JPH05294784A - 単結晶成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 逆円錐台形状の熱遮へい治具１９の周囲に円
筒状の断熱材１７が配設されている単結晶成長装置。 【効果】 熱遮へい治具１９の周囲に断熱材１７が配設
されているので、熱遮へい治具１９の温度を上昇させる
ことができ、ＳｉＯが冷却して熱遮へい治具１９に付着
する位置をるつぼ１の外側上方に外すことができる。し
たがってＳｉＯがるつぼ１内に落下するのを抑制するこ
とができ、ＤＦ切れが抑制された結晶欠陥の少ない単結
晶を得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、例えば半導体材料とし
て使用されるシリコン単結晶を成長させる単結晶成長装
置に関する。

【０００２】

【従来の技術】結晶を成長させるには種々の方法があ
り、その一つにチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と記
す）がある。図６はＣＺ法で使用される結晶成長装置の
模式的断面図であり、図中１はるつぼを示している。る
つぼ１は内層容器１ａと外層容器１ｂとで構成されてお
り、有底円筒形の石英製の内層容器１ａの外側には有底
円筒形の黒鉛製の外層保持容器１ｂが嵌合されて構成さ
れている。るつぼ１は支持軸７に支持されており、支持
軸７は図中矢印方向に所定速度で回転し、かつ昇降する
ようになっている。るつぼ１の外側にはヒーター２が同
心円筒状に配設され、またヒータ２の外側には黒鉛製の
保温筒３、４が同心円筒状に配設されている。るつぼ１
内に装入された結晶用原料はヒータ２により溶融されて
溶融液１３となり、るつぼ１内に充填されている。また
るつぼ１の中心軸上にはワイヤ等より成る引き上げ軸５
が配設され、引き上げ軸５は支持軸７の回転方向と同一
または逆方向に所定速度で回転するようになっている。
引き上げ軸５の下端には種結晶６が取り付けられてお
り、種結晶６を溶融液１３の表面に接触させて引き上げ
軸５を回転させながら引き上げることにより、溶融液１
３を凝固させて単結晶１２ａを成長させるようになって
いる。

【０００３】一般に単結晶１２ａの電気抵抗及び電気伝
導型を調整するために、あらかじめ溶融液１３中に不純
物を添加（以下、ドーピングと記す）しておく場合が多
い。単結晶１２ａの成長の際、単結晶１２ａと溶融液１
３とが接触する界面において、単結晶１２ａ中の不純物
濃度をＣ_S 、溶融液１３中の不純物濃度をＣ_L とする
と、Ｃ_S ／Ｃ_L （Ｋｅ：実効偏析係数）は溶融液１３と
前記不純物に固有の値をとることが知られている。例え
ばシリコン（以下、Ｓｉと記す）中にリン不純物をドー
ピングする場合、前記Ｋｅは０．３５である（「Ｓｉ単
結晶とドーピング」Ｐ３５：丸善）。したがってＣＺ法
では単結晶１２ａを引き上げてゆくに従って溶融液１３
中の不純物濃度が濃縮され、それに伴い引き上げられる
単結晶１２ａ中の不純物濃度は次第に増加していく。そ
のため単結晶１２ａ中の不純物は結晶を引き上げる方向
に沿って偏析していき、その結果、単結晶１２ａ中の電
気特性が結晶の成長方向に沿って不均一になるといった
課題があった。

【０００４】上記不純物の偏析を抑制しながら結晶を成
長させる方法として、溶融層法が知られている。溶融層
法は、図７に示すように前記図６に示したものと略同様
に構成されたるつぼ１内の結晶用原料の上部のみをヒー
タ２にて溶融させることにより、るつぼ１内の上部には
溶融液１３層、下部には固体層１４を形成し、溶融液１
３中の不純物濃度が常に一定になるよう溶融液１３層の
体積を制御して単結晶１２ｂを成長させる方法である。

【０００５】上記ＣＺ法及び溶融層法において内層容器
１ａはＳｉＯ₂ で形成されており、該ＳｉＯ₂ 中の酸素
は溶融液１３中に溶出し、その溶け出た酸素はＳｉＯに
なって大部分は溶融液１３表面から蒸発するが、一部の
酸素は単結晶１２ａ、１２ｂ中に固溶する。一般に単結
晶１２ａ、１２ｂ中の酸素濃度はるつぼ１及び引き上げ
軸５の回転速度を変更することにより調整が行なわれて
おり、ＣＺ法では使用目的に応じて１２〜１７×１０¹⁷
／cm³ 程度の酸素濃度を含有させている。

【０００６】しかし上記した溶融層法においては、固体
層１４があるので溶融液１３量が少なくなり、溶融液１
３が内層容器１ａと接触する面積はＣＺ法の場合に比べ
て略半分程度に減少する。したがって、溶融層法では溶
融液１３への酸素の供給量自体が少なくなり、高い酸素
濃度を有する単結晶１２ｂが得られ難いという問題があ
った。

【０００７】溶融層法で高い酸素濃度を有する単結晶１
２ｂを成長させる方法として、本出願人は先に熱遮へい
治具を用いる方法を提案した（特願平３−４６３４７
号）。図８は上記方法で用いられる結晶成長装置の要部
を示す模式的断面図であり、図中１はるつぼを示してい
る。るつぼ１の中心軸上には引き上げ軸５が配設されて
おり、引き上げ軸５の下端には単結晶１２ｂが形成され
ている。またるつぼ１の上方にはるつぼ１と同心円状に
逆円錐台形状の熱遮へい治具１９が配設されており、治
具の下端部１９ａは溶融液１３表面の上方近傍に配置さ
れている。前記装置を用いて単結晶１２ｂを成長させる
場合、ヒータ２で加熱されたるつぼ１が放射する放射熱
が熱遮へい治具１９により遮断され、治具下端部１９ａ
から中心軸に至る領域（図中Ａで示す。以下、Ａ領域と
記す）では溶融液１３表面の温度が低下し、ＳｉＯが溶
融液１３から蒸発するのが抑制され、その結果、高い酸
素濃度を有する単結晶１２が得られる。

【０００８】また、逆円錐台形状の熱遮へい治具を用い
た別の方法（特公昭５７−４０１１９号公報）が提案さ
れており、この方法では単結晶の引き上げ速度を高め、
また引き上げゾーン及び再充填装置に付着した凝縮物が
落下して結晶欠陥が発生するのを抑制することを目的と
している。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】図８に示した熱遮へい
治具１９を用いた単結晶成長装置においても、治具下端
部１９ａからるつぼ内壁に至る領域（図中Ｂで示す。以
下、Ｂ領域と記す）では溶融液１３表面は高温になって
おり、一部の酸素はＳｉＯとなって溶融液１３表面から
蒸発する。また図８に示したように、単結晶成長装置内
にはアルゴンガス（以下、Ａｒと記す）が装置上部から
流入し、矢印で示す経路で流れている。したがって溶融
液１３表面から蒸発した前記ＳｉＯは、前記Ａｒによっ
て運ばれ、途中で冷却されて粉末状になり、粉末の一部
は熱遮へい治具１９の逆円錐台部下面に付着する。前記
ＳｉＯが熱遮へい治具１９のＢ領域に付着し、その後る
つぼ１内に落下して溶融液１３に入ると、引き上げられ
る単結晶１２ｂ中に混入し、その部分を多結晶にするＤ
Ｆ（Dislocation Free）切れを引き起こす。その結果、
前記ＳｉＯが混入された単結晶１２ｂでは結晶粒界や転
位等の欠陥が多く存在し、デバイスに使用できなくなる
という課題があった。

【００１０】さらに上記公報記載の熱遮へい治具を用い
た結晶成長装置においては、上記引き上げゾーン及び再
充填装置に付着した凝縮物がるつぼ内に落下することは
前記熱遮へい治具により抑制されるが、図８に示したも
のと同様、ＳｉＯが熱遮へい治具の逆円錐台部下面に付
着し、るつぼ内に落下することは抑制し得ないという課
題があった。

【００１１】本発明は上記課題に鑑みなされたものであ
り、熱遮へい治具を用いた単結晶成長装置において、単
結晶を引き上げる際に、前記熱遮へい治具に付着したＳ
ｉＯが溶融液中に落下してＤＦ切れが生じるのを抑制す
ることができる単結晶成長装置を提供することを目的と
している。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係る単結晶成長装置は、原料を収容したるつ
ぼ及び該るつぼの周囲に配設されたヒーター等を備え、
前記るつぼ内の溶融液面の上方近傍にその先端部が位置
する逆円錐台形状の熱遮へい治具が配設された単結晶成
長装置において、前記熱遮へい治具の周囲に円筒状の断
熱材が配設されていることを特徴としている。

【００１３】

【作用】図８に示した装置において、上記粉末状のＳｉ
Ｏが熱遮へい治具１９における内層容器１ａの内径外側
部分（図中Ｃで示す。以下、Ｃ領域と記す）に付着する
のであれば、該ＳｉＯがるつぼ１内に落下することが抑
制される。

【００１４】一方、ＳｉＯが昇華する温度については、
経験的に１０００℃近傍であることが知られている。し
たがって、熱遮へい治具１９のＢ領域温度を１０００℃
以上に保持すれば、熱遮へい治具１９のＢ領域に粉末状
のＳｉＯが付着することが抑制され、ＳｉＯがるつぼ１
内に落下することが抑制される。

【００１５】熱遮へい治具１９の温度を上げるには、ヒ
ーターパワーを上げる等種々の方法が考えられる。しか
し前記ヒーターパワーを上げると溶融液１３の温度が上
昇し、所定の結晶径が得られないばかりか、単結晶の成
長が行えないおそれがあるため、溶融液１３と単結晶１
２ｂの界面近傍における結晶成長条件は大きく変えない
ことが必要である。

【００１６】熱遮へい治具１９の放熱は主として炉壁２
０及びＡｒへの熱伝達により行われる。したがって治具
支持部１９ｂ近傍を断熱構造にして炉壁２０への放熱を
抑制すれば、熱遮へい治具１９の温度を上昇させ得ると
考えられる。

【００１７】そこで前記治具支持部１９ｂの周囲に断熱
材を配設し、熱遮へい治具の温度に及ぼす影響について
伝熱解析を行なった。図２は前記伝熱解析に用いた装置
を示す模式的部分断面図であり、装置の中心線より右半
分のみを示している。図中１９は熱遮へい治具であり、
熱遮へい治具１９は黒鉛により逆円錐台形状に作製され
ており、その寸法は、治具下端部１９ａの内径２４０ｍ
ｍ、上端部の内径４２０ｍｍ、高さ３５０ｍｍ、厚さ１
０ｍｍである。治具支持部１９ｂの周囲には断熱材１７
が配設され、断熱材１７はカーボンフェルトにより円筒
状に作製されており、その寸法は、直径８００ｍｍ、厚
み１２０ｍｍであり、高さは８０、１６０、２４０ｍｍ
の３種類のものがそれぞれ使用されている。

【００１８】図３は、上記伝熱解析用の装置を使用し、
断熱材１７の高さを変化させて熱遮へい治具１９の温度
分布を比較した結果を示すグラフであり、図中丸印は断
熱材１７の高さが８０ｍｍ、三角印は１６０ｍｍ、四角
印は２４０ｍｍの場合をそれぞれ示している。

【００１９】図３より明らかなように、熱遮へい治具１
９の温度は治具下端部１９ａに近いほど高温であり、ま
た断熱材１７を高くすると１０００℃以上の温度範囲が
熱遮へい治具１９の上端方向（Ｂ領域からＣ領域）へ拡
大されていく。

【００２０】本発明に係る単結晶成長装置によれば、熱
遮へい治具の周囲に円筒状の断熱材が配設されているの
で熱遮へい治具の放熱が抑制され、熱遮へい治具におけ
るＢ領域の温度が上昇してＳｉＯが熱遮へい治具のＢ領
域に付着するのが抑制され、その結果、前記ＳｉＯがる
つぼ内に落下するのが抑制されることとなる。

【００２１】

【実施例及び比較例】以下、本発明に係る単結晶成長装
置の実施例及び比較例を図面に基づいて説明する。なお
従来例と同一機能を有する構成部品には同一の符号を付
けることとする。

【００２２】図１は実施例に係る単結晶成長装置を示し
た断面図であり、図中１はるつぼを示している。るつぼ
１は内層容器１ａと外層容器１ｂとで構成されており、
有底円筒形の石英製の内層容器１ａの外側に有底円筒形
の黒鉛製の外層保持容器１ｂが嵌合されて構成されてい
る。るつぼ１は支持軸７に支持されており、支持軸７は
図中矢印方向に所定速度で回転し、かつ昇降するように
構成されている。このるつぼ１の外側にはヒーター２が
同心円筒状に配設され、またヒータ２の外側には黒鉛製
の保温筒３が同心円筒状に配設されている。るつぼ１の
上方には逆円錐台形状の熱遮へい治具１９（黒鉛製、治
具下端部１９ａの内径２４０ｍｍ、上端部の内径４２０
ｍｍ、高さ３５０ｍｍ、厚さ１０ｍｍ）が配設されてお
り、熱遮へい治具１９の治具下端部１９ａは溶融液１３
表面の上方近傍に配置されている。また治具支持部１９
ｂの周囲には円筒形状の断熱材１７（カーボンフェルト
製、直径８００ｍｍ、厚み１２０ｍｍ、高さ１６０ｍ
ｍ）が配設されている。るつぼ１内に装入された所定重
量の結晶用原料は上部のみがヒータ２により溶融され、
常に所定の不純物濃度になるように溶融液１３層の体積
が制御されるようになっている。るつぼ１の中心軸上に
はワイヤ等より成る引き上げ軸５が配設され、引き上げ
軸５は支持軸７の回転方向と同一または逆方向に所定速
度で回転させられ、また引き上げ軸５の下端には種結晶
（図示せず）が取り付けられており、種結晶を溶融液１
３の表面に接触させて引き上げ軸５を回転させながら引
き上げることにより、溶融液１３を凝固させて単結晶１
２ｂを成長させるようになっている。

【００２３】上記した単結晶成長装置、また比較例とし
て図８に示した単結晶成長装置を使用して多結晶シリコ
ンを溶融させ、原料に対するＫｅが０．３５であるリン
を不純物として用い、溶融層法により結晶を引き上げ、
長さが１２００ｍｍの単結晶１２ｂをそれぞれ５０バッ
チ成長させた。引き上げ条件を表１に示す。

【００２４】

【表１】

【００２５】図４は、本実施例及び比較例の単結晶成長
装置を使用した場合、ＤＦ切れを生じたときの単結晶１
２ｂ長さとその頻度を示す棒グラフであり、点印は実施
例、斜線印は比較例を示している。図４より明らかなよ
うに、ＤＦ切れの頻度は比較例に係る装置を用いた場合
では３４バッチであったが、実施例に係る装置を用いた
場合では９バッチに減少した。

【００２６】また図５は、実施例及び比較例における熱
遮へい治具１９を単結晶引き上げ終了後に観察した結果
であり、熱遮へい治具１９にＳｉＯが付着した位置とる
つぼ１の位置との関係を示す模式的部分断面図である。
図５より明らかなように、ＳｉＯは比較例のものでは内
層容器１ａの内部上方（Ｂ領域）に付着するが、実施例
のものでは内層容器１ａの外部上方（Ｃ領域）に付着し
ている。

【００２７】この結果から明らかなように、熱遮へい治
具１９を断熱することにより熱遮へい治具１９の温度が
上昇し、ＳｉＯが熱遮へい治具１９に付着する位置がＣ
領域に外れ、したがって前記ＳｉＯがるつぼ１内に落下
するのが抑制され、ＤＦ切れ防止に効果をもたらすこと
が確認された。

【００２８】また断熱材１７は、例えばセラミクスウー
ルのように、断熱効果を有し、かつ装置を汚染しなけれ
ばどのような材質でも使用することが可能であり、炉内
を観察するのを妨げない範囲内であれば高さが大きいも
の程よく、装置内の温度分布を均一にするため円筒形の
ものがよいことが確認された。

【００２９】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明に係る単結
晶成長装置にあっては、熱遮へい治具の周囲に断熱材が
配設されているので、前記熱遮へい治具の温度が上昇
し、ＳｉＯが前記熱遮へい治具に付着する位置がるつぼ
の外側上方に外れ、したがって前記ＳｉＯがるつぼ内に
落下するのを減少させることができ、ＤＦ切れを抑制す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る結晶成長装置の実施例を模式的に
示す断面図である。

【図２】本発明に係る伝熱解析に用いられた装置を示す
模式的部分断面図である。

【図３】断熱材の高さの変化に伴う熱遮へい治具の温度
分布を示すグラフである。

【図４】実施例及び比較例に係る単結晶成長装置を用い
た場合における、ＤＦ切れを生じたときの単結晶長さと
その頻度を示す棒グラフである。

【図５】実施例及び比較例に係る単結晶成長装置を用い
た場合における、熱遮へい治具にＳｉＯが付着した位置
とるつぼの位置との関係を示す模式的部分断面図であ
る。

【図６】従来のＣＺ法で使用される単結晶成長装置の要
部を示す模式的断面図である。

【図７】従来の溶融層法で使用される単結晶成長装置の
要部を示す模式的断面図である。

【図８】熱遮へい治具を用いた単結晶成長装置の要部を
示す模式的要部断面図である。

【符号の説明】

１ るつぼ ２ ヒータ １３ 溶融液 １７ 断熱材 １９ 熱遮へい治具 １９ａ 治具下端部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久保 高行 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内 (72)発明者 稲見 修一 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 原料を収容したるつぼ及び該るつぼの周
   囲に配設されたヒーター等を備え、前記るつぼ内の溶融
   液面の上方近傍にその下端部が位置する逆円錐台形状の
   熱遮へい治具が配設された単結晶成長装置において、前
   記熱遮へい治具の周囲に円筒状の断熱材が配設されてい
   ることを特徴とする単結晶成長装置。