JPH05317672A

JPH05317672A - 顔料分散方法

Info

Publication number: JPH05317672A
Application number: JP4121854A
Authority: JP
Inventors: Setsuo Kuramoto; 節男倉本; Yasuyuki Matsushita; 泰之松下; Hiromasa Kondo; 博雅近藤
Original assignee: New Oji Paper Co Ltd
Current assignee: New Oji Paper Co Ltd
Priority date: 1992-05-14
Filing date: 1992-05-14
Publication date: 1993-12-03

Abstract

(57)【要約】【目的】短時間で一定品質の分散液を効率良く得るため
の顔料分散方法を提供することを目的としている。【構成】容器に収容された分散媒を撹はんする撹はん工
程と、容器底部から分散媒を吸込み、分散媒液面より高
い位置から分散媒を吐出して、分散媒を循環させる循環
工程と、顔料を添加する顔料添加工程と、を具備する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、軽くて分散媒液面に浮
かびやすく、分散液を作りにくい顔料、例えば、多孔性
顔料、中空性顔料の分散方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】様々な産業分野で、微粉シリカ、微粉ア
ルミナ、軽質炭酸カルシウム及び焼成カオリン等の無機
系多孔性顔料、尿素系樹脂顔料及びアクリル系樹脂顔料
等の有機系多孔性顔料並びに、塩化ビニリデン系共重合
体及びスチレン系共重合体等の中空性樹脂顔料が使用さ
れている。これらの顔料を用いて、粉体顔料を分散媒中
に分散して分散液を調製する工程がある。また、これら
の顔料は、多孔性及び中空性を有し、見かけ比重が小さ
い。分散液の調製で、これらの見かけ比重が小さい粉体
顔料の分散方法として、従来、分散媒を撹はんミキサー
で撹はんしながら、長時間かけて、この中に粉体顔料を
極少量づつ添加してゆくという方法が一般的である。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】見かけ比重が小さい粉
体顔料は、分散時に、分散媒液面に浮き上がるので分散
媒中に入って行きにくく、分散液の調製は非常に困難で
ある。分散媒を撹はんミキサーで撹はんしながら、この
中に粉体顔料を極少量づつ添加してゆく従来の分散方法
では、分散に長時間がかかる。更に、粉体顔料は凝集し
やすく凝集体をつくり、凝集体表面の粉体にのみ分散媒
がなじみ中心部分は分散媒が浸透しない状態の未分散顔
料が生じる。未分散のまま溜ったボール状の粉体、いわ
ゆるダマができやすい。一旦ダマができると、これは非
常に分散しにくく最終的には、スクリーンを通して除か
なければならなくなる。このような従来の分散方法で
は、スクリーン処理の工程を設けなければならないのみ
ならず、スクリーンによってダマを除くことにより、分
散液の配合割合が所期のものからずれ、品質のばらつき
を発生させる一因ともなっているという問題があった。

【０００４】以上の問題を解決して、本発明は、短時間
で一定品質の分散液を効率良く得るための顔料分散方法
を提供することを目的としている。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明に係る顔料分散方
法は、容器に収容された分散媒を撹はんする撹はん工程
と、容器底部から分散媒を吸込み、分散媒液面より高い
位置から分散媒を吐出して、分散媒を循環させる循環工
程と、顔料を添加する顔料添加工程と、を具備する。

【０００６】

【作用】循環手段によって分散媒が分散媒液面に上部か
ら注入されて、容器中の分散媒に上から下方向の流れを
作る。その流れにより、分散媒液面に浮遊している未分
散顔料が、分散媒中に引き込まれる。

【０００７】

【実施例】実施例について図面を参照して説明する。図
１は、本発明の顔料分散方法により顔料を分散する顔料
分散装置の構成の１例を示す側面図である。図１におい
て、顔料分散タンク１は、ＳＵＳ３０４製で形状は内径
φ７９０、高さ１０００mm、底部は１０％皿底である。
また、タンク上部には、タンク内の分散液の飛散防止及
び、外部からの異物混入防止のため蓋１１が設けられて
いる。

【０００８】撹はん手段としての撹はんミキサー２は、
モーター部２１にシャフトで接続されたφ２４５の羽根
部２２から構成され、顔料分散タンク１の蓋１１に設け
られている。モーター部２１の回転数は、２３０〜２７
２０rpm の範囲で調節可能である。顔料分散タンク１内
の分散媒を循環させる分散媒循環手段として、循環ポン
プ３とその配管系は以下のように構成されている。顔料
分散タンク１の底部の中心部に設けられた吸込口１２
は、吸込配管４によって循環ポンプ３の吸込口３１に接
続されている。循環ポンプ３の吐出口３２は、吐出配管
５によって、顔料分散タンク１の蓋１１に接続されてい
る。本実施例の循環ポンプ３は、株式会社寺田ポンプ製
作所製の自吸式渦巻ポンプを使用した。また、吐出配管
５の吐出側はフレキシブルホース５１によって構成され
ているので、その吐出口５２と顔料分散タンク１内の液
面との距離Ａを任意に変えることができる。

【０００９】以上の装置を用いて、以下の手順で粉体顔
料の分散を行った。（１）顔料分散タンク１に水を入れ、分散剤、界面活性
剤、消泡剤等の添加薬品を添加し、撹はんミキサー２で
撹はんして、あらかじめ分散媒を調製する。（２）調製した分散媒を撹はんミキサー２で撹はんしつ
つ、循環ポンプ３で分散媒を循環させながら、顔料を顔
料投入口１３から添加して顔料の分散を行う。

【００１０】以上の粉体顔料の分散で、前述の距離Ａを
適切に設定するために以下のような操作を行った。実施
例の吐出配管５の吐出口５２と顔料分散タンク１内の液
面の距離Ａを任意に変えて、分散媒の落下位置の液面に
凹みを生じさせた。更に、液面に浮遊している顔料が、
この凹みによって分散媒中に引き込まれる状態を目視で
観察した。

【００１１】その結果、吐出配管５の吐出口５２と液面
の距離Ａが、２００〜１０００mmで、顔料が効率よく分
散媒中に引き込まれる状態が見られた。また、２００mm
以下の距離では、顔料が分散媒中に引き込まれる効果が
少なく、１０００mm以上の距離では、顔料が飛散し、分
散液に泡立ちが見られた。以上の結果より、以下の試行
例では、吐出配管５の吐出口５２と液面の距離Ａを５０
０mmにして顔料の分散を行った。また、吐出口５２が、
分散媒中すなわち分散媒液面より低い位置では、顔料が
分散媒中に引き込まれる効果は見られなかった。

【００１２】［試行例１］以下の手順で、試行例１の顔
料の分散を行った。（１）分散媒の調製顔料分散タンク１に水をいれ、以下の添加薬品を添加
し、撹はんミキサー２で７００rpm で撹はんして、あら
かじめ分散媒を調製した。（a ）添加薬品（a.1 ）分散剤…リン酸系分散剤（燐化学株式会社製、
商品名「ナンカリンＳ‐１」を０．２部。（a.2 ）消泡剤…サン・ノプコ株式会社製、商品名「ノ
プコ１４０７‐Ｋ」を０．０３部。

【００１３】（２）顔料の分散撹はんミキサー２を７００rpm で撹はんしつつ、循環ポ
ンプ３を用いて、前記（１）項で調製した分散媒を３５
リットル／分で循環させながら、多孔性顔料として見か
け比重０．０４３の微粉シリカ（徳山曹達株式会社製、
商品名「ファインシールＸ‐３７」）１００部を添加し
た。微粉シリカは、５kgづつ５回に分けて２５kg添加し
た。まず、第１回目に５kgを添加し、分散媒液面の未分
散シリカの浮遊状況を目視で確かめ、浮遊微粉シリカ粉
末がほとんど見られない状態になった時に、２回目の５
kgの微粉シリカの添加をおこなった。このような添加操
作を５回繰り返して、合計２５kgの微粉シリカを添加
し、固形分濃度２０％の分散液を得た。この試行例１で
使用した見かけ比重０．０４３の微粉シリカは、普通紙
基材の表面に多孔性顔料と接着剤を主成分とするインク
受容層を設けたインクジェット記録用紙の塗料の原料と
して使用される顔料である。

【００１４】［試行例２］以下の手順で、試行例２の顔
料の分散を行った。試行例２では試行例１で使用した顔
料に比較して、見かけ比重の比較的重い多孔性顔料で見
かけ比重０．１２の微粉アルミナ（水沢化学工業株式会
社製、商品名「アルミナ‐Ａ」）を使用した。それに伴
い以下の添加薬品を使用した。

【００１５】（１）分散媒の調製試行例１の（１）と同様の手順で以下の添加薬品を添加
し、分散媒を調製した。（a ）添加薬品（a.1 ）分散剤…ポリアクリル酸ナトリウム系分散剤
（東亜合成株式会社製、商品名「アロンＡ‐９」）を
０．３部。（a.2 ）消泡剤…試行例１と同じサン・ノプコ株式会社
製、商品名「ノプコ１４０７‐Ｋ」を０．０５部。（２）顔料の分散試行例２では、前記（１）項で、調製した分散媒に試行
例１と同じ分散条件で、微粉アルミナ１００部、１kgを
５００g づつ２回に分けて添加した。まず、第１回目に
５００g を添加し、分散媒液面の未分散アルミナの浮遊
状況を目視で確かめ、浮遊微粉アルミナ粉末がほとんど
見られない状態になった時に、２回目の５００g の微粉
アルミナの添加をおこない、固形分濃度２０％の分散液
を得た。この試行例２で使用した見かけ比重０．１２の
微粉アルミナは、普通紙基材の表面に多孔性顔料と接着
剤を主成分とするインク受容層を設けたインクジェット
記録用紙の塗料の原料として使用される顔料である。

【００１６】［試行例３］以下の手順で、試行例３の顔
料の分散を行った。試行例３では、試行例１、試行例２
で使用した多孔性顔料とは違った中空顔料を使用した。
この中空の顔料としては、見かけ比重０．０７のポリア
クリロニトリルとポリ塩化ビニリデンの共重合体をシェ
ルとする中空粒子（日本油脂製薬株式会社製、商品名
「マイクロスフェアーＦ‐３０」）を使用した。（以
下、単に中空粒子と略す）それに伴い以下の添加薬品を
使用した。

【００１７】（１）分散媒の調製試行例１の（１）と同様の手順で以下の添加薬品を添加
し、分散媒を調製した。（a）添加薬品（a.1 ）界面活性剤…コハク酸系界面活性剤（日本油脂
株式会社製、商品名「ラピゾールＢ‐８０」）を０．０
２部。（a.2 ）消泡剤…試行例１と同じサン・ノプコ株式会社
製、商品名「ノプコ１４０７‐Ｋ」を０．０５部。

【００１８】（２）顔料の分散試行例３では、前記（１）項で、調製した分散媒に試行
例１と同じ分散条件で、中空粒子１００部、２kgを１kg
づつ２回に分けて添加した。まず、第１回目に１kgを添
加し、分散媒液面の未分散中空粒子の浮遊状況を目視で
確かめ、浮遊中空粒子粉末がほとんど見られない状態に
なった時に、２回目の１kgの中空粒子の添加をおこな
い、固形分濃度１０％の分散液を得た。この試行例３で
使用した見かけ比重０．０７の中空粒子は、例えば、感
熱用紙の下塗用塗料の原料として使用される顔料であ
る。

【００１９】［比較例１］比較例１では、試行例１に対
して循環ポンプ３を用いず、撹はんミキサー２のみを使
用して試行例１と同じ顔料の微粉シリカの分散を以下の
手順で行った。（１）分散媒の調製比較例１は、試行例１と同じ添加薬品を同量用いて、試
行例１と同じ方法で分散媒を得た。

【００２０】（２）顔料の分散比較例１では、前記（１）項で調製した分散媒を、循環
ポンプ３を用いない点を除いては、試行例１と同一の条
件で顔料の分散を行った。また、顔料の添加方法は、試
行例１と同じ方法で、試行例１と同量の微粉シリカ２５
kgを５kgづつ５回に分けて添加した。比較例１では、循
環ポンプ３を用いず、撹はんミキサー２のみで分散をお
こなったので、１回１回の添加では、試行例１に比べて
時間がかかった。したがって、全量の微粉シリカ２５kg
を添加するのに相当時間をかけて、顔料の分散を行い、
固形分濃度２０％の分散液を得た。

【００２１】［比較例２］比較例２では、試行例２に対
して循環ポンプ３を用いず、撹はんミキサー２のみで試
行例２と同じ顔料の微粉アルミナの分散を以下の手順で
行った。（１）分散媒の調製比較例２は、試行例２と同じ添加薬品を同量用いて、試
行例２と同じ方法で分散媒を得た。

【００２２】（２）顔料の分散比較例２では、前記（１）項で調製した分散媒を、循環
ポンプ３を用いない点を除いては、試行例２と同一の条
件で顔料の分散を行った。また、顔料の添加方法は、試
行例２と同じ方法で、試行例２と同量の微粉アルミナ１
kgを５００gづつ２回に分けて添加した。比較例２で
は、循環ポンプ３を用いず、撹はんミキサー２のみで分
散をおこなったので、１回１回の添加では、試行例２に
比べて時間がかかった。したがって、全量の微粉アルミ
ナ１kgを添加するのに相当時間をかけて、顔料の分散を
行い、固形分濃度２０％の分散液を得た。

【００２３】［比較例３］比較例３では、試行例３に対
して循環ポンプ３を用いず、撹はんミキサー２のみで試
行例３と同じ顔料の中空粒子の分散を以下の手順で行っ
た。（１）分散媒の調製比較例３は、試行例３と同じ添加薬品を同量用いて、試
行例３と同じ方法で分散媒を得た。

【００２４】（２）顔料の分散比較例３では、前記（１）項で調製した分散媒を、循環
ポンプ３を用いない点を除いては、試行例３と同一の条
件で顔料の分散を行った。また、顔料の添加方法は、試
行例３と同じ方法で、試行例３と同量の中空粒子２kgを
１kgづつ２回に分けて添加した。比較例３では、循環ポ
ンプ３を用いず、撹はんミキサー２のみで分散をおこな
ったので、１回１回の添加では、試行例３に比べて時間
がかかった。したがって、全量の中空粒子２kgを添加す
るのに相当時間をかけて、顔料の分散を行い、固形分濃
度１０％の分散液を得た。

【００２５】［試行例と比較例の評価項目］試行例と比
較例の顔料の分散状況を評価する上で、直接的な分散状
況の評価指標として分散時間、分散液の状態を評価し
た。また、間接的な分散状況の評価指標としては、試行
例と比較例で得られた分散液に薬品を添加して調製した
塗料を用いて、上質紙に塗工した塗工紙の表面強度を評
価した。この評価を行ったのは、顔料の分散液中に未分
散の顔料が含まれていると、塗工紙の表面が剥離しやす
くなり、顔料の分散の程度が表面強度に与える影響力が
大きいためである。試行例１と比較例１の顔料分散に使
用した微粉シリカ及び、試行例２と比較例２の顔料分散
に使用した微粉アルミナは、インクジェット記録用紙の
塗料の原料として使用される顔料である。このインクジ
ェット記録用紙では、表面強度が低いと印字中に記録用
紙の表面が剥離し記録用紙が汚れたり、剥離した部分が
インキノズルヘッドに付着したりして正しい印字ができ
ないことがある。よって、表面強度の評価は、試行例１
と比較例１の比較評価、試行例２と比較例２の比較評価
について行った。また、試行例３と比較例３の顔料分散
に使用した中空粒子は、感熱用紙の下塗用塗料の原料と
して使用される顔料として用いられるため表面強度の評
価は行わなかった。

【００２６】以下に、評価項目を記す。（１）分散時間所定量の顔料の１回目の添加開始から最終回の添加終了
後、未分散顔料のダマが分散液上に浮遊していない状態
を目視で確認するまでの時間。（２）分散液の状態分散液液面には、未分散顔料のダマが見られないが、分
散液中には未分散顔料のダマが含有している。その分散
液を８０メッシュのスクリーンに通して、スクリーン上
に残った未分散顔料のダマの有無を評価した。

【００２７】評価基準 ○：ほとんどダマなし ×：相当量ダマあり（３）表面強度（3.1 ）試行例１と比較例１では、仕上げた分散液１０
０部に対して、シリル変性ポリビニルアルコールを１５
部添加した塗液をバーコーティングで５ｇ／ｍ ²上質紙
に塗工し、乾燥させて塗工紙を得た。この塗工紙を用い
て、明製作所株式会社製のＲＩ型印刷試験機を利用し、
Ｆグロス黒インキ（大日本インキ製）０．５ccを印刷
し、印刷面の剥離の状態を目視で評価した。

【００２８】（3.2 ）試行例２と比較例２では、仕上げ
た分散液１００部に対してポリビニルアルコール３０部
を水溶液として加え、さらに水を加えて固形分濃度１５
％の塗料とした。この塗料をバーコーティングで５ｇ／
ｍ²上質紙に塗工し、乾燥させて塗工紙を得た。この塗
工紙を用いて、明製作所株式会社製のＲＩ型印刷試験機
を利用し、Ｆグロス黒インキ（大日本インキ製）０．５
ccを印刷し、印刷面の剥離の状態を目視で評価した。

【００２９】評価基準〇：ほとんど剥離なし △：剥離あり ×：相当剥離あり［試行例１と比較例１の比較評価結果］試行例１と比較
例１の比較評価結果を表１に示す。

【００３０】

【表１】

【００３１】試行例１と比較例１を、分散時間、分散液
の状態、表面強度の評価項目について比較評価した結果
を以下に示す。（分散時間）比較例１では、撹はんミキサー２を使用し
て、微粉シリカを添加し分散を行った。微粉シリカを添
加終了後、分散液上に未分散シリカが浮遊していない状
態になるまでに、６０分を要した。これに対し、試行例
１では、撹はんミキサー２と循環ポンプ３を使用して微
粉シリカを添加し分散を行い、比較例１に比べ分散時間
が２５分に短縮できた。これは、循環ポンプで循環させ
た分散媒を分散媒液面に上部から注入することで、分散
媒に上から下方向の流れができ、分散媒液面に浮遊して
いる未分散シリカを分散媒中に引き込む状態が生じ、顔
料の分散が促進されたためである。また、更に、循環ポ
ンプ３が、未分散顔料をせん断する作用も期待できる。

【００３２】（分散液の状態）得られた分散液の状態を
比較すると比較例１、試行例１共に分散液液面には、未
分散シリカのダマは見られないが分散液をスクリーンに
通すと比較例１では、相当量の未分散シリカのダマがス
クリーン上に残った。これに対し試行例１では、ほとん
ど見られず分散が十分行えた。（表面強度）試行例１と比較例１で得られた分散液に薬
品を添加して調製した塗料を用いて、上質紙に塗工した
塗工紙をＲＩ型印刷試験機を利用して表面強度の評価を
した。比較例１は表面の剥離がみられたが、試行例１で
は、顔料の分散が十分に行われているため表面の剥離は
ほとんどなかった。この結果、顔料の分散の程度が、表
面の剥離に影響力が大きいということがわかった。

【００３３】［試行例２と比較例２の比較評価結果］試
行例２と比較例２の比較評価結果を表２に示す。

【００３４】

【表２】

【００３５】試行例２と比較例２を、分散時間、分散液
の状態、表面強度の評価項目について比較評価した結果
を以下に示す。（分散時間）比較例２では、撹はんミキサー２を使用し
て、微粉アルミナを添加し分散を行った。微粉アルミナ
を添加終了後、分散液上に未分散アルミナが浮遊してい
ない状態になるまでに、５０分を要した。これに対し、
試行例２では、撹はんミキサー２と循環ポンプ３を使用
して微粉アルミナを添加し分散を行い、比較例２に比べ
分散時間が２０分に短縮できた。これは、循環ポンプで
循環させた分散媒を分散媒液面に上部から注入すること
で、分散媒に上から下方向の流れができ、分散媒液面に
浮遊している未分散アルミナを分散媒中に引き込む状態
が生じ、顔料の分散が促進されたためである。また、更
に、循環ポンプ３が、未分散顔料をせん断する作用も期
待できる。

【００３６】（分散液の状態）得られた分散液の状態を
比較すると比較例２、試行例２共に分散液液面には、未
分散アルミナのダマは見られないが分散液をスクリーン
に通すと比較例２では、相当量の未分散アルミナのダマ
がスクリーン上に残った。これに対し試行例２では、ほ
とんど見られず分散が十分行えた。（表面強度）試行例２と比較例２で得られた分散液に薬
品を添加して調製した塗料を用いて、上質紙に塗工した
塗工紙をＲＩ型印刷試験機を利用して表面強度の評価を
した。比較例２は表面の剥離がみられたが、試行例２で
は、顔料の分散が十分に行われているため表面の剥離は
ほとんどなかった。

【００３７】［試行例３と比較例３の比較評価結果］比
較例３と試行例３の比較評価結果を表３にしめす。

【００３８】

【表３】

【００３９】試行例３と比較例３を、分散時間の評価項
目について比較評価した結果を以下に示す。試行例３と
比較例３では、中空粒子を添加終了後、分散液上に未分
散の中空粒子が浮遊せず、且つ、分散液中に未分散の中
空粒子のダマが存在しないことで、分散完了と判定し
た。この分散に要した分散時間は、比較例では、４５分
を要したのに対し、試行例３では、２０分に短縮でき
た。これは、循環ポンプで循環させた分散媒を分散媒液
面に上部から注入することで、分散媒に上から下方向の
流れができ、分散媒液面に浮遊している未分散中空粒子
を分散媒中に引き込む状態が生じ、顔料の分散が促進さ
れたためである。また、更に、循環ポンプ３が、未分散
顔料をせん断する作用も期待できる。

【００４０】［全試行例と全比較例の比較評価］全試行
例と全比較例の比較評価を行った。以上の表１、表２、
表３より分散時間が、顔料の種類に関係なく分散媒循環
手段を用いたそれぞれの試行例が、それぞれの比較例に
比べて約半分になることがわかった。

【００４１】以上の実施例で使用した多孔性または中空
性顔料以外にも、水に濡れにくい比較的比重が小さい有
機性顔料がある。これらの顔料においても、上記顔料分
散方法を用いると効率良く顔料の分散が行われることは
言うまでもない。以上の実施例では、顔料分散タンク１
の底部の中心部に、吸込口１２が設けられているが、吸
込口１２は顔料分散タンク１の底部であれば、その中心
部に限定されるものではない。

【００４２】

【発明の効果】循環させた分散媒を分散媒液面に上部か
ら注入することで、分散媒に上下方向の液の流れがで
き、分散媒表面に浮遊している未分散顔料を分散媒中に
引き込む状態が生じ、分散が促進され分散時間が大幅に
短縮される。また、顔料の分散が十分に行われるため、
分散液中に未分散顔料のダマが見られず、スクリーンで
ダマを除去する工程が省ける。従って、分散液の配合割
合が所期のものからずれることなく一定品質の分散液が
得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の顔料分散方法により顔料を分
散する顔料分散装置の構成の１例を示す側面図である。

【符号の説明】

１顔料分散タンク１１顔料分散タンクの蓋１２顔料分散タンクの吸込口１３顔料投入口２撹はんミキサー２１モーター部２２羽根部３循環ポンプ３１循環ポンプの吸込口３２循環ポンプの吐出口４吸込配管５吐出配管５１フレキシブルホース５２吐出口

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】容器に収容された分散媒を撹はんする撹は
ん工程と、容器底部から分散媒を吸込み、分散媒液面よ
り高い位置から分散媒を吐出して、分散媒を循環させる
循環工程と、顔料を添加する顔料添加工程と、を具備す
る顔料分散方法。
【請求項２】前記顔料が多孔性または中空性顔料である
ことを特徴とする請求項１記載の顔料分散方法。
【請求項３】撹はん工程と循環工程が同時に行われてい
る間に、顔料添加工程が行われることを特徴とする請求
項２記載の顔料分散方法。