JPH05309957A - Thermal transfer ink sheet - Google Patents
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Classifications
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B41—PRINTING; LINING MACHINES; TYPEWRITERS; STAMPS
- B41M—PRINTING, DUPLICATING, MARKING, OR COPYING PROCESSES; COLOUR PRINTING
- B41M2205/00—Printing methods or features related to printing methods; Location or type of the layers
- B41M2205/30—Thermal donors, e.g. thermal ribbons
Landscapes
- Thermal Transfer Or Thermal Recording In General (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は熱転写インクシートに関
し、さらに詳しくはブロッキング現象やスティッキング
現象が見られず、カスの発生がみられない品質の優れた
熱転写インクシートに関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a thermal transfer ink sheet, and more particularly to a thermal transfer ink sheet of excellent quality in which blocking phenomenon and sticking phenomenon are not observed and dust is not observed.
【０００２】[0002]
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】各種コ
ンピューターのアウトプット用をはじめとして、事務用
ファクシミリ，ワードプロセッサー，マイクロコンピュ
ーター等の印字用には、直接普通紙に記録することがで
き、その取扱の簡便さ，印字の鮮明さあるいは記録の保
存性等から、熱転写方式の印字装置ならびに熱転写イン
クシートが広く用いられている。この熱転写インクシー
トは、薄葉紙あるいはポリエチレンテレフタレート（Ｐ
ＥＴ）等の合成樹脂フィルムを基材シートとし、その一
方の面に熱転写性染料層を有し、他方の面に耐熱滑性層
を有し、所望幅で長尺に巻き取られ、リボン状にして熱
転写方式の各種印字装置に適用されている。熱転写方式
の印字記録にあたっては、サーマルヘッドから熱エネル
ギーを熱転写インクシートの裏面（耐熱滑性層側）より
供給し、熱エネルギーが供給された部位の熱転写性染料
層が被記録シートの表面に熱転写され、記録されるもの
である。ところで、熱転写インクシートの耐熱滑性層
は、通常、熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂をバインダーと
して、各種の滑性を有する微粉末とから調製された塗料
を基材シート上に塗布することによって設けられる。サ
ーマルヘッドは、印字記録中、耐熱滑性層と接触し、そ
の品質によっては、様々なトラブルの原因をなしてい
る。すなわち、バインダーが、熱可塑性樹脂の場合で
は、サーマルヘッドの熱によって軟化し、滑性等を発現
するが、耐熱性が不足し、又軟化することによって、ス
ティッキング現象を起こし、サーマルヘッドにカスが付
着し、鮮明な記録を得ることができない場合がある。こ
のため、シリコーン系の助剤あるいは耐熱性微粒子から
なる滑材等を併用するなどして改良しているが、保存安
定性等を含めて問題を有する。また、熱硬化性樹脂で
は、耐熱性には優れるが、滑性が悪く、ブロッキングや
スティッキングを起こし、滑材等を併用するなどして改
良しているが、カスの発生等に問題を残している。その
他、耐熱滑性層としては、耐熱層上にスリップ層を設け
た２層系のものもあるが、スリップ層として、常温で固
形のシリコーンワックスや熱溶融・熱軟化性の樹脂を用
いているので、カスの発生防止を本質的に解決するまで
には至っていないのが実状である。例えば、特開昭５６
−１５５７９４号公報には、耐熱滑性層として、シリコ
ーン樹脂に無機質の微粉末を加えた技術が開示されてい
るが、耐熱性が十分でなく、実用には至っていない。こ
のような熱転写インクシートを用いて熱転写方式の各種
印字装置で印字を続けていくと、耐熱滑性層の破壊，溶
融などの原因によってカスが発生し、記録画質の低下あ
るいはサーマルヘッドの破損などに繋がる恐れがあり、
品質の優れた熱転写インクシートの出現が要望されてい
る。2. Description of the Related Art For output of various computers, printing for office facsimiles, word processors, microcomputers, etc., it is possible to record directly on plain paper. A thermal transfer type printing device and a thermal transfer ink sheet are widely used because of their simplicity, sharpness of printing, and storability of records. This thermal transfer ink sheet is made of thin paper or polyethylene terephthalate (P
A synthetic resin film such as ET) is used as a substrate sheet, and a heat transferable dye layer is provided on one surface of the substrate sheet, and a heat resistant slipping layer is provided on the other surface of the substrate sheet. It has been applied to various thermal transfer printing devices. When printing with the thermal transfer method, heat energy is supplied from the thermal head from the back surface (heat resistant slipping layer side) of the heat transfer ink sheet, and the heat transferable dye layer at the portion to which the heat energy is supplied is thermally transferred to the surface of the recording sheet. Be recorded and recorded. By the way, the heat-resistant slip layer of the thermal transfer ink sheet is usually prepared by applying a paint prepared from fine powder having various slipperiness to a base sheet by using a thermoplastic resin or a thermosetting resin as a binder. It is provided. The thermal head comes into contact with the heat resistant slipping layer during printing and recording, and causes various troubles depending on its quality. That is, when the binder is a thermoplastic resin, it is softened by the heat of the thermal head and develops slipperiness and the like, but the heat resistance is insufficient, and the softening causes sticking phenomenon, and scraps on the thermal head. In some cases, it adheres and a clear record cannot be obtained. Therefore, improvements have been made by using a silicone-based auxiliary agent or a lubricant made of heat-resistant fine particles in combination, but there is a problem including storage stability. Further, the thermosetting resin has excellent heat resistance, but has poor lubricity, causes blocking or sticking, and is improved by using a lubricant or the like together, but leaves problems such as generation of dust. There is. In addition, as the heat resistant slipping layer, there is a two-layer system in which a slip layer is provided on the heat resistant layer, but as the slip layer, a solid silicone wax or a heat-melting / heat-softening resin is used at room temperature. Therefore, the actual situation is that the prevention of generation of dust has not been essentially solved. For example, JP-A-56
Japanese Patent Laid-Open No. 155794-95 discloses a technique in which an inorganic fine powder is added to a silicone resin as a heat resistant slipping layer, but the heat resistance is not sufficient and it has not been put to practical use. When printing is continued with various thermal transfer printing devices using such thermal transfer ink sheets, dust is generated due to the destruction and melting of the heat resistant slipping layer, resulting in deterioration of the recording image quality or damage of the thermal head. Could lead to
The advent of thermal transfer ink sheets with excellent quality is desired.
【０００３】[0003]
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者は、上
記の状況に鑑み、従来法の欠点を解消して、品質の優れ
た熱転写インクシートを開発すべく鋭意研究を重ねた。
その結果、ホスファゼン系樹脂が非常に効果的で、目的
の性状を備えた熱転写インクシートを得ることのできる
ことを見出した。本発明はかかる知見に基いて完成した
ものである。すなわち、本発明は、基材シートの一方の
面に熱転写性染料層を有し、他方の面に耐熱滑性層を有
する熱転写インクシートにおいて、該基材シートの表面
に、微粒子含有層からなる耐熱滑性層を設け、さらに該
耐熱滑性層上にホスファゼン系樹脂からなる硬化樹脂表
面層を設けてなることを特徴とする熱転写インクシート
を提供するものである。In view of the above situation, the present inventor has conducted diligent research to solve the drawbacks of the conventional method and to develop a thermal transfer ink sheet having excellent quality.
As a result, they have found that the phosphazene resin is very effective and that a thermal transfer ink sheet having desired properties can be obtained. The present invention has been completed based on such findings. That is, the present invention is a thermal transfer ink sheet having a heat transferable dye layer on one surface of a base sheet and a heat resistant slipping layer on the other surface, and comprising a fine particle-containing layer on the surface of the base sheet. A heat transfer ink sheet comprising a heat resistant slipping layer and a cured resin surface layer made of a phosphazene resin on the heat resistant slipping layer.
【０００４】先ず、本発明において、基材シートとして
は、様々なものを用いることができる。例えば、ポリエ
ステル，ポリプロピレン，ポリスチレン，ポリカーボネ
ート，ポリアミド，芳香族ポリアミド，ポリイミド，ポ
リフェニレンサルファィド，ポリビニルアルコール等の
合成樹脂フィルム、セルロースアセテートフィルム、各
種合成紙あるいはコンデンサー紙やパラフィン紙等を樹
脂加工し強化した加工紙等が挙げられる。これらの中で
は、フィルムの厚さの均一性，平滑性，機械的強度等か
らポリエステルフィルム、特に、ポリエチレンテレフタ
レートフィルム（ＰＥＴ）が好適に用いられる。例え
ば、好適なＰＥＴフィルムでは、膜厚３〜２０μｍ、好
ましくは４〜６μｍのものが広く用いられている。ここ
で、膜厚が３μｍ未満では、機械的強度が不足し、また
２０μｍを超えると、印字感度が低下し、さらに経済的
にコスト上昇に繋がって好ましくなく、品質に問題を与
えない限り厚さは可及的に薄いものを用いるのが望まし
い。First, in the present invention, various materials can be used as the base material sheet. For example, synthetic resin film such as polyester, polypropylene, polystyrene, polycarbonate, polyamide, aromatic polyamide, polyimide, polyphenylene sulfide, polyvinyl alcohol, etc., cellulose acetate film, various synthetic papers or condenser paper, paraffin paper, etc. Examples include processed paper. Of these, a polyester film, particularly a polyethylene terephthalate film (PET), is preferably used because of its uniform thickness, smoothness, mechanical strength and the like. For example, a suitable PET film having a film thickness of 3 to 20 μm, preferably 4 to 6 μm is widely used. Here, when the film thickness is less than 3 μm, the mechanical strength is insufficient, and when it exceeds 20 μm, the printing sensitivity is lowered, and further cost is economically increased, which is not preferable, and the thickness is reduced unless it causes a quality problem. It is desirable to use as thin as possible.
【０００５】本発明においては、このような基材シート
の片面に耐熱性滑性層及び硬化樹脂表面層が設けられ、
二層構成からなることを特徴とするものである。この耐
熱性滑性層は、バインダー樹脂と微粒子を主成分とする
塗料を、基材シートの片面に塗布、乾燥し、必要に応じ
てキャレンダー処理することによって基材シート上に設
けられる。ここで、耐熱性滑性層を設けるにあたりバイ
ンダー樹脂としては、様々なものを用いることができ
る。具体的には例えば、紫外線硬化性のアクリルモノマ
ー，オリゴマー（ウレタンアクタレート，エポキシアク
リレート等）、不飽和ポリエステル、熱・常温硬化性の
エポキシ樹脂、ウレタン樹脂（−ＯＨ基をもつ化合物と
多官能イソシアネートとの反応物）、ポリビニルアルコ
ール、ポリスチレン、アクリル樹脂、液状ゴム、ノボラ
ック型フェノール樹脂、エチレン−プロピレンゴム、ス
チレン−ブタジエンゴム、ポリエステル、ポリパラバン
酸ポリカーボネート、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポ
リウレタン等が挙げられる。もちろん、後述の硬化樹脂
表面層に用いるホスファゼン系樹脂を用いてもよい。In the present invention, a heat resistant slipping layer and a cured resin surface layer are provided on one side of such a base sheet,
It is characterized by having a two-layer structure. This heat resistant slipping layer is provided on the base material sheet by applying a coating material containing a binder resin and fine particles as a main component on one side of the base material sheet, drying it, and subjecting it to calendering if necessary. Various binder resins can be used for forming the heat resistant slipping layer. Specifically, for example, UV curable acrylic monomers, oligomers (urethane acrylate, epoxy acrylate, etc.), unsaturated polyesters, heat / room temperature curable epoxy resins, urethane resins (-OH group-containing compounds and polyfunctional isocyanates). Reaction product), polyvinyl alcohol, polystyrene, acrylic resin, liquid rubber, novolac type phenol resin, ethylene-propylene rubber, styrene-butadiene rubber, polyester, polyparabanic acid polycarbonate, ethylene vinyl acetate copolymer, polyurethane and the like. .. Of course, a phosphazene-based resin used for the cured resin surface layer described below may be used.
【０００６】また、微粒子としては、有機質，無機質等
特に制限はなく、様々なものを用いることができる。具
体的には例えば、シリカ，チタニア，タルク，クレー，
炭酸カルシウム，アルミノシリケート，マグネシア，酸
化亜鉛，ゼオライト，カーボンブラック，テフロン，シ
リコーン，メラミン，アクリル、脂肪酸アミド、脂肪酸
金属塩，脂肪酸リン酸エステル金属塩等が挙げられる。
これらの微粒子は、単独であるいは２種以上を組み合わ
せて用いてもよい。そして、その平均粒径は約５μｍ以
下、好ましくは0.０１〜１μｍである。これらの微粒子
は、バインダー樹脂１００重量部に対して、１〜３００
重量部、好ましくは１０〜１５０重量部の範囲で用いら
れ、塗料調製される。バインダー樹脂と微粒子を主成分
とする塗料は、水性塗料あるいは有機溶剤を用いて調製
した有機溶剤塗料のいずれあってもよいが、合成樹脂フ
ィルムを基材シートとする場合には、基材シートとの接
着性から、有機溶剤塗料の方が好ましい。ここで、有機
溶剤塗料の調製にあたって用いられる有機溶剤として
は、例えば、トルエン，キシレン，メチルエチルケト
ン，メチルイソブチルケトン，酢酸エチル，酢酸ブチ
ル，２−プロパノール，ｎ−ブタノールおよびそれらの
混合溶剤等が挙げられる。そして、バインダー樹脂と微
粒子を主成分とする塗料の調製にあたっては、硬化剤そ
の他の助剤などを適宜配合し、分散処理して調製され
る。このようなバインダー樹脂と微粒子を主成分とする
配合組成で、塗料を調製するには、コーティング顔料の
分散に一般的に用いられている分散・攪拌機で十分に攪
拌，分散すればよい。この耐熱滑性層用の塗料調製に用
いられる分散・攪拌機としては、各種のものを用いるこ
とができる。具体的には例えば、サンドミル，ロールミ
ル，ボールミル，超音波分散機，マイクロフルイダイザ
ー分散機等を挙げることができる。かくして調製された
バインダー樹脂と微粒子を主成分とする塗料は、通常の
コーティング方法、例えば、エアーナイフコーター，ブ
レードコーター，ロールコーター，グラビアコーター，
スプレーコーター等で基材シートの表面に塗布、乾燥す
ることによって基材シート上に耐熱性滑性層を設けるこ
とができる。この耐熱性滑性層の塗膜厚さは、0.１〜３
μｍ、好ましくは0.３〜1.０μｍである。塗膜厚さが0.
１μｍ未満では、耐熱滑性層としての機能が得られず、
また３μｍを超えると、塗膜厚さの割りには効果が得ら
れず、またサーマルヘッドの熱伝導効率の低下等から好
ましくない。The fine particles are not particularly limited and may be organic or inorganic, and various fine particles can be used. Specifically, for example, silica, titania, talc, clay,
Examples thereof include calcium carbonate, aluminosilicate, magnesia, zinc oxide, zeolite, carbon black, Teflon, silicone, melamine, acryl, fatty acid amide, fatty acid metal salt, and fatty acid phosphoric acid ester metal salt.
These fine particles may be used alone or in combination of two or more kinds. The average particle size is about 5 μm or less, preferably 0.01 to 1 μm. These fine particles are 1 to 300 with respect to 100 parts by weight of the binder resin.
It is used in an amount of 10 parts by weight, preferably 10 to 150 parts by weight, to prepare a paint. The paint mainly composed of a binder resin and fine particles may be either an aqueous paint or an organic solvent paint prepared by using an organic solvent, but when a synthetic resin film is used as a base sheet, The organic solvent paint is preferred from the viewpoint of adhesiveness. Here, examples of the organic solvent used for preparing the organic solvent coating material include toluene, xylene, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, ethyl acetate, butyl acetate, 2-propanol, n-butanol, and mixed solvents thereof. .. When preparing a coating material containing a binder resin and fine particles as a main component, a curing agent and other auxiliaries are appropriately blended and dispersed to prepare. To prepare a coating composition with such a binder resin and fine particles as a main component, it is sufficient to sufficiently stir and disperse with a disperser / stirrer generally used for dispersing the coating pigment. As the dispersing / stirring machine used for preparing the coating material for the heat resistant slipping layer, various types can be used. Specific examples include a sand mill, roll mill, ball mill, ultrasonic disperser, and microfluidizer disperser. The thus-prepared coating material containing the binder resin and fine particles as a main component can be coated by a conventional coating method, for example, an air knife coater, a blade coater, a roll coater, a gravure coater,
The heat resistant slipping layer can be provided on the base material sheet by coating the surface of the base material sheet with a spray coater or the like and drying. The coating thickness of this heat resistant slipping layer is 0.1 to 3
μm, preferably 0.3 to 1.0 μm. Coating thickness is 0.
If it is less than 1 μm, the function as a heat resistant slipping layer cannot be obtained,
On the other hand, if it exceeds 3 μm, no effect is obtained for the thickness of the coating film, and the thermal conductivity of the thermal head is lowered, which is not preferable.
【０００７】基材シート上に設けられた耐熱性滑性層に
は、次いで、ホスファゼン系樹脂の硬化樹脂表面層が設
けられ、本発明の熱転写インクシートを得ることができ
る。耐熱性滑性層上に設けられる硬化樹脂表面層のホス
ファゼン系樹脂は、硬化性ホスファゼン化合物を必須成
分として、その他必要に応じて硬化性ホスファゼン化合
物と共重合可能な単量体を主成分とし、その他の添加剤
を配合し重合することによって得られる重合体である。
ここで、硬化性ホスファゼン化合物としては、例えば、
一般式（Ｉ）The heat-resistant lubricous layer provided on the base sheet is then provided with a cured resin surface layer of a phosphazene resin, whereby the thermal transfer ink sheet of the present invention can be obtained. The phosphazene-based resin of the cured resin surface layer provided on the heat resistant slipping layer has a curable phosphazene compound as an essential component, and optionally a curable phosphazene compound and a monomer copolymerizable as a main component, It is a polymer obtained by blending and polymerizing other additives.
Here, as the curable phosphazene compound, for example,
General formula (I)
【０００８】[0008]
【化１】 [Chemical 1]
【０００９】〔式中、Ａは重合硬化性基を示し、Ｂは非
重合硬化性基を示す。また、ａ，ｂは、０＜ａ，０≦ｂ
であり、かつａ＋ｂ＝２を満たす実数を示す。〕で表さ
れる繰返し単位をもつホスファゼン化合物などが挙げら
れ、各置換基の種類により様々なものがある。式中、Ａ
は重合硬化性基を示すが、この重合硬化性基とは、紫外
線，可視光線や電子線の照射，化学的硬化剤の使用ある
いは加熱等により反応して硬化する官能基を意味し、通
常は反応性二重結合を有する基である。この反応性二重
結合を有する基としては、各種のものがある。例えば、
アクリロイル基，メタクリロイル基，ビニル基あるいは
アリル基を含む官能基が挙げられる。上記アクリロイル
基を含む官能基あるいはメタクリロイル基を含む官能基
は、アクリロイルオキシ基やメタクリロイルオキシ基、
さらには一般式(II)[In the formula, A represents a polymerization-curable group, and B represents a non-polymerization-curable group. Further, a and b are 0 <a and 0 ≦ b
And a real number that satisfies a + b = 2. ] The phosphazene compound etc. which have a repeating unit represented by these are mentioned, and there exist various things according to the kind of each substituent. In the formula, A
Represents a polymerization-curable group, and the polymerization-curable group means a functional group that is cured by reaction with irradiation of ultraviolet rays, visible rays or electron beams, use of a chemical curing agent or heating, and is usually It is a group having a reactive double bond. There are various groups having this reactive double bond. For example,
Functional groups including acryloyl group, methacryloyl group, vinyl group or allyl group are mentioned. The functional group containing an acryloyl group or a functional group containing a methacryloyl group is an acryloyloxy group or a methacryloyloxy group,
Furthermore, the general formula (II)
【００１０】[0010]
【化２】 [Chemical 2]
【００１１】〔式中、Ｒ1 は水素原子またはメチル基を
示し、Ｒ2 は炭素数１〜１２（好ましくは１〜５) のア
ルキレン基（分岐アルキレン基を含む）を示す。〕で表
されるものである。[In the formula, R 1 represents a hydrogen atom or a methyl group, and R 2 represents an alkylene group having 1 to 12 (preferably 1 to 5) carbon atoms (including a branched alkylene group). ] Is represented.
【００１２】この一般式（II）で表される基の具体例と
しては、２−ヒドロキシエチルメタクリレート，２−ヒ
ドロキシプロピルメタクリレート，３−ヒドロキシプロ
ピルメタクリレート，２−ヒドロキシブチルメタクリレ
ート，３−ヒドロキシブチルメタクリレート，４−ヒド
ロキシブチルメタクリレート，５−ヒドロキシペンチル
メタクリレート，６−ヒドロキシ−３−メチルヘキシル
メタクリレート，５−ヒドロキシヘキシルメタクリレー
ト，３−ヒドロキシ−２−ｔ−ブチルプロピルメタクリ
レート，３−ヒドロキシ−２，２−ジメチルヘキシルメ
タクリレート，３−ヒドロキシ−２−メチル−２−エチ
ルプロピルメタクリレートおよび１２−ヒドロキシドデ
シルメタクリレートなどのメタクリレート類中の水酸基
から水素原子を除いた残基、並びに２−ヒドロキシエチ
ルアクリレート，２−ヒドロキシプロピルアクリレー
ト，３−ヒドロキシプロピルアクリレート，２−ヒドロ
キシブチルアクリレート，３−ヒドロキシブチルアクリ
レート，４−ヒドロキシブチルアクリレート，５−ヒド
ロキシペンチルアクリレート，６−ヒドロキシ−３−メ
チルヘキシルアクリレート，５−ヒドロキシヘキシルア
クリレート，３−ヒドロキシ−２−ｔ−ブチルプロピル
アクリレート，３−ヒドロキシ−２，２−ジメチルヘキ
シルアクリレート，３−ヒドロキシ−２−メチル−２−
エチルプロピルアクリレートおよび１２−ヒドロキシド
デシルアクリレートなどのアクリレート類中の水酸基か
ら水素原子を除いた残基を挙げることができる。特に好
ましい基は、２−ヒドロキシエチルメタクリレート残基
および２−ヒドロキシエチルアクリレート残基である。
また、このアクリロイル基やメタクリロイル基を含む官
能基は、上述の一般式（II）のもののほかに、一般式(I
II)Specific examples of the group represented by the general formula (II) include 2-hydroxyethyl methacrylate, 2-hydroxypropyl methacrylate, 3-hydroxypropyl methacrylate, 2-hydroxybutyl methacrylate, 3-hydroxybutyl methacrylate, 4-hydroxybutyl methacrylate, 5-hydroxypentyl methacrylate, 6-hydroxy-3-methylhexyl methacrylate, 5-hydroxyhexyl methacrylate, 3-hydroxy-2-t-butylpropyl methacrylate, 3-hydroxy-2,2-dimethylhexyl Removal of hydrogen atom from hydroxyl groups in methacrylates such as methacrylate, 3-hydroxy-2-methyl-2-ethylpropyl methacrylate and 12-hydroxydodecyl methacrylate. Residues, and 2-hydroxyethyl acrylate, 2-hydroxypropyl acrylate, 3-hydroxypropyl acrylate, 2-hydroxybutyl acrylate, 3-hydroxybutyl acrylate, 4-hydroxybutyl acrylate, 5-hydroxypentyl acrylate, 6-hydroxy -3-Methylhexyl acrylate, 5-hydroxyhexyl acrylate, 3-hydroxy-2-t-butylpropyl acrylate, 3-hydroxy-2,2-dimethylhexyl acrylate, 3-hydroxy-2-methyl-2-
Examples thereof include a residue obtained by removing a hydrogen atom from a hydroxyl group in acrylates such as ethylpropyl acrylate and 12-hydroxydodecyl acrylate. Particularly preferred groups are 2-hydroxyethyl methacrylate residue and 2-hydroxyethyl acrylate residue.
Further, the functional group containing an acryloyl group or a methacryloyl group can be a compound represented by the general formula (I
II)
【００１３】[0013]
【化３】 [Chemical 3]
【００１４】〔式中、Ｒ1 およびＲ2 は前記と同じであ
る。〕で表される官能基、すなわちヒドロキシアルキル
置換（メタ）アクリルアミドの水酸基から水素原子を除
いた残基、さらに一般式（IV)[In the formula, R 1 and R 2 are the same as defined above. ] A functional group represented by the following, that is, a residue obtained by removing a hydrogen atom from a hydroxyl group of hydroxyalkyl-substituted (meth) acrylamide, further represented by the general formula (IV)
【００１５】[0015]
【化４】 [Chemical 4]
【００１６】〔式中、Ｒ1 は前記と同じである。〕で表
される官能基、即ち、アクリルアミドやメタクリルアミ
ドのアミノ基から水素原子を一個除いた残基をあげるこ
とができる。さらに、アリル基を含む官能基としては、
アリル基そのもののほか、例えば、アリルオキシ基( Ｃ
Ｈ2 ＝ＣＨ−ＣＨ2 Ｏ− )があるが、このアリルオキシ
基に限らず、広く、一般式（Ｖ）〜（VII)[In the formula, R 1 is the same as defined above. ] A functional group represented by the following, that is, a residue obtained by removing one hydrogen atom from an amino group of acrylamide or methacrylamide can be mentioned. Furthermore, as the functional group containing an allyl group,
In addition to the allyl group itself, for example, an allyloxy group (C
H 2 = CH-CH 2 O- ) it is not limited to this allyloxy group, broadly, the general formula (V) ~ (VII)
【００１７】[0017]
【化５】 [Chemical 5]
【００１８】〔式中、Ｒ1 ，Ｒ3 ，Ｒ4 は前記と同じで
ある。〕で表される官能基、即ち水酸基を一個有するア
リル化合物の水酸基から水素原子を除いた残基をあげる
ことができる。この一般式（Ｖ）〜（VII)で表される官
能基の具体例としては、[In the formula, R 1 , R 3 and R 4 are the same as defined above. ] A functional group represented by the following, that is, a residue obtained by removing a hydrogen atom from a hydroxyl group of an allyl compound having one hydroxyl group can be mentioned. Specific examples of the functional groups represented by the general formulas (V) to (VII) include:
【００１９】[0019]
【化６】 [Chemical 6]
【００２０】などのアリル化合物中の水酸基から水素原
子を除いた残基がある。一方、一般式（Ｉ）中のＢは、
前述の如く一般式（VIII），（IX）There is a residue obtained by removing a hydrogen atom from a hydroxyl group in an allyl compound such as. On the other hand, B in the general formula (I) is
As described above, the general formulas (VIII), (IX)
【００２１】[0021]
【化７】 [Chemical 7]
【００２２】〔式中、Ｍは酸素原子，硫黄原子またはイ
ミノ基を示し、Ｒ5 は炭素数１〜１８のアルキル基ある
いは炭素数１〜１８のハロゲン化アルキル基を示す。ま
た、Ｒ 6 〜Ｒ10はそれぞれ独立に水素原子，ハロゲン原
子，炭素数１〜４のアルキル基または炭素数１〜４のハ
ロゲン化アルキル基を示す。〕で表される基を示す。一
般式（VIII）の具体例としては、メトキシ基，エトキシ
基，プロポキシ基，ブトキシ基，ペンチルオキシ基，ヘ
キシルオキシ基，ヘプチルオキシ基，オクチルオキシ基
などのアルコキシ基，ハロゲン（例えばフッ素、塩素、
臭素など）で置換された同様のアルコキシ基，メチルチ
オ基，エチルチオ基，プロピルチオ基，ブチルチオ基，
ペンチルチオ基，ヘプチルチオ基，オクチルチオ基など
のアルキルチオ基，ハロゲン（例えばフッ素、塩素、臭
素など）で置換された同様のアルキルチオ基，メチルイ
ミノ基，エチルイミノ基，プロピルイミノ基，ブチルイ
ミノ基，ペンチルイミノ基，ヘキシルイミノ基，ヘプチ
ルイミノ基，オクチルイミノ基などのアルキルイミノ
基，ハロゲン（例えばフッ素、塩素、臭素など）で置換
された同様のアルキルイミノ基等を挙げることができ
る。式（IX）の基は、具体的には、フェノキシ基，チオ
フェニル基，ハロゲン化フェノキシ基（２, ４, ６−ト
リブロモフェノキシ基，４−ブロモフェノキシ基，２−
クロロフェノキシ基，２，４−ジクロロフェノキシ基な
ど）およびハロゲン化チオフェニル基（４−クロロフェ
ニルチオ基など）、あるいはアニリンおよびハロゲン化
アニリン（２−クロロアニリン，２，４−ジクロロアニ
リン，２，４，６−トリブロモアニリンなど）のアミノ
基より水素原子を取り除いた残基などを挙げることがで
きる。[Wherein M is an oxygen atom, a sulfur atom or
Represents a mino group, RFiveIs an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms
Or represents a halogenated alkyl group having 1 to 18 carbon atoms. Well
R 6~ RTenAre independently hydrogen atom and halogen atom
Child, alkyl group having 1 to 4 carbon atoms or ha having 1 to 4 carbon atoms
A rogenated alkyl group is shown. ] The group represented by is shown. one
Specific examples of general formula (VIII) include methoxy group and ethoxy group.
Group, propoxy group, butoxy group, pentyloxy group,
Xyloxy group, heptyloxy group, octyloxy group
Alkoxy groups such as, halogen (eg fluorine, chlorine,
A similar alkoxy group substituted with bromine, etc., methyl
O group, ethylthio group, propylthio group, butylthio group,
Pentylthio group, heptylthio group, octylthio group, etc.
Alkylthio group, halogen (eg fluorine, chlorine, odor
A similar alkylthio group substituted with
Mino group, ethylimino group, propylimino group, butyrui
Mino group, pentylimino group, hexyluimino group, hepti
Alkylimino such as ruimino group and octylimino group
Substitute with groups or halogens (eg fluorine, chlorine, bromine, etc.)
The similar alkylimino group etc.
It The group of formula (IX) is specifically a phenoxy group or a thiol group.
Phenyl group, halogenated phenoxy group (2, 4, 6-to
Libromophenoxy group, 4-bromophenoxy group, 2-
Chlorophenoxy group, 2,4-dichlorophenoxy group
And halogenated thiophenyl group (4-chlorophene)
Nylthio group) or aniline and halogenated
Aniline (2-chloroaniline, 2,4-dichloroani
Amino of phosphorus, 2,4,6-tribromoaniline, etc.
Examples include residues in which hydrogen atoms have been removed from groups.
Wear.
【００２３】また、前述の一般式（Ｉ）中のａ，ｂにつ
いては、０＜ａ≦２，０≦ｂ＜２であり、かつａ＋ｂ＝
２を満たす実数であればよいが、好ましくは0.６≦ａ≦
２，０≦ｂ≦1.４である。なお置換基Ａは、一般式
（Ｉ）のホスファゼン化合物を重合（硬化）する際に、
硬化作用を奏する基であり、また置換基Ｂは、その重合
物の物性を調節するとともに、重合性能を調節する作用
を示す基である。但し、ａ＝０のものは硬化性を有しな
いので、このようなホスファゼン化合物は、本発明の対
象からは除外される。しかし、ａ＝２，ｂ＝０のもの、
即ち、Regarding a and b in the above general formula (I), 0 <a ≦ 2, 0 ≦ b <2, and a + b =
It may be any real number that satisfies 2, but preferably 0.6 ≦ a ≦
2,0 ≦ b ≦ 1.4. It should be noted that the substituent A is, when the phosphazene compound of the general formula (I) is polymerized (cured),
The substituent B is a group exhibiting a curing action, and the substituent B is a group exhibiting the action of adjusting the physical properties of the polymer and the polymerization performance. However, since those with a = 0 have no curability, such phosphazene compounds are excluded from the scope of the present invention. However, a = 2, b = 0,
That is,
【００２４】[0024]
【化８】 [Chemical 8]
【００２５】〔式中、Ａは前記と同じである。〕で表さ
れる繰返し単位を有するホスファゼン化合物は、本発明
において、原料として利用でき、硬化性の点において本
発明をより効果的にすることができる。本発明に用いる
硬化性ホスファゼン化合物の好ましいものとしては、上
述の一般式（Ｉ）の繰返し単位を有するものであるが、
その重合度は３以上、好ましくは３〜１0,０００の範
囲、さらに好ましくは３〜１８の範囲であり、とりわけ
３あるいは４もしくはそれらの混合物が最適である。ま
た、一般式（Ｉ）の繰返し単位が鎖状に結合（重合）し
たものもあるが、好ましくは環状に結合（重合）したも
のである。このような硬化性ホスファゼン化合物の具体
例をあげると、次の如くである。[In the formula, A is the same as above. ] The phosphazene compound having a repeating unit represented by the following can be used as a raw material in the present invention, and can make the present invention more effective in terms of curability. The curable phosphazene compound used in the present invention is preferably a curable phosphazene compound having a repeating unit represented by the general formula (I).
The degree of polymerization is 3 or more, preferably in the range of 3 to 10,000, more preferably in the range of 3 to 18, and most preferably 3 or 4 or a mixture thereof. Further, the repeating unit of the general formula (I) may be linked (polymerized) in a chain, but is preferably linked (polymerized) in a cyclic form. Specific examples of such a curable phosphazene compound are as follows.
【００２６】[0026]
【化９】 [Chemical 9]
【００２７】このような硬化性ホスファゼン化合物は、
様々な方法により製造することができ、特に制限はな
い。例えば、置換基Ａとして、一般式（II）で表される
基を導入したいときには、この一般式（II）に対応する
ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート、即ち一般式Such a curable phosphazene compound is
It can be manufactured by various methods and is not particularly limited. For example, when it is desired to introduce a group represented by the general formula (II) as the substituent A, a hydroxyalkyl (meth) acrylate corresponding to the general formula (II), that is, a general formula
【００２８】[0028]
【化１０】 [Chemical 10]
【００２９】〔式中、Ｒ1 およびＲ2 は前記と同じ。〕
で表されるヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートを
用い、また置換基Ａとして一般式（III)で表される基を
導入したいときには、これに対応する一般式[In the formula, R 1 and R 2 are the same as defined above. ]
When a hydroxyalkyl (meth) acrylate represented by the formula (1) is used and a group represented by the general formula (III) is desired to be introduced as the substituent A, the corresponding general formula
【００３０】[0030]
【化１１】 [Chemical 11]
【００３１】〔式中、Ｒ1 およびＲ2 は前記と同じ。〕
で表されるヒドロキシアルキル（メタ）アクリルアミド
を用い、また置換基Ａとして一般式（IV）で表される基
を導入したいときには、これに対応する一般式[In the formula, R 1 and R 2 are the same as defined above. ]
When using a hydroxyalkyl (meth) acrylamide represented by the formula (1) and introducing a group represented by the general formula (IV) as the substituent A, the corresponding general formula
【００３２】[0032]
【化１２】 [Chemical formula 12]
【００３３】〔式中、Ｒ1 は前記と同じ。〕で表される
（メタ）アクリルアミドを用い、あるいは置換基Ａとし
て一般式（Ｖ）〜（VIII）で表される基を導入したいと
きには、これに対応する一般式[In the formula, R 1 is the same as above. ] When using the (meth) acrylamide represented by the following, or when it is desired to introduce the groups represented by the general formulas (V) to (VIII) as the substituent A, the corresponding general formula
【００３４】[0034]
【化１３】 [Chemical 13]
【００３５】〔式中、Ｒ1 ，Ｒ3 およびＲ4 は前記と同
じ。〕で表されるアリルアルコール，アリルフェノー
ル，ヒドロキシ安息香酸のアリルエステルあるいはその
誘導体を用いる。一方、置換基Ｂとして導入する一般式
（VIII）で表される基において、Ｍが酸素原子のときは Ｒ5 ＯＨ 〔式中Ｒ5 は前記と同じ。〕で表されるアルカノール，
ハロゲン化アルカノールあるいはその誘導体を用い、Ｍ
が硫黄原子のときは Ｒ5 ＳＨ 〔式中Ｒ5 は前記と同じ。〕で表されるアルキルメルカ
プタン，ハロゲン化アルキルメルカプタンあるいはその
誘導体を用い、Ｍがイミド基のときは Ｒ5 ＮＨ2 〔式中Ｒ5 は前記と同じ。〕で表されるアルキルアミ
ン，ハロゲン化アルキルアミンあるいはその誘導体を用
いる。また、置換基Ｂとして導入する一般式（IX）で表
される基において、Ｍが酸素原子のときは一般式[In the formula, R 1 , R 3 and R 4 are the same as defined above. ] Allyl alcohol, allyl phenol, allyl ester of hydroxybenzoic acid or its derivative represented by On the other hand, in the group represented by the general formula (VIII) introduced as the substituent B, when M is an oxygen atom, R 5 OH (wherein R 5 is the same as above). ] Alkanol represented by
Using halogenated alkanol or its derivative, M
Is a sulfur atom, R 5 SH [wherein R 5 is the same as above. ] An alkyl mercaptan represented by the following formula, a halogenated alkyl mercaptan or a derivative thereof is used, and when M is an imide group, R 5 NH 2 [wherein R 5 is the same as defined above]. ] An alkylamine, a halogenated alkylamine or a derivative thereof represented by In the group represented by the general formula (IX) introduced as the substituent B, when M is an oxygen atom, the general formula
【００３６】[0036]
【化１４】 [Chemical 14]
【００３７】〔式中、Ｒ6 〜Ｒ10は前記と同じ。〕で表
されるフェノール類を用い、またＭが硫黄原子のとき
は、一般式[In the formula, R 6 to R 10 are the same as described above. ] When phenols represented by the following are used and M is a sulfur atom,
【００３８】[0038]
【化１５】 [Chemical 15]
【００３９】〔式中、Ｒ6 〜Ｒ10は前記と同じ。〕で表
されるチオフェノール類を用い、またＭがイミド基のと
きは、一般式[In the formula, R 6 to R 10 are the same as described above. ] When thiophenols represented by
【００４０】[0040]
【化１６】 [Chemical 16]
【００４１】〔式中、Ｒ6 〜Ｒ10は前記と同じ。〕で表
されるアニリンあるいはその誘導体を用いる。これらの
置換基Ａを形成する化合物と置換基Ｂを形成する化合物
とを、クロロホスファゼン（式（ＮＰＣｌ2)n で表され
る環状化合物あるいは式Ｃｌ4 Ｐ・(ＮＰＣｌ2)n-1 ・ Ｎ
ＰＣｌ3 で表される鎖状化合物（ｎは３以上の整数、好
ましくは３〜１８）などと反応させれば、所望する一般
式（Ｉ）の硬化性ホスファゼン化合物が得られる。な
お、上記の置換基Ｂを形成する化合物が、アルコール
類，メルカプタン類，フェノール類やチオフェノール類
のときは、予め金属ナトリウムや金属カリウム等のアル
カリ金属を反応させてアルコラート類，フェノラート
類，メルカプチド，チオフェノラート類としておいても
よい。また、上述の置換基Ａ，Ｂをそれぞれ形成する化
合物とクロロホスファゼンとの反応にあたっては、第三
級アミン等の脱ハロゲン化水素剤を用いることが好まし
い。この第三級アミンとしては、例えばトリメチルアミ
ン，トリエチルアミン，トリイソプロピルアミン，トリ
−ｎ−プロピルアミン，トリ−ｎ−ブチルアミンおよび
ピリジンなどを挙げることができるが、このなかでもピ
リジンが好適である。さらに、この反応は通常有機溶媒
中で行われる。有機溶媒としては、例えば、ベンゼン，
トルエン，キシレン，クロロホルム，シクロヘキサン，
塩化メチレン，テトラヒドロフラン，１，４−ジオキサ
ンなどをあげることができる。これらを単独であるいは
組合せて使用することができる。なお、上記反応により
得られる硬化性ホスファゼン化合物は、原料であるクロ
ロホスファゼンの塩素原子が、上述した置換基で全てが
置換されていることが好ましいが、一部塩素が残留して
いてもよい。[In the formula, R 6 to R 10 are the same as described above. ] An aniline or its derivative represented by The compound forming the substituent A and the compound forming the substituent B are mixed with chlorophosphazene (a cyclic compound represented by the formula (NPCl 2 ) n or a compound represented by the formula Cl 4 P. (NPCl 2 ) n- 1.N.
The desired curable phosphazene compound of the general formula (I) can be obtained by reacting it with a chain compound represented by PCl 3 (n is an integer of 3 or more, preferably 3 to 18). When the compound forming the substituent B is an alcohol, a mercaptan, a phenol or a thiophenol, an alcoholate, a phenolate or a mercaptide is previously reacted with an alkali metal such as sodium metal or potassium metal. , It may be stored as thiophenolates. Further, in the reaction of the compound forming each of the substituents A and B with chlorophosphazene, it is preferable to use a dehydrohalogenating agent such as a tertiary amine. Examples of the tertiary amine include trimethylamine, triethylamine, triisopropylamine, tri-n-propylamine, tri-n-butylamine, pyridine, and the like. Of these, pyridine is preferable. Furthermore, this reaction is usually performed in an organic solvent. Examples of the organic solvent include benzene,
Toluene, xylene, chloroform, cyclohexane,
Mention may be made of methylene chloride, tetrahydrofuran, 1,4-dioxane and the like. These can be used alone or in combination. In the curable phosphazene compound obtained by the above reaction, it is preferable that all the chlorine atoms of chlorophosphazene which is a raw material are substituted with the above-mentioned substituents, but some chlorine may remain.
【００４２】本発明において、表面処理層のホスファゼ
ン系樹脂は、前記の硬化性ホスファゼン化合物を必須成
分として、その他必要に応じて前記の硬化性ホスファゼ
ン化合物と共重合可能な単量体（共重合用単量体）ある
いはその他の添加剤として、紫外線吸収剤，帯電防止
剤，防曇剤，潤滑剤等を配合した硬化性組成物を塗布
し、重合させることによって得ることができる。この硬
化性ホスファゼン化合物と共重合可能な単量体（共重合
用単量体）としては、シリコーン変性硬化性化合物、重
合性プレポリマー、さらにはアクリロイル基，メタクリ
ロイル基，ビニル基あるいはアリル基をもつ重合性単量
体など、反応性二重結合を有する化合物をあげることが
できる。ここで、シリコーン変性硬化性化合物として
は、１分子中にシリコーン（シラン）基と好ましくは
（メタ）アクリレート基とを有する化合物であれば特に
制限はない。In the present invention, the phosphazene-based resin for the surface treatment layer contains the curable phosphazene compound as an essential component, and optionally a monomer (for copolymerization) copolymerizable with the curable phosphazene compound. It can be obtained by applying and polymerizing a curable composition containing a UV absorber, an antistatic agent, an antifogging agent, a lubricant, etc. as a monomer) or other additives. The monomer copolymerizable with the curable phosphazene compound (copolymerization monomer) has a silicone-modified curable compound, a polymerizable prepolymer, and further an acryloyl group, a methacryloyl group, a vinyl group or an allyl group. Examples thereof include compounds having a reactive double bond, such as polymerizable monomers. Here, the silicone-modified curable compound is not particularly limited as long as it is a compound having a silicone (silane) group and preferably a (meth) acrylate group in one molecule.
【００４３】このシリコーン変性硬化性化合物として
は、具体的には例えば、シリコーン変性ウレタンアクリ
レート，（メタ）アクリロキシシラン化合物および（メ
タ）アクリレート変性ポリシロキサンなどを挙げること
ができる。また、（メタ）アクリロキシシラン化合物と
して、例えば、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキ
シシラン，γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキ
シシランなどが挙げられる。（メタ）アクリレート変性
ポリシロキサンとしては、１分子中にシリコーン（シラ
ン）基と（メタ）アクリレート基を含有する化合物があ
る。上記硬化性ホスファゼン化合物とシリコーン変性硬
化性化合物との配合割合は、特に制限がなく、シリコー
ン変性硬化性化合物の種類により適宜選定すればよい。
通常は、硬化性ホスファゼン化合物２０〜９9.５重量
部、シリコーン変性硬化性化合物0.５〜８０重量部であ
る。好ましくは、硬化性ホスファゼン化合物４０〜９９
重量部、シリコーン変性硬化性化合物１〜６０重量部で
ある。Specific examples of the silicone-modified curable compound include silicone-modified urethane acrylate, (meth) acryloxysilane compound, and (meth) acrylate-modified polysiloxane. Examples of the (meth) acryloxysilane compound include γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane and γ-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane. As the (meth) acrylate-modified polysiloxane, there is a compound containing a silicone (silane) group and a (meth) acrylate group in one molecule. The mixing ratio of the curable phosphazene compound and the silicone-modified curable compound is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the type of the silicone-modified curable compound.
Usually, the curable phosphazene compound is 20 to 99.5 parts by weight, and the silicone-modified curable compound is 0.5 to 80 parts by weight. Curable phosphazene compounds 40 to 99 are preferred.
Parts by weight, 1 to 60 parts by weight of the silicone-modified curable compound.
【００４４】また、アクリロイル基，メタクリロイル基
などを有する重合性単量体としては、具体的には例え
ば、メチル（メタ）アクリレート，２−エチルヘキシル
（メタ）アクリレート，２−ヒドロキシエチル（メタ）
アクリレート，２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリ
レートなどの単官能基、１，３−ブタンジオールジ（メ
タ）アクリレート，１，４−ブタンジオールジ（メタ）
アクリレート，１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）ア
クリレート，エチレングリコールジ（メタ）アクリレー
ト，ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート，ト
リエチレングリコールジ（メタ）アクリレート，テトラ
エチレングリコールジ（メタ）アクリレート，ネオペン
チルグリコールジ（メタ）アクリレート，ポリエチレン
グリコールジ（メタ）アクリレート，ヒドロキシビバリ
ン酸エステルネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリ
レートなどの２官能基、トリメチロールプロパントリ
（メタ）アクリレート，ペンタエリスリトールトリ（メ
タ）アクリレート，ジペンタエリスリトールヘキサ（メ
タ）アクリレートなどの３官能基以上の多官能化合物を
挙げることができる。Specific examples of the polymerizable monomer having an acryloyl group, a methacryloyl group, etc. include methyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, and 2-hydroxyethyl (meth).
Monofunctional groups such as acrylate and 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, 1,3-butanediol di (meth) acrylate, 1,4-butanediol di (meth)
Acrylate, 1,6-hexanediol di (meth) acrylate, ethylene glycol di (meth) acrylate, diethylene glycol di (meth) acrylate, triethylene glycol di (meth) acrylate, tetraethylene glycol di (meth) acrylate, neopentyl glycol Bifunctional groups such as di (meth) acrylate, polyethylene glycol di (meth) acrylate, hydroxybivalate neopentyl glycol di (meth) acrylate, trimethylolpropane tri (meth) acrylate, pentaerythritol tri (meth) acrylate, Examples thereof include polyfunctional compounds having three or more functional groups such as dipentaerythritol hexa (meth) acrylate.
【００４５】一方、重合性プレポリマーとしては、具体
的には例えば、ポリエステル（メタ）アクリレート，ポ
リウレタン（メタ）アクリレート，エポキシ（メタ）ア
クリレート，ポリエーテル（メタ）アクリレート，メラ
ミン（メタ）アクリレート，オリゴ（メタ）アクリレー
ト，アルキド（メタ）アクリレート，ポリオール（メ
タ）アクリレート，シリコン（メタ）アクリレートなど
（メタ）アクリロイル基を少なくとも１個有するプレポ
リマーが挙げられる。特に好ましいプレポリマーはポリ
エステル，エポキシ，ポリウレタンの各（メタ）アクリ
レートである。上記ポリエステル（メタ）アクリレート
としては、例えば、エチレングリコール，１，４−ブタ
ジオール，１，６−ヘキサンジオール，ジエチレングリ
コールトリメチロールプロパン，ジプロピレングリコー
ル，ポリエチレングリコール，ポリプロピレングリコー
ル，ペンタエリスリトール，ジペンタエリスリトールな
どの多価アルコールと、フタル酸，アジピン酸，マレイ
ン酸，トリメリット酸，イタコン酸，コハク酸，テレフ
タル酸，アルケニルコハク酸などの多塩基酸とからポリ
エステルを得、次いで、これを（メタ）アクリル化した
ものが挙げられる。 上記（メタ）アクリル化したもの
としては、アジピン酸／１，６−ヘキサンジオール／
（メタ）アクリル酸系、無水フタル酸／プロピレンオキ
シド／（メタ）アクリル酸系、トリメリット酸／ジエチ
レングリコール／アクリル酸系などのポリエステル（メ
タ）アクリレートを挙げることができる。エポキシ（メ
タ）アクリレートは、エポキシ樹脂のエポキシ基を（メ
タ）アクリル酸でエステル化し、官能基を（メタ）アク
リロイル基としたものである。この具体例としては、ビ
スフェノールＡ−エピクロルヒドリン型エポキシ樹脂／
（メタ）アクリル酸系、フェノールノボラック−エピク
ロルヒドリン型エポキシ樹脂／（メタ）アクリル酸系、
脂環型エポキシ樹脂／（メタ）アクリル酸系などのエポ
キシ（メタ）アクリレートが挙げられる。上記ポリウレ
タン（メタ）アクリレートとしては、具体的には例え
ば、トリレンジイソシアネートのようなイソシアネート
化合物と、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート
のようなヒドロキシル基を有する（メタ）アクリレート
とを反応させることにより得られる。この場合、分子の
中央部はポリエステル構造をもち、両端にイソシアネー
ト基を配置し（メタ）アクリル化することが多い。ま
た、ウレタン化合物としては、例えば油変性ポリウレタ
ン樹脂系，湿気硬化性ポリウレタン樹脂系，ブロック型
ポリウレタン樹脂系および触媒硬化ポリウレタン樹脂系
などが挙げられる。エポキシ化合物としては、具体的に
は例えば、エポキシ樹脂に適当な硬化剤を添加したも
の、エポキシ樹脂と脂肪酸との反応によってエステル化
したもの、エポキシ樹脂とアルキド樹脂とを併用したも
のなどが挙げられる。On the other hand, specific examples of the polymerizable prepolymer include polyester (meth) acrylate, polyurethane (meth) acrylate, epoxy (meth) acrylate, polyether (meth) acrylate, melamine (meth) acrylate and oligo. Examples thereof include prepolymers having at least one (meth) acryloyl group such as (meth) acrylate, alkyd (meth) acrylate, polyol (meth) acrylate, and silicon (meth) acrylate. Particularly preferred prepolymers are polyester, epoxy and polyurethane (meth) acrylates. Examples of the polyester (meth) acrylate include ethylene glycol, 1,4-butadiol, 1,6-hexanediol, diethylene glycol trimethylolpropane, dipropylene glycol, polyethylene glycol, polypropylene glycol, pentaerythritol, and dipentaerythritol. Polyester is obtained from polyhydric alcohol and polybasic acid such as phthalic acid, adipic acid, maleic acid, trimellitic acid, itaconic acid, succinic acid, terephthalic acid, alkenylsuccinic acid, and then (meth) acrylic acid The ones that have been done are listed. As the above (meth) acrylated one, adipic acid / 1,6-hexanediol /
Examples thereof include (meth) acrylic acid-based, phthalic anhydride / propylene oxide / (meth) acrylic acid-based, trimellitic acid / diethylene glycol / acrylic acid-based polyester (meth) acrylates. Epoxy (meth) acrylate is obtained by esterifying an epoxy group of an epoxy resin with (meth) acrylic acid to make a functional group a (meth) acryloyl group. Specific examples of this include bisphenol A-epichlorohydrin type epoxy resin /
(Meth) acrylic acid type, phenol novolac-epichlorohydrin type epoxy resin / (meth) acrylic acid type,
Examples thereof include alicyclic epoxy resin / (meth) acrylic acid-based epoxy (meth) acrylate. As the polyurethane (meth) acrylate, specifically, for example, an isocyanate compound such as tolylene diisocyanate is reacted with a (meth) acrylate having a hydroxyl group such as 2-hydroxyethyl (meth) acrylate. can get. In this case, the central part of the molecule often has a polyester structure, and is often (meth) acrylated by disposing isocyanate groups at both ends. Examples of urethane compounds include oil-modified polyurethane resin systems, moisture-curable polyurethane resin systems, block-type polyurethane resin systems, and catalyst-curable polyurethane resin systems. Specific examples of the epoxy compound include those obtained by adding a suitable curing agent to an epoxy resin, those esterified by the reaction of an epoxy resin with a fatty acid, and those using a combination of an epoxy resin and an alkyd resin. .
【００４６】本発明の熱転写インクシートは、基材シー
トの片面に、耐熱滑性層を設け、さらに前記硬化性ホス
ファゼン化合物を主成分とする硬化性組成物を塗布し、
硬化させて硬化樹脂表面層を形成することによって得ら
れるものである。この硬化性ホスファゼン化合物を主成
分とする硬化性組成物を基材シートの耐熱滑性層上に、
塗布し、硬化させるには、常温硬化方法を利用すること
もできるが、得られる硬化樹脂表面層の特性を考慮する
と、加熱硬化方法および活性エネルギー線（可視光線，
紫外線，電子線，Ｘ線，γ線など）を照射して硬化する
方法を利用するのが好ましい。したがって、この硬化性
ホスファゼン化合物を主成分とする硬化性組成物を調製
するにあたっては、硬化性ホスファゼン化合物の重合あ
るいは共重合後の硬化方法によってその調製方法を変え
ることになる。すなわち、上記重合あるいは共重合を行
う際、加熱硬化方法を利用する場合には、必要に応じ、
重合開始剤として過酸化物系の化合物，アゾ化合物を単
独または組み合わせて使用することが好ましい。ここ
で、過酸化物系の化合物としては、具体的には例えば、
ベンゾイルパーオキサイド；ｐ−クロロベンゾイルパー
オキサイド；２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイ
ド；ｔ−ブチルヒドロパーオキサイド；ジ−ｔ−ブチル
パーオキサイド；ジクミルパーオキサイド；ｔ−ブチル
パーオキシアセテート；ｔ−ブチルパーオキシベンゾエ
ートなどを挙げることができる。また、他の過酸化物
（過硫酸塩，レドックス系）も使用することができ、こ
の過硫酸塩としては、例えば、過硫酸アンモニウム，過
硫酸カリウムなど、レドックス系としては、過酸化水素
−金属塩，有機過酸化物−金属塩，有機過酸化物−脂肪
族または脂環式ポリアミン化合物，有機過酸化物−ジメ
チルアニリン，重クロム酸カリウム−金属酸化物など、
アゾ化合物としては、芳香族ジアゾアミノ化合物，芳香
族ジアゾチオエーテル，芳香族ジアゾオキシ化合物，脂
肪族ジアゾ化合物などを挙げることができる。なお、加
熱硬化方法では、硬化性組成物の塗布量や塗布スピード
等の条件によって相違するが、１００℃以上で完全に硬
化させればよい。In the thermal transfer ink sheet of the present invention, a heat resistant slipping layer is provided on one surface of a substrate sheet, and a curable composition containing the curable phosphazene compound as a main component is applied thereon,
It is obtained by curing to form a cured resin surface layer. A curable composition containing the curable phosphazene compound as a main component on the heat-resistant slip layer of the base sheet,
A normal temperature curing method can be used to apply and cure, but considering the characteristics of the resulting cured resin surface layer, a heat curing method and an active energy ray (visible light,
It is preferable to use a method of curing by irradiating with ultraviolet rays, electron beams, X-rays, γ-rays, etc.). Therefore, in preparing a curable composition containing the curable phosphazene compound as a main component, the preparation method is changed depending on the curing method after polymerization or copolymerization of the curable phosphazene compound. That is, when performing the above-mentioned polymerization or copolymerization, when using a heat curing method, if necessary,
As the polymerization initiator, it is preferable to use a peroxide compound or an azo compound alone or in combination. Here, as the peroxide-based compound, specifically, for example,
Benzoyl peroxide; p-chlorobenzoyl peroxide; 2,4-dichlorobenzoyl peroxide; t-butyl hydroperoxide; di-t-butyl peroxide; dicumyl peroxide; t-butyl peroxyacetate; t-butyl Peroxybenzoate etc. can be mentioned. Other peroxides (persulfate, redox type) can also be used. Examples of the persulfate include ammonium persulfate and potassium persulfate, and for the redox type, hydrogen peroxide-metal salt. , Organic peroxide-metal salt, organic peroxide-aliphatic or alicyclic polyamine compound, organic peroxide-dimethylaniline, potassium dichromate-metal oxide, etc.
Examples of the azo compound include aromatic diazoamino compounds, aromatic diazothioethers, aromatic diazooxy compounds, and aliphatic diazo compounds. In the heat curing method, it may be completely cured at 100 ° C. or higher, though it depends on the conditions such as the coating amount and the coating speed of the curable composition.
【００４７】一方、上記重合あるいは共重合を行う際、
紫外線，電子線あるいは可視光線等の活性エネルギー線
による硬化方法を利用する場合には、必要に応じ、重合
開始剤（光増感剤）を使用することが好ましい。かかる
重合開始剤としては、各種のものを用いることができ
る。具体的には例えば、１−ヒドロキシシクロヘキシル
フェニルケトン，ジベンゾイル，ベンゾイル，ベンゾイ
ンメチルエーテル，ベンゾインエチルエーテル，ｐ−ク
ロロベンゾフェノン，ｐ−メトキシベンゾフェノン，ベ
ンゾイルパーオキサイド，ジ−ｔ−ブチルパーオキサイ
ド及びカンファキノン等を挙げることができる。これら
の反応開始剤は、単独であるいは組合わせて用いること
ができる。これらの重合開始剤の配合量は、硬化性ホス
ファゼン化合物１００重量部に対して、通常は0.０５〜
１0.０重量部の範囲で用いられる。なお、この活性エネ
ルギー線による硬化方法では、例えば、紫外線の場合で
は、波長が２００〜５５０ｎｍの範囲にある紫外線を0.
１秒以上照射、好ましくは0.５〜３０秒照射すればよ
い。ここで、照射光線の積算光量は、通常１００〜5,０
００ｍＪ／ｃｍ2 である。重合開始剤の使用量は、硬化
性化合物１００重量部に対して、通常0.１〜5.０重量部
の範囲で選ばれる。On the other hand, when carrying out the above-mentioned polymerization or copolymerization,
When utilizing a curing method using active energy rays such as ultraviolet rays, electron rays or visible rays, it is preferable to use a polymerization initiator (photosensitizer), if necessary. As the polymerization initiator, various kinds can be used. Specifically, for example, 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone, dibenzoyl, benzoyl, benzoin methyl ether, benzoin ethyl ether, p-chlorobenzophenone, p-methoxybenzophenone, benzoyl peroxide, di-t-butyl peroxide, camphorquinone and the like. Can be mentioned. These reaction initiators can be used alone or in combination. The blending amount of these polymerization initiators is usually 0.05 to 100 parts by weight of the curable phosphazene compound.
Used in the range of 1.0 parts by weight. In the curing method using this active energy ray, for example, in the case of ultraviolet rays, the ultraviolet rays having a wavelength in the range of 200 to 550 nm are set to 0.
Irradiation may be performed for 1 second or longer, preferably 0.5 to 30 seconds. Here, the integrated light quantity of the irradiation light is usually 100 to 5.0.
It is 00 mJ / cm 2 . The amount of the polymerization initiator used is usually selected in the range of 0.1 to 5.0 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the curable compound.
【００４８】ここで、硬化樹脂表面層を設けるあたって
調製される硬化性組成物の成分組成の一例を示すと次の
通りである。 （ａ）硬化性ホスファゼン化合物 １００重量部 （ｂ）硬化性ホスファゼン化合物と共重合 可能な単官能性単量体及び／又は 多官能性単量体 ０〜１００重量部 （ｃ）溶剤 （ｄ）光反応開始剤あるいは熱重合開始剤 0.０５〜１０重量部 〔（ａ）と（ｂ）の合計１００重量部に対して〕 （ｅ）その他添加剤An example of the component composition of the curable composition prepared by providing the cured resin surface layer is as follows. (A) 100 parts by weight of curable phosphazene compound (b) 0 to 100 parts by weight of monofunctional monomer and / or polyfunctional monomer copolymerizable with curable phosphazene compound (c) solvent (d) light Reaction initiator or thermal polymerization initiator 0.05 to 10 parts by weight [relative to 100 parts by weight of (a) and (b) in total] (e) Other additives
【００４９】本発明の熱転写インクシートは、このよう
にして調製された硬化性組成物を基材シートの片面に設
けられた耐熱滑性層上に、塗布し、硬化させるが、耐熱
滑性層上には、通常のコーテイングに一般的に採用され
ているコーター（例えば、グラビアコーター，ロールコ
ーター，カーテンコーター，バーコーター，ブレードコ
ーター，ドクターコーター，スプレーコーターなど）で
塗布した後、必要に応じて溶剤を除去する。次いで、前
記の硬化方法で硬化させ、ホスファゼン系重合体の硬化
樹脂表面層を形成することによって得ることができる。
かくして耐熱滑性層上に形成される硬化樹脂表面層の厚
さは、通常は0.０３〜2.０μｍ、好ましくは0.１〜1.０
μｍで、品質の優れた熱転写インクシートのベースシー
トを得ることができる。この様な熱転写インクシートの
ベースシートの他方の面には、昇華性染料とバインダー
を主成分とする熱転写性染料層を設けることによって、
熱転写インクシート（図１参照）を得ることができるの
である。In the thermal transfer ink sheet of the present invention, the curable composition thus prepared is applied and cured on the heat resistant slipping layer provided on one side of the base sheet, but the heat resistant slipping layer is used. After coating with a coater that is generally used for ordinary coating (eg, gravure coater, roll coater, curtain coater, bar coater, blade coater, doctor coater, spray coater, etc.), apply it as needed. Remove the solvent. Then, it can be obtained by curing by the above-mentioned curing method to form a cured resin surface layer of the phosphazene polymer.
The thickness of the cured resin surface layer thus formed on the heat resistant slipping layer is usually 0.03 to 2.0 μm, preferably 0.1 to 1.0.
With a thickness of μm, a base sheet of a thermal transfer ink sheet having excellent quality can be obtained. On the other surface of the base sheet of such a thermal transfer ink sheet, by providing a thermal transferable dye layer containing a sublimable dye and a binder as main components,
A thermal transfer ink sheet (see FIG. 1) can be obtained.
【００５０】[0050]
【実施例】次に、本発明を実施例により、さらに詳しく
説明する。 実施例１ 耐熱滑性層 配合組成 重量部 ウレタンアクリレート（サトマー９６１０） ４ ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート ４ ヘキサンジオールジアクリレート 3.５ メラミン樹脂微粒子 3.５ 〔エポスターＳ 日本触媒化学（株）製〕 トルエン ８５ 上記配合組成物をサンドミルにて十分に分散後、１−ヒ
ドロキシシクロヘキシルフェニルケトン0.５重量部を加
えて塗料調製し、厚さ4.５μｍのポリエステルフィルム
〔東レ（株）製，ルミラー Ｆ５３〕の表面に、マイク
ログラビアロールを用いて塗布、熱風にて乾燥した後、
高圧水銀灯により紫外線照射し硬化させ、塗布量が0.７
ｇ／ｍ2 の耐熱滑性層を形成させた。 硬化樹脂表面層 硬化性ホスファゼン化合物 ジクロロホスファゼンと ２−ヒドロキシエチルメタクリレートの反応生成物 シリコーン変性樹脂 ヘキサメチレンジイソシアネート 0.６重量部 ポリジメチルシロキサン末端アルコール 0.１４４重量部 〔ＢＹ１６−００５，東レダウコーニングシリコーン製〕 を反応させ、これに、ジペンタエリスリトールペンタア
クリレート１０重量部を反応させて得られた反応生成物
（計 １0.７４４重量部） 配合組成 重量部 硬化性ホスファゼン化合物 ２０ シリコーン変性樹脂 １0.７４４ トルエン ２７０ Irgacure ９０７ 1.５ Kayacure ＥＰＡ 0.９ 上記配合組成で塗料を調製し、の耐熱滑性層上に、マ
イクログラビアロールを用いて塗布、熱風にて乾燥した
後、高圧水銀灯によって紫外線照射し、塗布量が0.５ｇ
／ｍ2 の硬化樹脂表面層を形成させ、熱転写インクシー
トのベースシートを得た。EXAMPLES Next, the present invention will be described in more detail by way of examples. Example 1 Heat resistant slipping layer Compounding composition parts by weight Urethane acrylate (Satomer 9610) 4 Dipentaerythritol hexaacrylate 4 Hexanediol diacrylate 3.5 Melamine resin fine particles 3.5 [Eposter S Nippon Shokubai Chemical Co., Ltd.] Toluene 85 After thoroughly dispersing the above-described compounded composition in a sand mill, 0.5 parts by weight of 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone was added to prepare a coating composition, and a polyester film having a thickness of 4.5 μm (Lumirror F53 manufactured by Toray Industries, Inc.) was prepared. After coating with a micro gravure roll on the surface and drying with hot air,
UV light is applied from a high-pressure mercury lamp to cure it, and the coating amount is 0.7.
A heat resistant slipping layer of g / m 2 was formed. Cured resin surface layer Curable phosphazene reaction product of dichlorophosphazene and 2-hydroxyethyl methacrylate Silicone modified resin Hexamethylene diisocyanate 0.6 parts by weight Polydimethylsiloxane terminal alcohol 0.144 parts by weight [BY16-005, Toray Dow Corning Silicone The reaction product obtained by reacting this with 10 parts by weight of dipentaerythritol pentaacrylate (total: 10.744 parts by weight), compounding composition: by weight, curable phosphazene compound 20: silicone-modified resin: 10.744 Toluene 270 Irgacure 907 1.5 Kayacure EPA 0.9 A paint was prepared with the above composition, coated on the heat resistant slipping layer using a micro gravure roll, dried with hot air, and then irradiated with ultraviolet light from a high pressure mercury lamp. , Coating amount is 0.5g
A cured resin surface layer of / m 2 was formed to obtain a base sheet of a thermal transfer ink sheet.
【００５１】実施例２ 耐熱滑性層 配合組成 重量部 ポリエステル樹脂〔バイロン２００，東洋紡（株）製〕 １０ スシアリン酸亜鉛〔ＳＺ−２０００，堺化学（株）製〕 ５ メチルエチルケトン ４０ トルエン ４５ 上記配合組成物をサンドミルにて十分に分散して塗料調
製し、厚さ4.５μｍのポリエステルフィルム〔東レ
（株）製，ルミラー Ｆ５３〕の表面に、マイクログラ
ビアロールを用いて塗布、熱風にて乾燥し、塗布量が0.
６ｇ／ｍ2 の耐熱滑性層を形成させた。 硬化樹脂表面層 実施例１と同様に実施して、硬化樹脂表面層を形成さ
せ、熱転写インクシートのベースシートを得た。Example 2 Heat resistant slipping layer Compounding composition parts by weight Polyester resin [Byron 200, manufactured by Toyobo Co., Ltd.] 10 Zinc sialic acid phosphate [SZ-2000, manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.] 5 Methyl ethyl ketone 40 Toluene 45 The above composition The product was sufficiently dispersed with a sand mill to prepare a coating material, which was applied to the surface of a 4.5 μm-thick polyester film [Lumirror F53 manufactured by Toray Industries, Inc.] using a microgravure roll and dried with hot air. The amount applied is 0.
A heat resistant slipping layer of 6 g / m 2 was formed. Cured resin surface layer A cured resin surface layer was formed in the same manner as in Example 1 to obtain a base sheet of a thermal transfer ink sheet.
【００５２】実施例３ 耐熱滑性層 配合組成 重量部 アクリル樹脂〔デルペット８０Ｎ，旭化成（株）製〕 １２ テフロン粉 ３ 〔ＭＰ１１００，三井デュポンフロロケミカル（株）製〕 フッ素樹脂〔フロラードＦＣ−７２５，３Ｍ製〕 0.１ メチルエチルケトン ８５ トルエン ４５ 上記配合組成物を超音波分散機にて十分に分散して塗料
調製し、厚さ4.５μｍのポリエステルフィルム〔東レ
（株）製，ルミラー Ｆ５３〕の表面に、マイクログラ
ビアロールを用いて塗布、熱風にて乾燥し、塗布量が0.
７ｇ／ｍ2 の耐熱滑性層を形成させた。 硬化樹脂表面層 実施例１と同様に実施して、硬化樹脂表面層を形成さ
せ、熱転写インクシートのベースシートを得た。Example 3 Heat resistant slipping layer Compounding composition Weight part Acrylic resin [Delpet 80N, manufactured by Asahi Kasei Co., Ltd.] 12 Teflon powder 3 [MP1100, manufactured by Mitsui DuPont Fluorochemical Co., Ltd.] Fluorine resin [Florard FC-725] , 3M] 0.1 Methylethylketone 85 Toluene 45 A coating composition was prepared by sufficiently dispersing the above-mentioned compounded composition with an ultrasonic disperser to prepare a polyester film having a thickness of 4.5 μm (Lumirror F53 manufactured by Toray Industries, Inc.). The surface is coated with a micro gravure roll, dried with hot air, and the coating amount is 0.
A heat resistant slipping layer of 7 g / m 2 was formed. Cured resin surface layer A cured resin surface layer was formed in the same manner as in Example 1 to obtain a base sheet of a thermal transfer ink sheet.
【００５３】実施例４ 実施例１の耐熱滑性層において、メラミン樹脂微粒子
に代えて、ジンクステアリルホスフェート〔ＬＢＴ−１
８３０，堺化学（株）製〕を用いた以外は、実施例１と
同様に実施し、熱転写インクシートのベースシートを得
た。 実施例５ 実施例１の耐熱滑性層において、ウレタンアクリレー
ト，ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート，ヘキ
サンジオールジアクリレートに代えて、実施例１の硬
化樹脂表面層に用いた硬化性化合物６重量部，ジペンタ
エリスリトールヘキサアクリレート5.５重量部を用いた
以外は、実施例１と同様に実施し、熱転写インクシート
のベースシートを得た。Example 4 In the heat resistant slipping layer of Example 1, zinc stearyl phosphate [LBT-1 was used in place of the melamine resin fine particles.
830, manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.] was carried out in the same manner as in Example 1 to obtain a base sheet of a thermal transfer ink sheet. Example 5 Instead of urethane acrylate, dipentaerythritol hexaacrylate and hexanediol diacrylate in the heat resistant slipping layer of Example 1, 6 parts by weight of the curable compound used for the surface layer of the cured resin of Example 1, dipenta A base sheet for a thermal transfer ink sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that 5.5 parts by weight of erythritol hexaacrylate was used.
【００５４】比較例１ 実施例１において、塗布量が1.１ｇ／ｍ2 の耐熱滑性層
だけを形成させ、熱転写インクシートのベースシートを
得た。 比較例２ 実施例４において、塗布量が1.１ｇ／ｍ2 の耐熱滑性層
だけを形成させ、熱転写インクシートのベースシートを
得た。 比較例３ 実施例１において、塗布量が1.０ｇ／ｍ2 の硬化樹脂表
面層だけを形成させ、熱転写インクシートのベースシー
トを得た。Comparative Example 1 In Example 1, only a heat resistant slipping layer having a coating amount of 1.1 g / m 2 was formed to obtain a base sheet of a thermal transfer ink sheet. Comparative Example 2 In Example 4, only a heat resistant slipping layer having a coating amount of 1.1 g / m 2 was formed to obtain a base sheet of a thermal transfer ink sheet. Comparative Example 3 In Example 1, only a cured resin surface layer having a coating amount of 1.0 g / m 2 was formed to obtain a base sheet of a thermal transfer ink sheet.
【００５５】比較例４ 配合組成 重量部 実施例１ので用いた樹脂 ２０ メラミン樹脂微粒子（エポスターＳ） ２ テフロン粉（ＭＰ１１００） ２ トルエン ７６ 上記配合組成物をサンドミルにて十分に分散させた後、
Irgacure ９０７ １重量部，Kayacure ＥＰＡ 0.５
重量部を添加し、塗料を調製した以外は、実施例１と同
様にして耐熱滑性層だけを形成させ、熱転写インクシー
トのベースシートを得た。Comparative Example 4 Blended composition Weight part Resin used in Example 1 20 Melamine resin fine particles (Eposter S) 2 Teflon powder (MP1100) 2 Toluene 76 After the above blended composition was sufficiently dispersed in a sand mill,
Irgacure 907 1 part by weight, Kayacure EPA 0.5
Only the heat resistant slipping layer was formed in the same manner as in Example 1 except that parts by weight were added to prepare a coating material to obtain a base sheet of a thermal transfer ink sheet.
【００５６】比較例５ 配合組成 重量部 シロキサンジオール 4.８ 〔Ｘ−２２−１６０Ｃ，信越化学（株）製〕 ポリビニルブチラール 6.４ 〔エスレックＢＸ−１，積水化学（株）製〕 ポリイソシアネート １2.８ 〔タケネートＡ−２，武田薬品工業（株）製〕 トルエン ３８ メチルエチルケトン ３８ 上記配合組成物をサンドミルにて十分に分散して塗料調
製し、厚さ4.５μｍのポリエステルフィルム〔東レ
（株）製，ルミラー Ｆ５３〕の表面に、マイクログラ
ビアロールを用いて塗布、熱風にて乾燥した。その後、
６５℃で６日間熟成、硬化反応させて、塗布量が1.０ｇ
／ｍ2 の耐熱滑性層を形成させ、熱転写インクシートの
ベースシートを得た。Comparative Example 5 Compositional composition Weight part Siloxane diol 4.8 [X-22-160C, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.] Polyvinyl butyral 6.4 [S-REC BX-1, manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.] Polyisocyanate 12 .8 [Takenate A-2, manufactured by Takeda Pharmaceutical Co., Ltd.] Toluene 38 Methylethylketone 38 The above compounding composition was sufficiently dispersed in a sand mill to prepare a paint, and a polyester film having a thickness of 4.5 μm [Toray Industries, Inc.] Manufactured by Lumirror F53], and coated with a microgravure roll and dried with hot air. afterwards,
Aging at 65 ° C for 6 days, curing reaction, coating amount 1.0g
A heat resistant slipping layer of / m 2 was formed to obtain a base sheet of a thermal transfer ink sheet.
【００５７】実施例１〜５及び比較例１〜５において得
られた各熱転写インクシートのベースシートの反対面
に、昇華性染料としてカヤセットブルーＡ−２Ｒ〔日本
化薬（株）製〕７０重量部とポリビニルアセタール樹脂
１００重量部からなる熱転写性染料を塗布、乾燥させ、
塗布量が1.２ｇ／ｍ2 の熱転写性染料層を形成させ、熱
転写インクシートを得た。得られた各熱転写インクシー
トについては、その性能評価として、次の各項目につい
て試験した。試験結果を第１表及び第２表に示す。Kayaset Blue A-2R (manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd.) 70 as a sublimation dye is provided on the opposite surface of the base sheet of each thermal transfer ink sheet obtained in Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5. A thermal transfer dye composed of 100 parts by weight of polyvinyl acetal resin and 100 parts by weight of the polyvinyl alcohol, and dried.
A thermal transfer dye layer having a coating amount of 1.2 g / m 2 was formed to obtain a thermal transfer ink sheet. Each of the obtained thermal transfer ink sheets was tested for the following items as a performance evaluation. The test results are shown in Tables 1 and 2.
【００５８】評価方法 熱転写式プリンターを用いて印字テストを実施した。な
お、印字テストは、熱転写インクシートをロール状に巻
取り、４５℃，３０日間保存した後、６８ｍＪ／mm2 の
エネルギーを印加して、テストパターンを印字し、シー
トのしわ，やぶれ等の発生状況、走行性、カス発生状況
等をチエックした。 Ｉ．初期印字テスト 1)シートの走行性 判定 ◎：インクシートと被転写紙とがずれずに円滑に走行 ○：インクシートと被転写紙とがごく僅かにずれること
がある △：インクシートと被転写紙とが僅かにずれる ×：インクシートと被転写紙とがずれて、印字パターン
がゆがむ 2)シートのしわ，やぶれの発生状況 印字後のシートについてチェック 3)サーマルヘッドでのカス発生状況 カス発生がみられた印刷枚数で判定 II．保存テスト 1)印字テスト走行性 Ｉ．の場合と同様に判定。 2)染料移行性 熱転写インクシートのベースシートの耐熱滑性層側に、
熱転写性染料層を設けたシートの熱転写性染料層を重
ね、４０ｇ／cm2 の圧力で、６０℃，４８時間保持し、
耐熱滑性層側に移行した染料の移行量をマクベス色濃度
計で測定した。Evaluation Method A printing test was carried out using a thermal transfer printer. In the printing test, the thermal transfer ink sheet was wound into a roll and stored at 45 ° C for 30 days, then an energy of 68 mJ / mm 2 was applied to print a test pattern, and wrinkles and blurring of the sheet occurred. We checked the situation, runnability, scrap generation, etc. I. Initial printing test 1) Sheet runnability judgment ◎: Ink sheet and transfer paper run smoothly without deviation ○: Ink sheet and transfer paper may be slightly misaligned △: Ink sheet and transfer paper The paper is slightly misaligned x: The ink sheet and the transferred paper are misaligned, and the print pattern is distorted. 2) Sheet wrinkles and blurring occurrences Check the sheet after printing 3) Thermal head debris occurrence Debris occurrence Judgment is based on the number of prints that have been observed. II. Storage test 1) Printing test runnability I. Judgment as in case of. 2) On the heat-resistant slipping layer side of the base sheet of the dye transfer heat transfer ink sheet,
The heat transferable dye layer of the sheet provided with the heat transferable dye layer is overlaid and kept at a pressure of 40 g / cm 2 at 60 ° C. for 48 hours,
The amount of dye transferred to the heat resistant slipping layer side was measured by a Macbeth color densitometer.
【００５９】[0059]
【表１】 [Table 1]
【００６０】[0060]
【表２】 [Table 2]
【００６１】[0061]
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、しわ，
やぶれ等がなく、走行性が優れ、サーマルヘッドでのカ
スの発生もみられず、しかも染料転写性が優れ、鮮明な
記録を得ることができる。それ故、本発明の熱転写イン
クシートは、熱転写式の各種印字装置に幅広く有効に利
用される。As described above, according to the present invention, wrinkles,
There is no blurring, excellent running properties, no generation of dust on the thermal head, and excellent dye transferability, and clear recording can be obtained. Therefore, the thermal transfer ink sheet of the present invention can be effectively used widely in various thermal transfer type printing apparatuses.
【図１】 本発明の熱転写インクシートの断面図であ
る。FIG. 1 is a cross-sectional view of a thermal transfer ink sheet of the present invention.
１：基剤シート ２：熱転写性染料層 ３：耐熱滑性層 ４：硬化樹脂表面層 1: Base sheet 2: Heat transferable dye layer 3: Heat resistant slipping layer 4: Cured resin surface layer
Claims (1)
を有し、他方の面に耐熱滑性層を有する熱転写インクシ
ートにおいて、該基材シートの表面に、微粒子含有層か
らなる耐熱滑性層を設け、さらに該耐熱滑性層上にホス
ファゼン系樹脂からなる硬化樹脂表面層を設けてなるこ
とを特徴とする熱転写インクシート。1. A thermal transfer ink sheet having a heat transferable dye layer on one surface of a base material sheet and a heat resistant slipping layer on the other surface, wherein A thermal transfer ink sheet comprising a slipping layer and a cured resin surface layer made of a phosphazene resin on the heat resistant slipping layer.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4120409A JPH05309957A (en) | 1992-05-13 | 1992-05-13 | Thermal transfer ink sheet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4120409A JPH05309957A (en) | 1992-05-13 | 1992-05-13 | Thermal transfer ink sheet |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05309957A true JPH05309957A (en) | 1993-11-22 |
Family
ID=14785511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4120409A Pending JPH05309957A (en) | 1992-05-13 | 1992-05-13 | Thermal transfer ink sheet |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05309957A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012206346A (en) * | 2011-03-29 | 2012-10-25 | Dainippon Printing Co Ltd | Thermal transfer sheet |
-
1992
- 1992-05-13 JP JP4120409A patent/JPH05309957A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012206346A (en) * | 2011-03-29 | 2012-10-25 | Dainippon Printing Co Ltd | Thermal transfer sheet |
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