JPH05306199A - 炭化ケイ素単結晶製造装置 - Google Patents

炭化ケイ素単結晶製造装置

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JPH05306199A
JPH05306199A JP14014392A JP14014392A JPH05306199A JP H05306199 A JPH05306199 A JP H05306199A JP 14014392 A JP14014392 A JP 14014392A JP 14014392 A JP14014392 A JP 14014392A JP H05306199 A JPH05306199 A JP H05306199A
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JP
Japan
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silicon carbide
single crystal
raw material
sintered body
carbide single
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JP14014392A
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English (en)
Inventor
Seiichi Taniguchi
斉一 谷口
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Nippon Steel Nisshin Co Ltd
Original Assignee
Nisshin Steel Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 黒鉛ルツボを使用することなく、高品質の炭
化ケイ素単結晶を昇華法によって製造する。 【構成】 雰囲気ガスが下降流となって流れる成長装置
10の内部に、結晶成長に先立って素焼結体33が装着
された焼結体支持具32を配置する。焼結体33の上に
は原料粉末aを落下させる原料供給部20が設けられて
おり、焼結体33の周囲にはヒータ31a〜31cが配
置されている。ヒータ31aにより供給された粉末原料
が焼結され、ヒータ31bによる加熱で焼結体33から
発生した昇華ガスcは、ヒータ31cにより温度制御さ
れた単結晶支持具37に取り付けている種結晶を起点と
して炭化ケイ素単結晶dに成長する。昇華ガスcの発生
に伴う焼結体33の消耗量は、供給された原料粉末aを
焼結体33の上面で焼結体bとすることにより補われ
る。 【効果】 黒鉛ルツボに起因する不純物混入,成長条件
の変動等の問題が無く、高い自由度でサイズを変更する
ことができ、品質特性に優れた炭化ケイ素単結晶が得ら
れる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、口径,長さ等を自由に
変更することが可能で高品質の炭化ケイ素単結晶を製造
する装置に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体材料として期待されている炭化ケ
イ素単結晶は、従来から昇華法で製造されている。昇華
法においては、たとえば炭化ケイ素の原料粉末を収容し
た黒鉛ルツボの蓋に、原料粉末と対向させて種結晶を取
り付ける。2000〜2400℃に加熱すると、黒鉛ル
ツボ内の原料粉末が昇華する。昇華した炭化ケイ素は、
種結晶の結晶方位に揃った方位で種結晶上に成長し、単
結晶として育成される。
【0003】また、底部又は上部に種結晶を取り付けた
黒鉛ルツボの内部に多孔質の黒鉛製中空円筒を配置し、
黒鉛ルツボの内壁面と中空円筒との間に炭化ケイ素原料
粉末を充填することもある。この場合、高温加熱によっ
て原料粉末から昇華した炭化ケイ素ガスは、中空円筒を
透過し、黒鉛ルツボの底部又は上部の種結晶の上に到達
する。そして、同様に種結晶に結晶方位を揃えた単結晶
が成長する。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】昇華法に使用される黒
鉛ルツボの材料としては、炭化ケイ素単結晶の汚染を防
止するため高品質の黒鉛が使用されている。しかしなが
ら、現在入手可能な黒鉛は、高品質のものでも約5pp
m程度の不純物が含まれている。この不純物は、ルツボ
壁面から昇華し、炭化ケイ素単結晶に混入する。不純物
が混入した炭化ケイ素単結晶は、半導体デバイスとして
使用したときに機能が満足されなかったり、劣化を発生
させる原因となる。
【0005】ルツボ材料の不純物が単結晶に混入する過
程は、次のように考えられている。高温加熱によって炭
化ケイ素原料粉末から昇華した炭化ケイ素は、必ずしも
化学量論的な組成をとらず、Si,Si2 ,C,SiC
2 ,Si2 C,SiC等が混在したガス組成をもつ。そ
して、これらガス成分が互いに反応してSiCガスとな
り、炭化ケイ素単結晶の成長に消費される。Si,Si
2 ,C,SiC2 ,Si2 C等のガス成分は、黒鉛ルツ
ボのCとも反応する。この反応の際、黒鉛ルツボの不純
物も同時に昇華ガスに混入し、成長中の炭化ケイ素単結
晶に取り込まれる。
【0006】ルツボ材料のCが昇華することによって、
黒鉛ルツボ自体も消耗し、ルツボ構造,ルツボ壁の厚み
等に形状変化が生じる。この形状変化は、黒鉛ルツボの
長手方向に沿った温度勾配に影響を与える。その結果、
成長条件が黒鉛ルツボの形状変化に伴って変動し、得ら
れる炭化ケイ素単結晶の均質性を低下させる。
【0007】また、黒鉛ルツボを昇華法に使用すること
から、ルツボの大きさ,ルツボに収容可能な炭化ケイ素
原料粉末の量等に制約が加わる。この制約から、黒鉛ル
ツボを使用した昇華法によるとき、約30mmの直径及
び約20mmの長さが限界であり、それ以上のサイズを
もつ炭化ケイ素単結晶を製造できない現状である。しか
し、半導体材料として炭化ケイ素単結晶を使用するに当
り、歩留り向上の面から大口径且つ長尺の単結晶が必要
とされる。この点、従来の昇華法によって製造されてい
る炭化ケイ素単結晶は、この要求に十分応えるに足る口
径をもっていない。そのため、炭化ケイ素単結晶は、半
導体材料として本格的に実用化されていない。
【0008】本発明は、このような問題を解消すべく案
出されたものであり、焼結・昇華帯と結晶成長帯とをシ
リーズに設けることにより、製造可能なサイズに制約を
受ける黒鉛ルツボを使用することなく、高品質の炭化ケ
イ素単結晶を製造することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明の炭化ケイ素単結
晶製造装置は、その目的を達成するため、雰囲気ガスが
下降流となって流れる成長装置と、該成長装置の内部に
配置され、予め炭化ケイ素焼結体が装着される焼結体支
持具と、前記炭化ケイ素焼結体の上に原料粉末を落下さ
せる原料供給部と、前記炭化ケイ素焼結体の上に落下し
た原料粉末を焼結させるヒータと、前記炭化ケイ素焼結
体の下面から昇華ガスを発生させるヒータと、前記炭化
ケイ素焼結体の下方に配置され、結晶成長温度を制御す
るヒータと、前記昇華ガスから成長した単結晶を支持す
る単結晶支持具とを備え、昇華ガスの発生に伴って消耗
する前記焼結体の消耗分を供給された前記原料粉末の焼
結によって補うことを特徴とする。
【0010】
【作 用】本発明の炭化ケイ素単結晶製造装置において
は、焼結・昇華帯で炭化ケイ素焼結体を生成させ昇華さ
せる。得られた昇華ガスを、結晶成長帯で単結晶に成長
させる。そのため、従来の昇華法にみられた黒鉛ルツボ
に起因する製造上及び製品上での問題が無くなり、しか
も口径及び長さ共に自由度が大きく品質安定性に優れた
炭化ケイ素単結晶が製造される。
【0011】以下、図面を参照しながら、本発明を具体
的に説明する。この炭化ケイ素単結晶製造装置は、図1
に示すように成長装置10の内部を原料供給部20及び
結晶成長部30で構成する。成長装置10は、各種操作
のための操作パネルを備えた架台11で支持されてい
る。
【0012】成長装置10の上方には、原料粉末フィー
ダ21から原料粉末を成長装置10内部に送り込む原料
供給管22が開口している。また、Arガスを成長装置
10の内部に送り込むガス供給管23も、成長装置10
の上部に開口している。ガス供給管23には、流量調整
弁23aが組み込まれている。ガス供給管23から送り
込まれたArガスは、原料粉末の焼結時、焼結体の昇華
時及び結晶成長時の雰囲気ガスとなる。
【0013】製造される炭化ケイ素単結晶にn型,p型
等の特性をもたせるため、N2 ,Al (CH3)3 等のド
ーピングガスを成長装置10の内部に送り込むドーピン
グガス供給管24,25が成長装置10の上部に開口し
ている。ドーピングガス供給管24,25にも、制御さ
れた流量でドーピングガスを供給するため流量調整弁2
4a,25aがそれぞれ組み込まれている。
【0014】成長装置10の下部に圧力調整用の排気管
26が接続され、排気管26に排気弁26aが組み込ま
れている。成長装置10の内部圧力は、流量調整弁23
a及び排気弁26aの開閉によって調節される。そし
て、成長装置10の内部に、上方から下方に向かったガ
スの流れが形成される。
【0015】成長装置10の内部上方にある原料供給部
20は、ダクト27を備えている。ダクト27は、成長
装置10の上部に位置する大径部27aから下方に向け
て断面積が小さくなる縮径部27bを備えている。ダク
ト27を取り巻く成長装置10の外壁12には、断熱材
13がライニングされている。
【0016】結晶成長部30は、雰囲気温度を一定に保
持する円筒状のヒータ31a,31b,31cを備えて
いる。ヒータ31a,31b,31cの内側に、焼結体
支持具32が立設されている。焼結体支持具32には、
単結晶成長に先立って、予め用意された焼結体33が配
置される。この部分が、粉末焼結帯34となる。
【0017】焼結体33を一旦配置すると、結晶成長に
伴って焼結反応も同時に進行するので、新たな焼結体を
別途チャージする必要はない。すなわち、原料粉末フィ
ーダ21からダクト27を経て送られてきた原料粉末a
が焼結体33の上に堆積し焼結され、焼結体bとなる。
また、粉末焼結帯34の下部が昇華帯35となってお
り、この部分で焼結体33の下部が更に加熱され、結晶
成長に使用される昇華ガスcが発生する。そのため、新
しく生成した焼結体bにより、焼結体33から昇華ガス
cとして消耗する分が補償される。
【0018】結晶成長部30の下部が結晶成長帯36と
なっている。結晶成長帯36には、単結晶支持具37が
設けられている。単結晶支持具37は、成長装置10の
底壁を貫通する回転軸38で回転可能に支持されてい
る。回転軸38は、架台11から水平方向に突出した昇
降ロッド39に接続されている。これにより、単結晶支
持具37は、結晶成長帯36で回転可能及び上下動可能
になる。単結晶の成長に対応した単結晶支持具37の回
転及び降下は、架台11に設けた操作パネルで制御され
る。
【0019】原料粉末フィーダ21から原料供給管22
を経て原料供給部20に供給された原料粉末aは、昇温
しながらダクト27内を降下し、焼結体33の上に落下
する。落下した原料粉末aは、ヒータ31aで加熱・焼
結され、焼結体33を補充する焼結体bとなる。更に、
ヒータ31bで加熱されている焼結体33は、その下面
から昇華ガスcを放出する。昇華ガスcは、成長装置1
0の内部を下向きに流れている雰囲気ガスの流れに乗っ
て流下し、結晶成長帯36に達する。昇華ガスcは、一
定圧力下でヒータ31cにより設定温度に維持された条
件下で、単結晶支持具37に取り付けている種結晶の上
に成長し、炭化ケイ素単結晶dとなる。炭化ケイ素単結
晶dの成長速度に応じて、結晶成長条件が一定に維持さ
れるように、単結晶支持具37の回転速度及び降下速度
を制御する。
【0020】このように、新たに供給される原料粉末a
から生成する焼結体bで焼結体33の消耗を補償しなが
ら、炭化ケイ素単結晶dを成長させるとき、従来の昇華
法における黒鉛ルツボに起因する製造面,品質面での問
題を回避できる。また、育成される炭化ケイ素単結晶d
のサイズは、専ら焼結体支持具32や単結晶支持具37
等の機器による制約を受けるのみであり、高い自由度で
ニーズに応じた口径及び長さをもつ単結晶が製造され
る。
【0021】
【実施例】単結晶の成長に先立って、焼結体33を焼結
体支持具32で支持し粉末焼結帯34及び昇華帯35に
配置した。Arガスをガス供給管23から成長装置10
内に送り込み、成長装置10の内部雰囲気をArガスに
置換した。そして、成長装置10の雰囲気圧を10-2
ールまで減圧した。この操作を5回繰り返すことによっ
て、成長装置10内の不純物を除去した。
【0022】次いで、Arガス及びN2 ガスをそれぞれ
1リットル/分及び0.01リットル/分の流量で成長
装置10内に導入し、粉末焼結帯34を温度2000℃
に、昇華帯35を温度2200〜2400℃に、結晶成
長帯36を温度2000〜2200℃に維持した。原料
粉末aとしては、平均粒径200μm及び純度99.9
%のSiCを使用し、流量10g/分で成長装置10内
に送り込んだ。
【0023】この条件下で原料粉末aを焼結しながら、
炭化ケイ素単結晶dを育成した。炭化ケイ素単結晶dの
成長に伴って、単結晶支持具37を10r.p.m.の
速度で回転させながら4mm/時の速度で降下させた。
このようにして、長さ30mmの炭化ケイ素単結晶dを
得た。炭化ケイ素単結晶dの口径は、単結晶支持具37
の面積に応じて自由に変えることができた。
【0024】得られた炭化ケイ素単結晶dは、ドーピン
グガスとしてN2 ガスを使用していることから、n型の
特性を呈した。この炭化ケイ素単結晶dには、従来の黒
鉛ルツボを使用した昇華法にみられた不純物の混入が検
出されなかった。
【0025】N2 ガスに代えAl (CH3)3 ガスをドー
ピングガスとして使用する他は、同じ条件下で炭化ケイ
素単結晶を育成した。Al (CH3)3 ガスは、ドーピン
グガス供給管25から0.01リットル/分の流量で成
長装置10の内部に送り込んだ。得られた炭化ケイ素単
結晶は、p型の特性をもち、品質特性の優れたものであ
った。
【0026】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、成長装置の内部で原料粉末の焼結及び昇華を行いな
がら炭化ケイ素単結晶を成長させている。そのため、従
来の昇華法で使用されていた黒鉛ルツボに起因する不純
物の混入や、黒鉛ルツボの形状変化に伴う単結晶成長条
件の変動が無く、安定した成長条件下で高品質の炭化ケ
イ素単結晶を育成することができる。また、得られる炭
化ケイ素単結晶のサイズを制約する要因が無いため、大
口径,長尺の炭化ケイ素単結晶であっても同様の条件下
で育成することが可能となる。そのため、得られた炭化
ケイ素単結晶を半導体材料として使用するとき、高品質
の半導体デバイスを歩留り良く作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に従った炭化ケイ素単結晶製造装置
【符号の説明】
10 成長装置 20 原料供給部 30
結晶成長部 31 ヒータ 32 焼結体支持具 33
焼結体 34 粉末焼結帯 35 昇華帯 36
結晶成長帯 37 単結晶支持具 38 回転軸 a 原
料粉末 b 原料粉末から形成された焼結体 c 昇
華ガス d 炭化ケイ素単結晶

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 雰囲気ガスが下降流となって流れる成長
    装置と、該成長装置の内部に配置され、予め炭化ケイ素
    焼結体が装着される焼結体支持具と、前記炭化ケイ素焼
    結体の上に原料粉末を落下させる原料供給部と、前記炭
    化ケイ素焼結体の上に落下した原料粉末を焼結させるヒ
    ータと、前記炭化ケイ素焼結体の下面から昇華ガスを発
    生させるヒータと、前記炭化ケイ素焼結体の下方に配置
    され、結晶成長温度を制御するヒータと、前記昇華ガス
    から成長した単結晶を支持する単結晶支持具とを備え、
    昇華ガスの発生に伴って消耗する前記焼結体の消耗分を
    供給された前記原料粉末の焼結によって補うことを特徴
    とする炭化ケイ素単結晶製造装置。
JP14014392A 1992-04-30 1992-04-30 炭化ケイ素単結晶製造装置 Withdrawn JPH05306199A (ja)

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