JPH053048B2 - - Google Patents
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- JPH053048B2 JPH053048B2 JP58059462A JP5946283A JPH053048B2 JP H053048 B2 JPH053048 B2 JP H053048B2 JP 58059462 A JP58059462 A JP 58059462A JP 5946283 A JP5946283 A JP 5946283A JP H053048 B2 JPH053048 B2 JP H053048B2
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-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/64—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent
- G11B5/65—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent characterised by its composition
- G11B5/658—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent characterised by its composition containing oxygen, e.g. molecular oxygen or magnetic oxide
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は蒸着法によつて製造された磁気記録媒
体に関するものである。 従来例の構成とその問題点 蒸着法による磁気記録媒体の製造法については
種々の研究が行われてきたが、最近特に注目され
ている製造法はCo系合金を酸素雰囲気中で冷却
されたキヤンに沿つて蒸着する方法である。薄膜
型磁気記録媒体では高い保持力Hcを得る方法が
問題となるが、古くから知られていた斜方蒸着法
は形状磁気異方性効果によつて保持力Hcを得て
いた。これに対しCo系合金を酸素中で蒸着する
方法では形状磁気異方性効果に加えて、Coのhcp
構造による結晶磁気異方性効果と、酸素導入によ
る飽和磁束密度Bs低下による保持力Hcの上昇効
果等により容易に保持力Hcを得ることができる。
古くから知られる斜方蒸着法では700O″e程度の
保持力を得る為には入射角は70°程度必要であつ
たが、Co系合金を酸素雰囲気中で蒸着する場合
の最低入射角は40゜程度で十分であり、蒸着効率
及び生産性は大幅に改善された。 磁気特性という面ではCo系合金を酸素雰囲気
中で蒸着する方法は十分に工業的なレベルに達し
ているが、磁気記録媒体として実用化されるには
種々な面での実用的特性を満たす必要がある。磁
気記録媒体として実用上必要とされる特性は使用
する磁気記録装置との問題で種々変化するが、耐
蝕性は磁気記録装置によらず磁気記録媒体には不
可欠な要件である。Co系合金を酸素雰囲気中で
蒸着する場合、耐蝕性に大きな影響を与えるの
は、薄膜の厚さ方向に対する酸素を成分比の分布
である。即ち蒸着膜の表面層に酸素を多く含む蒸
着膜は、蒸着膜中に均一に酸素を含む蒸着膜や蒸
着膜内部に酸素を多く含む蒸着膜や基板との界面
に酸素を多く含む蒸着膜より耐蝕性に秀れてい
る。表面層に酸素を多く含む蒸着膜を表面層から
深さ方向に対してエツチングしたオージエ分光法
による測定結果を従来例として第１図に示す。こ
のような蒸着膜中の酸素濃度分布は蒸着近傍での
酸素導入位置や酸素導入方法によつていある程度
変化させることが出来、連続蒸着の蒸着後端側に
酸素を導入することにより耐蝕性の秀れた蒸着膜
を作ることができる。このように酸素導入位置に
より蒸着膜の耐蝕性を改善することはできるが、
耐蝕性は磁気記録装置では殆んど補うことのでき
ない特性であり、磁気記録媒体の最も重要な特性
の一つである。磁気記録媒体は様々な環境下で使
用され、酸素導入位置の変化による耐蝕性の向上
だけでは極めて厳しい環境下では必ずしも十分で
はない。その為、Co系合金の酸素雰囲気中蒸着
膜の耐蝕性をさらに改善する必要があつた。 発明の目的 本発明はCo系合金の酸素雰囲気中蒸着膜の耐
蝕性を大幅に向上させ、劣悪な環境下での耐蝕性
を向上させ、磁気記録媒体としての実用特性を向
上させることを目的とするものである。 発明の構成 本発明の磁気記録媒体はCo系合金と酸素より
なる磁気薄膜を有し、前記薄膜の厚み方向に対
し、磁気薄膜の表面部に最も酸素の多い部分を有
し、且つ、前記薄膜の表面部と前記基板と接触す
る面との間に酸素の成分比が高くなる部分を有す
ることを特徴とする。 実施例の説明 本発明に係る酸素雰囲気中で形成した蒸着膜の
深さ方向の成分分布を第２図に示す。第２図は蒸
着膜を表面層から深さ方向に対してエツチングし
たオージエ分光法による測定結果である。第２図
から明らかなように蒸着膜の表面側には非常に高
い酸素濃度のピークが見られるが、内部にも２つ
目の酸素濃度のピークが見られる。 なお、さらに基板側で酸素濃度の上昇は、基板
に用いたポリエステルフイルムに含まれる酸素で
ある。 次に、本発明の実施例のCo系合金の酸素雰囲
気中蒸着膜の典型的な製造方法を第３図に示す。
Co系合金は蒸着源１から蒸発し、冷却キヤン３
上で連続的に蒸着される。この際酸素導入は蒸着
後端側２から導入される。ここで本発明の実施例
の蒸着膜の製造における特徴は加熱源７を用いる
ことである。従来の真空蒸着法の常識は蒸着源か
らの熱負荷を低減し、時に高分子基板を用いる場
合には基板のダメージを低減することに努力が払
われた。Co系合金の酸素雰囲気中蒸着の場合に
は、(1)蒸着母合金のCoが高融点金属であり熱輻
射が非常に大きく、(2)磁気記録媒体の中でも磁気
テープに最も適しているので、ポリエステルフイ
ルム等耐熱性の低い高分子材料を基板とすること
が多いという２つの理由から特に熱負荷を低減す
ることに努力が払われた。本実施例においては熱
負荷を増大させることによつてCoと酸素が反応
しない状態を作り出し、熱負荷の効果がない場合
は第１図のように深さ方向に単調な酸素濃度を持
つが、熱負荷の効果により蒸着時に酸素が存在し
ても蒸着膜中に酸素があまり取り込まれない領域
が出来、第２図のように蒸着膜の厚み方向に対し
酸素濃度分布は表面部と内部の２つのピークを持
つことを可能ならしめる。 実施例 １ 直径500mmの水冷されたキヤンを用いてCo（重
量比65％）Ni（重量比10％）Cr（重量比25％）の
真空蒸着を行つた。基板には幅150mm厚み15μｍ
の芳香族ポリイミドフイルムを用い、最低入射角
50゜、走行速度５ｍ／minで1200Åの膜厚に蒸着
した。真空槽１×10-5Torrまで排気後、蒸着後
端側より200c.c.／minの酸素を導入し、サンプル
Ａを得た。次にサンプルＡと同じ条件で蒸発源側
にMoのヒーターを置き、10V、200A、の電流を
流し加熱しながら蒸着を行い、サンプルＢを得
た。サンプルＡ、ＢのＢ―Ｈ特性及び、温度60
℃、湿度90％で１カ月放置後のBsδ、Hcの変化
を表１にまとめる。
体に関するものである。 従来例の構成とその問題点 蒸着法による磁気記録媒体の製造法については
種々の研究が行われてきたが、最近特に注目され
ている製造法はCo系合金を酸素雰囲気中で冷却
されたキヤンに沿つて蒸着する方法である。薄膜
型磁気記録媒体では高い保持力Hcを得る方法が
問題となるが、古くから知られていた斜方蒸着法
は形状磁気異方性効果によつて保持力Hcを得て
いた。これに対しCo系合金を酸素中で蒸着する
方法では形状磁気異方性効果に加えて、Coのhcp
構造による結晶磁気異方性効果と、酸素導入によ
る飽和磁束密度Bs低下による保持力Hcの上昇効
果等により容易に保持力Hcを得ることができる。
古くから知られる斜方蒸着法では700O″e程度の
保持力を得る為には入射角は70°程度必要であつ
たが、Co系合金を酸素雰囲気中で蒸着する場合
の最低入射角は40゜程度で十分であり、蒸着効率
及び生産性は大幅に改善された。 磁気特性という面ではCo系合金を酸素雰囲気
中で蒸着する方法は十分に工業的なレベルに達し
ているが、磁気記録媒体として実用化されるには
種々な面での実用的特性を満たす必要がある。磁
気記録媒体として実用上必要とされる特性は使用
する磁気記録装置との問題で種々変化するが、耐
蝕性は磁気記録装置によらず磁気記録媒体には不
可欠な要件である。Co系合金を酸素雰囲気中で
蒸着する場合、耐蝕性に大きな影響を与えるの
は、薄膜の厚さ方向に対する酸素を成分比の分布
である。即ち蒸着膜の表面層に酸素を多く含む蒸
着膜は、蒸着膜中に均一に酸素を含む蒸着膜や蒸
着膜内部に酸素を多く含む蒸着膜や基板との界面
に酸素を多く含む蒸着膜より耐蝕性に秀れてい
る。表面層に酸素を多く含む蒸着膜を表面層から
深さ方向に対してエツチングしたオージエ分光法
による測定結果を従来例として第１図に示す。こ
のような蒸着膜中の酸素濃度分布は蒸着近傍での
酸素導入位置や酸素導入方法によつていある程度
変化させることが出来、連続蒸着の蒸着後端側に
酸素を導入することにより耐蝕性の秀れた蒸着膜
を作ることができる。このように酸素導入位置に
より蒸着膜の耐蝕性を改善することはできるが、
耐蝕性は磁気記録装置では殆んど補うことのでき
ない特性であり、磁気記録媒体の最も重要な特性
の一つである。磁気記録媒体は様々な環境下で使
用され、酸素導入位置の変化による耐蝕性の向上
だけでは極めて厳しい環境下では必ずしも十分で
はない。その為、Co系合金の酸素雰囲気中蒸着
膜の耐蝕性をさらに改善する必要があつた。 発明の目的 本発明はCo系合金の酸素雰囲気中蒸着膜の耐
蝕性を大幅に向上させ、劣悪な環境下での耐蝕性
を向上させ、磁気記録媒体としての実用特性を向
上させることを目的とするものである。 発明の構成 本発明の磁気記録媒体はCo系合金と酸素より
なる磁気薄膜を有し、前記薄膜の厚み方向に対
し、磁気薄膜の表面部に最も酸素の多い部分を有
し、且つ、前記薄膜の表面部と前記基板と接触す
る面との間に酸素の成分比が高くなる部分を有す
ることを特徴とする。 実施例の説明 本発明に係る酸素雰囲気中で形成した蒸着膜の
深さ方向の成分分布を第２図に示す。第２図は蒸
着膜を表面層から深さ方向に対してエツチングし
たオージエ分光法による測定結果である。第２図
から明らかなように蒸着膜の表面側には非常に高
い酸素濃度のピークが見られるが、内部にも２つ
目の酸素濃度のピークが見られる。 なお、さらに基板側で酸素濃度の上昇は、基板
に用いたポリエステルフイルムに含まれる酸素で
ある。 次に、本発明の実施例のCo系合金の酸素雰囲
気中蒸着膜の典型的な製造方法を第３図に示す。
Co系合金は蒸着源１から蒸発し、冷却キヤン３
上で連続的に蒸着される。この際酸素導入は蒸着
後端側２から導入される。ここで本発明の実施例
の蒸着膜の製造における特徴は加熱源７を用いる
ことである。従来の真空蒸着法の常識は蒸着源か
らの熱負荷を低減し、時に高分子基板を用いる場
合には基板のダメージを低減することに努力が払
われた。Co系合金の酸素雰囲気中蒸着の場合に
は、(1)蒸着母合金のCoが高融点金属であり熱輻
射が非常に大きく、(2)磁気記録媒体の中でも磁気
テープに最も適しているので、ポリエステルフイ
ルム等耐熱性の低い高分子材料を基板とすること
が多いという２つの理由から特に熱負荷を低減す
ることに努力が払われた。本実施例においては熱
負荷を増大させることによつてCoと酸素が反応
しない状態を作り出し、熱負荷の効果がない場合
は第１図のように深さ方向に単調な酸素濃度を持
つが、熱負荷の効果により蒸着時に酸素が存在し
ても蒸着膜中に酸素があまり取り込まれない領域
が出来、第２図のように蒸着膜の厚み方向に対し
酸素濃度分布は表面部と内部の２つのピークを持
つことを可能ならしめる。 実施例 １ 直径500mmの水冷されたキヤンを用いてCo（重
量比65％）Ni（重量比10％）Cr（重量比25％）の
真空蒸着を行つた。基板には幅150mm厚み15μｍ
の芳香族ポリイミドフイルムを用い、最低入射角
50゜、走行速度５ｍ／minで1200Åの膜厚に蒸着
した。真空槽１×10-5Torrまで排気後、蒸着後
端側より200c.c.／minの酸素を導入し、サンプル
Ａを得た。次にサンプルＡと同じ条件で蒸発源側
にMoのヒーターを置き、10V、200A、の電流を
流し加熱しながら蒸着を行い、サンプルＢを得
た。サンプルＡ、ＢのＢ―Ｈ特性及び、温度60
℃、湿度90％で１カ月放置後のBsδ、Hcの変化
を表１にまとめる。
【表】
サンプルＡ、Ｂをオージエ分光法により分析し
たところ、サンプルＡは第１図の様に表面部のみ
に酸素濃度のピークが見られたのに対し、サンプ
ルＢは第２図の様に表面部と内部の２カ所に酸素
濃度のピークが見られた。 表１から明らかなように、サンプルＡ、サンプ
ルＢ共に初期的特性はBsδ、Brδ、Hc、Br／Bs
（Br：残留磁化、Hc：保持力、Bs：飽和磁束）
は共に殆んど同じであるが、温度60℃、湿度90％
で１カ月間放置後のBsδの変化はサンプルＡでは
6.1％であつたがサンプルＢでは1.9％であつた。
またHcの変化についてもサンプルＡでは30Oeで
あつたがサンプルＢでは10Oeしかなく、サンプ
ルＢはサンプルＡに較べ大幅に耐蝕性が改良され
ているのがわかる。 実施例 ２ 直径500mmの水冷されたキヤンを用いてCo（重
量比80％）Ni（重量比20％）合金の真空蒸着を行
つた。基板には幅150mm厚み10μｍのポリエステ
ルフイルムを用い、最低入射角35゜、走行速度20
ｍ／minで1500Åの膜厚に蒸着した。蒸発源に第
４図ａに示すジルコニア製のルツボを用いて真空
槽を１×10-5Torrまで排気後、蒸着後端部より
200c.c.／min酸素を導入しサンプルＣを得た。次
にルツボを第４図ｂに示すジルコニア製のルツボ
に変更して同様の蒸着を行い、サンプルＤを得
た。サンプルＣ、ＤのＢ−Ｈ特性及び、60℃90％
１カ月放置後のBsδ、Hcの変化を表２にまとめ
る。
たところ、サンプルＡは第１図の様に表面部のみ
に酸素濃度のピークが見られたのに対し、サンプ
ルＢは第２図の様に表面部と内部の２カ所に酸素
濃度のピークが見られた。 表１から明らかなように、サンプルＡ、サンプ
ルＢ共に初期的特性はBsδ、Brδ、Hc、Br／Bs
（Br：残留磁化、Hc：保持力、Bs：飽和磁束）
は共に殆んど同じであるが、温度60℃、湿度90％
で１カ月間放置後のBsδの変化はサンプルＡでは
6.1％であつたがサンプルＢでは1.9％であつた。
またHcの変化についてもサンプルＡでは30Oeで
あつたがサンプルＢでは10Oeしかなく、サンプ
ルＢはサンプルＡに較べ大幅に耐蝕性が改良され
ているのがわかる。 実施例 ２ 直径500mmの水冷されたキヤンを用いてCo（重
量比80％）Ni（重量比20％）合金の真空蒸着を行
つた。基板には幅150mm厚み10μｍのポリエステ
ルフイルムを用い、最低入射角35゜、走行速度20
ｍ／minで1500Åの膜厚に蒸着した。蒸発源に第
４図ａに示すジルコニア製のルツボを用いて真空
槽を１×10-5Torrまで排気後、蒸着後端部より
200c.c.／min酸素を導入しサンプルＣを得た。次
にルツボを第４図ｂに示すジルコニア製のルツボ
に変更して同様の蒸着を行い、サンプルＤを得
た。サンプルＣ、ＤのＢ−Ｈ特性及び、60℃90％
１カ月放置後のBsδ、Hcの変化を表２にまとめ
る。
【表】
サンプルＣ、Ｄのオージエ分光法により分析し
たところ、サンプルＣは第１図の様に表面部のみ
に酸素濃度のピークが見られたのに対し、サンプ
ルＤは第２図の様に表面部と内部の２カ所に酸素
濃度のピークが見られた。表２から明らかなよう
に、サンプルＣ、サンプルＤ共に初期的特性は
Bsδ、Brδ、Hc、Br／Bs共に殆んど同じである
が、60℃90％１カ月放置後のBsδの変化はサンプ
ルＣでは5.0％であつたがサンプルＤでは1.5％と
大幅に改良されている。またHcの変化について
もサンプルＣでは20Oeであつたがサンプルでは
0Oe、しかなく、サンプルＤはサンプルＣに較べ
大幅に耐蝕性が改良されているのがわかる 発明の効果 上記実施例から明らかな様に本発明のCo系合
金の酸素雰囲気中蒸着膜は従来のCo係合金の酸
素雰囲気中蒸着膜に較べ、磁気的特性は変化が認
められず耐蝕性に関しては大幅に改良された。こ
のように耐蝕性が大幅に改良される理由は熱負荷
により深さ方向に対し複雑な構造をとり内部の酸
化物層により腐食をうける層であるCo係合金属
が酸素高濃度層により分割され、一気にCo係合
金属が腐蝕されるのを酸素高濃度層が防いでいる
ものと考えられる。なお、本発明による蒸着膜の
製法は熱負荷によつてCo係合金の金属層を作る
ものであるが、熱負荷としては実施例１の様に他
の熱源を用いてもよいし、実施例２の様に蒸発源
近傍からの放熱を用いてもよい。
たところ、サンプルＣは第１図の様に表面部のみ
に酸素濃度のピークが見られたのに対し、サンプ
ルＤは第２図の様に表面部と内部の２カ所に酸素
濃度のピークが見られた。表２から明らかなよう
に、サンプルＣ、サンプルＤ共に初期的特性は
Bsδ、Brδ、Hc、Br／Bs共に殆んど同じである
が、60℃90％１カ月放置後のBsδの変化はサンプ
ルＣでは5.0％であつたがサンプルＤでは1.5％と
大幅に改良されている。またHcの変化について
もサンプルＣでは20Oeであつたがサンプルでは
0Oe、しかなく、サンプルＤはサンプルＣに較べ
大幅に耐蝕性が改良されているのがわかる 発明の効果 上記実施例から明らかな様に本発明のCo系合
金の酸素雰囲気中蒸着膜は従来のCo係合金の酸
素雰囲気中蒸着膜に較べ、磁気的特性は変化が認
められず耐蝕性に関しては大幅に改良された。こ
のように耐蝕性が大幅に改良される理由は熱負荷
により深さ方向に対し複雑な構造をとり内部の酸
化物層により腐食をうける層であるCo係合金属
が酸素高濃度層により分割され、一気にCo係合
金属が腐蝕されるのを酸素高濃度層が防いでいる
ものと考えられる。なお、本発明による蒸着膜の
製法は熱負荷によつてCo係合金の金属層を作る
ものであるが、熱負荷としては実施例１の様に他
の熱源を用いてもよいし、実施例２の様に蒸発源
近傍からの放熱を用いてもよい。
第１図は従来の磁気記録媒体のオージエ分光分
析結果を示す図、第２図は本発明の磁気記録媒体
のオージエ分光分析結果を示す図、第３図は本発
明の磁気記録媒体の製造装置の構成図、第４図
ａ，ｂはそれぞれ従来例および本発明の実施例で
用いるルツボの断面図である。 １……蒸発源、２……酸素導入口、３……冷却
キヤン、４……巻き出し軸、５……巻き取り軸、
６……基板、７……加熱用フイラメント。
析結果を示す図、第２図は本発明の磁気記録媒体
のオージエ分光分析結果を示す図、第３図は本発
明の磁気記録媒体の製造装置の構成図、第４図
ａ，ｂはそれぞれ従来例および本発明の実施例で
用いるルツボの断面図である。 １……蒸発源、２……酸素導入口、３……冷却
キヤン、４……巻き出し軸、５……巻き取り軸、
６……基板、７……加熱用フイラメント。
Claims (1)
- １ 基板上にCo系合金と酸素よりなる磁性薄膜
を有し、前記薄膜の厚み方向に対し磁性薄膜表面
部に最も酸素の多い部分を設けるとともに、前記
薄膜の表面部と前記基板と接触する面との間に酸
素の成分比が高くなる部分を設けた磁気記録媒
体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58059462A JPS59185024A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | 磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58059462A JPS59185024A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | 磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59185024A JPS59185024A (ja) | 1984-10-20 |
| JPH053048B2 true JPH053048B2 (ja) | 1993-01-13 |
Family
ID=13113998
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58059462A Granted JPS59185024A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | 磁気記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59185024A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59203238A (ja) * | 1983-04-30 | 1984-11-17 | Tdk Corp | 磁気記録媒体の製造方法 |
| JPS60157717A (ja) * | 1984-01-26 | 1985-08-19 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPH0772934B2 (ja) * | 1986-06-04 | 1995-08-02 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体 |
| JP2988188B2 (ja) * | 1992-09-09 | 1999-12-06 | 松下電器産業株式会社 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
| JPH06150289A (ja) * | 1992-11-12 | 1994-05-31 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS573133A (en) * | 1980-06-04 | 1982-01-08 | Fujitsu Ltd | Light pen output controlling system |
| JPS5798133A (en) * | 1980-12-05 | 1982-06-18 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Magnetic recording medium |
| JPS57147130A (en) * | 1981-03-03 | 1982-09-10 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Magnetic recording medium |
| JPS5883327A (ja) * | 1981-11-12 | 1983-05-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
-
1983
- 1983-04-04 JP JP58059462A patent/JPS59185024A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59185024A (ja) | 1984-10-20 |
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