JPH0531492B2 - - Google Patents
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- JPH0531492B2 JPH0531492B2 JP62200928A JP20092887A JPH0531492B2 JP H0531492 B2 JPH0531492 B2 JP H0531492B2 JP 62200928 A JP62200928 A JP 62200928A JP 20092887 A JP20092887 A JP 20092887A JP H0531492 B2 JPH0531492 B2 JP H0531492B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- superconducting
- superconducting material
- base material
- spray nozzle
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
この発明は、超電導材の製造方法に関するもの
である。 〔従来の技術およびその問題点〕 超電導材料は、既に高エネルギー粒子加速器、
医療診断用MRI−CT物性研究装置等において、
超電導マグネツトの形で実用化されている。ま
た、発電機、エネルギーの貯蔵や変換、リニアモ
ーターカー、資源回収用磁気分離装置、核融合
炉、送電ケーブル、磁気シールド材等への応用、
さらには、ジヨセフソン効果を用いた超電導素子
は、超高速コンピユーター、赤外線検出器、低雑
音の増幅器等への応用が期待されており、これら
が本格的に実用化された場合の産業的、社会的イ
ンパクトの大きさは、未だ測りがたい。 これまでに開発された超電導材料の代表的なも
のとして、Nb−Ti合金があり、現在9Tまでの磁
界発生用線材として広く使用されている。Nb−
Ti合金のTc（超電導状態が存在する臨界温度）
は、9Kである。また、Nb−Ti合金よりも格段に
高いTcを有する材料として化合物系超電導材料
が開発され、現在Nb3Sn（Tc：18K）とV3Ga
（Tc：15K）が線材化され実用に供せられてい
る。さらに、Nb3Geでは23KのTcが得られてい
る。 このように長年に亘つて高Tc超電導材料を得
るための努力がなされてきたが、従来の合金系お
よび化合物系超電導材料においては、Tc23Kが
大きな壁になつている。Tcが23K以下の超電導
材料の冷却には、高価な液体Heが必要であり、
このことが超電導材料の広範な応用を阻害してい
る。このTcの壁を打破する材料として、1986年
にIBMチユーリツヒのMu¨ller氏等が、Ba−La−
Cu−Ｏ系の酸化物で超電導の徴候が認められた
と発表して以来、酸化物系超電導材料の開発競争
に拍車がかかつた。1986年にはTc40Kであつた
ものが、1987年の初には、早くも77Kの液体窒素
温度を超えるＹ−Ba−Cu−Ｏ系超電導材料が開
発され、Tcは約93Kに達した。さらに、その後
も精力的な開発が続けられており、今のところ安
全性等に問題はあるものの室温で超電導現象を示
す超電導材料の開発も報告されている。液体窒素
温度で使用可能な高温超電導材料の発見は、前述
した応用分野への期待度を増々高めるものである
が、実際の応用化に当つては、線材化、皮膜化な
どの加工技術の開発が伴わなければならない。 〔発明が解決しようとする問題点〕 超電導物質を皮膜化するには、超電導物質を溶
射法や蒸着法によつて基材上に付与させることが
考えられるが、これらの方法によれば、安定して
形成できる皮膜の厚さはたかだか1μm程度であ
り、給電容量が制限されること、加えて皮膜形成
速度が小さく、所定の膜形成に多大の時間を要す
る等の問題が残されている。 この発明の目的は、厚被膜を安定に形成させ、
加えて大きな成膜速度で超電導物質からなる皮膜
を基材上に形成させることができる超電導材の製
造方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 この発明は、基材の表面上に、溶射法によつて
CuxOy基を含む複合酸化物超電導物質の皮膜を形
成させ、次いで、このようにして得られた、前記
基材と前記皮膜とからなる超電導素材を500から
980℃の温度に加熱しながら、前記超電導素材に
圧下を加え、これによつて、前記皮膜の緻密性を
向上させ、次いで、前記超電導素材を酸素含有雰
囲気中において、20℃／min以下の冷却速度で冷
却し、これによつて前記皮膜に所定の超電導特性
を付与することに特徴を有するものである。 次に、この発明の、超電導材の製造方法の一実
施態様を図面を参照しながら説明する。 第１図は、この発明の、超電導材の製造方法の
一実施態様を示す断面図である。 第１図に示すようなプラズマ溶射装置１を使用
して、銅製基材２の表面上に、Ｙ−Ba−Cu−Ｏ
系等の酸化物からなる超電導物質の皮膜３を形成
する。なお、溶射装置１は、プラズマ溶射以外の
例えば、ガス溶射等であつてもよい。 プラズマ溶射装置１は、真空容器４と、真空容
器４内に設けられた溶射ノズル５と、溶射ノズル
５内に設けられたタングステン電極６と、溶射ノ
ズル５と電極６との間に接続されたプラズマ電源
７とからなつている。 真空容器４内に、溶射ノズル５と対向して板状
または棒状の基材２を設置し、真空容器４内を減
圧しながら、溶射ノズル５内にアルゴン、ヘリウ
ム等のプラズマガスおよびＹ−Ba−Cu−Ｏ系等
の酸化物からなる超電導物質の粉末（10から
100μm）をそれぞれ連続的に供給し、そして、プ
ラズマ電源７を作動させて、溶射ノズル５と電極
６との間にプラズマアークを発生させる。 上述した溶射装置によつて、基材２と皮膜３と
からなる超電導素材８を得たら、次に、第２図に
示すように、超電導素材８をヒーター９を有する
加熱炉１０によつて、500から980℃の温度に加熱
しながら、プレス１１によつて皮膜３に圧下を加
える。これによつて、基材２の表面上に溶射され
た超電導物質の粒子同士の密着度が高まるので、
皮膜３の空孔率が減少する。また、基材２と皮膜
３との密着度も高くなる。 このようにして、超電導素材８に、所謂ホツト
プレスを施したら、超電導素材８を大気または酸
素雰囲気中において、20℃／min以下の速度で冷
却する。これによつて、超電導物質からなる皮膜
３の結晶構造は、斜方晶になる。この結果、超電
皮膜３が得られる。 ここで、熱処理温度を500〜980℃としたのは、
500℃未満では、均質な斜方晶を得ることが難し
く、且つ、酸素欠損量が大きく、十分な超電導特
性を得ることが困難であり、一方、熱処理温度が
980℃を超えると、基材と皮膜とが反応し、皮膜
中に基材物質が侵入し、超電導特性を示さなくな
るためである。 また、冷却速度を20℃／min以下としたのは、
20℃／minを超える冷却速度においては、皮膜に
割れが生じる危険性が高まること、皮膜と基材が
ハクリし易いこと、および、結晶中の酸素欠損量
が大きくなるためである。 次に、この発明の実施例について説明する。 第１図に示すプラズマ溶射装置１の真空容器４
内に、銅製の板状基材２をセツトし、プラズマガ
スとして、アルゴンガスとヘリウムガスとの混合
ガス（Ar：20／min、He：40／min）を溶
射ノズル５内に連続的に供給し、プラズマ電源７
から溶射ノズル５と電極６との間に15Kwの電力
を供給し、Y0.3−Ba0.7−Cu1−O3-yからなる超電
導物質の粉末（粒径10から100μm）を溶射ノズル
５内に供給し、そして、真空容器４内の気圧を
80mbarに減圧して、基材２の表面上に150μmの
膜厚を有する、超電導物質からなる皮膜３を形成
した。 次いで、このようにして得た、基材２と皮膜３
とからなる超電導素材８を、真空容器４から取り
出して加熱炉１０内に装入し、大気下で500℃の
温度に30分間、プレス１１によつて５Kgｆ／mm2で
圧下しながら加熱した。次いで、このように圧下
を加えながら加熱した超電導素材８を10℃／min
の速度で冷却し、板状超電導材を製造した。 次に、超電導素材８の加熱温度を800℃に変え
た以外は、上述した実施例と同一条件に従つて別
の板状超電導材を製造した。 そして、このようにして製造した各超電導材の
一部を垂直に切断し、切断面を研摩した後、光学
顕微鏡によつて切断面を観察し、空孔率を調べ
た。この結果を超電導素材８にホツトプレス処理
を施さなかつた場合、即ち、溶射ままの場合と合
わせて第１表に示す。
である。 〔従来の技術およびその問題点〕 超電導材料は、既に高エネルギー粒子加速器、
医療診断用MRI−CT物性研究装置等において、
超電導マグネツトの形で実用化されている。ま
た、発電機、エネルギーの貯蔵や変換、リニアモ
ーターカー、資源回収用磁気分離装置、核融合
炉、送電ケーブル、磁気シールド材等への応用、
さらには、ジヨセフソン効果を用いた超電導素子
は、超高速コンピユーター、赤外線検出器、低雑
音の増幅器等への応用が期待されており、これら
が本格的に実用化された場合の産業的、社会的イ
ンパクトの大きさは、未だ測りがたい。 これまでに開発された超電導材料の代表的なも
のとして、Nb−Ti合金があり、現在9Tまでの磁
界発生用線材として広く使用されている。Nb−
Ti合金のTc（超電導状態が存在する臨界温度）
は、9Kである。また、Nb−Ti合金よりも格段に
高いTcを有する材料として化合物系超電導材料
が開発され、現在Nb3Sn（Tc：18K）とV3Ga
（Tc：15K）が線材化され実用に供せられてい
る。さらに、Nb3Geでは23KのTcが得られてい
る。 このように長年に亘つて高Tc超電導材料を得
るための努力がなされてきたが、従来の合金系お
よび化合物系超電導材料においては、Tc23Kが
大きな壁になつている。Tcが23K以下の超電導
材料の冷却には、高価な液体Heが必要であり、
このことが超電導材料の広範な応用を阻害してい
る。このTcの壁を打破する材料として、1986年
にIBMチユーリツヒのMu¨ller氏等が、Ba−La−
Cu−Ｏ系の酸化物で超電導の徴候が認められた
と発表して以来、酸化物系超電導材料の開発競争
に拍車がかかつた。1986年にはTc40Kであつた
ものが、1987年の初には、早くも77Kの液体窒素
温度を超えるＹ−Ba−Cu−Ｏ系超電導材料が開
発され、Tcは約93Kに達した。さらに、その後
も精力的な開発が続けられており、今のところ安
全性等に問題はあるものの室温で超電導現象を示
す超電導材料の開発も報告されている。液体窒素
温度で使用可能な高温超電導材料の発見は、前述
した応用分野への期待度を増々高めるものである
が、実際の応用化に当つては、線材化、皮膜化な
どの加工技術の開発が伴わなければならない。 〔発明が解決しようとする問題点〕 超電導物質を皮膜化するには、超電導物質を溶
射法や蒸着法によつて基材上に付与させることが
考えられるが、これらの方法によれば、安定して
形成できる皮膜の厚さはたかだか1μm程度であ
り、給電容量が制限されること、加えて皮膜形成
速度が小さく、所定の膜形成に多大の時間を要す
る等の問題が残されている。 この発明の目的は、厚被膜を安定に形成させ、
加えて大きな成膜速度で超電導物質からなる皮膜
を基材上に形成させることができる超電導材の製
造方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 この発明は、基材の表面上に、溶射法によつて
CuxOy基を含む複合酸化物超電導物質の皮膜を形
成させ、次いで、このようにして得られた、前記
基材と前記皮膜とからなる超電導素材を500から
980℃の温度に加熱しながら、前記超電導素材に
圧下を加え、これによつて、前記皮膜の緻密性を
向上させ、次いで、前記超電導素材を酸素含有雰
囲気中において、20℃／min以下の冷却速度で冷
却し、これによつて前記皮膜に所定の超電導特性
を付与することに特徴を有するものである。 次に、この発明の、超電導材の製造方法の一実
施態様を図面を参照しながら説明する。 第１図は、この発明の、超電導材の製造方法の
一実施態様を示す断面図である。 第１図に示すようなプラズマ溶射装置１を使用
して、銅製基材２の表面上に、Ｙ−Ba−Cu−Ｏ
系等の酸化物からなる超電導物質の皮膜３を形成
する。なお、溶射装置１は、プラズマ溶射以外の
例えば、ガス溶射等であつてもよい。 プラズマ溶射装置１は、真空容器４と、真空容
器４内に設けられた溶射ノズル５と、溶射ノズル
５内に設けられたタングステン電極６と、溶射ノ
ズル５と電極６との間に接続されたプラズマ電源
７とからなつている。 真空容器４内に、溶射ノズル５と対向して板状
または棒状の基材２を設置し、真空容器４内を減
圧しながら、溶射ノズル５内にアルゴン、ヘリウ
ム等のプラズマガスおよびＹ−Ba−Cu−Ｏ系等
の酸化物からなる超電導物質の粉末（10から
100μm）をそれぞれ連続的に供給し、そして、プ
ラズマ電源７を作動させて、溶射ノズル５と電極
６との間にプラズマアークを発生させる。 上述した溶射装置によつて、基材２と皮膜３と
からなる超電導素材８を得たら、次に、第２図に
示すように、超電導素材８をヒーター９を有する
加熱炉１０によつて、500から980℃の温度に加熱
しながら、プレス１１によつて皮膜３に圧下を加
える。これによつて、基材２の表面上に溶射され
た超電導物質の粒子同士の密着度が高まるので、
皮膜３の空孔率が減少する。また、基材２と皮膜
３との密着度も高くなる。 このようにして、超電導素材８に、所謂ホツト
プレスを施したら、超電導素材８を大気または酸
素雰囲気中において、20℃／min以下の速度で冷
却する。これによつて、超電導物質からなる皮膜
３の結晶構造は、斜方晶になる。この結果、超電
皮膜３が得られる。 ここで、熱処理温度を500〜980℃としたのは、
500℃未満では、均質な斜方晶を得ることが難し
く、且つ、酸素欠損量が大きく、十分な超電導特
性を得ることが困難であり、一方、熱処理温度が
980℃を超えると、基材と皮膜とが反応し、皮膜
中に基材物質が侵入し、超電導特性を示さなくな
るためである。 また、冷却速度を20℃／min以下としたのは、
20℃／minを超える冷却速度においては、皮膜に
割れが生じる危険性が高まること、皮膜と基材が
ハクリし易いこと、および、結晶中の酸素欠損量
が大きくなるためである。 次に、この発明の実施例について説明する。 第１図に示すプラズマ溶射装置１の真空容器４
内に、銅製の板状基材２をセツトし、プラズマガ
スとして、アルゴンガスとヘリウムガスとの混合
ガス（Ar：20／min、He：40／min）を溶
射ノズル５内に連続的に供給し、プラズマ電源７
から溶射ノズル５と電極６との間に15Kwの電力
を供給し、Y0.3−Ba0.7−Cu1−O3-yからなる超電
導物質の粉末（粒径10から100μm）を溶射ノズル
５内に供給し、そして、真空容器４内の気圧を
80mbarに減圧して、基材２の表面上に150μmの
膜厚を有する、超電導物質からなる皮膜３を形成
した。 次いで、このようにして得た、基材２と皮膜３
とからなる超電導素材８を、真空容器４から取り
出して加熱炉１０内に装入し、大気下で500℃の
温度に30分間、プレス１１によつて５Kgｆ／mm2で
圧下しながら加熱した。次いで、このように圧下
を加えながら加熱した超電導素材８を10℃／min
の速度で冷却し、板状超電導材を製造した。 次に、超電導素材８の加熱温度を800℃に変え
た以外は、上述した実施例と同一条件に従つて別
の板状超電導材を製造した。 そして、このようにして製造した各超電導材の
一部を垂直に切断し、切断面を研摩した後、光学
顕微鏡によつて切断面を観察し、空孔率を調べ
た。この結果を超電導素材８にホツトプレス処理
を施さなかつた場合、即ち、溶射ままの場合と合
わせて第１表に示す。
【表】
第１表から明らかなように、本発明法によれ
ば、超電導素材にホツトプレス処理を施すことに
よつて、皮膜の空孔率が溶射ままの場合に比べて
小さくなることがわかつた。 次に、各超電導材から試験片（基材厚：２mm、
皮膜厚：0.15mm、幅：５mm、長さ：50mm）を切り
出し、これを液体窒素（77K）中に浸漬し、四端
子法によつて、臨界電流密度（Jc）について調べ
た。この結果を溶射ままの場合と合わせて第２表
に示す。
ば、超電導素材にホツトプレス処理を施すことに
よつて、皮膜の空孔率が溶射ままの場合に比べて
小さくなることがわかつた。 次に、各超電導材から試験片（基材厚：２mm、
皮膜厚：0.15mm、幅：５mm、長さ：50mm）を切り
出し、これを液体窒素（77K）中に浸漬し、四端
子法によつて、臨界電流密度（Jc）について調べ
た。この結果を溶射ままの場合と合わせて第２表
に示す。
【表】
第１表から明らかなように、本発明法によれ
ば、ホツトプレス処理によつて、皮膜の空孔率が
減少し且つ超電導物質の粒子同士の密着度が高く
なるので（Js）の値が、溶射ままの場合に比べて
大きくなることがわかつた。 次に、上記試験片と同一寸法の試験片を
ASTMC633−79に従つて、基材２と皮膜３との
密着強度試験に供した。この結果を溶射ままの場
合と合わせて第３表に示す。
ば、ホツトプレス処理によつて、皮膜の空孔率が
減少し且つ超電導物質の粒子同士の密着度が高く
なるので（Js）の値が、溶射ままの場合に比べて
大きくなることがわかつた。 次に、上記試験片と同一寸法の試験片を
ASTMC633−79に従つて、基材２と皮膜３との
密着強度試験に供した。この結果を溶射ままの場
合と合わせて第３表に示す。
【表】
第３表から明らかなように、本発明法によれ
ば、ホツトプレス処理によつて皮膜と基材との密
着強度が、溶射ままの場合に比べて高いことがわ
かる。 次に、上記試験片と同一寸法の試験片を三点曲
げ試験に供して、皮膜の割れ発生時の試験片の曲
げ角度を測定し、これによつて、皮膜の強度につ
いて調べた。この結果を溶射ままの場合と合わせ
て第４表に示す。
ば、ホツトプレス処理によつて皮膜と基材との密
着強度が、溶射ままの場合に比べて高いことがわ
かる。 次に、上記試験片と同一寸法の試験片を三点曲
げ試験に供して、皮膜の割れ発生時の試験片の曲
げ角度を測定し、これによつて、皮膜の強度につ
いて調べた。この結果を溶射ままの場合と合わせ
て第４表に示す。
以上説明したように、この発明によれば、皮膜
を溶射法によつて形成することによつて、皮膜の
膜厚を厚くすることができ、しかも、皮膜を短時
間で形成することができる。さらに、皮膜をホツ
トプレス処理することによつて、超電導物質の粒
子同士が互いに強固に接着するので、皮膜の空孔
率が減少して（Jc）の値が大きくなると共に、皮
膜の強度および基材と皮膜との密着強度が高くな
るといつたきわめて有用な効果をもたらされる。
を溶射法によつて形成することによつて、皮膜の
膜厚を厚くすることができ、しかも、皮膜を短時
間で形成することができる。さらに、皮膜をホツ
トプレス処理することによつて、超電導物質の粒
子同士が互いに強固に接着するので、皮膜の空孔
率が減少して（Jc）の値が大きくなると共に、皮
膜の強度および基材と皮膜との密着強度が高くな
るといつたきわめて有用な効果をもたらされる。
第１図は、この発明の方法によつて、基材の表
面上に超電導物質からなる皮膜を形成している状
態様を示す断面図、第２図は、この発明の方法に
よつて、超電導素材にホツトプレス処理を施して
いる状態を示す断面図、第３図は、三点曲げ試験
法を示す正面図である。 図面において、１……プラズマアーク溶射装
置、２……基材、３……皮膜、４……真空容器、
５……溶射ノズル、６……電極、７……プラズマ
電源、８……超電導素材、９……ヒーター、１０
……加熱炉、１１……プレス。
面上に超電導物質からなる皮膜を形成している状
態様を示す断面図、第２図は、この発明の方法に
よつて、超電導素材にホツトプレス処理を施して
いる状態を示す断面図、第３図は、三点曲げ試験
法を示す正面図である。 図面において、１……プラズマアーク溶射装
置、２……基材、３……皮膜、４……真空容器、
５……溶射ノズル、６……電極、７……プラズマ
電源、８……超電導素材、９……ヒーター、１０
……加熱炉、１１……プレス。
Claims (1)
- １ 基材の表面上に、溶射法によつてCuxOy基を
含む複合酸化物超電導物質の皮膜を形成させ、次
いで、このようにして得られた、前記基材と前記
皮膜とからなる超電導素材を500から980℃の温度
に加熱しながら、前記超電導素材に圧下を加え、
これによつて、前記皮膜の緻密性を向上させ、次
いで、前記超電導素材を酸素含有雰囲気中におい
て、20℃／min以下の冷却速度で冷却し、これに
よつて前記皮膜に所定の超電導性を付与すること
を特徴とする、超電導材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62200928A JPS6445015A (en) | 1987-08-13 | 1987-08-13 | Manufacture of superconductive material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62200928A JPS6445015A (en) | 1987-08-13 | 1987-08-13 | Manufacture of superconductive material |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6445015A JPS6445015A (en) | 1989-02-17 |
| JPH0531492B2 true JPH0531492B2 (ja) | 1993-05-12 |
Family
ID=16432615
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62200928A Granted JPS6445015A (en) | 1987-08-13 | 1987-08-13 | Manufacture of superconductive material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6445015A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH035306A (ja) * | 1989-05-30 | 1991-01-11 | Nec Corp | 超伝導薄膜作製方法および熱処理方法 |
-
1987
- 1987-08-13 JP JP62200928A patent/JPS6445015A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6445015A (en) | 1989-02-17 |
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