JPH05345977A - 傾斜機能材料の製造方法及び製造装置 - Google Patents
傾斜機能材料の製造方法及び製造装置Info
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- JPH05345977A JPH05345977A JP26277091A JP26277091A JPH05345977A JP H05345977 A JPH05345977 A JP H05345977A JP 26277091 A JP26277091 A JP 26277091A JP 26277091 A JP26277091 A JP 26277091A JP H05345977 A JPH05345977 A JP H05345977A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 化学気相蒸着法において、全圧を真空から高
圧までの任意の範囲で変化させつつ、加熱基材上に被膜
を形成することによって、傾斜機能材料を製造する方
法。及び反応室内に原料ガスと希釈ガスを導入すること
によって、加熱された基材表面に被膜を形成させる化学
気相蒸着装置であって、前記原料ガス及び希釈ガスの流
量を調整する流量調整機構、並びに反応室内圧力を任意
の圧力で変化させる圧力制御機構を有する傾斜機能材料
製造装置。 【効果】 密度が変化する傾斜機能材料（被膜）を高速
で得ることができるようになった。特に熱分解炭素の場
合、圧力の増加に伴って密度も増加するので、熱伝導率
や熱膨張係数が大きく変化し、超耐熱材料として期待さ
れる。
圧までの任意の範囲で変化させつつ、加熱基材上に被膜
を形成することによって、傾斜機能材料を製造する方
法。及び反応室内に原料ガスと希釈ガスを導入すること
によって、加熱された基材表面に被膜を形成させる化学
気相蒸着装置であって、前記原料ガス及び希釈ガスの流
量を調整する流量調整機構、並びに反応室内圧力を任意
の圧力で変化させる圧力制御機構を有する傾斜機能材料
製造装置。 【効果】 密度が変化する傾斜機能材料（被膜）を高速
で得ることができるようになった。特に熱分解炭素の場
合、圧力の増加に伴って密度も増加するので、熱伝導率
や熱膨張係数が大きく変化し、超耐熱材料として期待さ
れる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】傾斜機能材料は新しい概念に基づ
く材料であり、航空・宇宙，生体・医学，電気・磁気，
光学，化学等広い分野での応用が期待されている。
く材料であり、航空・宇宙，生体・医学，電気・磁気，
光学，化学等広い分野での応用が期待されている。
【０００２】
【従来の技術】傾斜機能材料（Functionally Gradient
Material; ＦＧＭ）は、「空間的、時間的に一つの機能
から他の機能へと連続変化する一体の材料」として定義
されており、その構造は、 1)内部における組成分布が連続的に変化する材料 2)粒子、繊維、空隙などの分布が漸次変化する材料 3)同一組成であっても結晶化度や結晶配向性等の結晶構
造が漸次変化する材料 4)段階的傾斜、すなわち微小領域では均一な機能を持つ
材料の積層構造、または周期的な構造を有する材料で、
全体として機能が漸次変化する材料 5)時間変化に伴って機能が漸次変化する材料 とされている。
Material; ＦＧＭ）は、「空間的、時間的に一つの機能
から他の機能へと連続変化する一体の材料」として定義
されており、その構造は、 1)内部における組成分布が連続的に変化する材料 2)粒子、繊維、空隙などの分布が漸次変化する材料 3)同一組成であっても結晶化度や結晶配向性等の結晶構
造が漸次変化する材料 4)段階的傾斜、すなわち微小領域では均一な機能を持つ
材料の積層構造、または周期的な構造を有する材料で、
全体として機能が漸次変化する材料 5)時間変化に伴って機能が漸次変化する材料 とされている。
【０００３】現在最も力の注がれている開発分野は、宇
宙往還機等の超耐熱材料の応力緩和を目的とした分野で
あり、材料の一面が高温に、他面が冷却のため低温にさ
らされる材料の耐熱強度を高めるため、材料の機能を面
方向に対して変化させる試みがなされている。
宙往還機等の超耐熱材料の応力緩和を目的とした分野で
あり、材料の一面が高温に、他面が冷却のため低温にさ
らされる材料の耐熱強度を高めるため、材料の機能を面
方向に対して変化させる試みがなされている。
【０００４】このような傾斜機能材料の作製法としては
気相合成法（ＰＶＤ，ＣＶＤ），粒子噴射法，溶射法，
自己発熱合成法等が研究されている。本提案は、作製す
る材料の密度に着目し、基材表面の薄膜中での密度を変
化させようとするものであり、従来の定圧で行なう気相
合成法や溶射法は２種以上の材料を用いて各材料の組成
分布の傾斜を形成することは可能であるが、同一材料で
の密度変化を起こさせる制御は不可能である。また粒子
噴射法や自己発熱合成法は、粒径を変化させて焼結すれ
ば空隙が変化するという意味で密度の傾斜は可能である
が、その製法から考えて薄膜生成はできない。
気相合成法（ＰＶＤ，ＣＶＤ），粒子噴射法，溶射法，
自己発熱合成法等が研究されている。本提案は、作製す
る材料の密度に着目し、基材表面の薄膜中での密度を変
化させようとするものであり、従来の定圧で行なう気相
合成法や溶射法は２種以上の材料を用いて各材料の組成
分布の傾斜を形成することは可能であるが、同一材料で
の密度変化を起こさせる制御は不可能である。また粒子
噴射法や自己発熱合成法は、粒径を変化させて焼結すれ
ば空隙が変化するという意味で密度の傾斜は可能である
が、その製法から考えて薄膜生成はできない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の様な事
情に鑑みてなされたものであり、同一材料で密度が連続
的に変化する被膜を高速度に得る方法を提供しようとす
るものである。
情に鑑みてなされたものであり、同一材料で密度が連続
的に変化する被膜を高速度に得る方法を提供しようとす
るものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の傾斜機能材料の
製造方法は、化学気相蒸着法において、全圧を真空から
高圧までの任意の範囲で変化させつつ、加熱基材上に被
膜を形成することに要旨がある。また上記の方法によっ
て傾斜機能材料を製造するにあたっては、反応室内に原
料ガスと希釈ガスを導入することによって、加熱された
基材表面に被膜を形成させる化学気相蒸着装置を使用さ
れるが、特に原料ガス及び希釈ガスの流量を調整する流
量調整機構、並びに反応室内圧力を任意の圧力で変化さ
せる圧力制御機構を有する傾斜機能材料製造装置を用い
て製造することが推奨される。
製造方法は、化学気相蒸着法において、全圧を真空から
高圧までの任意の範囲で変化させつつ、加熱基材上に被
膜を形成することに要旨がある。また上記の方法によっ
て傾斜機能材料を製造するにあたっては、反応室内に原
料ガスと希釈ガスを導入することによって、加熱された
基材表面に被膜を形成させる化学気相蒸着装置を使用さ
れるが、特に原料ガス及び希釈ガスの流量を調整する流
量調整機構、並びに反応室内圧力を任意の圧力で変化さ
せる圧力制御機構を有する傾斜機能材料製造装置を用い
て製造することが推奨される。
【０００７】
【作用】本発明は、従来のＣＶＤ法が真空下或は大気圧
下等の一定圧力下で行われていたのに対し、任意の範囲
で圧力を変化させて行うことにより、密度の変化した薄
膜を得ようとするものである。尚本発明の方法はＣＶＤ
法であれば特に限定されるものではなく、熱ＣＶＤ法の
他にプラズマＣＶＤ法等を採用することもできる。
下等の一定圧力下で行われていたのに対し、任意の範囲
で圧力を変化させて行うことにより、密度の変化した薄
膜を得ようとするものである。尚本発明の方法はＣＶＤ
法であれば特に限定されるものではなく、熱ＣＶＤ法の
他にプラズマＣＶＤ法等を採用することもできる。
【０００８】図１に熱ＣＶＤ法により熱分解炭素の薄膜
を形成した場合の、合成圧力と合成膜の密度の関係を示
す。尚原料ガスとしてはメタンガスを0.5 リットル/minで流
し、希釈ガスとしてアルゴンガスを３リットル/minで流し
た。また１４００〜２１００℃で６０分間反応を行い、
圧力（全圧）は５０Torr〜１０kgf/cm2 で変化させた。
図に示される様に、圧力の上昇に伴って膜の密度が上昇
した。尚このグラフは各圧力で成膜した時の密度を示す
ものであるが、成膜中に圧力を連続して変化させれば、
当然密度も連続して変化するものと考えられる。
を形成した場合の、合成圧力と合成膜の密度の関係を示
す。尚原料ガスとしてはメタンガスを0.5 リットル/minで流
し、希釈ガスとしてアルゴンガスを３リットル/minで流し
た。また１４００〜２１００℃で６０分間反応を行い、
圧力（全圧）は５０Torr〜１０kgf/cm2 で変化させた。
図に示される様に、圧力の上昇に伴って膜の密度が上昇
した。尚このグラフは各圧力で成膜した時の密度を示す
ものであるが、成膜中に圧力を連続して変化させれば、
当然密度も連続して変化するものと考えられる。
【０００９】図２に真空及び加圧側で成膜した場合の温
度と密度の関係を示す。１４００〜２１００℃において
は、真空から高圧まで圧力の上昇に対応して膜の密度が
上昇することがわかる。以上のように圧力を変化させる
ことにより、合成膜の密度が変化することがわかる。
度と密度の関係を示す。１４００〜２１００℃において
は、真空から高圧まで圧力の上昇に対応して膜の密度が
上昇することがわかる。以上のように圧力を変化させる
ことにより、合成膜の密度が変化することがわかる。
【００１０】次に得られる膜の性状について説明する。
図３に真空状態で形成させた時に得られた膜のＸ線回折
の半値幅（ピークの1/2 高さにおける幅）と合成した圧
力との関係を示す。図に示される条件では半値幅は約１
０度であり、結晶質の場合は半値幅が一般に数度である
と考えられるので、結晶質ではないことがわかる。また
図３に示した膜の密度を測定したところ、は約1.6 以下
であり、密度が低かった。一方高圧雰囲気で得られた膜
は図１に見られるように、密度が2.0 以上の高密度であ
り黒鉛化の進んだ結晶質であると考えられる。
図３に真空状態で形成させた時に得られた膜のＸ線回折
の半値幅（ピークの1/2 高さにおける幅）と合成した圧
力との関係を示す。図に示される条件では半値幅は約１
０度であり、結晶質の場合は半値幅が一般に数度である
と考えられるので、結晶質ではないことがわかる。また
図３に示した膜の密度を測定したところ、は約1.6 以下
であり、密度が低かった。一方高圧雰囲気で得られた膜
は図１に見られるように、密度が2.0 以上の高密度であ
り黒鉛化の進んだ結晶質であると考えられる。
【００１１】更に図４に上記と同じ反応条件で合成した
時の膜の厚さと処理圧力との関係を示す。これは６０分
間成膜した後の値であり、圧力の高い領域では成膜速度
が上昇する結果膜厚が大きく成長することがわかる。従
って一定の圧力上昇速度で圧力を上昇させて合成すれ
ば、表層側に近くなるほど密度の高い膜が厚く形成され
ることとなる。
時の膜の厚さと処理圧力との関係を示す。これは６０分
間成膜した後の値であり、圧力の高い領域では成膜速度
が上昇する結果膜厚が大きく成長することがわかる。従
って一定の圧力上昇速度で圧力を上昇させて合成すれ
ば、表層側に近くなるほど密度の高い膜が厚く形成され
ることとなる。
【００１２】このことを利用すれば、圧力の上昇に応じ
て圧力の上昇速度を速くして、密度変化あたりの膜圧の
生長量を一定に制御しつつ膜厚方向の各部における密度
を傾斜させることもできる。またこのような密度傾斜を
形成する別の手段として、全圧の上昇に応じて原料ガス
の分圧を下げることも有用である。具体的には流量調整
機構により原料ガス流量を減じると共に希釈ガス流量を
増加させれば、原料ガスの分圧は流量に比例して調整で
きる。このことは図５に示されるグラフより明らかであ
る。同一温度同一圧力で、メタンガス１００％の場合と
希釈ガス（Ａｒ）を５０％混合した場合とでは、いずれ
の温度及び圧力でもメタンガス１００％の場合の方が膜
厚が厚くなっている。即ち原料ガスの分圧の増加に伴い
成膜速度が速くなっていることがわかる。
て圧力の上昇速度を速くして、密度変化あたりの膜圧の
生長量を一定に制御しつつ膜厚方向の各部における密度
を傾斜させることもできる。またこのような密度傾斜を
形成する別の手段として、全圧の上昇に応じて原料ガス
の分圧を下げることも有用である。具体的には流量調整
機構により原料ガス流量を減じると共に希釈ガス流量を
増加させれば、原料ガスの分圧は流量に比例して調整で
きる。このことは図５に示されるグラフより明らかであ
る。同一温度同一圧力で、メタンガス１００％の場合と
希釈ガス（Ａｒ）を５０％混合した場合とでは、いずれ
の温度及び圧力でもメタンガス１００％の場合の方が膜
厚が厚くなっている。即ち原料ガスの分圧の増加に伴い
成膜速度が速くなっていることがわかる。
【００１３】以上の様に本発明において全圧を連続的に
変化させることによって、密度の傾斜した膜を形成する
ことができ、更に原料ガスの分圧を制御することによ
り、密度の傾斜を一様に変化させることができる。また
この様に密度を変化させると、熱伝導率や熱膨張係数も
大きく変化することとなる。従って本発明により得られ
る傾斜機能材料は、超耐熱材料として期待される。尚上
記の説明では原料ガスとしてメタンを取りあげて説明し
たが、通常のＣＶＤ法に使用できるものであれば特に限
定されるものではなく、炭素の原料としてはメタンの他
にプロパン等を用いることもできるし、ＳｉＣの原料と
してはシランや四塩化ケイ素等を用いることもできる。
変化させることによって、密度の傾斜した膜を形成する
ことができ、更に原料ガスの分圧を制御することによ
り、密度の傾斜を一様に変化させることができる。また
この様に密度を変化させると、熱伝導率や熱膨張係数も
大きく変化することとなる。従って本発明により得られ
る傾斜機能材料は、超耐熱材料として期待される。尚上
記の説明では原料ガスとしてメタンを取りあげて説明し
たが、通常のＣＶＤ法に使用できるものであれば特に限
定されるものではなく、炭素の原料としてはメタンの他
にプロパン等を用いることもできるし、ＳｉＣの原料と
してはシランや四塩化ケイ素等を用いることもできる。
【００１４】次に上記方法を実施するための装置につい
て説明する。このような装置としては反応室内に原料ガ
スと希釈ガスを導入することによって、加熱された基材
表面に薄膜を形成させる熱化学気相蒸着装置であって、
原料ガス及び希釈ガスの流量を調整する流量調整機構、
並びに反応室内圧力を任意の圧力で変化させる圧力制御
機構を有する製造装置を用いることができる。図６に装
置構成の一例を示す。尚図中１は反応炉，２は基材，３
は流量調整弁，４は圧縮機，５はガスボンベ，６は圧力
調整機構，７は加熱電源，８は真空ポンプ，９はコンピ
ュータである。
て説明する。このような装置としては反応室内に原料ガ
スと希釈ガスを導入することによって、加熱された基材
表面に薄膜を形成させる熱化学気相蒸着装置であって、
原料ガス及び希釈ガスの流量を調整する流量調整機構、
並びに反応室内圧力を任意の圧力で変化させる圧力制御
機構を有する製造装置を用いることができる。図６に装
置構成の一例を示す。尚図中１は反応炉，２は基材，３
は流量調整弁，４は圧縮機，５はガスボンベ，６は圧力
調整機構，７は加熱電源，８は真空ポンプ，９はコンピ
ュータである。
【００１５】圧力調整機構６は、例えば比例電磁式であ
り、反応室内の圧力に抵抗する力はソレノイドに与えら
れる電流から得る方式のものである。この電流量をコン
ピュータ制御することにより圧力を任意に変化させるこ
とができる。流量調整弁３はマスフローコントローラで
あり、やはり電気的に与えられた信号でガス流量を制御
する。
り、反応室内の圧力に抵抗する力はソレノイドに与えら
れる電流から得る方式のものである。この電流量をコン
ピュータ制御することにより圧力を任意に変化させるこ
とができる。流量調整弁３はマスフローコントローラで
あり、やはり電気的に与えられた信号でガス流量を制御
する。
【００１６】上記装置を用いて成膜するにあたっては、
まず反応炉内を真空ポンプで真空に減圧し、流量調整弁
および圧力調整機構を制御して所定の圧力，流量に保持
する。つぎに基材を所定温度に加熱する。その後圧力調
整機構を制御して連続的に圧力を変化させ、必要に応じ
て流量調整弁を制御し、原料ガスおよび希釈ガスの流量
を変化させる。
まず反応炉内を真空ポンプで真空に減圧し、流量調整弁
および圧力調整機構を制御して所定の圧力，流量に保持
する。つぎに基材を所定温度に加熱する。その後圧力調
整機構を制御して連続的に圧力を変化させ、必要に応じ
て流量調整弁を制御し、原料ガスおよび希釈ガスの流量
を変化させる。
【００１７】以下実施例によって本発明を更に詳述する
が、下記実施例は本発明を制限するものではなく、前・
後記の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは全て
本発明の技術範囲に包含される。
が、下記実施例は本発明を制限するものではなく、前・
後記の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは全て
本発明の技術範囲に包含される。
【００１８】
【実施例】内容積３リットルのカーボン基材直接通電加熱型
熱ＣＶＤ反応炉で、原料ガスとしてメタン（ＣＨ4 ），
希釈ガスとしてアルゴンガス（Ａｒ）をそれぞれ脱気後
0.5 リットル/min，３リットル/min流し、圧力を３００Torrに保
った。つぎに基材を直接通電にて急速加熱し、１９００
℃に保持した。温度測定は反応炉の壁に設けた石英ガラ
ス窓を介して、反応炉の外のパイロメータで測定した。
つぎに圧力調整機構を調整して反応炉内圧力を１分間に
0.17kgf/cm2 の速度で加圧し、６０分間反応させた。６
０分後の圧力は１０kgf/cm2 であった。得られた膜の厚
さは約1.1mmであった。
熱ＣＶＤ反応炉で、原料ガスとしてメタン（ＣＨ4 ），
希釈ガスとしてアルゴンガス（Ａｒ）をそれぞれ脱気後
0.5 リットル/min，３リットル/min流し、圧力を３００Torrに保
った。つぎに基材を直接通電にて急速加熱し、１９００
℃に保持した。温度測定は反応炉の壁に設けた石英ガラ
ス窓を介して、反応炉の外のパイロメータで測定した。
つぎに圧力調整機構を調整して反応炉内圧力を１分間に
0.17kgf/cm2 の速度で加圧し、６０分間反応させた。６
０分後の圧力は１０kgf/cm2 であった。得られた膜の厚
さは約1.1mmであった。
【００１９】
【発明の効果】本発明は以上の様に構成されており、密
度が変化する傾斜機能材料（薄膜）を高速で得ることが
できるようになった。
度が変化する傾斜機能材料（薄膜）を高速で得ることが
できるようになった。
【００２０】特に熱分解炭素の場合、圧力の増加に伴っ
て密度も増加するので、熱伝導率や熱膨張係数が大きく
変化し、超耐熱材料として期待される。
て密度も増加するので、熱伝導率や熱膨張係数が大きく
変化し、超耐熱材料として期待される。
【図１】処理圧力と得られた膜の密度との関係を示すグ
ラフである。
ラフである。
【図２】圧力を変化させた場合の処理温度と得られた膜
の密度との関係を示すグラフである。
の密度との関係を示すグラフである。
【図３】Ｘ線回折の半値幅と圧力の関係を示すグラフで
ある。
ある。
【図４】処理圧力と得られた膜の厚さとの関係を示すグ
ラフである。
ラフである。
【図５】原料ガスの分圧を変えた時の処理圧力と得られ
た膜の厚さとの関係を示すグラフである。
た膜の厚さとの関係を示すグラフである。
【図６】本発明の製造装置の一例を示す概念図である。
１ 反応室 ２ 基材 ３ 流量調整弁 ４ 圧縮機 ５ ガスボンベ ６ 圧力調整機構 ７ 加熱電源 ８ 真空ポンプ ９ コンピュータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐々木 眞 宮城県仙台市若林区南小泉３丁目１番３号 藤マンション202号 (72)発明者 北川 一男 兵庫県神戸市垂水区西舞子２−３−９ (72)発明者 中尾 昇 兵庫県神戸市灘区篠原伯母野山町２−３− １ (72)発明者 守時 正人 兵庫県三木市緑が丘町東３−11−６ (72)発明者 神田 剛 兵庫県西宮市老松町14−15−507
Claims (3)
- 【請求項１】 化学気相蒸着法において、全圧を真空か
ら高圧までの任意の範囲で変化させつつ、加熱基材上に
被膜を形成することを特徴とする傾斜機能材料の製造方
法。 - 【請求項２】 請求項１の実施において全圧を変化させ
るにあたり、原料ガス及び希釈ガスの分圧を任意に変化
させることを特徴とする請求項１記載の傾斜機能材料の
製造方法。 - 【請求項３】 反応室内に原料ガスと希釈ガスを導入す
ることによって、加熱された基材表面に被膜を形成させ
る化学気相蒸着装置であって、原料ガス及び希釈ガスの
流量を調整する流量調整機構、並びに反応室内圧力を任
意の圧力で変化させる圧力制御機構を有することを特徴
とする傾斜機能材料の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26277091A JPH05345977A (ja) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | 傾斜機能材料の製造方法及び製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26277091A JPH05345977A (ja) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | 傾斜機能材料の製造方法及び製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05345977A true JPH05345977A (ja) | 1993-12-27 |
Family
ID=17380350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26277091A Withdrawn JPH05345977A (ja) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | 傾斜機能材料の製造方法及び製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05345977A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6984436B2 (en) | 2000-07-18 | 2006-01-10 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Graded material and method for synthesis thereof and method for processing thereof |
-
1991
- 1991-09-12 JP JP26277091A patent/JPH05345977A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6984436B2 (en) | 2000-07-18 | 2006-01-10 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Graded material and method for synthesis thereof and method for processing thereof |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19981203 |