JPH0541674B2

JPH0541674B2 -

Info

Publication number: JPH0541674B2
Application number: JP58065232A
Authority: JP
Inventors: Toshio Furubayashi; Takenori Funatsu; Yoichi Inuzuka; Osamu Aihara; Mikio Hayashi
Original assignee: Toyo Ink Mfg Co Ltd
Current assignee: Artience Co Ltd
Priority date: 1983-04-15
Filing date: 1983-04-15
Publication date: 1993-06-24
Also published as: GB2140022A; JPS59191765A; CA1269784A; US4601759A; GB2140022B

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は易分散性、取扱いやすさ等に優れた顔
料および水を含む顔料組成物に関する。従来、有機顔料または無機顔料は乾燥させた粉
体としてから、各用途の着色剤として使用され、
また、用途によつては水を多量に含んだ顔料ウエ
ツトケーキのまま各種の着色剤として使用されて
いる。しかしながら乾燥させた粉体として使用す
る場合、通常80〜150℃の高温度で、含水率が１
重量％以下となるまで処理されるため、顔料粒子
の乾燥凝集が起り、それに伴なう色相の変化、透
明性、着色力、光沢の低下、分散不良などの問題
が生じ、顔料ウエツトケーキを使用した時の品質
を維持することは難しい。またその乾燥工程で水
をほとんど除去するために多くの時間とエネルギ
ーを要すること、その乾燥した顔料を各種分散体
に分散させやすい形状にするための粉砕工程が必
要であること、その粉体を取扱う際、粉塵が作業
環境を悪化することなど問題点が多い。なお、一般に反応槽中で生成した顔料粒子水懸
濁液の顔料は、非常に細かい結晶粒子（一次粒子
と呼ばれる）である。しかしながら乾燥により凝
集がおこり、顔料生成時の微粒子状態は保たれ
ず、微粒子同志が凝集して二次粒子と呼ばれる大
きな塊状となる。この二次粒子は粉砕をしても、
もはや沈澱時の結晶粒子位まで微粉化することは
非常に困難であり、それを樹脂やワニス中に十分
微細に分散させることは多くの時間、エネルギ
ー、労力を伴う。一方、顔料ウエツトケーキから得られる品質は
乾燥時の凝集が起らないため、上記粉体の欠点が
解消され、良好な品質が得られるが、通常45〜90
重量％と含水率が高く、その取扱い運搬は容易で
ないこと、水性塗料、水性インキ、顔料捺染など
の水系分散体に使用する場合、顔料含有率の高い
高濃度品を得ることが難しいこと、印刷インキを
製造する場合、顔料ウエツトケーキをインキ用ワ
ニスとともにフラツシヤーのような混練機で混合
しながら水を分離する、いわゆるフラツシングを
行う場合、含水率の高い顔料ウエツトケーキから
水を分離するのに多くのエネルギーと時間を要す
ると同時に、多量に分離された排水の処理を行な
わなければならず、多大な費用と設備が必要とな
る。特開昭57−53568号公報明細書には粉体あるい
はウエツケーキの上記欠点を改良すべく、ウエツ
トケーキを例えば押出成形器を用いて均一に乾燥
しやすい形状に成形したのち、80〜100℃にて乾
燥し、含水率20〜55重量％の粒状あるいは棒状の
顔料を得ている。しかしながら、この方法では含
水率が高いため水系分散体でさらに高濃度品を得
ることが難しいこと、フラツシング時の水の分離
および排水の問題が依然として解決されないこ
と、乾燥方法としては従来の粉体を得る方法と変
わらないこと、そのために、この方法でさらに含
水率を下げようとした場合、長時間高温で処理し
なければならず、熱による部分的な乾燥凝集が起
り易くなること、押出成形したのち乾燥しなけれ
ばならない工程の煩雑さ、粒状あるいは棒状のた
め、その乾燥時均一な含水率のものを得ずらいこ
となどの欠点を有している。本発明者は上記の如き従来技術の欠点を解決す
べく鋭意研究を重ねた結果、顔料ウエツトケーキ
の顔料形態としての非凝集状態を実質的に保つた
まま、微粒化状態で加熱し含水率を２〜19重量％
に脱水することにより目的とする顔料組成物が得
られること、およびこの顔料組成物を樹脂または
ワニスに分散することにより、透明性、着色力、
光沢等に優れた着色樹脂組成物が得られることを
見い出し、本発明をなすに至つた。本発明に係わる顔料としては有機顔料および無
機顔料いずれにも適用できるが、より好ましく
は、上述した従来技術の各問題点がより多く見ら
れる有機顔料である。顔料の種類は、特に制限さ
れることはないが、例えばアゾ系、縮合アゾ系、
フタロシアニン系、キナクリドン系、インジゴ
系、キノフタロン系、ジオキサン系、アントラキ
ノン系、イソインドリノン系、チタン白等が挙げ
られる。本発明は、顔料ウエツトケーキの顔料形態とし
ての非凝集状態を実質的に保つたまま、微粒化状
態で加熱し含水率を２〜19重量％にしてなること
を特徴とする顔料および水を含む顔料組成物であ
る。本発明に係わる顔料ウエツトケーキは顔料形態
としての非凝集状態を保持していることが必要で
ある。従つて、顔料の種類によつて、反応槽中で
生成した顔料粒子水懸濁液がそのまま本発明の顔
料ウエツトケーキとして使用できる場合、反応槽
中で生成した顔料粒子懸濁液において顔料が顔料
形態としての非凝集状態を保持していない顔料で
は顔料形態を保持すべく必要な処理（顔料化）を
して得られた顔料ウエツトケーキを使用する場
合、などがある。なお、顔料形態としての非凝集状態について
は、通常顔料の粒度分布測定等によつて評価測定
される。また、直接の評価測定ではないが、得ら
れた顔料組成物から、従来法の乾燥顔料の如く強
力な粉砕練肉を必要とせず、良好な印刷インキ、
塗料、着色樹脂等の着色樹脂組成物が容易に製造
可能であることも評価の１つとなり得る。顔料ウエツトケーキを脱水する方法としては、
顔料形態としての非凝集状態を実質的に保つたま
ま脱水できる方法であれば、特に制限されない
が、好ましくは顔料ウエツトケーキを微粒化状態
で含水率２〜19重量％に脱水する方法である。微
粒化状態で脱水することにより、顔料形態として
の非凝集状態の保持が容易である。なお、微粒化状態とは顔料ウエツトケーキを微
粒子にする手段により、微粒子にされる間、また
は微粒子とされた後で微粒子を保つている間の状
態を意味する。また、ここに言う微粒子とは１個
１個完全に独立している必要はなく、局部的な過
度の脱水やそれに伴う凝集が少ない状態の微粒化
状態であればよく、一部微粒子どおしが連続した
ものも含む。この微粒化手段には流動、噴霧およ
び粉砕から選ばれる手段がある。微粒化手段およ
び加熱手段により、所望の含水率に脱水できる。
すなわち、微粒化手段および加熱手段を顔料ウエ
ツトケーキに同時に作用させて脱水する、あるい
は顔料ウエツトケーキを微粒化手段を通したの
ち、顔料ウエツトケーキが微粒化状態にある間、
加熱手段にかけることにより所望の脱水ができ
る。加熱手段としては熱風が一般的であるが、そ
の他の加熱手段であつてもよい。加熱温度として
は、顔料ウエツトケーキ自身の温度、すなわち品
温、製品温度（材料温度と称す）が、20〜70℃に
なるような条件であることが好ましい。顔料の種
類により、異なるが、一般に材料温度が70℃を超
えると、顔料の凝集が起りやすくなる。また、あ
まりに低い材料温度では能率が低下する。従つ
て、一般に20〜70℃の材料温度、より好ましくは
20〜50℃の材料温度となる加熱条件を選ぶ。通常、含水率を１重量％以下まで乾燥、脱水さ
せる場合、材料温度はその熱風等の温度まで上昇
するが、含水率を２〜19重量％に残し、しかも乾
燥面積を著しく増大させた微粒化状態で処理する
場合は瞬時に、しかも効率よく20〜70℃の低温度
で乾燥させることが可能となる。微粒化手段としては流動、噴霧または粉砕手段
等があるが、実際上、微粒化手段および加熱手段
を兼ね備えた装置が実用的であり、流動層乾燥機
として、たとえばミクロンドライヤー（細川ミク
ロン製）、噴霧乾燥機として、たとえばスプレー
ドライヤー（ニロ製）、気流乾燥機として、たと
えばアトリーター（不二パウダル製）、ケージミ
ル（大塚鉄工製）、エロフオールミル（大塚鉄工
製）、ローラーミル（栗本鉄工製）、ロツシエミル
（宇部興産製）等をあげることができる。次に、処理方法を詳細にすれば、含水率45〜90
重量％の顔料ウエツトケーキを上記粉砕機等に供
給し、系を均一に保つため、たえず高速で粉砕等
を行いながら、熱風を通し、瞬時に２〜19重量％
の含水率まで脱水する。この際、熱風の温度と
量、および顔料ウエツトケーキの供給量を制御す
ることによつて、その材料温度（品温）を20〜70
℃、好ましくは20〜50℃の低温に保ち、含水率２
〜19重量％、好ましくは５〜15重量％の所望の含
水率に調整する。顔料の種類により異なるが、一
般に材料温度（品温）が70℃を超えた場合あるい
は含水率２重量％未満になつた場合、顔料の凝集
が起きやすく、それに伴なう色相の変化、透明
性、着色力、光沢の低下、分散不良の問題を生
じ、好ましくない。材料温度（品温）を低温に保
つと同時に、たえず混合粉砕し（粉砕機の場合）、
水が均一に残存された状態で脱水することにより
局部的な乾燥は防がれ、したがつて顔料の乾燥凝
集は起らないと考えられる。なお、本発明における含水率としては２〜19重
量％であるが、より好ましくは５〜15重量％の含
水率である。含水率が低くすぎると、前記したよ
うに顔料の凝集が起き易くなる。また、含水率が
余りに高いと、微粉化手段の装置への顔料が付着
が多く見られ、さらに、捕集装置（バツグフイル
ター）やダクト内で、露点に達して水滴の付着現
象が起り易くなり、連続運転が行い難い。また、
顔料の種類によつては、結晶水を含む顔料がある
が、材料温度80℃以下で除かれない結晶水は本発
明に言うところの含水率からは除外する。本発明により製造された顔料組成物の利点を列
挙すると、 (1) 粉体と異なり乾燥凝集が起る前に脱水、粉砕
処理を完了するため、色相、透明性、光沢、着
色力が顔料ウエツトケーキと遜色ないこと、 (2) 顔料ウエツトケーキと異なり含水率が低いた
め、分散体として所望の高濃度品が得られるこ
と、 (3) 顔料ウエツトケーキを樹脂やワニス等の各種
分散体に分散する場合、その固いケーキをくだ
くため、ハイスピードミキサーあるいはデイゾ
ルバーなどで予備分散する必要があるが、本発
明顔料組成物を使用すれば予備分散なしに容易
に、かつ短時間に分散することができること
（作業性）、 (4) 取扱い、運搬、袋詰および混合配合による調
色などが粉体と同様に扱うことができること、 (5) その取扱いの際、水を含んだ微粒子であるた
め、ほととんど粉塵を発生せず、したがつて作
業環境を悪化しない、いわゆるダストレス顔料
であること、 (6) 粉体のように乾燥したのち、粉砕するといつ
た工程の煩雑さがなく、連続的に、しかも短時
間に脱水と粉砕が同時に効率よく行なわれるこ
と、しかも完全脱水しないためにそれに要する過
大のエネルギーが必要でないこと、 (7) 特に印刷インキを製造する際、粉体を使用した場合、乾燥凝集をほぐすため
ロール練りを強く、しかも通し回数を多くしな
ければならず、その際粉体のロールへの焼付き
が生じやすくなるなど、手間、時間、エネルギ
ーを多く要し、しかも得られるインキが色相、
透明性、光沢、着色力など顔料ウエツトケーキ
からのインキに比べ劣る。一方、顔料ウエツトケーキを使用した場合、
その取扱い、運搬は粉体に比べ、非常に不利で
あり、かつフラツシングを行う場合、水をを分
離するのに多くの手間、時間、エネルギーを要
すると同時にその排水の処理が必要となる（作
業性）。本発明顔料組成物を使用すれば、上記粉体と
顔料ウエツトケーキの欠点を解消し、短時間
に、しかも少ないエネルギーで効率よく顔料ウ
エツトケーキより得られるインキと遜色ない優
れた品質の印刷インキを得ることができる。も
ちろん含水率が低いため、水を分離する操作、
すなわちフラツシヤーのような装置を用いてフ
ラツシングする必要がなく、したがつて排水処
理も不要となること、 (8) また含水率が低いため、水系分散体および印
刷インキ以外の用途たとえば少量の水を含んで
も構わないアルコール等の極性溶剤タイプの油
系分散体においても短時間に効率よく分散で
き、しかも高品質の着色分散体を得ることがで
きること、また非極性溶剤タイプの油系分散体において
も少量の水が残存しても影響のない分散体ある
いはその分散時に水が除去される分散体におい
ても高品質の着色分散体を得ることができる。なお、本発明の顔料組成物を使用するに際し、
必要に応じて分級したものを印刷インキ、塗料等
に用いることができる。以上、本発明は工業的な顔料製造方法および高
品質な顔料を得る方法としては極めて好適であ
る。なお本発明において顔料の合成あるいは脱水工
程の工程前、中あるいは後に溶剤、各種樹脂、界
面活性剤その他の添加剤を加えても構わない。以下、実施例をあげて本発明を具体的に説明す
るが、本発明は実施例により規制されるものでは
ない。実施例１３，3′−ジクロルベンジジンを常法によりテト
ラゾ化してジアゾ成分とし、アセトアセト−４−
クロル−２，５−ジメトキシアニライドをカツプ
リング成分として、水溶媒中でカツプリング反応
を行い、カラーインデツクス（以下C.I.と略す）
ピグメントイエロー83を合成後、高圧搾プレスで
ろ過、水洗し、含水率65重量％の顔料ウエツトケ
ーキ（比較顔料Ａ）を得た。このケーキを不二パ
ウダル製気流乾燥機アトリーターを用いて表−１
の条件で処理し、含水率22重量％（比較顔料Ｂ）、
13重量％（本発明顔料）のダストレスな顔料を製
造した。含水率22重量％の場合、その処理工程で
装置内への付着が著しく連続運転が不能となつ
た。含水率13重量％の本発明顔料の場合は何のト
ラブルもなく、良好に目的顔料組成物が得られ
た。

【表】含水率13重量％の本発明顔料をルーゼツクス粒
度分布測定機（日本レギユレーター）を用いて粒
度分布測定を行つた結果は表−２のとおりであ
る。

【表】次に同一顔料ウエツトケーキを箱型乾燥機によ
り、80℃で静置乾燥したのち、ハンマー式粉砕機
にて粉砕し、比較顔料Ｃ（含水率13重量％）およ
びＤ（含水率0.3重量％）を得た。なお、比較顔料
Ｃを粉砕時、装置内およびハンマーへの付着が激
しく、その粉砕は極めて困難であつた。本発明顔料−１および比較顔料−Ａ、Ｂ、Ｃ、
Ｄを下記方法にて比較試験した。 ●オフセツトインキ試験オフセツトインキワニスと前記顔料を３本ロ
ール上で60℃以下の温度で混練し、顔料分20重
量％の原色インキを作成する（各通し回数ごと
にインキをとり、グラインドメーターで粗大粒
子を観察し、分散性を評価した）。この際ウエ
ツトケーキからは多量の水が発生するためイン
キとよく分離した。このインキを溶剤で印刷可
能なタツクおよびフローに調整したのち明製作
所製、校正刷り機を用いて上質アート紙に印刷
し、スガ試験機製グロスメーターで入射角60゜
グロスを測定し光沢を判定した。またカラーマ
シン社製測定機で測色し、色相の鮮映性、濃度
を判定した。次に墨インキを印刷したアート紙
上に重刷し、その透明性を目視判定した。表−
３にみられるとおり、本発明顔料から得られた
オフセツトインキは各試験項目で良好な結果を
示した。なお、判定は〇：優、△：良、×：劣
の３段階で行つた。

【表】表から明らかなように本発明顔料は静置乾燥
した後、ハンマー式粉砕機で粉砕した比較顔料
Ｃ、Ｄに比べ分散性も非常に良好であつた。ま
た、作業性については、以下の表においては省
略する。 ●水性フレキソインキ試験スチレン−アクリル酸共重合体水溶性樹脂ワ
ニスおよび前記顔料をサンドミルで粗大粗子が
なくなるまで分散し、顔料分15重量％の原色イ
ンキを作成する。この際一定時間ごとにインキ
をとり、ツブゲージで粗大粗子を観察し、分散
性を評価した。このインキをマニラボール紙上
に展色し、前記測定機を用いて、光沢、色相の
鮮映性を評価した。また隠ペイ率試験紙に展色
し、透明性を比較した。次に原色インキ中の黄
顔料と青インキ中の青顔料の比が10対１になる
ようインキを混合後展色し、着色力を目視判定
した。表−４にみられるとおり、本発明顔料か
ら得られた水性フレキソインキは各試験項目で
良好な結果を示した。

【表】 ●ポリ塩化ビニル試験 DOP（ジオクチルフタレート）および前記顔
料を３本ロール上で50℃以下で、混練し、顔料
分50重量％のカラーペーストを作成する（各通
し回数ごとにカラーペーストをとり、グライン
ドメーターで粗大粗子を観察し、分散性を評価
した）。この際ウエツトケーキからは多量の水
が発生するため、カラーペーストとよく分離し
た。このカラーペーストを２本ロール上150〜
155℃で、ゲル化したポリ塩化ビニルコンパウ
ンドに混練させ取出したのち、160〜165℃の温
度で150Kg／cm²の荷重をかけ、濃色シートを作
成し、色相の鮮映性および透明性を目視判定し
た。次にカラーペースト中の黄顔料とブルーカ
ラーペースト中の青顔料の比が10対１となるよ
うポリ塩化ビニルコンパウンドに混練し、上記
方法でシートを作成し着色力を比較した。表−
５にみられるとおり本発明顔料から得られたポ
リ塩化ビニルシートは各試験項目で良好な結果
を示した。

【表】 ●ニトロセルロースグラビアインキ試験硝化綿および前記顔料を可塑剤、溶剤と共に
２本ロール上で混練し、顔料分50重量％の硝化
綿チツプを作成する（分散性評価はオフセツト
インキと同様）。この際ウエツトケーキからは
多量の水が発生するためチツプとよく分離し
た。このチツプをニトロセルロースワニス、溶
剤、アルミナビーズと共にペイントコンデイシ
ヨナーで分散し、顔料分10％の原色インキとす
る。このインキをトリアセテートフイルム紙上
に展色し、前記測定機を用いて光沢、色相の鮮
映性を評価した。また隠ペイ率試験紙上に展色
し、透明性を比較した。次に原色インキ中の黄
顔料と青インキ中の青顔料の比が10対１になる
ようインキを混合後展色し、着色力を目視判定
した。表−６にみられるとおり本発明顔料から
得られたニトロセルロースグラビアインキは各
試験項目で良好な結果を示した。

【表】 ●アミノアルキツド焼付塗料試験油長33％のアルキツドワニスおよび前記顔料
を３本ロール上で粗大粒子がなくなるまで混練
し、顔料分30重量％の原色ベースエナメルを作
成する（分散性評価は水性フレキソインキと同
様）。この際ウエツトケーキからは多量の水が
発生するためエナメルとよく分離した。この原
色ベースエナメルをアルキツドワニス、ブチロ
ール化メラミンワニス、溶剤でよく混和し、顔
料分６重量％の原色エナメルを作成した。さら
に溶剤により吹付粘度に調整したのち、ブリ板
に塗布、焼付け、前記測定機を用いて光沢、色
相の鮮映性を評価した。次に原色エナメル中の
黄顔料と青エナメル中の青顔料の比が10対１に
なるよう混和後、展色し、着色力を比較した。
表−７にみられるとおり本発明顔料から得られ
たアミノアルキツド焼付塗料は各試験項目で良
好な結果を示した。

【表】 ●水溶性アクリル焼付塗料試験焼付塗料用水溶性アクリル樹脂および前記顔
料をボールミルで粗大粒子がなくなるまで分散
し、顔料分20重量％の原色ベースエナメルを作
成する（分散性評価は水性フレキソインキと同
様）。このベースエナメルに水溶性アクリル樹
脂、水溶性メラミン樹脂、水、溶剤を加え、よ
く混和し、顔料分５重量％の原色エナメルを作
成した。さらに吹付粘度に調整したのち、ブリ
キ板に塗布、焼付け、光沢、色相の鮮映性を評
価した。次に原色エナメル中の黄顔料と青エナメル中
の青顔料の比が10対１になるよう混和後、展色
し、着色力を比較した。表−８にみられるとお
り本発明顔料から得られた水溶性アクリル焼付
塗料は各試験項目で良好な結果を示した。

【表】 ●顔料捺染試験非イオン活性剤（ポリオキシエチレンアリル
エーテル）、前記顔料、添加剤をハイスピード
ミキサーで混合し、サンドミルで粗大粒子がな
くなるまで分散し、顔料分20重量％のコンクカ
ラーを作成する。このコンクカラーとバインダ
ー（アクリル酸エステルをモノマーとする乳化
重合体）をOWエマルジヨンからなるレジユー
サに混合し、顔料分２重量％の濃色カラーおよ
び顔料分0.2％重量％の淡色カラーを作成した。
木綿に印捺後、熱処理し、色相の鮮映性、着色
力を目視判定した。表−９にみられるとおり本
発明顔料から得られた顔料捺染用カラーは良好
な結果を示した。

【表】実施例２ニーダーに粗製銅フタロシアニン、食塩および
ポリエチレングリコールを添加し、５時間混練し
たのち、ロ過、水洗し、食塩およびポリエチレン
グリコールを除き、含水率70重量％の顔料化され
たC.I.ピグメントブルー15：３の顔料ウエツトケ
ーキ（比較顔料Ａ）を得た。このケーキを細川ミ
クロン製流動層乾燥機ミクロンドライヤーを用い
て、含水率７重量％のダストレスな本発明顔料を
得た。同一ケーキを箱型乾燥機により100℃で静
置乾燥したのち、ハンマー式粉砕機にて粉砕し、
含水率0.5重量％の比較顔料Ｂを得た。なお、実施例２におけるミクロンドライヤーに
よる処理条件は、入口温度280℃、排気温度73℃、
熱風量95m³／分、フイード量425Kg−wet／時間、
材料温度50℃、粉砕部の回転数1150r.p.m.であ
る。含水率７重量％の本発明顔料をルーゼツクス粒
度分布測定機を用いて粒度分布測定を行つた結果
は表−10のとおりである。

【表】本発明顔料および比較顔料Ａ、Ｂを実施例１の
試験法に基づき試験した。なお着色力は青顔料と
白顔料の比１対10になるようインキ、エナメルあ
るいはカラーを混合して判定した。その結果を表
−11〜表17に示すがいずれの試験においても本発
明顔料から得られた着色分散体は良好な結果を示
した。

【表】

【表】実施例３６−アミノ−４−クロロ−ｍ−トルエンスルホ
ン酸を常法によりジアゾ化してジアゾ成分とし３
−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸をカツプリング成
分としてカツプリング反応を行つたのち、水溶性
マンガン塩でレーキ化し、C.I.ピグメントレツド
48：４を合成後、90℃まで加熱し、高圧搾プレス
でろ過、水洗し含水率48重量％の顔料ウエツトケ
ーキ（比較顔料Ａ）を得た。このケーキを大塚鉄
工製気流乾燥機ケージミルを用いて含水率10重量
％のダストレスな本発明顔料を得る。なお、ケー
ジミルによる処理条件は入口温度250℃、排気温
度65℃、熱風量80m³／分、フイード量350Kg−
wet／時間、材料温度35℃、粉砕部の回転数
1300r.p.m.である。同一ケーキを箱型乾燥機によ
り90℃で静置乾燥したのち、ハンマー式粉砕機に
て粉砕し、結晶水を除く含水率が1.0重量％の比
較顔料Ｂを得た。含水率10重量％の本発明顔料をルーゼツクス粒
度分布測定機を用いて粒度分布測定を行つた結果
は表−18のとおりである。

【表】本発明顔料および比較料Ａ、Ｂを実施例１の試
験法に基づき試験した。ただし、着色力は実施例
２の方法で判定した。その結果を表−19〜表22に
示すが、いずれの試験においても本発明顔料から
得られた着色分散体は良好な結果を示した。

【表】

【表】実施例４Ｎ、Ｎ−ジエチル−４−メトキシメタニルアミ
ドを常法によりジアゾ化してジアゾ成分とし、
5′−クロロ−３−ヒドロキシ−2′，4′−ジメトキ
シ−２−ナフトアニライドをカツプリング成分と
して、カツプリング反応を行い、C.I.ピグメント
レツド５を合成後、高圧搾プレスでろ過、水洗
し、含水率40重量％の顔料ウエツトケーキ（比較
顔料Ａ）を得た。このケーキを不二パウダル製気
流乾燥機アトリーターを用いて含水率７重量％の
ダストレスな本発明顔料を得る。同一ケーキを箱
型乾燥機により120℃で静置乾燥したのち、ハン
マー式粉砕機にて粉砕し、含水率が0.8重量％の
比較顔料Ｂを得た。含水率７重量％の本発明顔料をルーゼツクス粒
度分布測定機を用いて粒度分布測定を行つた結果
は表−23のとおりである。

【表】本発明顔料および比較顔料Ａ、Ｂを実施例１の
試験法に基づき試験した。ただし着色力は実施例
２の方法で判定した。その結果を表−24〜表−27
に示すが、いずれの試験においても本発明顔料か
ら得られた着色分散体は良好な結果を示した。

【表】

【表】実施例５ニーダーに粗製ジオキサジンバイオレツト、食
塩およびポリエチレングリコールを添加し、７時
間混練したのち、ロ過、水洗し、食塩およびポリ
エチレングリコールを除き、含水率65重量％の顔
料化されたC.I.ピグメントバイオレツト23の顔料
ウエツトケーキ（比較顔料Ａ）を得た。このケー
キを不二パウダル製気流乾燥機アトリーターを用
いて含水率５重量％のダストレスな本発明顔料を
得た。同一ケーキを箱型乾燥機により、100℃で
静置乾燥したのち、ハンマー式粉砕機にて粉砕
し、含水率0.5重量％の比較顔料Ｂを得た。含水率５重量％の本発明顔料をルーゼツクス粒
度分布測定機を用いて粒度分布測定を行つた結果
は表−28のとおりである。

【表】本発明顔料および比較顔料Ａ、Ｂを実施例１の
試験法に基づき試験した。ただし着色力は実施例
２の方法で判定した。その結果を表−29〜表−32
に示すがいずれの試験においても本発明顔料から
得られた着色分散体は良好な結果を示した。

【表】

【表】実施例６酸化アルミナおよび酸化珪素で表面処理された
含水率50重量％のルチル型酸化チタンの顔料ウエ
ツトケーキ（比較顔料Ａ）を不二パウダル製気流
乾燥機アトリーターを用いて含水率７重量％のダ
ストレスな本発明顔料を得た。同一ケーキを箱型
乾燥機により100℃で静置乾燥したのち、ハンマ
ー式粉砕機にて粉砕し、含水率0.2重量％の比較
顔料Ｂを得た。含水率７重量％の本発明顔料をルーゼツクス粒
度分布測定機を用いて粒度分布測定を行つた結果
は表−33のとおりである。

【表】本発明顔料および比較顔料Ａ、Ｂを実施例１の
試験法に基づき試験した。その結果を表−34〜表
−37に示すが、いずれの試験においても本発明顔
料から得られた分散体は良好な結果を示した。な
お着色力は黒色顔料と白顔料の比が１対５になる
ようインキ、エナメルあるいはカラーを混合して
判定した。

【表】

Claims

【特許請求の範囲】１顔料ウエツトケーキの顔料形態としての非凝
集状態を実質的に保つたまま、微粒化状態で加熱
し含水率を２〜19重量％にしてなることを特徴と
する顔料および水を含む顔料組成物。２顔料が有機顔料である特許請求の範囲第１項
記載の顔料組成物。３含水率が５〜15重量％である特許請求の範囲
第１項または第２項記載の顔料組成物。４加熱手段が熱風である特許請求の範囲第１項
記載の顔料組成物。５微粒化手段が粉砕、流動および噴霧から選ば
れる１種である特許請求の範囲第１項記載の顔料
組成物。６顔料ウエツトケーキの温度が20〜70℃となる
温度で脱水してなる特許請求の範囲第１項記載の
顔料組成物。