JPH0536209Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この考案は、試料を加熱したときにそのコンク
リートからなる試料から発生するガスの定量分析
を行う熱分析装置に関するものである。

「従来の技術」 この種の熱分析装置としては、示差熱天秤装置
が広く用いられている。これは、天秤の試料皿を
電気炉内に吊り下げ、試料を加熱しながらその温
度変化に伴う重量変化を天秤のさおの傾きから計
測するようにしたものである。この示差熱天秤装
置では、試料を細かい粉末あるいは薄片にする必
要があり、また試料の大きさや重量にも制限があ
る。

「考案が解決しようとする問題点」 ところで近年、コンクリート材料の熱に対する
影響を調査するために、コンクリート材料が加熱
されたときに発生してくるガス（主として水蒸気
と炭酸ガス）の発生量を加熱温度との関連におい
て定量的に把握したいという要望がある。

そのようなコンクリート材料に対する熱分析に
おいては、その試料は実際の使用状態に近い形態
すなわち比較的大きな塊状とすることが望ましい
のであるが、その場合には上述したような制限か
ら従来の示差熱天秤装置を用いることはできない
ものである。

また、上記のような試料に対してはガスクロマ
トグラフを用いて分析を行うことが考えられる
が、ガスクロマトグラフでは連続的な計測を行う
ことはできないので、加熱温度を変化させながら
連続的に計測するような場合には使用できないも
のである。

この考案は上記の事情に鑑みてなされたもの
で、試料の大きさや形態には限定されることがな
く、しかも連続的に熱分析を行うことの可能な装
置を提供することを目的としている。

「問題点を解決するための手段」 この考案は、コンクリートからなる試料を加熱
しつつそのコンクリートからなる試料から発生す
る炭酸ガスと水蒸気とからなる試料ガスの定量分
析を行う熱分析装置であつて、前記試料を加熱す
る加熱手段と、加熱に伴つて試料から発生する試
料ガスの発生量を計測する計測手段と、試料ガス
をキヤリアガスによつて前記加熱手段から前記計
測手段に連続的に導く気体導入手段と、この試料
ガス導入手段に接続されて、水蒸気が過飽和状態
の試料ガス中から過飽和状態の水蒸気を捕集する
水分捕集装置とを具備し、前記計測手段として、
この計測手段に導かれる前記キヤリアガスと前記
試料ガスの混合ガスの熱伝導率を検出することに
よつて、混合ガス中の試料ガス濃度を検出する熱
伝導率検出器を用いたことを特徴としている。

「作用」 この考案の熱分析装置は、試料を加熱手段によ
つて加熱して試料ガスを発生させ、その試料ガス
をキヤリアガスによつて熱伝導率検出器からなる
計測手段に連続的に導く。熱伝導率検出器は、キ
ヤリアガスと試料ガスとの混合ガスの熱伝導率を
キヤリアガスのみのそれと比較することによつ
て、混合ガス中の試料ガスの濃度を計測し、その
濃度から試料ガスの発生量を定量的に計測する。

「実施例」 以下、この考案の実施例を第１図および第２図
を参照して説明する。第１図は第１実施例の熱分
析装置の概略構成図、第２図は第２実施例の熱分
析装置の概略構成図であるが、これらの実施例は
いずれもコンクリート材料を加熱したときに発生
することが知られている水蒸気と炭酸ガスの定量
分析を行うものである。

まず第１図を参照して第１実施例の装置の構成
を説明する。図中符号１は電気炉（加熱手段）で
あり、２はこの電気炉１の内部に配置されている
反応管である。電気炉１は加熱温度を適宜設定で
きるようにされており、また反応管２は石英ガラ
スによつて形成されていて内部に試料３が収納で
きるようになつている。

反応管２の上部にはキヤリアガス導入管４が接
続されており、また下端には冷却管５が接続さ
れ、この冷却管５にはフラスコ６およびコールド
トラツプ７が接続されていて、導入管４から反応
管２に導入されたキヤリアガスは、図中の矢印で
示すように冷却管５、フラスコ６、コールドトラ
ツプ７を順次通過して放出されるようになつてい
る。これら冷却管５、フラスコ６、コールドトラ
ツプ７は、水蒸気が過飽和状態の試料ガス中から
過飽和状態の水蒸気を捕集する水分捕集装置を構
成するものである。そして、試料３から発生した
試料ガスはキヤリアガスによつて運ばれ、試料ガ
スのうち水蒸気は冷却管５内で凝縮してフラスコ
６内に捕集され、さらに凝縮せずにフラスコ６を
通過した水蒸気はコールドトラツプ７に導かれ
て、ここで凝縮して捕集されるようになつてい
る。これらの冷却管５、フラスコ６、コールドト
ラツプ７は、試料３から発生する試料ガス中の水
蒸気が過飽和状態となつていてそのままでは計測
することができないので、試料ガス中から余剰の
水蒸気を取り除いて飽和状態のガスとするための
ものである。なお、上記のキヤリアガスとしては
窒素ガス、ヘリウムガス等を用いれば良い。

また、反応管２の下端部には試料ガス導入管８
が接続され、この導入管８は２本の分岐管９，１
０に分岐されている。一方の分岐管９は炭酸ガス
吸着装置１１、熱伝導率検出器（計測手段）１２
を経て吸引ポンプ１３に接続され、また他方の分
岐管１０は水蒸気吸着装置１４、熱伝導率検出器
（計測手段）１５を経て吸引ポンプ１６に接続さ
れている。これらの導入管８、分岐管９，１０、
吸引ポンプ１３，１６は、試料ガスをキヤリアガ
スとともに熱伝導率検出器１２，１５に連続的に
導く試料ガス導入手段１７を構成するものであ
る。

上記の炭酸ガス吸着装置１１は、吸引ポンプ１
３によつて反応管２内からキヤリアガスとともに
吸引した試料ガスのうちから炭酸ガスのみを吸着
するもので、たとえば炭酸ガスを選択的に吸着す
る充填材を充填したカラムを用いれば良い。また
水蒸気吸着装置１４は、同じく反応管２内からキ
ヤリアガスとともに吸引した試料ガスのうちから
水蒸気のみを吸着するもので、モレキユラーシー
ブの充填層や上記のコールドトラツプ７と同様の
コールドトラツプを用いれば良い。

また、上記の各熱伝導率検出器１２，１５は恒
温槽１８，１９内に配置されており、それぞれ試
料側検出器１２ａ，１５ａと標準側検出器１２
ｂ，１５ｂとにより構成されている。そして、そ
れぞれの試料側検出器１２ａ，１５ａに上記の分
岐管９，１０が接続され、標準側検出器１２ｂ，
１５ｂにはそれぞれキヤリアガスの導入管２０，
２１が接続されていて、キヤリアガスが導入され
るようになつている。これらの熱伝導率検出器１
２，１５には、それぞれ計測結果を記録する記録
計２２，２３が接続されている。

これらの熱伝導率検出器１２，１５は、試料側
検出器１２ａ，１５ａに導かれた試料ガスとキヤ
リアガスとの混合ガスと、標準側検出器１２ｂ，
１５ｂに導かれたキヤリアガスとの熱伝導率の差
を比較検出することによつて、混合ガス中の試料
ガスの濃度を計測するものであり、従来よりガス
クロマトグラフにおいて広く用いられている熱伝
導セルと同様のものである。すなわちこれらの熱
伝導率検出器１２，１５は、試料側検出器１２
ａ，１５ａと標準側検出器１２ｂ，１５ｂの双方
にブリツジ回路に組まれたタングステンあるいは
白金等のフイラメント（図示せず）が張られてお
り、これらフイラメントに電流を流して加熱でき
るようにされている。このフイラメントの周囲を
ガスが通過すると、フイラメントはそのガスの熱
伝導作用によつて冷却されて温度が低下し、その
電気抵抗が減少するが、この電気抵抗の変化度合
はガスの熱伝導率に左右されるものである。した
がつて、キヤリアガス中に熱伝導率の異なる成分
が含まれていると、電気抵抗がキヤリアガスのみ
の場合に比して変化するので、その変化度合を電
気的に検出することによつてキヤリアガス中に混
入している試料ガスの濃度を計測するものであ
る。

以上でこの第１実施例の装置の構成を説明した
が、次にその使用方法を説明する。まずコンクリ
ート材料の試料３を所定の形状たとえば直径45
mm、高さ44mmの円柱状に形成して、これを反応管
２内に収納し、電気炉１によつて加熱する。それ
とともに、キヤリアガス導入管４から所定流量の
キヤリアガスを連続的に供給し、かつ各吸引ポン
プ１３，１６を駆動して反応管２内から所定流量
の混合ガス（試料ガスとキヤリアガスの混合ガ
ス）とを連続的に各熱伝導率検出器１２，１５に
吸引する。

こうすることにより、反応管２から吸引された
混合ガスは分岐管９，１０のそれぞれに吸引さ
れ、分岐管９に吸引された混合ガスは炭酸ガス吸
着装置１１において炭酸ガスが吸着された後に熱
伝導率検出器１２に導かれる。一方、分岐管１０
に吸引された混合ガスは水蒸気吸着装置１４にお
いて水蒸気が吸着された後に熱伝導率検出器１５
に導かれる。そして、熱伝導率検出器１２によつ
て混合ガス中の水蒸気濃度を、また熱伝導率検出
器１５によつて混合ガス中の炭酸ガス濃度をそれ
ぞれ計測し、計測結果を記録計２２，２３に記録
する。

このように、この第１実施例の装置によれば、
コンクリート試料３から加熱に伴つて発生する水
蒸気と炭酸ガスの発生量をそれぞれ別に、しかも
連続的に計測することができるので、これらのガ
スの発生量を加熱温度や加熱時間との関連におい
て長時間にわたつて計測することができる。そし
て、試料３の大きさや形態は、反応管２内に収納
できるものであれば特に制約されることはない。
なお、コンクリートから発生するガスは水蒸気と
炭酸ガス以外には殆どないことが知られているの
で、この装置でコンクリートからの発生ガスのほ
ぼ全量を定量できることになる。

以上で第１実施例の装置を説明したが、次に第
２図を参照して第２実施例を説明する。この第２
実施例においては、２台の熱伝導率検出器３０，
３１を直列的に配置するとともに、両熱伝導率検
出器３０，３１の間に水蒸気吸着装置３２を配置
し、試料ガス導入手段３３は１台の吸引ポンプ３
４によつて混合ガスを前段の検出器３０を通過さ
せた後に後段の検出器３１に導くように構成した
他は、上記第１実施例と同様に構成されている。
この第２実施例の装置では、試料３から発生した
試料ガスをそのままキヤリアガスとともに前段の
検出器３０に導いて水蒸気と炭酸ガス量を同時に
計測し、その後、水蒸気吸着装置３２において試
料ガス中から水蒸気を除去し、後段の検出器３１
で炭酸ガス濃度を計測するようになつている。

この装置によれば、水蒸気の発生量は直接的に
は計測できないが、両検出器３０，３１の計測結
果を差し引きすることによつて水蒸気の発生量も
知り得るものである。そして、吸引ポンプ３４は
１台で済むので第１実施例に比して構成が簡便で
あるという利点を有する。なお、この第２実施例
においては、水蒸気吸着装置３２に代えて炭酸ガ
ス吸着装置を設け、後段の熱伝導率検出器３１で
水分の濃度を計測するようにしても同様である。

「考案の効果」 以上詳細に説明したように、この考案によれ
ば、加熱手段によつて試料から発生させた試料ガ
スを連続的に熱伝導率検出器からなる計測手段に
導くようにしたので、試料の大きさや形態は適宜
で良く、示差熱天秤装置を用いる場合のような制
約はないし、また連続的な定量分析を行うことが
できるという効果を奏する。

また、加熱手段によつて試料から発生した高温
の試料ガスが、試料ガス導入手段に導入される際
に冷却されて水蒸気が過飽和状態になつても、試
料ガス導入手段に、水分捕集装置を接続して水蒸
気が過飽和状態の試料ガス中から過飽和状態の水
蒸気を捕集するようにしたので、水蒸気が飽和状
態の試料ガスを試料ガス導入手段に導入すること
ができる。したがつて、試料ガス中の水蒸気が試
料ガス導入手段、熱伝導率検出器等において、凝
縮して水滴として残ることがないので、正確に試
料ガスの定量分析を行うことができる。

さらに、試料ガスをキヤリアガスによつて強制
的に流すようにしたので、該試料ガスを熱伝導率
検出器に連続的かつ確実に導くことができる。し
たがつて、試料の加熱温度の変化に伴う連続的な
定量分析を容易かつ確実に行うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの考案の第１実施例の熱分析装置の
概略構成図、第２図はこの考案の第２実施例の熱
分析装置の概略構成図である。 １……電気炉（加熱手段）、３……試料、１２，
１５……熱伝導率検出器（計測手段）、１７……
試料ガス導入手段、３０，３１……熱伝導率検出
器（計測手段）、３３……試料ガス導入手段。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. コンクリートからなる試料を加熱しつつその試
   料から発生する炭酸ガスと水蒸気とからなる試料
   ガスの定量分析を行う熱分析装置であつて、前記
   試料を加熱する加熱手段と、加熱に伴つて試料か
   ら発生する試料ガスの発生量を計測する計測手段
   と、試料ガスをキヤリアガスによつて前記加熱手
   段から前記計測手段に連続的に導く試料ガス導入
   手段と、この試料ガス導入手段に接続されて、水
   蒸気が過飽和状態の試料ガス中から過飽和状態の
   水蒸気を捕集する水分捕集装置とを具備し、前記
   計測手段として、この計測手段に導かれる試料ガ
   スとキヤリアガスとの混合ガスの熱伝導率を、キ
   ヤリアガスのみの熱伝導率と比較することによつ
   て、混合ガス中の試料ガス濃度を計測する熱伝導
   率検出器を用いたことを特徴とするコンクリート
   用熱分析装置。