で１時間流したところ、得られた母材
のコア・クラツド間比屈折率差は−1.5％であつた。
周囲にガラス微粒子を付着させたプリフオームを処理し
た。温度は1200℃、圧力２気圧を維持し、BF3（100％）
を500cc/分の流量で１時間流したところ、得られた母材
のコア・クラツド間比屈折率差は−1.5％であつた。
母材の透明ガラス化は1500℃以上のHeを主成分とする不
活性ガス雰囲気中で行なつた。
活性ガス雰囲気中で行なつた。
実施例３ 第１図に示す熱処理装置を用いて、△ｎ＝２％のGeO2ド
ープされた高NAガラスの周囲に、ガラス微粒子を付着さ
せたプリフオームを処理した。温度1300℃、BF3の分圧
２気圧（BF3100％,500cc/分）で１時間保持し、次いで1
450℃のHeガス雰囲気（１気圧）下で透明化し、クラツ
ド部で△ｎ＝−２％を持つた、△ｎ４％の高NA母材を
得た。
ープされた高NAガラスの周囲に、ガラス微粒子を付着さ
せたプリフオームを処理した。温度1300℃、BF3の分圧
２気圧（BF3100％,500cc/分）で１時間保持し、次いで1
450℃のHeガス雰囲気（１気圧）下で透明化し、クラツ
ド部で△ｎ＝−２％を持つた、△ｎ４％の高NA母材を
得た。
参考例１ 第１図に示す熱処理装置を用いて、BF35％、SiF495％
（流量はそれぞれ25cc/分,475cc/分）の雰囲気下でガラ
ス微粒子積層体を処理した。得られた透明ガラス母材と
比屈折率差は−0.73％であり、B2O3とＦとの寄与はB2O3
−0.03％、Ｆ−0.70％であつた。この透明ガラス母材の
線膨張系数は純石英とほぼ等しかつた。
（流量はそれぞれ25cc/分,475cc/分）の雰囲気下でガラ
ス微粒子積層体を処理した。得られた透明ガラス母材と
比屈折率差は−0.73％であり、B2O3とＦとの寄与はB2O3
−0.03％、Ｆ−0.70％であつた。この透明ガラス母材の
線膨張系数は純石英とほぼ等しかつた。
参考例２ 第１図に示すような熱処理装置を用いて、ガラス微粒子
積層体をCl2/He＝３％/97％雰囲気（流量300cc/分/9.7
／分）で1150℃にて１時間保持することにより脱水し
た。次いで炉温を1500℃まで除々に上げ、BF3/He＝50％
/50％雰囲気（流量はそれぞれ500cc/分）で透明化し
た。得られら透ガラス母材の比屈折率は0.8％であつ
た。このガラスを使用してフアイバを作成したところ、
損失値は波長1.38μｍにおいて1.0dB/Kmであつた。
積層体をCl2/He＝３％/97％雰囲気（流量300cc/分/9.7
／分）で1150℃にて１時間保持することにより脱水し
た。次いで炉温を1500℃まで除々に上げ、BF3/He＝50％
/50％雰囲気（流量はそれぞれ500cc/分）で透明化し
た。得られら透ガラス母材の比屈折率は0.8％であつ
た。このガラスを使用してフアイバを作成したところ、
損失値は波長1.38μｍにおいて1.0dB/Kmであつた。
〔発明の効果〕 本発明は、下記のような効果を奏する。
BF3雰囲気で熱処理することにより、常圧（分圧1at
m）で｜△n|＝1.2％、加圧下（分圧3atm）で｜△n|＝2.
7％の負の屈折率のガラスを得ることが可能となつた。
m）で｜△n|＝1.2％、加圧下（分圧3atm）で｜△n|＝2.
7％の負の屈折率のガラスを得ることが可能となつた。
高速でB,Fを添加することが可能となつた。従つて
従来法より短時間でガラス物品を得ることができる。
従来法より短時間でガラス物品を得ることができる。
得られたガラス母材中に気泡が残留しない。
クラツドの△ｎを低くした形の高NA光フアイバ用母
材、純シリカコア光フアイバー用母材の作成が容易にな
つた。
材、純シリカコア光フアイバー用母材の作成が容易にな
つた。
容器からの汚染（重金属）が低減された。
さらに従来技術におけると同様、VAD法の焼結工程でB,F
を添加する利点、すなわち平坦な屈折率分布および処理
速度における利点を有することは言うまでもない。
を添加する利点、すなわち平坦な屈折率分布および処理
速度における利点を有することは言うまでもない。
第１図は、本発明に用いる加熱処理装置の例を説明する
図、第２図は、石英系ガラスにおけるシリカ中酸化物又
はＦの含量（重量％）と屈折率（ｎα）および比屈折率
差（△ｎ）の関係を示すグラフ、第３図は雰囲気中のSi
F4およびBF3分圧と得られる比屈折率差｜△n|の関係を
示すグラフである。
図、第２図は、石英系ガラスにおけるシリカ中酸化物又
はＦの含量（重量％）と屈折率（ｎα）および比屈折率
差（△ｎ）の関係を示すグラフ、第３図は雰囲気中のSi
F4およびBF3分圧と得られる比屈折率差｜△n|の関係を
示すグラフである。
Claims (5)
- 【請求項１】二酸化ケイ素を主成分とするガラス微粒子
積層体を、分圧が１気圧以上であるBF3を含む雰囲気中
で加熱処理し、それによりＢとＦとを添加することを特
徴とするガラスの製造方法。 - 【請求項２】ガラス微粒子積層体を、分圧が１気圧以上
であるBF3を含む雰囲気中で加熱処理しつつ透明ガラス
化する特許請求の範囲第（１）項に記載されるガラスの
製造方法。 - 【請求項３】分圧が１気圧以上であるBF3を含む雰囲気
中にSiF4をも含む特許請求の範囲第（１）項又は第
（２）項に記載されるガラスの製造方法。 - 【請求項４】ガラス微粒子積層体が、あらかじめCl2雰
囲気中にて加熱処理されることにより、十分脱水された
ものである特許請求の範囲第（１）ないし第（３）項の
いずれかに記載されるガラスの製造方法。 - 【請求項５】加熱処理が高純度石英製炉芯管中にて行わ
れる特許請求の範囲第（１）ないし第（４）項のいずれ
かに記載されるガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60223632A JPH0776092B2 (ja) | 1985-10-09 | 1985-10-09 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60223632A JPH0776092B2 (ja) | 1985-10-09 | 1985-10-09 | ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283323A JPS6283323A (ja) | 1987-04-16 |
| JPH0776092B2 true JPH0776092B2 (ja) | 1995-08-16 |
Family
ID=16801239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60223632A Expired - Lifetime JPH0776092B2 (ja) | 1985-10-09 | 1985-10-09 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0776092B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| IT1256064B (it) * | 1992-07-28 | 1995-11-27 | Donegani Guido Ist | Metodo per la preparazione di geli porosi contenenti boro |
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| FR2815418B1 (fr) * | 2000-10-16 | 2003-05-16 | Cit Alcatel | Fibre pour la compensation de dispersion chromatique d'une fibre nz-dsf a dispersion chromatique positive |
Family Cites Families (4)
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| JPS6081038A (ja) * | 1983-10-12 | 1985-05-09 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＴｉＯ↓２含有ガラス光フアイバの製造方法 |
| JPS60257408A (ja) * | 1984-06-04 | 1985-12-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 光フアイバおよびその製造方法 |
| JPS6144725A (ja) * | 1984-08-08 | 1986-03-04 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 石英系多孔質ガラス層の処理方法 |
-
1985
- 1985-10-09 JP JP60223632A patent/JPH0776092B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6283323A (ja) | 1987-04-16 |
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