JPH05312795A - グラジェント測定方法及び装置 - Google Patents
グラジェント測定方法及び装置Info
- Publication number
- JPH05312795A JPH05312795A JP14317192A JP14317192A JPH05312795A JP H05312795 A JPH05312795 A JP H05312795A JP 14317192 A JP14317192 A JP 14317192A JP 14317192 A JP14317192 A JP 14317192A JP H05312795 A JPH05312795 A JP H05312795A
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- Japan
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- mobile phase
- reservoir
- pump
- column
- injector
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 簡単な構成でグラジェント測定できる方法及
び装置を提供する。 【構成】 容器１１Ａ，１１Ｂに収容された移動相Ａ，
Ｂは、切換弁１２を介して選択的にポンプ１３へ送られ
る。ポンプ１３により加圧された移動相は、切換弁１
４，攪拌子を備えたリザーバ１５，インジェクタ３，切
換弁１６を介してカラム４へ送られる。カラム４からの
流出液は、イオン源５へ供給されると共に、余剰部分は
空圧スプリッタ１７を介して外部へ排出される。切換弁
を利用してリザーバ１５に予め移動相Ａを満たし、その
後、移動相Ｂをリザーバ１５を介してカラムへ供給する
ことにより、グラジェント測定を行うことができる。
び装置を提供する。 【構成】 容器１１Ａ，１１Ｂに収容された移動相Ａ，
Ｂは、切換弁１２を介して選択的にポンプ１３へ送られ
る。ポンプ１３により加圧された移動相は、切換弁１
４，攪拌子を備えたリザーバ１５，インジェクタ３，切
換弁１６を介してカラム４へ送られる。カラム４からの
流出液は、イオン源５へ供給されると共に、余剰部分は
空圧スプリッタ１７を介して外部へ排出される。切換弁
を利用してリザーバ１５に予め移動相Ａを満たし、その
後、移動相Ｂをリザーバ１５を介してカラムへ供給する
ことにより、グラジェント測定を行うことができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は液体クロマトグラフに関
し、特にグラジェント測定を行うための方法及び装置に
関するものである。
し、特にグラジェント測定を行うための方法及び装置に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】図１は検出手段として質量分析装置を接
続したミクログラジェント装置の一例を示している。図
１においてポンプ１，２はそれぞれ移動相Ａ，Ｂを担当
し、各ポンプからの移動相Ａ，Ｂは、合流された後イン
ジェクタ３を介してカラム４へ供給される。カラム４か
らの流出液は質量分析装置のイオン源５へ供給され、余
剰部分は分岐流路へ排出される。６は、ポンプ１，２を
制御して移動相Ａ，Ｂの混合比率を正確に制御するため
のポンプコントローラである。
続したミクログラジェント装置の一例を示している。図
１においてポンプ１，２はそれぞれ移動相Ａ，Ｂを担当
し、各ポンプからの移動相Ａ，Ｂは、合流された後イン
ジェクタ３を介してカラム４へ供給される。カラム４か
らの流出液は質量分析装置のイオン源５へ供給され、余
剰部分は分岐流路へ排出される。６は、ポンプ１，２を
制御して移動相Ａ，Ｂの混合比率を正確に制御するため
のポンプコントローラである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】この様な従来装置でミ
クロ領域のグラジェント測定を行おうとすると、例えば
１μｌ／min の流量を正確に送液できる高価なポンプが
２台必要で、しかも２台のポンプを正確に連動制御する
ための制御装置が必要であり、高価なシステムになって
しまうことは避けられない。
クロ領域のグラジェント測定を行おうとすると、例えば
１μｌ／min の流量を正確に送液できる高価なポンプが
２台必要で、しかも２台のポンプを正確に連動制御する
ための制御装置が必要であり、高価なシステムになって
しまうことは避けられない。
【０００４】本発明は、上述した点に鑑みてなされたも
のであり、簡単で低価格な構成でグラジェント測定がで
きるグラジェント測定方法及び装置を提供することを目
的としている。
のであり、簡単で低価格な構成でグラジェント測定がで
きるグラジェント測定方法及び装置を提供することを目
的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明の測定方法は、送液ポンプと、インジェクタ
と、分離カラムと、検出器とから構成される液体クロマ
トグラフを用いてグラジェント測定を行うにあたり、前
記ポンプとインジェクタとの間の流路に挿入されるリザ
ーバに予め移動相Ａを満たしておき、その後前記送液ポ
ンプによって移動相Ｂを前記リザーバを介してカラムへ
送液することにより、グラジェント測定を行うようにし
たことを特徴としている。
め、本発明の測定方法は、送液ポンプと、インジェクタ
と、分離カラムと、検出器とから構成される液体クロマ
トグラフを用いてグラジェント測定を行うにあたり、前
記ポンプとインジェクタとの間の流路に挿入されるリザ
ーバに予め移動相Ａを満たしておき、その後前記送液ポ
ンプによって移動相Ｂを前記リザーバを介してカラムへ
送液することにより、グラジェント測定を行うようにし
たことを特徴としている。
【０００６】さらに、本発明の測定装置は、分離カラム
と、該分離カラムへ移動相Ｂを送液するための送液ポン
プと、前記カラムとポンプの間の流路に挿入されるイン
ジェクタと、分離カラムの下流に接続される検出器とか
ら構成される液体クロマトグラフにおいて、前記ポンプ
とインジェクタとの間の流路に挿入されるリザーバと、
該リザーバに予め移動相Ａを満たすための第１移動相供
給流路とを設けたことを特徴としている。うにしたこと
を特徴としている。
と、該分離カラムへ移動相Ｂを送液するための送液ポン
プと、前記カラムとポンプの間の流路に挿入されるイン
ジェクタと、分離カラムの下流に接続される検出器とか
ら構成される液体クロマトグラフにおいて、前記ポンプ
とインジェクタとの間の流路に挿入されるリザーバと、
該リザーバに予め移動相Ａを満たすための第１移動相供
給流路とを設けたことを特徴としている。うにしたこと
を特徴としている。
【０００７】
【作用】本発明では、ポンプとインジェクタとの間の流
路に挿入されるリザーバに予め移動相Ａを満たしてお
き、その後前記送液ポンプによって移動相Ｂを前記リザ
ーバを介してカラムへ送液することにより、移動相Ａ１
００％の状態から徐々に移動相Ｂの割合が高められてカ
ラムへ送液されるため、グラジェント測定を行うことが
できる。
路に挿入されるリザーバに予め移動相Ａを満たしてお
き、その後前記送液ポンプによって移動相Ｂを前記リザ
ーバを介してカラムへ送液することにより、移動相Ａ１
００％の状態から徐々に移動相Ｂの割合が高められてカ
ラムへ送液されるため、グラジェント測定を行うことが
できる。
【０００８】以下、図面を用いて本発明の一実施例を詳
説する。
説する。
【０００９】
【実施例】図２は本発明の一実施例を示しており、図１
と同一の構成要素には同一番号が付されている。図２に
おいて容器１１Ａ，１１Ｂに収容された移動相Ａ，Ｂ
は、切換弁１２を介して選択的にポンプ１３へ送られ
る。ポンプ１３により加圧された移動相は、切換弁１
４，リザーバ１５，インジェクタ３，切換弁１６を介し
てカラム４へ送られる。カラム４からの流出液は、イオ
ン源５へ供給されると共に、余剰部分は、例えば特開昭
６２−２４１２５０号公報に記載されている空圧スプリ
ッタ１７を介して外部へ排出される。図３はリザーバ１
５の拡大断面図を示している。図３においてＬ字型のフ
レーム２１には、ボディー２２が取り付けられている。
ボディー２２内に穿孔された混合室２３にはピストン２
４が嵌合されており、つまみ２５によってピストン２４
を混合室内で前後動させることにより、混合室の容積を
変化させることができる。混合室の側壁には導入口２６
が開けられると共に、底部には排出口２７が開けられ、
接続される配管を介して混合室内に移動相を導入し、排
出することができる。また、混合室２３内には攪拌子２
８が配置され、外部から例えば回転磁界などを印加して
攪拌子２８を回転させることにより、内部の移動相を攪
拌することができる。
と同一の構成要素には同一番号が付されている。図２に
おいて容器１１Ａ，１１Ｂに収容された移動相Ａ，Ｂ
は、切換弁１２を介して選択的にポンプ１３へ送られ
る。ポンプ１３により加圧された移動相は、切換弁１
４，リザーバ１５，インジェクタ３，切換弁１６を介し
てカラム４へ送られる。カラム４からの流出液は、イオ
ン源５へ供給されると共に、余剰部分は、例えば特開昭
６２−２４１２５０号公報に記載されている空圧スプリ
ッタ１７を介して外部へ排出される。図３はリザーバ１
５の拡大断面図を示している。図３においてＬ字型のフ
レーム２１には、ボディー２２が取り付けられている。
ボディー２２内に穿孔された混合室２３にはピストン２
４が嵌合されており、つまみ２５によってピストン２４
を混合室内で前後動させることにより、混合室の容積を
変化させることができる。混合室の側壁には導入口２６
が開けられると共に、底部には排出口２７が開けられ、
接続される配管を介して混合室内に移動相を導入し、排
出することができる。また、混合室２３内には攪拌子２
８が配置され、外部から例えば回転磁界などを印加して
攪拌子２８を回転させることにより、内部の移動相を攪
拌することができる。
【００１０】上記構成を用いた測定のための操作手順を
以下に説明する。 ［第１ステップ］ リザーバ１５へ移動相Ａを満たす 図２に示すように、切換弁１２，１４，１６は、それぞ
れａ，ｄ，ｅ側に設定され、ポンプ１３を例えば１００
０μｌ／min で動作させることにより、切換弁１６まで
の流路（リザーバ１５を含む）に移動相Ａを満たす。こ
の時、空圧スプリッタ側から逆流した余剰移動相が、例
えばイオン源の最適導入量５μｌ／min程度の流量でイ
オン源へ導入されるので、イオン源は最適な動作状態に
維持される。 ［第２ステップ］ カラムへの試料の吸着 図４に示すように、切換弁１２，１４，１６は、それぞ
れａ，ｄ，ｆに設定され、ポンプ１３を例えば２０μｌ
／min で動作させることにより移動相Ａを送液すると共
に、インジェクタ３を用いて１０μｌ程度の試料Ｓを注
入し、試料がカラム入口に到達した時点でポンプの送液
を停止させ、試料Ｓをカラム入口に吸着させる。この
時、試料は濃縮される。 ［第３ステップ］ リザーバの手前までを移動相Ｂに置
換 図５に示すように、切換弁１２，１４，１６をｂ，ｃ，
ｆに設定すると共に、ポンプ１３を例えば１０００μｌ
／min で動作させることにより、切換弁１４までの流路
を移動相Ｂに置換する。この時も、空圧スプリッタ側か
ら逆流した余剰移動相が、イオン源へ導入され、イオン
源は最適な動作状態に維持される。 ［第４ステップ］ 測定 図６に示すように、切換弁１２，１４，１６をｂ，ｄ，
ｆに設定すると共に、ポンプ１３を２０μｌ／min で動
作させる。これにより、リザーバ内へ移動相Ｂが導入さ
れると共に攪拌子によって移動相Ａと十分に攪拌され、
さらにリザーバからカラムへ向けて流出するため、カラ
ム４へ供給される移動相の組成は、図７に示すように、
最初移動相Ａが１００％であったものが、時間と共に徐
々に移動相Ｂの比率が高まって行き、十分な時間が経過
すると移動相Ｂが１００％とみなせるようになる。従っ
て、グラジェント測定を行うことができる。カラム４か
らの流出液は、イオン源へ導入されて質量分析される。
測定を繰り返す場合には、再度ステップ１に戻る。
以下に説明する。 ［第１ステップ］ リザーバ１５へ移動相Ａを満たす 図２に示すように、切換弁１２，１４，１６は、それぞ
れａ，ｄ，ｅ側に設定され、ポンプ１３を例えば１００
０μｌ／min で動作させることにより、切換弁１６まで
の流路（リザーバ１５を含む）に移動相Ａを満たす。こ
の時、空圧スプリッタ側から逆流した余剰移動相が、例
えばイオン源の最適導入量５μｌ／min程度の流量でイ
オン源へ導入されるので、イオン源は最適な動作状態に
維持される。 ［第２ステップ］ カラムへの試料の吸着 図４に示すように、切換弁１２，１４，１６は、それぞ
れａ，ｄ，ｆに設定され、ポンプ１３を例えば２０μｌ
／min で動作させることにより移動相Ａを送液すると共
に、インジェクタ３を用いて１０μｌ程度の試料Ｓを注
入し、試料がカラム入口に到達した時点でポンプの送液
を停止させ、試料Ｓをカラム入口に吸着させる。この
時、試料は濃縮される。 ［第３ステップ］ リザーバの手前までを移動相Ｂに置
換 図５に示すように、切換弁１２，１４，１６をｂ，ｃ，
ｆに設定すると共に、ポンプ１３を例えば１０００μｌ
／min で動作させることにより、切換弁１４までの流路
を移動相Ｂに置換する。この時も、空圧スプリッタ側か
ら逆流した余剰移動相が、イオン源へ導入され、イオン
源は最適な動作状態に維持される。 ［第４ステップ］ 測定 図６に示すように、切換弁１２，１４，１６をｂ，ｄ，
ｆに設定すると共に、ポンプ１３を２０μｌ／min で動
作させる。これにより、リザーバ内へ移動相Ｂが導入さ
れると共に攪拌子によって移動相Ａと十分に攪拌され、
さらにリザーバからカラムへ向けて流出するため、カラ
ム４へ供給される移動相の組成は、図７に示すように、
最初移動相Ａが１００％であったものが、時間と共に徐
々に移動相Ｂの比率が高まって行き、十分な時間が経過
すると移動相Ｂが１００％とみなせるようになる。従っ
て、グラジェント測定を行うことができる。カラム４か
らの流出液は、イオン源へ導入されて質量分析される。
測定を繰り返す場合には、再度ステップ１に戻る。
【００１１】なお、測定時のポンプの流量を変えても、
リザーバの容量を変えても、さらには両者を変えても図
７に示される組成変化の傾きを調整できる。本実施例で
は、ピストンを前後動させることによりリザーバの容量
を簡単に調節することが可能である。この時、ピストン
の調節はポンプを停止させその圧力を開放させてから行
うことが好ましいので、例えば、ピストンを移動させる
ためのツマミにインターロック機構を付属させ、オペレ
ータがツマミに手を触れたらポンプを停止させ、その圧
力が開放されるようにすることも考えられる。また、ピ
ストンの位置により容量がわかるように目盛を設けてお
けば、便利である。
リザーバの容量を変えても、さらには両者を変えても図
７に示される組成変化の傾きを調整できる。本実施例で
は、ピストンを前後動させることによりリザーバの容量
を簡単に調節することが可能である。この時、ピストン
の調節はポンプを停止させその圧力を開放させてから行
うことが好ましいので、例えば、ピストンを移動させる
ためのツマミにインターロック機構を付属させ、オペレ
ータがツマミに手を触れたらポンプを停止させ、その圧
力が開放されるようにすることも考えられる。また、ピ
ストンの位置により容量がわかるように目盛を設けてお
けば、便利である。
【００１２】図８はリザーバの変形例を示している。本
実施例では、位置を変えて２つの導入口２６ａ，２６ｂ
を設け、切換弁２９を用いてどちらかの導入口に移動相
を供給するようにしている。そして、リザーバの容量が
大きくピストンが後退している場合には導入口２６ａを
使用し、リザーバの容量が小さくピストンが前進してい
る場合には導入口２６ｂを使用する。この様にすれば攪
拌効率を向上させることができ、再現性の向上を図るこ
とが可能である。
実施例では、位置を変えて２つの導入口２６ａ，２６ｂ
を設け、切換弁２９を用いてどちらかの導入口に移動相
を供給するようにしている。そして、リザーバの容量が
大きくピストンが後退している場合には導入口２６ａを
使用し、リザーバの容量が小さくピストンが前進してい
る場合には導入口２６ｂを使用する。この様にすれば攪
拌効率を向上させることができ、再現性の向上を図るこ
とが可能である。
【００１３】さらに、容量可変のリザーバに代えて、容
量の異なる複数のリザーバを交換してあるいは切り換え
て使用するようにしても良い。
量の異なる複数のリザーバを交換してあるいは切り換え
て使用するようにしても良い。
【００１４】本発明はその他の部分でも変形が可能であ
る。例えば、切換弁１４に代えて、図９に示すように排
出弁１８を設けても良い。この場合、排出弁１８を開い
た時が図２の実施例で切換弁１４をｃに設定した時に対
応し、閉じた時がｄに設定した時に対応する。さらに、
インジェクタ３と切換弁１６の位置を取換えることも考
えられる。
る。例えば、切換弁１４に代えて、図９に示すように排
出弁１８を設けても良い。この場合、排出弁１８を開い
た時が図２の実施例で切換弁１４をｃに設定した時に対
応し、閉じた時がｄに設定した時に対応する。さらに、
インジェクタ３と切換弁１６の位置を取換えることも考
えられる。
【００１５】また、切換弁として電磁弁を用い、前述し
た各ステップにおける弁の切換えおよびポンプの流量調
節を自動的に行うようにすれば、操作が自動化されて取
扱いが容易になる。
た各ステップにおける弁の切換えおよびポンプの流量調
節を自動的に行うようにすれば、操作が自動化されて取
扱いが容易になる。
【００１６】さらに、上記実施例では１台のポンプで測
定時の送液及び予め移動相Ａをリザーバ１５に満たす送
液を行ったが、切換弁１４を変形し、別のポンプから移
動相Ａをその切換弁１４を介してリザーバ１５に満たす
ようにしても良い。
定時の送液及び予め移動相Ａをリザーバ１５に満たす送
液を行ったが、切換弁１４を変形し、別のポンプから移
動相Ａをその切換弁１４を介してリザーバ１５に満たす
ようにしても良い。
【００１７】
【発明の効果】本発明では、１台のポンプとリザーバと
いう簡単な構成でグラジェント測定を行うことができ
る。また、測定時、１つのポンプで定量送液を行うた
め、極めて安定で且つ再現性も良い。
いう簡単な構成でグラジェント測定を行うことができ
る。また、測定時、１つのポンプで定量送液を行うた
め、極めて安定で且つ再現性も良い。
【図１】従来例を示す図である。
【図２】本発明の一実施例を示す図である。
【図３】リザーバ部分の拡大断面図である。
【図４】測定手順を説明するための図である。
【図５】測定手順を説明するための図である。
【図６】測定手順を説明するための図である。
【図７】移動相の組成の時間的変化を示す図である。
【図８】リザーバの変形例を示す図である。
【図９】他の実施例を示す図である。
３ インジェクタ ４ 分離カラム ５ イオン源 １１Ａ，１１Ｂ 移動相容器 １２，１４，１６ 切換弁 １３ 送液ポンプ １５ リザーバ １７ 空圧スプリッタ
Claims (2)
- 【請求項１】 送液ポンプと、インジェクタと、分離カ
ラムと、検出器とから構成される液体クロマトグラフを
用いてグラジェント測定を行うにあたり、前記ポンプと
インジェクタとの間の流路に挿入されるリザーバに予め
移動相Ａを満たしておき、その後前記送液ポンプによっ
て移動相Ｂを前記リザーバを介してカラムへ送液するこ
とにより、グラジェント測定を行うようにしたことを特
徴とするグラジェント測定方法。 - 【請求項２】 分離カラムと、該分離カラムへ移動相Ｂ
を送液するための送液ポンプと、前記カラムとポンプの
間の流路に挿入されるインジェクタと、分離カラムの下
流に接続される検出器とから構成される液体クロマトグ
ラフにおいて、前記ポンプとインジェクタとの間の流路
に挿入されるリザーバと、該リザーバに予め移動相Ａを
満たすための第１移動相供給流路とを設けたことを特徴
とするグラジェント測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14317192A JPH05312795A (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | グラジェント測定方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14317192A JPH05312795A (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | グラジェント測定方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05312795A true JPH05312795A (ja) | 1993-11-22 |
Family
ID=15332570
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14317192A Withdrawn JPH05312795A (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | グラジェント測定方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05312795A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8985144B2 (en) | 2011-07-05 | 2015-03-24 | Shimadzu Corporation | Low-pressure gradient device |
| CN111538959A (zh) * | 2020-04-22 | 2020-08-14 | 常州三泰科技有限公司 | 基于机器学习技术的液相色谱分离仪的梯度推荐方法 |
-
1992
- 1992-05-08 JP JP14317192A patent/JPH05312795A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8985144B2 (en) | 2011-07-05 | 2015-03-24 | Shimadzu Corporation | Low-pressure gradient device |
| CN111538959A (zh) * | 2020-04-22 | 2020-08-14 | 常州三泰科技有限公司 | 基于机器学习技术的液相色谱分离仪的梯度推荐方法 |
| CN111538959B (zh) * | 2020-04-22 | 2023-09-01 | 常州三泰科技有限公司 | 基于机器学习技术的液相色谱分离仪的梯度推荐方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990803 |