JPH05333016A - クロマトグラフ装置 - Google Patents
クロマトグラフ装置Info
- Publication number
- JPH05333016A JPH05333016A JP16346392A JP16346392A JPH05333016A JP H05333016 A JPH05333016 A JP H05333016A JP 16346392 A JP16346392 A JP 16346392A JP 16346392 A JP16346392 A JP 16346392A JP H05333016 A JPH05333016 A JP H05333016A
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- JP
- Japan
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- pulsation
- carrier
- sample
- analysis
- frequency
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 キャリヤの脈動に起因する検出信号の脈動
（ノイズ）を除去し、正確な定量分析を行なう。 【構成】 試料を注入する前にスペクトルアナライザ
（ＦＦＴ）２０を用いてキャリヤの脈動の周波数を検出
し、試料分析時、デジタルフィルタ２１により検出器１
５の出力信号からこの脈動周波数をカットする。
（ノイズ）を除去し、正確な定量分析を行なう。 【構成】 試料を注入する前にスペクトルアナライザ
（ＦＦＴ）２０を用いてキャリヤの脈動の周波数を検出
し、試料分析時、デジタルフィルタ２１により検出器１
５の出力信号からこの脈動周波数をカットする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフ装
置、液体クロマトグラフ装置、超臨界クロマトグラフ装
置等のクロマトグラフ装置全般に関する。
置、液体クロマトグラフ装置、超臨界クロマトグラフ装
置等のクロマトグラフ装置全般に関する。
【０００２】
【従来の技術】超臨界流体クロマトグラフではキャリヤ
としてＣＯ2を使用し、これを臨界状態にしてクロマト
グラフを行なう。しかし、ＣＯ2は殆ど無極性であるた
め、試料によっては溶解しにくいものがある。そのた
め、極性を有する流体（モディファイア）をＣＯ2に混
入させ、より広い範囲の試料を分析できるようにしてい
る。
としてＣＯ2を使用し、これを臨界状態にしてクロマト
グラフを行なう。しかし、ＣＯ2は殆ど無極性であるた
め、試料によっては溶解しにくいものがある。そのた
め、極性を有する流体（モディファイア）をＣＯ2に混
入させ、より広い範囲の試料を分析できるようにしてい
る。
【０００３】モディファイアを使用する場合、図２に示
すように、ポンプ１０、１１でＣＯ2とモディファイア
（メタノール、エタノール等）を送出し、混合器１２で
混合してキャリヤとする（２ポンプモディファイアシス
テム）。この混合キャリヤにインジェクタ１３で試料を
注入し、オーブンを備えたカラム１４に流す。カラム１
４の下流側には抵抗１６が設けられており、オーブンに
より温度を、抵抗１６により圧力をそれぞれ適当に調節
することにより、キャリヤ（ＣＯ2及びモディファイ
ア）を超臨界状態とする。カラム１４により分離された
試料の各成分は、検出器１５により検出される。
すように、ポンプ１０、１１でＣＯ2とモディファイア
（メタノール、エタノール等）を送出し、混合器１２で
混合してキャリヤとする（２ポンプモディファイアシス
テム）。この混合キャリヤにインジェクタ１３で試料を
注入し、オーブンを備えたカラム１４に流す。カラム１
４の下流側には抵抗１６が設けられており、オーブンに
より温度を、抵抗１６により圧力をそれぞれ適当に調節
することにより、キャリヤ（ＣＯ2及びモディファイ
ア）を超臨界状態とする。カラム１４により分離された
試料の各成分は、検出器１５により検出される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】２ポンプモディファイ
アシステムでは上記のように２種の流体を混合するが、
モディファイアとして使用される溶媒に対してＣＯ2の
方の圧縮性が大きいため、混合後のキャリヤに脈動が生
じやすい。特に、ポンプ１０、１１にプランジャポンプ
を用いたときには脈動が大きく現われる。このキャリヤ
の脈動は検出器１５で生成される検出信号にも乗るた
め、正確な定量分析を妨げるという問題があった。
アシステムでは上記のように２種の流体を混合するが、
モディファイアとして使用される溶媒に対してＣＯ2の
方の圧縮性が大きいため、混合後のキャリヤに脈動が生
じやすい。特に、ポンプ１０、１１にプランジャポンプ
を用いたときには脈動が大きく現われる。このキャリヤ
の脈動は検出器１５で生成される検出信号にも乗るた
め、正確な定量分析を妨げるという問題があった。
【０００５】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところはキャリヤ
の脈動に起因する検出信号の脈動を除去し、正確な定量
分析を行なうことのできるクロマトグラフ装置を提供す
ることにある。
成されたものであり、その目的とするところはキャリヤ
の脈動に起因する検出信号の脈動を除去し、正確な定量
分析を行なうことのできるクロマトグラフ装置を提供す
ることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明では、ポンプによりキャリヤを送出
し、試料を注入した後、分離カラムを通過させて検出部
で測定し、検出部の出力信号を分析部で解析することに
より試料の分析を行なうクロマトグラフ装置において、 ａ）検出部の出力信号をスペクトル解析するスペクトル
解析手段と、 ｂ）検出部と分析部との間に設けられ、検出部の出力信
号から所定の設定周波数成分を除去するデジタルフィル
タ手段と、 ｃ）試料を注入する前にスペクトル解析手段を用いてキ
ャリヤの脈動の周波数を検出し、デジタルフィルタ手段
の上記設定周波数を該脈動周波数に設定する制御部とを
備えることを特徴としている。
に成された本発明では、ポンプによりキャリヤを送出
し、試料を注入した後、分離カラムを通過させて検出部
で測定し、検出部の出力信号を分析部で解析することに
より試料の分析を行なうクロマトグラフ装置において、 ａ）検出部の出力信号をスペクトル解析するスペクトル
解析手段と、 ｂ）検出部と分析部との間に設けられ、検出部の出力信
号から所定の設定周波数成分を除去するデジタルフィル
タ手段と、 ｃ）試料を注入する前にスペクトル解析手段を用いてキ
ャリヤの脈動の周波数を検出し、デジタルフィルタ手段
の上記設定周波数を該脈動周波数に設定する制御部とを
備えることを特徴としている。
【０００７】
【作用】制御部ｃはまず、キャリヤに試料を注入する前
に、キャリヤが流れている状態で検出部からの検出信号
をスペクトル解析手段ａで解析し、キャリヤの脈動に起
因する支配周波数（これを脈動周波数と呼ぶ）を検出す
る。そして、デジタルフィルタ手段ｂの設定周波数をこ
の脈動周波数に設定する。試料をキャリヤに流したと
き、検出部の出力信号はデジタルフィルタ手段ｂを通っ
て分析部に入るが、デジタルフィルタ手段ｂでは検出部
の出力信号から、この脈動周波数成分を除去する。この
ため、分析部では脈動の影響のない信号に基づいて正確
な分析を行なうことができる。
に、キャリヤが流れている状態で検出部からの検出信号
をスペクトル解析手段ａで解析し、キャリヤの脈動に起
因する支配周波数（これを脈動周波数と呼ぶ）を検出す
る。そして、デジタルフィルタ手段ｂの設定周波数をこ
の脈動周波数に設定する。試料をキャリヤに流したと
き、検出部の出力信号はデジタルフィルタ手段ｂを通っ
て分析部に入るが、デジタルフィルタ手段ｂでは検出部
の出力信号から、この脈動周波数成分を除去する。この
ため、分析部では脈動の影響のない信号に基づいて正確
な分析を行なうことができる。
【０００８】
【実施例】本発明の一実施例である２ポンプモディファ
イアシステムを使用した超臨界流体クロマトグラフ装置
を図１により説明する。本実施例の超臨界流体クロマト
グラフ装置の基本的構成は図２に示した従来の装置と同
じであるが、検出器１５からの出力は直接分析部１７に
入るのではなく、デジタルフィルタ（ＤＦ）２１を通っ
てから制御部２２に送られる。また、検出器１５の出力
信号はスペクトルアナライザ（ＦＦＴ）２０にも送られ
る。
イアシステムを使用した超臨界流体クロマトグラフ装置
を図１により説明する。本実施例の超臨界流体クロマト
グラフ装置の基本的構成は図２に示した従来の装置と同
じであるが、検出器１５からの出力は直接分析部１７に
入るのではなく、デジタルフィルタ（ＤＦ）２１を通っ
てから制御部２２に送られる。また、検出器１５の出力
信号はスペクトルアナライザ（ＦＦＴ）２０にも送られ
る。
【０００９】本実施例の超臨界流体クロマトグラフ装置
の制御部２２はパーソナルコンピュータを使用してお
り、専用プログラムにより前記従来の装置における分析
部１７の作用を行なう他、次のような動作をも行なう。
まず、試料を注入しない状態で、モディファイアを混合
したＣＯ2（キャリヤ）をカラム１４に流し、検出器１
５で測定を行なう。ポンプ自身の脈動や、圧縮性流体で
あるＣＯ2とモディファイアとの混合に起因する脈動
は、この検出器１５からの出力信号にもそのまま現われ
るため、ＦＦＴ２０で解析されるスペクトル中にピーク
（複数個の場合もあり得る）を発生させる。そこで、制
御部２２はＦＦＴ２０の出力からこのピークの周波数ｆ
1，ｆ2，…（これらをまとめてｆ0と表わす）を検出す
る。ここで制御部２２はあらゆるピークを検出するので
はなく、所定の基準により、ピーク高さの高いものだけ
（例えば、最大のもののみ、又は、所定の強度以上のも
の等）を検出することが望ましい。制御部２２はこうし
て検出したピーク周波数（脈動周波数）ｆ0をデジタル
フィルタ２１にセットする。その後インジェクタ１３か
ら試料を注入すると、検出器１５からの検出信号は、デ
ジタルフィルタ２１においてｆ0周波数成分が除去され
て制御部２２に入力される。制御部２２では、この信号
に基づいて従来の装置と同様に分析を行なうが、入力信
号からは既にキャリヤの脈動による影響が排除されてい
るため、正確な分析が行なわれる。
の制御部２２はパーソナルコンピュータを使用してお
り、専用プログラムにより前記従来の装置における分析
部１７の作用を行なう他、次のような動作をも行なう。
まず、試料を注入しない状態で、モディファイアを混合
したＣＯ2（キャリヤ）をカラム１４に流し、検出器１
５で測定を行なう。ポンプ自身の脈動や、圧縮性流体で
あるＣＯ2とモディファイアとの混合に起因する脈動
は、この検出器１５からの出力信号にもそのまま現われ
るため、ＦＦＴ２０で解析されるスペクトル中にピーク
（複数個の場合もあり得る）を発生させる。そこで、制
御部２２はＦＦＴ２０の出力からこのピークの周波数ｆ
1，ｆ2，…（これらをまとめてｆ0と表わす）を検出す
る。ここで制御部２２はあらゆるピークを検出するので
はなく、所定の基準により、ピーク高さの高いものだけ
（例えば、最大のもののみ、又は、所定の強度以上のも
の等）を検出することが望ましい。制御部２２はこうし
て検出したピーク周波数（脈動周波数）ｆ0をデジタル
フィルタ２１にセットする。その後インジェクタ１３か
ら試料を注入すると、検出器１５からの検出信号は、デ
ジタルフィルタ２１においてｆ0周波数成分が除去され
て制御部２２に入力される。制御部２２では、この信号
に基づいて従来の装置と同様に分析を行なうが、入力信
号からは既にキャリヤの脈動による影響が排除されてい
るため、正確な分析が行なわれる。
【００１０】本発明の別の実施例を図３及び図４により
説明する。本実施例の超臨界流体クロマトグラフ装置で
は上記第１実施例と同様、制御部２３にパーソナルコン
ピュータ（ＰＣ）を使用し、通常の分析動作を専用のプ
ログラムで行なうほか、別のプログラムを用いることに
よりＦＦＴも行なうことができる。従って、図４のフロ
ーチャートに示すように、各ポンプ１０、１１を駆動す
ることによりＣＯ2とモディファイアを流した（ステッ
プＳ１）後、ＦＦＴプログラムをロードして検出器１５
の出力信号をスペクトル解析し、所定の基準により支配
的なピークの周波数ｆ0を求める。（ステップＳ２）。
この周波数（脈動周波数）ｆ0はデジタルフィルタ２１
のカット周波数にセットする（ステップＳ３）。
説明する。本実施例の超臨界流体クロマトグラフ装置で
は上記第１実施例と同様、制御部２３にパーソナルコン
ピュータ（ＰＣ）を使用し、通常の分析動作を専用のプ
ログラムで行なうほか、別のプログラムを用いることに
よりＦＦＴも行なうことができる。従って、図４のフロ
ーチャートに示すように、各ポンプ１０、１１を駆動す
ることによりＣＯ2とモディファイアを流した（ステッ
プＳ１）後、ＦＦＴプログラムをロードして検出器１５
の出力信号をスペクトル解析し、所定の基準により支配
的なピークの周波数ｆ0を求める。（ステップＳ２）。
この周波数（脈動周波数）ｆ0はデジタルフィルタ２１
のカット周波数にセットする（ステップＳ３）。
【００１１】以上で準備動作を終わり、分析を開始す
る。まず、ＦＦＴプログラムに代えて所定の分析プログ
ラムをロードし（ステップＳ４）、インジェクタ１３か
ら試料を注入する（ステップＳ５）。検出器１５からの
出力はデジタルフィルタ２１を通して制御部２３に入力
されるが、デジタルフィルタ２１において脈動周波数成
分ｆ0が除去されるため、制御部２３では高精度の分析
を行なうことができる（ステップＳ６）。
る。まず、ＦＦＴプログラムに代えて所定の分析プログ
ラムをロードし（ステップＳ４）、インジェクタ１３か
ら試料を注入する（ステップＳ５）。検出器１５からの
出力はデジタルフィルタ２１を通して制御部２３に入力
されるが、デジタルフィルタ２１において脈動周波数成
分ｆ0が除去されるため、制御部２３では高精度の分析
を行なうことができる（ステップＳ６）。
【００１２】
【発明の効果】本発明では、キャリヤの脈動に起因する
検出信号の脈動（ノイズ）を除去することができるた
め、正確な定量分析を行なうことができるようになる。
本発明は特にモディファイアとの混合により脈動が発生
しやすい２ポンプモディファイアシステムを使用する超
臨界流体クロマトグラフに適しているが、モディファイ
アを使用しない場合であっても適用可能であり、一般
に、何らかの圧縮性を有する流体を使用するクロマトグ
ラフ装置全てに適用することができる。
検出信号の脈動（ノイズ）を除去することができるた
め、正確な定量分析を行なうことができるようになる。
本発明は特にモディファイアとの混合により脈動が発生
しやすい２ポンプモディファイアシステムを使用する超
臨界流体クロマトグラフに適しているが、モディファイ
アを使用しない場合であっても適用可能であり、一般
に、何らかの圧縮性を有する流体を使用するクロマトグ
ラフ装置全てに適用することができる。
【図１】 本発明の第１実施例である超臨界流体クロマ
トグラフ装置の構成を示すブロック図。
トグラフ装置の構成を示すブロック図。
【図２】 従来の超臨界流体クロマトグラフ装置の構成
を示すブロック図。
を示すブロック図。
【図３】 本発明の第２実施例である超臨界流体クロマ
トグラフ装置の構成を示すブロック図。
トグラフ装置の構成を示すブロック図。
【図４】 第２実施例の超臨界流体クロマトグラフ装置
の制御部が行なう処理のフローチャート。
の制御部が行なう処理のフローチャート。
１０、１１…ポンプ １２…混合器 １３…インジェクタ １４…カラム １５…検出器 １６…抵抗 １７…分析部 ２０…ＦＦＴ ２１…デジタル
フィルタ ２２、２３…制御部
フィルタ ２２、２３…制御部
Claims (1)
- 【請求項１】 ポンプによりキャリヤを送出し、試料を
注入した後、分離カラムを通過させて検出部で測定し、
検出部の出力信号を分析部で解析することにより試料の
分析を行なうクロマトグラフ装置において、 ａ）検出部の出力信号をスペクトル解析するスペクトル
解析手段と、 ｂ）検出部と分析部との間に設けられ、検出部の出力信
号から所定の設定周波数成分を除去するデジタルフィル
タ手段と、 ｃ）試料を注入する前にスペクトル解析手段を用いてキ
ャリヤの脈動の周波数を検出し、デジタルフィルタ手段
の上記設定周波数を該脈動周波数に設定する制御部とを
備えることを特徴とするクロマトグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16346392A JPH05333016A (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | クロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16346392A JPH05333016A (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | クロマトグラフ装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05333016A true JPH05333016A (ja) | 1993-12-17 |
Family
ID=15774358
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16346392A Pending JPH05333016A (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | クロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05333016A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005083417A1 (ja) | 2004-02-27 | 2005-09-09 | Japan Science And Technology Agency | 超臨界流体ジェット法及び超臨界流体ジェット質量分析方法と装置 |
| JP2017207449A (ja) * | 2016-05-20 | 2017-11-24 | 東ソー株式会社 | ディジタルフィルタを備えた液体クロマトグラフ用データ処理装置 |
| WO2020202647A1 (ja) * | 2019-04-05 | 2020-10-08 | 日本分光株式会社 | 示差屈折率の測定方法、測定装置、および、測定プログラム |
-
1992
- 1992-05-29 JP JP16346392A patent/JPH05333016A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005083417A1 (ja) | 2004-02-27 | 2005-09-09 | Japan Science And Technology Agency | 超臨界流体ジェット法及び超臨界流体ジェット質量分析方法と装置 |
| JPWO2005083417A1 (ja) * | 2004-02-27 | 2008-01-17 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 超臨界流体ジェット法及び超臨界流体ジェット質量分析方法と装置 |
| US7442919B2 (en) | 2004-02-27 | 2008-10-28 | Japan Science And Technology Agency | Supercritical fluid jet method and supercritical fluid jet mass analysis method and device |
| JP4629663B2 (ja) * | 2004-02-27 | 2011-02-09 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 超臨界流体ジェット法を用いる質量分析法と装置 |
| JP2017207449A (ja) * | 2016-05-20 | 2017-11-24 | 東ソー株式会社 | ディジタルフィルタを備えた液体クロマトグラフ用データ処理装置 |
| WO2020202647A1 (ja) * | 2019-04-05 | 2020-10-08 | 日本分光株式会社 | 示差屈折率の測定方法、測定装置、および、測定プログラム |
| JP2020169939A (ja) * | 2019-04-05 | 2020-10-15 | 日本分光株式会社 | 示差屈折率の測定方法、測定装置、および、測定プログラム |
| CN113692531A (zh) * | 2019-04-05 | 2021-11-23 | 日本分光株式会社 | 示差折光率的测定方法、测定装置以及测定程序 |
| CN113692531B (zh) * | 2019-04-05 | 2024-05-07 | 日本分光株式会社 | 示差折光率的测定方法、测定装置以及测定程序 |
| US12000812B2 (en) | 2019-04-05 | 2024-06-04 | Jasco Corporation | Differential refractive index measurement method, measurement device, and measurement program |
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