JPH11228280A - シリコン結晶成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】シリコン湯面上の浮遊物を取り除くことにより
高純度のシリコン結晶成長を行う。 【解決手段】バッフル板５をその上側がルツボ４の回転
方向前方側になるように傾斜した状態でルツボ４の内周
面に取り付けたうえで、ルツボ４を回転させる。これに
より、バッフル板５の液流形成作用でルツボ４の内周面
に沿って下に向かう溶融シリコンの流れを生じさせて湯
面中央部に浮遊する浮遊物をルツボの内周面側に引き寄
せる。さらに、バッフル板５をその先端５ｂ側が基端５
ａよりルツボ回転方向前方側になるように傾斜した状態
でルツボ４に取り付けることにより、湯面浮遊物を、ル
ツボ４の内周面とバッフル板５との間に形成された袋小
路状の空間１２に閉じこめる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、回転固化精製法等
によりシリコンの結晶を成長させるシリコン結晶成長装
置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来から、金属級シリコンからシリコン
の結晶を成長させる（精製する）装置として、特開昭６
３−４５１１２号公報に記述された回転固化精製法を用
いた装置が知られている。このシリコン結晶成長装置
は、電界炉内に配置したルツボで金属級（粗製）シリコ
ンを溶融させたうえで、ルツボ内の溶融シリコン中に筒
状の回転冷却体を浸漬する。そして、この回転冷却体の
中に冷却流体を送り込みながら回転冷却体を回転させ、
回転冷却体の外周面に高純度のシリコンの結晶を成長さ
せることでシリコンを精製するようになっている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】上述したシリコンの結
晶成長装置においては、しばしば、溶融シリコン中の不
純物が浮遊物となって留まってしまうことが起きる。す
なわち、精製対象が低純度金属級シリコンである場合
は、シリコンよりも比重の軽いＳｉＣ等の不純物が溶け
残り、湯面上に浮遊物となって浮遊する。また、精製対
象が、スラグ処理により不純物元素を低減した高純度金
属級シリコンである場合は、除去されなかったスラグ成
分の不純物が溶け残り、不純物のうち、比重の軽いもの
は溶融シリコンの湯面上に浮遊物となって浮遊する。

【０００４】こうした湯面浮遊物が発生した場合には、
湯面浮遊物が不純物元素を含んでいるために、精製され
たシリコンの塊中にこれが取り込まれてその精製シリコ
ン塊中の不純物濃度が高くなるとという問題がある。さ
らには、回転冷却体をルツボ内の溶融シリコン中に浸漬
した際に湯面浮遊物が回転冷却体に付着して、高純度の
溶融シリコンが凝固する際の核生成サイトの不均一性を
生じさせる。核生成サイトの不均一性は凝固条件に影響
を与えるために結晶成長のコントロールが困難になると
いう問題を生じさせる。

【０００５】このような不純物の浮遊現象は、回転固化
精製法だけではなく、低純度金属級シリコンをＣＺ法と
かリボン引き上げ法で精製する場合においても同様に生
じる。

【０００６】湯面浮遊物はルツボから除去すればよいの
であるが、その除去方法としては溶融シリコン中からそ
の湯面浮遊物を直接すくいとるとか，濾過させる、ある
いはまた、湯面浮遊物を一度凝固させてから湯面付近に
ある部分を取り除くなどの方法が考えられる。しかしな
がら、このような除去方法を実施するためには、溶融シ
リコンをすくいとる機構とか濾過機構などを設けなけれ
ばならず、これらの機構を設置する分、スペースが余分
に必要となるので、このシリコン精製装置を密閉するチ
ャンバーが大型化してしまうという不都合を生じさせ
る。また、湯面浮遊物を一度凝固させる場合には、凝固
させた浮遊物を取り除いたのち、冷えて固まり始めた溶
融シリコンを再溶融させる必要があるが、このような再
溶融プロセスを設けることは、再溶融のためのエネルギ
ーを要するため、結晶成長の高コスト化を招くという不
都合があった。

【０００７】したがって、本発明の目的は、濾過、再溶
融などの特別な工程・機構を用いることなく、結晶成長
を行いながら、溶融シリコンの湯面上の浮遊物を取り除
くことができるシリコン結晶成長装置を提供することに
ある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、次の構成を有している。

【０００９】本発明の請求項１に記載の発明は、結晶成
長用の原料シリコンを溶融させる容器を備えたシリコン
結晶成長装置であって、前記容器内の溶融シリコンに、
容器内周面に沿って上から下に向かう流れを生じさせる
手段と、前記流れに沿って溶融シリコン中を移動する溶
融シリコンの不純物を容器内周面側で保持する手段とを
備えることに特徴を有している。このような構成を備え
ることで、本発明は次のような作用を有する。すなわ
ち、容器内周面に沿って下に向かう溶融シリコンの流れ
が生じると、湯面中央部に浮遊する浮遊物は容器の内周
面側に引き寄せられて、結晶成長を行う容器中央部か
ら、湯面浮遊物が取り除かれることになる。さらには、
容器内周面に到達した湯面浮遊物は保持する手段により
保持されるので、容器中央部に再移動することがなくな
る。

【００１０】本発明の請求項２に記載の発明は、結晶成
長用の原料シリコンを溶融させる容器を備えたシリコン
結晶成長装置であって、前記容器を、上下方向に沿って
容器内に設けた回転軸回りに回転させる回転手段を有す
るとともに、前記容器の内周面には、容器の上下方向に
沿った凸条を有しており、かつ、前記凸条は、凸条の上
側が下側に比べて容器回転方の向前方側になるように前
記回転軸に対して傾斜した状態で容器内周面に設けられ
ているとともに、前記凸条もしくは容器内周面には、溶
融シリコン中の不純物を保持する手段が設けられている
ことに特徴を有している。このような構成を備えること
で、本発明は次のような作用を有する。すなわち、凸条
をその上側が容器回転方向の前方側になるように傾斜し
た状態で容器に取り付けているので、容器を回転させる
と、凸条の液流形成作用により容器内周面に沿って下に
向かう溶融シリコンの流れが生じる。そのため、湯面中
央部に浮遊する浮遊物は、この流れに乗って容器の内周
面側に引き寄せられて、結晶成長を行う容器中央部か
ら、湯面浮遊物が取り除かれることになる。さらには、
容器内周面に到達した湯面浮遊物は保持する手段により
保持されるので、容器中央部に再移動することがなくな
る。

【００１１】本発明の請求項３に記載の発明は、結晶成
長用の原料シリコンを溶融させる容器を備えたシリコン
結晶成長装置であって、前記容器を容器上下方向に沿っ
て設けた回転軸回りに回転させる回転手段を備えている
とともに、前記容器の内周面には、前記回転軸の軸心方
向に沿った凸条が設けられており、前記凸条は、凸条の
先端側が基端側に比べて容器回転方向の前方側になるよ
うに容器径方向に対して傾斜し、かつ、凸条の上側が下
側に比べて容器回転方向の前方側になるように前記回転
軸に対して傾斜した状態で、容器内周面に設けられてい
ることに特徴を有している。このような構成を備えるこ
とで、本発明は次のような作用を有する。すなわち、凸
条をその上側が容器回転方向前方側になるように傾斜し
た状態で容器に取り付けているので、容器を回転させる
と、凸条の液流形成作用により容器内周面に沿って下に
向かう溶融シリコンの流れが生じる。そのため、湯面中
央部に浮遊する浮遊物を容器の内周面側に引き寄せて、
結晶成長を行う容器中央部から、湯面浮遊物を取り除く
ことができる。さらには、凸条をその先端側が容器回転
方向の前方側になるように傾斜した状態で容器に取り付
けることにより、湯面浮遊物を、容器内周面と凸条との
間に形成された袋小路状の空間に閉じこめることができ
るので、この空間に閉じ込めた湯面浮遊物が容器中央部
に再移動することがなくなる。

【００１２】本発明の請求項４では、請求項３に係るシ
リコン結晶成長装置であって、前記回転手段は、シリコ
ン結晶成長前に、前記容器を回転させるものであること
に特徴を有している。このような構成を備えることで、
本発明は次のような作用を有する。すなわち、シリコン
結晶成長前に、容器を回転させることで、溶融シリコン
中の不純物を除去しておけば、そののちに成長させるシ
リコン結晶に対する不純物の悪影響を未然に防止するこ
とができる。

【００１３】本発明の請求項５では、請求項３に係るシ
リコン結晶成長装置であって、前記凸条を着脱自在に前
記容器に設けることに特徴を有している。このような構
成を備えることで、本発明は次のような作用を有する。
すなわち、凸条は、着脱自在に容器に取り付けることに
より、原料シリコンの不純物含有量、結晶成長条件に応
じて、凸条のサイズ、取り付け角度を選択することがで
きる。また、容器を凸条と一体成形するよりも加工が容
易なため、容器製造のコストを低くすることができる。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明の一実施の形態であるシリ
コン精製装置について図１ないし図４を参照して詳細に
説明する。

【００１５】このシリコン精製装置は、ステージ駆動機
構１によって矢印Ａ方向に回転可能とされたステージ２
を備えている。ステージ２の回転速度はシリコンの精製
に合わせて任意に可変可能となっている。ステージ２の
上にはルツボ台３が載置されている。ルツボ台３は、ス
テージ２の上から脱落しないように載置され、かつ、後
述するルツボ４の外形に合わせて周縁が立ち上げられて
いる。ルツボ台３の上には、石英、ボロンナイトライ
ト、グラファイトカーボン（好ましくは高純度のグラフ
ァイトカーボン）で構成されたルツボ４が搭載されてい
る。ルツボ４は底面が閉じられるとともに、上面が解放
された円筒形状をしている。ルツボ４はその円筒軸心を
ステージ２の回転軸に一致させた状態でルツボ台３に搭
載されている。これにより、ルツボ４は、その円筒中心
軸を回転中心にしてステージ２と同じ回転方向に回転可
能となっている。

【００１６】ルツボ４の内周面には１枚または複数枚の
バッフル板（請求項における凸条に相当する）５がルツ
ボの周方向に沿って、好ましくは互いに等間隔、本実施
の形態では周方向９０度間隔に取り付けられている。バ
ッフル板５は、短冊型の平板形状をしており、その長手
方向を、ルツボ４の上下に沿わせた状態で取り付けられ
ている。なお、本実施の形態ではバッフル板５の枚数は
４枚であるが、この枚数に限定されるものではなく、例
えば１枚でも構わないが、好ましくは複数枚あればよ
い。バッフル板５はルツボ４と同等の耐熱素材で構成さ
れており、好ましくは、ルツボ４と同じ材料で構成され
ている。

【００１７】ルツボ４内には冷却体駆動機構６のより矢
印Ｂ方向に回転する中空構造の回転冷却体７が挿入され
ている。回転冷却体７の中空内部には冷却用ガスの一例
として例えば窒素ガス（Ｎ₂）を冷却ガスとして流すノ
ズル８が装備されている。ルツボ４の周囲には加熱体、
本実施の形態では例えば抵抗方式の加熱体９が設置され
ている。本実施の形態では抵抗加熱体９であるが、これ
に限定されるものではなく、単なるヒータであっても構
わない。この抵抗加熱体９を駆動する駆動装置の図示は
省略している。

【００１８】このシリコン結晶成長装置は、バッフル板
５の構造に特徴がある。すなわち、図２、図３に示すよ
うに、ルツボ４の内周面に取り付けられるバッフル板５
の一端を基端５ａとし、この基端５ａの反対側に位置し
て、ルツボ４内に突出する一端を先端５ｂとする。する
と、ステージ２の回転方向（すなわち、ルツボ４の回転
方向）Ａに対して、先端５ｂが基端５ａより前方になる
ように、バッフル板５は、ルツボ４の径方向に対して傾
いて取り付けられている。

【００１９】さらには、ルツボ４の上面側に位置するバ
ッフル板５の一側を上端５ｃとし、ルツボ４の底面側に
位置するバッフル板５の一側を下端５ｄとする。する
と、ステージ２の回転方向（すなわち、ルツボ４の回転
方向）Ａに対して、上端５ｃが下端５ｄより前方になる
ように、バッフル板５は、ルツボ４の円筒軸心に対して
傾いて取り付けられている。

【００２０】このように構成されたバッフル板５は、例
えば、次のようにしてルツボ４に取り付けられる。すな
わち、図４に示すように、ルツボ４の上端面に、上方が
開放された切欠４ａが形成されている。一方、バッフル
板５の上端５ｃに、切欠４ａに係合する突起５ｅが形成
されている。さらに、切欠４ａの底面、および突起５ｅ
には、上下方向に沿って取付孔４ｂ，５ｆが形成されて
いる。取付孔５ｆは突起５ｅを貫通して形成する。ま
た、これら取付孔４ｂ，５ｆは、切欠４ａに突起５ｅを
嵌め込むと、互いに一致する位置に形成されている。そ
して、切欠４ａに突起５ｅを嵌め込んだうえで、取付孔
５ｆから取付孔４ｂにわたってピン１０を差し込み、こ
れによってバッフル板５をルツボ４に固定する。

【００２１】上述した構成を備えたシリコン結晶成長装
置は、不活性ガス例えばＡｒガス雰囲気によってシーリ
ングされた図示されていない密閉チャンバー内に設置さ
れる。

【００２２】以下に、上記シリコン結晶成長装置を用い
たシリコンの精製方法を具体数値を挙げて説明する。こ
の精製方法の実施に際しては、内径が１８５ｍｍ，高さ
が２５０ｍｍのルツボ４を使用した。

【００２３】まず、ルツボ４内に７ｋｇの粗製金属級の
シリコンを入れ抵抗加熱体９によってそのシリコンをル
ツボ４内で１５５０℃まで昇温して溶解する。シリコン
が完全に溶解した後に、抵抗加熱体９による加熱を制御
して１４５０℃まで温度を下げた状態でその溶融状態を
保持する。このとき、ステージ駆動機構１を駆動させ
ず、したがって、ルツボ４は回転しない。なお、図１
中、符号１１は溶融したシリコンである。

【００２４】このようにして溶融させた溶融シリコン１
１の湯面のほとんどは浮遊物で覆われており、この浮遊
物は、シリコンを凝固させてその成分を分析したところ
主成分はＳｉＣであった。なお、従来例と同様、このよ
うな浮遊物が生成した状態のままで結晶成長を行えば、
得られるシリコン塊には湯面浮遊物を取り込んでいびつ
に膨らんだ箇所がみられることは、実験により確認して
いる。

【００２５】次に、ステージ駆動機構１を駆動してステ
ージ２を回転させ、ルツボ４を２〜３ｒｐｍで回転させ
た。このとき、バッフル板５は、ルツボ４の回転方向
（ステージ回転方向Ａ）に対してその上端５ｃが下端５
ｄより前方側に位置するように、回転軸心に対して傾い
て取り付けられている。そのため、回転するバッフル板
５による液流形成作用によりルツボ４内の溶融シリコン
１１には、ルツボ４の内周面に沿って下向きに流れる液
流が生じる。このような液流が生じると、溶融シリコン
１１の湯面側では、湯面中央からルツボ４の内周面に向
かう液流が生じ、湯面中央部で浮遊する浮遊物はこの液
流に乗ってルツボ４の内周面側にゆっくりと移動する。

【００２６】このとき、バッフル板５は、ルツボ４の回
転方向（ステージ４の回転方向）Ａに対して、先端５ｂ
が基端５ａより前方に位置するように、ルツボ４の径方
向に対して傾いて取り付けられている。そのため、バッ
フル板５とルツボ４の内周面との間には、溶融シリコン
１１の液流に対して、袋小路状となる空間１２（図２，
図３参照）が形成されることになる。したがって、湯面
中央からルツボ４の内周面に向かう溶融シリコン１１の
液流に乗って湯面中央部からルツボ４の内周面側に移動
してきた湯面浮遊物は空間１２内に閉じこめられ、ルツ
ボ４の内周面やバッフル板５に付着することになり、ル
ツボ４の中央部では、湯面浮遊物が徐々に減少してい
く。

【００２７】ルツボ４内の湯面中央部において湯面浮遊
物がほとんと存在しなくなったところでルツボ４の回転
を停止し、回転冷却体７を溶融シリコン１１に浸漬す
る。そして、浸漬した回転冷却体７を周速２０００ｃｍ
／ｍｉｎで回転させ、この状態を１５分間保持すること
で、回転冷却体７の外表面にシリコン結晶１３を晶出さ
せる。なお、この説明では、シリコン結晶１３の晶出操
作時（回転冷却体７の浸漬／回転操作時）において、ル
ツボ４の回転を停止させていたが、ルツボ４の回転を継
続しながら、シリコン結晶１３の晶出操作を行ってもよ
い。

【００２８】本実施の形態のシリコン結晶成長装置を用
いて成長させたシリコン結晶１３の塊（本実施の形態品
と称す）、および、ルツボ４の回転を行わない従来のシ
リコン結晶成長装置を用いて成長させたシリコン結晶の
塊（従来例品と称す）、および原料に用いた金属級シリ
コン（原料品と称す）の３つのサンプルについてＩＣＰ
−発光法による含有不純物元素の定量分析を行った。分
析結果を表１に示す。

【００２９】

【表１】

【００３０】このように、本実施の形態のシリコン結晶
成長装置では、湯面浮遊物の影響を受けることなく、シ
リコンの結晶成長を行うことができ、高い精製効果を得
ることができることがわかる。

【００３１】なお、バッフル板５は、ルツボ４に対して
着脱自在に取り付けることにより、原料シリコン、結晶
成長条件によって用途にあったバッフル板５を選択する
ことができる。また、一つのルツボ４に対して、形状の
異なる複数のバッフル板５を取り付けることができるの
で、ルツボ４の形状が複雑化することなく、全体として
の加工費用を低くすることができる。

【００３２】なお、上述した実施の形態では、回転固化
精製法を実施するシリコン結晶成長装置において、本発
明を実施したが、本発明は、ＣＺ法による単結晶引き上
げ法、リボン引き上げ法等の他のシリコン結晶成長方法
を実施する装置においても同様に実施できるのはいうま
でもない。

【００３３】また、上述した実施の形態では、直線状の
平板からバッフル板５を構成して溶液流を形成していた
が、さらに淀みのない溶融流を形成するために、バッフ
ル板５を曲線状に形成してもよい。

【００３４】さらに、上述した実施の形態では、ルツボ
４の回転方向に対して、先端５ｂが基端５ａより前方に
なるように、バッフル板５をルツボ４の径方向に対して
傾いて取り付けることで、移動していた湯面浮遊物を保
持していたが、図５に示すように、バッフル板５をルツ
ボ４の径方向に沿って取り付けるとともに、バッフル板
５の上端５ｃには、ルツボ４の回転方向前方側に位置す
るバッフル板５の側面に窪み１４を形成し、この窪み１
４によって移動してきた湯面浮遊物を保持するようにし
てもよい。なお、この窪み１４は、バッフル板５よりル
ツボ４の回転方向の前方側に位置するルツボ内周面に設
けても同様の湯面浮遊物保持効果を奏することができる
のはもちろんである。

【００３５】さらに、上述した実施の形態では、ルツボ
４とは別体としたバッフル板５から凸条を構成していた
が、図６に示すように、ルツボ４と一体に凸条１５を形
成してもよいのはいうまでもない。

【００３６】さらにまた、上述した実施の形態では、ル
ツボ４の回転と、バッフル板５による液流形成作用によ
り、溶融シリコン１１に、ルツボ内周面に沿った下向き
の溶融流を形成していたが、このような構成は、本発明
の一例であって、ルツボ内周面に沿った下向きの溶融流
を形成することができれば、どのような構成であっても
よいのはいうまでもない。

【００３７】

【発明の効果】溶融シリコンの湯面浮遊物を容器中央部
から取り除き、結晶成長への不純物の影響をなくすこと
ができる。

【００３８】また、凸条を容器に対して着脱自在に取り
付けることにより、原料シリコン、結晶成長条件によっ
て用途にあった凸条を選択することが容易であり、ま
た、容器の加工費用を低くすることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施の形態であるシリコン結晶成長
装置の概念図である。

【図２】実施の形態のシリコン結晶成長装置に用いるル
ツボ及びバッフル板の詳細を示す平面図である。

【図３】実施の形態のシリコン結晶成長装置に用いるル
ツボ及びバッフル板の詳細を示す斜視図である。

【図４】実施の形態のシリコン結晶成長装置に用いるバ
ッフル板の取り付け部を示す図である。

【図５】バッフル板の変形例を示す要部拡大図である。

【図６】ルツボに一体に形成した凸条を備えた変形例を
示す要部拡大図である。

【符号の説明】

１ ステージ駆動機構 ２ ステー
ジ ３ ルツボ台 ４ ルツボ ４ａ 切欠 ４ｂ 取付孔 ５ バッフル板 ５ａ 基端 ５ｂ 先端 ５ｃ 上端 ５ｄ 下端 ５ｅ 突起 ５ｆ 取付孔 ６ 冷却体
駆動機構 ７ 回転冷却体 ８ ノズル ９ 抵抗加熱体 １０ ピン １１ 溶融シリコン １２ 空間 １３ シリコン結晶 １４ 窪み １５ 凸条 Ａ ステージ回転方向 Ｂ 回転冷
却体の回転方向

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大塚 良達 大阪府堺市海山町６丁224番地 昭和アル ミニウム株式会社内 (72)発明者 張 進 大阪府堺市海山町６丁224番地 昭和アル ミニウム株式会社内

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 結晶成長用の原料シリコンを溶融させる
   容器を備えたシリコン結晶成長装置であって、 前記容器内の溶融シリコンに、容器内周面に沿って上か
   ら下に向かう流れを生じさせる手段と、 前記流れに沿って溶融シリコン中を移動する溶融シリコ
   ンの不純物を容器内周面側で保持する手段と、 を備えることを特徴とするシリコン結晶成長装置。
2. 【請求項２】 結晶成長用の原料シリコンを溶融させる
   容器を備えたシリコン結晶成長装置であって、 前記容器を、上下方向に沿って容器内に設けた回転軸回
   りに回転させる回転手段を有するとともに、前記容器の
   内周面には、容器の上下方向に沿った凸条を有してお
   り、 かつ、前記凸条は、凸条の上側が下側に比べて容器回転
   方向の前方側になるように前記回転軸に対して傾斜した
   状態で容器内周面に設けられているとともに、前記凸条
   もしくは容器内周面には、溶融シリコン中の不純物を保
   持する手段が設けられていることを特徴とするシリコン
   結晶成長装置。
3. 【請求項３】 結晶成長用の原料シリコンを溶融させる
   容器を備えたシリコン結晶成長装置であって、 前記容器を容器上下方向に沿って設けた回転軸回りに回
   転させる回転手段を備えているとともに、前記容器の内
   周面には、前記回転軸の軸心方向に沿った凸条が設けら
   れており、 前記凸条は、凸条の先端側が基端側に比べて容器回転方
   向の前方側になるように容器径方向に対して傾斜し、か
   つ、凸条の上側が下側に比べて容器回転方向の前方側に
   なるように前記回転軸に対して傾斜した状態で、容器内
   周面に設けられていることを特徴とするシリコン結晶成
   長装置。
4. 【請求項４】 請求項３記載のシリコン結晶成長装置で
   あって、 前記回転手段は、シリコン結晶成長前に、前記容器を回
   転させるものであることを特徴とするシリコン結晶成長
   装置。
5. 【請求項５】 請求項３記載のシリコン結晶成長装置で
   あって、 前記凸条を着脱自在に前記容器に設けることを特徴とす
   るシリコン結晶成長装置。