JPH0535107B2 - - Google Patents
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- JPH0535107B2 JPH0535107B2 JP59280906A JP28090684A JPH0535107B2 JP H0535107 B2 JPH0535107 B2 JP H0535107B2 JP 59280906 A JP59280906 A JP 59280906A JP 28090684 A JP28090684 A JP 28090684A JP H0535107 B2 JPH0535107 B2 JP H0535107B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- weight
- sintered body
- powder
- oxide
- Prior art date
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔発明の技術分野〕
本発明は安価に製造でき、しかも機械的特性の
優れた窒化ケイ素を主成分とするセラミツクス焼
結体末の製造方法に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 窒化ケイ素を主成分とするセラミツクス焼結体
は、1900℃までの優れた耐熱性を有し、かつ低い
熱膨脹係数のため、耐熱衝撃抵抗性も優れている
等の諸特性をもつことからがスタービン翼、ノズ
ル等を始め各種の高強度耐熱部品に応用が試みら
れている。また金属への耐食性がよいことから溶
融金属の耐溶材料としての応用面も実用化されて
いる。 この窒化ケイ素の原料としては、多くの場合α
相型が使用されており、このα相型を使用するこ
とによつて始めて高強度な焼結体が得られるとさ
れてきた。 しかしながら、窒化ケイ素粉末のもう一方の存
在形態であるβ相型は、α相型に比べはるかに安
価であるとともに、構造内の全酸素量がα相型に
比べて少ないことや焼結させたときに相転移がな
い等の理由により、焼結時の重量減が小さいとい
う利点を有している。従つて、このβ相型窒化ケ
イ素を原料として、特性の優れた窒化ケイ素系セ
ラミツクス焼結体が製造できれば好都合である。 〔発明の目的〕 本発明者らは焼結助剤としての添加物の種類お
よび含量を所定範囲内とし、かつ焼結条件をコン
トロールすることによつてβ相型窒化ケイ素を主
成分とする窒化ケイ素粉末を原料として用いた窒
化ケイ素系セラミツクス焼結体が優れた特性を有
することを見出した。 本発明は以上のような知見に基づいてなされた
もので、安価なβ相型窒化ケイ素粉末を原料と
し、焼結時の重量減少が小さく、かつ焼結上り面
の粗度が細かいとともに機械的強度も優れた窒化
ケイ素系セラミツクス焼結体を提供することを目
的とする。 〔発明の概要〕 すなわち本発明のセラミツクス焼結体の製造方
法は、希土類元素の酸化物粉末を10重量％以下
（ただし０は含まず）、酸化アルミニウム粉末を10
重量％以下（ただし０は含まず）、窒化アルミニ
ウム粉末を10重量％以下（ただし０は含まず）含
み、残部がβ相を50％以上含む窒化ケイ素粉末で
あるセラミツクス混合粉末を成形し、この成形体
を非酸化性雰囲気中、1650〜1850℃で焼結するこ
とを特徴とする。 本発明の主成分である窒化ケイ素粉末は、β相
型を50〜100％含有するもので、この範囲内であ
ればいかようにも選択することができ、例えば一
般にβ相型窒化ケイ素粉末として市販されている
ものを用い得る。 本発明において窒化ケイ素に添加すべき必須の
成分である希土類元素の酸化物、酸化アルミニウ
ムおよび窒化アルミニウム成分は共に焼結促進剤
として機能し、それぞれ全セラミツクス混合物中
の10重量％以下（ただし０は含まず）に選ばれ
る。ここで希土類元素の酸化物としては酸化イツ
トリウムや酸化セリウム等があげられ、このうち
特に酸化イツトリウムが好ましい。あるいはこれ
らの酸化物の混合物を使用してもさしつかえな
い。 本発明の添加成分としては、以上の他、酸化チ
タニウム、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム
および炭化モリブデンがあげられ、これらのうち
の１種以上を合計量で10重量％以下存在させるこ
とが望ましい。 また、窒化ケイ素の添加成分の合計量は10〜15
重量％の範囲であることが好ましい。 本発明は上記各組成分を所定範囲内の組成比で
含む混合物をまず所要の形状に成形し、非酸化性
雰囲気中、1650〜1850℃の温度で焼結する。ここ
で焼結雰囲気を窒素ガスやアルゴン等非酸化性ガ
スに選ぶのは酸素を含む雰囲気では高温時に窒化
ケイ素が酸化されてSiO2に変換し、目的とする
高温高強度等の優れたセラミツクス焼結体が得ら
れないからである。なおこの焼結はいわゆる常圧
焼結法によつても緻密な、かつ高温機械強度や耐
熱衝撃性の優れた窒化ケイ素系焼結体を得られる
が、その他の焼結法、例えばホツトプレス法雰囲
気加圧、熱間静水圧焼結法（HIP）等によつても
勿論同様の性能を備えた焼結体が得られる。 〔発明の実施例〕 以下本発明を実施例によつて説明する。 実施例 １ 平均粒度1μmの50％β相型の窒化ケイ素粉末89
重量％、平均粒度0.8μmの酸化イツトリウム粉末
５重量％、平均粒度0.6μmの酸化アルミニウム粉
末３重量％、平均粒度0.9μmの窒化アルミニウム
粉末３重量％よりなる混合粉末を溶媒としてｎ−
ブタノールを用いてゴムライニングボールミルに
て24時間粉砕混合を行なつて原料粉末を調整し
た。 この原料粉末にステアリン酸（粘結剤）を重量
比で７％添加配合し700Kg／cm2の成形圧で成形し
た。かくして得た成形体につき、まず700℃で加
熱処理を施し、粘結剤を揮散除去後、窒化ガス雰
囲気中1750℃で２時間で常圧焼結を行ない窒化ケ
イ素系セラミツクス焼結体を得た。 実施例 ２ 実施例１において50％β相型窒化ケイ素粉末の
代りに100％β相型の窒化ケイ素粉末を用いる以
外は実施例１と同様にして窒化ケイ素系セラミツ
クス焼結体を得た。 実施例 ３〜４ 実施例１の組成に平均粒径0.5μmの酸化チタニ
ウム1.5重量％（実施例３）または平均粒径0.9μm
の炭化モリブデン30重量％（実施例４）を追加し
た以外は実施例１と同様にして窒化ケイ素系セラ
ミツクス焼結体を得た。 比較例 １ 実施例１において50％β相型窒化ケイ素粉末の
代りに95％のα相型窒化ケイ素粉末を用いる以外
は実施例１と同様にして窒化ケイ素系セラミツク
ス焼結体を得た。 このようにして得たセラミツクス焼結体につき
焼結重量減、抗折強度（機械的強度）および表面
粗度を測定した結果を表に示す。
優れた窒化ケイ素を主成分とするセラミツクス焼
結体末の製造方法に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 窒化ケイ素を主成分とするセラミツクス焼結体
は、1900℃までの優れた耐熱性を有し、かつ低い
熱膨脹係数のため、耐熱衝撃抵抗性も優れている
等の諸特性をもつことからがスタービン翼、ノズ
ル等を始め各種の高強度耐熱部品に応用が試みら
れている。また金属への耐食性がよいことから溶
融金属の耐溶材料としての応用面も実用化されて
いる。 この窒化ケイ素の原料としては、多くの場合α
相型が使用されており、このα相型を使用するこ
とによつて始めて高強度な焼結体が得られるとさ
れてきた。 しかしながら、窒化ケイ素粉末のもう一方の存
在形態であるβ相型は、α相型に比べはるかに安
価であるとともに、構造内の全酸素量がα相型に
比べて少ないことや焼結させたときに相転移がな
い等の理由により、焼結時の重量減が小さいとい
う利点を有している。従つて、このβ相型窒化ケ
イ素を原料として、特性の優れた窒化ケイ素系セ
ラミツクス焼結体が製造できれば好都合である。 〔発明の目的〕 本発明者らは焼結助剤としての添加物の種類お
よび含量を所定範囲内とし、かつ焼結条件をコン
トロールすることによつてβ相型窒化ケイ素を主
成分とする窒化ケイ素粉末を原料として用いた窒
化ケイ素系セラミツクス焼結体が優れた特性を有
することを見出した。 本発明は以上のような知見に基づいてなされた
もので、安価なβ相型窒化ケイ素粉末を原料と
し、焼結時の重量減少が小さく、かつ焼結上り面
の粗度が細かいとともに機械的強度も優れた窒化
ケイ素系セラミツクス焼結体を提供することを目
的とする。 〔発明の概要〕 すなわち本発明のセラミツクス焼結体の製造方
法は、希土類元素の酸化物粉末を10重量％以下
（ただし０は含まず）、酸化アルミニウム粉末を10
重量％以下（ただし０は含まず）、窒化アルミニ
ウム粉末を10重量％以下（ただし０は含まず）含
み、残部がβ相を50％以上含む窒化ケイ素粉末で
あるセラミツクス混合粉末を成形し、この成形体
を非酸化性雰囲気中、1650〜1850℃で焼結するこ
とを特徴とする。 本発明の主成分である窒化ケイ素粉末は、β相
型を50〜100％含有するもので、この範囲内であ
ればいかようにも選択することができ、例えば一
般にβ相型窒化ケイ素粉末として市販されている
ものを用い得る。 本発明において窒化ケイ素に添加すべき必須の
成分である希土類元素の酸化物、酸化アルミニウ
ムおよび窒化アルミニウム成分は共に焼結促進剤
として機能し、それぞれ全セラミツクス混合物中
の10重量％以下（ただし０は含まず）に選ばれ
る。ここで希土類元素の酸化物としては酸化イツ
トリウムや酸化セリウム等があげられ、このうち
特に酸化イツトリウムが好ましい。あるいはこれ
らの酸化物の混合物を使用してもさしつかえな
い。 本発明の添加成分としては、以上の他、酸化チ
タニウム、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム
および炭化モリブデンがあげられ、これらのうち
の１種以上を合計量で10重量％以下存在させるこ
とが望ましい。 また、窒化ケイ素の添加成分の合計量は10〜15
重量％の範囲であることが好ましい。 本発明は上記各組成分を所定範囲内の組成比で
含む混合物をまず所要の形状に成形し、非酸化性
雰囲気中、1650〜1850℃の温度で焼結する。ここ
で焼結雰囲気を窒素ガスやアルゴン等非酸化性ガ
スに選ぶのは酸素を含む雰囲気では高温時に窒化
ケイ素が酸化されてSiO2に変換し、目的とする
高温高強度等の優れたセラミツクス焼結体が得ら
れないからである。なおこの焼結はいわゆる常圧
焼結法によつても緻密な、かつ高温機械強度や耐
熱衝撃性の優れた窒化ケイ素系焼結体を得られる
が、その他の焼結法、例えばホツトプレス法雰囲
気加圧、熱間静水圧焼結法（HIP）等によつても
勿論同様の性能を備えた焼結体が得られる。 〔発明の実施例〕 以下本発明を実施例によつて説明する。 実施例 １ 平均粒度1μmの50％β相型の窒化ケイ素粉末89
重量％、平均粒度0.8μmの酸化イツトリウム粉末
５重量％、平均粒度0.6μmの酸化アルミニウム粉
末３重量％、平均粒度0.9μmの窒化アルミニウム
粉末３重量％よりなる混合粉末を溶媒としてｎ−
ブタノールを用いてゴムライニングボールミルに
て24時間粉砕混合を行なつて原料粉末を調整し
た。 この原料粉末にステアリン酸（粘結剤）を重量
比で７％添加配合し700Kg／cm2の成形圧で成形し
た。かくして得た成形体につき、まず700℃で加
熱処理を施し、粘結剤を揮散除去後、窒化ガス雰
囲気中1750℃で２時間で常圧焼結を行ない窒化ケ
イ素系セラミツクス焼結体を得た。 実施例 ２ 実施例１において50％β相型窒化ケイ素粉末の
代りに100％β相型の窒化ケイ素粉末を用いる以
外は実施例１と同様にして窒化ケイ素系セラミツ
クス焼結体を得た。 実施例 ３〜４ 実施例１の組成に平均粒径0.5μmの酸化チタニ
ウム1.5重量％（実施例３）または平均粒径0.9μm
の炭化モリブデン30重量％（実施例４）を追加し
た以外は実施例１と同様にして窒化ケイ素系セラ
ミツクス焼結体を得た。 比較例 １ 実施例１において50％β相型窒化ケイ素粉末の
代りに95％のα相型窒化ケイ素粉末を用いる以外
は実施例１と同様にして窒化ケイ素系セラミツク
ス焼結体を得た。 このようにして得たセラミツクス焼結体につき
焼結重量減、抗折強度（機械的強度）および表面
粗度を測定した結果を表に示す。
【表】
以上説明したように本発明により得られるセラ
ミツクス焼結体は、焼結時の重量減が小さく、ま
た得られる焼結体は表面粗度が小さく、しかもα
相型の窒化ケイ素粉末を原料とした場合と同程度
の機械的強度を有するものである。
ミツクス焼結体は、焼結時の重量減が小さく、ま
た得られる焼結体は表面粗度が小さく、しかもα
相型の窒化ケイ素粉末を原料とした場合と同程度
の機械的強度を有するものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 希土類元素の酸化物粉末を10重量％以下（た
だし０は含まず）、酸化アルミニウム粉末を10重
量％以下（ただし０は含まず）、窒化アルミニウ
ム粉末を10重量％以下（ただし０は含まず）含
み、残部がβ相を50％以上含む窒化ケイ素粉末で
あるセラミツクス混合粉末を成形し、この成形体
を非酸化性雰囲気中、1650〜1850℃で焼結するこ
とを特徴とするセラミツクス焼結体の製造方法。 ２ 窒化ケイ素粉末の一部を、酸化チタニウム、
酸化ジルコニウム、酸化マグネシウムおよび炭化
モリブデンの群から選ばれた少なくとも１種の化
合物10重量％以下で置換してなる特許請求の範囲
第１項記載のセラミツクス焼結体の製造方法。 ３ 希土類元素の酸化物が酸化イツトリウムであ
る特許請求の範囲第１項記載のセラミツクス焼結
体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59280906A JPS61158868A (ja) | 1984-12-29 | 1984-12-29 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
| GB08531881A GB2171092A (en) | 1984-12-29 | 1985-12-30 | Silicon nitride ceramics |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59280906A JPS61158868A (ja) | 1984-12-29 | 1984-12-29 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61158868A JPS61158868A (ja) | 1986-07-18 |
| JPH0535107B2 true JPH0535107B2 (ja) | 1993-05-25 |
Family
ID=17631588
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59280906A Granted JPS61158868A (ja) | 1984-12-29 | 1984-12-29 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61158868A (ja) |
| GB (1) | GB2171092A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000034172A (ja) * | 1998-05-12 | 2000-02-02 | Toshiba Corp | 高熱伝導性窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100432017C (zh) * | 2006-07-28 | 2008-11-12 | 北京工业大学 | 快速制备高强度氮化硅-氮化硼可加工陶瓷的方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5823345B2 (ja) * | 1979-02-22 | 1983-05-14 | 株式会社東芝 | セラミックス焼結体の製造方法 |
| JPS55116671A (en) * | 1979-02-27 | 1980-09-08 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS5826077A (ja) * | 1981-08-10 | 1983-02-16 | 株式会社東芝 | セラミツクス焼結体及びその製造方法 |
| JPS5841770A (ja) * | 1981-09-01 | 1983-03-11 | 株式会社東芝 | セラミツクス焼結体及びその製造方法 |
| JPS59116176A (ja) * | 1982-12-23 | 1984-07-04 | 株式会社東芝 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
| JPS59182276A (ja) * | 1983-03-31 | 1984-10-17 | 株式会社東芝 | 窒化ケイ素焼結体 |
| JPH0250076A (ja) * | 1988-08-10 | 1990-02-20 | Iseki & Co Ltd | 穀粒乾燥機の伝動装置 |
-
1984
- 1984-12-29 JP JP59280906A patent/JPS61158868A/ja active Granted
-
1985
- 1985-12-30 GB GB08531881A patent/GB2171092A/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000034172A (ja) * | 1998-05-12 | 2000-02-02 | Toshiba Corp | 高熱伝導性窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2171092A (en) | 1986-08-20 |
| GB8531881D0 (en) | 1986-02-05 |
| JPS61158868A (ja) | 1986-07-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |