JPH0442890A

JPH0442890A - 結晶成長装置

Info

Publication number: JPH0442890A
Application number: JP15025490A
Authority: JP
Inventors: Toshinori Rokusha; 六車　俊範
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1990-06-08
Filing date: 1990-06-08
Publication date: 1992-02-13

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】Ｌｌ上二皿里公１本発明は結晶成長装置に関し、より詳しくは例えば半導
体材料として使用されるシリコン単結晶等の結晶を成長
させる装置に関する。

１未９弦ｌ単結晶を成長させるには種々の方法があるが、その一つ
にチョクラルスキー法（ＣＺ法）と呼ばれる引き上げ方
法がある。第５図は従来の引き上げ方法に用いられる結
晶成長装置の模式的縦断面図であり、図中１１は坩堝を
示している。坩堝１１は有底円筒状の石英製の内層保持
容器１１ａとこの内層保持容器１１ａの外側に嵌合され
た同じく有底円筒状の黒鉛製の外層保持容器１１ｂとか
ら構成されており、坩堝１１の外側には抵抗加熱式のヒ
ータ１２が同心円筒状に配設されている。坩堝１１内に
はこのヒータ１２により溶融させた原料の溶融液１３が
充填されており、坩堝１１の中心軸上には引き上げ棒あ
るいはワイヤー等からなる引き上げ軸１４が配設されて
いる。この引き上げ軸１４の先には種結晶１５が取り付
けられており、単結晶を成長させる際には、この種結晶
１５を溶融液１３の表面に接触させて引き上げ軸１４を
引き上げていくことにより、溶融液１３が凝固して形成
される単結晶１６を成長させている。

半導体単結晶をこの方法で成長させる場合、単結晶１６
の電気抵抗率、電気伝導型を調整すべ（、引き上げ前に
溶融液１３中に不純物元素を添加することが多い。この
ため、添加した不純物が単結晶１６の結晶成長方向に沿
って偏析するという現象が生し、その結果、結晶成長方
向に均一な電気的特性を有する単結晶１６が得られない
という問題があった。

この偏析は、単結晶のある点での凝固開始時の不純物濃
度と凝固終了時の不純物濃度との比、つまり凝固の際に
溶融液、単結晶界面において生じる単結晶中の不純物濃
度Ｃｓと溶融液中の不純物濃度ＣＱとの比Ｃｓ／Ｃｊ　
　（実効偏析係数Ｋｅ）が１でないことに起因して生じ
る。例えばＫｅ＜１の場合には単結晶１６が成長するに
伴って溶融液中の不純物濃度がおのずと高くなっていき
、単結晶１６に偏析が生じるのである。

上記不純物の偏析を抑制しながら結晶を成長させる方法
として、溶融層法がある。溶融層法は第６図に示したご
とく、第５図に示したものと同様に構成された坩堝１１
内の原料の上部のみをヒータ１２にて溶融させることに
より、上部を溶融液層１７、下部を固体層１８とし、溶
融液層１７中の不純物濃度を一定に保ちつつ、溶融液層
１７に種結晶１５を接触させて引き上げ軸１４を引き上
げ、単結晶１６を成長させる方法である。そして、溶融
液層１７中の不純物濃度を一定に保つ方法として、溶融
層厚一定法及び溶融層厚変化法が提案されている。

例えば溶融層厚一定法は、特公昭３４−８２４２号、実
開昭６１−１５０８６２号、特公昭６２−８８０号及び
特開昭６３−２５２９８９号公報に開示されており、引
き上げに伴い下部固体層１８を溶融させて溶融液層１７
の体積を一定に保ち、不純物を単結晶１６引き上げ中に
連続的に添加し、溶融液層１７中の不純物濃度を一定に
保つ方法である。

また、溶融層厚変化法は単結晶１６の成長に伴って坩堝
１１又はヒータ１２を昇降させ、坩堝１１の溶融液層１
７の体積を変化させることにより、不純物を単結晶１６
の引き上げ中に添加することなく溶融液層１７中の不純
物濃度を一定に保つ方法である（特開昭６１−２０５６
９１号、特開昭６１−２０５６９２号、特開昭６１−２
１５２８５号）。

ところでＣＺ法において、引き上げられた単結晶１６中
には、上記した不純物元素の他に通常１０１７〜ｌ　Ｏ
”　ａｔｏｍｓ　−ｃｍ−３の酸素が含有されている。

単結晶１６中の酸素はウェハの機械的強度の増加あるい
は重金属等の汚染物質を吸着するためのゲッタリング源
として不可欠であり、石英製の内層保持容器１１ａの一
部が溶融液１３に溶解して酸素が溶出することによって
供給される。そして、溶出した酸素は、第７図に示した
如く熱対流（ａ）、結晶の回転による強制対流（ｂ）、
坩堝１１の回転による強制対流（Ｃ）、表面張力差によ
り働くマランゴニ対流（ｄ）等によって溶融液１３全体
に輸送される。このとき溶融液１３中の酸素濃度の制御
は、坩堝１１の回転や結晶の回転による対流制御、磁場
をかけることによる対流制御（電子材料、１９８７年９
月ｐ、ｐＨ１〜１１５）、ヒータ１２加熱制御による熱
対流及び酸素溶は出し量制御によって行なわれる。

日が７゛シようとする課題しかしながら、溶融層法にあっては、坩堝１１下部に固
体層１８が存在するため、Ｃ２法に比べて坩堝１１と溶
融液層１７どの接触面積が少なく、引き上げた単結晶１
６に取り込まれる酸素濃度が低いという課題があった。

そのため、Ｃ２法により形成された単結晶１６に比べて
機械的強度が弱くなり、また重金属等の汚染物質がウェ
ハの素子活性領域から除去されず、ウェハ上に形成され
た素子の特性を低下させる一因となっていた。

本発明は上記した課題に鑑みなされたものであり、溶融
層法において、単結晶に取り込まれる酸素濃度を高（す
ることができ、単結晶の品質を向上させることができる
結晶成長装置を提供することを目的としている。

課題を解′する為の　「上記した目的を達成するために本発明に係る結晶成長装
置は、固体層及び溶融液層が形成される坩堝を備え、該
坩堝内の固体層を溶融させるヒータが前記坩堝の周囲に
配設されると共に、該坩堝の上方には引き上げ軸が配設
された結晶成長装置において、前記坩堝内の溶融液層表
面に接して石英製のキャップが配設されていることを特
徴とし、また、固体層及び溶融液層が形成される坩堝を備え、該
坩堝内の固体層を溶融させるヒータが前記坩堝の周囲に
配設されると共に、該坩堝の上方には引き上げ軸が配設
された結晶成長装置において、前記坩堝内の溶融液層に
酸素供給片が浸漬されていることを特徴としている。

作囲通常、酸素は以下に示す（１）〜（３）のプロセスを経
て溶融液層中から単結晶中に取り込まれる。

すなわち、（１）溶融液と石英坩堝との界面における石
英の溶解により酸素が溶出しく　ＳｉＯ□→Ｓｉ＋２０
１（２）対流により溶融液層内で移動して、（３）溶融
液層と雰囲気の界面（溶融液層表面）においで酸素はＳ
ｉＯとして蒸発（Ｓｉ＋０→５ｉＯＴ）するか、あるい
は溶融液と単結晶との界面（成長界面）において単結晶
中に取り込まれる（０（ｉｎ　Ｍｅｌｔ）−＋０　（ｉ
ｎ　Ｃｒｙｓｔａｌ）　）。

上記した装置によれば、坩堝内の溶融液層表面に接して
石英製のキャップが配設されているので、前記キャップ
の石英が溶融液に溶解し、先に示したプロセス（１）に
おける石英の溶解による酸素の溶出が促進される。また
これと共に、プロセス（３）の溶融液層表面からの酸素
の蒸発が抑制される。従って、溶融液層中に含有する酸
素濃度が高くなり、引き上げた単結晶中の酸素濃度が高
くなる。　また、前記坩堝内の溶融液層に酸素供給片が
浸漬されている場合には、前記酸素供給片の石英が溶融
液に溶解し、先に示したプロセス（１）における石英の
溶解による酸素の溶出が促進され、単結晶に取り込まれ
る酸素濃度が高くなる。

夾王立以下、本発明に係る結晶成長装置の実施例を図面に基づ
いて説明する。なお、従来例と同一機能を有する構成部
品には同一の符合を付すこととする。

第１図は本発明に係る結晶成長装置の一実施例を模式的
に示した断面図であり、図中２１はチャンバを示してい
る。チャンバ２１は軸長方向を垂直とした略円筒形状の
真空容器であり、チャンバ２１の略中央位置には、坩堝
１１が配設されている。坩堝１１は、有底円筒形状の石
英製の内層保持容器１１ａとこの内層保持容器１１ａの
外側に嵌合された同じく有底円筒形状の黒鉛製の外層保
持容器１１ｂとから構成されている。この坩堝１１の外
層保持容器１１ｂの底部には、坩堝１１を回転、並びに
昇降させる軸２２が設けられており、坩堝１１の外周に
は、抵抗加熱式等で構成されるヒータ１２が昇降可能に
配設されている。さらにヒータ１２の外側には、保温筒
２３が周設されており、坩堝１１とヒータ１２との相対
的な上下方向位置調節によって坩堝１１内の溶融液層１
７、固体層１８のそれぞれの厚さを相対的に調節し得る
ようになっている。また、溶融液［１７には、その表面
に接して石英製のキャップ２５が配設されており、キャ
ップ２５は、第２図ｆａ）及び（ｂ）に示した如く略円
環形状をした本体２５ａとその周縁にそれぞれ略等間隔
で接続された３個の支持体２５ｂ・・・とから構成され
ている。支持体２５ｂは断面が逆り字形状となっており
、支持体２５ｂの端部が保温筒２３の上部に固着される
ことによってキャップ２５は溶融液層１７表面に配設さ
れている。なお、単結晶１６の引き上げに伴って溶融液
層１７、固体層１８の厚みが変化しても、上記したよう
に坩堝１１とヒータ１２との相対的な上下方向位置調節
によって、坩堝１１内の溶融液層１７の表面位置は一定
であるので、キャップ２５は常に溶融液層１７表面に接
して保持される。

一方、坩堝１１の上方には、チャンバ２１の上部に連設
形成された小形の略円筒形状のプルチャンバ２４を通し
て、引き上げ軸１４が回転、並びに昇降可能に垂設され
ており、引き上げ軸１４の下端には種結晶１５が着脱可
能に装着されている。そして、この種結晶１５の下端を
溶融液層１７中に浸漬した後、これを回転させつつ上昇
させることにより、種結晶１５の下端から単結晶１６を
成長させていくようになっている。

このように構成された装置を操作する場合は、まず坩堝
ｌｌ内に固体原料として塊状、又は顆粒状の多結晶シリ
コンを、引き上げる単結晶１６の体積から逆算して求め
られた必要量だけ充填する。次いで、この固体原料を上
側からヒータ１２を用いて溶融させ、溶融液層１７を形
成する。ヒータ１２．坩堝１１の位置を調節し、溶融液
層１７の厚さを所定の厚さに調節した後、不純物として
リンを投入し、リンを拡散させる。次いで、ヒータ１２
の温度制御及び位置制御と、坩堝１１の位置制御とによ
って溶融液層１７の表面位置を動かさないように、つま
り溶融液層１７の表面がキャップ２５の位置に保たれる
ようにしつつ固体層１８を溶融させて、溶融液層１７の
厚さを制御する。そして、溶融液層１７に種結晶１５の
下端を浸漬し、引き上げ軸１４を回転させつつ引き上げ
る。このとき、キャップ２５は常に溶融液層１７表面に
接して配設されているので、溶融液層１７０表面からの
ＳｉＯとしての酸素の蒸発（Ｓｉ＋０−５ｉＯＴ　　）
を抑制する作用及び、溶融液層１７とキャップ２５との
界面における石英の溶解（ＳｉＯ２−＋Ｓｉ＋２０）を
促進し酸素を溶出する作用をする。従って、溶融液層１
７中の酸素濃度が高められ、種結晶１５の下端から、ゲ
ッタリング源として必要な酸素濃度を有する単結晶１６
を成長させることができる。

上記した装置の坩堝１１に７０ｋｇの原料シリコンを充
填し、直径６ｃｍ、長さ約５０ｃｍのシリコン単結晶１
６を引き上げ、結晶長２０ｃｍのところの中心部の酸素
濃度を測定した。その結果、従来の装置を用いて成長さ
せた単結晶１６中の酸素濃度が、約１０　”　〜１０　
”　ａｔｏｍｓ　−ｃｍ弓であったのに対し、上記した
装置によるものでは約１０１７〜１０１９ａｔｏｍｓ　
−ｃｍ−３０’）酸素濃度を得ルコトカテキた。このこ
とから、上記装置は単結晶１６中の酸素濃度を向上させ
る上で有効であることが確認された。

第３図は本発明に係る結晶成長装置の別の実施例を模式
的に示した断面図であり、上記した装置と相違するのは
、キャップ２５に代えて石英製の酸素供給片３０が溶融
液層１７に浸漬されている点である。酸素供給片３０は
第４図（ａ）及び（ｂ）に示した如く、酸素分布の対称
性を得るために略円筒形状に形成された本体３０ａと、
その周縁にそれぞれ略等間隔で接続された３個の支持体
３０ｂ・・・とから構成されており、支持体３０ｂは断
面が逆り字形状となっている。そして、キャップ２５の
場合と同様に、支持体３０ｂの端部が保温筒２３の上部
に固着されることによって、酸素供給片３０は溶融液層
１７に浸漬された状態で保持されている。

この装置においては、第１図に示した装置と同様に、坩
堝１１内の溶融液層１７に種結晶１５の下端を浸漬し、
引き上げ軸１４を回転させつつ弓き上げると、溶融液層
１７に浸漬されている石英製の酸素供給片３０により石
英の溶解（Ｓｉ０２−ｅＳｉ＋２０）が促進される。従
って、溶融液層１７中の酸素濃度が高められ、種結晶１
５の下端から所要の酸素濃度を有する単結晶１６を成長
させることができる。

そして、上記した装置の坩堝１１に７０ｋｇの原料シリ
コンを充填し、直径６ｃｍ、長さ約５０ｃｍのシリコン
単結晶１６を引き上げ、結晶長２０ｃｍのところの中心
部の酸素濃度を測定した結果、この装置においても約１
０１７〜ｌ　Ｏ１８ａｔｏｍｓ　−ｃｍ−”の酸素濃度
を得ることができた。

及匪五匁遇以上の説明により明らかなように、本発明に係る結晶成
長装置にあっては、固体層及び溶融液層が形成される坩
堝を備え、該坩堝内の固体層を溶融させるヒータが前記
坩堝の周囲に配設されると共に、該坩堝の上方には引き
上げ軸が配設された結晶成長装置において、前記坩堝内
の溶融液層表面に接して石英製のキャップが配設されて
いるので、溶融液層表面からの酸素の蒸発を抑制するこ
とができかつ、石英の溶解による酸素の溶出を促進する
ことができる。従って、単結晶に取り込まれる酸素濃度
を高くすることができ、単結晶の品質を向上させること
ができる。そしてさらに、高品質な素子を歩留まり良く
製造することが可能となる。

また、固体層及び溶融液層が形成される坩堝を備え、該
坩堝内の固体層を溶融させるヒータが前記坩堝の周囲に
配設されると共に、該坩堝の上方には引き上げ軸が配設
された結晶成長装置において、前記坩堝内の溶融液層に
酸素供給片が浸漬されている場合には、石英の溶解によ
る酸素の溶出を促進することができ、上記と同様に単結
晶に取り込まれる酸素濃度を高くすることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る結晶成長装置の一実施例を模式的
に示した断面図、第２図（ａ）はキャップの一実施例を
模式的に示した平面図、第２図（ｂ）は第２図（ａ）に
おけるＩ−Ｉ線断面図、第３図は本発明に係る結晶成長
装置の別の実施例を模式的に示した断面図、第４図（ａ
ｌ　は酸素供給片の一実施例を模式的に示した平面図、
第４図ｆｂ）は第４（ａｌ　におけるＩＩ　−ＩＩ線断
面図、第５図及び第６図は従来の結晶成長装置の一例を
模式的に示した断面図、第７図は坩堝内の溶融液の対流
による酸素輸送状態を示した説明図である。１・・・坩堝４・・・引き上げ軸８・・・固体層５ａ・・・本体０・・・酸素供給片ｏｂ・・・支持体１２・・・ヒータ１７・・・溶融液層２５・・・キャップ２５ｂ・・・支持体３０ａ・・・本体

Claims

【特許請求の範囲】

（１）固体層及び溶融液層が形成される坩堝を備え、該
坩堝内の固体層を溶融させるヒータが前記坩堝の周囲に
配設されると共に、該坩堝の上方には引き上げ軸が配設
された結晶成長装置において、前記坩堝内の溶融液層表
面に接して石英製のキャップが配設されていることを特
徴とする結晶成長装置。
（２）固体層及び溶融液層が形成される坩堝を備え、該
坩堝内の固体層を溶融させるヒータが前記坩堝の周囲に
配設されると共に、該坩堝の上方には引き上げ軸が配設
された結晶成長装置において、前記坩堝内の溶融液層に
酸素供給片が浸漬されていることを特徴とする結晶成長
装置。