JPH05313033A - 光導波路、製造方法、および光素子 - Google Patents
光導波路、製造方法、および光素子Info
- Publication number
- JPH05313033A JPH05313033A JP4115748A JP11574892A JPH05313033A JP H05313033 A JPH05313033 A JP H05313033A JP 4115748 A JP4115748 A JP 4115748A JP 11574892 A JP11574892 A JP 11574892A JP H05313033 A JPH05313033 A JP H05313033A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- optical waveguide
- optical
- single crystal
- lithium niobate
- crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 title claims abstract description 94
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 11
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 91
- GQYHUHYESMUTHG-UHFFFAOYSA-N lithium niobate Chemical compound [Li+].[O-][Nb](=O)=O GQYHUHYESMUTHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 24
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims abstract description 11
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 229910001934 tungsten pentoxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 35
- 230000006378 damage Effects 0.000 claims description 11
- 229910018068 Li 2 O Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 4
- 230000010287 polarization Effects 0.000 claims description 3
- 238000001947 vapour-phase growth Methods 0.000 claims description 3
- WSMQKESQZFQMFW-UHFFFAOYSA-N 5-methyl-pyrazole-3-carboxylic acid Chemical compound CC1=CC(C(O)=O)=NN1 WSMQKESQZFQMFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 claims 1
- ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N niobium pentoxide Chemical compound O=[Nb](=O)O[Nb](=O)=O ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- FUJCRWPEOMXPAD-UHFFFAOYSA-N Li2O Inorganic materials [Li+].[Li+].[O-2] FUJCRWPEOMXPAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- XUCJHNOBJLKZNU-UHFFFAOYSA-M dilithium;hydroxide Chemical compound [Li+].[Li+].[OH-] XUCJHNOBJLKZNU-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract 1
- 230000008832 photodamage Effects 0.000 description 19
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 12
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 239000010408 film Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 229920002120 photoresistant polymer Polymers 0.000 description 3
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 2
- 238000000206 photolithography Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010021143 Hypoxia Diseases 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000010365 information processing Effects 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N niobium(5+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Nb+5].[Nb+5] URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 238000000992 sputter etching Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Optical Integrated Circuits (AREA)
- Lasers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐光損傷特性に優れたニオブ酸リチウム単結
晶及びこれを用いた光素子を提供する。 【構成】 コングルエント組成ニオブ酸リチウム単結晶
またはタンタル酸リチウム単結晶の基板上に、五酸化バ
ナジウム（Ｖ２Ｏ５）もしくは、三酸化ボロン（Ｂ２Ｏ
３）もしくは（ＬｉＦ）もしくは五酸化モリブデン（Ｍ
ｏ２Ｏ５）もしくは五酸化タングステン（Ｗ２Ｏ５）の
いづれか１種類もしくは２種類以上のフラックスを用い
たＬＰＥ法あるいは気相成長法で結晶組成がコングルエ
ント組成よりもリチウム成分が少ないＬｉ2Ｏ／（Ｌｉ2
Ｏ＋Ｎｂ2Ｏ5）のモル分率で０．４５より大きく０．４
８６より小さい範囲のニオブ酸リチウム単結晶の光導波
路を形成し、さらにＳＨＧ素子または光変調素子にこの
光導波路を用いる。
晶及びこれを用いた光素子を提供する。 【構成】 コングルエント組成ニオブ酸リチウム単結晶
またはタンタル酸リチウム単結晶の基板上に、五酸化バ
ナジウム（Ｖ２Ｏ５）もしくは、三酸化ボロン（Ｂ２Ｏ
３）もしくは（ＬｉＦ）もしくは五酸化モリブデン（Ｍ
ｏ２Ｏ５）もしくは五酸化タングステン（Ｗ２Ｏ５）の
いづれか１種類もしくは２種類以上のフラックスを用い
たＬＰＥ法あるいは気相成長法で結晶組成がコングルエ
ント組成よりもリチウム成分が少ないＬｉ2Ｏ／（Ｌｉ2
Ｏ＋Ｎｂ2Ｏ5）のモル分率で０．４５より大きく０．４
８６より小さい範囲のニオブ酸リチウム単結晶の光導波
路を形成し、さらにＳＨＧ素子または光変調素子にこの
光導波路を用いる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、レーザ光を使用する情
報処理分野あるいは光応用計測制御および通信分野に利
用する単結晶材料に関するものであり、特には耐光損傷
特性に優れたニオブ酸リチウム単結晶の光導波路、その
製造方法、およびこれを用いた光素子に係る。
報処理分野あるいは光応用計測制御および通信分野に利
用する単結晶材料に関するものであり、特には耐光損傷
特性に優れたニオブ酸リチウム単結晶の光導波路、その
製造方法、およびこれを用いた光素子に係る。
【０００２】
【従来の技術】ニオブ酸リチウム単結晶は融点約１２５
０℃、キュリー温度約１１５０℃の強誘電体結晶で、通
常大気中もしくは酸素を含む雰囲気中で白金坩堝を用
い、融液からチョクラルスキー法により育成され、結晶
はウエハ状に加工され表面弾性波素子用の基板として大
量に用いられている。近年、ニオブ酸リチウム結晶は光
学的品質に優れ、比較的安価で大口径の結晶が育成可能
で、しかも低損失な光導波路が容易に形成可能なことか
ら、非線形光学効果及び電気光学効果等を用いた各種光
学素子の基板材料や光導波路材料としてよく用いられて
いる。ニオブ酸リチウム単結晶の光導波路としては主に
２種類の方法があり、一つはニオブ酸リチウム単結晶基
板に熱拡散やイオン交換法により屈折率の大きな部分を
形成し、これを光導波路として用いる方法であり、例え
ば、ニオブ酸リチウム単結晶または、ＭｇＯを添加した
ニオブ酸リチウム単結晶の基板上にＴｉ拡散やプロトン
交換により光導波路を形成されている。もう一つの方法
としては、単結晶基板上に屈折率の大きな薄膜をＬＰＥ
法により光導波路として形成する方法である。この場合
には、光導波路となるためには基板屈折率が形成する薄
膜より小さい事が必要とされるので、一般には、コング
ルエント組成結晶の結晶よりも屈折率の小さい、例えば
ストイキオメトリ組成のニオブ酸リチウム単結晶のよう
にＬｉ成分の過剰な組成のニオブ酸リチウム単結晶やＭ
ｇＯを添加して屈折率を下げた結晶を基板として用い、
コングルエント組成のニオブ酸リチウム単結晶薄膜が基
板上に形成されている。
０℃、キュリー温度約１１５０℃の強誘電体結晶で、通
常大気中もしくは酸素を含む雰囲気中で白金坩堝を用
い、融液からチョクラルスキー法により育成され、結晶
はウエハ状に加工され表面弾性波素子用の基板として大
量に用いられている。近年、ニオブ酸リチウム結晶は光
学的品質に優れ、比較的安価で大口径の結晶が育成可能
で、しかも低損失な光導波路が容易に形成可能なことか
ら、非線形光学効果及び電気光学効果等を用いた各種光
学素子の基板材料や光導波路材料としてよく用いられて
いる。ニオブ酸リチウム単結晶の光導波路としては主に
２種類の方法があり、一つはニオブ酸リチウム単結晶基
板に熱拡散やイオン交換法により屈折率の大きな部分を
形成し、これを光導波路として用いる方法であり、例え
ば、ニオブ酸リチウム単結晶または、ＭｇＯを添加した
ニオブ酸リチウム単結晶の基板上にＴｉ拡散やプロトン
交換により光導波路を形成されている。もう一つの方法
としては、単結晶基板上に屈折率の大きな薄膜をＬＰＥ
法により光導波路として形成する方法である。この場合
には、光導波路となるためには基板屈折率が形成する薄
膜より小さい事が必要とされるので、一般には、コング
ルエント組成結晶の結晶よりも屈折率の小さい、例えば
ストイキオメトリ組成のニオブ酸リチウム単結晶のよう
にＬｉ成分の過剰な組成のニオブ酸リチウム単結晶やＭ
ｇＯを添加して屈折率を下げた結晶を基板として用い、
コングルエント組成のニオブ酸リチウム単結晶薄膜が基
板上に形成されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術による光
導波路で大きな問題となるのはニオブ酸リチウム単結晶
の耐光損傷強度が小さい事である。耐光損傷強度が小さ
いとこの材料を光変調器や波長変換素子等の光学用途の
基板として用いるときには、光照射部の屈折率が変化し
素子が安定に動作しないことや、本来結晶が有している
特性を十分生かしきれないという非常に大きな問題が生
じる。この光損傷は使用する光波長が短波長であるほど
顕著になるので、短波長の光を用いる素子用途ほど光損
傷の問題が大きくなる。従来技術で形成された光導波路
であるＴｉ拡散光導波路はＴｉがＬＮ単結晶の耐光損傷
強度を劣化させるので問題がある。また、プロトン交換
光導波路はプロトン交換部は耐光損傷強度を向上させる
のだが、プロトン交換により結晶本来の持つ非線形光学
定数や電気光学定数が劣化するため、材料の特性を生か
しきれなくなるという問題がある。従来技術の、単結晶
基板上に屈折率の大きな薄膜をＬＰＥ法により光導波路
として形成する方法においては、光導波路形成用の屈折
率の小さな基板が必要とされ、コングルエント組成結晶
の結晶よりも屈折率の小さい、例えばストイキオメトリ
組成のニオブ酸リチウム単結晶のようにＬｉ成分の過剰
な組成のニオブ酸リチウム単結晶や、ＭｇＯを添加して
屈折率を下げた結晶が基板として用いられている。さら
に、ＭｇＯを添加したＬＮ単結晶やストイキオメトリ組
成結晶のＬＮ単結晶は光損傷に強いと言われているの
で、これらの結晶が光導波路になるように、これら結晶
よりも屈折率の小さな結晶を基板に用いて光導波路を形
成する試みもされている。しかしながら、ＭｇＯを添加
したすると耐光損傷性は向上するのであるがＭｇＯ添加
した結晶を育成するとＭｇＯの偏析係数が１より大きい
ので結晶内でＭｇＯの一様な分布が得られず、ＬＮ結晶
の屈折率はＭｇＯ濃度依存性が大きいので、屈折率がウ
エハやロット毎に均一なものは得られていない。また、
非コングルエント組成結晶では育成にともない結晶内で
結晶組成が変化するので屈折率も変化する。このため、
ストイキオメトリ組成結晶等の非コングルエント組成結
晶基板も屈折率の均一な基板材料は得られていない。本
発明の目的は、耐光損傷製に優れたニオブ酸リチウム単
結晶の光導波路を提供し上述した如き従来のニオブ酸リ
チウム単結晶光導波路と光導波路プロセスに於ける問題
点を解決し、耐光損傷製に優れたニオブ酸リチウム単結
晶の光導波路とその製造方法、およびこれを用いた光素
子を安定に作製、動作させんとするものである。
導波路で大きな問題となるのはニオブ酸リチウム単結晶
の耐光損傷強度が小さい事である。耐光損傷強度が小さ
いとこの材料を光変調器や波長変換素子等の光学用途の
基板として用いるときには、光照射部の屈折率が変化し
素子が安定に動作しないことや、本来結晶が有している
特性を十分生かしきれないという非常に大きな問題が生
じる。この光損傷は使用する光波長が短波長であるほど
顕著になるので、短波長の光を用いる素子用途ほど光損
傷の問題が大きくなる。従来技術で形成された光導波路
であるＴｉ拡散光導波路はＴｉがＬＮ単結晶の耐光損傷
強度を劣化させるので問題がある。また、プロトン交換
光導波路はプロトン交換部は耐光損傷強度を向上させる
のだが、プロトン交換により結晶本来の持つ非線形光学
定数や電気光学定数が劣化するため、材料の特性を生か
しきれなくなるという問題がある。従来技術の、単結晶
基板上に屈折率の大きな薄膜をＬＰＥ法により光導波路
として形成する方法においては、光導波路形成用の屈折
率の小さな基板が必要とされ、コングルエント組成結晶
の結晶よりも屈折率の小さい、例えばストイキオメトリ
組成のニオブ酸リチウム単結晶のようにＬｉ成分の過剰
な組成のニオブ酸リチウム単結晶や、ＭｇＯを添加して
屈折率を下げた結晶が基板として用いられている。さら
に、ＭｇＯを添加したＬＮ単結晶やストイキオメトリ組
成結晶のＬＮ単結晶は光損傷に強いと言われているの
で、これらの結晶が光導波路になるように、これら結晶
よりも屈折率の小さな結晶を基板に用いて光導波路を形
成する試みもされている。しかしながら、ＭｇＯを添加
したすると耐光損傷性は向上するのであるがＭｇＯ添加
した結晶を育成するとＭｇＯの偏析係数が１より大きい
ので結晶内でＭｇＯの一様な分布が得られず、ＬＮ結晶
の屈折率はＭｇＯ濃度依存性が大きいので、屈折率がウ
エハやロット毎に均一なものは得られていない。また、
非コングルエント組成結晶では育成にともない結晶内で
結晶組成が変化するので屈折率も変化する。このため、
ストイキオメトリ組成結晶等の非コングルエント組成結
晶基板も屈折率の均一な基板材料は得られていない。本
発明の目的は、耐光損傷製に優れたニオブ酸リチウム単
結晶の光導波路を提供し上述した如き従来のニオブ酸リ
チウム単結晶光導波路と光導波路プロセスに於ける問題
点を解決し、耐光損傷製に優れたニオブ酸リチウム単結
晶の光導波路とその製造方法、およびこれを用いた光素
子を安定に作製、動作させんとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的の達成のため
に、本発明者は、光導波路の組成がコングルエント組成
よりもリチウム成分が少ないＬｉ2Ｏ／（Ｌｉ2Ｏ＋Ｎｂ
2Ｏ5）のモル分率で０．４５より大きく０．４８６より
小さい範囲のニオブ酸リチウム単結晶は耐光損傷強度を
向上し、しかも屈折率を増加させるので光導波路として
有用であることを見いだした。上記組成の光導波路はＬ
ＰＥ法もしくは気相成長法によりコングルエント組成ニ
オブ酸リチウム単結晶またはタンタル酸リチウム単結晶
の基板上に形成される。光導波路の製造方法はＬＰＥ法
においては用いるフラックスが五酸化バナジウム（Ｖ２
Ｏ５）もしくは、三酸化ボロン（Ｂ２Ｏ３）もしくは
（ＬｉＦ）もしくは五酸化モリブデン（Ｍｏ２Ｏ５）も
しくは五酸化タングステン（Ｗ２Ｏ５）のいづれか１種
類もしくは２種類以上のフラックスを含有することによ
り良好な結果が得られる。ＳＨＧ素子においては、結晶
基板として基板表面に周期的に分極反転されたニオブ酸
リチウム単結晶を用い、その上に光導波路が形成するこ
とにより高効率の擬位相整合型ＳＨＧ素子が作成され
る。さらに、得られた光導波路は、耐光損傷強度に優れ
ているので特に短波長光を用いる波長変換素子やそれ以
外にも、光変調器、光偏向器などの種々の光学素子を安
定に動作させることが可能である。
に、本発明者は、光導波路の組成がコングルエント組成
よりもリチウム成分が少ないＬｉ2Ｏ／（Ｌｉ2Ｏ＋Ｎｂ
2Ｏ5）のモル分率で０．４５より大きく０．４８６より
小さい範囲のニオブ酸リチウム単結晶は耐光損傷強度を
向上し、しかも屈折率を増加させるので光導波路として
有用であることを見いだした。上記組成の光導波路はＬ
ＰＥ法もしくは気相成長法によりコングルエント組成ニ
オブ酸リチウム単結晶またはタンタル酸リチウム単結晶
の基板上に形成される。光導波路の製造方法はＬＰＥ法
においては用いるフラックスが五酸化バナジウム（Ｖ２
Ｏ５）もしくは、三酸化ボロン（Ｂ２Ｏ３）もしくは
（ＬｉＦ）もしくは五酸化モリブデン（Ｍｏ２Ｏ５）も
しくは五酸化タングステン（Ｗ２Ｏ５）のいづれか１種
類もしくは２種類以上のフラックスを含有することによ
り良好な結果が得られる。ＳＨＧ素子においては、結晶
基板として基板表面に周期的に分極反転されたニオブ酸
リチウム単結晶を用い、その上に光導波路が形成するこ
とにより高効率の擬位相整合型ＳＨＧ素子が作成され
る。さらに、得られた光導波路は、耐光損傷強度に優れ
ているので特に短波長光を用いる波長変換素子やそれ以
外にも、光変調器、光偏向器などの種々の光学素子を安
定に動作させることが可能である。
【０００５】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明をより詳細に
説明する。
説明する。
【０００６】（実施例１）試料を次の作製法により作成
した。まずチョクラルスキ法により、組成を変えたニオ
ブ酸リチウム単結晶を育成した。直径１００ｍｍ深さ１
００ｍｍの白金坩堝の内に原料粉を入れ高周波加熱によ
りこれを溶かし、融液を作り、その後シード付けを行
い、所定の方位に約３日間で、直径６０ｍｍ長さ８０ｍ
ｍの単結晶を育成した。この時の育成速度は１〜４ｍｍ
／ｈ、回転速度は１０〜３０ｒｐｍである。上記引き上
げ法により育成した結晶体を結晶と非反応性の導電性粉
末を介して、結晶のＺ軸方向に対向するように例えばＰ
ｔ電極板を設け、電気炉内に挿入して単一分域化処理を
行った。その後、それぞれの結晶から各稜がｘ軸方位，
ｙ軸方位，およびｚ軸方位に平行な１０×１０×１０mm
3,の正方形ブロックを切り出し、その各面を鏡面研磨し
た。光損傷の測定は上記研磨試料に波長０．４８８μｍ
のアルゴンレーザーを入射し、これにより生じる屈折率
変化量を測定して行った。その結果を図１に示す。アル
ゴンレーザーの照射により、従来の無添加ニオブ酸リチ
ウム単結晶は照射後数秒で光損傷が生じ屈折率が大きく
変化してしまう。これに対し、本発明により育成したコ
ングルエント組成よりもリチウム成分が少ないニオブ酸
リチウム単結晶では、パワー密度１００Ｗ／ｃｍ2のア
ルゴンレーザ入射に対して全く光損傷は観測されなかっ
た。このように光損傷特性の組成依存性を評価した結
果、従来報告とは異なり、Ｌｉの欠損や過剰のＮｂの無
い化学両論組成であるストイキオメトリ組成の結晶で光
損傷に弱く、結晶組成がＬｉが少なくなるにつれ耐光損
傷強度は向上し、コングルエント組成よりもリチウム成
分が少ない結晶で耐光損傷強度が最も大きい結果が得ら
れた。光素子用途においては単結晶基板の上に基板より
も屈折率の大きい結晶薄膜を形成し、これを光導波路と
して用いることが必要とされる。図２に屈折率とニオブ
酸リチウム単結晶の組成との関係を示す。Ｌｉ2Ｏ／
（Ｌｉ2Ｏ＋Ｎｂ2Ｏ5）のモル分率が０．４５よりおお
きく０．４８６より小さい組成結晶は耐光損傷強度に優
れ、しかもコングルエント組成のニオブ酸リチウム単結
晶よりも屈折率が大きいので、ＬＰＥ法もしくは気相成
長法によってこれら基板の上に形成し光導波路として使
用することができる。
した。まずチョクラルスキ法により、組成を変えたニオ
ブ酸リチウム単結晶を育成した。直径１００ｍｍ深さ１
００ｍｍの白金坩堝の内に原料粉を入れ高周波加熱によ
りこれを溶かし、融液を作り、その後シード付けを行
い、所定の方位に約３日間で、直径６０ｍｍ長さ８０ｍ
ｍの単結晶を育成した。この時の育成速度は１〜４ｍｍ
／ｈ、回転速度は１０〜３０ｒｐｍである。上記引き上
げ法により育成した結晶体を結晶と非反応性の導電性粉
末を介して、結晶のＺ軸方向に対向するように例えばＰ
ｔ電極板を設け、電気炉内に挿入して単一分域化処理を
行った。その後、それぞれの結晶から各稜がｘ軸方位，
ｙ軸方位，およびｚ軸方位に平行な１０×１０×１０mm
3,の正方形ブロックを切り出し、その各面を鏡面研磨し
た。光損傷の測定は上記研磨試料に波長０．４８８μｍ
のアルゴンレーザーを入射し、これにより生じる屈折率
変化量を測定して行った。その結果を図１に示す。アル
ゴンレーザーの照射により、従来の無添加ニオブ酸リチ
ウム単結晶は照射後数秒で光損傷が生じ屈折率が大きく
変化してしまう。これに対し、本発明により育成したコ
ングルエント組成よりもリチウム成分が少ないニオブ酸
リチウム単結晶では、パワー密度１００Ｗ／ｃｍ2のア
ルゴンレーザ入射に対して全く光損傷は観測されなかっ
た。このように光損傷特性の組成依存性を評価した結
果、従来報告とは異なり、Ｌｉの欠損や過剰のＮｂの無
い化学両論組成であるストイキオメトリ組成の結晶で光
損傷に弱く、結晶組成がＬｉが少なくなるにつれ耐光損
傷強度は向上し、コングルエント組成よりもリチウム成
分が少ない結晶で耐光損傷強度が最も大きい結果が得ら
れた。光素子用途においては単結晶基板の上に基板より
も屈折率の大きい結晶薄膜を形成し、これを光導波路と
して用いることが必要とされる。図２に屈折率とニオブ
酸リチウム単結晶の組成との関係を示す。Ｌｉ2Ｏ／
（Ｌｉ2Ｏ＋Ｎｂ2Ｏ5）のモル分率が０．４５よりおお
きく０．４８６より小さい組成結晶は耐光損傷強度に優
れ、しかもコングルエント組成のニオブ酸リチウム単結
晶よりも屈折率が大きいので、ＬＰＥ法もしくは気相成
長法によってこれら基板の上に形成し光導波路として使
用することができる。
【０００７】（実施例２）ニオブ酸リチウム系のフラッ
クス中に２インチ径のニオブ酸リチウム単結晶ウエハ基
板を入れ、融液温度約９００℃でウェハを回転させなが
ら厚さ数〜１０μｍの薄膜を形成した。試料を徐冷した
後、薄膜表面に付着したフラックスおよび表面の平坦を
揃える目的で表面を鏡面研磨した。表面の屈折率をＨｅ
−Ｎｅレーザーを用いて測定したところ基板に対して屈
折率が増加していることを確認した。次に、プリズム結
合法により波長０．４８８μｍのアルゴンレーザーおよ
び波長０．６３３μｍのＨｅ−Ｎｅレーザー、波長０．
８３μｍ及び１．５５μｍの半導体レーザーを入射した
ところ、膜厚によりそれぞれの波長に対して良好な光導
波が確認された。さらに光損傷強度を測定したところ、
本発明により作成した光導波路では、パワー密度１ＫＷ
／ｃｍ2のレーザ入射に対して全く光損傷は観測されな
かった。
クス中に２インチ径のニオブ酸リチウム単結晶ウエハ基
板を入れ、融液温度約９００℃でウェハを回転させなが
ら厚さ数〜１０μｍの薄膜を形成した。試料を徐冷した
後、薄膜表面に付着したフラックスおよび表面の平坦を
揃える目的で表面を鏡面研磨した。表面の屈折率をＨｅ
−Ｎｅレーザーを用いて測定したところ基板に対して屈
折率が増加していることを確認した。次に、プリズム結
合法により波長０．４８８μｍのアルゴンレーザーおよ
び波長０．６３３μｍのＨｅ−Ｎｅレーザー、波長０．
８３μｍ及び１．５５μｍの半導体レーザーを入射した
ところ、膜厚によりそれぞれの波長に対して良好な光導
波が確認された。さらに光損傷強度を測定したところ、
本発明により作成した光導波路では、パワー密度１ＫＷ
／ｃｍ2のレーザ入射に対して全く光損傷は観測されな
かった。
【０００８】（実施例３）ニオブ酸リチウム単結晶ウエ
ハを充分洗浄した後、ニオブ酸リチウム単結晶基板上に
スパッタによりＴｉを３０オングストローム程度の膜厚
に堆積した。Ｔｉ膜上にスピンナーでホトレジストを塗
布し、分極反転部分を形成するために窓あけされたホト
マスクを用いてホトリソグラフィによりパターニングし
た。さらにホトレジストをマスクとしてＴｉをパターニ
ングし、次にホトレジストを除去した。これを抵抗加熱
電気炉内に挿入し、約１１００℃程度の温度で約１０分
程度熱処理した。雰囲気は水蒸気を含むＡｒガス雰囲気
とした。熱処理工程の最後に酸素ガスを流し、結晶の酸
素欠損を防いだ。これにより基板のｃ面上に分極反転部
が形成された。ＬＰＥ法により単結晶薄膜を形成した。
融液の原料として炭酸リチウム、五酸化ニオブ、五酸化
バナジウムを用い、これを秤量後、白金坩堝内にいれ大
気中で約１１８０℃で均一化溶融し、約９３５℃まで徐
冷してフラックス融液を準備した。このニオブ酸リチウ
ム系のフラックス中に上記作成したニオブ酸リチウム単
結晶ウエハ基板を入れ、融液温度約９２０℃でウェハを
回転させながら厚さ数μｍの薄膜を形成した。試料を徐
冷した後、薄膜表面に付着したフラックスおよび表面の
平坦を揃える目的で表面を鏡面研磨した。このニオブ酸
リチウム薄膜の組成を調べたところコングルエント組成
よりＬｉ成分の少ない組成であった。さらに、表面の屈
折率をＨｅ−Ｎｅレーザーを用いて測定したところ基板
に対して屈折率が増加していることを確認した。さら
に、作成した薄膜を電気炉内にいれ、約１１４０℃で約
１０分間熱処理した後、ふっ酸と硝酸のエッチング液で
表面を調べたところ、基板下地と同一の分極反転層が形
成されていた。次に、ホトリソグラフィとイオンミリン
グによりチャンネル導波路を形成した。この作成された
光導波路に波長８３０ｎｍのチタンサファイアレーザ光
を入射したところ、光の導波が確認され良好な光導波路
が形成されていることが判明した。また、光損傷の発生
について評価したが光損傷は検出されなかった。
ハを充分洗浄した後、ニオブ酸リチウム単結晶基板上に
スパッタによりＴｉを３０オングストローム程度の膜厚
に堆積した。Ｔｉ膜上にスピンナーでホトレジストを塗
布し、分極反転部分を形成するために窓あけされたホト
マスクを用いてホトリソグラフィによりパターニングし
た。さらにホトレジストをマスクとしてＴｉをパターニ
ングし、次にホトレジストを除去した。これを抵抗加熱
電気炉内に挿入し、約１１００℃程度の温度で約１０分
程度熱処理した。雰囲気は水蒸気を含むＡｒガス雰囲気
とした。熱処理工程の最後に酸素ガスを流し、結晶の酸
素欠損を防いだ。これにより基板のｃ面上に分極反転部
が形成された。ＬＰＥ法により単結晶薄膜を形成した。
融液の原料として炭酸リチウム、五酸化ニオブ、五酸化
バナジウムを用い、これを秤量後、白金坩堝内にいれ大
気中で約１１８０℃で均一化溶融し、約９３５℃まで徐
冷してフラックス融液を準備した。このニオブ酸リチウ
ム系のフラックス中に上記作成したニオブ酸リチウム単
結晶ウエハ基板を入れ、融液温度約９２０℃でウェハを
回転させながら厚さ数μｍの薄膜を形成した。試料を徐
冷した後、薄膜表面に付着したフラックスおよび表面の
平坦を揃える目的で表面を鏡面研磨した。このニオブ酸
リチウム薄膜の組成を調べたところコングルエント組成
よりＬｉ成分の少ない組成であった。さらに、表面の屈
折率をＨｅ−Ｎｅレーザーを用いて測定したところ基板
に対して屈折率が増加していることを確認した。さら
に、作成した薄膜を電気炉内にいれ、約１１４０℃で約
１０分間熱処理した後、ふっ酸と硝酸のエッチング液で
表面を調べたところ、基板下地と同一の分極反転層が形
成されていた。次に、ホトリソグラフィとイオンミリン
グによりチャンネル導波路を形成した。この作成された
光導波路に波長８３０ｎｍのチタンサファイアレーザ光
を入射したところ、光の導波が確認され良好な光導波路
が形成されていることが判明した。また、光損傷の発生
について評価したが光損傷は検出されなかった。
【０００９】（実施例４）上述の実施例で作製した光導
波路を、レーザー光源からの出射光を基本波として非線
形光学結晶光導波路への通過により第二高調波を発生す
るＳＨＧ素子の基板に用いた。チタンサファイヤレーザ
光を対物レンズにより分極反転周期が約３μｍの光導波
路端面に集光し、基板温度をペルチェ素子により２８℃
保ち、レーザ光源の波長を変えてＳＨＧ光の出力をモニ
タし、パワーが最大になる波長を探した。基本波入力３
５ｍＷのときに約３ｍＷのＳＨＧ出力が得られ、しかも
光損傷は発生せずにその動作は安定であることが確認さ
れた。今後、素子構造を最適化や、高出力の基本波レー
ザー光を高効率に結合することにより、さらに高出力の
ＳＨＧ光が得られ、光ディスクの光源として使用できる
と思われる。
波路を、レーザー光源からの出射光を基本波として非線
形光学結晶光導波路への通過により第二高調波を発生す
るＳＨＧ素子の基板に用いた。チタンサファイヤレーザ
光を対物レンズにより分極反転周期が約３μｍの光導波
路端面に集光し、基板温度をペルチェ素子により２８℃
保ち、レーザ光源の波長を変えてＳＨＧ光の出力をモニ
タし、パワーが最大になる波長を探した。基本波入力３
５ｍＷのときに約３ｍＷのＳＨＧ出力が得られ、しかも
光損傷は発生せずにその動作は安定であることが確認さ
れた。今後、素子構造を最適化や、高出力の基本波レー
ザー光を高効率に結合することにより、さらに高出力の
ＳＨＧ光が得られ、光ディスクの光源として使用できる
と思われる。
【００１０】（実施例５）本発明のニオブ酸リチウム単
結晶の光導波路を用い、レーザー光源からの出射光を電
気光学結晶へ入射し光の位相を変化させる光変調器を試
作したところ、しかも光損傷は発生せずにその動作は安
定であることが確認された。
結晶の光導波路を用い、レーザー光源からの出射光を電
気光学結晶へ入射し光の位相を変化させる光変調器を試
作したところ、しかも光損傷は発生せずにその動作は安
定であることが確認された。
【０００６】
【発明の効果】本発明によりはじめて耐光損傷特性に優
れたニオブ酸リチウム単結晶の光導波路を得ることがで
きた。これにより短波長光を用いる光素子にニオブ酸リ
チウム単結晶の光導波路を用いることができ、ニオブ酸
リチウム単結晶の持つ大きな非線形光学定数を生かした
ＳＨＧ素子の安定性と高出力化の特性向上ができる。
れたニオブ酸リチウム単結晶の光導波路を得ることがで
きた。これにより短波長光を用いる光素子にニオブ酸リ
チウム単結晶の光導波路を用いることができ、ニオブ酸
リチウム単結晶の持つ大きな非線形光学定数を生かした
ＳＨＧ素子の安定性と高出力化の特性向上ができる。
【図１】アルゴンレーザー照射により誘起された光損傷
（屈折率変化）の測定結果を示した図である。
（屈折率変化）の測定結果を示した図である。
【図２】屈折率とニオブ酸リチウム単結晶の組成との関
係を示した図である。
係を示した図である。
【図３】ニオブ酸リチウムの光導波路を用いて作製した
光素子を示した図である。
光素子を示した図である。
１ ニオブ酸リチウム単結晶基板 ２ 基本波 ３ ＳＨＧ波 ４ 分極反転部 ５ コングルエント組成よりＬｉ成分の少ないニオブ酸
リチウムの光導波
リチウムの光導波
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊藤 康平 埼玉県熊谷市三ヶ尻5200番地日立金属株式 会社磁性材料研究所内
Claims (8)
- 【請求項１】 光導波路の組成がコングルエント組成よ
りもリチウム成分が少ないＬｉ2Ｏ／（Ｌｉ2Ｏ＋Ｎｂ2
Ｏ5）のモル分率で０．４５より大きく０．４８６より
小さい範囲のニオブ酸リチウム単結晶の組成であること
により耐光損傷強度に優れたことを特徴とするニオブ酸
リチウム単結晶の光導波路。 - 【請求項２】 請求項１に記載の光導波路はコングルエ
ント組成ニオブ酸リチウム単結晶またはタンタル酸リチ
ウム単結晶の基板上に形成されている事を特徴とする請
求項１記載の光導波路。 - 【請求項３】 基板上に請求項１記載の光導波路を形成
する方法がＬＰＥ法である事を特徴とする請求項１ない
し２記載の光導波路の製造方法。 - 【請求項４】 基板上に請求項１記載の光導波路を形成
する方法が気相成長法である事を特徴とする請求項１な
いし２記載の光導波路の製造方法。 - 【請求項５】 請求項３ないし４に記載の基板は基板表
面に周期的に分極反転されたニオブ酸リチウム単結晶で
ある事を特徴とする請求項１記載の光導波路の製造方
法。 - 【請求項６】 請求項３ないし５項のいずれかに記載の
光導波路の製造方法において、用いるフラックスが五酸
化バナジウム（Ｖ２Ｏ５）もしくは、三酸化ボロン（Ｂ
２Ｏ３）もしくは（ＬｉＦ）もしくは五酸化モリブデン
（Ｍｏ２Ｏ５）もしくは五酸化タングステン（Ｗ２Ｏ
５）のいづれか１種類もしくは２種類以上のフラックス
を含有する事を特徴とするる請求項１もしくは２もしく
は３もしくは５記載の光導波路の製造方法。 - 【請求項７】 レーザー光源からの出射光を基本波とし
て非線形光学結晶の光導波路への通過により第二高調波
を発生するＳＨＧ素子において、前記非線形光学結晶の
光導波路として請求項１ないし５のいずれかの項に記載
の光導波路を用いたことを特徴とするＳＨＧ素子。 - 【請求項８】 レーザー光源からの出射光を電気光学結
晶の光導波路へ入射し電気光学効果により光の強度、位
相を制御する光変調素子において、前記非線形光学結晶
の光導波路として請求項１ないし５項のいずれかに記載
の光導波路を用いたことを特徴とする光変調器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4115748A JPH05313033A (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | 光導波路、製造方法、および光素子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4115748A JPH05313033A (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | 光導波路、製造方法、および光素子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05313033A true JPH05313033A (ja) | 1993-11-26 |
Family
ID=14670084
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4115748A Pending JPH05313033A (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | 光導波路、製造方法、および光素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05313033A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6183922B1 (en) | 1998-07-31 | 2001-02-06 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrophotographic photosensitive member, process cartridge, and electrophotographic apparatus |
| JP2002196381A (ja) * | 2000-12-22 | 2002-07-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 光波長変換素子およびその製造方法 |
| US6683175B2 (en) | 2001-04-12 | 2004-01-27 | Canon Kabushiki Kaisha | Porphyrin compound, and electrophotographic photosensitive member, process-cartridge and apparatus using the compound |
| US6803932B2 (en) | 2002-08-22 | 2004-10-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Image forming apparatus |
| JP2006284964A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 光学素子の製造方法 |
| US7785762B2 (en) | 2005-12-15 | 2010-08-31 | Ricoh Company, Ltd. | Image forming apparatus and image forming method |
-
1992
- 1992-05-08 JP JP4115748A patent/JPH05313033A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6183922B1 (en) | 1998-07-31 | 2001-02-06 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrophotographic photosensitive member, process cartridge, and electrophotographic apparatus |
| JP2002196381A (ja) * | 2000-12-22 | 2002-07-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 光波長変換素子およびその製造方法 |
| US6683175B2 (en) | 2001-04-12 | 2004-01-27 | Canon Kabushiki Kaisha | Porphyrin compound, and electrophotographic photosensitive member, process-cartridge and apparatus using the compound |
| US6833227B2 (en) | 2001-04-12 | 2004-12-21 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrophotographic photosensitive member, process-cartridge and apparatus |
| US6803932B2 (en) | 2002-08-22 | 2004-10-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Image forming apparatus |
| JP2006284964A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 光学素子の製造方法 |
| US7785762B2 (en) | 2005-12-15 | 2010-08-31 | Ricoh Company, Ltd. | Image forming apparatus and image forming method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tamada et al. | LiNbO3 thin‐film optical waveguide grown by liquid phase epitaxy and its application to second‐harmonic generation | |
| US5359452A (en) | Lithium tantalate monocrystal, monocrystal substrate, and photo element | |
| JP3542014B2 (ja) | 単結晶または多結晶含有非晶質材料の作製方法及びその非晶質材料 | |
| US5315432A (en) | Thin film of lithium niobate single crystal | |
| JP3511204B2 (ja) | 光機能素子、該素子用単結晶基板、およびその使用方法 | |
| US6747787B2 (en) | Optically functional device, single crystal substrate for the device and method for its use | |
| JP3025982B2 (ja) | 導波路型光方向性結合器 | |
| JPH1082921A (ja) | 光導波路基板、光導波路部品、第二高調波発生デバイスおよび光導波路基板の製造方法 | |
| Miyazawa | Optical crystals survived in information technology systems | |
| JP3424125B2 (ja) | タンタル酸リチウム単結晶の強誘電分極反転を利用した光機能素子 | |
| JP3213907B2 (ja) | ニオブ酸リチウム単結晶と光機能素子 | |
| JPH0517295A (ja) | ドメイン反転処理が施されたニオブ酸リチウム単結晶薄膜 | |
| JP2860800B2 (ja) | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法 | |
| JPH05313219A (ja) | 分極反転格子タンタル酸リチウム単結晶基板および光素子 | |
| JP2760172B2 (ja) | 導波路型非線形光学デバイス | |
| JP2951583B2 (ja) | 光導波路部品、第二高調波発生デバイスおよび光導波路部品の製造方法 | |
| JP2002196381A (ja) | 光波長変換素子およびその製造方法 | |
| Haruna et al. | Epitaxial growth of LiNbO3 optical-waveguide films by excimer laser ablation | |
| JP2001264554A (ja) | 光学素子 | |
| JPH0412095A (ja) | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法 | |
| JPH06281829A (ja) | シングルモード光導波路 | |
| JP2001059983A (ja) | ニオブ酸リチウム単結晶 | |
| JPH05310500A (ja) | タンタル酸リチウム単結晶、その製造方法および光素子 | |
| JP3909845B2 (ja) | 光機能素子の製造方法 | |
| JPH06281983A (ja) | 第２高調波発生デバイス及びその製造方法 |