JPH05306196A - 化学蒸着によってプレストレストダイヤモンド複合薄膜を製造する方法とそれによって製造された物品 - Google Patents
化学蒸着によってプレストレストダイヤモンド複合薄膜を製造する方法とそれによって製造された物品Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 補強用部材を内部に含むプレストレストダイ
ヤモンド複合物品の製造方法を開示する。 【構成】 典型的な化学蒸着温度に保たれた補強用部材
を収容している通常のＣＶＤチャンバ中に、メタンのよ
うな炭素化合物と水素との混合物を導入する。補強用部
材はフィラメントの列の間の中央に配置し、ダイヤモン
ドの熱膨脹係数以上の熱膨脹係数を有する補強用部材上
にダイヤモンド層をほぼ対称的に蒸着させる。補強用部
材上でダイヤモンド層が所望の厚さに達した後、ダイヤ
モンド複合物品の冷却中に、補強用部材はダイヤモンド
層以上に収縮する。その結果、ダイヤモンド層には、補
強用部材の熱収縮により得られた圧縮応力によってプレ
ストレスがかかる。さらに、補強用部材はダイヤモンド
物品内部の中央に位置しているので、常法によって製造
されたダイヤモンド物品中に通常存在する曲げモーメン
トがない。
ヤモンド複合物品の製造方法を開示する。 【構成】 典型的な化学蒸着温度に保たれた補強用部材
を収容している通常のＣＶＤチャンバ中に、メタンのよ
うな炭素化合物と水素との混合物を導入する。補強用部
材はフィラメントの列の間の中央に配置し、ダイヤモン
ドの熱膨脹係数以上の熱膨脹係数を有する補強用部材上
にダイヤモンド層をほぼ対称的に蒸着させる。補強用部
材上でダイヤモンド層が所望の厚さに達した後、ダイヤ
モンド複合物品の冷却中に、補強用部材はダイヤモンド
層以上に収縮する。その結果、ダイヤモンド層には、補
強用部材の熱収縮により得られた圧縮応力によってプレ
ストレスがかかる。さらに、補強用部材はダイヤモンド
物品内部の中央に位置しているので、常法によって製造
されたダイヤモンド物品中に通常存在する曲げモーメン
トがない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、一般に、化学蒸着によ
ってダイヤモンド薄膜を製造する方法に係り、特に、構
造補強材を内部に含む複合プレストレストダイヤモンド
薄膜を製造するのに使用される方法に係る。
ってダイヤモンド薄膜を製造する方法に係り、特に、構
造補強材を内部に含む複合プレストレストダイヤモンド
薄膜を製造するのに使用される方法に係る。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドは、主として、共有結合し
た脂肪族性のｓｐ3 混成炭素原子がその原子間距離を
１．５４５オングストロームに均一に保って四面体状に
配列している結晶学的網目構造を示す炭素の同素体であ
る。ダイヤモンドは極めて硬く、そのモース硬度は１０
である。その熱伝導率は銅の４倍であり、しかも電気絶
縁体である。その結果、ダイヤモンドは理想的なヒート
シンクまたは半導体デバイスの回路基板である。
た脂肪族性のｓｐ3 混成炭素原子がその原子間距離を
１．５４５オングストロームに均一に保って四面体状に
配列している結晶学的網目構造を示す炭素の同素体であ
る。ダイヤモンドは極めて硬く、そのモース硬度は１０
である。その熱伝導率は銅の４倍であり、しかも電気絶
縁体である。その結果、ダイヤモンドは理想的なヒート
シンクまたは半導体デバイスの回路基板である。
【０００３】ダイヤモンドは高圧で平衡な相として成長
させることができ、あるいは低圧において準安定な状態
で成長させることができる。本発明は原子状水素の存在
下炭化水素ガスから低圧でダイヤモンドを成長させる技
術に関する。準安定状態でダイヤモンドを成長させるた
めの方法がすでにたくさん開示されている。一般にこれ
らの方法は、重要な鍵となる反応体の原子状水素を生成
して系内に輸送するやり方の点で互いに異なっている。
させることができ、あるいは低圧において準安定な状態
で成長させることができる。本発明は原子状水素の存在
下炭化水素ガスから低圧でダイヤモンドを成長させる技
術に関する。準安定状態でダイヤモンドを成長させるた
めの方法がすでにたくさん開示されている。一般にこれ
らの方法は、重要な鍵となる反応体の原子状水素を生成
して系内に輸送するやり方の点で互いに異なっている。
【０００４】ダイヤモンドを製造するために近年開発さ
れたひとつの方法は化学蒸着（化学的気相成長ともい
う。以下「ＣＶＤ」ということもある）法である。ＣＶ
Ｄ法を始めとする各種のダイヤモンド蒸着法の概論とし
ては、化学と工学のニュース(Chemical & Engineering
News) 第６７（２０）巻、第２４〜３９頁（１９８９年
５月１５日）（援用する）を参照されたい。ＣＶＤ法で
は水素とメタンのような気体状炭素化合物との混合物を
活性化し、基板に接触させてその基板上にダイヤモンド
薄膜を生成させる。水素ガスは原子状水素に解離した
後、炭素化合物と反応して元素状炭素を始めとする凝縮
可能な炭素ラジカルを形成する。その後この炭素ラジカ
ルが基板上に析出してダイヤモンドを形成する。ＣＶＤ
ダイヤモンドコーティング法のあるもの（以下、「フィ
ラメント」法という）では、典型的には約２０００℃に
加熱されたワイヤやフィラメントを始めとする抵抗加熱
ユニットをひとつ以上使用してこれらの変換を生起させ
るのに必要な高い熱活性化温度を作り出す。
れたひとつの方法は化学蒸着（化学的気相成長ともい
う。以下「ＣＶＤ」ということもある）法である。ＣＶ
Ｄ法を始めとする各種のダイヤモンド蒸着法の概論とし
ては、化学と工学のニュース(Chemical & Engineering
News) 第６７（２０）巻、第２４〜３９頁（１９８９年
５月１５日）（援用する）を参照されたい。ＣＶＤ法で
は水素とメタンのような気体状炭素化合物との混合物を
活性化し、基板に接触させてその基板上にダイヤモンド
薄膜を生成させる。水素ガスは原子状水素に解離した
後、炭素化合物と反応して元素状炭素を始めとする凝縮
可能な炭素ラジカルを形成する。その後この炭素ラジカ
ルが基板上に析出してダイヤモンドを形成する。ＣＶＤ
ダイヤモンドコーティング法のあるもの（以下、「フィ
ラメント」法という）では、典型的には約２０００℃に
加熱されたワイヤやフィラメントを始めとする抵抗加熱
ユニットをひとつ以上使用してこれらの変換を生起させ
るのに必要な高い熱活性化温度を作り出す。
【０００５】ＣＶＤダイヤモンド蒸着によってダイヤモ
ンドの大きなスラブ（厚板）、円筒または複雑な三次元
製品を製造する際にはいろいろな問題が生じている。た
とえば、基板の片面にダイヤモンド層を析出させる従来
のＣＶＤダイヤモンドプロセスによって大きくてクラッ
クのないダイヤモンドスラブを製造するのは困難であ
る。前述のプロセスに関連する問題のひとつは、ダイヤ
モンド層とその下の基板を典型的なＣＶＤダイヤモンド
蒸着温度から室温まで冷却する際にダイヤモンド層と基
板内に収縮が生じることである。ダイヤモンドの熱膨脹
係数は最も低いもののひとつであるから、ダイヤモンド
層の収縮は下地の基板よりずっと少なく、そのためダイ
ヤモンド層上には圧縮応力が、基板上には引張り応力が
誘起される。その結果、基板には均衡を欠く曲げモーメ
ントが生じ易くなり、基板が薄い場合には基板が曲がる
ことがある。ダイヤモンドは脆性の物質であるので、そ
のような曲げ応力を受けるとクラックを生じる傾向があ
る。もし基板が厚くて曲がらないときは、ダイヤモンド
層の表面と基板との間の界面が大きな応力にさらされ、
このふたつの表面間応力が突然解放されると界面に沿っ
て剥離や破断が生じる。その結果、ダイヤモンド層を基
板から剥がすときにダイヤモンド層が破壊されてクラッ
クが生じることになりかねない。
ンドの大きなスラブ（厚板）、円筒または複雑な三次元
製品を製造する際にはいろいろな問題が生じている。た
とえば、基板の片面にダイヤモンド層を析出させる従来
のＣＶＤダイヤモンドプロセスによって大きくてクラッ
クのないダイヤモンドスラブを製造するのは困難であ
る。前述のプロセスに関連する問題のひとつは、ダイヤ
モンド層とその下の基板を典型的なＣＶＤダイヤモンド
蒸着温度から室温まで冷却する際にダイヤモンド層と基
板内に収縮が生じることである。ダイヤモンドの熱膨脹
係数は最も低いもののひとつであるから、ダイヤモンド
層の収縮は下地の基板よりずっと少なく、そのためダイ
ヤモンド層上には圧縮応力が、基板上には引張り応力が
誘起される。その結果、基板には均衡を欠く曲げモーメ
ントが生じ易くなり、基板が薄い場合には基板が曲がる
ことがある。ダイヤモンドは脆性の物質であるので、そ
のような曲げ応力を受けるとクラックを生じる傾向があ
る。もし基板が厚くて曲がらないときは、ダイヤモンド
層の表面と基板との間の界面が大きな応力にさらされ、
このふたつの表面間応力が突然解放されると界面に沿っ
て剥離や破断が生じる。その結果、ダイヤモンド層を基
板から剥がすときにダイヤモンド層が破壊されてクラッ
クが生じることになりかねない。
【０００６】このように、構造的に強くてクラックや歪
みのない大きな厚いダイヤモンドスラブを製造するため
の改良された方法が求められている。
みのない大きな厚いダイヤモンドスラブを製造するため
の改良された方法が求められている。
【０００７】
【発明の概要】本発明は、補強部材を含むプレストレス
ト複合ダイヤモンド物品を化学蒸着によって製造するた
めの方法に関し、この方法は、ダイヤモンドの熱膨脹係
数以上の熱膨脹係数を有しそして所望の化学蒸着温度に
維持された補強部材上にダイヤモンドを実質的に対称的
に化学蒸着させ、化学蒸着したダイヤモンド層をその上
に有する補強部材を冷却することによって収縮させ、ダ
イヤモンド層の熱収縮より大きい補強部材の熱収縮によ
りダイヤモンド層内に均衡した圧縮応力を誘起させてプ
レストレストダイヤモンド物品を製造することからな
る。
ト複合ダイヤモンド物品を化学蒸着によって製造するた
めの方法に関し、この方法は、ダイヤモンドの熱膨脹係
数以上の熱膨脹係数を有しそして所望の化学蒸着温度に
維持された補強部材上にダイヤモンドを実質的に対称的
に化学蒸着させ、化学蒸着したダイヤモンド層をその上
に有する補強部材を冷却することによって収縮させ、ダ
イヤモンド層の熱収縮より大きい補強部材の熱収縮によ
りダイヤモンド層内に均衡した圧縮応力を誘起させてプ
レストレストダイヤモンド物品を製造することからな
る。
【０００８】
【詳細な説明】本発明は補強材を内部に含むプレストレ
ストダイヤモンド物品を製造する方法に関する。たとえ
ばダイヤモンド／補強材からなる複合体を形成するほぼ
平面状に一列に並んだ補強用ワイヤ上にどのように均衡
した圧縮応力が発生するのかを説明するためにひとつの
理論を発展させた。ダイヤモンドは、この補強材面の両
側にほぼ対称に化学蒸着する。ダイヤモンド／補強材か
らなる複合体の厚さはダイヤモンドの蒸着速度と合計蒸
着時間によって制御される。ダイヤモンドの蒸着後、こ
のダイヤモンド／補強材からなる複合体は化学蒸着温度
から室温まで冷却される。補強用ワイヤ材料とダイヤモ
ンドの熱膨脹係数（以後、ＣＴＥとする）が釣り合って
いないためにダイヤモンド／補強材からなる複合体中に
応力が発生する。複合体は機械的に平衡状態にあるの
で、内部応力は釣り合い、正味で完全にゼロにならなけ
ればならない。すなわち、 σd Ｖd ＋σw Ｖw ＝０ （１） ここで、σd はダイヤモンド相中に存在する圧縮応力で
あり、Ｖd は複合体中のダイヤモンド相の体積分率であ
り、σw は補強材相のワイヤに存在する引張り応力であ
り、Ｖw はダイヤモンド／補強材からなる複合体中の補
強材相のワイヤの体積分率である。
ストダイヤモンド物品を製造する方法に関する。たとえ
ばダイヤモンド／補強材からなる複合体を形成するほぼ
平面状に一列に並んだ補強用ワイヤ上にどのように均衡
した圧縮応力が発生するのかを説明するためにひとつの
理論を発展させた。ダイヤモンドは、この補強材面の両
側にほぼ対称に化学蒸着する。ダイヤモンド／補強材か
らなる複合体の厚さはダイヤモンドの蒸着速度と合計蒸
着時間によって制御される。ダイヤモンドの蒸着後、こ
のダイヤモンド／補強材からなる複合体は化学蒸着温度
から室温まで冷却される。補強用ワイヤ材料とダイヤモ
ンドの熱膨脹係数（以後、ＣＴＥとする）が釣り合って
いないためにダイヤモンド／補強材からなる複合体中に
応力が発生する。複合体は機械的に平衡状態にあるの
で、内部応力は釣り合い、正味で完全にゼロにならなけ
ればならない。すなわち、 σd Ｖd ＋σw Ｖw ＝０ （１） ここで、σd はダイヤモンド相中に存在する圧縮応力で
あり、Ｖd は複合体中のダイヤモンド相の体積分率であ
り、σw は補強材相のワイヤに存在する引張り応力であ
り、Ｖw はダイヤモンド／補強材からなる複合体中の補
強材相のワイヤの体積分率である。
【０００９】フックの法則(Hooke´s Law) によると弾
性限界内の応力は歪みに比例している。したがって、ダ
イヤモンド／補強材からなる複合体の各相内に存在する
応力は次式で表わすことができる。 σd ＝Ｅd ［αd ΔＴ−ｅc ］ （２） σw ＝Ｅw ［αw ΔＴ−ｅc ］ （３） ここで、αd とαw はそれぞれダイヤモンドと補強用ワ
イヤの熱膨脹係数でありＥd とＥw はそれぞれダイヤモ
ンドと補強用ワイヤの弾性率であり、ΔＴはＣＶＤ蒸着
温度と室温との差であり、ｅc はダイヤモンド／補強材
からなる複合体の各々の相中に存在する応力によってこ
の複合体中に生じた歪みである。
性限界内の応力は歪みに比例している。したがって、ダ
イヤモンド／補強材からなる複合体の各相内に存在する
応力は次式で表わすことができる。 σd ＝Ｅd ［αd ΔＴ−ｅc ］ （２） σw ＝Ｅw ［αw ΔＴ−ｅc ］ （３） ここで、αd とαw はそれぞれダイヤモンドと補強用ワ
イヤの熱膨脹係数でありＥd とＥw はそれぞれダイヤモ
ンドと補強用ワイヤの弾性率であり、ΔＴはＣＶＤ蒸着
温度と室温との差であり、ｅc はダイヤモンド／補強材
からなる複合体の各々の相中に存在する応力によってこ
の複合体中に生じた歪みである。
【００１０】ダイヤモンド／補強材からなる複合体の各
々の相中に存在する応力は、式（１）、（２）、（３）
を組み合わせることにより次式によって計算することが
できる。 σd ＝−Ｖw Ｅd Ｅw ΔαΔＴ／Ｅc （４） σw ＝＋Ｖd Ｅd Ｅw ΔαΔＴ／Ｅc （５） ここで、Δαは補強用ワイヤとダイヤモンドの熱膨脹係
数（それぞれ、αw とα d ）の差であり、Ｅc はダイヤ
モンド／補強材からなる複合体の混合則によって決定さ
れる弾性率である。すなわち、Ｅc ＝Ｖw Ｅw ＋Ｖd Ｅ
d である。ダイヤモンドは脆性の材料なので、圧縮状態
よりも引張り状態の方が強度が低い。したがって、ダイ
ヤモンド／補強材からなる複合体は純粋なダイヤモンド
スラブより、式４で与えられる応力の量だけ引張り強さ
が高い。
々の相中に存在する応力は、式（１）、（２）、（３）
を組み合わせることにより次式によって計算することが
できる。 σd ＝−Ｖw Ｅd Ｅw ΔαΔＴ／Ｅc （４） σw ＝＋Ｖd Ｅd Ｅw ΔαΔＴ／Ｅc （５） ここで、Δαは補強用ワイヤとダイヤモンドの熱膨脹係
数（それぞれ、αw とα d ）の差であり、Ｅc はダイヤ
モンド／補強材からなる複合体の混合則によって決定さ
れる弾性率である。すなわち、Ｅc ＝Ｖw Ｅw ＋Ｖd Ｅ
d である。ダイヤモンドは脆性の材料なので、圧縮状態
よりも引張り状態の方が強度が低い。したがって、ダイ
ヤモンド／補強材からなる複合体は純粋なダイヤモンド
スラブより、式４で与えられる応力の量だけ引張り強さ
が高い。
【００１１】ダイヤモンド／補強材からなる複合体中に
一連の並んだ補強材を中央に配置することによって、ダ
イヤモンドスラブを強くするだけでなく、基板の片面に
ダイヤモンド層を蒸着させる場合通常生成する不均衡な
応力およびその結果の曲げモーメントを回避する。一般
に、このような曲げモーメントがあると通常のダイヤモ
ンド／基板の組み合わせは曲がり、その結果クラックが
生じたり、あるいは最終的にダイヤモンド相が基板から
剥がれ落ちることになる。これとは対照的に、一連の補
強材がプレストレストダイヤモンド相内に対称的に埋め
込まれていると、ダイヤモンド相内と補強材相内の応力
の均衡がとれたままになり、その結果得られる複合体の
構造強度が増大する。
一連の並んだ補強材を中央に配置することによって、ダ
イヤモンドスラブを強くするだけでなく、基板の片面に
ダイヤモンド層を蒸着させる場合通常生成する不均衡な
応力およびその結果の曲げモーメントを回避する。一般
に、このような曲げモーメントがあると通常のダイヤモ
ンド／基板の組み合わせは曲がり、その結果クラックが
生じたり、あるいは最終的にダイヤモンド相が基板から
剥がれ落ちることになる。これとは対照的に、一連の補
強材がプレストレストダイヤモンド相内に対称的に埋め
込まれていると、ダイヤモンド相内と補強材相内の応力
の均衡がとれたままになり、その結果得られる複合体の
構造強度が増大する。
【００１２】さらに、ダイヤモンド／補強材からなる複
合体中に一列に並んだ補強材が存在するとその熱伝導率
にも大きな効果があることも示すことができる。埋め込
まれる補強用ワイヤの熱伝導率がゼロであるような最悪
の場合、ダイヤモンド／補強材からなる複合体の補強用
ワイヤの配向に対して平行な方向と垂直な方向の熱伝導
率はそれぞれ次式で与えられる。
合体中に一列に並んだ補強材が存在するとその熱伝導率
にも大きな効果があることも示すことができる。埋め込
まれる補強用ワイヤの熱伝導率がゼロであるような最悪
の場合、ダイヤモンド／補強材からなる複合体の補強用
ワイヤの配向に対して平行な方向と垂直な方向の熱伝導
率はそれぞれ次式で与えられる。
【００１３】 Ｋ（平行）＝Ｋd Ｖd （６） Ｋ（垂直）＝Ｋd ［（１−Ｖw ）／（１＋Ｖw ）］ （７） ここで、Ｋd は純粋なダイヤモンドの熱伝導率であり、
Ｖw は補強用ワイヤの体積分率である。経験的に、ダイ
ヤモンド／補強材からなる複合体の熱伝導率の損失は、
全体積分率の約２０％の補強材を有するダイヤモンド／
補強材からなる複合体の場合で３３％未満であることを
示すことができる。
Ｖw は補強用ワイヤの体積分率である。経験的に、ダイ
ヤモンド／補強材からなる複合体の熱伝導率の損失は、
全体積分率の約２０％の補強材を有するダイヤモンド／
補強材からなる複合体の場合で３３％未満であることを
示すことができる。
【００１４】図１は、補強部材を含むＣＶＤダイヤモン
ドスラブ（全体を符号１で示す）のようなプレストレス
ト複合ダイヤモンド物品の好ましい具体例の概略図であ
る。図１は、通常のＣＶＤチャンバ（図には示してな
い）の中に位置するロッド５のように一列に並んだ細長
い部材で形成されたほぼ平面状の補強部材４を平面図で
示す。ロッド５は、ＣＶＤダイヤモンドスラブ１を製造
するために二次元平面内に配列するのが好ましく、個々
のロッド５間の間隙を埋めてＣＶＤダイヤモンド層２が
形成されるように互いに充分に近接している。
ドスラブ（全体を符号１で示す）のようなプレストレス
ト複合ダイヤモンド物品の好ましい具体例の概略図であ
る。図１は、通常のＣＶＤチャンバ（図には示してな
い）の中に位置するロッド５のように一列に並んだ細長
い部材で形成されたほぼ平面状の補強部材４を平面図で
示す。ロッド５は、ＣＶＤダイヤモンドスラブ１を製造
するために二次元平面内に配列するのが好ましく、個々
のロッド５間の間隙を埋めてＣＶＤダイヤモンド層２が
形成されるように互いに充分に近接している。
【００１５】平面状補強部材４は、典型的なＣＶＤダイ
ヤモンド蒸着温度で熱的・構造的に安定な材料で作成す
る。さらに、平面状補強部材４として使用する材料は、
ダイヤモンドの熱膨脹係数と等しいかまたはそれより大
きい熱膨脹係数をもっていなければならない。本発明で
使用するのに適した材料をいくつか挙げると、チタン、
ニオブ、タングステン、タンタル、ジルコニウム、ハフ
ニウム、クロム、モリブデン、鉄、ニッケル、パラジウ
ム、銀、白金、窒化ケイ素、オキシ窒化アルミニウムケ
イ素、窒化ホウ素、アルミナ、炭化タングステン、サフ
ァイヤ、炭素繊維（黒煙繊維ともいう）、または炭化ケ
イ素がある。また、必要、所望または都合により混合組
成の平面状補強部材４を利用してもよい。モリブデンが
好ましい。補強ロッド５は円筒形状であるのが好まし
い。しかし、その他の適切な中実または中空の形状、た
とえば六角柱、矩形、三角柱のチューブまたはロッドも
使用できると考えられる。ＣＶＤダイヤモンド層２とロ
ッド５との間の界面密着力を改良するためには、ロッド
５の表面をぎざぎざにしたり、エッチングしたり、溝を
付けたり、その他の方法で粗面化したりして界面密着力
を改善することができる。プロセス条件、特にダイヤモ
ンドの蒸着速度に応じて、約１マイクロメートル程度に
細いロッド５から約２０００マイクロメートル以上の太
いロッド５まで使用できる。しかし、平面状補強部材４
の体積分率は約２０％未満に保つのが好ましい。
ヤモンド蒸着温度で熱的・構造的に安定な材料で作成す
る。さらに、平面状補強部材４として使用する材料は、
ダイヤモンドの熱膨脹係数と等しいかまたはそれより大
きい熱膨脹係数をもっていなければならない。本発明で
使用するのに適した材料をいくつか挙げると、チタン、
ニオブ、タングステン、タンタル、ジルコニウム、ハフ
ニウム、クロム、モリブデン、鉄、ニッケル、パラジウ
ム、銀、白金、窒化ケイ素、オキシ窒化アルミニウムケ
イ素、窒化ホウ素、アルミナ、炭化タングステン、サフ
ァイヤ、炭素繊維（黒煙繊維ともいう）、または炭化ケ
イ素がある。また、必要、所望または都合により混合組
成の平面状補強部材４を利用してもよい。モリブデンが
好ましい。補強ロッド５は円筒形状であるのが好まし
い。しかし、その他の適切な中実または中空の形状、た
とえば六角柱、矩形、三角柱のチューブまたはロッドも
使用できると考えられる。ＣＶＤダイヤモンド層２とロ
ッド５との間の界面密着力を改良するためには、ロッド
５の表面をぎざぎざにしたり、エッチングしたり、溝を
付けたり、その他の方法で粗面化したりして界面密着力
を改善することができる。プロセス条件、特にダイヤモ
ンドの蒸着速度に応じて、約１マイクロメートル程度に
細いロッド５から約２０００マイクロメートル以上の太
いロッド５まで使用できる。しかし、平面状補強部材４
の体積分率は約２０％未満に保つのが好ましい。
【００１６】添付の図面を参照して本発明の実施に使用
する方法を説明する。図１に、補強材を含むプレストレ
ストＣＶＤ複合ダイヤモンドスラブ１を合成するのに使
用する装置の好ましい具体例を概略で示す。図１は、通
常のＣＶＤチャンバ（図示してない）の中に配置された
ロッド５のように一列に並んだ細長い部材で形成された
ほぼ平面状の補強部材４を示している。補強部材位置決
め手段（図示してない）を使用して、平面状補強部材４
をＣＶＤチャンバ内に配置して固定する。この位置決め
手段としてはロッド５を固定するエンドキャップのよう
な手段がある。この位置決め手段はさらに、平面状補強
部材４を典型的なＣＶＤダイヤモンド蒸着温度に加熱す
るための手段を備えていてもよい。そのような手段とし
て、ロッド５を通して電流を流すことによって補強部材
４を直接抵抗加熱してもよいし、または誘電加熱手段に
よってロッド５を間接的に加熱してもよい。しかし、当
業者は、平面状補強部材４を典型的なＣＶＤダイヤモン
ド蒸着温度に維持するのに適した他の常用加熱手段を使
用できるであろう。
する方法を説明する。図１に、補強材を含むプレストレ
ストＣＶＤ複合ダイヤモンドスラブ１を合成するのに使
用する装置の好ましい具体例を概略で示す。図１は、通
常のＣＶＤチャンバ（図示してない）の中に配置された
ロッド５のように一列に並んだ細長い部材で形成された
ほぼ平面状の補強部材４を示している。補強部材位置決
め手段（図示してない）を使用して、平面状補強部材４
をＣＶＤチャンバ内に配置して固定する。この位置決め
手段としてはロッド５を固定するエンドキャップのよう
な手段がある。この位置決め手段はさらに、平面状補強
部材４を典型的なＣＶＤダイヤモンド蒸着温度に加熱す
るための手段を備えていてもよい。そのような手段とし
て、ロッド５を通して電流を流すことによって補強部材
４を直接抵抗加熱してもよいし、または誘電加熱手段に
よってロッド５を間接的に加熱してもよい。しかし、当
業者は、平面状補強部材４を典型的なＣＶＤダイヤモン
ド蒸着温度に維持するのに適した他の常用加熱手段を使
用できるであろう。
【００１７】実施に際しては、平面状補強部材４の両面
に等しい量のＣＶＤダイヤモンドを蒸着させることがで
きる通常のＣＶＤデバイスのいずれも使用できる。通
常、最初のステップとして、気体状態の炭素化合物と水
素の混合物をＣＶＤチャンバ内に供給する。気相におけ
るダイヤモンドの成長メカニズムの詳細は明らかではな
い。しかし、ダイヤモンドの成長メカニズムには原子状
水素、メチルラジカルおよび原子状炭素のような励起種
が重要な役割を果たすことが報告されている。これらの
励起種はいくつかのＣＶＤ法、たとえばホットフィラメ
ントＣＶＤ、マイクロ波プラズマＣＶＤ、電子補助ＣＶ
Ｄ、ＲＦプラズマＣＶＤまたはＤＣアークプラズマＣＶ
Ｄによって生成する。ホットフィラメントＣＶＤ法が好
ましい。
に等しい量のＣＶＤダイヤモンドを蒸着させることがで
きる通常のＣＶＤデバイスのいずれも使用できる。通
常、最初のステップとして、気体状態の炭素化合物と水
素の混合物をＣＶＤチャンバ内に供給する。気相におけ
るダイヤモンドの成長メカニズムの詳細は明らかではな
い。しかし、ダイヤモンドの成長メカニズムには原子状
水素、メチルラジカルおよび原子状炭素のような励起種
が重要な役割を果たすことが報告されている。これらの
励起種はいくつかのＣＶＤ法、たとえばホットフィラメ
ントＣＶＤ、マイクロ波プラズマＣＶＤ、電子補助ＣＶ
Ｄ、ＲＦプラズマＣＶＤまたはＤＣアークプラズマＣＶ
Ｄによって生成する。ホットフィラメントＣＶＤ法が好
ましい。
【００１８】平面状補強部材４は、その各面にほぼ等量
のＣＶＤダイヤモンドが蒸着するように、少なくとも２
列の加熱された複数のフィラメント６の間で等距離に位
置するのが好ましい。その結果、平面状補強部材４はＣ
ＶＤ複合ダイヤモンドスラブ１のほぼ中心に位置する。
平面状補強部材４は２つの面をもっているので、通常２
列のフィラメント６が設けられる。しかし、当業者には
明らかなように、平面状補強部材４の両面に等量のＣＶ
Ｄダイヤモンドを蒸着させるために必要であれば２列以
上とすることもできる。フィラメント６はタングステ
ン、モリブデン、タンタルまたはこれらの合金のような
熱的に安定で非反応性の物質で作成する。当業者には明
らかであるが、必要なフィラメント６のサイズ、形状お
よび数は、所望の厚みのＣＶＤダイヤモンド層２が所望
の速度で最適に蒸着するように変えることができる。ダ
イヤモンドはスラブ１の両面に同時に蒸着するので、有
効なダイヤモンド蒸着速度は通常の蒸着速度と比較して
ほぼ二倍であることに注意されたい。
のＣＶＤダイヤモンドが蒸着するように、少なくとも２
列の加熱された複数のフィラメント６の間で等距離に位
置するのが好ましい。その結果、平面状補強部材４はＣ
ＶＤ複合ダイヤモンドスラブ１のほぼ中心に位置する。
平面状補強部材４は２つの面をもっているので、通常２
列のフィラメント６が設けられる。しかし、当業者には
明らかなように、平面状補強部材４の両面に等量のＣＶ
Ｄダイヤモンドを蒸着させるために必要であれば２列以
上とすることもできる。フィラメント６はタングステ
ン、モリブデン、タンタルまたはこれらの合金のような
熱的に安定で非反応性の物質で作成する。当業者には明
らかであるが、必要なフィラメント６のサイズ、形状お
よび数は、所望の厚みのＣＶＤダイヤモンド層２が所望
の速度で最適に蒸着するように変えることができる。ダ
イヤモンドはスラブ１の両面に同時に蒸着するので、有
効なダイヤモンド蒸着速度は通常の蒸着速度と比較して
ほぼ二倍であることに注意されたい。
【００１９】本発明に適した通常のＣＶＤプロセスに関
して、最初のステップとしては、炭素化合物と水素の混
合物をＣＶＤチャンバ内に供給する。典型的な炭素化合
物としては、メタン、エタン、プロパンのような気体状
飽和炭化水素、エチレン、アセチレン、シクロヘキサン
のような気体状不飽和炭化水素がある。蒸気状態のベン
ゼンのような炭素化合物も使用できる。しかし、メタン
が好ましい。炭素化合物の水素に対するモル比は広くて
約１：１０から約１：１，０００の範囲であり、約１：
１００が好ましい。場合により、気体混合物をアルゴン
やヘリウムのような不活性ガスで希釈してもよい。この
気体混合物を図１に示したホットフィラメント６の上に
通す。通常約１２００〜２５００℃、好ましくは約２２
００℃に維持されたフィラメント６によって、気体混合
物が熱分解して凝縮可能な炭素ラジカルになり、次にこ
れが図１に示したような平面状補強部材４の上に蒸着し
てＣＶＤダイヤモンド層２を形成する。本発明に適した
上記ホットフィラメント法は米国特許第４，７０７，３
８４号に示されている。炭素化合物としてメタンを使用
する場合、次の反応が起こると考えられる。
して、最初のステップとしては、炭素化合物と水素の混
合物をＣＶＤチャンバ内に供給する。典型的な炭素化合
物としては、メタン、エタン、プロパンのような気体状
飽和炭化水素、エチレン、アセチレン、シクロヘキサン
のような気体状不飽和炭化水素がある。蒸気状態のベン
ゼンのような炭素化合物も使用できる。しかし、メタン
が好ましい。炭素化合物の水素に対するモル比は広くて
約１：１０から約１：１，０００の範囲であり、約１：
１００が好ましい。場合により、気体混合物をアルゴン
やヘリウムのような不活性ガスで希釈してもよい。この
気体混合物を図１に示したホットフィラメント６の上に
通す。通常約１２００〜２５００℃、好ましくは約２２
００℃に維持されたフィラメント６によって、気体混合
物が熱分解して凝縮可能な炭素ラジカルになり、次にこ
れが図１に示したような平面状補強部材４の上に蒸着し
てＣＶＤダイヤモンド層２を形成する。本発明に適した
上記ホットフィラメント法は米国特許第４，７０７，３
８４号に示されている。炭素化合物としてメタンを使用
する場合、次の反応が起こると考えられる。
【００２０】
【化１】
【００２１】平面状補強部材４はＣＶＤダイヤモンドが
生成する高温に維持する。この温度は通常約５００〜約
１１００℃の範囲であり、約８５０〜約９５０℃の範囲
が好ましい。この好ましい範囲ではダイヤモンドの成長
が望ましい速度で起こる。ＣＶＤチャンバ内の圧力は約
０．０１〜約１０００トルの範囲、有利には約１〜約８
００トルの範囲が業界で教示されている。減圧が好まし
い。ＣＶＤプロセスに関するこれ以上の詳細について
は、アングス(Angus) ら、「ダイヤモンドおよび『ダイ
ヤモンド様』相の低圧、準安定成長(Low Pressure, Met
astalbe Growth of Diamond and ´Diamondlike´ Phas
es) 」、サイエンス(Science) 、第２４１巻、１９８８
年８月１９日、第９１３〜９２１頁、およびバッハマン
(Bachmann)ら、「ダイヤモンド薄膜(Diamond Thin Film
s)」、ケミカルエンジニアリングニュース(Chemical En
gineering News) 、１９８９年５月１５日、第２４〜３
９頁を参照されたい。
生成する高温に維持する。この温度は通常約５００〜約
１１００℃の範囲であり、約８５０〜約９５０℃の範囲
が好ましい。この好ましい範囲ではダイヤモンドの成長
が望ましい速度で起こる。ＣＶＤチャンバ内の圧力は約
０．０１〜約１０００トルの範囲、有利には約１〜約８
００トルの範囲が業界で教示されている。減圧が好まし
い。ＣＶＤプロセスに関するこれ以上の詳細について
は、アングス(Angus) ら、「ダイヤモンドおよび『ダイ
ヤモンド様』相の低圧、準安定成長(Low Pressure, Met
astalbe Growth of Diamond and ´Diamondlike´ Phas
es) 」、サイエンス(Science) 、第２４１巻、１９８８
年８月１９日、第９１３〜９２１頁、およびバッハマン
(Bachmann)ら、「ダイヤモンド薄膜(Diamond Thin Film
s)」、ケミカルエンジニアリングニュース(Chemical En
gineering News) 、１９８９年５月１５日、第２４〜３
９頁を参照されたい。
【００２２】所望の厚みのＣＶＤダイヤモンド層２が得
られたら、複合ダイヤモンドスラブ１を室温まで冷却す
る。ほぼ中央に配置された平面状補強部材４の回りに形
成されたＣＶＤ複合ダイヤモンドスラブ１の物理的性質
により、スラブ１の冷却およびそれに伴う収縮の間スラ
ブ１に発生する曲げ応力が最小になる傾向がある。平面
状補強部材４の熱膨脹係数はダイヤモンドより高いの
で、この部材はダイヤモンドより速く、そしてより大き
く収縮する。しかし、平面状補強部材４はスラブ１の中
央に位置しているため、一般に従来のダイヤモンドスラ
ブを歪ませたり曲げたりする曲げモーメントがスラブ１
にはない。さらに、平面状補強部材４は、熱収縮率がダ
イヤモンドより高いためＣＶＤダイヤモンド層２より大
きく収縮する。その結果、ＣＶＤダイヤモンド層２には
圧縮応力によるプレストレスがかかり、平面状補強部材
４は引張り応力により伸ばされる。
られたら、複合ダイヤモンドスラブ１を室温まで冷却す
る。ほぼ中央に配置された平面状補強部材４の回りに形
成されたＣＶＤ複合ダイヤモンドスラブ１の物理的性質
により、スラブ１の冷却およびそれに伴う収縮の間スラ
ブ１に発生する曲げ応力が最小になる傾向がある。平面
状補強部材４の熱膨脹係数はダイヤモンドより高いの
で、この部材はダイヤモンドより速く、そしてより大き
く収縮する。しかし、平面状補強部材４はスラブ１の中
央に位置しているため、一般に従来のダイヤモンドスラ
ブを歪ませたり曲げたりする曲げモーメントがスラブ１
にはない。さらに、平面状補強部材４は、熱収縮率がダ
イヤモンドより高いためＣＶＤダイヤモンド層２より大
きく収縮する。その結果、ＣＶＤダイヤモンド層２には
圧縮応力によるプレストレスがかかり、平面状補強部材
４は引張り応力により伸ばされる。
【００２３】図２には、本発明の別の具体例として、ほ
ぼ円筒状の中空形状を有するプレストレスト複合ダイヤ
モンド物品（全体を符号３で示す）が示されている。図
２は、通常のＣＶＤチャンバ（図示してない）内に配置
されたロッド１２のように一列に並んだ細長い部材で形
成された円筒状補強部材８を示している。ロッド１２は
互いに充分近接していて、個々のロッド１２間の間隙を
埋めてＣＶＤダイヤモンド層１０が形成されてＣＶＤダ
イヤモンド複合シリンダー２が生成するようになってい
る。円筒状補強部材８は、図１に示した平面状補強部材
２の材料と同じですでに記載した材料で作成される。
ぼ円筒状の中空形状を有するプレストレスト複合ダイヤ
モンド物品（全体を符号３で示す）が示されている。図
２は、通常のＣＶＤチャンバ（図示してない）内に配置
されたロッド１２のように一列に並んだ細長い部材で形
成された円筒状補強部材８を示している。ロッド１２は
互いに充分近接していて、個々のロッド１２間の間隙を
埋めてＣＶＤダイヤモンド層１０が形成されてＣＶＤダ
イヤモンド複合シリンダー２が生成するようになってい
る。円筒状補強部材８は、図１に示した平面状補強部材
２の材料と同じですでに記載した材料で作成される。
【００２４】実施に際して円筒状補強部材８は、図２に
示されているように、円筒状補強部材８の各面に等量の
ＣＶＤダイヤモンドが蒸着するように、少なくとも２列
の加熱された複数のフィラメント１４の間で等距離に位
置する。その結果、円筒状補強部材８はＣＶＤダイヤモ
ンド複合シリンダー２のほぼ中心に位置する。ＣＶＤダ
イヤモンド層１０は、すでに記載した通常のＣＶＤプロ
セスに従って円筒状補強部材８上に蒸着させる。
示されているように、円筒状補強部材８の各面に等量の
ＣＶＤダイヤモンドが蒸着するように、少なくとも２列
の加熱された複数のフィラメント１４の間で等距離に位
置する。その結果、円筒状補強部材８はＣＶＤダイヤモ
ンド複合シリンダー２のほぼ中心に位置する。ＣＶＤダ
イヤモンド層１０は、すでに記載した通常のＣＶＤプロ
セスに従って円筒状補強部材８上に蒸着させる。
【００２５】図３に、本発明の方法に従ってプレストレ
スト複合ダイヤモンド物品を製造するのに適したさらに
別のタイプの補強部材（全体を符号１６で示す）を示
す。補強部材１６は、ワイヤ１８および２０のような細
長い部材の網で形成されたグリッドである。これらのワ
イヤは互いに充分近接しており、本発明の方法に従って
ダイヤモンドを蒸着させる間にＣＶＤダイヤモンド層に
よってそれらの間の間隙が埋められるようになってい
る。補強部材１６はほぼ平面状、円筒状またはその他の
任意所望の形状とすることができ、図１に示した平面状
補強部材２と同じですでに記載した材料で作成できる。
スト複合ダイヤモンド物品を製造するのに適したさらに
別のタイプの補強部材（全体を符号１６で示す）を示
す。補強部材１６は、ワイヤ１８および２０のような細
長い部材の網で形成されたグリッドである。これらのワ
イヤは互いに充分近接しており、本発明の方法に従って
ダイヤモンドを蒸着させる間にＣＶＤダイヤモンド層に
よってそれらの間の間隙が埋められるようになってい
る。補強部材１６はほぼ平面状、円筒状またはその他の
任意所望の形状とすることができ、図１に示した平面状
補強部材２と同じですでに記載した材料で作成できる。
【００２６】図４は、本発明の方法に従ってプレストレ
スト複合ダイヤモンド物品を製造するのに適したもうひ
とつ別のタイプの補強部材（全体を符号２２で示す）を
示している。補強部材２２は、本発明の方法に従ってダ
イヤモンドを蒸着させる間にＣＶＤダイヤモンド層によ
って埋められるように充分小さい直径の穴２６をもつふ
るいのようなシートである。補強部材２２はほぼ平面
状、円筒状またはその他の任意所望の形状とすることが
でき、図１に示した平面状補強部材２と同じですでに記
載した材料で作成できる。
スト複合ダイヤモンド物品を製造するのに適したもうひ
とつ別のタイプの補強部材（全体を符号２２で示す）を
示している。補強部材２２は、本発明の方法に従ってダ
イヤモンドを蒸着させる間にＣＶＤダイヤモンド層によ
って埋められるように充分小さい直径の穴２６をもつふ
るいのようなシートである。補強部材２２はほぼ平面
状、円筒状またはその他の任意所望の形状とすることが
でき、図１に示した平面状補強部材２と同じですでに記
載した材料で作成できる。
【００２７】所望であれば、補強部材は、ＣＶＤダイヤ
モンド層の対称蒸着が可能になるように充分離れてラン
ダムに分配された繊維のマットで形成してもよい。前記
補強部材の繊維体積分率は全体積分率の約３．５％未満
とするべきである。このような補強部材は図１に示した
平面状補強部材２と同じですでに記載した材料で作成で
きる。
モンド層の対称蒸着が可能になるように充分離れてラン
ダムに分配された繊維のマットで形成してもよい。前記
補強部材の繊維体積分率は全体積分率の約３．５％未満
とするべきである。このような補強部材は図１に示した
平面状補強部材２と同じですでに記載した材料で作成で
きる。
【００２８】本発明のプレストレスト複合物品はヒート
シンクや半導体デバイスの回路基板として使用するのに
適している。さらに、プレストレスト複合ダイヤモンド
物品の補強部材は、応力のない純粋なダイヤモンド物品
を製造するために化学エッチングのような通常の方法に
よって便利に除去することができるものと考えられる。
この応力のないダイヤモンド物品内に形成された穴は、
この物品を熱交換器またはヒートシンクとして利用する
ときに空気循環用として使用できる。
シンクや半導体デバイスの回路基板として使用するのに
適している。さらに、プレストレスト複合ダイヤモンド
物品の補強部材は、応力のない純粋なダイヤモンド物品
を製造するために化学エッチングのような通常の方法に
よって便利に除去することができるものと考えられる。
この応力のないダイヤモンド物品内に形成された穴は、
この物品を熱交換器またはヒートシンクとして利用する
ときに空気循環用として使用できる。
【００２９】
実施例１ ＣＨ4 １．５％とＨ2 ９８．５％の雰囲気を有する通常
のＣＶＤチャンバ内で、クラックのないＣＶＤダイヤモ
ンド／モリブデングリッド複合体（厚さ１０００μｍ）
を２０日間で成長させた。このＣＶＤ反応器は２列にな
ったフィラメントを備えており、各フィラメント列は、
４５０μｍの中心間距離で配列された直径１００μｍの
ワイヤからなるモリブデングリッドの各面から等しい距
離のところに配置した。各列のフィラメントは２２００
℃に維持されて等距離に配置された２本のフィラメント
をもっていた。複合体中のモリブデングリッドの体積分
率は３．５％であった。
のＣＶＤチャンバ内で、クラックのないＣＶＤダイヤモ
ンド／モリブデングリッド複合体（厚さ１０００μｍ）
を２０日間で成長させた。このＣＶＤ反応器は２列にな
ったフィラメントを備えており、各フィラメント列は、
４５０μｍの中心間距離で配列された直径１００μｍの
ワイヤからなるモリブデングリッドの各面から等しい距
離のところに配置した。各列のフィラメントは２２００
℃に維持されて等距離に配置された２本のフィラメント
をもっていた。複合体中のモリブデングリッドの体積分
率は３．５％であった。
【００３０】このダイヤモンド／モリブデングリッド複
合体を９００℃のＣＶＤ蒸着温度から室温まで冷却する
間に、モリブデングリッド（αモリブデン＝５．１×１
０-6インチ／インチ／℃）とダイヤモンド層（αダイヤ
モンド＝１．５×１０-6インチ／インチ／℃
合体を９００℃のＣＶＤ蒸着温度から室温まで冷却する
間に、モリブデングリッド（αモリブデン＝５．１×１
０-6インチ／インチ／℃）とダイヤモンド層（αダイヤ
モンド＝１．５×１０-6インチ／インチ／℃
【００３１】１２４℃および４．８×１０-6インチ／イ
ンチ／℃
ンチ／℃
【００３２】９３０℃）との差動熱収縮によって、式４
と５によって計算される応力が生じた。この温度低下に
よる平均の差動熱収縮係数（Δα）は１．２×１０-6イ
ンチ／インチ／℃と決定された。温度低下（ΔＴ）は８
８０℃であった。ダイヤモンド／モリブデン複合体中の
モリブデングリッドの体積分率は低かった（３．５％）
ので、ダイヤモンド／モリブデングリッド複合体の弾性
率（Ｅc ）は純粋なダイヤモンドの弾性率（Ｅd ）とほ
ぼ等しかった。ダイヤモンド相の圧縮応力は１．９×１
０3 ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）であったが、モリブ
デングリッド相の引張り応力は５．２×１０4 ｐｓｉで
あった。
と５によって計算される応力が生じた。この温度低下に
よる平均の差動熱収縮係数（Δα）は１．２×１０-6イ
ンチ／インチ／℃と決定された。温度低下（ΔＴ）は８
８０℃であった。ダイヤモンド／モリブデン複合体中の
モリブデングリッドの体積分率は低かった（３．５％）
ので、ダイヤモンド／モリブデングリッド複合体の弾性
率（Ｅc ）は純粋なダイヤモンドの弾性率（Ｅd ）とほ
ぼ等しかった。ダイヤモンド相の圧縮応力は１．９×１
０3 ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）であったが、モリブ
デングリッド相の引張り応力は５．２×１０4 ｐｓｉで
あった。
【００３３】もしモリブデンワイヤの熱伝導率がゼロで
あると仮定すると、式６と７を用いて、ダイヤモンド／
モリブデングリッド複合体の自身の平面に平行な熱伝導
率（Ｋ平行）は純粋なダイヤモンドの熱伝導率の９６．
５％であり、ダイヤモンド／モリブデングリッド複合体
の自身の平面に垂直な熱伝導率（Ｋ垂直）は純粋なダイ
ヤモンドの熱伝導率の９３％であることが分かった。ダ
イヤモンド／モリブデングリッド複合体の実際の熱伝導
率はこれらの値より大きいであろう。というのは、モリ
ブデンは良好な熱伝導率をもっているからである。
あると仮定すると、式６と７を用いて、ダイヤモンド／
モリブデングリッド複合体の自身の平面に平行な熱伝導
率（Ｋ平行）は純粋なダイヤモンドの熱伝導率の９６．
５％であり、ダイヤモンド／モリブデングリッド複合体
の自身の平面に垂直な熱伝導率（Ｋ垂直）は純粋なダイ
ヤモンドの熱伝導率の９３％であることが分かった。ダ
イヤモンド／モリブデングリッド複合体の実際の熱伝導
率はこれらの値より大きいであろう。というのは、モリ
ブデンは良好な熱伝導率をもっているからである。
【００３４】実施例２ ＣＨ4 １．５％とＨ2 ９８．５％の雰囲気を有する通常
のＣＶＤチャンバ内で、クラックのないＣＶＤダイヤモ
ンド／モリブデングリッド複合体（厚さ１０００μｍ）
を２０日間で成長させた。このＣＶＤ反応器は２列にな
ったフィラメントを備えており、各フィラメント列は、
４５０μｍの中心間距離で配列された直径１００μｍの
ワイヤからなるモリブデングリッドの各面から等しい距
離のところに配置した。各列のフィラメントは２２００
℃に維持されて等距離に配置された２本のフィラメント
をもっていた。複合体中のモリブデングリッドの体積分
率は３．５％であった。
のＣＶＤチャンバ内で、クラックのないＣＶＤダイヤモ
ンド／モリブデングリッド複合体（厚さ１０００μｍ）
を２０日間で成長させた。このＣＶＤ反応器は２列にな
ったフィラメントを備えており、各フィラメント列は、
４５０μｍの中心間距離で配列された直径１００μｍの
ワイヤからなるモリブデングリッドの各面から等しい距
離のところに配置した。各列のフィラメントは２２００
℃に維持されて等距離に配置された２本のフィラメント
をもっていた。複合体中のモリブデングリッドの体積分
率は３．５％であった。
【００３５】次に、等容量部のＨｆ、ＨＮＯ3 およびＨ
Ｃｌからなる混合物の沸騰浴中でグリッドを化学エッチ
ングすることによってダイヤモンド／モリブデン複合体
からモリブデングリッドを除去した。モリブデンワイヤ
を除去したので、ダイヤモンド／モリブデン複合体のダ
イヤモンド相には圧縮応力が存在しなかった。
Ｃｌからなる混合物の沸騰浴中でグリッドを化学エッチ
ングすることによってダイヤモンド／モリブデン複合体
からモリブデングリッドを除去した。モリブデンワイヤ
を除去したので、ダイヤモンド／モリブデン複合体のダ
イヤモンド相には圧縮応力が存在しなかった。
【００３６】中央部に穴を有するダイヤモンド層の熱伝
導率は、ダイヤモンド層の平面に対して平行および垂直
な方向でそれぞれ純粋なダイヤモンドの熱伝導率の９
６．５％および９３％であった。
導率は、ダイヤモンド層の平面に対して平行および垂直
な方向でそれぞれ純粋なダイヤモンドの熱伝導率の９
６．５％および９３％であった。
【図１】本発明の好ましい具体例の断面図であり、ＣＶ
Ｄチャンバ内で大きいダイヤモンドスラブの補強部材を
形成するほぼ平面状に並んだロッドに対する加熱された
フィラメントの位置を示す。
Ｄチャンバ内で大きいダイヤモンドスラブの補強部材を
形成するほぼ平面状に並んだロッドに対する加熱された
フィラメントの位置を示す。
【図２】本発明の別の具体例の断面図であり、ＣＶＤチ
ャンバ内で大きいダイヤモンド円筒の補強部材を形成す
るほぼ円筒状に並んだロッドに対する加熱されたフィラ
メントの位置を示す。
ャンバ内で大きいダイヤモンド円筒の補強部材を形成す
るほぼ円筒状に並んだロッドに対する加熱されたフィラ
メントの位置を示す。
【図３】本発明の別の補強部材の断面図。
【図４】本発明のさらに別の補強部材の断面図。
１ 補強部材を含むＣＶＤダイヤモンドスラブ、 ２、１０ ＣＶＤダイヤモンド層、 ３ プレストレスト複合ダイヤモンド物品、 ４ 平面状補強部材、 ５、１２ 補強ロッド、 ６、１４ フィラメント、 ８ 円筒状補強部材、 １６、２２ 補強部材、 １８、２０ ワイヤ。
Claims (13)
- 【請求項１】 補強用部材を内部に含むプレストレスト
複合ダイヤモンド物品を化学蒸着によって製造するため
の方法であって、 ダイヤモンドの熱膨脹係数以上の熱膨脹係数を有しそし
て所望の化学蒸着温度に維持された前記補強用部材上に
ダイヤモンドを実質的に対称的に化学蒸着させ、 化学蒸着したダイヤモンド層をその上に有する前記補強
用部材を冷却することによって収縮させ、前記ダイヤモ
ンド層の熱収縮より大きい前記補強用部材の熱収縮によ
り前記ダイヤモンド層内に均衡した圧縮応力を誘起させ
て前記プレストレストダイヤモンド物品を製造すること
からなる方法。 - 【請求項２】 前記補強用部材が一列に並んだ細長い部
材であり、これら細長い部材間の間隙は充分に小さくて
前記ダイヤモンドの対称化学蒸着の間に前記ダイヤモン
ド層によって埋められる、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記細長い部材がロッドまたはチューブ
である、請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 前記細長い部材が実質的に平面または実
質的に円筒の形状に並んでいる、請求項２記載の方法。 - 【請求項５】 前記補強用部材が、前記ダイヤモンドの
対称化学蒸着の間にその間隙が埋められる程度に充分に
近接した細長い部材の網で形成されたグリッドである、
請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 前記細長い部材の前記グリッドが実質的
に平面または実質的に円筒の形状である、請求項５記載
の方法。 - 【請求項７】 前記補強用部材が、前記ダイヤモンドの
対称化学蒸着が可能になる程度に充分に離れてランダム
に分配された繊維のマットである、請求項１記載の方
法。 - 【請求項８】 前記補強用部材が、チタン、ニオブ、タ
ングステン、タンタル、ジルコニウム、ハフニウム、ク
ロム、モリブデン、鉄、ニッケル、パラジウム、銀、白
金、窒化ケイ素、オキシ窒化アルミニウムケイ素、窒化
ホウ素、アルミナ、炭化タングステン、炭素繊維、サフ
ァイヤおよび炭化ケイ素より成る群の中から選択され
る、請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 前記補強用部材上にダイヤモンドを対称
的に化学蒸着させる工程が、 前記補強用部材を、この補強用部材の各面から等距離の
ところに位置する複数の加熱されたフィラメントを有す
る化学蒸着チャンバ内に入れ、 炭素化合物と水素の気体混合物を前記加熱されたフィラ
メントに接触させることによって前記混合物を熱分解さ
せて凝縮可能な炭素ラジカルを生成させ、 前記凝縮可能な炭素ラジカルを前記補強用部材上に蒸着
させて前記ダイヤモンド層を形成することからなる、請
求項１記載の方法。 - 【請求項１０】 前記物品が、ヒートシンクまたは半導
体デバイスの回路基板として使用される大きな自立性ス
ラブである、請求項１記載の方法。 - 【請求項１１】 補強用のモリブデンロッドを内部に有
するプレストレスト複合ダイヤモンドスラブを化学蒸着
によって製造するための方法であって、 前記ロッドを化学蒸着チャンバ内に入れて、実質的に平
面状の配列を形成し（前記チャンバは前記配列の前記ロ
ッドの各面から等距離のところに位置する複数の加熱さ
れたフィラメントを有している）、 炭素化合物と水素の気体混合物を前記加熱されたフィラ
メントに接触させることによって前記混合物を熱分解さ
せて凝縮可能な炭素ラジカルを生成させ、 前記凝縮可能な炭素ラジカルを前記ロッド面上に実質的
に対称的に蒸着させてダイヤモンド層を形成し、 前記ロッドを冷却することによって収縮させ、前記ダイ
ヤモンド層の熱収縮より大きい前記ロッドの熱収縮によ
り前記スラブの前記ダイヤモンド層内に均衡した圧縮応
力を誘起させて前記プレストレストダイヤモンドスラブ
を製造することからなる方法。 - 【請求項１２】 化学蒸着によってダイヤモンド物品を
製造するための方法であって、 ダイヤモンドの熱膨脹係数以上の熱膨脹係数を有しそし
て所望の化学蒸着温度に維持された補強用部材上にダイ
ヤモンドを実質的に対称的に化学蒸着させ、 化学蒸着したダイヤモンド層をその上に有する前記補強
用部材を冷却することによって収縮させ、前記ダイヤモ
ンド層の熱収縮より大きい前記補強用部材の熱収縮によ
り前記物品の前記ダイヤモンド層内に均衡した圧縮応力
を誘起させて前記ダイヤモンド物品を製造し、 前記補強用部材を前記物品から除去して前記ダイヤモン
ド物品を形成することからなる方法。 - 【請求項１３】 前記補強用部材を化学エッチングによ
って前記ダイヤモンド物品から除く、請求項１２記載の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US81577792A | 1992-01-02 | 1992-01-02 | |
| US815777 | 1992-01-02 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05306196A true JPH05306196A (ja) | 1993-11-19 |
Family
ID=25218795
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4343065A Withdrawn JPH05306196A (ja) | 1992-01-02 | 1992-12-24 | 化学蒸着によってプレストレストダイヤモンド複合薄膜を製造する方法とそれによって製造された物品 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0550202B1 (ja) |
| JP (1) | JPH05306196A (ja) |
| KR (1) | KR930016343A (ja) |
| AT (1) | ATE137276T1 (ja) |
| CA (1) | CA2085660A1 (ja) |
| DE (1) | DE69210195D1 (ja) |
| ZA (1) | ZA929872B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010097914A (ja) * | 2008-10-20 | 2010-04-30 | Tokyo Univ Of Science | 導電性ダイヤモンド中空ファイバー膜及び導電性ダイヤモンド中空ファイバー膜の製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| GB9414444D0 (en) * | 1994-07-18 | 1994-09-07 | Secr Defence | Cvd diamond coating of elongate substrate material |
| CN114941132A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-08-26 | 邵阳市东昇超硬材料有限公司 | 一种增强型金刚石材料 |
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|---|---|---|---|---|
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-
1992
- 1992-12-15 AT AT92311448T patent/ATE137276T1/de active
- 1992-12-15 EP EP92311448A patent/EP0550202B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-12-15 DE DE69210195T patent/DE69210195D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-12-17 CA CA002085660A patent/CA2085660A1/en not_active Abandoned
- 1992-12-18 ZA ZA929872A patent/ZA929872B/xx unknown
- 1992-12-24 JP JP4343065A patent/JPH05306196A/ja not_active Withdrawn
- 1992-12-30 KR KR1019920026455A patent/KR930016343A/ko not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010097914A (ja) * | 2008-10-20 | 2010-04-30 | Tokyo Univ Of Science | 導電性ダイヤモンド中空ファイバー膜及び導電性ダイヤモンド中空ファイバー膜の製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
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| EP0550202B1 (en) | 1996-04-24 |
| KR930016343A (ko) | 1993-08-26 |
| CA2085660A1 (en) | 1993-07-03 |
| DE69210195D1 (de) | 1996-05-30 |
| ATE137276T1 (de) | 1996-05-15 |
| EP0550202A1 (en) | 1993-07-07 |
| ZA929872B (en) | 1993-09-01 |
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