JPH053429B2 - - Google Patents
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- JPH053429B2 JPH053429B2 JP60000387A JP38785A JPH053429B2 JP H053429 B2 JPH053429 B2 JP H053429B2 JP 60000387 A JP60000387 A JP 60000387A JP 38785 A JP38785 A JP 38785A JP H053429 B2 JPH053429 B2 JP H053429B2
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
(イ) 産業上の利用分野
本発明はダイヤモンド焼結体の製造法に関し、
さらに詳しくはダイヤモンド微粒子を気相法で析
出したダイヤモドで結合することからなるダイヤ
モンド焼結体の製造法に関する。
さらに詳しくはダイヤモンド微粒子を気相法で析
出したダイヤモドで結合することからなるダイヤ
モンド焼結体の製造法に関する。
(ロ) 従来技術
従来、ダイヤモンドはそれ自体は焼結しないた
め焼結体を造るには、ダイヤモンドの微粒子を
Ni、Co等の金属を焼結助剤として、高温、高圧
下で焼結する方法が行なわれている。しかし、こ
の方法は上記焼結助剤の金属が焼結体に残存し、
ダイヤモンド本来の特性が充分発揮されない。そ
のため、この金属含有量を減少させるため、ダイ
ヤモンド微粒子の表面に焼結助剤金属を薄くコー
テイングした後、高温、高圧下で焼結させたり、
さらには、ダイヤモンド焼結体より、含まれる金
属を溶出する方法などが開発されている。
め焼結体を造るには、ダイヤモンドの微粒子を
Ni、Co等の金属を焼結助剤として、高温、高圧
下で焼結する方法が行なわれている。しかし、こ
の方法は上記焼結助剤の金属が焼結体に残存し、
ダイヤモンド本来の特性が充分発揮されない。そ
のため、この金属含有量を減少させるため、ダイ
ヤモンド微粒子の表面に焼結助剤金属を薄くコー
テイングした後、高温、高圧下で焼結させたり、
さらには、ダイヤモンド焼結体より、含まれる金
属を溶出する方法などが開発されている。
しかし、上記方法によつて造られたダイヤモン
ド焼結体は、含有量の多寡はあるが、本質的にダ
イヤモンドに比して硬度の劣る金属が含まれるた
め、ダイヤモド単体の特性と異るものとなり、ダ
イヤモンドの特性を十分に発揮出来ない欠点があ
つた。
ド焼結体は、含有量の多寡はあるが、本質的にダ
イヤモンドに比して硬度の劣る金属が含まれるた
め、ダイヤモド単体の特性と異るものとなり、ダ
イヤモンドの特性を十分に発揮出来ない欠点があ
つた。
(ハ) 発明が解決しようとする問題点
本発明は上記の事情に鑑み、ダイヤモンド単味
の焼結体特にある程度以上の厚みをもつた焼結体
の製造法を提供することにある。
の焼結体特にある程度以上の厚みをもつた焼結体
の製造法を提供することにある。
(ニ) 問題点を解決するための手段
ダイヤモンド合成法には触媒の存在下において
高温、高圧下で炭素から合成する静圧法の外に、
炭化水素ガスから高温、減圧下で合成する気相法
（CVD）がある。
高温、高圧下で炭素から合成する静圧法の外に、
炭化水素ガスから高温、減圧下で合成する気相法
（CVD）がある。
CVDによつてダイヤモンドを基板上に析出さ
せる場合、先ず核が発生し、それが成長して遂に
相互に合体して膜状となるが、この膜の横方向の
結合力は強く、その弾性率は天然ダイヤモンドの
90％近くを示す。したがつてダイヤモンド粒子同
志をCVDにより析出したダイヤモンドで合体さ
せれば、結合力の強いダイヤモンド焼結体が得ら
れる筈である。問題は粒子間を効率よく埋め得る
か否かである。特にダイヤモンド粒子をある程度
厚い層状集合した場合、この層内に均一にCVD
ダイヤモンドを析出させることはむずかしい。析
出は層の表面部で起る傾向があるからである。し
かし実験によれば励起されたプラズマガスは隙間
を通してある程度内部まで入り込み、そこでダイ
ヤモンドが析出することがわかつた。このことは
例えば平らな保持台上に載せたシリコンウエハー
にダイヤモンド膜を析出させる方法において、ウ
エハーの裏面の保持台とのわずかの隙間にもウエ
ハーの周辺から内部に向かつて３〜５mmの範囲は
ダイヤモンドが析出していることからも裏付けら
れる。
せる場合、先ず核が発生し、それが成長して遂に
相互に合体して膜状となるが、この膜の横方向の
結合力は強く、その弾性率は天然ダイヤモンドの
90％近くを示す。したがつてダイヤモンド粒子同
志をCVDにより析出したダイヤモンドで合体さ
せれば、結合力の強いダイヤモンド焼結体が得ら
れる筈である。問題は粒子間を効率よく埋め得る
か否かである。特にダイヤモンド粒子をある程度
厚い層状集合した場合、この層内に均一にCVD
ダイヤモンドを析出させることはむずかしい。析
出は層の表面部で起る傾向があるからである。し
かし実験によれば励起されたプラズマガスは隙間
を通してある程度内部まで入り込み、そこでダイ
ヤモンドが析出することがわかつた。このことは
例えば平らな保持台上に載せたシリコンウエハー
にダイヤモンド膜を析出させる方法において、ウ
エハーの裏面の保持台とのわずかの隙間にもウエ
ハーの周辺から内部に向かつて３〜５mmの範囲は
ダイヤモンドが析出していることからも裏付けら
れる。
本発明はこの現象を利用したもので、先ず、ダ
イヤモンド微粒子の薄い層を設け、これにCVD
によりダイヤモンドを析出させて微粒子を結合
し、次いでこの上に前記同様ダイヤモンド微粒子
の層を設け、これにCVDによりダイヤモンドを
析出させ、この操作を目的とするダイヤモンド焼
結体の厚みに応じて必要回数くり返すことを特徴
とする。
イヤモンド微粒子の薄い層を設け、これにCVD
によりダイヤモンドを析出させて微粒子を結合
し、次いでこの上に前記同様ダイヤモンド微粒子
の層を設け、これにCVDによりダイヤモンドを
析出させ、この操作を目的とするダイヤモンド焼
結体の厚みに応じて必要回数くり返すことを特徴
とする。
先ずセラミツクや金属の基体、例えばアルミ
ナ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、タングステンカー
バイド、チタンやタンタルのカーバイド、ナイト
ライド等のセラミツク焼結体、シリコン、モリブ
デン、チタン、タンタル、ニツケル等の金属支持
体上にダイヤモンド微粒子の層を設ける。この基
体はCVDにより予じめダイヤモンドを析出した
ものでもよい。ダイヤモンドは人工、天然いずれ
でもよく、人工のものとしては静圧法によるもの
の外、爆薬の衝撃圧を利用して合成された微粒の
ダイヤモンドも使用できる。
ナ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、タングステンカー
バイド、チタンやタンタルのカーバイド、ナイト
ライド等のセラミツク焼結体、シリコン、モリブ
デン、チタン、タンタル、ニツケル等の金属支持
体上にダイヤモンド微粒子の層を設ける。この基
体はCVDにより予じめダイヤモンドを析出した
ものでもよい。ダイヤモンドは人工、天然いずれ
でもよく、人工のものとしては静圧法によるもの
の外、爆薬の衝撃圧を利用して合成された微粒の
ダイヤモンドも使用できる。
ダイヤモンド粒子は大き過ぎると粒子間に
CVDによりダイヤモンドを充填するのに時間が
長くかかるので１〜5μｍのものが好適である。
この粒子を１層〜２層程度基体上に敷く。あまり
厚過ぎるとCVDによる析出の際下層まで侵入さ
せるのがむずかしくなる。基体上にほぼ均等にダ
イヤモンド粒子の層を設けるには例えば熱処理す
ると、完全に消失する糊剤（例、酢酸ビニール）
を基板上にうすく塗り、半乾き時に上面より上記
ダイヤモンドを散布したのち過剰分を振り落とす
事によるか又は１〜2wt％のダイヤモンド分散液
をスプレーして行なう。又、スプレー時に、少量
の前記糊剤の添加も効果がある。
CVDによりダイヤモンドを充填するのに時間が
長くかかるので１〜5μｍのものが好適である。
この粒子を１層〜２層程度基体上に敷く。あまり
厚過ぎるとCVDによる析出の際下層まで侵入さ
せるのがむずかしくなる。基体上にほぼ均等にダ
イヤモンド粒子の層を設けるには例えば熱処理す
ると、完全に消失する糊剤（例、酢酸ビニール）
を基板上にうすく塗り、半乾き時に上面より上記
ダイヤモンドを散布したのち過剰分を振り落とす
事によるか又は１〜2wt％のダイヤモンド分散液
をスプレーして行なう。又、スプレー時に、少量
の前記糊剤の添加も効果がある。
CVDによるダイヤモンドの析出はメタン等の
炭化水素と水素の混合ガス、あるいはこれにアル
ゴン等を混合したガスをマイクロ波、高周波等に
よりプラズマ化、ないしは原子状に解離させ、減
圧下で行なう公知の方法が用いられる。例えマイ
クロ波ではメタン0.5〜２容量％含有の混合ガス
を用い、300MHz〜10GHzのマイクロ波で混合ガ
スのプラズマ化等を行ない、同時に基体を700〜
1000℃程度に加熱し、10〜50Torrの減圧下でダ
イヤモンドを基体上に析出させるものである。こ
の方法で本発明における前記した範囲のダイヤモ
ンド層を充填結合するにはCVD析出を１〜２時
間程度行なえばよい。
炭化水素と水素の混合ガス、あるいはこれにアル
ゴン等を混合したガスをマイクロ波、高周波等に
よりプラズマ化、ないしは原子状に解離させ、減
圧下で行なう公知の方法が用いられる。例えマイ
クロ波ではメタン0.5〜２容量％含有の混合ガス
を用い、300MHz〜10GHzのマイクロ波で混合ガ
スのプラズマ化等を行ない、同時に基体を700〜
1000℃程度に加熱し、10〜50Torrの減圧下でダ
イヤモンドを基体上に析出させるものである。こ
の方法で本発明における前記した範囲のダイヤモ
ンド層を充填結合するにはCVD析出を１〜２時
間程度行なえばよい。
次いでこの焼結層上にダイヤモンド微粒子層を
前記同様に設け、これにCVD操作を行なう。以
下同様に目的とする焼結層の厚みに応じて繰返し
行なう。
前記同様に設け、これにCVD操作を行なう。以
下同様に目的とする焼結層の厚みに応じて繰返し
行なう。
このようにして得られたダイヤモンド焼結体は
基体を除去し、これを工具のホルダーにろう付け
等により取付け、あるいは基体を適当に選ぶこと
により、焼結体を固定したまま切削等の工具に使
用できる。また基体上に焼結体を固定したまま電
子回路のヒートシンク等に使用される。その他耐
摩耗材等にも使用できる。
基体を除去し、これを工具のホルダーにろう付け
等により取付け、あるいは基体を適当に選ぶこと
により、焼結体を固定したまま切削等の工具に使
用できる。また基体上に焼結体を固定したまま電
子回路のヒートシンク等に使用される。その他耐
摩耗材等にも使用できる。
(ホ) 実施例 １
Siウエハー（直径１インチ）上に、酢酸ビニー
ル系の糊をごくうす塗布した後、１〜2μのダイ
ヤモンド粒を散布した。過剰分を振り落すことに
よつて１〜２層のダイヤモンドを基板上に付着し
た。次に乾燥させた基板を、CH41容量％、H299
容量％、のガスを2.45GHzのマイクロ波で励起し
たプラズマ中に1Hr保持した所、表面にほぼ均一
にダイヤモンドが析出していた。圧力は30Torr、
基板温度は850℃であつた。続いて、基板をとり
出し、糊の塗布と、ダイヤモンドの散布を行い、
粒状ダイヤモンドを１〜２層のせプラズマ処理す
る作業を30回繰り返した所、厚さ150μのダイヤ
モンド焼結板を得る事ができた。Siウエハーを
HFで溶解除去したのち焼結体の物性を測定した
所、 見掛比重：3.3〜3.4ｇ／cm3 ヤング率：70〜80ton／mm2 硬度：6000〜7000Kg／mm2（ヌープ硬度） であつた。
ル系の糊をごくうす塗布した後、１〜2μのダイ
ヤモンド粒を散布した。過剰分を振り落すことに
よつて１〜２層のダイヤモンドを基板上に付着し
た。次に乾燥させた基板を、CH41容量％、H299
容量％、のガスを2.45GHzのマイクロ波で励起し
たプラズマ中に1Hr保持した所、表面にほぼ均一
にダイヤモンドが析出していた。圧力は30Torr、
基板温度は850℃であつた。続いて、基板をとり
出し、糊の塗布と、ダイヤモンドの散布を行い、
粒状ダイヤモンドを１〜２層のせプラズマ処理す
る作業を30回繰り返した所、厚さ150μのダイヤ
モンド焼結板を得る事ができた。Siウエハーを
HFで溶解除去したのち焼結体の物性を測定した
所、 見掛比重：3.3〜3.4ｇ／cm3 ヤング率：70〜80ton／mm2 硬度：6000〜7000Kg／mm2（ヌープ硬度） であつた。
断面をSEMで観察すると、析出ダイヤモンド
と、粒状ダイヤモンドが層状になつている所も少
し見られるが全体としては密な多結晶ダイヤモン
ドであつた。膜厚はほぼ均一であつた。
と、粒状ダイヤモンドが層状になつている所も少
し見られるが全体としては密な多結晶ダイヤモン
ドであつた。膜厚はほぼ均一であつた。
実施例 ２
ダイヤモンド粒として、粒径４〜6μのものを
使用し、プラズマ処理する時間を2Hrに延長した
以外は、実施例１と同時じ条件で処理した所次の
物性値のものが得られた。
使用し、プラズマ処理する時間を2Hrに延長した
以外は、実施例１と同時じ条件で処理した所次の
物性値のものが得られた。
見掛比重：3.0〜3.1ｇ／cm3
ヤング率：60〜65ton／mm2
硬度：6000〜7000Kg／mm2（ヌープ硬度）
断面をSEMで観察すると、大きい粒の隙間を
CVDダイヤモンドで完全に埋め切れない為に、
実施例１よりは特性がやや低下している。
CVDダイヤモンドで完全に埋め切れない為に、
実施例１よりは特性がやや低下している。
(ヘ) 効果
本発明の方法により、ダイヤモンドのみからな
るある程度厚みをもち、硬度の高い焼結体が得ら
れる。
るある程度厚みをもち、硬度の高い焼結体が得ら
れる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (a) 基体上にダイヤモンド微粒子層を設け、
この層に気相法によりダイヤモンドを析出させ
て焼結層となし、 (b) 該焼結層上にダイヤモンド微粒子層を設け、
気相法によりダイヤモンドを析出させて焼結層
となし、この(b)の操作を少なくとも１回行なう
ことを特徴とするダイヤモンド焼結体の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60000387A JPS61163164A (ja) | 1985-01-08 | 1985-01-08 | ダイヤモンド焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60000387A JPS61163164A (ja) | 1985-01-08 | 1985-01-08 | ダイヤモンド焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61163164A JPS61163164A (ja) | 1986-07-23 |
| JPH053429B2 true JPH053429B2 (ja) | 1993-01-14 |
Family
ID=11472389
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60000387A Granted JPS61163164A (ja) | 1985-01-08 | 1985-01-08 | ダイヤモンド焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61163164A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2761511B2 (ja) * | 1988-07-18 | 1998-06-04 | 日本油脂株式会社 | 超微粒子からなるダイヤモンド焼結体およびその製造方法 |
| JP2520971B2 (ja) * | 1990-05-18 | 1996-07-31 | 住友電気工業株式会社 | ボンディングツ―ル |
-
1985
- 1985-01-08 JP JP60000387A patent/JPS61163164A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61163164A (ja) | 1986-07-23 |
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