JPH0541694B2 - - Google Patents
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- JPH0541694B2 JPH0541694B2 JP63181625A JP18162588A JPH0541694B2 JP H0541694 B2 JPH0541694 B2 JP H0541694B2 JP 63181625 A JP63181625 A JP 63181625A JP 18162588 A JP18162588 A JP 18162588A JP H0541694 B2 JPH0541694 B2 JP H0541694B2
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- based alloy
- alloy thin
- aluminum
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C45/00—Amorphous alloys
- C22C45/08—Amorphous alloys with aluminium as the major constituent
-
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- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、硬度及び強度が高く、高耐摩耗性を
有し、かつ耐食性、耐熱性に優れたアルミニウム
基合金薄膜およびその製造法に関する。 ［従来の技術］ 従来のアルミニウム基合金薄膜には、純A1系、
A1−Mg系、A1−Mn系等の成分系の合金が知ら
れており、その材料特性に応じて、例えば電子材
料、パツケージ材料、装飾材料等として、薄膜圧
延及び薄膜ラミネート、真空蒸着、スパツタ蒸着
等の手法により製造され、広範囲の用途に供され
ている。 ［発明が解決しようとする課題］ 従来のアルミニウム基合金薄膜は一般に硬度が
低く、また耐熱性も低く耐食性も十分ではない。 本発明は上記に鑑み、高硬度、高耐摩耗性を有
し、かつ耐食性、耐熱性に優れ、また大きな曲げ
加工にも耐える新規なアルミニウム基合金を比較
的安価に提供するものである。 ［課題を解決するための手段］ 本発明(1)は、 一般式：A1aNibXcNd ただし、Ｘ：Ｙ、Zrから選ばれる一種の金属
元素、ａ，ｂ，ｃ，ｄは原子パーセントで 70≦ａ≦93 0.5≦ｂ≦7.5 0.5≦ｃ≦12 １≦ｄ≦18 で示される組成を有し、少くとも50パーセント
（体積率）の非晶質を有する複合体からなる耐食、
耐熱アルミニウム基合金薄膜である。 上記一般式で示される本発明のアルミニウム基
合金薄膜において、原子％でａ，ｂ，ｃ，ｄをそ
れぞれ上記のように限定したのは、おのおのその
範囲から外れるとアモルフアス化しにくくなつた
り、脆弱になつて曲げ加工がしにくくなり、スパ
ツタ蒸着等の工業的な手段では、少くとも50パー
セント（体積比）のアモルフアス相からなる複合
体を得ることができなくなるからである。 Ｘ元素はZr、Ｙより選ばれる金属元素であり、
アモルフアス形成能を向上させる効果を持ち、併
せて耐食性を向上させ、又、硬度と強度を向上さ
せる。 Ni元素はアモルフアス形成能を向上させる効
果を持つが、他の重要な効果としてはアモルフア
ス構造を持ちながら展延性を付与する効果を持
つ。 Ｎ元素は合金中に分散し、特にアルミニウムと
化学的に強固に結合することにより、アモルフア
ス相を安定化させる効果を持ち、又、結晶化温度
を著しく向上させる効果を持つ。 本発明のアルミニウム基合金薄膜は、組成によ
つては高度の粘さを持ち、180°の密着曲げを行つ
ても亀裂を発生したり、基体からの剥離を生じな
いものもある。 本発明(2)は、耐食、耐熱性アルミニウム基合金
薄膜の製造法であつて、上記一般式で示される組
成になるように配合した材料あるいは窒素源のみ
はガス状で供給する材料をスパツタ蒸着、真空蒸
着、イオンプレーテイングの如き薄膜形成手段を
用いて基体表面に付着させ、上記組成の薄膜を形
成することを特徴とするものである。 上記において、基体としては、板、ワイヤー、
フイラメント、パイプまたは異形の金属材料、樹
脂材料が用いられる。 スパツタ蒸着法には、２極スパツタ法、３極・
４極スパツタ法、マグネトロンスパツタ法、対向
ターゲツト式スパツタ法、イオンビームスパツタ
法、デユアルイオンビームスパツタ法等があり、
更に前者４方式には直流印加式と高周波印加式が
ある。本発明(2)ではいずれの方法も適用できる。
また、スパツタ蒸着法によらず、真空蒸着法、イ
オンプレーテイング法によつても本発明は実施す
ることができる。 スパツタ蒸着法について説明すると、スパツタ
蒸着法とはイオンガンまたはプラズマ等により発
生させたイオン源を、形成させようとする薄膜物
質と同一組成からなるターゲツトに衝突させ、そ
の衝撃によりターゲツトから発生した原子状、分
子状またはクラスター状の中性粒子またはイオン
粒子を基板上に沈着させることにより製造するも
のである。ただし本発明における窒素元素につい
ては、ターゲツト内に他の元素との窒化物の形で
存在せしめておいてもよいし、スパツタ雰囲気中
にガスとして混入しておいてもよい。 そして例えば、イオンビームスパツタ法、プラ
ズマスパツタ法等が特に有効であり、これらの方
法では105〜107Ｋ／sec程度の冷却速度が得られ
る。かかる冷却速度により、少くとも50パーセン
ト（体積比）のアモルフアス相からなる合金薄膜
を製造することができる。また、薄膜の厚さは処
理時間の長さにより制御することができ、通常は
１時間当り２〜7μmの形成速度である。 さらにマグネトロンプラズマスパツタ法を用い
て本発明を実施する場合について具体的に説明す
ると、スパツタガスを１〜10×10-3mbarの低圧
に保つた容器内に電極（＋極）と窒素を除く上記
組成からなるターゲツト（−極）を電極間距離40
〜80mmで対向させ、電極間に200〜500Vを印加し
電極間にプラズマを発生させる。このプラズマ領
域内またはプラズマ領域近傍に薄膜を沈着させよ
うとする基体を配置し薄膜を形成させる。スパツ
タガスは基本的にはアルゴンガスであり、目的と
する薄膜の窒素成分の濃度に応じて窒素ガスを５
〜20パーセント（容量比）の範囲で変化させて、
アルゴンガスに混入することにより薄膜中の窒素
成分を制御する。基本的にはスパツタガスを封じ
込めた密閉系でスパツタ蒸着が可能であるがスス
パツタガス圧力及びアルゴンガスと窒素ガスの分
圧を一定に保つため、真空ポンプによる排気と同
時に一定量（50〜200ccm）のスパツタガスを系
内に注入する手法が好ましい。前述のとおりター
ゲツト中に窒素成分を含有させておけば窒素ガス
の導入を省略できる場合もある。 ［実施例］ つぎに実施例並びに比較例について説明する。 実施例 １ 第１図に示すとおり、真空アーク溶解炉により
Ｎ成分を除く他は、本発明の範囲内にある所定成
分組成を有するターゲツト２を溶製し、これをス
パツタ蒸着装置１内の電極３（＋極）に対向させ
て配置し、電極３とターゲツト２の間に、ターゲ
ツト２と40mmの間隔で被蒸着基体（ガラス板）４
を配置した。スパツタ蒸着装置１内を真空ポンプ
（図示しない）にて10-5mbarに排気した後、同装
置内にアルゴンガスを150sccmの定量で供給し、
生成薄膜にＮ成分を添加するために、アルゴンガ
スに併せて５，10，15，18，20および23の各
sccmの条件で窒素ガスを供給し、真空ポンプと
連動させて装置内の圧力を７〜7.4×10-3mbarに
保ち、その状態で電極間に200V〜400V、1.5w／
cm2を印加し、60分間スパツタ蒸着を行つた。 又、比較のため窒素ガス供給量0sccmと多過ぎ
る例として30sccmの条件でもスパツタ蒸着を行
つた。なお、第１図の符号５は電源である。 上記製造条件により、ターゲツトの組成を変え
て、14種の組成（原子％）を有する合金薄膜（厚
さ：約3μm）を得て、それぞれＸ線回折に付した
結果を表に示す。 各合金薄膜について硬度（Hv）を測定し、表
に示した。硬度（Hv）は、10g加重の微小ビツカ
ース硬度計による測定値である。 又、50℃のステツプで50〜800℃、１時間の熱
処理を行い熱安定性を調べ、Ｘ線回折によりアモ
ルフアス構造特有のハローパターンを示す熱処理
温度の上限を結晶化温度（Tx）として表に示し
た。 さらに、塩酸溶液（1N HC1、50℃）中への浸
漬による耐食試験および粘さの試験も行い、これ
らも表中に示した。 なお、表中の薄膜組成は、スパツタ蒸着後にＸ
線マイクロアナライザーにどり定量分析を行つた
ものである。
有し、かつ耐食性、耐熱性に優れたアルミニウム
基合金薄膜およびその製造法に関する。 ［従来の技術］ 従来のアルミニウム基合金薄膜には、純A1系、
A1−Mg系、A1−Mn系等の成分系の合金が知ら
れており、その材料特性に応じて、例えば電子材
料、パツケージ材料、装飾材料等として、薄膜圧
延及び薄膜ラミネート、真空蒸着、スパツタ蒸着
等の手法により製造され、広範囲の用途に供され
ている。 ［発明が解決しようとする課題］ 従来のアルミニウム基合金薄膜は一般に硬度が
低く、また耐熱性も低く耐食性も十分ではない。 本発明は上記に鑑み、高硬度、高耐摩耗性を有
し、かつ耐食性、耐熱性に優れ、また大きな曲げ
加工にも耐える新規なアルミニウム基合金を比較
的安価に提供するものである。 ［課題を解決するための手段］ 本発明(1)は、 一般式：A1aNibXcNd ただし、Ｘ：Ｙ、Zrから選ばれる一種の金属
元素、ａ，ｂ，ｃ，ｄは原子パーセントで 70≦ａ≦93 0.5≦ｂ≦7.5 0.5≦ｃ≦12 １≦ｄ≦18 で示される組成を有し、少くとも50パーセント
（体積率）の非晶質を有する複合体からなる耐食、
耐熱アルミニウム基合金薄膜である。 上記一般式で示される本発明のアルミニウム基
合金薄膜において、原子％でａ，ｂ，ｃ，ｄをそ
れぞれ上記のように限定したのは、おのおのその
範囲から外れるとアモルフアス化しにくくなつた
り、脆弱になつて曲げ加工がしにくくなり、スパ
ツタ蒸着等の工業的な手段では、少くとも50パー
セント（体積比）のアモルフアス相からなる複合
体を得ることができなくなるからである。 Ｘ元素はZr、Ｙより選ばれる金属元素であり、
アモルフアス形成能を向上させる効果を持ち、併
せて耐食性を向上させ、又、硬度と強度を向上さ
せる。 Ni元素はアモルフアス形成能を向上させる効
果を持つが、他の重要な効果としてはアモルフア
ス構造を持ちながら展延性を付与する効果を持
つ。 Ｎ元素は合金中に分散し、特にアルミニウムと
化学的に強固に結合することにより、アモルフア
ス相を安定化させる効果を持ち、又、結晶化温度
を著しく向上させる効果を持つ。 本発明のアルミニウム基合金薄膜は、組成によ
つては高度の粘さを持ち、180°の密着曲げを行つ
ても亀裂を発生したり、基体からの剥離を生じな
いものもある。 本発明(2)は、耐食、耐熱性アルミニウム基合金
薄膜の製造法であつて、上記一般式で示される組
成になるように配合した材料あるいは窒素源のみ
はガス状で供給する材料をスパツタ蒸着、真空蒸
着、イオンプレーテイングの如き薄膜形成手段を
用いて基体表面に付着させ、上記組成の薄膜を形
成することを特徴とするものである。 上記において、基体としては、板、ワイヤー、
フイラメント、パイプまたは異形の金属材料、樹
脂材料が用いられる。 スパツタ蒸着法には、２極スパツタ法、３極・
４極スパツタ法、マグネトロンスパツタ法、対向
ターゲツト式スパツタ法、イオンビームスパツタ
法、デユアルイオンビームスパツタ法等があり、
更に前者４方式には直流印加式と高周波印加式が
ある。本発明(2)ではいずれの方法も適用できる。
また、スパツタ蒸着法によらず、真空蒸着法、イ
オンプレーテイング法によつても本発明は実施す
ることができる。 スパツタ蒸着法について説明すると、スパツタ
蒸着法とはイオンガンまたはプラズマ等により発
生させたイオン源を、形成させようとする薄膜物
質と同一組成からなるターゲツトに衝突させ、そ
の衝撃によりターゲツトから発生した原子状、分
子状またはクラスター状の中性粒子またはイオン
粒子を基板上に沈着させることにより製造するも
のである。ただし本発明における窒素元素につい
ては、ターゲツト内に他の元素との窒化物の形で
存在せしめておいてもよいし、スパツタ雰囲気中
にガスとして混入しておいてもよい。 そして例えば、イオンビームスパツタ法、プラ
ズマスパツタ法等が特に有効であり、これらの方
法では105〜107Ｋ／sec程度の冷却速度が得られ
る。かかる冷却速度により、少くとも50パーセン
ト（体積比）のアモルフアス相からなる合金薄膜
を製造することができる。また、薄膜の厚さは処
理時間の長さにより制御することができ、通常は
１時間当り２〜7μmの形成速度である。 さらにマグネトロンプラズマスパツタ法を用い
て本発明を実施する場合について具体的に説明す
ると、スパツタガスを１〜10×10-3mbarの低圧
に保つた容器内に電極（＋極）と窒素を除く上記
組成からなるターゲツト（−極）を電極間距離40
〜80mmで対向させ、電極間に200〜500Vを印加し
電極間にプラズマを発生させる。このプラズマ領
域内またはプラズマ領域近傍に薄膜を沈着させよ
うとする基体を配置し薄膜を形成させる。スパツ
タガスは基本的にはアルゴンガスであり、目的と
する薄膜の窒素成分の濃度に応じて窒素ガスを５
〜20パーセント（容量比）の範囲で変化させて、
アルゴンガスに混入することにより薄膜中の窒素
成分を制御する。基本的にはスパツタガスを封じ
込めた密閉系でスパツタ蒸着が可能であるがスス
パツタガス圧力及びアルゴンガスと窒素ガスの分
圧を一定に保つため、真空ポンプによる排気と同
時に一定量（50〜200ccm）のスパツタガスを系
内に注入する手法が好ましい。前述のとおりター
ゲツト中に窒素成分を含有させておけば窒素ガス
の導入を省略できる場合もある。 ［実施例］ つぎに実施例並びに比較例について説明する。 実施例 １ 第１図に示すとおり、真空アーク溶解炉により
Ｎ成分を除く他は、本発明の範囲内にある所定成
分組成を有するターゲツト２を溶製し、これをス
パツタ蒸着装置１内の電極３（＋極）に対向させ
て配置し、電極３とターゲツト２の間に、ターゲ
ツト２と40mmの間隔で被蒸着基体（ガラス板）４
を配置した。スパツタ蒸着装置１内を真空ポンプ
（図示しない）にて10-5mbarに排気した後、同装
置内にアルゴンガスを150sccmの定量で供給し、
生成薄膜にＮ成分を添加するために、アルゴンガ
スに併せて５，10，15，18，20および23の各
sccmの条件で窒素ガスを供給し、真空ポンプと
連動させて装置内の圧力を７〜7.4×10-3mbarに
保ち、その状態で電極間に200V〜400V、1.5w／
cm2を印加し、60分間スパツタ蒸着を行つた。 又、比較のため窒素ガス供給量0sccmと多過ぎ
る例として30sccmの条件でもスパツタ蒸着を行
つた。なお、第１図の符号５は電源である。 上記製造条件により、ターゲツトの組成を変え
て、14種の組成（原子％）を有する合金薄膜（厚
さ：約3μm）を得て、それぞれＸ線回折に付した
結果を表に示す。 各合金薄膜について硬度（Hv）を測定し、表
に示した。硬度（Hv）は、10g加重の微小ビツカ
ース硬度計による測定値である。 又、50℃のステツプで50〜800℃、１時間の熱
処理を行い熱安定性を調べ、Ｘ線回折によりアモ
ルフアス構造特有のハローパターンを示す熱処理
温度の上限を結晶化温度（Tx）として表に示し
た。 さらに、塩酸溶液（1N HC1、50℃）中への浸
漬による耐食試験および粘さの試験も行い、これ
らも表中に示した。 なお、表中の薄膜組成は、スパツタ蒸着後にＸ
線マイクロアナライザーにどり定量分析を行つた
ものである。
【表】
【表】
表に示すように、本発明のアルミニウム基合金
薄膜の硬度は、通常のアルミニウム基合金が
Hv：50〜100DPN程度であるのに対し、約400〜
800DPNと極めて高い硬度を示している。又、Ｎ
成分を含まないNo.１、８（比較例）に比較して、
本発明実施例の場合は硬度が著しく改善されてい
ることが判る。 一方、本発明の範囲を超えるＮ成分を含むNo.
４、11は、硬度は改善されるが展延性を失うこと
が判る。ただし、表に示すように、No.４の試料は
Ｎ成分がアモルフアス形成領域を超えて結晶化し
ている。さらに注目すべきは、アモルフアスであ
る合金薄膜が結晶化温度Txが400℃以上と高く、
耐熱性を示し、Ｎ成分の添加によりTxが著しく
改善されることである。又、同様に耐食性も著し
く改善されていることが判る。 実施例 ２ 実施例１の表中のNo.10と同様の条件で、被蒸着
基体にポリエステルのモノフイラメント（１mm
径）を使用してスパツタ蒸着し、A179.5Ni3.2Y4.3
N13.0の薄膜を得た。180°の密着曲げをおこなつた
結果、スパツタ薄膜内には亀裂の発生や剥離は全
く認められなかつた。これはスパツタ薄膜が優れ
た展延性を持つことを示すもので、モノフイラメ
ントにアモルフアス合金薄膜を蒸着後種々の加工
に耐えられることを示すものである。 ［発明の効果］ 本発明によれば高硬度、高耐摩耗性を有し、か
つ耐食性、耐熱性に優れ、また、大きな曲げ加工
にも耐える新規なアルミニウム基合金薄膜を比較
的安価に提供することができる。
薄膜の硬度は、通常のアルミニウム基合金が
Hv：50〜100DPN程度であるのに対し、約400〜
800DPNと極めて高い硬度を示している。又、Ｎ
成分を含まないNo.１、８（比較例）に比較して、
本発明実施例の場合は硬度が著しく改善されてい
ることが判る。 一方、本発明の範囲を超えるＮ成分を含むNo.
４、11は、硬度は改善されるが展延性を失うこと
が判る。ただし、表に示すように、No.４の試料は
Ｎ成分がアモルフアス形成領域を超えて結晶化し
ている。さらに注目すべきは、アモルフアスであ
る合金薄膜が結晶化温度Txが400℃以上と高く、
耐熱性を示し、Ｎ成分の添加によりTxが著しく
改善されることである。又、同様に耐食性も著し
く改善されていることが判る。 実施例 ２ 実施例１の表中のNo.10と同様の条件で、被蒸着
基体にポリエステルのモノフイラメント（１mm
径）を使用してスパツタ蒸着し、A179.5Ni3.2Y4.3
N13.0の薄膜を得た。180°の密着曲げをおこなつた
結果、スパツタ薄膜内には亀裂の発生や剥離は全
く認められなかつた。これはスパツタ薄膜が優れ
た展延性を持つことを示すもので、モノフイラメ
ントにアモルフアス合金薄膜を蒸着後種々の加工
に耐えられることを示すものである。 ［発明の効果］ 本発明によれば高硬度、高耐摩耗性を有し、か
つ耐食性、耐熱性に優れ、また、大きな曲げ加工
にも耐える新規なアルミニウム基合金薄膜を比較
的安価に提供することができる。
第１図は本発明の製法の一例の説明図である。
１……スパツタ蒸着装置、２……ターゲツト、
３……電極、４……被蒸着基体。
３……電極、４……被蒸着基体。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式：A1aNibXcNd ただし、Ｘ：Ｙ、Zrから選ばれる一種の金属
元素、ａ、ｂ、ｃ、ｄは原子パーセントで 70≦ａ≦93 0.5≦ｂ≦7.5 0.5≦ｃ≦12 １≦ｄ≦18 で示される組成を有し、少くとも50パーセント
（体積率）の非晶質を有する複合体からなる耐食、
耐熱アルミニウム基合金薄膜。 ２ 一般式：A1aNibXcNd ただし、Ｘ：Ｙ、Zrから選ばれる一種の金属
元素、ａ、ｂ、ｃ、ｄは原子パーセントで 70≦ａ≦93 0.5≦ｂ≦7.5 0.5≦ｃ≦12 １≦ｄ≦18 で示される組成になるように配合した材料あるい
は窒素源のみはガス状で供給する材料を、スパツ
タ蒸着、真空蒸着、イオンプレーテイングの如き
薄膜形成手段を用いて、基体表面に付着させ上記
組成の薄膜を形成することを特徴とする耐食、耐
熱性アルミニウム基合金薄膜の製造法。 ３ 基体が板、ワイヤー、フイラメント、パイプ
または異形の金属材料、樹脂材料である特許請求
の範囲第２項記載の耐食、耐熱性アルミニウム基
合金薄膜の製造法。
Priority Applications (11)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63181625A JPH0234737A (ja) | 1988-07-22 | 1988-07-22 | 耐食、耐熱性アルミニウム基合金薄膜とその製造法 |
| US07/378,169 US5015308A (en) | 1988-07-22 | 1989-07-11 | Corrosion-resistant and heat-resistant amorphous aluminum-based alloy thin film and process for producing the same |
| NZ229940A NZ229940A (en) | 1988-07-22 | 1989-07-14 | Corrosion- and heat-resistant aluminium-based alloy thin film and process for the formation thereof |
| NO892945A NO177013C (no) | 1988-07-22 | 1989-07-18 | Korrosjonsbestandig og varmebestandig aluminium-basert tynn legeringsfilm på et underlag og fremgangsmåte for fremstilling derav |
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