JPS5824371B2 - 炭化珪素薄膜の製造方法 - Google Patents
炭化珪素薄膜の製造方法Info
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- JPS5824371B2 JPS5824371B2 JP50091416A JP9141675A JPS5824371B2 JP S5824371 B2 JPS5824371 B2 JP S5824371B2 JP 50091416 A JP50091416 A JP 50091416A JP 9141675 A JP9141675 A JP 9141675A JP S5824371 B2 JPS5824371 B2 JP S5824371B2
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- alkylsilane
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/32—Carbides
- C23C16/325—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
- C23C16/505—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using radio frequency discharges
- C23C16/509—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using radio frequency discharges using internal electrodes
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- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化珪素薄膜の製造法に関するものである。
詳しくはグ冶−放電のプラズマ領域内における高エネル
ギー状態を利用した炭化珪素薄膜の製造法に関するもの
で、その目的は従来はとんど不可能とされていた炭化珪
素の数ミクロンあるいはそれ以下の薄膜を得ることにあ
り、炭化珪素のすぐれた特性を種々の材料表面に与えよ
うとするものである。
ギー状態を利用した炭化珪素薄膜の製造法に関するもの
で、その目的は従来はとんど不可能とされていた炭化珪
素の数ミクロンあるいはそれ以下の薄膜を得ることにあ
り、炭化珪素のすぐれた特性を種々の材料表面に与えよ
うとするものである。
従来より炭化珪素はいわゆるカーボランダムとして知ら
れその硬度はダイヤモンドに近く熱電材料や研磨材とし
て広く利用されて来ている。
れその硬度はダイヤモンドに近く熱電材料や研磨材とし
て広く利用されて来ている。
また近年半導体材料として発光ダイオードその他の応用
が検討され注目されている。
が検討され注目されている。
しかしこの炭化珪素を薄膜化する試みはほとんどないの
が現状である。
が現状である。
炭化珪素の合成には２０００℃に及ぶ高温で気相反応で
行われるがこの反応をそのまま薄膜化の手段とすること
は高温のため不可能である。
行われるがこの反応をそのまま薄膜化の手段とすること
は高温のため不可能である。
この反応の温度を下げる試みとしてグ爾−放電によって
四塩化珪素とメタンを反応させた例が報告されているが
実用化に至っていない。
四塩化珪素とメタンを反応させた例が報告されているが
実用化に至っていない。
本発明者はこのきわめて秀れた物性を有する炭化珪素を
薄膜状に基板の上に生成させることを種々検討した結果
、グロー放電を利用した方法で比較的低温において炭化
珪素の数ミクロンあるいはそれ以下の薄膜を得る方法を
発明したのである。
薄膜状に基板の上に生成させることを種々検討した結果
、グロー放電を利用した方法で比較的低温において炭化
珪素の数ミクロンあるいはそれ以下の薄膜を得る方法を
発明したのである。
すなわち、グロー放電により、アルキルシラン、または
シランもしくはアルキルシランとアルキル炭化水素、を
原料とし、該グロー放電のプラズマ領域内に電気的に浮
遊した状態で配設された基板上に、該原料を直接的に反
応生長させることを特ｌする炭化珪素薄膜の製造方法を
発明するに至った。
シランもしくはアルキルシランとアルキル炭化水素、を
原料とし、該グロー放電のプラズマ領域内に電気的に浮
遊した状態で配設された基板上に、該原料を直接的に反
応生長させることを特ｌする炭化珪素薄膜の製造方法を
発明するに至った。
本発明におけるグロー放電について簡単に説明すると、
いわゆる有極放電によるグロー放電であって、図に示さ
れた様な装置を利用して容器１内を約１Ｏ−５Ｔｏｒｒ
の真空状態にした後、原料気体を原料吸入口４より吸入
し約０．１〜３Ｔｏｒｒの圧力に調節しつつ両電極２に
数百ポルトル千数百ボルトの電圧で高周波電流を印加す
ると電気放電が両電極２間に発生する。
いわゆる有極放電によるグロー放電であって、図に示さ
れた様な装置を利用して容器１内を約１Ｏ−５Ｔｏｒｒ
の真空状態にした後、原料気体を原料吸入口４より吸入
し約０．１〜３Ｔｏｒｒの圧力に調節しつつ両電極２に
数百ポルトル千数百ボルトの電圧で高周波電流を印加す
ると電気放電が両電極２間に発生する。
この放電が定常持続状態に達した状態をグロー放電とい
うのである。
うのである。
このグロー放電において図の８の部分は通称陽光柱と呼
ばれる発光領域でここはプラズマ状態になっている。
ばれる発光領域でここはプラズマ状態になっている。
本発明はこのプラズマ状態が巨視的には低エネルギーで
あるが微視的には非常に高いエネルギー状態であること
を利用して、導入された原料に充分な活性化エネルギー
を与えて炭化珪素を反応生成せんとするものである。
あるが微視的には非常に高いエネルギー状態であること
を利用して、導入された原料に充分な活性化エネルギー
を与えて炭化珪素を反応生成せんとするものである。
本発明を図に従って詳細に説明すると、気密容器１内で
あってプラズマ状態となり得る部分８に炭化珪素の薄膜
を付着させるべき基板７を図の様に電気的に浮遊した状
態で並べておき、ついで真空ポンプ６にて容器１内の空
気を抜き約１Ｏ−５Ｔｏｒｒの真空度とする。
あってプラズマ状態となり得る部分８に炭化珪素の薄膜
を付着させるべき基板７を図の様に電気的に浮遊した状
態で並べておき、ついで真空ポンプ６にて容器１内の空
気を抜き約１Ｏ−５Ｔｏｒｒの真空度とする。
そして原料人口４よりアルキルシラン、シランとアルキ
ル炭化水素、または、アルキルシランとアルキル炭化水
素、を容器。
ル炭化水素、または、アルキルシランとアルキル炭化水
素、を容器。
１内に吸入し圧力を０．１〜３Ｔｏｒｒに調節する。
ついで容器内の両端にある電極２間に数百ポルトル千数
百ボルトの高周波電流を印加するとやがてグロー放電状
態となる。
百ボルトの高周波電流を印加するとやがてグロー放電状
態となる。
容器１内を２００〜４００℃の一定の温度に調節してプ
ラズマ内の電子エネ１ルギーを１〜１０ ｅＶにする。
ラズマ内の電子エネ１ルギーを１〜１０ ｅＶにする。
原料ガスは活性化して浮遊基板に沈着しそこで炭素と珪
素は立体格子状に結合して炭化珪素の結晶格子状巨大分
子として基板表面に生成し薄膜として付着する。
素は立体格子状に結合して炭化珪素の結晶格子状巨大分
子として基板表面に生成し薄膜として付着する。
一方水素原子は水素ガスとなって排気用出口５より排ｌ
出される。
出される。
反応生原料は一定の圧力を保ちながら容器１内に原料吸
入口４より供給される。
入口４より供給される。
この様にして炭化珪素薄膜は反応と共に生長して適当な
厚さの薄膜が得られたとき電源３を切り反応を停止し炭
化珪素薄膜加工された基板を取り出すので二ある。
厚さの薄膜が得られたとき電源３を切り反応を停止し炭
化珪素薄膜加工された基板を取り出すので二ある。
なお本発明における高周波電流とはＩＫ〜１００にサイ
クル７秒の周波数を有する交流である。
クル７秒の周波数を有する交流である。
本発明において使用する原料はアルキルシラン単独か、
シランもしくはアルキルシランとアルキ２ル炭化水素の
混合物であり、ここにアルキルシランとはテトラメチル
シラン、テトラエチルシラン、テトラプロピルシラン、
ジメチルジエチルシラン、モノメチルトリエチルシラン
など同一または異なったアルキル基が珪素原子に合計４
個結合したも３のをいう。
シランもしくはアルキルシランとアルキ２ル炭化水素の
混合物であり、ここにアルキルシランとはテトラメチル
シラン、テトラエチルシラン、テトラプロピルシラン、
ジメチルジエチルシラン、モノメチルトリエチルシラン
など同一または異なったアルキル基が珪素原子に合計４
個結合したも３のをいう。
なおこのアルキル基の炭素数については限定する必要は
ないが少くとも該アルキルシランが０．１〜３Ｔｏｒｒ
の圧力下で４００℃以下でガス化する必要があり該アル
キル基の炭素数は自づと限定されるものである。
ないが少くとも該アルキルシランが０．１〜３Ｔｏｒｒ
の圧力下で４００℃以下でガス化する必要があり該アル
キル基の炭素数は自づと限定されるものである。
３また本発明においてはその原
料としてアルキルシラン単独でもよいが前述の如く、シ
ランとアルキル炭化水素またはアルキルシランとアルキ
ル炭化水素を原料として用いても全く同一の目的を達成
するものであり、このアルキル炭化水素として４はメタ
ン、エタン、フロパン、メタン、ペンタン、・・・など
があげられこの炭素数も特に限定する必要はないが反応
条件でガス化し得るものでなければならない。
料としてアルキルシラン単独でもよいが前述の如く、シ
ランとアルキル炭化水素またはアルキルシランとアルキ
ル炭化水素を原料として用いても全く同一の目的を達成
するものであり、このアルキル炭化水素として４はメタ
ン、エタン、フロパン、メタン、ペンタン、・・・など
があげられこの炭素数も特に限定する必要はないが反応
条件でガス化し得るものでなければならない。
本発明においてプラズマを構成しているアルキルシラン
イオン、シランイオンとアルキル炭化水素イオンまたは
アルキルシランイオンとアルキル炭化水素イオン、ある
いはそれらの中性ガスがいかなる機構で化学反応し炭化
珪素の薄膜が生成するかについては明確ではないが、プ
ラズマ内に浸された浮遊基板面はプラズマから発する数
ｅＶ〜１０数ｅＶのエネルギーをもった紫外線もしくは
軟Ｘ線の定常的な照射を受けているので基板上の原料ガ
ス分子は容易に活性化エネルギーまで励起され得るもの
と考えられ反応の進行に充分寄与し得るものと想定され
る。
イオン、シランイオンとアルキル炭化水素イオンまたは
アルキルシランイオンとアルキル炭化水素イオン、ある
いはそれらの中性ガスがいかなる機構で化学反応し炭化
珪素の薄膜が生成するかについては明確ではないが、プ
ラズマ内に浸された浮遊基板面はプラズマから発する数
ｅＶ〜１０数ｅＶのエネルギーをもった紫外線もしくは
軟Ｘ線の定常的な照射を受けているので基板上の原料ガ
ス分子は容易に活性化エネルギーまで励起され得るもの
と考えられ反応の進行に充分寄与し得るものと想定され
る。
なお浮遊基板７に原料ガス分子が沈着する機構について
はいわゆるプラズマのイオンシース現象に起因するもの
であることはよく知られている。
はいわゆるプラズマのイオンシース現象に起因するもの
であることはよく知られている。
すなわちプラズマ内では電子の温度がイオンの温度より
２〜３桁高いため電子の飛ぶ速度は速くしたがって浮遊
基板はその衝突で負に帯電しプラズマより負電位になる
。
２〜３桁高いため電子の飛ぶ速度は速くしたがって浮遊
基板はその衝突で負に帯電しプラズマより負電位になる
。
すると基板の近傍はイオンで包囲されることになる。
これらのイオンが基板表面に達し電子と結合して沈着す
るのである。
るのである。
以上の如く本発明の方法は３００℃前後の比較的低温で
炭化珪素の数ミクロンあるいはそれ以下の薄膜を基板上
にきわめて均一に製造することができ従来不可能とされ
ていた炭化珪素の薄膜化を可能にしたものである。
炭化珪素の数ミクロンあるいはそれ以下の薄膜を基板上
にきわめて均一に製造することができ従来不可能とされ
ていた炭化珪素の薄膜化を可能にしたものである。
これは使用される基板の耐熱性に制約を受けることが少
ない点で特に秀れたものといえる。
ない点で特に秀れたものといえる。
炭化珪素は衆知の如くその硬度はきかめて高く、耐摩耗
性は抜群であるため、これを種々な基板の表面に薄膜化
してやることにより耐摩耗性の保護膜としてあらゆる分
野に応用できるものでありその効果は非常に甚大である
。
性は抜群であるため、これを種々な基板の表面に薄膜化
してやることにより耐摩耗性の保護膜としてあらゆる分
野に応用できるものでありその効果は非常に甚大である
。
また本発明はその原料中に塩素等の有害な物質を含まな
いため電子装置に用いてもきわめて好適な炭化珪素薄膜
を製造できるので、その半導体性を利用して薄膜発熱体
として利用することも可能であり、その他の半導体電子
装置としても特に好ましい材料として応用できるのであ
る。
いため電子装置に用いてもきわめて好適な炭化珪素薄膜
を製造できるので、その半導体性を利用して薄膜発熱体
として利用することも可能であり、その他の半導体電子
装置としても特に好ましい材料として応用できるのであ
る。
実施例 １
４ＥＭの容量を有する図の様なグロー放電装置内に炭化
珪素の薄膜を形成させるための基板を電気的に浮遊せし
め、真空ポンプにて該容器１内を１０−’ Ｔｏｒｒ
の真空にした。
珪素の薄膜を形成させるための基板を電気的に浮遊せし
め、真空ポンプにて該容器１内を１０−’ Ｔｏｒｒ
の真空にした。
ついでテトラメチルシラン０．４Ｔｏｒｒ及びメタン０
．２Ｔｏｒｒの分圧を有する混合ガスを該容器内に吸入
し全圧０．６Ｔｏｒｒの圧力に調節した。
．２Ｔｏｒｒの分圧を有する混合ガスを該容器内に吸入
し全圧０．６Ｔｏｒｒの圧力に調節した。
この原料ガス吸入後ただちにグロー放電を発生させた。
その条件は周波数５にサイクル７秒の高周波電流で放電
電圧はＩＫＶであり、プラズマ領域内の断面における電
流密度は０．５ｍＡＡとした。
電圧はＩＫＶであり、プラズマ領域内の断面における電
流密度は０．５ｍＡＡとした。
また反応温度は３００°Ｃに調節した。。この様にして
３０分間反応させた結果、基板上に約３００ＯＡの厚さ
を有する炭化珪素の薄膜が形成されていた。
３０分間反応させた結果、基板上に約３００ＯＡの厚さ
を有する炭化珪素の薄膜が形成されていた。
なおこの薄膜が炭化珪素であることの同定は赤外及び遠
赤外分光によって行なった。
赤外分光によって行なった。
実施例 ２
実施例１と同様の装置内に、炭化珪素の薄膜を形成させ
るための基板を電気的に浮遊せしめ、真空ポンプにて反
応容器内を１０ ”−３Ｔｏｒｒの真空にした。
るための基板を電気的に浮遊せしめ、真空ポンプにて反
応容器内を１０ ”−３Ｔｏｒｒの真空にした。
ついでテトラメチルシラン０．４Ｔｏｒｒ及び不活性キ
ャリヤーガスとしてアルゴン０．２Ｔｏｒｒの分圧を有
する混合ガスを該容器内に吸入し全圧０．６Ｔｏｒｒの
圧力に調節した。
ャリヤーガスとしてアルゴン０．２Ｔｏｒｒの分圧を有
する混合ガスを該容器内に吸入し全圧０．６Ｔｏｒｒの
圧力に調節した。
この原料ガス吸入後ただちにグロー放電を発生させた。
その条件は周波数５にサイクル７秒の高周波電流で、放
電電圧は１０００Ｖであり、プラズマ領域の断面におけ
る電流密度は０．５ｍＡ／ｉとした。
電電圧は１０００Ｖであり、プラズマ領域の断面におけ
る電流密度は０．５ｍＡ／ｉとした。
また反応温度は３００°Ｃに調節した。この様にして３
０分間反応させた結果、基板上に約３００ ＯＡの厚さ
を有する炭化珪素の薄膜が形成されていた。
０分間反応させた結果、基板上に約３００ ＯＡの厚さ
を有する炭化珪素の薄膜が形成されていた。
この薄膜が炭化珪素であることの同定は赤外及び遠赤外
分光によって行なった。
分光によって行なった。
応用例
実施例と同一条件で反応時間だけを６０分間にしたもの
はその基板上に約５００ ＯＡの厚さを有する炭化珪素
の薄膜を形成していた。
はその基板上に約５００ ＯＡの厚さを有する炭化珪素
の薄膜を形成していた。
このものを薄膜サーマルプリントヘッドの耐摩耗性膜と
して利用したところ、二酸化珪素、一酸化珪素などの薄
膜に比して少くとも５倍の耐摩耗性を示した。
して利用したところ、二酸化珪素、一酸化珪素などの薄
膜に比して少くとも５倍の耐摩耗性を示した。
図は本発明を実施するための装置の一例である。
１は気密容器、２は電極、３は高周波電源、４は原料吸
入口、５は排気用出口、６は真空ポンプ、７は電気的浮
遊基板、８はプラズマ領域、を表わしている。
入口、５は排気用出口、６は真空ポンプ、７は電気的浮
遊基板、８はプラズマ領域、を表わしている。
Claims (1)
- １ グロー放電により、アルキルシラン、またＯま、シ
ランもしくはアルキルシランとアルキル炭化水素、を原
料とし、該グ爾−放電のプラズマ領域内に電気的に浮遊
した状態で配設された基板上に、該原料を直接的に反応
生長させることを特徴とする炭化珪素薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50091416A JPS5824371B2 (ja) | 1975-07-25 | 1975-07-25 | 炭化珪素薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50091416A JPS5824371B2 (ja) | 1975-07-25 | 1975-07-25 | 炭化珪素薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5214600A JPS5214600A (en) | 1977-02-03 |
| JPS5824371B2 true JPS5824371B2 (ja) | 1983-05-20 |
Family
ID=14025758
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50091416A Expired JPS5824371B2 (ja) | 1975-07-25 | 1975-07-25 | 炭化珪素薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5824371B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5671399A (en) * | 1979-11-14 | 1981-06-13 | Mitsubishi Metal Corp | Composite layer diaphragm plate for sound converter and its manufacture |
| JPS56115573A (en) * | 1980-02-15 | 1981-09-10 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Photoconductive element |
| JPS57200215A (en) * | 1981-06-04 | 1982-12-08 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | Chemical-resistant protective film having excellent surface hardness |
| US4423701A (en) * | 1982-03-29 | 1984-01-03 | Energy Conversion Devices, Inc. | Glow discharge deposition apparatus including a non-horizontally disposed cathode |
| JPH03255459A (ja) * | 1990-11-16 | 1991-11-14 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 電子写真感光体の製造方法 |
| US5465680A (en) * | 1993-07-01 | 1995-11-14 | Dow Corning Corporation | Method of forming crystalline silicon carbide coatings |
-
1975
- 1975-07-25 JP JP50091416A patent/JPS5824371B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5214600A (en) | 1977-02-03 |
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