JPH05309255A - 塩顆粒の製造法 - Google Patents

塩顆粒の製造法

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JPH05309255A
JPH05309255A JP4325916A JP32591692A JPH05309255A JP H05309255 A JPH05309255 A JP H05309255A JP 4325916 A JP4325916 A JP 4325916A JP 32591692 A JP32591692 A JP 32591692A JP H05309255 A JPH05309255 A JP H05309255A
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salt
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powder
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Jan J H Ploumen
ヨゼフ フーベルト プラウメン ヤン
Christiane Thomas
トーマス クリスチャン
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Akzo NV
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    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
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    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 経済的に作用し、実施が容易で、微粉の生成
が非常に僅かで、かつ均一で、分離する傾向を示さず、
液状の洗浄粉末原料のための担体として高い嵩密度の洗
浄剤組成物中で使用し得る顆粒を生じる、多孔質顆粒の
形の塩の調製のための方法の提供。 【構成】 少なくとも10重量％の結晶水含有率及び１〜
500 μｍの平均粒子サイズを有する塩の粉末または粉末
混合物を、圧力下に加工して 0.300〜３mmの平均顆粒サ
イズを有する顆粒を成形し、そして流動床中で該顆粒の
融点未満の床温度にて、当該顆粒から結晶水を全てまた
は部分的に除去することを特徴とする方法が提供され
た。本発明法により調製される顆粒は、液状の洗浄粉末
原料のための担体として使用することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多孔質顆粒の形の塩、
それらの調製法、及びそれらの、活性物質例えば液状の
洗浄剤原料のための、洗浄剤組成物中、例えば洗剤中、
なかんずく高い嵩密度を有する洗浄剤組成物で用いられ
るような担体としての使用方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】多孔質顆粒の形の塩の調製、並びに洗浄
剤のための担体としてのそれらの使用方法自体は、長い
間知られている。例えば、欧州特許公開 221 776号公報
には、炭酸ナトリウムと洗浄剤の水性スラリーを乾燥し
て粉末を形成することを含む方法が記載されている。こ
の方法は、付加的に結晶ビルダーの使用を必要とする。
結晶ビルダーとして用いられるのは、高分子物質、例え
ばポリアクリレートであり、その分子量は250000のオー
ダーまでに渡ることがあり得る。乾燥（それは好ましく
はスプレー乾燥法に従い行われる）の間、比較的広い粒
子サイズ分布スペクトルを有する粉末が生じる。顆粒の
サイズを左右するための機会は非常に限られている；こ
の方法においては、 300μｍを越えるサイズを有する粒
子を調製することは殆ど不可能である。種々の粒子サイ
ズの粒子は、活性物質を様々に吸収し、それ故、種々の
密度の粒子が生じる。このことは、取扱い、例えば輸送
または梱包において混合物の分離をもたらし、不均一性
及び、例えば一つのパッケージ内での種々の濃度の層ま
たはパッケージごとに変化する濃度をもたらし得る。
【０００３】西ドイツ特許公開 2 642 035号公報におい
ては、結晶水を有するシリケート及び安定化剤を、結晶
水を気化することによってブローすることを含む方法が
開示されている。この方法によれば、低い嵩密度、及び
大きく異なった粒子サイズ、及び洗浄剤を吸収するには
適さない非常に大きい（洗浄剤が非常に容易に再び流れ
出る故に）孔を部分的に有する非常に広い孔スペクトル
の粒子を伴って、製品が生じる。膨脹工程の間に製品は
非常に粘着性になるので、粘着を防ぐために担体上に安
定化剤の層がなければならない。処理温度は比較的高
い。また、これらの顆粒は、混合物の分離の傾向を示
す。
【０００４】英国特許出願2 919 035 号公報には、顆
粒、特に、アルカリシリケート及び／またはアルカリホ
スフェート含有顆粒の調製法が記載されており、該方法
において、水含有または水放出性物質の混合物が造粒装
置中でその融点未満の温度に加熱される。その実施例が
証明するように、この方法においては、原料中の水含有
率が10％のオーダーだけ減じられるのみである。また、
該顆粒は非常に広い粒子サイズ分布を有し、それ故、ふ
るいわけが推奨され、かつ、より大きな顆粒は粉砕工程
に供される必要がある。
【０００５】最後に、西ドイツ特許 3 814 274号公報に
は、多かれ少なかれ粉になりやすい活性炭酸ナトリウム
の調製が記載されている。0.25〜0.33nmの顆粒サイズを
有する粒子が、廃ガスから二酸化硫黄を除去するために
供される。炭酸ナトリウムを活性化するために、結晶水
がそこから徐々に除去され、当該乾燥工程は流動床中で
行うことができる。この特許の教示に従うと、多孔質顆
粒（それは洗浄剤の吸収に特に適している）は得られな
い。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】多孔質塩顆粒を調製す
るための方法の総てのシリーズがすでに公知であるもの
の、良好なまたは改善された特性を有する上記顆粒を調
製し得る改善された方法への需要が尚もある。本発明の
目的は、経済的に作用し、実施が容易で、微粉の生成が
ないまたは非常に僅かで、かつ均一で、詰められたまた
は詰められていない状態で分離する傾向を示さず、なか
んずく液状の洗浄粉末原料のための担体として高い嵩密
度の洗浄剤組成物中で使用し得る顆粒を生じる、多孔質
顆粒の形の塩の調製のための方法を提供することであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この目的は、固体の、多
孔質水溶性塩顆粒の製造のための方法において、少なく
とも10重量％の結晶水含有率及び１〜500 μｍの平均粒
子サイズを有する塩の粉末または粉末混合物を、圧力下
に加工して 0.300〜３mmの平均顆粒サイズを有する顆粒
を成形し、そして流動床中で該顆粒の融点未満の床温度
にて、当該顆粒から結晶水を全てまたは部分的に除去す
ることを特徴とする方法によって達成することができ
る。好ましくは、結晶水の含有率は少なくとも30重量％
である。
【０００８】１〜500 μｍの平均粒子サイズを有する結
晶水保持粉末状塩及び１〜500 μｍの平均粒子サイズを
有する粉末状無水塩を良く混ぜ合わせ、圧力下に加工し
て 0.300〜３mmの平均顆粒サイズを有する顆粒を成形
し、そして流動床中で該顆粒の融点未満の床温度にて、
当該顆粒から結晶水を全てまたは部分的に除去するのが
好ましい。好ましくは、使用される無水塩は炭酸ナトリ
ウムである。結晶水保持塩として特に適当なものは、炭
酸ナトリウム一水和物もしくは炭酸ナトリウム十水和
物、または硫酸ナトリウム十水和物である。造粒工程の
ために、好ましくは圧縮造粒機(compacting granulato
r) が用いられる；高剪断ミキサー(high-shear mixer)
もまた、非常に適している。
【０００９】本発明の好ましい実施態様において、塩の
混合物は、工業塩及び／または原料塩の混合物である。
【００１０】本発明に従い調製される顆粒は、洗浄剤組
成物、特に 700〜1100kg／ｍ3 、好ましくは 900〜1000
kg／ｍ3 の嵩密度を有するそれらにおける、液状の洗浄
剤原料のための担体としての使用に特に適している。
【００１１】本発明に従い、慣用の塩、純粋な塩、工業
上の工程から生じる工業塩、原料塩、特に、ソーダ、硫
酸ナトリウム、トロナ塩（Ｎａ2 ＣＯ3 ・ＮａＨＣＯ3
・２Ｈ2 Ｏ）等、並びに、対応するホウ酸塩、過ホウ酸
塩、硝酸塩、リン酸塩等を、処理することができる。
【００１２】圧力下での造粒のために、加圧造粒機(pre
ssure granulator) が用いられるところの慣用の方法を
供することができる。本発明の意味における加圧造粒機
として、特にＣ. Ｅ. カペス(Capes) の“Particle Siz
e Enlargement ”〔エルセビール・サイエンティフィッ
ク出版社(Elsevier Scientific Publ.Company)，アムス
テルダム，1980年〕の第５章に記載されているような圧
縮造粒機(compact granulator)を挙げることができる。
これらの中に数えられるものはまた、中でも欧州特許第
0 376 360号明細書の第３頁第55行〜第４頁第19行中で
述べられた、高剪断ミキサーである。液状の洗浄剤原料
とは、慣用の洗浄剤、界面活性特性を有する物質、添加
剤、並びに界面不活性物質例えば香料、等を意味する。
【００１３】本発明をさらに、以下の実施例を参考にし
て説明する。
【００１４】
【実施例】
【００１５】
【実施例１】Ｎａ2 ＳＯ4 ・10Ｈ2 Ｏ〔リーデル・ド・
ヘーン社(Riedel de Haen)により製造された硫酸ナトリ
ウム、No.13571〕を、１mmのスクリーンを通して分粒し
た。該粒子の平均粒子サイズは、約 0.3mmであった。分
粒された物質 1.7kgを、タイプWP 50N/75 ローラープレ
ス〔アレクサンダーワーク社(Alexanderwerk) より〕に
て造粒し、破砕機（該破砕機は、回転ハンマー及び1.25
mmのスクリーンから成る）で砕いた。1.25mmのスクリー
ンを通る破砕された物質は、適当な顆粒の他に、微粉及
び粉塵を含有した。0.22mmの第二のスクリーンを用いる
ことによって、平均顆粒サイズ0.65mmの適当な顆粒が収
率86重量％で得られた。微粒子及び微粉は再利用され
た。
【００１６】造粒された製品と、造粒されていないが分
粒された製品のサンプルを、ブチ（Buchi) 710流動床乾
燥機中で脱水した。処理データ及び得られた製品の特性
を、表１に列挙する。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【実施例２及び３】平均粒子サイズ 0.3mmの微細な等級
(fine grade)のＮａ2 ＣＯ3 ・10Ｈ2 Ｏ、及び95重量％
が 200μｍ未満のソーダ灰（軽質）を使用した。80：20
の重量比のソーダＮａ2 ＣＯ3 ・10Ｈ2 Ｏと無水炭酸ナ
トリウムとを、２リットルのナウタ(Nauta）ミキサー中
で良く混ぜ合わせ、アレクサンダーワーク社のタイプWP
50N/75 ローラープレス圧縮造粒機で、80bar のローラ
ー圧にて造粒し、1.6mm での粉砕機セットを用いて粉砕
し、≧0.4mm にて分粒した。平均顆粒サイズ 0.9mmの適
当な顆粒の比率は、85重量％であった。実施例１と同じ
流動床乾燥機中での処理の後、高い多孔度及び吸収能の
製品が得られた。
【００１９】さらなる詳細は、表２より見て取ることが
できる。
【００２０】
【表２】
【００２１】
【実施例４及び５】トロナ及びＮａＨＣＯ3 を前駆体と
して平均粒子サイズ0.25mmのトロナ（セスキ炭酸ナトリ
ウムＮａ2 ＣＯ3 ・ＮａＨＣＯ3 ・２Ｈ2 Ｏ）、及び平
均粒子サイズ0.15mmのＮａＨＣＯ3 から、実施例２及び
３の方針に沿って炭酸ナトリウム顆粒を調製した。乾燥
空気の温度を 115℃へと増した。 0.9〜1.6mm の顆粒サ
イズ範囲、平均顆粒サイズ 0.9mmの顆粒が得られた。さ
らなる詳細は、表３より見て取ることができる。
【００２２】
【表３】 顆粒における多孔性は、実施例１〜３におけるようなＨ
2 Ｏの放出によってのみ生じるのではなく、Ｈ2 Ｏ及び
ＣＯ2 の放出によってもまた改善される。
【００２３】
【実施例６及び７】 ソルベー法ストリームからの炭酸ナトリウム顆粒 この新規な方法はまた、ＮａＨＣＯ3 の濾過ケーキ（そ
れはソルベー法における中間体である）を用いた場合に
も大きな価値がある。製造プラントからの、ＮａＨＣＯ
3 ＝77重量％、Ｎａ2 ＣＯ3 ＝６重量％、Ｈ2 Ｏ＝15重
量％、ＮＨ4 ＨＣＯ3 ＝２重量％の組成を有するケーキ
を用いた。
【００２４】該濾過ケーキは、粒子サイズ増大の方法と
して圧縮造粒に付される場合には乾燥粉末へと、高速剪
断ミキサー造粒に付される場合には脆い粉末へと転化さ
れなければならない。遊離水分含有率の減じられた上記
粉末は、乾燥工程を通じて得ることができるが、か焼さ
れたソーダ灰と混合するのが好ましい。最小レベルの乾
燥Ｎａ2 ＣＯ3 を有する以下の組成が測定された： 硬度* ＮａＨＣＯ3 濾過ケーキ Ｎａ2 ＣＯ3 脆い 80 20乾燥 70 30 * 15分間の標準混合時間が適用された。
【００２５】ロディゲ(Lodige)の５リットルのプロウ剪
断ミキサー(plough share mixer)中で15分間撹拌するこ
とにより、約２kgのバッチ二つを調製した。得られた粉
末状混合物を、上記の実施例に記載されたようにして圧
縮造粒した。組成物の乾燥条件及び製品の特性の詳細
を、表４に示す。
【００２６】
【表４】
【００２７】
【実施例８及び９】 過ホウ酸ナトリウム一水和物の顆粒 粒状過ホウ酸塩一水和物は、最近の二つの特許出願の対
象である： 会 社 Ｎｏ 優先日 デグッサ社(Degussa) ドイツ国特許出願第3941851 号 89‐12‐19 ペルオキシド‐ケミー オーストラリア国特許出願 90‐08‐16 社(Peroxide-Chemie) 第9182444 号 該出願人は、基本的には以下の方法を適用している： 第一段階：脱水 第二段階：圧縮造粒を通じての粒子サイズの増大。
【００２８】実施例８及び９で用いられた過ホウ酸ナト
リウム四水和物は、過ホウ酸塩を有するアイイーシー・
テスト・洗浄剤(IEC Test Detergent)〔ヘンケル社(Hen
kelKGaA) により製造されパックされた、1987年７月〕
の部分である。本発明者が測定したところ、その平均粒
子サイズは 0.4mmであった。圧縮造粒は、先の実施例の
方針に沿って行った。脱水された製品は、表５において
比較される。
【００２９】
【表５】 この新規のルートの鍵となる利点は、乾燥により生じる
微粉からの安全面の危険が、明らかに減ぜられることで
ある。より重要なことは、顆粒が、担体中の孔を液状成
分によって満たす概念によって超コンパクトな洗浄剤を
調製するのに、より適したものであることである。1000
kg／ｍ3 の密度を有する液状物の吸収後に予期される嵩
密度を、表６に示す。
【００３０】
【表６】
【００３１】
【実施例１０】 高剪断混合による粒子サイズ増大に基づく多孔質顆粒 ディオスナ(Diosna)の40リットルの高剪断ミキサー中
で、約 2.5モルのＨ2 Ｏを有するＮａ2 ＣＯ3 顆粒を作
った。
【００３２】以下の操作が最適であると見出された。時間（秒後） 操 作 ０ 5.0kg のソーダ灰（軽質）を入れる ０〜10 インペラー速度Ｍ１及びチョッパー速度２にて、2.0kg の水を添 加 10〜30 混合を継続 30〜45 速度をＭ１からＭ２へと変更 45〜50 0.5kg のソーダ灰（軽質）を混ぜ合わせる 50〜60 ボールを空にする 粘着性の顆粒をトレー上に拡げ、顆粒を冷却し、約１時
間硬化させた。
【００３３】顆粒をふるい、 0.2〜1.6mm のサイズ画分
を得た。この画分を流動床乾燥機中116 ℃にて乾燥し
た。以下の特性が測定された： 嵩密度 700kg／ｍ3 多孔度 240ml／kg
【００３４】
【実施例１１〜１４】 Torbed（商標）法を用いての乾燥工程 流動床は工業上長年用いられてきており、それらの使用
を最適にするための技術は、長年を通じて不変の研究分
野である。そのことは、Ｃ. Ｍ. バント・ランド(van't
Land)の、Industrial drying equipment, selection a
nd application〔マーセル・デッカー社(Marcel Dekke
r) 、1992年〕中で言及されている。Torbed（商標）法
は、該総説に包含されていない、最近の構想（米国特許
第4 479 920 号明細書）である。
【００３５】処理される粒子は、支持翼の隙間から気体
をブローすると、翼の環の上でトロイド様に動かされ
る。
【００３６】Torbed（商標）法は現在、イギリス、スト
ックトン‐オン‐ティーズのデイビー・マッキー（Davy
McKee）により商業化されている。以下の試験条件を用
いた： 装置のタイプ：Ｔ 400 開表面(open surface)：15％ 操作のタイプ：バッチ 微粒子の採集：サイクロン 製品微粉の採集：グリットトラップ(grit trap) 乾燥空気の生成：ガスでの直接燃焼。
【００３７】乾燥機のための供給物（未処理の顆粒）
を、ソルベー法の流れのＮａＨＣＯ3濾過ケーキ及びか
焼されたソーダ灰より調製した。実施例６及び７の二つ
の試験組成物を四つに拡張した。混合工程を、今回はド
ライス社(Drais) 製の50リットルのプロウ剪断ミキサー
へとスケールを増した。
【００３８】実施例14からの粉末（最も高いＮａＨＣＯ
3 濾過ケーキ含有率を有する）は、堅さとして次の圧縮
造粒工程におけるギリギリの加工性を有する特性の脆さ
であった。
【００３９】ＮａＨＣＯ3 濾過ケーキとＮａ2 ＣＯ3 と
を混合すると、発熱反応が開始した。ＩＲ分析により、
セスキ炭酸ナトリウム（＝トロナ、Ｎａ2 ＣＯ3 ・Ｎａ
ＨＣＯ3 ・２Ｈ2 Ｏ）の生成が示され、一方、最小のモ
ル画分を有する成分は、ＩＲスペクトルにおいて完全に
消滅していた。
【００４０】用いた工程条件の概観を、表７に示す。
【００４１】最も顕著なことは、最新の流動床開発を用
いた場合、製品の特性が類似に見える一方で、乾燥時間
が10のファクターだけ減じられていることである。
【００４２】さらに、温度レコーダーにより、トロナ及
びＮａＨＣＯ3 を含有する未処理の顆粒の乾燥工程は、
二段階工程であることが示された：速い工程は最も吸熱
的であり（０〜１分間）、よりゆっくりしたさほど吸熱
的でない工程（１〜３分間）が続く。この観察により、
より多くの乾燥環(dying circle)を有するTorbed装置の
導入が魅力的になる。煙道ガスのＣＯ2 含有率が増大
し、ソルベー吸収塔における回収工程が容易となる。
【００４３】
【表７】 多孔性塩顆粒の使用 本発明に従い調製された顆粒は、液状の洗浄成分のため
の担体としての使用に特に適している。含浸された担体
は、 700〜1100kg／ｍ3 、好ましくは 900〜1000kg／ｍ
3 の嵩密度を有する洗浄剤組成物へと配合するに特に適
している。
【００４４】液状の洗浄成分とは、慣用の洗浄剤、界面
活性特性を有する物質、並びに界面不活性物質を意味す
る。
【００４５】得られた配送系の例は、下記の物を与えら
れる。 ・芳香剤顆粒、 ・消泡剤顆粒 ダウ・コーニング社(Dow Corning) の消泡液状物（略号
Ｂ-3332 、95％のシリコーンオイル及び５％のシリカを
含有する）は、外側表面にシリカの皮膜を生成すること
なく、容易に含浸されることが見出された ・酵素活性顆粒 Elfapur LT 85(商標）のような液状ノニオン性または液
状ポリエチレングリコール中の酵素分散液は、この方法
の担体中に容易に含浸する ・液状のまたは溶解された活性化剤の吸収による活性化
剤製剤 ・吸収剤(solbentia) と Arquad B 80（商標）のような
殺菌性カチオン性活性物質との組み合わせによる殺菌性
顆粒。
【００４６】実施例において用いられた分析操作 １．嵩密度：ＤＩＮ 53912法 ２．多孔度：担体の全多孔度は、液体（2-プロパノー
ル）の吸収に基づく。担体を初めに過飽和させ、続いて
遠心分離によって過剰の液体を除去した。該方法は、ダ
ニエル(Daniel) McM及びホットビー(Hottovy) T によっ
て（J. of Coll. and ISc.，78巻，1980年11月，31）詳
細に記載されている。担体上にこの多孔度の値まで詰め
込まれた液状ノニオン性物質は、接触の際にもカートン
へと漏れ出さないと言うことが確認されている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１１Ｄ 17/06 // Ｆ２６Ｂ 3/08 9140−3Ｌ

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 固体の、多孔質水溶性塩顆粒の製造のた
    めの方法において、少なくとも10重量％の結晶水含有率
    及び１〜500 μｍの平均粒子サイズを有する塩の粉末ま
    たは粉末混合物を、圧力下に加工して 0.300〜３mmの平
    均顆粒サイズを有する顆粒を成形し、そして流動床中で
    該顆粒の融点未満の床温度にて、当該顆粒から結晶水を
    全てまたは部分的に除去することを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 結晶水の含有率が少なくとも30重量％で
    ある、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 １〜500 μｍの平均粒子サイズを有する
    結晶水保持粉末状塩及び１〜500 μｍの平均粒子サイズ
    を有する粉末状無水塩を良く混ぜ合わせ、圧力下に加工
    して 0.300〜３mmの平均顆粒サイズを有する顆粒を成形
    し、そして流動床中で該顆粒の融点未満の床温度にて、
    当該顆粒から結晶水を全てまたは部分的に除去すること
    を特徴とする、請求項１または２記載の方法。
  4. 【請求項４】 使用される無水塩が炭酸ナトリウムであ
    る、請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】 結晶水保持塩が炭酸ナトリウム一水和物
    または炭酸ナトリウム十水和物である、請求項１〜４の
    いずか一つに記載の方法。
  6. 【請求項６】 使用される結晶水保持塩が硫酸ナトリウ
    ム十水和物である、請求項１〜４のいずか一つに記載の
    方法。
  7. 【請求項７】 使用される結晶水保持塩がトロナ塩であ
    る、請求項１〜４のいずか一つに記載の方法。
  8. 【請求項８】 使用される結晶水保持塩が過ホウ酸ナト
    リウム四水和物である、請求項１〜４のいずか一つに記
    載の方法。
  9. 【請求項９】 造粒工程のために、圧縮造粒機を使用す
    る、請求項１〜８のいずれか一つに記載の方法。
  10. 【請求項１０】 造粒工程のために、高剪断ミキサーを
    使用する、請求項１〜８のいずれか一つに記載の方法。
  11. 【請求項１１】 塩の混合物が、工業原料の混合物であ
    る、請求項１〜10のいずれか一つに記載の方法。
  12. 【請求項１２】 請求項１〜11のいずれか一つに記載の
    方法により調製される顆粒を、液状の洗浄粉末原料のた
    めの担体として、洗浄剤組成物中で使用する方法。
  13. 【請求項１３】 洗浄剤組成物が 700〜1100kg／ｍ3 の
    嵩密度を有する、請求項12記載の方法。
  14. 【請求項１４】 嵩密度が 900〜1000kg／ｍ3 である、
    請求項13記載の方法。
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