JPH06167480A - プロセス液体クロマトグラフ - Google Patents
プロセス液体クロマトグラフInfo
- Publication number
- JPH06167480A JPH06167480A JP34533692A JP34533692A JPH06167480A JP H06167480 A JPH06167480 A JP H06167480A JP 34533692 A JP34533692 A JP 34533692A JP 34533692 A JP34533692 A JP 34533692A JP H06167480 A JPH06167480 A JP H06167480A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- eluent
- detector
- sample
- liquid chromatograph
- separation column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 移動相容器を小型にすることを可能にし、移
動相容器を交換する頻度を少なくするとともに、ランニ
ングコストを低減する。 【構成】 検出器３２の溶出液出口には溶離液槽２８に
溶出液を戻す循環流路３６が接続され、循環流路３６に
は流路を溶離液槽２８側と廃液側とに切り換える切り換
え弁３８が設けられている。ＵＶ検出器３２の検出信号
を取り込んでデータ処理するデータ処理装置３４には、
溶離液の交換時期を判断する溶離液判断手段４０が設け
られており、溶離液判断手段４０は各測定サイクルで試
料成分が検出器へ到達する時点よりも前の時点でＵＶ検
出器３２のゼロレベルを取り込むときに閉じるゲート４
２、取り込まれたゼロレベルを積算する積算手段４４、
及びその積算値を設定値と比較し、設定値以上になった
ときにそのことを示す出力を発する比較手段４６を備え
ている。
動相容器を交換する頻度を少なくするとともに、ランニ
ングコストを低減する。 【構成】 検出器３２の溶出液出口には溶離液槽２８に
溶出液を戻す循環流路３６が接続され、循環流路３６に
は流路を溶離液槽２８側と廃液側とに切り換える切り換
え弁３８が設けられている。ＵＶ検出器３２の検出信号
を取り込んでデータ処理するデータ処理装置３４には、
溶離液の交換時期を判断する溶離液判断手段４０が設け
られており、溶離液判断手段４０は各測定サイクルで試
料成分が検出器へ到達する時点よりも前の時点でＵＶ検
出器３２のゼロレベルを取り込むときに閉じるゲート４
２、取り込まれたゼロレベルを積算する積算手段４４、
及びその積算値を設定値と比較し、設定値以上になった
ときにそのことを示す出力を発する比較手段４６を備え
ている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は化学工業のプロセスライ
ンなどに接続され、プロセス側からオンラインで試料を
採取して分析することのできるプロセス液体クロマトグ
ラフに関するものである。
ンなどに接続され、プロセス側からオンラインで試料を
採取して分析することのできるプロセス液体クロマトグ
ラフに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフは、分離カラム、試
料を採取するインジェクタ、インジェクタを経て移動相
となる溶離液を分離カラムへ送る送液手段、及び分離カ
ラムからの溶出成分を検出する検出器を備え、インジェ
クタで採取した試料を分離カラムに送り、分離カラム内
で各成分に分離させるために、溶離液が移動相として流
されながら分離分析が行われる。分離カラムからの溶出
液は大部分が移動相の溶離液であり、それに分離カラム
で分離された試料成分が僅かに混合した溶液である。そ
の溶出液の試料成分が検出器で検出された後、溶出液は
廃棄されている。
料を採取するインジェクタ、インジェクタを経て移動相
となる溶離液を分離カラムへ送る送液手段、及び分離カ
ラムからの溶出成分を検出する検出器を備え、インジェ
クタで採取した試料を分離カラムに送り、分離カラム内
で各成分に分離させるために、溶離液が移動相として流
されながら分離分析が行われる。分離カラムからの溶出
液は大部分が移動相の溶離液であり、それに分離カラム
で分離された試料成分が僅かに混合した溶液である。そ
の溶出液の試料成分が検出器で検出された後、溶出液は
廃棄されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】溶離液は１回使用され
る度に廃棄されているので、溶離液容器として容量の大
きなものが必要となり、溶離液容器は度々交換しなけれ
ばならない。また、溶離液を１回使用しただけで廃棄す
ることにより、ランニングコストが高くなる問題もあ
る。そこで、本発明は溶離液を再利用することによって
溶離液容器を小型にすることを可能にし、また溶離液容
器を交換する頻度を少なくするとともに、ランニングコ
ストを低減することを目的とするものである。
る度に廃棄されているので、溶離液容器として容量の大
きなものが必要となり、溶離液容器は度々交換しなけれ
ばならない。また、溶離液を１回使用しただけで廃棄す
ることにより、ランニングコストが高くなる問題もあ
る。そこで、本発明は溶離液を再利用することによって
溶離液容器を小型にすることを可能にし、また溶離液容
器を交換する頻度を少なくするとともに、ランニングコ
ストを低減することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明では、検出器出口
から溶離液容器へ溶出液を戻す循環流路を設けるととも
に、各測定サイクルで試料成分が検出器へ到達する時点
よりも前の時点で検出器のゼロレベルを取り込んで積算
する積算手段、及びその積算値を設定値と比較し、設定
値以上になったときにそのことを示す出力を発する比較
手段を備えた溶離液判断部を設けた。
から溶離液容器へ溶出液を戻す循環流路を設けるととも
に、各測定サイクルで試料成分が検出器へ到達する時点
よりも前の時点で検出器のゼロレベルを取り込んで積算
する積算手段、及びその積算値を設定値と比較し、設定
値以上になったときにそのことを示す出力を発する比較
手段を備えた溶離液判断部を設けた。
【０００５】
【作用】分離カラムからの溶出液を溶離液容器に戻して
溶離液を再利用していると、溶出液には試料成分が溶解
してくる。溶離液に溶解した試料成分は検出出力のゼロ
レベルをドリフトさせるように作用する。ゼロレベルの
ドレフトは記録計やディスプレーに出力させるときには
シフトさせることによって除去することができるが、微
量成分の定量には好ましいものではない。そこで、各測
定サイクルごとにゼロレベルを測定して積算していき、
その積算値が予め設定された値以上になると溶離液を交
換するようにすることにより、測定精度に支障を来さな
い範囲で溶離液の再利用を図ることができる。溶離液判
断部によりゼロレベルの積算値が設定値以上になったこ
とが出力されると、その出力に基づいて液体クロマトグ
ラフの動作を停止させた後、溶離液を新しいものに交換
する。
溶離液を再利用していると、溶出液には試料成分が溶解
してくる。溶離液に溶解した試料成分は検出出力のゼロ
レベルをドリフトさせるように作用する。ゼロレベルの
ドレフトは記録計やディスプレーに出力させるときには
シフトさせることによって除去することができるが、微
量成分の定量には好ましいものではない。そこで、各測
定サイクルごとにゼロレベルを測定して積算していき、
その積算値が予め設定された値以上になると溶離液を交
換するようにすることにより、測定精度に支障を来さな
い範囲で溶離液の再利用を図ることができる。溶離液判
断部によりゼロレベルの積算値が設定値以上になったこ
とが出力されると、その出力に基づいて液体クロマトグ
ラフの動作を停止させた後、溶離液を新しいものに交換
する。
【０００６】
【実施例】図１は一実施例のプロセス液体クロマトグラ
フを示したものである。２はプロセスラインの反応器で
あり、プロセスライン２にはポンプ４とクロスフロー式
セラミックフィルタ６を含む循環流路が接続されてい
る。フィルタ６の濾過液流出口には試料ポンプ８と連続
脱泡・脱ガス装置９を介して六方弁の希釈弁１０が接続
されている。希釈弁１０は計量ループ１２を備え、また
希釈弁１０には試料を希釈するミキサー１４が接続さ
れ、希釈液１６を供給する希釈液ポンプ１８が接続さ
れ、ドレイン１９への排出流路も接続されている。ミキ
サー１４の出口は高速液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）
のインジェクタ２０に接続されている。インジェクタ２
０は六方切換え弁式であり、計量ループ２２を備えてい
る。ミキサー１４からインジェクタ２０に供給された試
料で、カラム２４に注入されない試料はドレイン２６へ
排出される。インジェクタ２０にはＨＰＬＣに溶離液槽
２８に収容された溶離液を供給する送液ポンプ３０とカ
ラム２４が接続されている。３２は紫外線分光光度計を
備えたＵＶ検出器である。
フを示したものである。２はプロセスラインの反応器で
あり、プロセスライン２にはポンプ４とクロスフロー式
セラミックフィルタ６を含む循環流路が接続されてい
る。フィルタ６の濾過液流出口には試料ポンプ８と連続
脱泡・脱ガス装置９を介して六方弁の希釈弁１０が接続
されている。希釈弁１０は計量ループ１２を備え、また
希釈弁１０には試料を希釈するミキサー１４が接続さ
れ、希釈液１６を供給する希釈液ポンプ１８が接続さ
れ、ドレイン１９への排出流路も接続されている。ミキ
サー１４の出口は高速液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）
のインジェクタ２０に接続されている。インジェクタ２
０は六方切換え弁式であり、計量ループ２２を備えてい
る。ミキサー１４からインジェクタ２０に供給された試
料で、カラム２４に注入されない試料はドレイン２６へ
排出される。インジェクタ２０にはＨＰＬＣに溶離液槽
２８に収容された溶離液を供給する送液ポンプ３０とカ
ラム２４が接続されている。３２は紫外線分光光度計を
備えたＵＶ検出器である。
【０００７】検出器３２の溶出液出口には溶離液槽２８
に溶出液を戻す循環流路３６が接続されている。循環流
路３６には流路を溶離液槽２８側と廃液側とに切り換え
る切り換え弁３８が設けられている。ＵＶ検出器３２の
検出信号を取り込んでデータ処理するデータ処理装置３
４には、溶離液の交換時期を判断する溶離液判断手段４
０が設けられている。溶離液判断手段４０は図２に示さ
れるように、各測定サイクルで試料成分が検出器へ到達
する時点よりも前の時点でＵＶ検出器３２の検出信号
（ゼロレベル）を取り込むときに閉じるゲート４２、取
り込まれたゼロレベルを積算する積算手段４４、及びそ
の積算値を設定値と比較し、設定値以上になったときに
そのことを示す出力を発する比較手段４６を備えてい
る。この溶離液判断手段４０はデータ処理装置３４とは
別にハードウエアとして構成することもできるが、この
実施例ではデータ処理装置３４内にソフトウエアによっ
て実現している。
に溶出液を戻す循環流路３６が接続されている。循環流
路３６には流路を溶離液槽２８側と廃液側とに切り換え
る切り換え弁３８が設けられている。ＵＶ検出器３２の
検出信号を取り込んでデータ処理するデータ処理装置３
４には、溶離液の交換時期を判断する溶離液判断手段４
０が設けられている。溶離液判断手段４０は図２に示さ
れるように、各測定サイクルで試料成分が検出器へ到達
する時点よりも前の時点でＵＶ検出器３２の検出信号
（ゼロレベル）を取り込むときに閉じるゲート４２、取
り込まれたゼロレベルを積算する積算手段４４、及びそ
の積算値を設定値と比較し、設定値以上になったときに
そのことを示す出力を発する比較手段４６を備えてい
る。この溶離液判断手段４０はデータ処理装置３４とは
別にハードウエアとして構成することもできるが、この
実施例ではデータ処理装置３４内にソフトウエアによっ
て実現している。
【０００８】図３と図４により一実施例の動作を説明す
る。一例として通常動作時は１時間に１サイクルの割で
プロセスの反応器から試料が取り込まれて分析が行なわ
れるものとする。分析動作ではサイクル開始時、希釈弁
１０とインジェクタ２０は実線側に設定されており、サ
イクル開始後Ｔ1時間（例えば３４分）経過後に希釈弁
１０がＴ2時間（例えば４０秒）破線側に切り換えられ
て、希釈液が計量ループ１２に流され、計量ループ１２
に採取された一定量の試料が希釈液とともにミキサー１
４へ送られて希釈される。インジェクタ２０ではミキサ
ー１４で希釈された試料が計量ループ２２を経てドレイ
ンへ排出されており、希釈弁１０が再び実線側に切り換
えられてからＴ3時間（例えば３分５５秒）経過後にイ
ンジェクタ２０が破線側の流路にＴ4時間（例えば３０
秒）切り換えられ、計量ループ２２により採取された一
定量の希釈された試料が溶離液によって分離カラム２４
へ導入される。インジェクタ２０による試料の採取と同
時に、ＵＶ検出器３２のゼロレベルが自動的に調整され
る。
る。一例として通常動作時は１時間に１サイクルの割で
プロセスの反応器から試料が取り込まれて分析が行なわ
れるものとする。分析動作ではサイクル開始時、希釈弁
１０とインジェクタ２０は実線側に設定されており、サ
イクル開始後Ｔ1時間（例えば３４分）経過後に希釈弁
１０がＴ2時間（例えば４０秒）破線側に切り換えられ
て、希釈液が計量ループ１２に流され、計量ループ１２
に採取された一定量の試料が希釈液とともにミキサー１
４へ送られて希釈される。インジェクタ２０ではミキサ
ー１４で希釈された試料が計量ループ２２を経てドレイ
ンへ排出されており、希釈弁１０が再び実線側に切り換
えられてからＴ3時間（例えば３分５５秒）経過後にイ
ンジェクタ２０が破線側の流路にＴ4時間（例えば３０
秒）切り換えられ、計量ループ２２により採取された一
定量の希釈された試料が溶離液によって分離カラム２４
へ導入される。インジェクタ２０による試料の採取と同
時に、ＵＶ検出器３２のゼロレベルが自動的に調整され
る。
【０００９】その後、データ処理装置３４が動作を始め
る（ＲＵＮ）。まずデータ処理装置３４のゼロレベルが
自動的に調整され、その後、ＵＶ検出器３２から検出信
号を取り込んでデータ処理を行なっていく。所定時間後
に分析動作が停止され、データ処理された結果が出力さ
れる。分析サイクルの開始から１時間後に次の分析サイ
クルが開始され、同じ動作が繰り返されていく。この
間、ＵＶ検出器３２からの溶出液は循環流路３６を経て
溶離液槽２８に戻され、溶離液が再利用される。
る（ＲＵＮ）。まずデータ処理装置３４のゼロレベルが
自動的に調整され、その後、ＵＶ検出器３２から検出信
号を取り込んでデータ処理を行なっていく。所定時間後
に分析動作が停止され、データ処理された結果が出力さ
れる。分析サイクルの開始から１時間後に次の分析サイ
クルが開始され、同じ動作が繰り返されていく。この
間、ＵＶ検出器３２からの溶出液は循環流路３６を経て
溶離液槽２８に戻され、溶離液が再利用される。
【００１０】各分析サイクルにおいて、ＵＶ検出器３２
のゼロレベルが自動的に調整される前に、データ処理装
置３４の溶離液判断部４０ではゲート４２を閉じてＵＶ
検出器３２からゼロレベルを示す検出出力を取り込み、
積算手段４４で積算をし、比較手段４６で設定値と比較
する。ゼロレベル検出値は、溶離液が循環されて再利用
されているため、測定サイクルごとに試料成分の溶解量
が増していく。積算されたゼロレベル値が設定値以上に
なるとその溶離液は分析には不適当であると判断され、
液体クロマトグラフの動作が停止されるとともに、切換
え弁３８が排液側に切り換えられ、さらに、溶離液を交
換すべきことを示す警報が出される。溶離液交換後に積
算手段４４の積算値が０にリセットされて分析動作が再
開される。
のゼロレベルが自動的に調整される前に、データ処理装
置３４の溶離液判断部４０ではゲート４２を閉じてＵＶ
検出器３２からゼロレベルを示す検出出力を取り込み、
積算手段４４で積算をし、比較手段４６で設定値と比較
する。ゼロレベル検出値は、溶離液が循環されて再利用
されているため、測定サイクルごとに試料成分の溶解量
が増していく。積算されたゼロレベル値が設定値以上に
なるとその溶離液は分析には不適当であると判断され、
液体クロマトグラフの動作が停止されるとともに、切換
え弁３８が排液側に切り換えられ、さらに、溶離液を交
換すべきことを示す警報が出される。溶離液交換後に積
算手段４４の積算値が０にリセットされて分析動作が再
開される。
【００１１】
【発明の効果】本発明では移動相の溶離液を循環させ、
検出器のゼロレベル積算値が一定値を越えるまではその
溶離液を再利用するようにしたので、溶離液容器が小型
のものですみ、プロセス液体クロマトグラフ全体の大き
さを小型にすることができる。また、溶離液容器を交換
する頻度を少なくすることもできる。また、溶離液を再
利用することによってランニングコストを低減すること
ができる。
検出器のゼロレベル積算値が一定値を越えるまではその
溶離液を再利用するようにしたので、溶離液容器が小型
のものですみ、プロセス液体クロマトグラフ全体の大き
さを小型にすることができる。また、溶離液容器を交換
する頻度を少なくすることもできる。また、溶離液を再
利用することによってランニングコストを低減すること
ができる。
【図１】一実施例を示す流路図である。
【図２】同実施例における溶離液判断手段を示すブロッ
ク図である。
ク図である。
【図３】同実施例の動作を示すタイミングチャートであ
る。
る。
【図４】同実施例の溶離液判断動作を示すフローチャー
ト図である。
ト図である。
１０ 希釈弁 ２０ インジェクタ ２４ 分離カラム ２８ 溶離液槽 ３０ 送液ポンプム ３２ ＵＶ検出器 ３４ データ処理装置 ４０ 溶離液判断手段 ４２ ゲート ４４ 積算手段 ４６ 比較手段
Claims (1)
- 【請求項１】 分離カラム、試料を採取するインジェク
タ、インジェクタを経て溶離液を分離カラムへ送る送液
手段、及び分離カラムからの溶出成分を検出する検出器
を有する液体クロマトグラフと、プロセス側から試料を
採取して希釈し前記液体クロマトグラフへ導入する試料
導入部とを備えたプロセス液体クロマトグラフにおい
て、前記検出器出口から前記溶離液の容器へ溶出液を戻
す循環流路を設けるとともに、各測定サイクルで試料成
分が検出器へ到達する時点よりも前の時点で検出器のゼ
ロレベルを取り込んで積算する積算手段、及びその積算
値を設定値と比較し、設定値以上になったときにそのこ
とを示す出力を発する比較手段を備えた溶離液判断部を
設けたことを特徴とするプロセス液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34533692A JPH06167480A (ja) | 1992-11-30 | 1992-11-30 | プロセス液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34533692A JPH06167480A (ja) | 1992-11-30 | 1992-11-30 | プロセス液体クロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06167480A true JPH06167480A (ja) | 1994-06-14 |
Family
ID=18375900
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34533692A Pending JPH06167480A (ja) | 1992-11-30 | 1992-11-30 | プロセス液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06167480A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012088133A (ja) * | 2010-10-19 | 2012-05-10 | Shimadzu Corp | オンライン試料導入装置 |
| CN112204392A (zh) * | 2018-05-29 | 2021-01-08 | 沃特世科技公司 | 线上样品管理器 |
-
1992
- 1992-11-30 JP JP34533692A patent/JPH06167480A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012088133A (ja) * | 2010-10-19 | 2012-05-10 | Shimadzu Corp | オンライン試料導入装置 |
| CN112204392A (zh) * | 2018-05-29 | 2021-01-08 | 沃特世科技公司 | 线上样品管理器 |
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