JPH05312476A - 粉末成形体の脱脂方法および粉末成形体からバインダを除去するための炉 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 安全性が高くかつ脱脂効果の優れた粉末成形
体の脱脂方法および脱脂構造を有する炉を提供する。 【構成】 この発明に基づく炉１は、溶剤供給部３と、
溶剤冷却部４と、不活性ガス供給部５と、加熱部６とを
備えている。そして、炉１内において、溶剤によるバイ
ンダ除去処理と加熱処理による溶剤に不溶なバインダ除
去処理とを連続して行なう。このとき、溶剤によるバイ
ンダ除去処理工程においては、炉１内に溶剤に対して不
活性なガスが導入される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、粉末冶金法によって
製造される焼結部品の脱脂方法および脱脂を行なうため
の炉に関し、特に１つの炉内で溶剤によるバインダ除去
と加熱によるバインダ除去とを連続してかつ効率的に行
ない得る焼結部品の脱脂方法および脱脂処理を行なうた
めの炉に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】粉末の射出成形技術は、従来の圧縮成形
では得られない複雑な形状の成形品を形成することが可
能であるため、近年盛んにその開発がなされている。射
出成形を行なうためには、無機材料に流動性を与えるた
めに、有機バインダなどを無機材料に添加し、この有機
バインダが添加された無機材料を所望の形状に成形した
後、焼結前にこの有機バインダを除去しなければならな
かった。この有機バインダ除去工程は、従来から非常に
困難な工程であった。

【０００３】従来は、上記のような有機バインダ除去の
ためには、たとえば特公昭６２−３３２８２に開示され
ているように、成形体に加熱処理を施すことによっての
み、この成型体から有機バインダを除去しようとしてい
た。そのため、バインダ除去後の成形体に割れ、膨れな
どの欠陥を生じさせないためには、バインダ除去処理に
は長時間の処理が必要であるという問題、効果的にバイ
ンダ除去処理を行なうためには比較的小さな成形体に限
定されるといった問題等が生じていた。そして、この問
題は、特に粉末が微粒になるほど著しいものとなってい
た。

【０００４】これに対し、溶剤を用いて上記のバインダ
の一部を溶出することが提案されている。これは、たと
えば、ＵＳ，ＰＡＴ，４７６５９５０号に開示されてい
るが、溶媒中にバインダを含む成形体を浸漬することに
よって、この溶媒に可溶なバインダを除去し、その後、
成形体に加熱処理を施すことによって溶剤に不溶なバイ
ンダを除去するものである。それにより、バインダ除去
のための処理時間は短縮され、より効果的にバインダ除
去が行なわれ得た。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
溶媒を用いた脱脂方法においても、次に述べる問題点が
あった。脱脂処理に用いる溶媒は、一般的には塩素系や
ケトン系、アルコール系、ヘキサン、ヘプタンなどとい
ったものが用いられていた。これらの溶剤は、人体に対
して悪影響を及ぼす可能性が高く、かつ引火性が強いた
め爆発の危険性がある物質であるといえる。したがっ
て、これらの溶剤を人体から隔離した状態で使用するこ
とが好ましいと言える。

【０００６】しかし、上記の従来例においては、溶媒を
用いて溶媒に可溶なバインダを除去した後、その装置内
からこの成形体を取り出し、別の装置内で加熱処理を施
すことによって溶剤に不要なバインダ除去処理を行なっ
ていたため、溶剤を完全に隔離した状態で使用すること
は困難であった。したがって、人体などに対する安全性
の観点から、充分な措置が施されているとは言えなかっ
た。また、溶剤に可溶なバインダを除去した後の成形体
の強度は極めて弱いため、この成形体を移動させる際に
この成形体に欠陥が生じるといった問題も生じていた。

【０００７】

【課題を解決するための手段】この発明に基づく粉末成
形体の脱脂方法は、一つの局面では、焼結用無機粉末と
溶剤に可溶な第１バインダと溶剤に不溶な第２バインダ
とを含む粉末成形体から第１および第２バインダを除去
する粉末成形体の脱脂方法であることを前提とする。

【０００８】そして、脱脂炉内において、上記の溶剤を
用いて粉末成形体から溶剤に可溶な第１バインダを除去
し、引続いて同一炉内において、粉末成形体に加熱処理
を施すことによって粉末成形体から溶剤に不溶な第２バ
インダを除去するものである。

【０００９】この発明に基づく粉末成形体の脱脂方法
は、他の局面では、溶剤に可溶なバインダを含む粉末成
形体の脱脂を行なうための脱脂炉内に気相状態の溶剤を
導入することによって、粉末成形体から溶剤に可溶なバ
インダを除去する粉末成形体の脱脂方法であることを前
提とする。

【００１０】そして、上記の脱脂炉内に気相状態の溶剤
とともに、この溶剤に対して不活性なガスを導入するこ
とによって、粉末成形体から溶剤に可溶なバインダを除
去するものである。

【００１１】この発明に基づく炉は、本明細書中におい
ては、粉末成形体からバインダを除去し得る構造を有す
る炉であると解釈されるべきである。

【００１２】そして、上記の炉は、この炉内に気相状態
の溶剤を導入するための溶剤供給手段と、炉内に上記の
溶剤に対して不活性なガスを導入するためのガス導入手
段と、炉内に導入された気相状態の溶剤を冷却すること
によって液相状態の溶剤に変換するための溶剤冷却手段
とを備えている。

【００１３】

【作用】この発明に基づく粉末成形体の脱脂方法によれ
ば、一つの局面では、同一炉内において、溶剤に可溶な
バインダ除去処理と溶剤に不溶なバインダ除去処理とを
連続して行なうこととしている。それにより、人体に有
害かつ引火性の強い溶剤を炉外から隔離した状態で使用
することが可能となる。また、溶剤に可溶なバインダ除
去処理の後に、強度の極めて小さい状態の粉末成形体を
移動させる必要がないので、溶剤に可溶なバインダ除去
後の極めて強度の小さい粉末成形体を移動させることに
よる欠陥の発生を防止することが可能となる。

【００１４】この発明に基づく粉末成形体の脱脂方法に
よれば、他の局面では、脱脂炉内に気相状態の溶剤とと
もに、この溶剤に対して不活性なガスを導入することに
よってバインダ除去処理を行なっている。この不活性な
ガスを導入することによって、炉内に導入された気相状
態の溶剤に強制的な対流を起こすことが可能となる。そ
れにより、粉末成形体近傍における反応後の溶剤の淀み
を著しく低減させることが可能となり、粉末成形体に対
して気相状態の溶剤を効率よく供給することが可能とな
る。それにより、より効果的にバインダ除去処理が行な
えることになる。

【００１５】この発明に基づく炉は、溶剤供給手段と、
ガス導入手段と、溶剤冷却手段とを備えている。そし
て、溶剤供給手段によって、炉内に気相状態の溶剤が導
入され、ガス導入手段によってこの溶剤に対して不活性
なガスが導入される。それにより、脱脂処理が行なわれ
る。そして、炉内に導入された気相状態の溶剤が炉の外
に排出されるのを防止するために、気相状態の溶剤を冷
却して液相状態の溶剤に変換するための溶剤冷却手段が
設けられている。それにより、気相状態で炉内に導入さ
れた溶剤が炉外に漏れるのを防止することが可能とな
る。それにより、溶剤を隔離した状態すなわち炉内から
漏れない状態で使用することが可能となる。

【００１６】

【実施例】以下、この発明に基づく一実施例について、
図１および図２を用いて説明する。図１は、この発明に
基づく、粉末成形体からバインダを除去するための炉の
一例を概略的に示す構成図である。図２は、この発明に
基づく脱脂方法における作用を概念的に示す説明図であ
る。

【００１７】図１を参照して、まずこの発明に基づく一
実施例における炉の構造について説明する。図１に示さ
れるように、この発明に基づく脱脂構造を有する炉１
は、溶剤供給部３と、溶剤冷却部４と、不活性ガス供給
部５と、加熱部６と、真空ポンプ８とを備えている。

【００１８】溶剤供給部３は、この場合であれば、炉１
の下部に設けられており、溶剤１２貯蔵用のタンク３ａ
と、このタンク３ａと炉１とを接続する管路に設けられ
た溶剤供給用バルブ３ｂと、このタンク３ａを加熱する
ことによって溶剤を液相状態から気相状態へ変化させる
ための溶剤加熱部１５とを備えている。この場合であれ
ば、この溶剤加熱部１５には、溶剤加熱剤導入口１５ａ
および溶剤加熱剤排出口１５ｂとが設けられている。こ
の溶剤加熱剤導入口１５ａから溶剤加熱剤を溶剤加熱部
１５に導入することによって、溶剤を加熱する。

【００１９】溶剤冷却部４は、炉１の上部に配置するよ
うに設けられている。そして、溶剤冷却部４は、溶剤冷
却管４ａと溶剤冷却部１３とを備えている。この溶剤冷
却管４ａの一方端は、炉１に接続されており、他方端に
接続された管路には排気口１０が設けられることにな
る。溶剤冷却部１３は、この場合であれば、溶剤を冷却
するための冷却剤導入口１３ａと冷却剤排出口１３ｂと
が設けられており、この溶剤冷却部１３内に冷却剤が導
入されることによって、溶剤冷却管４ａを冷却する。ま
た、溶剤冷却管４ａの他方端に接続された管路には、バ
ルブ４ｂが設けられており、このバルブ４ｂを通って炉
１内の溶剤以外のガスが排出されることになる。このと
き、溶剤冷却管４ａとバルブ４ｂとの間の管路には、不
活性ガス配管１４が接続されている。この不活性ガス配
管１４には、バルブ４ｃが設けられており、このバルブ
４ｃを開閉することによって、溶剤冷却管４ａとバルブ
４ｂとの間の管路に不活性ガスを供給することが可能と
なる。

【００２０】また、不活性ガス供給部５は、炉１の上部
に設けられている。この不活性ガス供給部５は、不活性
ガス供給源５ａと、この不活性ガス供給源５ａと炉１と
を接続する管路に設けられたバルブ５ｂとで構成されて
いる。また、加熱部６は、炉１の上部および下部に設け
られている。さらに、炉１には、配管を介して真空ポン
プ８が接続されており、この配管にはバルブ８ａが設け
られている。このポンプ８によって、炉１内を真空状態
とすることが可能となる。さらに、炉１内には、この実
施例においては、攪拌翼７が設けられており、炉内のガ
スを強制的に攪拌することが可能となっている。

【００２１】炉１内には、粉末成形体２を保持するため
の保持部材９が設けられている。粉末成形体２は、この
保持部材９上に置かれた状態で、炉内において脱脂処理
が施されることになる。また、炉１の内壁は、溶剤冷却
部４に送り込まれて液化した溶剤が再び溶剤貯蔵用タン
ク３ａに回収され得るように、溶剤冷却管４ａと炉１の
接続部から溶剤供給部３と炉１との接続部にわたって炉
１の内壁面が所望の勾配を有するように形成されてい
る。それにより、溶剤冷却管４ａ内で液化した溶剤が、
炉１の内壁面に沿って流れ落ち、溶剤供給部３における
溶剤貯蔵用タンク３ａ内に回収され得ることになる。す
なわち、溶剤は相変態を繰返して炉１内を循環し、炉外
へもれることはないといえる。

【００２２】上記のように炉１が溶剤供給部３および加
熱部６を備えることにより、粉末成形体２から溶剤に可
溶なバインダ除去処理および溶剤に不溶なバインダ除去
処理を同一炉内において連続して行なうことが可能とな
る。また、溶剤冷却部４が設けられかつ溶剤が回収され
得るような炉内構造を有することにより、溶剤１２を炉
内に隔離した状態で用いることが可能となる。これによ
り、溶剤による人体への悪影響あるいは爆発による危険
性を著しく低減させることが可能となる。さらに、炉１
には、溶剤に対して不活性なガスを供給するための不活
性ガス供給部５および攪拌翼７が設けられている。それ
により、炉内における溶剤の攪拌効果を著しく向上させ
ることが可能となる。その結果、溶剤によるバインダ抽
出処理を極めて効率的に行なうことが可能となり、処理
時間の短縮あるいは処理能力の向上につながる。

【００２３】次に、上記の構造を有する炉１を用いた脱
脂方法について、再び図１を参照して説明する。まず炉
１内に粉末成形体２を挿入し、その後炉１内を密閉す
る。そして、不活性ガス供給源５ａから炉１内に不活性
ガスを供給することによって、炉１内を不活性ガスで充
分パージし、それにより空気を排出する。このとき、真
空ポンプ８を用いて炉内を真空状態にした後、不活性ガ
スに置換できればなおよい。

【００２４】次に、溶剤供給部３におけるバルブ３ｂを
開け、タンク３ａの加熱手段（１５，１５ａ，１５ｂ）
によってタンク３ａを加熱し、それによりタンク３ａ内
の溶剤１２を気化させる。そして、タンク３ａ内で気化
した溶剤が、バルブ３ｂを通って炉１内に導入されるこ
とになる。それにより、この溶剤によって粉末成形体２
から溶剤に可溶なバインダが抽出される。このとき、不
活性ガス供給部５から不活性ガスを少量炉１内に供給す
ることが好ましく、これにより、炉１内でのこの不活性
ガスの攪拌作用により溶剤が強制的に対流し、より効果
的にバインダ抽出が行なわれることになる。さらに、攪
拌翼７を回転させることにより、炉１内の雰囲気ガスに
強制対流を起こさせることによって、バインダ抽出効果
はさらに向上し、抽出脱脂率のばらつきが少なくなり製
品の品質をより安定させることが可能となる。

【００２５】この様子を図２に模式的に示している。図
２は、粉末成形体から溶剤によってバインダが抽出され
ている様子を模式的に示す説明図である。図２を参照し
て、粉末成形体２からバインダが抽出される際には、雰
囲気ガス中の溶剤と粉末成形体２中のバインダとが反応
することによって、バインダが抽出される。したがっ
て、粉末成形体２近傍で溶剤とバインダとが反応した後
に生成された気体が淀み、淀み領域１２ａを形成する。
したがって、溶剤の自然対流のみに頼っていたのでは反
応が促されない。しかし、不活性ガス１６が送り込まれ
ることによって強制対流が生じ、この淀み領域１２ａが
拡散される。それにより、溶剤とバインダとの反応が促
進されることとなる。すなわち、効果的にバインダ抽出
が行なわれ得ることになる。

【００２６】このようにして炉１内に供給された気相状
態の溶剤は、バインダ抽出をした後、炉１の上部に設け
られた溶剤冷却部４によって冷却され、液相状態に変換
される。このように溶剤冷却部４で冷却されることによ
って液化した溶剤は、炉１の内壁をつたってタンク３ａ
に回収される。すなわち、溶剤１２は、気相状態と液相
状態との相変態を繰返し、タンク３ａ、炉内、溶剤冷却
部４内で循環することになる。それにより、溶剤１２は
炉１外に漏れることはほぼなくなる。つまり、溶剤１２
は、炉１内で炉１外から隔離された状態で取扱われるこ
ととなる。それにより、溶剤１２の有害性および危険性
を回避することが可能となる。

【００２７】上記の溶剤によるバインダ抽出が終了した
後、タンク３ａの温度を溶剤１２の沸点以下とする。そ
して、炉１内を上記と同様の方法で不活性ガスで充分パ
ージした後バルブ３ｂを閉じる。その後、加熱部６に通
電することによって炉内を加熱する。それにより、粉末
成形体２の保形のために残されている溶剤に不溶なバイ
ンダを加熱除去する。この時点では、すでに粉末成形体
２はかなりの空孔があり、１００℃／時間程度の急速加
熱が可能である。このときの炉内の雰囲気は、粉末成形
体の材質により異なるが、Ｎ₂ ，Ｈ₂ ，Ａｒ，空気など
が一般的である。 また、加熱処理が施されることによ
って気化したバインダの蒸気や分解ガスが排気口１０を
つまらせたり、この排気ガスによる汚染の問題を防止す
るため、上記の溶剤冷却管４ａを加熱する（溶剤冷却部
１３に加熱剤を導入することによって行ない得る）こと
によって詰まりを防止し、また、排気口１０は、燃焼手
段１１によって外部から強制燃焼させる。さらに、この
とき、燃焼炎が炉内へ逆火しないように、前述の不活性
ガス配管１４から不活性ガスを排気口１０の直下に導入
し得るようにしている。また、この加熱脱脂時にも攪拌
翼７を回転させることにより、より効果的に脱脂処理を
行なうことが可能となる。脱脂処理終了後は、粉末成形
体２を冷却し、この粉末成形体２を炉１内から取出す。

【００２８】なお、上記の実施例は、脱脂炉に関するも
のであったが、このような脱脂処理機構を焼結炉に設
け、脱脂処理と焼結処理とを連続して行ない得るように
してもよい。

【００２９】次に、上述の脱脂方法を用いて脱脂処理を
行なった場合についてより具体的に説明する。まず、市
販の平均粒度１μｍのＷＣ粉末８８％と平均粒度２μｍ
のＣｏ粉末１２％を湿式ボールミルを用いて３０時間混
合粉砕した後乾燥する。そして、得られた無機粉末に、
下記の表１に示されるバインダを７．５％添加し、２時
間混練する。その後、射出成形機にて金型に混練された
無機粉末を射出することによって成形体を形成する。こ
の場合であれば、１０×２０×４０ｍｍの金型を用い、
１００個の成形体を形成した。このようにして形成され
た成形体を本発明にしたがった構造を有する炉内に挿入
し、表１に示される各条件に従って抽出脱脂を行ない、
その後１００℃／時間の昇温速度で５００℃まで昇温
し、この状態で３０分間保持する。それにより、脱脂処
理が行なわれることになる。その後、この成形体を焼結
炉に挿入し、真空中で２００℃／時間の昇温速度で１４
００℃まで昇温した後３０分間焼結する。このようにし
て、焼結体が形成されることになる。この焼結体の欠陥
および含有単素量のばらつきについても下記の表１に示
す。

【００３０】

【表１】

【００３１】上記の表１に示されるように、抽出時間
（Ｈ）、抽出中に不活性ガスでパージするか否か（表１
において「抽出中パージ」に相当する）、攪拌翼を稼働
させるか否かといった諸条件を適切に調整することによ
って、欠陥が極めて少なくかつ効果的に脱脂処理が行な
われた粉末成形体を得ることが可能となる。

【００３２】

【発明の効果】この発明によれば、人体に対して有害で
かつ引火性の強い溶剤を炉外と隔離した状態で使用する
ことが可能となる。また、溶剤を用いたバインダ除去処
理と、加熱処理を施すことによって行なわれる溶剤に不
溶なバインダ除去処理とを連続して同一炉内で行なうこ
とが可能となる。それにより、従来のように、溶剤によ
るバインダ除去処理を行なった後に、粉末成形体を移動
させる必要がなくなる。すなわち、溶剤によるバインダ
除去処理が行なわれた後の極めて強度の低い粉末成形体
を移動させる必要がなくなる。それにより、この極めて
強度の低い粉末成形体を移動することによって生じてい
た欠陥の発生を防止することが可能となる。さらに、従
来のように炉内において気相状態の溶剤の自然対流によ
ってのみバインダ除去処理がなされていた場合に比べ、
不活性ガスなどを導入することにより炉内に強制対流を
引起こすことができるので、より効果的にバインダ除去
処理を行なうことが可能となる。

【００３３】以上のように、この発明によれば、安全性
が高くかつ効果的に脱脂処理を行なうことが可能とな
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明に基づく炉の一例を示す概略構成図で
ある。

【図２】この発明による脱脂作用を概念的に示す説明図
である。

【符号の説明】 １ 炉 ２ 粉末成形体 ３ 溶剤供給部 ３ａ タンク ３ｂ，４ｂ，４ｃ，５ｂ，８ａ バルブ ４ 溶剤冷却部 ４ａ 溶剤冷却管 ５ 不活性ガス供給部 ６ 加熱部 ７ 攪拌翼 ８ 真空ポンプ ９ 保持部材 １０ 排気口 １１ 燃焼手段 １２ 溶剤 １３ 溶剤冷却部 １３ａ 冷却／加熱剤導入口 １３ｂ 冷却／加熱剤排出口 １４ 不活性ガス導入配管 １５ 溶剤加熱部 １５ａ 溶剤加熱剤導入口 １５ｂ 溶剤加熱剤排出口

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 焼結用無機粉末と、溶剤に可溶な第１バ
   インダと、溶剤に不溶な第２バインダとを含む粉末成形
   体から前記第１および第２バインダを除去する粉末成形
   体の脱脂方法であって、 脱脂炉内において、前記溶剤を用いて前記粉末成形体か
   ら前記第１バインダを除去する工程と、 前記脱脂炉内において前記第１バインダを除去したのに
   引続いて、前記粉末成形体に加熱処理を施すことによっ
   て前記粉末成形体から前記第２バインダを除去する工程
   と、 を備えた粉末成形体の脱脂方法。
2. 【請求項２】 溶剤に可溶なバインダを含む粉末成形体
   の脱脂を行なうための脱脂炉内に気相状態の前記溶剤を
   導入することによって、前記溶剤に可溶な前記バインダ
   を含む前記粉末成形体から前記バインダを除去する粉末
   成形体の脱脂方法において、 前記脱脂炉内に気相状態の前記溶剤とともに前記溶剤に
   対して不活性なガスを導入することによって、前記粉末
   成形体から前記溶剤に可溶な前記バインダを除去するこ
   とを特徴とする粉末成形体の脱脂方法。
3. 【請求項３】 粉末成形体からバインダを除去するため
   の炉であって、 前記炉内に気相状態の溶剤を導入するための溶剤供給手
   段と、 前記炉内に前記溶剤に対して不活性なガスを導入するた
   めのガス導入手段と、 前記炉内に導入された気相状態の前記溶剤を冷却して液
   相状態の溶剤に変換するための溶剤冷却手段と、 を備えた、粉末成形体からバインダを除去するための
   炉。