JPH0541218A - サーメツト電極の製造方法 - Google Patents
サーメツト電極の製造方法Info
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- JPH0541218A JPH0541218A JP3196852A JP19685291A JPH0541218A JP H0541218 A JPH0541218 A JP H0541218A JP 3196852 A JP3196852 A JP 3196852A JP 19685291 A JP19685291 A JP 19685291A JP H0541218 A JPH0541218 A JP H0541218A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Inert Electrodes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐久性や電極活性に優れるとともに導電率に
ついても優れたサーメット電極の製造方法を提供する。 【構成】 本発明の製造方法は、融点が１，９００℃以
上の高融点金属単体の粒子および／またはこの高融点金
属を含む合金の粒子を、塩素を含む希ガス雰囲気中で焼
成する。
ついても優れたサーメット電極の製造方法を提供する。 【構成】 本発明の製造方法は、融点が１，９００℃以
上の高融点金属単体の粒子および／またはこの高融点金
属を含む合金の粒子を、塩素を含む希ガス雰囲気中で焼
成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば固体電解質型燃
料電池の燃料極として用いるサーメット電極の製造方法
に関する。
料電池の燃料極として用いるサーメット電極の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ニッケ
ル、コバルト、鉄及びこれらの合金の少なくとも１種の
粒子を用い、電気化学蒸着法により、安定化ジルコニア
の骨格構造を成長させたサーメット電極及びその製造方
法が知られている（例えば、特開昭６２−２９６３６６
号、特開昭６２−２８１２７１号）。
ル、コバルト、鉄及びこれらの合金の少なくとも１種の
粒子を用い、電気化学蒸着法により、安定化ジルコニア
の骨格構造を成長させたサーメット電極及びその製造方
法が知られている（例えば、特開昭６２−２９６３６６
号、特開昭６２−２８１２７１号）。
【０００３】しかしながら、固体電解質型燃料電池は作
動温度が１，０００℃付近の高温であるため、ニッケ
ル、コバルト、鉄などを用いたサーメット電極において
は、大電流通電時（２Ａ／ｃｍ２以上）や長期使用時に
金属粒子のシンタリングが生じて収縮や反応面の減少が
起こり、性能が劣化する。
動温度が１，０００℃付近の高温であるため、ニッケ
ル、コバルト、鉄などを用いたサーメット電極において
は、大電流通電時（２Ａ／ｃｍ２以上）や長期使用時に
金属粒子のシンタリングが生じて収縮や反応面の減少が
起こり、性能が劣化する。
【０００４】そこで、これを避けるために、ルテニウム
などの融点が１，９００℃以上の高融点金属を用いて耐
久性や電極活性に優れたサーメット電極を作製すること
が考えられるが、このような高融点金属は焼結性が小さ
いため、１，２００℃以下における焼結によって作製さ
れるサーメット電極においては面方向（横方向）の導電
率が低いという欠点がある。
などの融点が１，９００℃以上の高融点金属を用いて耐
久性や電極活性に優れたサーメット電極を作製すること
が考えられるが、このような高融点金属は焼結性が小さ
いため、１，２００℃以下における焼結によって作製さ
れるサーメット電極においては面方向（横方向）の導電
率が低いという欠点がある。
【０００５】本発明の課題は、耐久性や電極活性に優れ
るとともに導電率についても優れたサーメット電極の製
造方法を提供する処にある。
るとともに導電率についても優れたサーメット電極の製
造方法を提供する処にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のサーメット電極
の製造方法は、融点が１，９００℃以上の高融点金属単
体の粒子および／またはこの高融点金属を含む合金の粒
子を、塩素を含む希ガス雰囲気中で焼成することを特徴
とする。
の製造方法は、融点が１，９００℃以上の高融点金属単
体の粒子および／またはこの高融点金属を含む合金の粒
子を、塩素を含む希ガス雰囲気中で焼成することを特徴
とする。
【０００７】高融点金属単体およびこの高融点金属を含
む合金は耐シンタリング性に優れているので、本発明の
方法によって製造されたサーメット電極は、シンタリン
グによる性能劣化を完全に防止することができ、耐久性
や電極活性に優れている。また、本発明においては、塩
素を含む雰囲気中で焼成が行なわれているので、塩素含
有雰囲気に曝されることにより形成された高融点金属塩
化物の蒸気を介して高融点金属原子の気相移動が起こる
ことにより、高融点金属（および／または合金）粒子間
のネック成長が促進され、得られるサーメット電極の面
方向（横方向）の導電率が向上する。
む合金は耐シンタリング性に優れているので、本発明の
方法によって製造されたサーメット電極は、シンタリン
グによる性能劣化を完全に防止することができ、耐久性
や電極活性に優れている。また、本発明においては、塩
素を含む雰囲気中で焼成が行なわれているので、塩素含
有雰囲気に曝されることにより形成された高融点金属塩
化物の蒸気を介して高融点金属原子の気相移動が起こる
ことにより、高融点金属（および／または合金）粒子間
のネック成長が促進され、得られるサーメット電極の面
方向（横方向）の導電率が向上する。
【０００８】高融点金属は、ルテニウム（Ｒｕ、融点
２，５００℃）、オスミウム（Ｏｓ、融点２，７００
℃）、ロジウム（Ｒｈ、融点１，９６０℃）、イリジウ
ム（Ｉｒ、融点２，４４３℃）及びタングステン（Ｗ、
融点約３，３８０℃）よりなる群から選択される少なく
とも１種であるのが好ましい。中でもルテニウムが、還
元性雰囲気での安定性、価格などの点から、特に好まし
い。
２，５００℃）、オスミウム（Ｏｓ、融点２，７００
℃）、ロジウム（Ｒｈ、融点１，９６０℃）、イリジウ
ム（Ｉｒ、融点２，４４３℃）及びタングステン（Ｗ、
融点約３，３８０℃）よりなる群から選択される少なく
とも１種であるのが好ましい。中でもルテニウムが、還
元性雰囲気での安定性、価格などの点から、特に好まし
い。
【０００９】高融点金属と合金を形成する金属として
は、ニッケル、鉄、コバルトなどが好ましい。
は、ニッケル、鉄、コバルトなどが好ましい。
【００１０】高融点金属単体の粒子およびこの高融点金
属を含む合金の粒子としては、平均粒径が１０μｍ以下
のものが好ましい。従来のようにニッケル、コバルト、
鉄などを用いた場合には、シンタリングが生じ易いた
め、粒径をあまり小さくすることはできなかったが、本
発明では１０μｍ以下の平均粒径の粒子を用いることが
でき、このようにすれば、反応界面を大きくとれ、電極
反応活性のより高い電極が得られる。
属を含む合金の粒子としては、平均粒径が１０μｍ以下
のものが好ましい。従来のようにニッケル、コバルト、
鉄などを用いた場合には、シンタリングが生じ易いた
め、粒径をあまり小さくすることはできなかったが、本
発明では１０μｍ以下の平均粒径の粒子を用いることが
でき、このようにすれば、反応界面を大きくとれ、電極
反応活性のより高い電極が得られる。
【００１１】希ガスとしては、アルゴンおよびヘリウム
が好ましい。
が好ましい。
【００１２】また、希ガス雰囲気中の塩素の含量は０．
００１〜１０％であるのが好ましい。塩素の含量が０．
００１％未満だと、本発明の効果を充分に発揮すること
ができない場合がある。塩素の含量が１０％を超える
と、反応容器が腐食されたり流量制御装置が正確に動作
しなかったりする場合がある。
００１〜１０％であるのが好ましい。塩素の含量が０．
００１％未満だと、本発明の効果を充分に発揮すること
ができない場合がある。塩素の含量が１０％を超える
と、反応容器が腐食されたり流量制御装置が正確に動作
しなかったりする場合がある。
【００１３】焼成温度は１，０００〜１，２００℃であ
るのが好ましい。焼成温度が１，０００℃未満だと、本
発明の効果を充分に発揮することができない場合があ
る。焼成温度が１，２００℃を超えると、下地のジルコ
ニア膜がダメージをうける場合がある。
るのが好ましい。焼成温度が１，０００℃未満だと、本
発明の効果を充分に発揮することができない場合があ
る。焼成温度が１，２００℃を超えると、下地のジルコ
ニア膜がダメージをうける場合がある。
【００１４】
【実施例】以下、実施例および比較例を掲げ本発明を詳
細に説明するが、本発明はこのような実施例のみに限定
されるものではない。
細に説明するが、本発明はこのような実施例のみに限定
されるものではない。
【００１５】実施例１ 平均粒径２．５μｍのルテニウム金属粉末６０重量％、
イットリア（８ｍｏｌ％）安定化ジルコニア粉末１０重
量％、ポリビニルアルコール２重量％、及び界面活性剤
０．０５重量％を含む水性スラリーを、厚さ１５０μｍ
のイットリア（８ｍｏｌ％）安定化ジルコニア板上に５
０μｍの厚さにスクリーン印刷した。これをアルゴン９
９％および塩素１％の雰囲気中で１，１００℃で焼成し
てサーメット電極を得た。この電極をＨ２気流中で還元
した後に、Ｈ２９７％およびＨ２Ｏ３％で１，０００℃
の条件で分極物性の測定を行なったところ、電流密度
０．５Ａ／ｃｍ２で分極は１２０ｍＶであった。また、
電極そのものの電気抵抗は０．０００７Ωｃｍであっ
た。
イットリア（８ｍｏｌ％）安定化ジルコニア粉末１０重
量％、ポリビニルアルコール２重量％、及び界面活性剤
０．０５重量％を含む水性スラリーを、厚さ１５０μｍ
のイットリア（８ｍｏｌ％）安定化ジルコニア板上に５
０μｍの厚さにスクリーン印刷した。これをアルゴン９
９％および塩素１％の雰囲気中で１，１００℃で焼成し
てサーメット電極を得た。この電極をＨ２気流中で還元
した後に、Ｈ２９７％およびＨ２Ｏ３％で１，０００℃
の条件で分極物性の測定を行なったところ、電流密度
０．５Ａ／ｃｍ２で分極は１２０ｍＶであった。また、
電極そのものの電気抵抗は０．０００７Ωｃｍであっ
た。
【００１６】さらに、対極にランタンマンガネートを用
い、Ｈ２Ｏ３％含有Ｈ２／Ｏ２で１，０００℃で発電テ
ストを行なったところ、０．６Ｖで１．２Ａ／ｃｍ２で
あった。
い、Ｈ２Ｏ３％含有Ｈ２／Ｏ２で１，０００℃で発電テ
ストを行なったところ、０．６Ｖで１．２Ａ／ｃｍ２で
あった。
【００１７】比較例１ 実施例１と同様にしてスクリーン印刷したものを、空気
雰囲気中で１，１００℃で焼成してサーメット電極を得
た。この電極を実施例１と同様にして還元した後に、実
施例１と同様にして分極物性の測定を行なったところ、
電流密度０．５Ａ／ｃｍ２で分極は３７０ｍＶであっ
た。また、電極そのものの電気抵抗は０．００３Ωｃｍ
であった。さらに、実施例１と同様の方法で発電テスト
を行なったところ、０．６Ｖで０．４５Ａ／ｃｍ２であ
った。
雰囲気中で１，１００℃で焼成してサーメット電極を得
た。この電極を実施例１と同様にして還元した後に、実
施例１と同様にして分極物性の測定を行なったところ、
電流密度０．５Ａ／ｃｍ２で分極は３７０ｍＶであっ
た。また、電極そのものの電気抵抗は０．００３Ωｃｍ
であった。さらに、実施例１と同様の方法で発電テスト
を行なったところ、０．６Ｖで０．４５Ａ／ｃｍ２であ
った。
【００１８】実施例２ ルテニウム粉末のかわりにロジウム粉末を用いた以外は
実施例１と同様の条件で電極の作製およびテストを行な
ったところ、電流密度０．５Ａ／ｃｍ２で分極は１３０
ｍＶであった。電極そのものの電気抵抗は０．００１２
Ωｃｍであった。また、発電性能は０．６Ｖで１．１Ａ
／ｃｍ２であった。
実施例１と同様の条件で電極の作製およびテストを行な
ったところ、電流密度０．５Ａ／ｃｍ２で分極は１３０
ｍＶであった。電極そのものの電気抵抗は０．００１２
Ωｃｍであった。また、発電性能は０．６Ｖで１．１Ａ
／ｃｍ２であった。
【００１９】実施例３ ルテニウム粉末のかわりにニッケル３０ｍｏｌ％ルテニ
ウム７０ｍｏｌ％から成る合金の粉末を用いた以外は実
施例１と同様の条件で電極の作製およびテストを行なっ
たところ、電流密度０．５Ａ／ｃｍ２で分極は１３７ｍ
Ｖであった。電極そのものの電気抵抗は０．０００５Ω
ｃｍであった。また、発電性能は０．６Ｖで１．０５Ａ
／ｃｍ２であった。
ウム７０ｍｏｌ％から成る合金の粉末を用いた以外は実
施例１と同様の条件で電極の作製およびテストを行なっ
たところ、電流密度０．５Ａ／ｃｍ２で分極は１３７ｍ
Ｖであった。電極そのものの電気抵抗は０．０００５Ω
ｃｍであった。また、発電性能は０．６Ｖで１．０５Ａ
／ｃｍ２であった。
【００２０】
【発明の効果】本発明によって得られたサーメット電極
は、耐久性や電極活性に優れるとともに導電率について
も優れている。従って、本発明のサーメット電極を固体
電解質燃料電池の燃料極として作動させることにより、
燃料電池の内部抵抗が小さくなり、発電電流密度が上昇
する。また、シンタリングによる性能劣化がないため
に、高出力運転に耐え、長期耐久性にも優れている。
は、耐久性や電極活性に優れるとともに導電率について
も優れている。従って、本発明のサーメット電極を固体
電解質燃料電池の燃料極として作動させることにより、
燃料電池の内部抵抗が小さくなり、発電電流密度が上昇
する。また、シンタリングによる性能劣化がないため
に、高出力運転に耐え、長期耐久性にも優れている。
【００２１】本発明においては、塩素を含む雰囲気中で
焼成が行なわれているので、塩素含有雰囲気に曝される
ことにより形成された高融点金属塩化物の蒸気を介して
高融点金属原子の気相移動が起こり、高融点金属（およ
び／または合金）粒子間のネック成長が促進され、得ら
れるサーメット電極の面方向（横方向）の導電率が向上
する。
焼成が行なわれているので、塩素含有雰囲気に曝される
ことにより形成された高融点金属塩化物の蒸気を介して
高融点金属原子の気相移動が起こり、高融点金属（およ
び／または合金）粒子間のネック成長が促進され、得ら
れるサーメット電極の面方向（横方向）の導電率が向上
する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大歳 正司 大阪市中央区平野町四丁目１番２号 大阪 瓦斯株式会社内
Claims (7)
- 【請求項１】 融点が１，９００℃以上の高融点金属単
体の粒子および／またはこの高融点金属を含む合金の粒
子を、塩素を含む希ガス雰囲気中で焼成することを特徴
とするサーメット電極の製造方法。 - 【請求項２】 高融点金属が、ルテニウム、オスミウ
ム、ロジウム、イリジウム及びタングステンよりなる群
から選択される少なくとも１種であることを特徴とする
請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 高融点金属がルテニウムであることを特
徴とする請求項１記載の製造方法。 - 【請求項４】 高融点金属単体の粒子およびこの高融点
金属を含む合金の粒子の平均粒径が１０μｍ以下である
ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の
製造方法。 - 【請求項５】 希ガスがアルゴンおよび／またはヘリウ
ムであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項
に記載の製造方法。 - 【請求項６】 希ガス雰囲気中の塩素の含量が０．００
１〜１０％であることを特徴とする請求項１〜５のいず
れか１項に記載の製造方法。 - 【請求項７】 焼成温度が１，０００〜１，２００℃で
あることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記
載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3196852A JP3062632B2 (ja) | 1991-08-06 | 1991-08-06 | サーメット電極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3196852A JP3062632B2 (ja) | 1991-08-06 | 1991-08-06 | サーメット電極の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0541218A true JPH0541218A (ja) | 1993-02-19 |
| JP3062632B2 JP3062632B2 (ja) | 2000-07-12 |
Family
ID=16364733
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3196852A Expired - Lifetime JP3062632B2 (ja) | 1991-08-06 | 1991-08-06 | サーメット電極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3062632B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001028024A1 (en) * | 1999-10-08 | 2001-04-19 | Global Thermoelectric Inc. | Composite electrodes for solid state electrochemical devices |
-
1991
- 1991-08-06 JP JP3196852A patent/JP3062632B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001028024A1 (en) * | 1999-10-08 | 2001-04-19 | Global Thermoelectric Inc. | Composite electrodes for solid state electrochemical devices |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3062632B2 (ja) | 2000-07-12 |
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