JPH05295462A - アルミニウム精製方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 偏析凝固を利用してアルミニウム溶湯から効
率よく純度の高い精製アルミニウムを得る。 【構成】 初晶α−アルミニウムの晶出進行に伴って濃
縮した残液から不純物が金属間化合物として晶出するこ
とがない組成をもつアルミニウム溶湯１０をルツボ内２
０に装入し、撹拌子４０の回転及び上下動によって水平
方向及び垂直方向の撹拌流をアルミニウム溶湯１０に生
じさせる。アルミニウム溶湯１０は、ルツボ２０の底部
に配置されている冷却体３０によって下方から冷却さ
れ、精製アルミニウムの凝固体１１が成長する。アルミ
ニウム溶湯からα−アルミニウムの晶出によって不純物
が制御された溶湯流により凝固体１１から分離される。 【効果】 樹脂状晶の枝の間に取り込まれている不純物
濃縮液は、垂直方向の撹拌流によって液相に排出され、
高純度の精製アルミニウムが得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、たとえば比較的純度の
良いアルミニウム材料のように、溶湯から初晶α−アル
ミニウムのみが晶出し、晶出反応に伴って不純物が濃縮
された濃縮液から金属間化合物の晶出がないアルミニウ
ム材料を精製する方法及び精製装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】アルミニウム材料を精製するとき、偏析
凝固を使用する精製方法が知られている。たとえば、特
開昭５７−９２１４８号公報で紹介された方法において
は、ルツボに収容した溶融アルミニウムを撹拌子で撹拌
しながら、溶融アルミニウムをルツボ底部から順次冷却
凝固させる。凝固界面にある高濃度不純物溶液は、撹拌
子で与えられた溶融アルミニウムの撹拌流動によって、
凝固体に巻き込まれることなく凝固界面から上部に拡散
する。そのため、高純度のアルミニウム材料がルツボの
底部に凝固体として生成する。

【０００３】凝固体から放出された高濃度不純物溶液
は、溶融アルミニウムに拡散する。そのため、凝固体が
成長するに従って、残りの溶融アルミニウムに不純物が
濃縮される。したがって、偏析を利用して高純度のアル
ミニウムを得る場合、凝固速度及び凝固界面の拡散層の
厚みを小さくすることが要求される。たとえば、特公昭
５９−４１５００号公報では、アルミニウム溶湯に浸漬
した撹拌子と結晶成長界面との間隔を５〜１００ｍｍに
維持している。

【０００４】また、特開昭５８−１０４１３２号公報で
は、樹脂状晶間に捕捉されていた不純物濃縮液を界面か
ら遠ざけるように、結晶成長界面と撹拌子との間を所定
間隔に維持することが紹介されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】撹拌子を利用した従来
の回転法によってアルミニウム溶湯に与えられる撹拌流
は、水平面に沿った円周方向の流れとなる。そのため、
樹脂状晶の枝の間に取り込まれている多量の不純物を含
む液体金属は、樹脂状晶から液相に排出されず、樹脂状
晶と共に凝固界面に残留し易い。すなわち、不純物濃縮
液を効率よく凝固体から液相に拡散させることが困難で
ある。

【０００６】また、何れの方法においても、ルツボ内で
アルミニウム溶湯から凝固体が凝固成長している固液界
面の位置を正確に検出することが困難である。そのた
め、固液界面の位置を基準として凝固速度を制御するこ
とができず、推定に基づいて撹拌子の回転速度，位置設
定等の条件を制御せざるをえない。その結果、高純度で
且つ均質な精製アルミニウムを安定して得ることができ
ない。

【０００７】本発明は、このような問題を解消すべく案
出されたものであり、アルミニウム溶湯を撹拌する撹拌
子に回転力と共に上下方向の運動を与えることによっ
て、不純物濃縮液を樹脂状晶間から効率よく分離除去す
ると共に、高い歩留りで高純度アルミニウム材料を精製
することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明のアルミニウム精
製方法は、その目的を達成するため、初晶α−アルミニ
ウムの晶出進行に伴って濃縮した残液から不純物が金属
間化合物として晶出することがない組成をもつアルミニ
ウム溶湯をルツボ内に保持し、前記ルツボの底部から冷
却して精製アルミニウムを凝固成長させるとき、前記ア
ルミニウム溶湯に浸漬した撹拌子を回転させながら上下
方向に動かすことを特徴とする。

【０００９】この精製方法には、ルツボ内に収容したア
ルミニウム溶湯をルツボ底部から冷却することによって
精製アルミニウムを凝固成長させる装置が使用される。
すなわち、ルツボ底部に冷却体を設け、ルツボ内部に撹
拌子を配置する。撹拌子には、上下運動を行うための昇
降機構と共に、凝固界面の上部を検出することができる
検出機構を組み込むことが好ましい。

【００１０】

【作 用】アルミニウム溶湯に浸漬した撹拌子を上下に
移動させるとき、アルミニウム溶湯に水平方向の撹拌流
及び垂直方向の撹拌流が生じる。特に垂直方向の撹拌流
は、樹脂状晶の間に取り込まれている不純物濃縮液を凝
固界面から排出させることに有効である。また、凝固成
長した凝固界面の結晶アルミニウムは、垂直方向の撹拌
流によって破壊され、凝固界面の不規則な発達が抑制さ
れる。そのため、凝固速度の一定化が可能となる。

【００１１】精製装置は、たとえば図１に示すように、
アルミニウム溶湯１０を収容するルツボ２０を側壁ヒー
タ２１で取り囲み、底部に冷却体３０を配置している。
側壁ヒータ２１及び冷却体３０は、熱エネルギーの散逸
を抑制するため、保温材２２で囲まれている。

【００１２】ルツボ２０内には、アルミニウム溶湯１０
に浸漬された撹拌子４０が配置されている。撹拌子４０
は、上下動可能な回転軸４１の下端に装着されており、
回転用モータ４２で回転動力が伝えられる。また、回転
軸４１の途中に、回転軸４１を回転可能に支持する軸受
けを介して昇降アーム４３の一端が接続されている。昇
降アーム４３の他端に形成された螺合部４４には、昇降
用モータ４５からの動力を受けて回転するボールネジ４
６が螺合されている。

【００１３】回転用モータ４２のトルクは、制御系５０
のトルク検知器５１で検出される。また、ルツボ２０内
における撹拌子４０の高さは、ボールネジ４６の回転量
を介して位置検知器５２で検出される。アルミニウム溶
湯１０中で回転している撹拌子４０が下降して凝固体１
１との凝固界面に達すると、凝固成長した結晶アルミニ
ウムに撹拌子４０の羽根が接触する。そのため、トルク
検知器５１で検出されるトルクが大きくなり、このとき
の撹拌子４０の高さが位置検出器５２で検出され、凝固
界面１２の位置を知ることができる。

【００１４】検出された凝固界面１２の位置情報は、温
度制御装置５３に出力される。温度制御装置５３には、
全凝固過程を通じて精製アルミニウムがほぼ同一の純度
を維持するように、凝固界面１２の位置に対応した適切
な凝固速度で凝固体１１を成長させる温度条件が設定さ
れたプログラムが予め入力されている。温度制御機構５
３では、設定温度条件を基にしてトルク検知器５１及び
位置検知器５２から入力された信号から加熱条件及び冷
却条件を演算する。

【００１５】演算結果は、それぞれ側壁ヒータ２１の電
源２３及び冷却体３０の流量調製弁３１に出力される。
側壁ヒータ２１は、ルツボ２０の高さ方向に関し複数の
ブロックに分割されており、温度制御装置５３から出力
された制御信号に基づいてそれぞれのブロックにおける
発熱量が制御される。また、温度制御装置５３から出力
された制御信号に基づいて流量調整弁３１の開度が調節
され、配管３２を流れる冷却水，冷風等の冷却媒体の流
量が調節される。これにより、冷却体３０の抜熱能が制
御され、凝固界面１２に応じた適切な凝固体１１の成長
速度が得られる。

【００１６】たとえば、精製初期に凝固速度を比較的大
きく、精製後期に凝固速度を比較的小さく設定すること
により、凝固体１１における不純物濃度を凝固方向に沿
って均一化することもできる。なお、精製したアルミニ
ウムの純度が目標値内であればよい場合、析出速度を一
定にした条件下で凝固体１１の成長を行うことも可能で
ある。

【００１７】撹拌子４０の回転及び上下動によって、ア
ルミニウム純度が高められた凝固体が成長する理由は、
次の水モデルを使用したシミュレーションテストにおけ
る水及び粉粒体の挙動から明らかである。すなわち、比
重が若干大きな粉粒体を入れた水を撹拌したとき、粉粒
体がどのように水中を流動するか、シミュレーションテ
ストした。その結果、粉粒体は、撹拌子の回転速度及び
上下動に応じて種々の流動形態になることが判明した。

【００１８】回転速度が小さな場合、粉粒体１は、図２
（ａ）に示すように水２中に浮遊することなくビーカ３
の底部に均等に分配された。撹拌羽根４の回転速度を上
げて水２の撹拌を大きくすると、粉粒体１は、図２
（ｂ）に示すように、ビーカ３の底部中央に若干盛り上
がった形態で集合した。更に回転速度を大きくすると、
粉粒体１の盛上りが図２（ｃ）に示すように高くなり、
水２中に粉粒体１の一部が巻き上げられる現象が盛上り
周縁部でみられた。回転速度がある値を超えたとき、図
２（ｄ）に示すように、ビーカ３の底部に集合している
粉粒体１は激しく巻き上げられ、また水面も激しく波動
した。

【００１９】粉粒体１が回転速度の如何によって異なる
挙動を示すのは、次の理由によるものと推察される。す
なわち、撹拌羽根４を適度の回転速度で回転させると
き、水２の内部に図３に示す水流ｆ₁ が生じる。水流ｆ
₁ は、水２を上方から下方に流動させ、ビーカ３の底部
近傍で水平外向きの流れとなった後、ビーカ３の内壁に
沿った上昇流となる。水流ｆ₁ が水平方向から上方に向
かうところで、傍流ｆ₂が発生する。

【００２０】傍流ｆ₂ は、ビーカ３の中心に向かった求
心力をもっており、ビーカ３の底部にある粉粒体１は、
傍流ｆ₂ に乗って流動し、ビーカ３の底部中央に集合す
る。したがって、粉粒体１は、ビーカ３の底部中央で盛
り上がった状態になる。ここで、撹拌羽根４を上下動さ
せると、傍流ｆ₂ が活発になり、大きな求心力が得られ
る。その結果、ビーカ３の底部中央における粉粒体１の
密集度が高くなる。

【００２１】粉粒体１がビーカ３の底部中央に盛り上が
って集合する現象は、液体より比重が大きな他の液体と
混合する場合にも同様に生じる。そこで、凝固体から排
出される不純物が濃縮している濃縮液がアルミニウム溶
湯よりも比重が大きいことに着目し、アルミニウムの精
製に利用する可能性を検討した。

【００２２】この知見を基にして本発明は、完成された
ものである。すなわち、合金組成に応じて定まる適度の
回転速度及び上下動でアルミニウム溶湯を撹拌しなが
ら、アルミニウム溶湯を底部から凝固させるとき、形成
された凝固体とアルミニウム溶湯との間の凝固界面にお
いて回転中心近傍に不純物が樹脂状晶の間から離れる。
そして、凝固成長したアルミニウムの純度が向上する。
得られた精製アルミニウムは、Ｆｅ，Ｓｉ，Ｃｕ，Ｍｎ
等の不純物，金属間化合物等が分離除去された高純度の
ものとなる。

【００２３】精製された高純度アルミニウムと不純物が
濃縮されたアルミニウムとの分離には、次に掲げるよう
に種々の方法を採用することができる。 精製後のルツボ等の容器を傾倒させ、精製アルミニ
ウムから不純物濃縮液を残湯と共に分離する方法。 容器内で不純物濃縮液を残湯と共に凝固させた後、
容器から取り出し、不純物濃縮液が凝固した部分を精製
アルミニウムから切断分離する方法。

【００２４】撹拌子４０による撹拌作用は、羽根先端部
における回転速度が上昇するほど大きくなる。しかし、
回転速度をあまり大きく設定する場合には、図２（ｄ）
に示すように不純物濃縮液の巻上げや液面にある酸化皮
膜の噛込み等が発生し、得られる精製アルミニウムの純
度が低下する。また、回転速度が不足する場合、アルミ
ニウム溶湯の撹拌が不十分となり、図２（ａ）に示すよ
うに、アルミニウム晶出結晶から排出された不純物元素
が残湯の方に移動しない。

【００２５】撹拌子４０の回転速度は、常に一定である
必要はなく、凝固精製の初期及び後期で異ならせても良
い。また、凝固界面１２が必ずしも平坦なものではない
ことから、凝固界面１２近傍に位置するときと凝固界面
１２から離れた箇所に位置するときとで、すなわち撹拌
子４０の上下動に応じて回転速度を変えることもでき
る。直径が１５０ｍｍの撹拌子４０では、回転速度を４
０〜３００ｒ．ｐ．ｍ（羽根先端の周速で０．３〜２．
５ｍ／秒），好ましくは１３０〜２４０ｒ．ｐ．ｍ（羽
根先端の周速で１〜２ｍ／秒）の範囲で選択される。

【００２６】撹拌子４０の上下動は、一定した周期で行
われる。或いは、撹拌子４０の移動速度を常に一定にす
ることなく、上昇速度と下降速度とを異ならせることも
可能である。具体的には、０．０５〜２ｍ／分，好まし
くは０．１〜１．２ｍ／分の速度範囲で撹拌子４０が上
下動される。

【００２７】

【実施例】実施例１ ：内径２００ｍｍ及び高さ５５０ｍｍの黒鉛製
ルツボを、図１に示した精製装置に組み込んだ。側壁ヒ
ータ２１としては上下方向に３分割されたものを使用
し、冷媒として常温空気が導入される冷却管を冷却体３
０としてルツボ２０の底部に配置した。撹拌子４０に
は、直径１５０ｍｍの羽根をもつ黒鉛製の撹拌子を使用
した。また、撹拌子４０の回転軸４１も、黒鉛製を使用
した。

【００２８】Ｓｉ：４３４ｐｐｍ，Ｆｅ：３４０ｐｐｍ
及びＣｕ：１０１ｐｐｍを含むアルミニウム原料３０ｋ
ｇをルツボ２０に装入し、平均温度７５０℃に加熱する
ことによりアルミニウム溶湯１０を調製した。そして、
撹拌子４０を、凝固界面１２からの距離がそれぞれ５０
ｍｍ及び２００ｍｍの近接位置及び遠隔位置の間をスト
ローク長１５０ｍｍで上下動させながら、羽根先端部に
おける周速度２ｍ／秒で回転させた。撹拌子４０の上下
動は、１００ｍｍ／分の一定速度に設定した。このと
き、平均凝固速度は、３０ｍｍ／時であった。

【００２９】アルミニウム溶湯１０は、ルツボ２０の底
部に配置した冷却体３０によって抜熱され、凝固体１２
が成長した。なお、冷却用空気の流量は、全期間を通じ
て１００Ｎｌ／分の一定値に維持した。

【００３０】この条件下で操業したところ、平均凝固速
度は３０ｍｍ／時であった。そして、５．５時間後に、
ルツボ２０内のアルミニウム溶湯１０のほぼ４５％が凝
固体１１となり、精製されたアルミニウム１３ｋｇが得
られた。精製アルミニウムを成分分析したところ、不純
物として含まれていたＳｉ，Ｆｅ及びＣｕは、図４にそ
れぞれ（ａ），（ｂ）及び（ｃ）として示すように、ル
ツボ２０の深さ方向に従って変化した濃度分布をもって
いた。

【００３１】すなわち、ルツボ２０の底から１５０ｍｍ
の範囲に成長した凝固体１１は、Ｓｉが１４０ｐｐｍ以
下，Ｆｅが７０ｐｐｍ以下及びＣｕが４０ｐｐｍ以下と
極めて低い不純物濃度であった。他方、精製作業終了時
にルツボ２０の上部に残っていた溶湯は、Ｓｉ：６３５
ｐｐｍ，Ｆｅ：６０１ｐｐｍ，Ｃｕ：１９１ｐｐｍとな
っており、不純物が濃縮されたものであることが判っ
た。

【００３２】実施例２：実施例１と同じ装置を使用し、
同一組成のアルミニウム溶湯１０を３０ｋｇ調製して、
平均凝固速度６０ｍｍ／時で操業した。なお、他の条件
は、実施例１と同様に設定した。操業１６０分で１３ｋ
ｇの精製アルミニウムが得られた。

【００３３】得られた精製アルミニウムの不純物濃度分
布を示す図５から明らかなように、Ｓｉが１６０ｐｐｍ
以下，Ｆｅが８０ｐｐｍ以下及びＣｕが４５ｐｐｍ以下
と低い不純物濃度を示した。そして、溶湯原料に含まれ
ているＳｉ，Ｆｅ，Ｃｕ等の不純物は、濃縮液に濃縮さ
れていた。

【００３４】実施例３：Ｓｉ：４４３ｐｐｍ，Ｆｅ：３
５４ｐｐｍ及びＣｕ：１１０ｐｐｍを含有するアルミニ
ウム溶湯３０ｋｇを、実施例１と同様に精製した。凝固
速度を５０ｍｍ／時に設定し、４．５時間操業したとき
１７ｋｇの精製アルミニウムが得られた。この精製アル
ミニウムには、平均含有量でＳｉ：１８０ｐｐｍ，Ｆ
ｅ：８２ｐｐｍ及びＣｕ：６３ｐｐｍの不純物が含まれ
ていた。

【００３５】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、不純物が金属間化合物として晶出することがないア
ルミニウム溶湯を偏析凝固させて高純度アルミニウムを
精製するとき、アルミニウム溶湯に水平方向及び垂直方
向の撹拌流を与えている。この撹拌流により、晶出した
樹脂状晶の枝の間に取り込まれている多量の不純物を含
有する溶液が凝固界面から排出され、且つ凝固界面の更
新が行われる。そのため、凝固界面にある不純物濃縮液
が凝固体に取り込まれることが抑制され、精製アルミニ
ウムの純度を向上させることができる。また、凝固段階
全般を通して予め設定された精製純度に従い各凝固面位
置に即した凝固速度に制御するとき、目標とする組成を
もち均一な組織の精製アルミニウムが得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明実施例で使用した精製装置

【図２】 粉粒体の水中における挙動を調査したシミュ
レーションテスト

【図３】 撹拌子で液相に与えられる撹拌流及びその作
用

【図４】 実施例１における不純物低減効果

【図５】 実施例２における不純物低減効果

【符号の説明】

１０ アルニウム溶湯 １１ 凝固体 １２
凝固界面 ２０ ルツボ（容器） ２１ 側壁ヒータ ３０
冷却体 ４０ 撹拌子 ４２ 回転用モータ ４５
昇降用モータ ５１ トルク検知器 ５２ 位置検知器 ５３
温度制御装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 土橋 倫男 静岡県庵原郡蒲原町蒲原161 日本軽金属 株式会社蒲原工場内

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 初晶α−アルミニウムの晶出進行に伴っ
   て濃縮した残液から不純物が金属間化合物として晶出す
   ることがない組成をもつアルミニウム溶湯をルツボ内に
   保持し、前記ルツボの底部から冷却して精製アルミニウ
   ムを凝固成長させるとき、前記アルミニウム溶湯に浸漬
   した撹拌子を回転させながら上下方向に動かすことを特
   徴とするアルミニウム精製方法。
2. 【請求項２】 請求項１記載の撹拌子を介して凝固界面
   を検出し、検出された凝固界面の位置に基づいて凝固速
   度を制御することを特徴とするアルミニウム精製方法。
3. 【請求項３】 請求項１又は２の精製法において、不純
   物が濃縮した濃縮液は、精製後のルツボ等の容器を傾倒
   させることにより、精製アルミニウムから残部の溶湯と
   共に分離されることを特徴とするアルミニウム精製方
   法。
4. 【請求項４】 請求項１又は２の精製法において、不純
   物が濃縮した濃縮液は、残部の溶湯と共に容器内で凝固
   された後、前記容器から取り出し、精製アルミニウムか
   ら切断分離することを特徴とするアルミニウム精製方
   法。
5. 【請求項５】 アルミニウム溶湯を収容する容器と、該
   容器の底部に配置された冷却体と、前記容器の周囲を取
   り囲む側壁ヒータと、前記アルミニウム溶湯に浸漬され
   る撹拌子と、該撹拌子を回転させる機構と、前記撹拌子
   を上下動させる機構とを備え、前記撹拌子の回転及び上
   下動によって前記アルミニウム溶湯に水平方向及び垂直
   方向の撹拌流が生じさせることを特徴とするアルミニウ
   ム精製装置。
6. 【請求項６】 撹拌子を回転させる機構のトルクを検出
   するトルク検知器と、前記撹拌子の位置を検出する位置
   検知器と、前記トルク検知器及び前記位置検知器で検出
   されたトルク情報及び位置情報が入力され、側壁ヒータ
   への加熱電流及び冷却体の抜熱能を調製する制御信号を
   出力する温度制御装置とを備えている請求項５記載のア
   ルミニウム精製装置。