JPH05320770A

JPH05320770A - グラス皮膜を有しない高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法

Info

Publication number: JPH05320770A
Application number: JP4131189A
Authority: JP
Inventors: Osamu Tanaka; 収田中; Hiroaki Masui; 浩昭増井; Tsutomu Haratani; 勤原谷; Masao Ono; 正雄小野
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1992-05-22
Filing date: 1992-05-22
Publication date: 1993-12-03

Abstract

(57)【要約】【目的】打抜性、切断性等の加工性が優れていると共
に、磁区細分化処理において鉄損改善効果能の優れた、
グラス皮膜を有しない高磁束密度方向性電磁鋼板を得
る。【構成】ＭｇＯ１００重量部に対し、少なくともＬ
ｉ、Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ、
Ｓｎ、Ｓｒ、ＡｌのＳ化合物の１種又は２種以上を０．
５〜２０重量部と、更にこれら元素の塩化物、炭酸塩、
硝酸塩等の１種又は２種以上を２〜２０重量部添加した
焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上焼鈍条件として昇温時７
００℃以後の雰囲気ガスをＮ₂２５％以下として焼鈍す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はグラス皮膜（フォルステ
ライト）を有しない方向性電磁鋼板の製造方法に関わ
り、切断性、打抜性等の加工性が優れ、かつ磁区細分化
による鉄損改善効果能の著しく優れた高磁束密度方向性
電磁鋼板の製造方法に関わる。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板は一般に軟磁性材料とし
て、主としてトランスその他の電気機器の鉄心として使
用されるもので、磁気特性として、励磁特性と鉄損の良
好なものが要求される。良好な磁気特性を得るために
は、磁化容易軸である＜００１＞軸を圧延方向に高度に
揃えることが重要である。また、板厚、結晶粒度、固有
抵抗、皮膜等も磁気特性に大きい影響を与えるため重要
である。結晶の方向性については、ＡｌＮ、ＭｎＳをイ
ンヒビターとして利用した高圧下最終冷延を特徴とする
方法により大幅に向上し、現在では磁束密度がほぼ理論
値に近いものまで製造されるようになってきた。

【０００３】一方、方向性電磁鋼板の需要家における使
用時に磁気特性と共に重要なのは皮膜特性と加工性であ
る。通常、方向性電磁鋼板は、最終仕上焼鈍時に形成す
るグラス皮膜と絶縁皮膜の二層皮膜によって表面処理が
なされている。グラス皮膜は焼鈍分離剤のＭｇＯと脱炭
焼鈍時に形成するＳｉＯ₂の反応物であるフォルステラ
イト（Ｍｇ₂ＳｉＯ ₄）が主成分の皮膜である。このフ
ォルステライト主成分のセラミック皮膜は、その張力効
果によって、鉄損、磁歪等の向上をもたらすが、形成状
態によっては磁束密度を低下させたり、鉄損改善効果に
も著しい影響を及ぼす。更に皮膜が硬質で工具等の摩耗
性が強く、電磁鋼板を鉄心加工する際のスリット、切
断、打抜き等の際の工具類の耐久性に著しい悪影響を及
ぼす。例えばグラス皮膜を有する方向性電磁鋼板の打抜
加工を行う場合には金型の摩耗が生じ、数千回程度の打
抜きにより、打抜いたシートの返りが使用時に問題を生
じる程大きくなる。このため、金型の研磨或いは新品と
の取替えが必要となる。これは鉄心加工時の作業能率を
低下させ、またコスト上昇を招く結果になる。

【０００４】これらの問題から、絶縁コーティングで高
張力皮膜を付与する場合、他の手段で磁区細分化処理を
行う場合や、逆に板厚が厚く皮膜張力効果で鉄損特性の
改善が期待できないようなケースでは、むしろ前記問題
からグラス皮膜を有しない方向性電磁鋼板が望まれる。
とりわけ、近年では、磁区細分化による鉄損改善技術と
して光学的、機械的、化学的な手段により局所的な歪を
付与したり、線状或いは点状疵を鋼板面に付与する技術
が発達しており、グラス皮膜の様に皮膜の内部酸化層の
ない方が、磁化の際に磁壁のピンニング現象がなく、低
鉄損が得られることが判ってきた。

【０００５】このため、グラス皮膜を有しない高磁束密
度方向性電磁鋼板の開発は、超低鉄損材を得る目的や需
要家での種々の使用条件を考えると重要で、開発ニーズ
が高まっている。グラス皮膜を有しない方向性電磁鋼板
の製造法としては、例えば特開昭５３−２２１１３号公
報に開示のものがある。これは脱炭焼鈍において酸化膜
の厚みを３μｍ以下として、焼鈍分離剤として含水珪酸
塩鉱物粉末を５〜４０％含有する微粒子のアルミナを用
い、これを鋼板に塗布し、仕上焼鈍すると酸化膜を薄く
し、さらに含水珪酸塩の配合によって剥離しやすいグラ
ス皮膜が形成され、金属光沢を有するものが得られると
されている。焼鈍分離剤によりグラス皮膜の形成を抑制
する方法としては、特開昭５６−６５９８３号公報に、
水酸化アルミニウムに不純物除去用添加物２０重量部、
抑制物質１０重量部を配合した焼鈍分離剤を鋼板に塗布
し、０．５μｍ以下の薄いグラス皮膜を形成する方法が
開示されているある。また、特開昭６２−２１５２２５
号公報では、本発明者らの１人によってＭｇＯ１００重
量部に対し、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の１
種又は２種以上を２〜４０重量部添加してなる方向性電
磁鋼板の焼鈍分離剤が提案されている。これによれば焼
鈍分離剤中の塩化物のＳｉＯ₂層へのエッチング作用に
よりグラス皮膜が形成されず、打抜性のよい方向性電磁
鋼板が得られるというものである。

【０００６】これらの従来技術は、方向性電磁鋼板の中
で、通常オリエントコアと呼ばれる磁束密度が１．８８
以下の様な低級のものをベースとする技術であり、本発
明で意図するような高磁束密度の方向性電磁鋼板を安定
して得る技術を開発するまでに至っていない。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、打抜き性、
スリット性、切断性等の加工性が優れると共に磁区細分
化処理において鉄損特性の改善効果能の優れる均一にグ
ラス皮膜を有しない（グラスレス）かつ高磁束密度方向
性電磁鋼板の安価な製造方法を提供することを目的とし
てなされる。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明における高磁束密
度方向性電磁鋼板は、鋼成分として、重量でＣ：０．０
３０〜０．１２％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：
０．０３〜０．２０％、Ｓ：０．０１〜０．０６％、酸
可溶Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００３０〜
０．０１２％を含み、残部Ｆｅと不可避の不純物からな
る珪素鋼スラブを公知の方法で熱延し、焼鈍し、急冷処
理の後、酸洗し、１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷
延により最終板厚とし、次いで脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤
を塗布し、仕上焼鈍することを基本工程とする。このよ
うな成分と工程における本発明のグラス皮膜を有しない
高磁束密度方向性電磁鋼板を得る方法においては、脱炭
焼鈍〜仕上焼鈍工程に特徴がある。

【０００９】最終冷延された素材は連続焼鈍ラインにお
いて脱炭焼鈍される。この脱炭焼鈍により鋼中のＣの除
去と一次再結晶が行われ、同時に鋼板表面にＳｉＯ₂を
主成分とする酸化膜の形成が行われる。その際の鋼板の
酸化量は〔Ｏ〕量で９００ｐｐｍ以下、かつＦｅＯ／Ｓ
ｉＯ₂（但しＦｅＯはＦｅ₂ＳｉＯ₄中のＦｅＯ）≦
０．２５とされる。脱炭焼鈍は８００〜８７５℃でＮ₂
＋Ｈ₂雰囲気でＰ_H2O／Ｐ_H2をコントロールして行われ
る。この後、焼鈍分離剤として水和水分が０．５〜５．
０のＭｇＯ１００重量部に対し、少なくともＬｉ、Ｋ、
Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｓ
ｒ、ＡｌのＳ化合物の１種又は２種以上０．５〜２０重
量部と、更にこれらの元素の塩化物、炭酸塩、硝酸塩等
の１種又は２種以上を２〜２０重量部添加した焼鈍分離
剤を塗布し、乾燥してコイルに巻取られる。

【００１０】仕上焼鈍条件は本発明においては、焼鈍分
離剤に次いで重要な要素技術である。最終仕上焼鈍雰囲
気としては、本発明の成分条件ではＮ₂２５％以下でＮ
₂＋Ｈ₂あるいは他の不活性ガスを組合せた雰囲気中で
行われる。即ち、本発明のようにインヒビターとして、
ＡｌＮ、ＭｎＳを使用する成分系を処理する工程におい
ては、二次再結晶開始温度が９５０〜１０００℃であ
り、従来の低磁束密度のオリエントコアに比較して高い
ため、インヒビターの安定化がより高度に要求される。

【００１１】このため、本発明のようにグラス皮膜の形
成を抑制あるいは分解する技術においては、従来の方向
性電磁鋼板のようにグラス皮膜によって雰囲気ガスによ
る析出物の変化を抑制したり、逆に鋼中からの脱インヒ
ビターを防止する効果が弱まるため、グラス皮膜を有し
ない高磁束密度の方向性電磁鋼板を得ることは非常に困
難である。

【００１２】本発明者らは、従来の技術で解決できなか
った上記問題を膨大な研究と実験をかさねた結果、脱炭
焼鈍、焼鈍分離剤、仕上焼鈍における条件を新規に開発
することにより、解決するに至ったものである。このよ
うにして得られたグラス皮膜を有しない方向性電磁鋼板
は連続ラインにおいて、８００〜９００℃で絶縁皮膜処
理とヒートフラットニングが行われる。超低鉄損材を得
ようとする場合には、このヒートフラットニングの前ま
たは後に、レーザー、歯形ロール、プレスロール、ケガ
キ、局部エッチング等により深さ５〜３０μｍ、間隔２
〜１５ｍｍで圧延方向に対し４５〜９０°の方向に線状
又は点状の歪又は溝が導入される。

【００１３】この後、需要家における使用目的に応じて
種々の絶縁皮膜剤が塗布され、焼付処理される。絶縁皮
膜剤として皮膜張力の付与を目的とする場合には、特公
昭５３−２８３７５号公報のような、リン酸−コロイダ
ルシリカ系の皮膜剤を塗布し、焼付処理される。又、良
加工性を必要とする場合にはヒートフラットニング後の
鋼板上に有機皮膜剤又は半有機皮膜剤を処理して使用し
ても良いし、無機皮膜剤を処理した後に有機皮膜剤を処
理して焼付処理される。

【００１４】次に本発明における構成技術の限定理由を
述べる。本発明における出発材としてはＣ：０．０３〜
０．１２％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０３
〜０．２０％、Ｓ：０．０１〜０．０６％、酸可溶Ａ
ｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００３０〜０．０
１２０％を含み、残部Ｆｅと不可避の不純物からなる珪
素鋼素材が用いられる。

【００１５】Ｃは０．０３％未満では高温巻取後の組織
が粗大化し、成品において線状細粒が発生するので好ま
しくない。一方、０．１２％を超えると脱炭焼鈍で長時
間を必要とし、工業的には不利となる。Ｓｉは２．５％
未満では磁気特性として、特に鉄損が劣化し、又４．５
％超では冷延が困難になる。

【００１６】Ｍｎ、Ｓは一次再結晶粒の正常粒成長を抑
えるためのインヒビター形成元素で、上記範囲を外れる
と成品特性の劣化が生じたり、二次再結晶が起らなくな
るので好ましくない。酸可溶Ａｌは高磁束密度を得るた
めの基本元素で、上記範囲を外れると高磁束密度が得ら
れなくなる。

【００１７】Ｎは０．００３０％未満ではインヒビター
であるＡｌＮの析出量が不足し、又０．０１２％超では
成品にブリスターが発生するので好ましくない。脱炭焼
鈍での鋼板の酸化と脱炭反応は通常８００〜８７５℃
で、Ｎ₂＋Ｈ₂雰囲気中でＰ_H2O／Ｐ_H2制御のため、
Ｄ．Ｐを変更して行われる。脱炭焼鈍では一次再結晶と
脱炭の他に鋼板の酸化が生じる。この酸化膜の量と質
は、従来のグラス皮膜形成技術では重要であるが、本発
明のグラス皮膜の形成を阻止する方法においても同様に
して重要な役割をもつ。

【００１８】本発明では鋼板の〔Ｏ〕量は９００ｐｐｍ
以下で、かつＦｅＯ／ＳｉＯ₂は０．２５以下である
（但し、ＦｅＯはＦｅ₂ＳｉＯ₄中のＦｅＯ）。これは
グラス皮膜形成過程の微量皮膜の形成や、これによる雰
囲気ガスからのＮの侵入や脱Ｎ、脱Ｓ等のインヒビター
の弱体化反応が、鋼板の〔Ｏ〕量（ＳｉＯ₂量、Ｆｅ₂
ＳｉＯ₄量、ＦｅＯ／ＳｉＯ₂）により影響を受けるか
らである。〔Ｏ〕量が９００ｐｐｍ超では必然的に酸化
膜中のＳｉＯ₂、Ｆｅ₂ＳｉＯ₄が多くなって酸化膜の
厚みが増大し、最終仕上焼鈍中にグラス皮膜抑制と分解
反応を行うのに不利になる。

【００１９】即ち、成品の表面直下にＳｉＯ₂が残留
し、加工性向上効果を弱めたり、均一に鏡面的なグラス
レス化状態が得られ難くなる。更に過剰のＳｉＯ₂膜の
形成は二次再結晶開始以前に鋼中のインヒビターのＡｌ
Ｎ等の分解反応を促進するため、良好な方位の二次再結
晶粒が得られなくなる。しかし、極端に〔Ｏ〕量を抑制
しようとすると脱炭に長時間を要するという問題があ
る。好ましい範囲は〔Ｏ〕量で４００〜７００ｐｐｍで
ある。

【００２０】また酸化膜中のＦｅＯ／ＳｉＯ₂は０．２
５以下と規定する。０．２５超になると仕上焼鈍前半に
おけるＭｇＯとＳｉＯ₂層の反応性が増加し、フォルス
テライト形成量を増すため、本発明の技術をもってして
も、均一なグラスレス化が困難になる。ＦｅＯ／ＳｉＯ
₂≦０．２５と規定することにより、本発明の焼鈍分離
剤と仕上焼鈍により、均一な鏡面状況が得られる。

【００２１】次に焼鈍分離剤に使用するＭｇＯとしては
水和水分が０．５〜５．０％のものが適用される。本発
明のグラスレス化と高磁束密度化の両立技術では、仕上
焼鈍昇温過程での若干の皮膜形成によるインヒビター安
定化効果が重要なため、この範囲に限定される。水和水
分が０．５％未満ではＭｇＯ粒の反応性が極端に低下し
て、仕上焼鈍の昇温時前段で薄いフォルステライト層の
形成ができず、グラスレス化は実現できても、インヒビ
ターの不安定化のため、磁束密度が低下して高磁束密度
が得られない。逆に５．０％超では、仕上焼鈍昇温中に
鋼板間の露点を高め、昇温時前段で追加酸化を生じ、均
一なグラスレス化状態を作ることが困難になる。

【００２２】このＭｇＯをベースとする焼鈍分離剤とし
ては、ＭｇＯ１００重量部に対し、少なくともＬｉ、
Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓ
ｎ、Ｃｒ、ＡｌのＳ化合物の１種又は２種以上を０．５
〜２０重量部含有し、更にこれらの元素の塩化物、炭酸
塩、硝酸塩を２〜２０重量部添加したものからなるもの
が塗布される。本発明においては、少なくともこのＳ化
合物が一定量で共存することがポイントである。即ち、
図１に示す如くＳｎＣｌ₂のみの添加ではＮが鋼中へ侵
入するが、Ｓ化合物を添加するとＳが仕上焼鈍の昇温過
程で鋼中に侵入し、これにより雰囲気ガスからのＮの侵
入を抑制する効果を生じる。この結果、従来から提案さ
れているＭｇＯ中への塩化物等の添加によってグラスレ
ス化はできても高磁束密度材が得られなかった問題を後
述の仕上焼鈍条件との相乗効果によって一挙に解決し得
たものである。

【００２３】Ｓ化合物としては硫化物、多硫化物、硫酸
塩等の形態で０．５〜２０重量部が添加される。０．５
重量部より少ないと鋼中へのＳの拡散量が不充分で、Ｎ
₂含有雰囲気で焼鈍した場合の鋼中へのＮの侵入による
ＡｌＮの析出状態への影響を抑制できない。逆に２０重
量部超だと、過剰のＳによる粒界のエッチングや、純化
に悪影響を与えるため好ましくない。

【００２４】同時に添加される塩化物、炭酸塩、硝酸塩
は２〜２０重量部である。これらの化合物はＭｇＯの表
面、鋼板酸化膜上に存在してＭｇＯとＳｉＯ₂の反応温
度を低下させ、次いで皮膜層中のＦｅをエッチングして
皮膜層を分解してグラスレス化する。２重量部より少な
いとこの前段の皮膜形成反応と後段のエッチング分解反
応が不充分で、グラスレス化が不充分になる。２０重量
部超ではＳ化合物の場合と同様に粒界のエッチングや鋼
板の肌荒れが生じるため好ましくない。

【００２５】このように焼鈍分離剤のＳ化合物の存在と
塩化物、炭酸塩、硝酸塩等の共存が必須であり、どちら
が欠けてもグラスレスかつ高磁束密度の製品は得られな
い。仕上焼鈍条件は昇温過程７００℃以後１２００℃ま
でをＮ₂２５％以下の雰囲気ガスに限定される。本発明
においては、主インヒビターとしてＡｌＮが使用されて
いるため、グラスレス化反応過程でＮの侵入が生じる
と、インヒビターＡｌＮの析出状態に影響を及ぼした
り、磁束密度が低下する。昇温過程の７００〜１２００
℃間をＮ₂２５％以下の雰囲気ガスと規定したのは、７
００℃までは鋼板へのＮの侵入や追加酸化が生じないた
めである。Ｎ₂２５％超ではこの影響が大きいため制限
される。最も好ましい条件はＨ₂雰囲気１００％である
が、Ｎ₂１０％以下では、極めて良好な磁性が安定して
得られる。

【００２６】仕上焼鈍後の鋼板は絶縁皮膜剤塗布焼付前
または後に、レーザー、歯形ロール、プレス、ケガキ、
局部エッチング等により、線状疵を付与する。線状疵の
条件は、需要家での使用条件によって異なる。大型の積
鉄心のように使用時に歪取焼鈍をしないものは、レーザ
ー等による局所的な歪付与処理が行われる。一方、巻鉄
心の様に使用時に歪取焼鈍工程が含まれる場合は線状疵
の状態が重要で、線状疵は深さ５〜３０μｍ、間隔２〜
１５μｍで圧延方向に対して４５〜９０°の方向に付与
される。線状疵の幅は特定するものではないが、できる
だけ狭い方が良い。疵の深さが５μｍ未満では焼鈍後の
鉄損値の改善効果が小さく、３０μｍ超では、磁束密度
の低下が生じるため、高磁場での特性を考えると不利で
ある。

【００２７】この後、焼付処理される絶縁皮膜剤として
は無機皮膜材、有機皮膜材、半有機皮膜剤を用途に合せ
て処理される。張力効果と耐熱性を要求されるケースで
はコロイド状シリカとリン酸塩を主成分とする皮膜剤や
リン酸単独の処理剤が塗布焼付処理される。加工性を要
求されるケースでは、アクリル、スチレン、酢酸ビニ
ル、エポキシ、ポパール、メラミン等の樹脂やこれらの
架橋体、共重合体等の樹脂と、クロム酸塩、リン酸塩等
の無機物との混合物による半有機皮膜が１回又は２回以
上の焼付処理により施されて利用される。

【００２８】本発明によりグラス皮膜を有しない高磁束
密度方向性電磁鋼板が得られるメカニズムとしては、次
のように考えられる。本発明では脱炭焼鈍時に形成した
適正量の酸化量及び成分を有する酸化膜と低水和ＭｇＯ
に添加したＳ化合物と他のグラス皮膜形成抑制剤によ
り、まず仕上焼鈍昇温の前段領域でグラス皮膜の薄膜層
を生じ、脱インヒビターや雰囲気によるインヒビターの
弱体化防止のための皮膜層を形成する。次いで昇温後段
で皮膜層中のＦｅのケミカルエッチングによるグラス皮
膜の分解剥離が生じ、この後の高温均熱時にサーマルエ
ッチングが同時に生じてグラスレス化と鏡面化が得られ
る。この間のグラス薄膜形成及びＳ化合物の効果と雰囲
気ガスのＮ₂量制御による相乗的作用で鋼中へのＮの侵
入が生じず、二次再結晶領域までインヒビターが安定に
保たれ、高磁束密度の二次再結晶粒が得られる。

【００２９】仕上焼鈍過程でのグラスレス反応の完了に
より、表面の鏡面化がもたらされることにより鉄損が更
に向上するものと考えられる。また、次いで処理される
磁区細分化処理においては、本発明材はグラス皮膜の内
部酸化層を有しないため磁壁移動のピンニング現象がな
いため、高磁速密度、鏡面効果とあいまって超低鉄損が
得られるものと考えられる。

【００３０】

【実施例】実施例１重量でＣ：０．０７０％、Ｓｉ：３．２２％、Ｍｎ：
０．０６０％、Ｓ：０．０２５％、Ａｌ：０．０３０
％、Ｎ：０．００８０％を含み、残部Ｆｅと不可避の不
純物からなる高磁束密度方向性電磁鋼板用素材を熱延、
酸洗、冷延して最終板厚０．２２５ｍｍとした。この鋼
板にＮ₂２５％＋Ｈ₂７５％、Ｄ．Ｐ６５℃中で８５０
℃×９０秒間の脱炭焼鈍を施して供試材とした。この時
の鋼板の酸化量は〔Ｏ〕で８００ｐｐｍであった。この
鋼板に表１に示す組成の焼鈍分離剤を塗布し、図２
（Ａ)、（Ｂ)、（Ｃ）に示す雰囲気条件で最終仕上焼鈍
を行った。次いでこの鋼板に歯幅５０μｍのプレスによ
り、深さ１５μｍ、間隔５ｍｍで圧延直角方向に線状疵
を付与した後、絶縁皮膜剤として２０％コロイダルシリ
カ１００ｍｌ＋５０％Ｍｇ（Ｈ₂ＰＯ₄）₂２５ｍｌ＋
５０％Ａｌ（Ｈ₂ＰＯ₄）₃２５ｍｌ＋ＣｒＯ₃５ｇか
らなる溶液を焼付後の重量で６ｇ／ｍ²になるように塗
布し、８５０℃で３０秒間のヒートフラットニング処理
と焼付処理を行った。この時の鋼板表面の皮膜特性及び
磁気特性を表２に示す。

【００３１】この結果、本発明によるものは、いずれも
ほぼ全面的にグラス皮膜が形成せず、金属光沢を呈して
おり、打抜性が良好であった。また磁気特性は昇温雰囲
気のＮ₂分圧の低い（Ａ)、（Ｂ）によるものは非常に
良好であった。しかしＮ₂分圧の高い（Ｃ）では、著し
く磁束密度が低下する結果となり、また焼鈍分離剤とし
てＳ化合物を含有しないケースでは、仕上焼鈍雰囲気
（Ａ)、（Ｂ）でもかなり磁束密度が低い結果となっ
た。

【００３２】

【表１】

【００３３】

【表２】

【００３４】実施例２実施例１と同一の素材コイルを同様にして処理し、最終
板厚０．２９ｍｍの冷延板を得た。次いでＮ₂２５％＋
Ｈ₂７５％でＤ．Ｐを変更して、（１）酸素量４５０ｐ
ｐｍ、（２）７００ｐｐｍ、（３）９５０ｐｐｍになる
ようにして脱炭焼鈍した。この後、この鋼板に表３に示
す組成の焼鈍分離剤を塗布し、最終焼鈍を図２（Ｂ）に
示すサイクルで行った。次いで２０％コロイダルシリカ
１００ｍｌ＋５０％Ａｌ（Ｈ₂ＰＯ₄）₃５０ｍｌ＋Ｃ
ｒＯ₃５ｇからなるコーティング剤を焼付後の重量で６
ｇ／ｍ²になるように塗布し、８３０℃×３０秒間の焼
付処理を行った。この後、鋼板に圧延方向と直角方向に
間隔５ｍｍ、照射幅０．２ｍｍ、深さ２μｍの歪付与処
理を行って製品とし、別ラインで耐食性用と加工性向上
用としてアクリル系樹脂をベースとする半有機皮膜を焼
付後の重量で０．３ｇ／ｍ²塗布し、３００℃で焼付処
理を行った。製品の皮膜特性及び磁気特性を表４に示
す。

【００３５】この結果、本発明の焼鈍分離剤によるもの
は、〔Ｏ〕量４００、７００ｐｐｍの条件ではグラス皮
膜が均一に形成されず、打抜性、磁気特性ともに著しく
良好な結果となった。しかし焼鈍分離剤を本発明のもの
を使用しても、〔Ｏ〕量９５０ｐｐｍの条件ではややう
すいグラス皮膜が形成され、打抜性、磁気特性ともかな
り悪い結果であった。焼鈍分離剤が比較例の場合、グラ
ス皮膜が形成され、打抜性が著しく悪く、磁性とグラス
レス化が両立しなかった。

【００３６】

【表３】

【００３７】

【表４】

【００３８】実施例３実施例１と同一の素材コイルを同様に処理し、最終板厚
０．２２５ｍｍの冷延板を得た。次いでＮ₂２５％＋Ｈ
₂７５％、Ｄ．Ｐ６２℃中で脱炭焼鈍した。この時の鋼
板〔Ｏ〕量は７００ｐｐｍであった。この鋼板に表５に
示す組成の焼鈍分離剤を塗布し、最終焼鈍を図２（Ｂ）
に示す条件で行った。この鋼板に歯形ロールを用いて、
圧延方向と直角方向に間隔５ｍｍ、幅３０μｍ、深さ１
５μｍの線状疵を付与し、次いで絶縁皮膜剤として２０
％コロイダルシリカ１００ｍｌ＋５０％Ａｌ（Ｈ₂ＰＯ
₄）₃６０ｍｌ＋ＣｒＯ₃７ｇからなる溶液を焼付後の
重量で６ｇ／ｍ²になるように塗布し、８８０℃×３０
秒間の焼付と歪取り処理を行った。この実験における鋼
板の表面状況と磁気特性結果を表６に示す。

【００３９】この結果、ＭｇＳＯ₄にＣａＣｌ₂の添加
量を変更して添加したケースでは本発明２、３のＣａＣ
ｌ₂７、１５ｇではグラスレス化が均一で磁性が良好で
あった。しかし、比較例１の添加量３０ｇでは表面に肌
荒れが生じ、磁性が劣化する結果となった。又、ＭｎＳ
Ｏ₄とＣａＳの添加量を変えた４〜６のケースでは何れ
も均一なグラスレス化が進み、磁性も良好で、特に５、
６は良好であった。

【００４０】一方、添加剤としてＳ化合物のみの場合は
グラスレス化が生じず、塩化物と炭酸塩のみの場合はグ
ラスレス化は充分であったが、磁性が非常に悪い結果と
なった。

【００４１】

【表５】

【００４２】

【表６】

【００４３】

【発明の効果】本発明によれば、脱炭焼鈍での酸化量を
特定量とし、焼鈍分離剤の添加物Ｓ化合物と塩化物、硝
酸塩、炭酸塩等との併用及び仕上焼鈍時の雰囲気ガス中
のＮ₂量の制御によりグラス皮膜を有しないため、鉄心
加工性が良好でかつ磁区細分化による鉄損改善効果能の
優れる高磁束密度方向性電磁鋼板が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（Ａ)、（Ｂ）は、最終仕上焼鈍条件が昇温時
７００℃以後の雰囲気をＮ₂１０％＋Ｈ₂９０％とした
場合（図２（Ｂ）タイプ）の鋼板中のＮ及びＳを焼鈍分
離剤組成との関係で示した図である。

【図２】（Ａ)、（Ｂ)、（Ｃ）は仕上焼鈍における熱サ
イクルと雰囲気条件を示す図である。（Ａ)、（Ｂ）は
本発明の雰囲気条件で昇温時の７００℃以後の雰囲気が
Ｎ₂２５％以下の例であり、（Ｃ）は比較例の昇温時雰
囲気がＮ₂３０％の場合の例である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｃ２３Ｃ 22/00 Ａ (72)発明者小野正雄福岡県北九州市戸畑区飛幡町１番１号新日本製鐵株式会社八幡製鐵所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重量でＣ：０．０３〜０．１２％、Ｓ
ｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０３〜０．２０％、
Ｓ：０．０１〜０．０６％、酸可溶Ａｌ：０．０１〜
０．０５％、Ｎ：０．００３０〜０．０１２％を含み、
残部Ｆｅと不可避の不純物からなる珪素鋼スラブを熱延
し、最終冷延工程前に焼鈍と急冷処理を行い、冷延して
最終板厚とし、脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、最終
仕上焼鈍を行いヒートフラットニングすることからなる
方向性電磁鋼板の製造方法において、ＭｇＯ１００重量
部に対し、少なくともＬｉ、Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｚ
ｎ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｓｒ、ＡｌのＳ化合物の
１種又は２種以上０．５〜２０重量部を含有し、更に前
記元素の塩化物、炭酸塩、硝酸塩の１種又は２種以上を
２〜２０重量部添加した焼鈍分離剤を塗布した後、最終
仕上焼鈍条件として昇温時７００℃以後１２００℃まで
をＮ₂２５％以下の雰囲気中で焼鈍することを特徴とす
るグラス皮膜を有しない高磁束密度方向性電磁鋼板の製
造方法。
【請求項２】請求項１記載の方法において、ヒートフ
ラットニング処理の前又は後に、レーザー、歯形ロー
ル、プレス、ケガキ、局部エッチング等により、線状ま
たは点状疵を圧延方向に対し４５〜９０°の方向に付与
した後絶縁皮膜処理を行うことを特徴とするグラス皮膜
を有しない超低鉄損高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方
法。
【請求項３】脱炭焼鈍における酸素目付量が９００ｐ
ｐｍ以下、かつ酸化膜中のＦｅＯ／ＳｉＯ₂≦０．２５
であることを特徴とする請求項１又は２記載のグラス皮
膜を有しない高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】焼鈍分離剤に使用するＭｇＯの水和水分
が０．５〜５．０％であることを特徴とする請求項１又
は２記載のグラス皮膜を有しない高磁束密度方向性電磁
鋼板の製造方法。