JPH05339094A - 酸化物単結晶の製造装置 - Google Patents
酸化物単結晶の製造装置Info
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- JPH05339094A JPH05339094A JP17000692A JP17000692A JPH05339094A JP H05339094 A JPH05339094 A JP H05339094A JP 17000692 A JP17000692 A JP 17000692A JP 17000692 A JP17000692 A JP 17000692A JP H05339094 A JPH05339094 A JP H05339094A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】四ほう酸リチウム単結晶などの比較的低融点の
酸化物単結晶の育成に適した、充分高い炉内温度勾配が
得られ、かつ、温度揺らぎのない安定した成長が可能な
酸化物単結晶の製造装置を提供する。 【構成】チョクラルスキー法により酸化物単結晶を製造
する装置において、（ａ）原料融液を収容する内径Ｄの
底付き円筒状るつぼと、（ｂ）前記るつぼを加熱するた
めのヒーターと、（ｃ）前記原料融液上に種結晶を保持
し、上下動する引上軸と、（ｄ）前記引上軸が貫通する
開口を有し、該開口以外では前記融液面を密封する保温
体とを含有し、（ｅ）前記保温体により密封された体積
が（０．４５Ｄ）3π以下であり、かつ、（ｆ）前記開
口の直径が０．２０Ｄ以上であるものである。
酸化物単結晶の育成に適した、充分高い炉内温度勾配が
得られ、かつ、温度揺らぎのない安定した成長が可能な
酸化物単結晶の製造装置を提供する。 【構成】チョクラルスキー法により酸化物単結晶を製造
する装置において、（ａ）原料融液を収容する内径Ｄの
底付き円筒状るつぼと、（ｂ）前記るつぼを加熱するた
めのヒーターと、（ｃ）前記原料融液上に種結晶を保持
し、上下動する引上軸と、（ｄ）前記引上軸が貫通する
開口を有し、該開口以外では前記融液面を密封する保温
体とを含有し、（ｅ）前記保温体により密封された体積
が（０．４５Ｄ）3π以下であり、かつ、（ｆ）前記開
口の直径が０．２０Ｄ以上であるものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化物単結晶、特に表
面弾性波デバイス用基板材料として用いられる四ほう酸
リチウム単結晶を製造する装置に関するものである。
面弾性波デバイス用基板材料として用いられる四ほう酸
リチウム単結晶を製造する装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化物単結晶を育成する場合、原料融液
に種結晶を接触させ、回転させながら引き上げることで
結晶を育成するチョクラルスキー法(結晶引上げ法)が多
く用いられている。チョクラルスキー法においては、原
料融液上の垂直方向に適切な温度勾配(炉内温度勾配)が
得られるように炉内構造を適切に配置することが重要と
なる。特に、四ほう酸リチウム単結晶などの比較的低融
点(1000℃以下)の酸化物単結晶を炉内温度勾配の低い状
態で育成すると、多結晶の発生などにより結晶の良好な
育成が困難であった。
に種結晶を接触させ、回転させながら引き上げることで
結晶を育成するチョクラルスキー法(結晶引上げ法)が多
く用いられている。チョクラルスキー法においては、原
料融液上の垂直方向に適切な温度勾配(炉内温度勾配)が
得られるように炉内構造を適切に配置することが重要と
なる。特に、四ほう酸リチウム単結晶などの比較的低融
点(1000℃以下)の酸化物単結晶を炉内温度勾配の低い状
態で育成すると、多結晶の発生などにより結晶の良好な
育成が困難であった。
【０００３】この炉内温度勾配を高めるため、図１に示
ような製造装置が知られている。この装置は、原料融液
７を充填したるつぼ１の開口面上に、育成された結晶が
通過する開口を有する反射板８を設けたものである。こ
の反射板８により原料融液７の近傍のみを保温している
ため、その上部との温度差が拡大し、充分高い炉内温度
勾配を得ることができる。
ような製造装置が知られている。この装置は、原料融液
７を充填したるつぼ１の開口面上に、育成された結晶が
通過する開口を有する反射板８を設けたものである。こ
の反射板８により原料融液７の近傍のみを保温している
ため、その上部との温度差が拡大し、充分高い炉内温度
勾配を得ることができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな反射板を用いた場合、炉内温度勾配を充分高くでき
るが、原料融液の表面での融液の温度揺らぎが大きくな
るという欠点があった。温度揺らぎの拡大は、結晶成長
界面での成長速度を変動させ、多結晶の発生を誘発する
など結晶成長に多大の悪影響を与えている。
うな反射板を用いた場合、炉内温度勾配を充分高くでき
るが、原料融液の表面での融液の温度揺らぎが大きくな
るという欠点があった。温度揺らぎの拡大は、結晶成長
界面での成長速度を変動させ、多結晶の発生を誘発する
など結晶成長に多大の悪影響を与えている。
【０００５】本発明の目的は、充分高い炉内温度勾配が
得られ、かつ、温度揺らぎのない安定した成長が可能な
酸化物単結晶の製造装置を提供することにある。
得られ、かつ、温度揺らぎのない安定した成長が可能な
酸化物単結晶の製造装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は鋭意
検討した結果、以下の発明をなした。本発明は、チョク
ラルスキー法により酸化物単結晶を製造する装置におい
て、（ａ）原料融液を収容する内径Ｄの底付き円筒状る
つぼと、（ｂ）前記るつぼを加熱するためのヒーター
と、（ｃ）前記原料融液上に種結晶を保持し、上下動す
る引上軸と、（ｄ）前記引上軸が貫通する開口を有し、
該開口以外では前記融液面を密封する保温体とを含有
し、（ｅ）前記保温体により密封された体積が（０．４
５Ｄ）3π以下であり、かつ、（ｆ）前記開口の直径が
０．２０Ｄ以上であるものである。
検討した結果、以下の発明をなした。本発明は、チョク
ラルスキー法により酸化物単結晶を製造する装置におい
て、（ａ）原料融液を収容する内径Ｄの底付き円筒状る
つぼと、（ｂ）前記るつぼを加熱するためのヒーター
と、（ｃ）前記原料融液上に種結晶を保持し、上下動す
る引上軸と、（ｄ）前記引上軸が貫通する開口を有し、
該開口以外では前記融液面を密封する保温体とを含有
し、（ｅ）前記保温体により密封された体積が（０．４
５Ｄ）3π以下であり、かつ、（ｆ）前記開口の直径が
０．２０Ｄ以上であるものである。
【０００７】本発明によれば、保温体により融液面を狭
い空間（体積が（０．４５Ｄ）3π以下）に密封してお
り、また、その保温体に大きな開口（直径が０．２０Ｄ
以上）を設けているので、雰囲気ガスの対流による温度
揺らぎを抑えることができ、同時に、中心部の開口から
の輻射などにより高い炉内温度勾配を得ることができ
る。なお、保温体により密閉される空間の体積が（０．
４５Ｄ）3πを超える場合、温度揺らぎが増大し、ま
た、保温体上部の開口の直径が０．２０Ｄ未満の場合、
炉内温度勾配を高めることができない。
い空間（体積が（０．４５Ｄ）3π以下）に密封してお
り、また、その保温体に大きな開口（直径が０．２０Ｄ
以上）を設けているので、雰囲気ガスの対流による温度
揺らぎを抑えることができ、同時に、中心部の開口から
の輻射などにより高い炉内温度勾配を得ることができ
る。なお、保温体により密閉される空間の体積が（０．
４５Ｄ）3πを超える場合、温度揺らぎが増大し、ま
た、保温体上部の開口の直径が０．２０Ｄ未満の場合、
炉内温度勾配を高めることができない。
【０００８】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。図２
は本発明の一実施例である酸化物単結晶の製造装置の断
面図を示している。直径Ｄの円筒状で平坦な底部を有す
る白金製るつぼ１（直径200mm、深さ200mm）上には、下
端に種結晶が取りつけられ回転しながら上下動する引上
軸２が設けられている。るつぼ１は、るつぼ台３上に置
かれており、Fe−Cr−Al系金属発熱体による円筒状のヒ
ータ４でかこまれている。このヒータ４は、その内部に
設置された熱電対の温度によりフィードバック制御され
ている。るつぼ１上には、厚さ３ｍｍの石英ガラスから
なる保温体５が設置されており、保温体５上は炉内保温
材６により保温されている。炉内雰囲気は大気圧の空気
であり、ヒータ４およびるつぼ台３は保温材（図示せ
ず）により保温されている。
は本発明の一実施例である酸化物単結晶の製造装置の断
面図を示している。直径Ｄの円筒状で平坦な底部を有す
る白金製るつぼ１（直径200mm、深さ200mm）上には、下
端に種結晶が取りつけられ回転しながら上下動する引上
軸２が設けられている。るつぼ１は、るつぼ台３上に置
かれており、Fe−Cr−Al系金属発熱体による円筒状のヒ
ータ４でかこまれている。このヒータ４は、その内部に
設置された熱電対の温度によりフィードバック制御され
ている。るつぼ１上には、厚さ３ｍｍの石英ガラスから
なる保温体５が設置されており、保温体５上は炉内保温
材６により保温されている。炉内雰囲気は大気圧の空気
であり、ヒータ４およびるつぼ台３は保温材（図示せ
ず）により保温されている。
【０００９】保温体５は、図３にその断面図を示すよう
に、融液面に平行に対向し外径Ｄａが２３０ｍｍのリン
グ状部分５ａと、リング状部分５ａの開口に接続してい
る円筒部分５ｂとからなり、円筒部分５ｂの上部に円錐
台状部分５ｃが接続され、上方向に向かって開口が狭く
なっている。それぞれの寸法は、円筒部分５ｂの直径Ｄ
ｂは１２０ｍｍ（０．６Ｄ）、その高さＨｂは５０ｍ
ｍ、円錐台状部分５ｃの上端部の直径Ｄｃが４０ｍｍ
（０．２Ｄ）、その高さＨｃは５０ｍｍである。るつぼ
１の上面から２０ｍｍ下がったところに融液面がくるよ
うに原料をいれると、円錐台状部分５ｃの上部開口を一
平面により閉じた場合の体積（保温体５と融液面で密閉
された体積）は、１７２５ｃｍ3（（０．４１Ｄ）3π）
となる。なお、Ｄは、るつぼ１の直径を表わしている。
なお、保温体５は、材質としてアルミナなどの焼結セラ
ミックスを用いることもできるが、その厚さは雰囲気の
対流を抑制できる程度であればよく５ｍｍ以下と薄くす
ることが望ましい。
に、融液面に平行に対向し外径Ｄａが２３０ｍｍのリン
グ状部分５ａと、リング状部分５ａの開口に接続してい
る円筒部分５ｂとからなり、円筒部分５ｂの上部に円錐
台状部分５ｃが接続され、上方向に向かって開口が狭く
なっている。それぞれの寸法は、円筒部分５ｂの直径Ｄ
ｂは１２０ｍｍ（０．６Ｄ）、その高さＨｂは５０ｍ
ｍ、円錐台状部分５ｃの上端部の直径Ｄｃが４０ｍｍ
（０．２Ｄ）、その高さＨｃは５０ｍｍである。るつぼ
１の上面から２０ｍｍ下がったところに融液面がくるよ
うに原料をいれると、円錐台状部分５ｃの上部開口を一
平面により閉じた場合の体積（保温体５と融液面で密閉
された体積）は、１７２５ｃｍ3（（０．４１Ｄ）3π）
となる。なお、Ｄは、るつぼ１の直径を表わしている。
なお、保温体５は、材質としてアルミナなどの焼結セラ
ミックスを用いることもできるが、その厚さは雰囲気の
対流を抑制できる程度であればよく５ｍｍ以下と薄くす
ることが望ましい。
【００１０】次に、本装置を用いた単結晶育成について
説明する。るつぼ１に高純度四ほう酸リチウム原料を入
れヒータ４を約１１００℃に昇温して原料融液７とし
た。このとき保温体５の下端と原料融液７の表面の間隔
は２０ｍｍであり、炉内温度勾配（すなわち、融液表面
の中心部における融液表面の温度とその直上２０ｍｍ間
の平均温度勾配）は２５℃／ｃｍであり、温度揺らぎ
（すなわち、融液表面の中心部における融液表面とその
直上１００ｍｍ間での時間的温度変動）は８℃以下とな
った。ひきつづき種づけを行い、引上げ速度０．７ｍｍ
／時、引上げ方位＜１１０＞の条件で育成を行った。こ
の条件で、直径１００ｍｍ、長さ１００ｍｍの四ほう酸
リチウム単結晶を再現性よく育成することが可能となっ
た。なお、炉内温度勾配を高めるためには、保温体５の
下端と原料融液７の表面の間隔は０．０５Ｄ〜０．２Ｄ
とすることが望ましい。
説明する。るつぼ１に高純度四ほう酸リチウム原料を入
れヒータ４を約１１００℃に昇温して原料融液７とし
た。このとき保温体５の下端と原料融液７の表面の間隔
は２０ｍｍであり、炉内温度勾配（すなわち、融液表面
の中心部における融液表面の温度とその直上２０ｍｍ間
の平均温度勾配）は２５℃／ｃｍであり、温度揺らぎ
（すなわち、融液表面の中心部における融液表面とその
直上１００ｍｍ間での時間的温度変動）は８℃以下とな
った。ひきつづき種づけを行い、引上げ速度０．７ｍｍ
／時、引上げ方位＜１１０＞の条件で育成を行った。こ
の条件で、直径１００ｍｍ、長さ１００ｍｍの四ほう酸
リチウム単結晶を再現性よく育成することが可能となっ
た。なお、炉内温度勾配を高めるためには、保温体５の
下端と原料融液７の表面の間隔は０．０５Ｄ〜０．２Ｄ
とすることが望ましい。
【００１１】
【比較例】保温体５の寸法のみを変更し、他は実施例と
同一の条件で結晶育成を行った。第１の比較例では、円
筒部分５ｂの直径Ｄｂは１６０ｍｍ（０．８Ｄ）、その
高さＨｂは７０ｍｍ、円錐台状部分５ｃは上端部の直径
Ｄｃが７０ｍｍ（０．３５Ｄ）、高さＨｃは７０ｍｍで
あり、保温体５と融液面で密閉された体積は、２８４０
ｃｍ3（（０．４８Ｄ）3π）となる。また、第２の比較
例では、円筒部分５ｂの直径Ｄｂは１１０ｍｍ（０．５
５Ｄ）、その高さＨｂは３０ｍｍ、円錐台状部分５ｃは
上端部の直径Ｄｃは３０ｍｍ（０．１５Ｄ）、高さＨｃ
は３０ｍｍであり、保温体５と融液面で密閉された体積
は、１３９８ｃｍ3（（０．３８Ｄ）3π）となる。
同一の条件で結晶育成を行った。第１の比較例では、円
筒部分５ｂの直径Ｄｂは１６０ｍｍ（０．８Ｄ）、その
高さＨｂは７０ｍｍ、円錐台状部分５ｃは上端部の直径
Ｄｃが７０ｍｍ（０．３５Ｄ）、高さＨｃは７０ｍｍで
あり、保温体５と融液面で密閉された体積は、２８４０
ｃｍ3（（０．４８Ｄ）3π）となる。また、第２の比較
例では、円筒部分５ｂの直径Ｄｂは１１０ｍｍ（０．５
５Ｄ）、その高さＨｂは３０ｍｍ、円錐台状部分５ｃは
上端部の直径Ｄｃは３０ｍｍ（０．１５Ｄ）、高さＨｃ
は３０ｍｍであり、保温体５と融液面で密閉された体積
は、１３９８ｃｍ3（（０．３８Ｄ）3π）となる。
【００１２】第１の比較例では、炉内温度勾配は３２℃
／ｃｍであり、温度揺らぎは最大で２０℃となった。四
ほう酸リチウム単結晶を再現性よく育成することが可能
な２０℃／ｃｍ以上の炉内温度勾配は得られるものの、
温度揺らぎが大きいため、結晶成長は不安定となり、結
晶育成中に多結晶を生じ、良好な結晶を得ることはでき
なかった。
／ｃｍであり、温度揺らぎは最大で２０℃となった。四
ほう酸リチウム単結晶を再現性よく育成することが可能
な２０℃／ｃｍ以上の炉内温度勾配は得られるものの、
温度揺らぎが大きいため、結晶成長は不安定となり、結
晶育成中に多結晶を生じ、良好な結晶を得ることはでき
なかった。
【００１３】他方、第２の比較例では、炉内温度勾配は
１６℃／ｃｍであり、温度揺らぎは最大で５℃となっ
た。温度揺らぎは５℃以下と充分低いものの、炉内温度
勾配が低過ぎるため、充分な結晶成長を行うことができ
ず、良好な結晶を得ることはできなかった。
１６℃／ｃｍであり、温度揺らぎは最大で５℃となっ
た。温度揺らぎは５℃以下と充分低いものの、炉内温度
勾配が低過ぎるため、充分な結晶成長を行うことができ
ず、良好な結晶を得ることはできなかった。
【００１４】以上述べたように、本実施例によれば、保
温体により密封された体積を（０．４０Ｄ）3π以上、
（０．４５Ｄ）3π以下とし、その開口の直径を０．２
０Ｄ以上、０．３０Ｄ以下に設定しているので、炉内温
度勾配を２０℃／ｃｍ以上とし、温度揺らぎを８℃以下
とすることができる。このため、育成中の多結晶の発生
を防止でき、表面弾性波デバイス用基板材料である四ほ
う酸リチウム単結晶をチョクラルスキー法により再現性
よく育成することができる。なお、保温体の円筒部の内
径が、０．５Ｄ未満の場合、育成される結晶の外径が小
さく生産性に劣る、他方、０．７Ｄを超えた場合、保温
体５と融液面で密閉された体積を本発明の範囲に設定し
た場合、育成される結晶の長さを長くできず生産性に劣
る。
温体により密封された体積を（０．４０Ｄ）3π以上、
（０．４５Ｄ）3π以下とし、その開口の直径を０．２
０Ｄ以上、０．３０Ｄ以下に設定しているので、炉内温
度勾配を２０℃／ｃｍ以上とし、温度揺らぎを８℃以下
とすることができる。このため、育成中の多結晶の発生
を防止でき、表面弾性波デバイス用基板材料である四ほ
う酸リチウム単結晶をチョクラルスキー法により再現性
よく育成することができる。なお、保温体の円筒部の内
径が、０．５Ｄ未満の場合、育成される結晶の外径が小
さく生産性に劣る、他方、０．７Ｄを超えた場合、保温
体５と融液面で密閉された体積を本発明の範囲に設定し
た場合、育成される結晶の長さを長くできず生産性に劣
る。
【００１５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、チョク
ラルスキー法により酸化物単結晶を製造する装置におい
て、（ａ）原料融液を収容する内径Ｄの底付き円筒状る
つぼと、（ｂ）前記るつぼを加熱するためのヒーター
と、（ｃ）前記原料融液上に種結晶を保持し、上下動す
る引上軸と、（ｄ）前記引上軸が貫通する開口を有し、
該開口以外では前記融液面を密封する保温体とを含有
し、（ｅ）前記保温体により密封された体積が（０．４
５Ｄ）3π以下であり、かつ、（ｆ）前記開口の直径が
０．２０Ｄ以上であるものである。
ラルスキー法により酸化物単結晶を製造する装置におい
て、（ａ）原料融液を収容する内径Ｄの底付き円筒状る
つぼと、（ｂ）前記るつぼを加熱するためのヒーター
と、（ｃ）前記原料融液上に種結晶を保持し、上下動す
る引上軸と、（ｄ）前記引上軸が貫通する開口を有し、
該開口以外では前記融液面を密封する保温体とを含有
し、（ｅ）前記保温体により密封された体積が（０．４
５Ｄ）3π以下であり、かつ、（ｆ）前記開口の直径が
０．２０Ｄ以上であるものである。
【００１６】本発明によれば、保温体により融液面を狭
い空間に密封しており、また、その保温体に大きな開口
を設けているので、雰囲気ガスの対流による温度揺らぎ
を押さえることができ、同時に、中心部の開口からの輻
射などにより高い炉内温度勾配を得ることができる。し
たがって、四ほう酸リチウム単結晶などの酸化物単結晶
の良好な結晶を高い生産性で得ることが可能となる。
い空間に密封しており、また、その保温体に大きな開口
を設けているので、雰囲気ガスの対流による温度揺らぎ
を押さえることができ、同時に、中心部の開口からの輻
射などにより高い炉内温度勾配を得ることができる。し
たがって、四ほう酸リチウム単結晶などの酸化物単結晶
の良好な結晶を高い生産性で得ることが可能となる。
【図１】従来技術による酸化物単結晶の製造装置を説明
するための断面図である。
するための断面図である。
【図２】本発明の実施例である酸化物単結晶の製造装置
を説明するための断面図である。
を説明するための断面図である。
【図３】本発明の実施例に用いる保温体の詳細を示す断
面図である。
面図である。
１…るつぼ、 ２…引上軸、 ３…るつぼ台、 ４…ヒ−タ、 ５…保温体、 ６…炉内保温材、 ７…原料融液、 ８…反射板。
Claims (1)
- 【請求項１】チョクラルスキー法により酸化物単結晶を
製造する装置において、 （ａ）原料融液を収容する内径Ｄの底付き円筒状るつぼ
と、 （ｂ）前記るつぼを加熱するためのヒーターと、 （ｃ）前記原料融液上に種結晶を保持し、上下動する引
上軸と、 （ｄ）前記引上軸が貫通する開口を有し、該開口以外で
は前記融液面を密封する保温体とを含有し、 （ｅ）前記保温体により密封された体積が（０．４５
Ｄ）3π以下であり、かつ、 （ｆ）前記開口の直径が０．２０Ｄ以上であることを特
徴とした酸化物単結晶の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17000692A JPH05339094A (ja) | 1992-06-05 | 1992-06-05 | 酸化物単結晶の製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17000692A JPH05339094A (ja) | 1992-06-05 | 1992-06-05 | 酸化物単結晶の製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05339094A true JPH05339094A (ja) | 1993-12-21 |
Family
ID=15896845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17000692A Pending JPH05339094A (ja) | 1992-06-05 | 1992-06-05 | 酸化物単結晶の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05339094A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102015102161A1 (de) | 2014-02-27 | 2015-08-27 | Denso Corporation | Drehwinkelerfassungsvorrichtung und Servolenkvorrichtung, die diese verwendet |
| DE102016208425A1 (de) | 2015-05-20 | 2016-11-24 | Denso Corporation | Drehwinkeldetektor |
-
1992
- 1992-06-05 JP JP17000692A patent/JPH05339094A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102015102161A1 (de) | 2014-02-27 | 2015-08-27 | Denso Corporation | Drehwinkelerfassungsvorrichtung und Servolenkvorrichtung, die diese verwendet |
| DE102016208425A1 (de) | 2015-05-20 | 2016-11-24 | Denso Corporation | Drehwinkeldetektor |
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