JPH05330827A - タンタル又はニオブを基材とするペロブスカイト及びそれらの製造法 - Google Patents
タンタル又はニオブを基材とするペロブスカイト及びそれらの製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 タンタル及び（又は）ニオブを基材とし、不
均質領域が１μｍ3 以下である種の均質性を有するペロ
ブスカイト型化合物を提供する。 【構成】 本発明のペロブスカイト型化合物は、一方に
おいて酸化タンタルゾル及び（又は）酸化ニオブゾル、
そして他方において化合物の他の構成元素の塩を含む混
合物を調製し、該混合物を乾燥させそしてこの乾燥生成
物を焼成する各工程からなる方法によって得られる。
均質領域が１μｍ3 以下である種の均質性を有するペロ
ブスカイト型化合物を提供する。 【構成】 本発明のペロブスカイト型化合物は、一方に
おいて酸化タンタルゾル及び（又は）酸化ニオブゾル、
そして他方において化合物の他の構成元素の塩を含む混
合物を調製し、該混合物を乾燥させそしてこの乾燥生成
物を焼成する各工程からなる方法によって得られる。
Description
【０００１】
【発明の分野】本発明は、タンタル及び（又は）ニオブ
を基材とするペロブスカイト型化合物並びにそれらの製
造法に関する。
を基材とするペロブスカイト型化合物並びにそれらの製
造法に関する。
【０００２】
【発明の背景】近年、この種のセラミックの製造法を開
発するために多くの研究が行われている。実際に、これ
らのセラミックは、それらの誘電特性を使用する多くの
用途、例えば超高誘電体共振器用に有益である。
発するために多くの研究が行われている。実際に、これ
らのセラミックは、それらの誘電特性を使用する多くの
用途、例えば超高誘電体共振器用に有益である。
【０００３】最とも一般的に使用される合成法は、例え
ば所望相の構成元素のカルボン酸塩型の揮発性陰イオン
を含有する各種酸化物及び（又は）各種塩を固相で且つ
高温で反応させることよりなる。この方法は大きな不利
点を有し、即ち、それは低い反応性の生成物をもたら
す。
ば所望相の構成元素のカルボン酸塩型の揮発性陰イオン
を含有する各種酸化物及び（又は）各種塩を固相で且つ
高温で反応させることよりなる。この方法は大きな不利
点を有し、即ち、それは低い反応性の生成物をもたら
す。
【０００４】これは、所望の相並びに十分な純度及び化
学的均質性を得るのに高い焼成温度例えば少なくとも
１，３００℃を必要とする生成物を意味する。また、こ
れは、焼結させるには、高い温度で長時間例えば少なく
とも１，６００℃で数時間の熱処理を受けなければなら
ない生成物を意味する。これらの高温処理はすべて厄介
なものである。と云うのは、それらはこれらの元素を含
む化合物の場合に亜鉛型の揮発性元素の損失をもたらす
からである。
学的均質性を得るのに高い焼成温度例えば少なくとも
１，３００℃を必要とする生成物を意味する。また、こ
れは、焼結させるには、高い温度で長時間例えば少なく
とも１，６００℃で数時間の熱処理を受けなければなら
ない生成物を意味する。これらの高温処理はすべて厄介
なものである。と云うのは、それらはこれらの元素を含
む化合物の場合に亜鉛型の揮発性元素の損失をもたらす
からである。
【０００５】加えて、ある種の化合物では、生成物中に
超構造（superstructure）を生成させるのが有益であ
る。この超構造は、熱処理によって得られる。固／固反
応によって得られる生成物では、かかる超構造は、かな
り長い処理時間一般には数十時間の終りにおいてのみ実
質的に生長する。
超構造（superstructure）を生成させるのが有益であ
る。この超構造は、熱処理によって得られる。固／固反
応によって得られる生成物では、かかる超構造は、かな
り長い処理時間一般には数十時間の終りにおいてのみ実
質的に生長する。
【０００６】また、化合物の構成元素の共沈法も提案さ
れた。しかしながら、これらの方法は、得られる生成物
の反応性に関して有意義な向上を全くもたらさない。
れた。しかしながら、これらの方法は、得られる生成物
の反応性に関して有意義な向上を全くもたらさない。
【０００７】かくして、本発明の目的は、向上した反応
性を有するタンタル及び（又は）ニオブ基材ペロブスカ
イト型化合物を提供することである。
性を有するタンタル及び（又は）ニオブ基材ペロブスカ
イト型化合物を提供することである。
【０００８】本発明の他の目的は、かかる化合物を得る
ことを可能にする方法を開発することである。
ことを可能にする方法を開発することである。
【０００９】
【発明の概要】かくして、本発明の第一具体例に従った
ペロブスカイト型化合物は、タンタル及び（又は）ニオ
ブ、並びに他の構成元素として、アルカリ金属、アルカ
リ土類金属、遷移元素、第Ｉｂ族の元素及び希土類金属
よりなる群から選択される元素を基材とし、しかも不均
質領域が１μｍ3 以下である程の均質性を有することを
特徴とする。
ペロブスカイト型化合物は、タンタル及び（又は）ニオ
ブ、並びに他の構成元素として、アルカリ金属、アルカ
リ土類金属、遷移元素、第Ｉｂ族の元素及び希土類金属
よりなる群から選択される元素を基材とし、しかも不均
質領域が１μｍ3 以下である程の均質性を有することを
特徴とする。
【００１０】加えて、本発明の第二具体例に従ったペロ
ブスカイト型化合物は、アルカリ土類金属及び希土類金
属よりなる群から選択される第一構成元素、並びにニオ
ブ又はタンタルである第二構成元素（これは、アルカリ
金属、アルカリ土類金属、遷移元素、希土類金属及び第
III ｂ族及び第Ｖｂ族からの元素よりなる群から選択さ
れる第三元素で一部分置換される）を基材とし、しかも
不均質領域が１μｍ3以下である程の均質性を有するこ
とを特徴とする。
ブスカイト型化合物は、アルカリ土類金属及び希土類金
属よりなる群から選択される第一構成元素、並びにニオ
ブ又はタンタルである第二構成元素（これは、アルカリ
金属、アルカリ土類金属、遷移元素、希土類金属及び第
III ｂ族及び第Ｖｂ族からの元素よりなる群から選択さ
れる第三元素で一部分置換される）を基材とし、しかも
不均質領域が１μｍ3以下である程の均質性を有するこ
とを特徴とする。
【００１１】また、本発明は、上記種類の化合物の熱処
理によって得られることを特徴とする超構造を有する化
合物に関する。
理によって得られることを特徴とする超構造を有する化
合物に関する。
【００１２】その上、タンタル及び（又は）ニオブを基
材とするペロブスカイト型化合物の本発明に従った製造
法は、次の工程、酸化タンタルゾル及び（又は）酸化ニ
オブゾル並びに化合物の構成元素の塩を含む混合物を調
製し、該混合物を乾燥し、そしてこの乾燥生成物を焼成
する、各工程を含むことを特徴とする。
材とするペロブスカイト型化合物の本発明に従った製造
法は、次の工程、酸化タンタルゾル及び（又は）酸化ニ
オブゾル並びに化合物の構成元素の塩を含む混合物を調
製し、該混合物を乾燥し、そしてこの乾燥生成物を焼成
する、各工程を含むことを特徴とする。
【００１３】最後に、本発明の最後の目的は、上記型の
化合物又は上記方法に従って製造した化合物を焼結させ
ることによって得られることを特徴とする焼結物質より
なる。
化合物又は上記方法に従って製造した化合物を焼結させ
ることによって得られることを特徴とする焼結物質より
なる。
【００１４】
【発明の具体的な説明】本発明に従った方法は、１，０
００℃程度の温度において、即ち、従来技術の方法の温
度よりも約２００〜３００℃低い温度において良好な相
純度の生成物を得ることを可能にする。本発明の生成物
は、容易に焼結する。と云うのは、３時間で即ち固相反
応によって得られる生成物に対して必要な時間の５〜１
０分の１程度の時間で理論密度の少なくとも９０％の密
度を得ることが可能であるからである。
００℃程度の温度において、即ち、従来技術の方法の温
度よりも約２００〜３００℃低い温度において良好な相
純度の生成物を得ることを可能にする。本発明の生成物
は、容易に焼結する。と云うのは、３時間で即ち固相反
応によって得られる生成物に対して必要な時間の５〜１
０分の１程度の時間で理論密度の少なくとも９０％の密
度を得ることが可能であるからである。
【００１５】最後に、超構造を有する生成物を数時間で
得ることが可能である。
得ることが可能である。
【００１６】しかしながら、本発明の他の利益及び特徴
は、以下の説明及び実施例並びに添付の図面を参照する
ときに一層明らかになるであろう。
は、以下の説明及び実施例並びに添付の図面を参照する
ときに一層明らかになるであろう。
【００１７】本発明は、タンタル及び（又は）ニオブを
基材とする種々のペロブスカイト型化合物に関する。
基材とする種々のペロブスカイト型化合物に関する。
【００１８】ペロブスカイトとは、ＡＢＯ3 型（ここ
で、Ａは１２個の酸素原子に配位された置換又は被置換
元素であり、そしてＢは６個の酸素原子に配位された置
換又は被置換元素である）の基本構造を有する化合物を
意味する。
で、Ａは１２個の酸素原子に配位された置換又は被置換
元素であり、そしてＢは６個の酸素原子に配位された置
換又は被置換元素である）の基本構造を有する化合物を
意味する。
【００１９】第一具体例に従えば、本発明の化合物は、
タンタル及び（又は）ニオブを基材とする。これらは、
他の構成元素として、アルカリ金属、アルカリ土類金
属、遷移元素、第Ｉｂ族の元素及び希土類金属よりなる
群から選択される元素を含む。
タンタル及び（又は）ニオブを基材とする。これらは、
他の構成元素として、アルカリ金属、アルカリ土類金
属、遷移元素、第Ｉｂ族の元素及び希土類金属よりなる
群から選択される元素を含む。
【００２０】本明細書の記載を通して、上記元素の族
は、“Supplement au Bulletin de laSociete Chimique
de France, No.１”（１９６６年１月）に発表された
元素周期律表の群に相当することを理解されたい。
は、“Supplement au Bulletin de laSociete Chimique
de France, No.１”（１９６６年１月）に発表された
元素周期律表の群に相当することを理解されたい。
【００２１】遷移元素は第III ａ〜IIｂ族からのものを
意味し、そして希土類金属は原子番号が５７〜７１の元
素及びイットリウムを意味する。
意味し、そして希土類金属は原子番号が５７〜７１の元
素及びイットリウムを意味する。
【００２２】より具体的に言えば、式ＡＢＯ3 （Ｉ）
（ここで、Ａはアルカリ金属又は遷移元素特に第Ｉｂ族
の元素でありそしてＢはニオブ及び（又は）タンタルで
ある）の化合物を挙げることができる。かくして、次の
化合物、ＫＮｂＯ3 ，ＫＴａＯ3 ，Ｋ（Ｎｂ，Ｔａ）Ｏ
3 ，ＲｂＴａＯ3 ，ＡｇＮｂＯ3 ，ＡｇＴａＯ3 及びＮ
ａＴａＯ3 を挙げることができる。
（ここで、Ａはアルカリ金属又は遷移元素特に第Ｉｂ族
の元素でありそしてＢはニオブ及び（又は）タンタルで
ある）の化合物を挙げることができる。かくして、次の
化合物、ＫＮｂＯ3 ，ＫＴａＯ3 ，Ｋ（Ｎｂ，Ｔａ）Ｏ
3 ，ＲｂＴａＯ3 ，ＡｇＮｂＯ3 ，ＡｇＴａＯ3 及びＮ
ａＴａＯ3 を挙げることができる。
【００２３】また、式Ａx ＢＯ3 （ここで、Ａは希土類
金属又はアルカリ土類金属であり、Ｂはタンタル及び
（又は）ニオブでありそしてｘは０．３３又は０．５の
値を有する）の化合物を挙げることができる。かくし
て、その例として、次の化合物、Ｃｅ0.33ＢＯ3 ，Ｙ
0.33ＴａＯ3 ，Ｃａ0.33ＴａＯ3 ，Ｌａ0.33ＢＯ3 ，Ｎ
ｂ0. 33ＢＯ3 等を挙げることができる。
金属又はアルカリ土類金属であり、Ｂはタンタル及び
（又は）ニオブでありそしてｘは０．３３又は０．５の
値を有する）の化合物を挙げることができる。かくし
て、その例として、次の化合物、Ｃｅ0.33ＢＯ3 ，Ｙ
0.33ＴａＯ3 ，Ｃａ0.33ＴａＯ3 ，Ｌａ0.33ＢＯ3 ，Ｎ
ｂ0. 33ＢＯ3 等を挙げることができる。
【００２４】第二の具体例に従えば、本発明の化合物は
置換型のものである。かくして、それらは、アルカリ土
類金属及び希土類金属よりなる群から選択される第一構
成元素、並びにニオブ又はタンタルである第二構成元素
（これは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移元
素、希土類金属、及び第III ｂ族及び第Ｖｂ族の元素よ
りなる群から選択される第三元素で一部分置換される）
を基材とする。より具体的に言えば、この第二具体例に
従えば、第一元素がアルカリ土類金属であり、第二元素
がタンタルでありそして第三元素がアルカリ土類金属又
は遷移元素特にマグネシウム又は亜鉛である化合物を挙
げることができる。
置換型のものである。かくして、それらは、アルカリ土
類金属及び希土類金属よりなる群から選択される第一構
成元素、並びにニオブ又はタンタルである第二構成元素
（これは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移元
素、希土類金属、及び第III ｂ族及び第Ｖｂ族の元素よ
りなる群から選択される第三元素で一部分置換される）
を基材とする。より具体的に言えば、この第二具体例に
従えば、第一元素がアルカリ土類金属であり、第二元素
がタンタルでありそして第三元素がアルカリ土類金属又
は遷移元素特にマグネシウム又は亜鉛である化合物を挙
げることができる。
【００２５】かくして、式Ａ（Ｂ’0.33Ｂ0.67）Ｏ3
（II）（ここで、Ａはアルカリ土類元素特にバリウム又
はストロンチウムであり、Ｂはタンタル又はニオブであ
りそしてＢ’はアルカリ土類金属特にカルシウム、マグ
ネシウム又はストロンチウム、Ｃｏ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｍ
ｎ，Ｎｉ若しくはＺｎの如き遷移元素の第一列の元素又
はＣｄの如き遷移元素の第二列の元素である）の化合物
を挙げることができる。かくして、その例として、Ｂａ
（Ｃａ1/3 Ｂ2/3 ）Ｏ3 ，Ｂａ（Ｃｏ1/3 Ｂ2/3 ）Ｏ
3 ，Ｂａ（Ｍｇ1/3 Ｂ2/3 ）Ｏ3 ，Ｂａ（Ｚｎ1/3 Ｂ
2/3 ）Ｏ3 ，Ｃａ（Ｎｉ1/3 Ｂ2/3 ）Ｏ3 ，Ｓｒ（Ｍｇ
1/3 Ｂ2/3 ）Ｏ3 ，Ｓｒ（Ｃｏ1/3 Ｂ2/3 ）Ｏ3及びＳ
ｒ（Ｚｎ1/3 Ｂ2/3 ）Ｏ3 を挙げることができる。
（II）（ここで、Ａはアルカリ土類元素特にバリウム又
はストロンチウムであり、Ｂはタンタル又はニオブであ
りそしてＢ’はアルカリ土類金属特にカルシウム、マグ
ネシウム又はストロンチウム、Ｃｏ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｍ
ｎ，Ｎｉ若しくはＺｎの如き遷移元素の第一列の元素又
はＣｄの如き遷移元素の第二列の元素である）の化合物
を挙げることができる。かくして、その例として、Ｂａ
（Ｃａ1/3 Ｂ2/3 ）Ｏ3 ，Ｂａ（Ｃｏ1/3 Ｂ2/3 ）Ｏ
3 ，Ｂａ（Ｍｇ1/3 Ｂ2/3 ）Ｏ3 ，Ｂａ（Ｚｎ1/3 Ｂ
2/3 ）Ｏ3 ，Ｃａ（Ｎｉ1/3 Ｂ2/3 ）Ｏ3 ，Ｓｒ（Ｍｇ
1/3 Ｂ2/3 ）Ｏ3 ，Ｓｒ（Ｃｏ1/3 Ｂ2/3 ）Ｏ3及びＳ
ｒ（Ｚｎ1/3 Ｂ2/3 ）Ｏ3 を挙げることができる。
【００２６】また、式Ａ（Ｂ’0.5 Ｂ0.5 ）Ｏ3 (III)
（ここで、Ａ及びＢは式（II）と同じく規定され、Ｂ’
は、特にＭｇ及びＣａの如きアルカリ土類金属、希土類
金属、例えばＣｏ，Ｍｎ及びＦｅの如き遷移元素の第一
列の元素、例えばＩｎの如き第III ｂ族の元素又は例え
ばＢｉの如き第Ｖｂ族の元素である）の化合物を挙げる
ことができる。かくして、Ｂａ（Ｂｉ1/2 Ｂ1/2 ）Ｏ
3 ；Ｂａ（Ｓｍ1/2 Ｂ1/ 2 ）Ｏ3 ；Ｂａ（Ｆｅ1/2 Ｂ
1/2 ）Ｏ3 ；Ｂａ（Ｐｒ1/2 Ｂ1/2 ）Ｏ3 ；Ｃａ（Ｆｅ
1/2 Ｂ1/2 ）Ｏ3 ；Ｃａ（Ｇｄ1/2 Ｂ1/2 ）Ｏ3 ；Ｓｒ
（Ｆｅ1/2 Ｂ1/2 ）Ｏ3 ；Ｓｒ（Ｇａ1/2 Ｂ1/2 ）Ｏ
3 ；Ｓｒ（Ｇｄ1/2 Ｂ1/2 ）Ｏ3 及びＳｒ（Ｌａ1/2 Ｂ
1/2 ）Ｏ3 を挙げることができる。
（ここで、Ａ及びＢは式（II）と同じく規定され、Ｂ’
は、特にＭｇ及びＣａの如きアルカリ土類金属、希土類
金属、例えばＣｏ，Ｍｎ及びＦｅの如き遷移元素の第一
列の元素、例えばＩｎの如き第III ｂ族の元素又は例え
ばＢｉの如き第Ｖｂ族の元素である）の化合物を挙げる
ことができる。かくして、Ｂａ（Ｂｉ1/2 Ｂ1/2 ）Ｏ
3 ；Ｂａ（Ｓｍ1/2 Ｂ1/ 2 ）Ｏ3 ；Ｂａ（Ｆｅ1/2 Ｂ
1/2 ）Ｏ3 ；Ｂａ（Ｐｒ1/2 Ｂ1/2 ）Ｏ3 ；Ｃａ（Ｆｅ
1/2 Ｂ1/2 ）Ｏ3 ；Ｃａ（Ｇｄ1/2 Ｂ1/2 ）Ｏ3 ；Ｓｒ
（Ｆｅ1/2 Ｂ1/2 ）Ｏ3 ；Ｓｒ（Ｇａ1/2 Ｂ1/2 ）Ｏ
3 ；Ｓｒ（Ｇｄ1/2 Ｂ1/2 ）Ｏ3 及びＳｒ（Ｌａ1/2 Ｂ
1/2 ）Ｏ3 を挙げることができる。
【００２７】また、式Ａ（Ｂ0.75Ｂ’0.25）Ｏ3 （IV）
（ここで、Ａはアルカリ土類金属であり、Ｂはタンタル
又はニオブであり、そしてＢ’はアルカリ金属である）
の化合物、例えば、Ｂａ（Ｎａ0.25Ｔａ0.75）Ｏ3 を挙
げることができる。
（ここで、Ａはアルカリ土類金属であり、Ｂはタンタル
又はニオブであり、そしてＢ’はアルカリ金属である）
の化合物、例えば、Ｂａ（Ｎａ0.25Ｔａ0.75）Ｏ3 を挙
げることができる。
【００２８】最後に、式Ａ（Ｂ’0.5 Ｂ0.5 ）Ｏ
2.75（Ｖ）（ここで、Ａはアルカリ土類金属であり、Ｂ
はタンタル又はニオブでありそしてＢ’はアルカリ土類
金属である）のペロブスカイトを挙げることができる。
2.75（Ｖ）（ここで、Ａはアルカリ土類金属であり、Ｂ
はタンタル又はニオブでありそしてＢ’はアルカリ土類
金属である）のペロブスカイトを挙げることができる。
【００２９】本発明のペロブスカイト型化合物の有益な
特徴のうちの１つは、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）マイク
ロプローベを使用してエネルギー分析分光分析法（ＥＤ
Ｘ）によって測定したときのそれらの極めて良好な組成
均質性にある。実際に、この均質性は、不均質領域が１
μｍ3 以下である程である。
特徴のうちの１つは、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）マイク
ロプローベを使用してエネルギー分析分光分析法（ＥＤ
Ｘ）によって測定したときのそれらの極めて良好な組成
均質性にある。実際に、この均質性は、不均質領域が１
μｍ3 以下である程である。
【００３０】一般には、本発明に従った未粉砕化合物
は、０．２〜１０μｍの直径を有する粒子からなる粉末
の形態にある。加えて、本発明に従った化合物は、不純
物レベルがこれらの化合物の用途特性に影響を及ぼさな
いような基本的な純度を有する。その上、本発明に従っ
た化合物は、緻密化に関して有益な特性を有する。実際
に、これらは、より低い温度においてより短かい時間で
焼結させることができる。これは、亜鉛の如き揮発性元
素を有する化合物において特に有益である。と云うの
は、この元素の損失が制御されるからである。加えて、
本発明の化合物は、超構造化において高い容易性を示
す。
は、０．２〜１０μｍの直径を有する粒子からなる粉末
の形態にある。加えて、本発明に従った化合物は、不純
物レベルがこれらの化合物の用途特性に影響を及ぼさな
いような基本的な純度を有する。その上、本発明に従っ
た化合物は、緻密化に関して有益な特性を有する。実際
に、これらは、より低い温度においてより短かい時間で
焼結させることができる。これは、亜鉛の如き揮発性元
素を有する化合物において特に有益である。と云うの
は、この元素の損失が制御されるからである。加えて、
本発明の化合物は、超構造化において高い容易性を示
す。
【００３１】超構造化の問題は、元素Ｂが一部分置換さ
れているところのペロブスカイトに当てはまる。この種
の化合物では、タンタル及びニオブ並びに置換元素のラ
ンダムな分布が存在する。それにもかかわらず、その場
所におけるこれらの２種の元素の規則的な分布を得るこ
とが可能である。これが超構造（superstructure）であ
る。元素Ｂと置換元素との間における電荷及び寸法の相
異は、生成物の熱処理によって得られるこの超構造の形
成に大きな役割を果す。この超構造は、得られる生成物
に改良された特性を付与する。
れているところのペロブスカイトに当てはまる。この種
の化合物では、タンタル及びニオブ並びに置換元素のラ
ンダムな分布が存在する。それにもかかわらず、その場
所におけるこれらの２種の元素の規則的な分布を得るこ
とが可能である。これが超構造（superstructure）であ
る。元素Ｂと置換元素との間における電荷及び寸法の相
異は、生成物の熱処理によって得られるこの超構造の形
成に大きな役割を果す。この超構造は、得られる生成物
に改良された特性を付与する。
【００３２】かくして、超構造化（superstructuring）
は、先に記載した第二具体例に従った置換型化合物、よ
り具体的に言えば、アルカリ土類金属及びニオブ特にタ
ンタル（ニオブ又はタンタルはアルカリ土類金属又は遷
移元素で置換される）を基材とする化合物、例えば、Ｂ
ａ（Ｚｎ0.33Ｔａ0.67）Ｏ3 又はＢａ（Ｍｇ0.3 Ｔａ
0.67）Ｏ3 化合物に特に関係する。
は、先に記載した第二具体例に従った置換型化合物、よ
り具体的に言えば、アルカリ土類金属及びニオブ特にタ
ンタル（ニオブ又はタンタルはアルカリ土類金属又は遷
移元素で置換される）を基材とする化合物、例えば、Ｂ
ａ（Ｚｎ0.33Ｔａ0.67）Ｏ3 又はＢａ（Ｍｇ0.3 Ｔａ
0.67）Ｏ3 化合物に特に関係する。
【００３３】本発明の化合物の場合には、超構造化は、
処理の１〜３時間の処理後にのみ開始することができ
る。この超構造化は、ＸＲスペクトルにおける（１，
０，０）ピークの発現及び展開によって示されそして追
跡されることができる。
処理の１〜３時間の処理後にのみ開始することができ
る。この超構造化は、ＸＲスペクトルにおける（１，
０，０）ピークの発現及び展開によって示されそして追
跡されることができる。
【００３４】ここで、タンタル及び（又は）ニオブを基
材とするペロブスカイト型化合物の製造法について説明
する。
材とするペロブスカイト型化合物の製造法について説明
する。
【００３５】以下に記載する方法は、先に記載した化合
物の製造に当てはまることを理解されたい。しかしなが
ら、これは、一般にはタンタル及び（又は）ニオブを基
材とするすべてのペロブスカイトの製造に、特に構成元
素として又は置換元素として鉛を基材とするものに当て
はまる。より具体的に言えば、式（Ｉ），（II）又は(I
II) においてＡ及びＢ’が鉛であるところの化合物を挙
げることができる。
物の製造に当てはまることを理解されたい。しかしなが
ら、これは、一般にはタンタル及び（又は）ニオブを基
材とするすべてのペロブスカイトの製造に、特に構成元
素として又は置換元素として鉛を基材とするものに当て
はまる。より具体的に言えば、式（Ｉ），（II）又は(I
II) においてＡ及びＢ’が鉛であるところの化合物を挙
げることができる。
【００３６】本発明の方法は、次の工程、酸化タンタル
ゾル及び（又は）酸化ニオブゾル及び化合物の構成元素
の塩を含む混合物を調製し、該混合物を乾燥し、そして
この乾燥生成物を焼成する、各工程を含む。
ゾル及び（又は）酸化ニオブゾル及び化合物の構成元素
の塩を含む混合物を調製し、該混合物を乾燥し、そして
この乾燥生成物を焼成する、各工程を含む。
【００３７】酸化タンタルゾル又は酸化ニオブゾルと
は、これらの元素を含有する種であって、一般にはこれ
らの元素の酸化物及び（又は）オキシ水酸化物を基材と
する種の実質上安定な懸濁液を意味する。
は、これらの元素を含有する種であって、一般にはこれ
らの元素の酸化物及び（又は）オキシ水酸化物を基材と
する種の実質上安定な懸濁液を意味する。
【００３８】本発明に従った方法の第一段階で使用する
タンタル又はニオブゾルは、それ自体知られた態様で得
られる。かくして、タンタルアルコキシド又はニオブア
ルコキシドのアルコール性溶液を、水とアルコールと任
意成分として例えば水性アンモニア型の塩基性触媒とを
含む溶液で処理することが知られている。かくして、水
／アルコール混液中におけるゾル（これは、必要ならば
分離して水性媒体中に解凝固させることができる）を得
ることが可能である。
タンタル又はニオブゾルは、それ自体知られた態様で得
られる。かくして、タンタルアルコキシド又はニオブア
ルコキシドのアルコール性溶液を、水とアルコールと任
意成分として例えば水性アンモニア型の塩基性触媒とを
含む溶液で処理することが知られている。かくして、水
／アルコール混液中におけるゾル（これは、必要ならば
分離して水性媒体中に解凝固させることができる）を得
ることが可能である。
【００３９】同様に、塩化ニオブ溶液を加水分解するこ
とが可能である。得られた沈殿物は、好ましくは、所望
の純度に応じて特に水で洗浄される。一般には、沈殿物
は、銀滴定試験（媒体中におけるＡｇＣｌ3 の沈殿）が
陰性になるまで洗浄される。もしもかかる洗浄を実施す
るならば、例えば硝酸アンモニウムの如き沈殿物の解凝
固（ペプチゼーション）を防止する化学剤を加えること
が必要である場合もある。最後に、洗浄又は未洗浄の沈
殿物は公知の方法に従って解凝固される。
とが可能である。得られた沈殿物は、好ましくは、所望
の純度に応じて特に水で洗浄される。一般には、沈殿物
は、銀滴定試験（媒体中におけるＡｇＣｌ3 の沈殿）が
陰性になるまで洗浄される。もしもかかる洗浄を実施す
るならば、例えば硝酸アンモニウムの如き沈殿物の解凝
固（ペプチゼーション）を防止する化学剤を加えること
が必要である場合もある。最後に、洗浄又は未洗浄の沈
殿物は公知の方法に従って解凝固される。
【００４０】一般には、１０〜７０μｍの一次粒度を有
するゾルが使用される。これらの粒子は、１００〜５０
０μｍの凝集体を形成することが可能である。
するゾルが使用される。これらの粒子は、１００〜５０
０μｍの凝集体を形成することが可能である。
【００４１】酸化タンタル及び（又は）酸化ニオブゾル
と同様に、先に記載した所望化合物の構成元素の塩が使
用される。構成元素は、反応を行わなければならない媒
体（これは一般には水であるがしかし混成水／有機媒体
であってもよい）中に可溶性である有機又は無機酸の塩
の形態で使用される。
と同様に、先に記載した所望化合物の構成元素の塩が使
用される。構成元素は、反応を行わなければならない媒
体（これは一般には水であるがしかし混成水／有機媒体
であってもよい）中に可溶性である有機又は無機酸の塩
の形態で使用される。
【００４２】本法を実施するには、化合物の構成元素と
共に水性若しくは有機媒体又はこれらの混液中に可溶性
の塩を形成する限り、任意の無機又は有機酸が好適であ
る。かくして、無機酸の塩として硝酸塩、塩化物及び硫
酸塩を選択するのが可能であるが、好ましい塩は硝酸塩
である。
共に水性若しくは有機媒体又はこれらの混液中に可溶性
の塩を形成する限り、任意の無機又は有機酸が好適であ
る。かくして、無機酸の塩として硝酸塩、塩化物及び硫
酸塩を選択するのが可能であるが、好ましい塩は硝酸塩
である。
【００４３】有機酸の塩に関して言えば、本発明の第二
の特定の具体例に従えば、これらは、飽和脂肪族カルボ
ン酸の塩から又はヒドロキシカルボン酸の塩から選択さ
れる。かくして、飽和脂肪族カルボン酸としては、ギ酸
塩、酢酸塩及びプロピオン酸塩を挙げることができる。
ヒドロキシカルボン酸に関して言えば、クエン酸塩が一
般に使用される。
の特定の具体例に従えば、これらは、飽和脂肪族カルボ
ン酸の塩から又はヒドロキシカルボン酸の塩から選択さ
れる。かくして、飽和脂肪族カルボン酸としては、ギ酸
塩、酢酸塩及びプロピオン酸塩を挙げることができる。
ヒドロキシカルボン酸に関して言えば、クエン酸塩が一
般に使用される。
【００４４】元素は、ゾルに塩又は塩溶液を混合するこ
とによって一緒にされる。この混合は、例えばゾルを塩
含有溶液中に導入することによって又はこの逆によって
行なうことができる。導入の順序は、ｐＨの函数として
のゾルの安定性に依存することが可能である。もちろ
ん、各成分の割合は、前駆物質の組成に応じて調整され
る。操作は、塩の沈殿が回避される（かくして、ｐＨが
十分に酸性であることを包含する）ような条件下に実施
される。その上、ゲルが全く生じないように、しかし液
相状の元素の混合物又は他の元素の溶液中におけるゾル
の元素の均質な懸濁液が得られるように元素の濃度範囲
を設定することが必要である。これは、該元素の希釈を
行うことによって得られる。
とによって一緒にされる。この混合は、例えばゾルを塩
含有溶液中に導入することによって又はこの逆によって
行なうことができる。導入の順序は、ｐＨの函数として
のゾルの安定性に依存することが可能である。もちろ
ん、各成分の割合は、前駆物質の組成に応じて調整され
る。操作は、塩の沈殿が回避される（かくして、ｐＨが
十分に酸性であることを包含する）ような条件下に実施
される。その上、ゲルが全く生じないように、しかし液
相状の元素の混合物又は他の元素の溶液中におけるゾル
の元素の均質な懸濁液が得られるように元素の濃度範囲
を設定することが必要である。これは、該元素の希釈を
行うことによって得られる。
【００４５】一般には、反応混合物中における塩の濃度
は０．１〜５Ｍである。
は０．１〜５Ｍである。
【００４６】一般には、操作は、室温において又は室温
の領域の温度で実施される。必要ならば、反応体の濃度
がより高い反応混合物を使用するためにより高い温度で
操作することが可能である。
の領域の温度で実施される。必要ならば、反応体の濃度
がより高い反応混合物を使用するためにより高い温度で
操作することが可能である。
【００４７】かくして得られた懸濁液又は混合物は、次
いで、乾燥される。任意の公知の乾燥手段を使用するこ
とが可能であるが、しかしこの乾燥は噴霧化によって実
施されるのが好ましい。通常の噴霧器例えば回転噴霧器
又はスプレー噴霧器を使用することが可能である。この
場合には、乾燥操作の開始時におけるガスの温度は一般
には２００〜３００℃の間例えば２５０℃の範囲内であ
り、そして流出温度は１２０〜２００℃の間を変動する
ことができる。例えば、２〜３バールの間の空気圧が使
用される。
いで、乾燥される。任意の公知の乾燥手段を使用するこ
とが可能であるが、しかしこの乾燥は噴霧化によって実
施されるのが好ましい。通常の噴霧器例えば回転噴霧器
又はスプレー噴霧器を使用することが可能である。この
場合には、乾燥操作の開始時におけるガスの温度は一般
には２００〜３００℃の間例えば２５０℃の範囲内であ
り、そして流出温度は１２０〜２００℃の間を変動する
ことができる。例えば、２〜３バールの間の空気圧が使
用される。
【００４８】特定の具体例に従えば、該混合物は、それ
を噴霧するのに十分な速度を有するガス中に注入するこ
とによって乾燥される。
を噴霧するのに十分な速度を有するガス中に注入するこ
とによって乾燥される。
【００４９】しかしながら、本発明の好ましい具体例に
従えば、乾燥は、例えば、本件出願人によって開発され
そして特にフランス特許第２，２５７，３２６号、同
２，４１９，７５４号及び同２，４３１，３２１号に記
載された種類の“フラッシュ”反応器で実施される。こ
の場合には、ガスは、螺旋運動で推進されそして渦流に
なる。懸濁液は、ガスの螺旋通路の対称軸と一致する通
路に沿って注入され、しかしてガスの運動量はこの懸濁
液の粒子に十分に伝達される。その上、反応器における
粒子の滞留時間は極めて短く一般には１／１０秒未満で
あり、このことはガスとの過度に長い接触の結果として
の過熱の危険性を排除する。
従えば、乾燥は、例えば、本件出願人によって開発され
そして特にフランス特許第２，２５７，３２６号、同
２，４１９，７５４号及び同２，４３１，３２１号に記
載された種類の“フラッシュ”反応器で実施される。こ
の場合には、ガスは、螺旋運動で推進されそして渦流に
なる。懸濁液は、ガスの螺旋通路の対称軸と一致する通
路に沿って注入され、しかしてガスの運動量はこの懸濁
液の粒子に十分に伝達される。その上、反応器における
粒子の滞留時間は極めて短く一般には１／１０秒未満で
あり、このことはガスとの過度に長い接触の結果として
の過熱の危険性を排除する。
【００５０】ガス及び懸濁液の各々の流量に従って、ガ
スの流入温度は４００〜９００℃の間であり、そして乾
燥固体の温度は１５０〜３００℃の間である。
スの流入温度は４００〜９００℃の間であり、そして乾
燥固体の温度は１５０〜３００℃の間である。
【００５１】数ミクロン程度特に０．２〜１０ミクロン
の粒度を有する乾燥生成物が得られる。
の粒度を有する乾燥生成物が得られる。
【００５２】上記のフラッシュ反応器に関して言えば、
特にフランス特許第２，４３１，３２１号の第１図を参
照されたい。この反応器は、燃焼室と、双子円錐又は上
方部が分れている円錐台から構成された接触室とからな
る。燃焼室は、狭窄通路を介して接触室に通じている。
燃焼室の上方部には、可燃性相を導入するのを可能にす
る開口が設けられている。更に、燃焼室は、燃焼室の内
側で中央領域及び環状周辺領域を画成し、且つ大部分が
該室の上方部に向かって配置された孔を有する同軸内部
円筒体を含む。後者は、少なくとも１個の環上にしかし
好ましくは幾つかの軸方向に離置された環上に分布され
る少なくとも６個の孔を含む。室の下方部に配置された
孔の全表面積は、極めて小さくてよく、該同軸内部円筒
体の孔の全表面積の１／１０〜１／１００程であってよ
い。孔は、ほぼ円形であり、そして極めて小さい厚さを
有する。孔の直径対壁の厚さの比率は好ましくは少なく
とも５であるが、壁の最低厚さは機械的な拘束因子によ
ってのみ制限される。最後に、湾曲した管が狭窄通路に
通じており、そしてその端部は中央領域の軸に通じてい
る。
特にフランス特許第２，４３１，３２１号の第１図を参
照されたい。この反応器は、燃焼室と、双子円錐又は上
方部が分れている円錐台から構成された接触室とからな
る。燃焼室は、狭窄通路を介して接触室に通じている。
燃焼室の上方部には、可燃性相を導入するのを可能にす
る開口が設けられている。更に、燃焼室は、燃焼室の内
側で中央領域及び環状周辺領域を画成し、且つ大部分が
該室の上方部に向かって配置された孔を有する同軸内部
円筒体を含む。後者は、少なくとも１個の環上にしかし
好ましくは幾つかの軸方向に離置された環上に分布され
る少なくとも６個の孔を含む。室の下方部に配置された
孔の全表面積は、極めて小さくてよく、該同軸内部円筒
体の孔の全表面積の１／１０〜１／１００程であってよ
い。孔は、ほぼ円形であり、そして極めて小さい厚さを
有する。孔の直径対壁の厚さの比率は好ましくは少なく
とも５であるが、壁の最低厚さは機械的な拘束因子によ
ってのみ制限される。最後に、湾曲した管が狭窄通路に
通じており、そしてその端部は中央領域の軸に通じてい
る。
【００５３】螺旋運動で推進されるガス相（以後、螺旋
相と称する）は、環状領域に形成されたオリフィスに導
入されるガス好ましくは空気からなる。このオリフィス
は、好ましくは、該領域の下方部に位置される。
相と称する）は、環状領域に形成されたオリフィスに導
入されるガス好ましくは空気からなる。このオリフィス
は、好ましくは、該領域の下方部に位置される。
【００５４】狭窄通路で螺旋相を得るために、ガス相
は、上記のオリフィスに低い圧力で、即ち、１バールよ
りも低い圧力で特に接触室に存在する圧力よりも０．２
〜０．５バール高い圧力で導入されるのが好ましい。こ
の螺旋相の速度は、一般には１０〜１００ｍ／ｓ好まし
くは３０〜６０ｍ／ｓの間である。
は、上記のオリフィスに低い圧力で、即ち、１バールよ
りも低い圧力で特に接触室に存在する圧力よりも０．２
〜０．５バール高い圧力で導入されるのが好ましい。こ
の螺旋相の速度は、一般には１０〜１００ｍ／ｓ好まし
くは３０〜６０ｍ／ｓの間である。
【００５５】その上、中央領域には上記開口を経て可燃
性相（特にメタンであってよい）が約１００〜１５０ｍ
／ｓの速度で軸方向に注入される。可燃性相は、燃料及
び螺旋相が接触するところの領域において公知手段によ
って点火される。しかる後、双曲面の発生器の群と一致
する一組の通路に従って、狭窄通路におけるガスの強制
通過が達成される。これらの発生器は、すべての方向で
分かれる前に狭窄通路に接近して且つその下方に位置さ
れた小さい寸法の一群の環上に載置される。
性相（特にメタンであってよい）が約１００〜１５０ｍ
／ｓの速度で軸方向に注入される。可燃性相は、燃料及
び螺旋相が接触するところの領域において公知手段によ
って点火される。しかる後、双曲面の発生器の群と一致
する一組の通路に従って、狭窄通路におけるガスの強制
通過が達成される。これらの発生器は、すべての方向で
分かれる前に狭窄通路に接近して且つその下方に位置さ
れた小さい寸法の一群の環上に載置される。
【００５６】処理しようとする物質は、次いで、上記管
を経て液体形態で導入される。次いで、液体は多数の液
滴に分割され、しかしてこれらの各々はガスによって運
ばれそして遠心分離効果を生じる運動を受ける。液体の
流量は、一般には０．０３〜１０ｍ／ｓの間である。
を経て液体形態で導入される。次いで、液体は多数の液
滴に分割され、しかしてこれらの各々はガスによって運
ばれそして遠心分離効果を生じる運動を受ける。液体の
流量は、一般には０．０３〜１０ｍ／ｓの間である。
【００５７】螺旋相の運動量対液体の運動量の比率は高
くなければならない。特に、これは少なくとも１００好
ましくは１，０００〜１０，０００の間である。
くなければならない。特に、これは少なくとも１００好
ましくは１，０００〜１０，０００の間である。
【００５８】狭窄通路における運動量は、流入するガス
の流量及び処理しようとする物質並びに該通路の横断面
積の関数として計算される。流量の増加は、大きい液滴
をもたらす。
の流量及び処理しようとする物質並びに該通路の横断面
積の関数として計算される。流量の増加は、大きい液滴
をもたらす。
【００５９】これらの条件下において、ガスの実際の運
動量は、処理しようとする物質の液滴に対してその方向
及びその強度において強制され、しかしてこれらの液滴
は２つの流れの対流領域において互いに分離される。
動量は、処理しようとする物質の液滴に対してその方向
及びその強度において強制され、しかしてこれらの液滴
は２つの流れの対流領域において互いに分離される。
【００６０】更に、液体の速度は、連続流れを得るのに
必要な最小値まで低下される。
必要な最小値まで低下される。
【００６１】液体対ガスの質量比は、明らかに、流体の
温度及び実施しようとする操作例えば液体の蒸発の如き
多数の因子の関数として選択される。
温度及び実施しようとする操作例えば液体の蒸発の如き
多数の因子の関数として選択される。
【００６２】“フラッシュ”反応器及びその操作につい
てのこれらの説明は単なる一例に過ぎないこと、並びに
他の具体例及び操作を思いつくことができることが理解
されよう。
てのこれらの説明は単なる一例に過ぎないこと、並びに
他の具体例及び操作を思いつくことができることが理解
されよう。
【００６３】酸化タルタルゾル又は酸化ニオブゾル及び
化合物の構成元素を含む混合物を乾燥した後、回収され
た粉末は次いで焼成される。この焼成は、例えば硝酸塩
の如き塩の陰イオンを除去し、且つ所望の相を形成する
目的を有する。この焼成は、各元素を拡散させかくして
該相を得るのに十分なだけ高いがしかし焼結を回避する
ようにあまり高過ぎない温度で実施される。かくして、
焼成は、一般には９００〜１，２００℃特に１，０００
〜１，１００℃の温度で実施される。焼成の時間は、一
般には０．５〜１０時間の間である。この時間は、温度
が上昇するにつれて比例して短かくなる。焼成は、静的
雰囲気下に、又は空気下に若しくは酸素又は空気／酸素
混合物下にパージしながら実施することができる。焼成
前の混練段階は必要でないことを理解されたい。しかし
ながら、かような操作を実施することは本発明の範囲か
ら逸脱しない。
化合物の構成元素を含む混合物を乾燥した後、回収され
た粉末は次いで焼成される。この焼成は、例えば硝酸塩
の如き塩の陰イオンを除去し、且つ所望の相を形成する
目的を有する。この焼成は、各元素を拡散させかくして
該相を得るのに十分なだけ高いがしかし焼結を回避する
ようにあまり高過ぎない温度で実施される。かくして、
焼成は、一般には９００〜１，２００℃特に１，０００
〜１，１００℃の温度で実施される。焼成の時間は、一
般には０．５〜１０時間の間である。この時間は、温度
が上昇するにつれて比例して短かくなる。焼成は、静的
雰囲気下に、又は空気下に若しくは酸素又は空気／酸素
混合物下にパージしながら実施することができる。焼成
前の混練段階は必要でないことを理解されたい。しかし
ながら、かような操作を実施することは本発明の範囲か
ら逸脱しない。
【００６４】焼成の終りに、生成物は、適当な比表面積
を得るために解凝集処理を受けることができる。この処
理は、凝集体に影響を及ぼさずに凝集体を破壊するだけ
の効果を有する。これは、温和な非汚染条件下で例えば
空気ジェットミルを用いて実施することができる。
を得るために解凝集処理を受けることができる。この処
理は、凝集体に影響を及ぼさずに凝集体を破壊するだけ
の効果を有する。これは、温和な非汚染条件下で例えば
空気ジェットミルを用いて実施することができる。
【００６５】最後に、本発明は、上記の如きペロブスカ
イト型化合物又は上で詳細に記載した方法によって得ら
れたペロブスカイト型化合物の熱処理によって得られた
焼結物質に関する。
イト型化合物又は上で詳細に記載した方法によって得ら
れたペロブスカイト型化合物の熱処理によって得られた
焼結物質に関する。
【００６６】化合物の焼結は慣例的に且つ好都合下に実
施されるが、特定の条件下に例えば揮発性元素を含む雰
囲気の下に又は加圧下の元素の下に行なうことは必要で
ない。かくして、真空下、空気下及び（又は）酸素下に
焼結することが可能である。焼結温度は、化合物の性状
に依存する。これは、一般には１，３００〜１，５００
℃の間である。焼結の時間は、一般には２〜１０時間の
間である。
施されるが、特定の条件下に例えば揮発性元素を含む雰
囲気の下に又は加圧下の元素の下に行なうことは必要で
ない。かくして、真空下、空気下及び（又は）酸素下に
焼結することが可能である。焼結温度は、化合物の性状
に依存する。これは、一般には１，３００〜１，５００
℃の間である。焼結の時間は、一般には２〜１０時間の
間である。
【００６７】最後に、上記の化合物を超構造化すること
が可能である。この超構造化は、熱処理によって実施す
ることができる。この処理は、焼結後に又はそれと同時
に実施することができる。これは、焼結工程の前に実施
することもできる。温度は、特に化合物の性状に、また
超構造化処理を行なう時間に左右される。例えば、もし
もこれを焼結前に行なうならば、これは焼結温度よりも
低い温度（これは比較的長い処理時間を必要とする場合
がある）で実施される。他の場合には、超構造化温度
は、例えば１，４００〜１，５００℃の間であってよ
い。
が可能である。この超構造化は、熱処理によって実施す
ることができる。この処理は、焼結後に又はそれと同時
に実施することができる。これは、焼結工程の前に実施
することもできる。温度は、特に化合物の性状に、また
超構造化処理を行なう時間に左右される。例えば、もし
もこれを焼結前に行なうならば、これは焼結温度よりも
低い温度（これは比較的長い処理時間を必要とする場合
がある）で実施される。他の場合には、超構造化温度
は、例えば１，４００〜１，５００℃の間であってよ
い。
【００６８】最後に、本発明は、上記種類の化合物から
特に熱処理によって得られる超構造を有する化合物に関
する。これらの超構造化した化合物は焼結又は非焼結化
合物にすることが可能である。
特に熱処理によって得られる超構造を有する化合物に関
する。これらの超構造化した化合物は焼結又は非焼結化
合物にすることが可能である。
【００６９】ここで本発明の具体的な実施例を記載する
が、これらは本発明を限定するものではない。
が、これらは本発明を限定するものではない。
【００７０】例１ Ｂａ（Ｚｎ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3 の製
造Ｂａ（Ｚｎ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3 粉末の製造 ９．６ｇのＺｎ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを１００ｇの水
中に溶解させ、そして２５．２ｇのＢａ（ＮＯ3 ）2 を
３００ｇの水中に溶解させた。２つの溶液を混合した。
次いで、この溶液に２９６ｇのＴａ2 Ｏ5 ゾル（即ち、
１４．２１ｇのＴａ2 Ｏ5 ）を加えた。このゾルは、エ
タノール中において水性アンモニアの存在下にタンタル
ペンタエトキシドを水と反応させ、形成したゾルを分離
しそしてこの生成物を水中で解凝固（ペプチゼーショ
ン）させることによって得られた。水を１，０００ｇに
なるまで添加することによって、最終溶液の重量を調整
した。次いで、得られた溶液を“Buchi ”において次の
条件、 乾燥の開始時におけるガスの温度：２４０℃、 ガスの流出温度：１５０℃、 圧力：２．５バール、 の下に噴霧化することによって乾燥させた。得られた粉
末を５℃／分において１，０００℃まで焼成した。これ
は、プラトー（平坦域）を２時間受けた。この焼成後、
ＳＥＭ／ＥＤＸ分析によれば、生成物は、μｍ3 レベル
において均質で、粒度が０．２〜５μｍでそして平均直
径（シラス）が１．４μｍの粉末の外観を有することが
示された。１，０００℃で焼成した粉末のＸＲスペクト
ルは、純Ｂａ（Ｚｎ1/3 Ｔａ2/3）Ｏ3 相が得られたこ
とを示した（図１）。
造Ｂａ（Ｚｎ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3 粉末の製造 ９．６ｇのＺｎ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを１００ｇの水
中に溶解させ、そして２５．２ｇのＢａ（ＮＯ3 ）2 を
３００ｇの水中に溶解させた。２つの溶液を混合した。
次いで、この溶液に２９６ｇのＴａ2 Ｏ5 ゾル（即ち、
１４．２１ｇのＴａ2 Ｏ5 ）を加えた。このゾルは、エ
タノール中において水性アンモニアの存在下にタンタル
ペンタエトキシドを水と反応させ、形成したゾルを分離
しそしてこの生成物を水中で解凝固（ペプチゼーショ
ン）させることによって得られた。水を１，０００ｇに
なるまで添加することによって、最終溶液の重量を調整
した。次いで、得られた溶液を“Buchi ”において次の
条件、 乾燥の開始時におけるガスの温度：２４０℃、 ガスの流出温度：１５０℃、 圧力：２．５バール、 の下に噴霧化することによって乾燥させた。得られた粉
末を５℃／分において１，０００℃まで焼成した。これ
は、プラトー（平坦域）を２時間受けた。この焼成後、
ＳＥＭ／ＥＤＸ分析によれば、生成物は、μｍ3 レベル
において均質で、粒度が０．２〜５μｍでそして平均直
径（シラス）が１．４μｍの粉末の外観を有することが
示された。１，０００℃で焼成した粉末のＸＲスペクト
ルは、純Ｂａ（Ｚｎ1/3 Ｔａ2/3）Ｏ3 相が得られたこ
とを示した（図１）。
【００７１】焼結した超構造化生成物の製造 上記の粉末を２T/cm2 でプレスすることによってペレッ
トを形成した。得られたペレットを１，４５０℃におい
て１０℃／分及び３時間のプラトーで加熱した。処理の
終りに、生成物は理論密度の９３％に等しい密度を有し
ていた。緻密化した生成物をＸＲ分析のために粉砕し
た。拡大したＸＲスペクトルを図２に示す。陰をつけた
ピーク１は、（１，０，０）ピークに相当してそして超
構造（superstructure）の存在を示す。
トを形成した。得られたペレットを１，４５０℃におい
て１０℃／分及び３時間のプラトーで加熱した。処理の
終りに、生成物は理論密度の９３％に等しい密度を有し
ていた。緻密化した生成物をＸＲ分析のために粉砕し
た。拡大したＸＲスペクトルを図２に示す。陰をつけた
ピーク１は、（１，０，０）ピークに相当してそして超
構造（superstructure）の存在を示す。
【００７２】例２（比較例） シャモット（chamottin
g）によるＢａ（Ｚｎ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3 の製造 酸化バリウムを先ず粉砕した（メノウ乳ばち）。次い
で、２３．４ｇのＢａＯ，４．２ｇのＺｎＯ及び２２．
５ｇのＴａ2 Ｏ5 を混合した。この混合物をロールミル
で３０秒間混練した。次いで、得られた粉末を５℃／分
において１，１００℃まで焼成し、ここでそれをプラト
ーにおいて２時間保持した。焼成した粉末のＸＲスペク
トル（図３）は、Ｂａ（Ｚｎ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3 相が形
成されたがしかしＢａ4 Ｔａ2 Ｏ9 及びＢａＴａ2 Ｏ6
（特にピーク１）相が存在することを示した。
g）によるＢａ（Ｚｎ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3 の製造 酸化バリウムを先ず粉砕した（メノウ乳ばち）。次い
で、２３．４ｇのＢａＯ，４．２ｇのＺｎＯ及び２２．
５ｇのＴａ2 Ｏ5 を混合した。この混合物をロールミル
で３０秒間混練した。次いで、得られた粉末を５℃／分
において１，１００℃まで焼成し、ここでそれをプラト
ーにおいて２時間保持した。焼成した粉末のＸＲスペク
トル（図３）は、Ｂａ（Ｚｎ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3 相が形
成されたがしかしＢａ4 Ｔａ2 Ｏ9 及びＢａＴａ2 Ｏ6
（特にピーク１）相が存在することを示した。
【００７３】例３ Ｂａ（Ｍｇ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3 の製造 ２６．１ｇのＢａ（ＮＯ3 ）2 を２００ｇの水中に溶解
させ、そして８．６ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを
１００ｇの水中に溶解させた。２つの溶液を混合した。
次いで、この溶液に例１のものと同じ種類の２８８ｇの
Ｔａ2 Ｏ5 ゾル（即ち、１４．７ｇのＴａ2 Ｏ5 ）を加
えた。水を６００ｇまで添加することによって、最後溶
液の重量を調整した。次いで、得られた溶液を、次の条
件、 乾燥の開始時のガスの温度：２４０℃、 ガスの流出温度：１４０℃、 圧力：２．５バール、 の下に噴霧化することによって乾燥させた。かくして合
成した粉末を５℃／分において９００℃まで２時間のプ
ラトーで焼成した。この焼成後に、生成物は、μｍ3 レ
ベルにおいて均質である粉末の外観を有していた（ＳＥ
Ｍ／ＥＤＸ分析）。焼成した粉末のＸＲスペクトルは、
Ｂａ（Ｍｇ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3 相が純粋であることを示
した。
させ、そして８．６ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを
１００ｇの水中に溶解させた。２つの溶液を混合した。
次いで、この溶液に例１のものと同じ種類の２８８ｇの
Ｔａ2 Ｏ5 ゾル（即ち、１４．７ｇのＴａ2 Ｏ5 ）を加
えた。水を６００ｇまで添加することによって、最後溶
液の重量を調整した。次いで、得られた溶液を、次の条
件、 乾燥の開始時のガスの温度：２４０℃、 ガスの流出温度：１４０℃、 圧力：２．５バール、 の下に噴霧化することによって乾燥させた。かくして合
成した粉末を５℃／分において９００℃まで２時間のプ
ラトーで焼成した。この焼成後に、生成物は、μｍ3 レ
ベルにおいて均質である粉末の外観を有していた（ＳＥ
Ｍ／ＥＤＸ分析）。焼成した粉末のＸＲスペクトルは、
Ｂａ（Ｍｇ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3 相が純粋であることを示
した。
【図１】亜鉛及びタンタルを基材にした本発明の化合物
を１，０００℃で焼成したもののＸＲスペクトルを示
す。
を１，０００℃で焼成したもののＸＲスペクトルを示
す。
【図２】本発明の同じ種類の化合物を１，４５０℃で処
理したもののＸＲスペクトルの拡大図を示す。
理したもののＸＲスペクトルの拡大図を示す。
【図３】同じ種類であるがしかし固体反応によって得ら
れた化合物を１，１００℃で焼成したもののＸＲスペク
トルの拡大図を示す。
れた化合物を１，１００℃で焼成したもののＸＲスペク
トルの拡大図を示す。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年３月３１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【請求項９】 請求項１〜３のいずれか一項記載の化合
物又は請求項５〜８のいずれか一項記載の方法によって
得た化合物を焼結することによって得られた焼結物質。
物又は請求項５〜８のいずれか一項記載の方法によって
得た化合物を焼結することによって得られた焼結物質。
Claims (13)
- 【請求項１】 タンタル及び（又は）ニオブ、並びに他
の構成元素として、アルカリ金属、アルカリ土類金属、
遷移元素、第Ｉｂ族の元素及び希土類金属よりなる群か
ら選択される元素を基材とするペロブスカイト型化合物
において、不均質領域が１μｍ3 以下である程の均質性
を有することを特徴とするペロブスカイト型化合物。 - 【請求項２】 アルカリ土類金属及び希土類金属よりな
る群から選択される第一成分元素、並びにニオブ又はタ
ンタルである第二成分元素（これは、アルカリ金属、ア
ルカリ土類金属、遷移元素、希土類金属並びに第III ｂ
族及び第Ｖｂ族の元素よりなる群から選択される第三元
素で一部分置換される）を基材とするペロブスカイト型
化合物において、不均質領域が１μｍ以下である程の均
質性を有することを特徴とするペロブスカイト型化合
物。 - 【請求項３】 第一元素がアルカリ土類金属であり、第
二元素がタンタルであり、そして第三元素がアルカリ土
類金属又は遷移元素であることを特徴とする請求項２記
載の化合物。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれか一項に記載の化
合物から特に請求項３記載の化合物から得られることを
特徴とする超構造を有する化合物。 - 【請求項５】 タンタル及び（又は）ニオブを基材とす
るペロブスカイト型化合物の製造法において、次の工
程、一方において酸化タンタルゾル及び（又は）酸化ニ
オブゾル、そして他方において化合物の他の構成元素の
塩を含む混合物を調製し、 該混合物を乾燥し、そしてこの乾燥生成物を焼成する、
各工程を含むことを特徴とするペロブスカイト型化合物
の製造法。 - 【請求項６】 有機酸の塩、特に、ギ酸塩、酢酸塩、プ
ロピオン酸塩、クエン酸塩及び（又は）シュウ酸塩が使
用されることを特徴とする請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 無機酸の塩特に硝酸塩が使用されること
を特徴とする請求項５又は６記載の方法。 - 【請求項８】 混合物が噴霧化によって乾燥されること
を特徴とする請求項５〜７のいずれか一項記載の方法。 - 【請求項９】 混合物が、微細化を保証する熱いガスの
螺旋渦流の対称軸に一致する通路に沿って噴霧化し次い
で乾燥させることによって乾燥されることを特徴とする
請求項１〜８のいずれか一項記載の方法。 - 【請求項１０】 タンタル及び（又は）ニオブ、並びに
他の構成元素として、アルカリ金属、アルカリ土類金
属、遷移元素、第Ｉｂ族の元素、希土類金属及び鉛より
なる群から選択される元素を基材とするペロブスカイト
型化合物が製造されることを特徴とする請求項５〜９の
いずれか一項記載の方法。 - 【請求項１１】 アルカリ土類金属、希土類金属及び鉛
よりなる群から選択される第一構成元素、並びにニオブ
又はタンタルである第二構成元素（これは、アルカリ金
属、アルカリ土類金属、遷移元素、希土類金属、第III
ｂ族及び第Ｖｂ族の元素及び鉛よりなる群から選択され
る第三元素で一部分置換される）を基材とするペロブス
カイト型化合物が製造されることを特徴とする請求項５
〜９のいずれか一項記載の方法。 - 【請求項１２】 第一元素がアルカリ土類金属であり、
第二元素がタンタルであり、そして第三元素がアルカリ
土類金属又は遷移元素であることを特徴とする請求項１
１記載の方法。 - 【請求項１３】 請求項１〜３のいずれか一項記載の化
合物又は請求項５〜１２のいずれか一項記載の方法によ
って得た化合物を焼結することによって得られた焼結物
質。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR91-15136 | 1991-12-06 | ||
| FR9115136A FR2684663A1 (fr) | 1991-12-06 | 1991-12-06 | Perosvskites a base de tantale ou de niobium et leur procede de preparation. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05330827A true JPH05330827A (ja) | 1993-12-14 |
Family
ID=9419744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4350140A Pending JPH05330827A (ja) | 1991-12-06 | 1992-12-04 | タンタル又はニオブを基材とするペロブスカイト及びそれらの製造法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0545775A1 (ja) |
| JP (1) | JPH05330827A (ja) |
| KR (1) | KR930012629A (ja) |
| CA (1) | CA2084628A1 (ja) |
| FI (1) | FI925533L (ja) |
| FR (1) | FR2684663A1 (ja) |
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