JPH054218B2 - - Google Patents
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- JPH054218B2 JPH054218B2 JP60210586A JP21058685A JPH054218B2 JP H054218 B2 JPH054218 B2 JP H054218B2 JP 60210586 A JP60210586 A JP 60210586A JP 21058685 A JP21058685 A JP 21058685A JP H054218 B2 JPH054218 B2 JP H054218B2
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Description
[産業上の利用分野]
本発明は透明性に優れた複合化二軸延伸ポリエ
ステルフイルムに係り、詳しくは、貼り込み製版
用途、透明導電膜用途等、極めて高い透明性が要
求されるベースフイルムに好適な、透明性に優
れ、しかもフイルムの巻き取り性にも優れた複合
化二軸延伸ポリエステルフイルムに関する。 [従来の技術] ポリエステルフイルム、とりわけポリエチレン
テレフタレートに代表される二軸延伸ポリエステ
ルフイルムは、電気的特性、機械的特性、熱的特
性、更には加工性及び耐薬品性に優れていること
から、磁気テープ、コンデンサ、包装材、写真製
版、電絶材などの広い分野で、基材フイルムとし
て使用されている。 ポリエステルフイルムは、更に、貼り込み製版
用途、透明導電膜用途等の極めて優れた透明性が
要求される用途においても使用されており、その
場合に要求される透明性は75μ換算で1.0、好まし
くは0.8以下という極めて高いものである。 [発明が解決しようとする問題点] しかるに、このように透明性の高いフイルム
は、フイルム表面に殆ど突起が存在せず、このた
め全く易滑性がないという欠点がある。このため
フイルム製造時にスリ傷が入り易い上、巻き取り
が極めて困難であるなどの問題を有していた。そ
こで、従来においては、巻き作業性の改善を図る
べく、フイルム巻き取り前にフイルム端部のみに
エンボス加工等を施し、フイルム表面に機械的に
凹凸を付与して巻き上げる等の方法が採用されて
いる。しかしながら、このような方法によつて
も、フイルムの延伸工程で発生するスリ傷は避け
難く、しかもフイルム幅が広い場合には巻き作業
性の改善効果も望めず、有効ではなくなつてしま
うという問題があつた。 [問題点を解決するための手段] 本発明者らは、上記従来の問題点を解決し、透
明性を良好に維持し、しかも巻き作業性にも優れ
たポリエステルフイルムを提供するべく、鋭意検
討を重ねた結果、共押出により3層もしくはそれ
以上の層を複合化し露出する2層に粒子を含有せ
しめた未延伸フイルムを、二軸延伸、熱固定し
て、特定の物性を満足するようにしたフイルム
は、極めて透明性に優れ、かつ巻き作業性にも優
れたフイルムとなることを見い出し、本発明に到
達したものである。 即ち、本発明は、 3層もしくはそれ以上の層が共押出により複合
化され、二軸延伸及び熱固定されたポリエステル
フイルムであつて、下記式〜 0.155≦ΔP≦0.165 …… 1.604≦≦1.610 …… Δn≦0.02 …… 7≦XI≦11 …… 0.55≦[η](1) F≦0.65 …… 0.007√[](1) F−0.55+0.003 ≧−1.604 ≧0.007√[](1) F−0.55 …… ΔH≦0.5 …… 〔ただし、上記式中、ΔP,,Δn,XI,[η]
(1) F及びΔHは、それぞれ、二軸延伸ポリエステル
フイルムの面配向度、平均屈折率、複屈折率、X
線の(100)面に対する(110)面の強度比の
百分率、露出面のフイルムの固有粘度及び表面ヘ
ーズである。〕 を満足し、露出する2層は微粒子を含有する層で
あることを特徴とする透明性に優れた複合化二軸
延伸ポリエステルフイルム、 を要旨とするものである。 以下に本発明を詳細に説明する。 本発明にいう複合化二軸延伸フイルムとは、全
ての層が口金から共溶融押出される共押出法によ
り押出されたものを、二軸延伸、熱固定したもの
を指す。以下、複合化二軸延伸フイルムとして3
層複合のフイルムについて説明するが、本発明に
おいて、複合化される層は3層に限定されず、そ
れ以上の多層であつても良い。 本発明において、複合化する各層を構成する原
料ポリエステルとしては、テレフタル酸、イソフ
タル酸、ナフタレン−2,6−ジカルボン酸等の
芳香族ジカルボン酸又はそのエステルと、エチレ
ングリコール、ジエチレングリコール、テトラメ
チレングリコール、ネオペンチルグリコール等の
グリコールとを重縮合させて得られるポリマーが
挙げられる。 このようなポリエステルは、芳香族ジカルボン
酸とグリコールとを直接重縮合させて得られる
他、芳香族ジカルボン酸ジアルキルエステルとグ
リコールとをエステル交換反応させた後重縮合せ
しめるか、あるいは芳香族ジカルボン酸のジグリ
コールエステルを重縮合せしめる等の方法によつ
ても得られる。かかるポリマーの代表的なものと
して、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレ
ン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート等が
挙げられる。 このポリマーは共重合されていないホモポリマ
ーであつてもよく、ジカルボン酸成分の15モル%
以下の非芳香族ジカルボン酸成分及び/又はジオ
ール成分の15モル%以下の脂肪族グリコール以外
のジオール成分を有するような共重合ポリエステ
ルであつてもよい。さらにこれらのポリエステル
と他の重合体とのポリマーブレンドであつてもよ
い。ブレンドできる他の重合体としては、ポリア
ミド、ポリオレフイン、その他各種ポリエステル
(ポリカーボネートを含む)等が例示される。 また、前記ポリエステルは、必要に応じて安定
剤、着色剤、酸化防止剤、消泡剤等の添加剤を含
有するものであつてもよい。 本発明においては、このようなポリエステルを
共溶融押出により複合化するが、複合化される3
層のうち露出する2層、即ち表層の2層には、ポ
リエステルフイルムに易滑剤を付与するために、
微粒子が含有されていることが必要である。 含有される微粒子としては、フツ化リチウム、
カオリン、クレー、炭酸カルシウム、酸化ケイ
素、テレフタル酸カルシウム、酸化アルミニウ
ム、リン酸カルシウム、酸化チタン等の元素周期
律表の第族、第族、第族、第族、その他
から選ばれる元素を含む塩または酸化物からなる
不活性粒子、ポリエステル樹脂の溶融製膜に際し
て不溶な高融点有機化合物、架橋化ポリマー等の
不活性粒子(これらの外部から添加される粒子を
外部粒子という。)、あるいは、ポリエステル合成
時に使用する金属化合物触媒、例えばアルカリ金
属化合物、アルカリ土類金属化合物等、によつて
ポリエステル製造時にポリマー内部に形成される
粒子(ポリエステル製造時に形成される粒子を内
部粒子という。)が挙げられる。 これらの不活性外部粒子、内部粒子は単独で又
は2種以上を併用して用いることができる。 これらの粒子の平均粒径は0.01〜3.5μmの範囲
であることが好ましく、また、フイルム中に含ま
れる微粒子の量は0.005〜0.9重量%の範囲とする
ことが好ましい。 なお、本発明においては、より優れた効果を得
るために、添加粒子としては、ポリエチレンテレ
フタレートと屈折率が同程度でしかもフイルム延
伸時にボイドを生じにくい粒子が好ましい。この
ような、粒子としては、特に無定形シリカの粒子
が好適である。無定形シリカの粒子を用いる場
合、単独で用いても他の粒子と併用してもよい
が、最も好ましい形態としては、大粒子と小粒子
のバイモーダル系、具体的には平均粒径0.01〜
0.8μの小粒子と平均粒径0.8〜1.5μの大粒子とのバ
イモーダル系で両者共に無定形シリカのものが挙
げられる。この場合、フイルム中の大粒子の含有
量は0.003〜0.015重量%、小粒子の含有量は0〜
0.05重量%とするのが好ましい。添加される大粒
子の平均粒径が0.8μ未満ではフイルムの易滑性へ
の寄与が極めて小さく、逆に1.5μを超えるとフイ
ルム表面に帯状のムラが生じ、好ましくない。ま
た、大粒子の含有量が0.003重量%未満では得ら
れるフイルムの易滑性が低く、一方0.015重量%
を超えると透明性が悪化する恐れがある。 本発明においては、上記微粒子の他、フイルム
の易滑性を向上させるために、フイルムの露出す
る2層に有機滑剤を含有させることも好ましい手
法である。有機滑剤の種類としては、特に限定す
るものではないが、脂肪族化合物、脂肪酸エステ
ル類、アルキレンビス脂肪族類及び芳香族アミド
等が好ましい。脂肪族化合物としては、モンタン
酸等炭素数の多いものが好ましい。また脂肪族エ
ステルとしては、モンタン酸エチレングリコール
エステル等が挙げられる。アルキレンビス脂肪族
及び/又は芳香族アミドとしては、ヘキサメチレ
ンビスベヘンアミド、ヘキサメチレンビスステア
リルアミド、N,N′−ジステアリルテレフタル
アミド等が挙げられる。これらの有機滑剤のフイ
ルム中の含有量としては0〜500ppm、好ましく
は0〜200ppmが好適である。これらの滑剤が余
りに多量に混入すると、フイルムに蒸着又は塗布
等の処理を施す際の接着性が低下したり、フイル
ムの色目として黄味が強くなりすぎるため好まし
くない。 更に、フイルムの印刷性や蒸着の際の接着性を
向上させる目的で、フイルムの露出する2層にポ
リアルキレングリコール類を含有せしめることも
好適である。ポリアルキレングリコールとしては
ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレング
リコール、ポリプロピレングリコール等を挙げる
ことができる。これらのポリアルキレングリコー
ルをフイルム中に含有せしめる方法としては、エ
ステル交換中、重合中に反応系に添加する。ポリ
アルキレングリコールを共重合せしめた重合体を
ブレンドする、ポリエステルの乾燥時又は押出時
に練り込む等、いかなる方法でも良い。但し、本
発明のフイルムの透明性を損なわないように、ポ
リアルキレングリコールとしては分子量10000以
下、好ましくは8000以下のものを用いるのが好ま
しく、またそのフイルム中の含有量は1重量%以
下、好ましくは0.5重量%以下とするのが好まし
い。 このように、本発明の複合化された3層のう
ち、露出する2層は微粒子を含有する層であるの
に対し、内部の1層はフイルムの透明性を確保す
るために、実質的に粒子を含まない層であること
が好ましい。なお、実質的に粒子を含まないと
は、該1層を単独で二軸延伸したポリエステルフ
イルムをO−クロルフエノール溶媒に溶かした時
の不溶残留粒子量が0.10重量%以下であるものを
いう。 なお、本発明において、露出する2層のフイル
ム厚み(A+A′)と内部の1層の厚み(4層以
上を複合化した場合あれば、露出した2層以外の
内部の層の合計の厚み)(B)との比(A+
A′)/Bは1〜0.1の範囲であることが好ましい。
(A+A′)/Bが1より大きいとフイルムの透明
性が低下するので好ましくない。また、(A+
A′)/Bが0.1より小さいと露出する面のフイル
ム厚さをコントロールするのが難しく不適であ
る。 このような3層を口金から共溶融押出して得ら
れる3層複合化未延伸フイルムは、次いで二軸延
伸、熱固定されるが、二軸延伸・熱固定フイルム
として、極めて透明性に優れると共に良好な易滑
性が付与され、フイルムの巻き特性に優れるもの
を得るには、下記の如く各種の物性を満足しなけ
ればならない。 即ち、本発明において、フイルムの面配向度
(ΔP)、フイルムの平均屈折率()、フイルムの
複屈折率(Δn)、X線回折におけるフイルムの
(100)面の強度X100に対する(110)面の強度
X110の強度比の百分率(XI=X110/X100×100
(%))、フイルムの極限粘度[η](1) F及び表面ヘー
ズ(ΔH)をそれぞれ特定の値にすることによ
り、透明性と共に易滑性にも優れたフイルムを得
ることができるのである。 以下に各物性値の限定理由等について説明す
る。 なお、フイルムの平均屈折率は、厚み方向の
屈折率n〓、主配向方向の屈折率n〓、主配向方向と
直角な方向の屈折率n〓とすると =1/3(n〓+n〓+n〓) で与えられる。はフイルムの密度比(d−
da)/(dc−da)(dc:結晶部の密度、da:非結
晶部の密度、d:フイルムの密度)とほぼ比例す
る数値であり、一般に熱固定温度に支配され、熱
固定温度の増大と共に増加するものである。 一方、フイルムの面配向度ΔPは、上記のn〓、
n〓、n〓を用いて ΔP=n〓+n〓/2−n〓 …() で与えられる。面配向度ΔPは、上記定義からも
分るようにフイルム面内にいかに配向しているか
を示す指標であり、一般にベンゼン環のフイルム
面内への平行度を表す数値である。それ故、二軸
延伸フイルムにおいては、縦及び/又は横方向に
低温で高倍率に延伸すればする程、また熱固定時
の熱固定温度を高くして、それにより受ける収縮
応力に抗する力が大きければ大きい程、面配向度
ΔPの値は大きくなる。 フイルム面内の複屈折率Δnは、n〓,n〓を用い
て Δn=n〓−n〓 で与えられる。Δnは、フイルム面内の屈折率の
異方性を表す数値であり、主配向方向は、フイル
ムの中央と端とで異なるが、いずれにせよ異方性
が大きなフイルム程、Δnは大きくなる。 本発明において、フイルムの平均屈折率は 1.604≦≦1.610 … である。の好ましい値は1.605以上1.609以下で
ある。平均屈折率が1.604より低い場合には、
後工程の溶剤、接着剤塗布時等にフイルム寸法変
化が起こり好ましくない。一方、平均屈折率が
1.610を超えるとフイルムの機械的強度が劣るよ
うになる傾向がある。 フイルム面配向度ΔP及びX線の(100)面に対
する(110)面の強度比の百分率XIは、各々、 0.155≦ΔP≦0.165 … 7≦XI≦11 … 好ましくは 0.159≦ΔP≦0.162 8≦XI≦11 を満たすことが必要である。ΔP及びXIの数値限
定は、本発明の最も重要な特徴である。 上記,式の範囲となるように、ΔPを下げ、
XIを上げる方向としては、特願昭59−227785の
ごとく、縦延伸後の複屈折率(Δn)を下げるこ
とによつても可能であるが、この方法は種々の点
で不具合を有するため本発明では縦延伸後の複屈
折率(Δn)を下げることなく、即ち縦延伸後の
Δnが0.080を超える縦延伸フイルムを用いて、こ
れがΔPが0.155〜0.165、XIが7〜11の範囲とな
るように処理することが好ましい。このようなフ
イルムは、前記()式からも分るように横方向
(主配向方向と直角な方向)の屈折率を低下せし
めることにより得られる。しかるに横方向の屈折
率を下げるために単純に横延伸倍率を低下せしめ
ると、フイルムの厚み斑が極端に悪化してしまう
ことは公知の事実である。この問題を解決すべく
鋭意検討の結果、通常の倍率で横延伸したのち、
熱固定する際に横弛緩をすることにより、フイル
ムの厚み斑を悪化させることなくΔPを下げるこ
とができることが判明した。 このようにして得られたフイルムは、横方向の
屈折率が小さくなるため、結果としてフイルム面
内の複屈折率(Δn)が小さくなる。このような
ことから、本発明のフイルムの複屈折率は Δn≦0.02 … を満足することが必須である。ここで好ましくは
Δn≦0.015、更に好ましくはΔn≦0.01である。こ
のようなフイルムは面内の異方性が少なく、平面
性にも極めて優れている。 一方、フイルム特性について更に検討を重ねた
ところ、〜式を満たすフイルムであつても易
滑性に劣るものが存在することが判明した。その
原因について鋭意検討したところ、露出する面の
フイルムの固有粘度[η](1) Fが0.65を超えると、
易滑性フイルムが得られないことが判明した。一
方、フイルムの固有粘度[η](1) Fが余りに低すぎ
0.55未満であると、上記〜式を満足するフイ
ルムでは、フイルムヘーズが高くなりすぎて不適
である。このようなことから、[η](1) Fは 0.55≦[η](1) F≦0.65 … 好ましくは 0.58≦[η](1) F≦0.62 とする。 更に、[η](1) Fが高い場合には熱固定温度を高く
する程、フイルムの易滑性が増すのに対し、[η]
(1) Fが低い場合には、熱固定温度を余りに高くする
と、透明性が悪化することが判明した。そこで、
[η](1) Fと、熱固定温度と比例関係にある平均屈折
率との対応関係を求めたところ、 0.007√[](1) F−0.550.003 ≧−1.604≧0.007√[](1) F−0.55… を満足せしめることが必要であることが判明し
た。 上記〜式を満足させることにより、透明
性、易滑性、平面性、表面性等に優れたフイルム
が得られる訳であるが、更にフイルムの表面ヘー
ズΔHは ΔH≦0.5 … でなければならない。ΔHが0.5を超えるとフイル
ムのトータルヘーズが低い場合でも、フイルムを
直角方向から見たときの透明性は良好であるが、
斜めから見た場合には、フイルム表面での乱反射
が大きくなり透明感が損なわれ、好ましくない。
好ましくはΔH≦0.4、更に好ましくはΔH≦0.3で
ある。 なお、本発明の複合化二軸延伸ポリエステルフ
イルムは、フイルム−フイルム間の動摩擦係数が
静摩擦係数より低く、かつ静摩擦係数が1.1以下、
好ましくは0.9以下であることが好ましい。静摩
擦係数が1.1を超えると、フイルムを製造する際
及びフイルムの使用工程でブロツキングが起こ
り、不適当である。また、基材フイルムとして透
明性が特に要求される場合、本発明のポリエステ
ルフイルムの全ヘーズは75μ換算で1.0%以下、特
に0.8以下であることが好ましい。 本発明のポリエステルフイルムはフイルムとし
ての製膜厚さであれば良く、例えば3〜500μ厚
みのフイルムとすることができるが、本発明のフ
イルムは特に20〜150μ程度のフイルムとした場
合、優れた効果を発揮する。 次に本発明の複合化二軸延伸ポリエステルフイ
ルムの製膜方法について具体的に説明するが、本
発明のフイルムは以下の製造例に何ら限定される
ものではない。 カオリン、シリカ等の微細粒子を、必要により
安定剤、着色剤、消泡剤、有機滑剤、ポリアルキ
レングリコール等の添加剤と共に混合せしめたポ
リエステル原料Aと、実質的に粒子を含まない原
料Bとをそれぞれ別々に乾燥し、別個の押出機に
より押出し、共押出法により、原料Aが露出する
2層、原料Bが内部の1層となるよう複合化し、
キヤステイングドラム上に冷却固化させて、3層
からなる未延伸ポリエステルシートを形成する。
この際、常法の静電印加冷却法を用いることが好
適である。 このようにして得たシートは、次いで第一軸方
向、通常は縦方向にその複屈折率Δnが0.080を超
えるよう延伸する。その際、延伸温度は75℃以上
130℃以下が好ましい。また、ロールとしては、
ハードクロムメツキロール、セラミツクロール、
テフロン等のエラストマーロール等を適宜使用す
ることが可能であるが、特にハードクロムメツキ
ロールを用い、延伸温度は80〜90℃で、一段階で
延伸するのが最適である。 このように第一軸方向に延伸した一軸延伸フイ
ルムは、次いで第二軸方向に延伸する。第二軸方
向延伸は、一軸延伸フイルムを一旦ガラス転移点
以下に冷却するか、又は冷却することなく、例え
ば90〜150℃の温度に予備加熱し、更にほぼ同程
度の温度下において第二軸方向に3.5〜5.0倍に延
伸することにより行う。第二軸方向の延伸倍率が
3.5倍未満では、第二軸方向の厚さ斑が増幅する
ので好ましくない。第二軸方向の延伸倍率は、好
ましくは3.8〜5.0倍、更に好ましくは4.0〜5.0倍
である。 次いで、得られた二軸延伸フイルムは、200〜
250℃で1秒〜10分間熱固定されるが、本発明に
おいては、該熱固定ゾーンにおいて、200℃以上
で1〜15%、フイルム幅方向に弛緩することが重
要である。弛緩処理は、熱固定ゾーンの最大熱固
定温度域で幅方向に行うのが特に好ましい。 本発明においては、得られるフイルムの透明性
及び易滑性を更に向上させる目的で、このように
200℃以上で熱固定したのち、一旦120℃以下に冷
却し、更に再び200℃以上で熱固定する、いわゆ
る二段熱固定を採用するのが好ましい。 [作用] フイルムの易滑性に関与するのは、殆どフイル
ム表面層のみである。このため本発明の如く、複
合化された層のうち露出する2層を微粒子を含有
する層にすることにより、フイルムの易滑性を向
上させることができる。 また、ΔP,,Δn,XI,[η](1) F,ΔHが前記
〜式を満足するフイルムは、同一原料配合で
も、前記〜式を満足しないフイルムと比べ
て、ΔHが低く、易滑性が極めて優れる。この理
由の詳細については明らかではないが、〜式
を満足すべく、熱固定時の弛緩処理等を採用する
ことにより、露出する2層に含有される微粒子以
外のヘーズは現われない、結晶による微粒子がフ
イルム表面に形成されたため、透明性を維持しつ
つ良好な易滑性が付与されたものと考えられる。 本発明のフイルムは、露出する表面層にも殆ど
表面ヘーズが生じることのない、易滑性の改良さ
れた全く新規な透明性フイルムである。 [実施例] 以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をより
詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限
定されるものではない。 なお、実施例及び比較例におけるフイルム特性
の評価方法は以下に示す通りである。 フイルムヘーズ JIS−K6714に準じ、日本電色工業社製積分球
式濁度計NDH−20Dにより表面ヘーズと内部ヘ
ーズと求めた。 フイルムの厚さをd(μ)、フイルムヘーズの測
定値をH1、フイルム表面に流動パラフインを塗
布した後のヘーズの測定値をH0とすると、ΔH及
び75μの厚さのフイルムヘーズH75 1は下式で定義
される。 ΔH=H1−H0 H75 1=H0×75/d+(H1−H0) 平均平気屈折率、複屈折率及び面配向度 フイルムの屈折率の測定は、アタゴ(株)製アツペ
の屈折計を使用し、光源にはナトリウムランプを
用いて行つた。 フイルム面内の最大の屈折率n〓、それに直角方
向の屈折率n〓及び厚さ方向の屈折率n〓を求め、平
均屈折率、複屈折率Δn及び面配向度ΔPを次式
に従つて算出した。 n=n〓+n〓+n〓/3 Δn=n〓−n〓 ΔP=n〓+n〓/2−n〓 複屈折率(縦延伸フイルム) カールツアイス社製偏光顕微鏡により、リター
デーシヨンRを測定し、フイルム厚さd(μm)か
ら次式により複屈折率Δnを求めた。 Δn=R/d 滑り性 平滑なガラス板上にフイルム同志を2枚重ね、
その上にゴム板を更にその上に荷重を載せ、2枚
のフイルムの接圧を2g/cm2として20mm/minでフ
イルム同志を滑らせて摩擦力を測定した。5mm滑
らせた点での摩擦係数を動摩擦係数とした。 X線回折測定 X線自動回折装置でフイルム上でサンプルを測
定し、2θ=26°付近の(100)面のピーク値と、2θ
=23°付近の(100)面のピーク値を読みその
比を取つた。X線出力は30KV,15mAで行つた。 フイルムの固有粘度[η] フイルム1gをフエノール/テトラクロルエタ
ン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlに溶解し30
℃で測定した。 実施例 1 <ポリエステルチツプの製造> ジメチルテレフタレート100重量部、エチレン
グリコール70重量部及び酢酸カルシウム一水塩
0.07重量部を反応器にとり、加熱昇温すると共に
メタノールを留去させエステル交換反応を行い、
反応開始後約4時間半を要して230℃に達せしめ、
実質的にエステル交換反応を終了した。 次にリン酸0.04重量部及び三酸化アンチモン
0.035重量部を添加し、常法に従つて重合した。
即ち、反応温度は、徐々に昇温させ、最終的に
280℃とし、一方、圧力は徐々に減じ最終的に0.5
mmHgとした。4時間後反応を終了し、常法に従
いチツプ化してポリエステル()を得た。 一方、上記ポリエステル()の製造において
エステル交換終了後、平均粒径1.3μの無定形シリ
カ0.10重量部を添加する他は、ポリエステル
()の製造と同様にして、無定形シリカ含有ポ
リエステル()を得た。 さらに、ポリエステル()の製造において、
無定形シリカの添加量を0.05重量部とする他は同
様にして、無定形シリカ含有ポリエステル()
を得た。 <ポリエステルフイルムの製膜> 上記のポリエステル()、ポリエステル
()、ポリエステル()を、各々、70:10:20
にブレンドし原料Aとする。一方ポリエステル
()単味の原料を原料Bとする。原料A,Bを
それぞれ別個に乾燥し、直径90mmの別個の溶融押
出機により、原料Aを露出する2層(A層)に、
原料Bを内部の1層(B層)に、厚み比A/B=
2/8で3層複合化し、平滑なキヤステイングド
ラムに冷却固化させて未延伸シートを製造した。 このシートを、まずIRヒータを使用して、ハ
ードクロムの鏡面メツキロールにて85℃で縦方向
に3.6倍に延伸し、Δnを0.090としたのち、120℃
で横方向に4.0倍延伸した。次いで、240℃で熱固
定を行い、熱固定時に10%の弛緩率で幅方向の弛
緩処理を行つて、厚さ75μの二軸延伸フイルムを
得た。 得られたフイルムの諸特性を第1表に示す。 比較例 1,2 原料Aのみ(比較例1)又は原料Bのみ(比較
例2)を用いて、各々、未延伸シートを作り、実
施例1と同様にして二軸延伸、熱固定して、厚さ
75μのフイルムを得た。 得られたフイルムの諸特性を第1表に示す。
ステルフイルムに係り、詳しくは、貼り込み製版
用途、透明導電膜用途等、極めて高い透明性が要
求されるベースフイルムに好適な、透明性に優
れ、しかもフイルムの巻き取り性にも優れた複合
化二軸延伸ポリエステルフイルムに関する。 [従来の技術] ポリエステルフイルム、とりわけポリエチレン
テレフタレートに代表される二軸延伸ポリエステ
ルフイルムは、電気的特性、機械的特性、熱的特
性、更には加工性及び耐薬品性に優れていること
から、磁気テープ、コンデンサ、包装材、写真製
版、電絶材などの広い分野で、基材フイルムとし
て使用されている。 ポリエステルフイルムは、更に、貼り込み製版
用途、透明導電膜用途等の極めて優れた透明性が
要求される用途においても使用されており、その
場合に要求される透明性は75μ換算で1.0、好まし
くは0.8以下という極めて高いものである。 [発明が解決しようとする問題点] しかるに、このように透明性の高いフイルム
は、フイルム表面に殆ど突起が存在せず、このた
め全く易滑性がないという欠点がある。このため
フイルム製造時にスリ傷が入り易い上、巻き取り
が極めて困難であるなどの問題を有していた。そ
こで、従来においては、巻き作業性の改善を図る
べく、フイルム巻き取り前にフイルム端部のみに
エンボス加工等を施し、フイルム表面に機械的に
凹凸を付与して巻き上げる等の方法が採用されて
いる。しかしながら、このような方法によつて
も、フイルムの延伸工程で発生するスリ傷は避け
難く、しかもフイルム幅が広い場合には巻き作業
性の改善効果も望めず、有効ではなくなつてしま
うという問題があつた。 [問題点を解決するための手段] 本発明者らは、上記従来の問題点を解決し、透
明性を良好に維持し、しかも巻き作業性にも優れ
たポリエステルフイルムを提供するべく、鋭意検
討を重ねた結果、共押出により3層もしくはそれ
以上の層を複合化し露出する2層に粒子を含有せ
しめた未延伸フイルムを、二軸延伸、熱固定し
て、特定の物性を満足するようにしたフイルム
は、極めて透明性に優れ、かつ巻き作業性にも優
れたフイルムとなることを見い出し、本発明に到
達したものである。 即ち、本発明は、 3層もしくはそれ以上の層が共押出により複合
化され、二軸延伸及び熱固定されたポリエステル
フイルムであつて、下記式〜 0.155≦ΔP≦0.165 …… 1.604≦≦1.610 …… Δn≦0.02 …… 7≦XI≦11 …… 0.55≦[η](1) F≦0.65 …… 0.007√[](1) F−0.55+0.003 ≧−1.604 ≧0.007√[](1) F−0.55 …… ΔH≦0.5 …… 〔ただし、上記式中、ΔP,,Δn,XI,[η]
(1) F及びΔHは、それぞれ、二軸延伸ポリエステル
フイルムの面配向度、平均屈折率、複屈折率、X
線の(100)面に対する(110)面の強度比の
百分率、露出面のフイルムの固有粘度及び表面ヘ
ーズである。〕 を満足し、露出する2層は微粒子を含有する層で
あることを特徴とする透明性に優れた複合化二軸
延伸ポリエステルフイルム、 を要旨とするものである。 以下に本発明を詳細に説明する。 本発明にいう複合化二軸延伸フイルムとは、全
ての層が口金から共溶融押出される共押出法によ
り押出されたものを、二軸延伸、熱固定したもの
を指す。以下、複合化二軸延伸フイルムとして3
層複合のフイルムについて説明するが、本発明に
おいて、複合化される層は3層に限定されず、そ
れ以上の多層であつても良い。 本発明において、複合化する各層を構成する原
料ポリエステルとしては、テレフタル酸、イソフ
タル酸、ナフタレン−2,6−ジカルボン酸等の
芳香族ジカルボン酸又はそのエステルと、エチレ
ングリコール、ジエチレングリコール、テトラメ
チレングリコール、ネオペンチルグリコール等の
グリコールとを重縮合させて得られるポリマーが
挙げられる。 このようなポリエステルは、芳香族ジカルボン
酸とグリコールとを直接重縮合させて得られる
他、芳香族ジカルボン酸ジアルキルエステルとグ
リコールとをエステル交換反応させた後重縮合せ
しめるか、あるいは芳香族ジカルボン酸のジグリ
コールエステルを重縮合せしめる等の方法によつ
ても得られる。かかるポリマーの代表的なものと
して、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレ
ン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート等が
挙げられる。 このポリマーは共重合されていないホモポリマ
ーであつてもよく、ジカルボン酸成分の15モル%
以下の非芳香族ジカルボン酸成分及び/又はジオ
ール成分の15モル%以下の脂肪族グリコール以外
のジオール成分を有するような共重合ポリエステ
ルであつてもよい。さらにこれらのポリエステル
と他の重合体とのポリマーブレンドであつてもよ
い。ブレンドできる他の重合体としては、ポリア
ミド、ポリオレフイン、その他各種ポリエステル
(ポリカーボネートを含む)等が例示される。 また、前記ポリエステルは、必要に応じて安定
剤、着色剤、酸化防止剤、消泡剤等の添加剤を含
有するものであつてもよい。 本発明においては、このようなポリエステルを
共溶融押出により複合化するが、複合化される3
層のうち露出する2層、即ち表層の2層には、ポ
リエステルフイルムに易滑剤を付与するために、
微粒子が含有されていることが必要である。 含有される微粒子としては、フツ化リチウム、
カオリン、クレー、炭酸カルシウム、酸化ケイ
素、テレフタル酸カルシウム、酸化アルミニウ
ム、リン酸カルシウム、酸化チタン等の元素周期
律表の第族、第族、第族、第族、その他
から選ばれる元素を含む塩または酸化物からなる
不活性粒子、ポリエステル樹脂の溶融製膜に際し
て不溶な高融点有機化合物、架橋化ポリマー等の
不活性粒子(これらの外部から添加される粒子を
外部粒子という。)、あるいは、ポリエステル合成
時に使用する金属化合物触媒、例えばアルカリ金
属化合物、アルカリ土類金属化合物等、によつて
ポリエステル製造時にポリマー内部に形成される
粒子(ポリエステル製造時に形成される粒子を内
部粒子という。)が挙げられる。 これらの不活性外部粒子、内部粒子は単独で又
は2種以上を併用して用いることができる。 これらの粒子の平均粒径は0.01〜3.5μmの範囲
であることが好ましく、また、フイルム中に含ま
れる微粒子の量は0.005〜0.9重量%の範囲とする
ことが好ましい。 なお、本発明においては、より優れた効果を得
るために、添加粒子としては、ポリエチレンテレ
フタレートと屈折率が同程度でしかもフイルム延
伸時にボイドを生じにくい粒子が好ましい。この
ような、粒子としては、特に無定形シリカの粒子
が好適である。無定形シリカの粒子を用いる場
合、単独で用いても他の粒子と併用してもよい
が、最も好ましい形態としては、大粒子と小粒子
のバイモーダル系、具体的には平均粒径0.01〜
0.8μの小粒子と平均粒径0.8〜1.5μの大粒子とのバ
イモーダル系で両者共に無定形シリカのものが挙
げられる。この場合、フイルム中の大粒子の含有
量は0.003〜0.015重量%、小粒子の含有量は0〜
0.05重量%とするのが好ましい。添加される大粒
子の平均粒径が0.8μ未満ではフイルムの易滑性へ
の寄与が極めて小さく、逆に1.5μを超えるとフイ
ルム表面に帯状のムラが生じ、好ましくない。ま
た、大粒子の含有量が0.003重量%未満では得ら
れるフイルムの易滑性が低く、一方0.015重量%
を超えると透明性が悪化する恐れがある。 本発明においては、上記微粒子の他、フイルム
の易滑性を向上させるために、フイルムの露出す
る2層に有機滑剤を含有させることも好ましい手
法である。有機滑剤の種類としては、特に限定す
るものではないが、脂肪族化合物、脂肪酸エステ
ル類、アルキレンビス脂肪族類及び芳香族アミド
等が好ましい。脂肪族化合物としては、モンタン
酸等炭素数の多いものが好ましい。また脂肪族エ
ステルとしては、モンタン酸エチレングリコール
エステル等が挙げられる。アルキレンビス脂肪族
及び/又は芳香族アミドとしては、ヘキサメチレ
ンビスベヘンアミド、ヘキサメチレンビスステア
リルアミド、N,N′−ジステアリルテレフタル
アミド等が挙げられる。これらの有機滑剤のフイ
ルム中の含有量としては0〜500ppm、好ましく
は0〜200ppmが好適である。これらの滑剤が余
りに多量に混入すると、フイルムに蒸着又は塗布
等の処理を施す際の接着性が低下したり、フイル
ムの色目として黄味が強くなりすぎるため好まし
くない。 更に、フイルムの印刷性や蒸着の際の接着性を
向上させる目的で、フイルムの露出する2層にポ
リアルキレングリコール類を含有せしめることも
好適である。ポリアルキレングリコールとしては
ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレング
リコール、ポリプロピレングリコール等を挙げる
ことができる。これらのポリアルキレングリコー
ルをフイルム中に含有せしめる方法としては、エ
ステル交換中、重合中に反応系に添加する。ポリ
アルキレングリコールを共重合せしめた重合体を
ブレンドする、ポリエステルの乾燥時又は押出時
に練り込む等、いかなる方法でも良い。但し、本
発明のフイルムの透明性を損なわないように、ポ
リアルキレングリコールとしては分子量10000以
下、好ましくは8000以下のものを用いるのが好ま
しく、またそのフイルム中の含有量は1重量%以
下、好ましくは0.5重量%以下とするのが好まし
い。 このように、本発明の複合化された3層のう
ち、露出する2層は微粒子を含有する層であるの
に対し、内部の1層はフイルムの透明性を確保す
るために、実質的に粒子を含まない層であること
が好ましい。なお、実質的に粒子を含まないと
は、該1層を単独で二軸延伸したポリエステルフ
イルムをO−クロルフエノール溶媒に溶かした時
の不溶残留粒子量が0.10重量%以下であるものを
いう。 なお、本発明において、露出する2層のフイル
ム厚み(A+A′)と内部の1層の厚み(4層以
上を複合化した場合あれば、露出した2層以外の
内部の層の合計の厚み)(B)との比(A+
A′)/Bは1〜0.1の範囲であることが好ましい。
(A+A′)/Bが1より大きいとフイルムの透明
性が低下するので好ましくない。また、(A+
A′)/Bが0.1より小さいと露出する面のフイル
ム厚さをコントロールするのが難しく不適であ
る。 このような3層を口金から共溶融押出して得ら
れる3層複合化未延伸フイルムは、次いで二軸延
伸、熱固定されるが、二軸延伸・熱固定フイルム
として、極めて透明性に優れると共に良好な易滑
性が付与され、フイルムの巻き特性に優れるもの
を得るには、下記の如く各種の物性を満足しなけ
ればならない。 即ち、本発明において、フイルムの面配向度
(ΔP)、フイルムの平均屈折率()、フイルムの
複屈折率(Δn)、X線回折におけるフイルムの
(100)面の強度X100に対する(110)面の強度
X110の強度比の百分率(XI=X110/X100×100
(%))、フイルムの極限粘度[η](1) F及び表面ヘー
ズ(ΔH)をそれぞれ特定の値にすることによ
り、透明性と共に易滑性にも優れたフイルムを得
ることができるのである。 以下に各物性値の限定理由等について説明す
る。 なお、フイルムの平均屈折率は、厚み方向の
屈折率n〓、主配向方向の屈折率n〓、主配向方向と
直角な方向の屈折率n〓とすると =1/3(n〓+n〓+n〓) で与えられる。はフイルムの密度比(d−
da)/(dc−da)(dc:結晶部の密度、da:非結
晶部の密度、d:フイルムの密度)とほぼ比例す
る数値であり、一般に熱固定温度に支配され、熱
固定温度の増大と共に増加するものである。 一方、フイルムの面配向度ΔPは、上記のn〓、
n〓、n〓を用いて ΔP=n〓+n〓/2−n〓 …() で与えられる。面配向度ΔPは、上記定義からも
分るようにフイルム面内にいかに配向しているか
を示す指標であり、一般にベンゼン環のフイルム
面内への平行度を表す数値である。それ故、二軸
延伸フイルムにおいては、縦及び/又は横方向に
低温で高倍率に延伸すればする程、また熱固定時
の熱固定温度を高くして、それにより受ける収縮
応力に抗する力が大きければ大きい程、面配向度
ΔPの値は大きくなる。 フイルム面内の複屈折率Δnは、n〓,n〓を用い
て Δn=n〓−n〓 で与えられる。Δnは、フイルム面内の屈折率の
異方性を表す数値であり、主配向方向は、フイル
ムの中央と端とで異なるが、いずれにせよ異方性
が大きなフイルム程、Δnは大きくなる。 本発明において、フイルムの平均屈折率は 1.604≦≦1.610 … である。の好ましい値は1.605以上1.609以下で
ある。平均屈折率が1.604より低い場合には、
後工程の溶剤、接着剤塗布時等にフイルム寸法変
化が起こり好ましくない。一方、平均屈折率が
1.610を超えるとフイルムの機械的強度が劣るよ
うになる傾向がある。 フイルム面配向度ΔP及びX線の(100)面に対
する(110)面の強度比の百分率XIは、各々、 0.155≦ΔP≦0.165 … 7≦XI≦11 … 好ましくは 0.159≦ΔP≦0.162 8≦XI≦11 を満たすことが必要である。ΔP及びXIの数値限
定は、本発明の最も重要な特徴である。 上記,式の範囲となるように、ΔPを下げ、
XIを上げる方向としては、特願昭59−227785の
ごとく、縦延伸後の複屈折率(Δn)を下げるこ
とによつても可能であるが、この方法は種々の点
で不具合を有するため本発明では縦延伸後の複屈
折率(Δn)を下げることなく、即ち縦延伸後の
Δnが0.080を超える縦延伸フイルムを用いて、こ
れがΔPが0.155〜0.165、XIが7〜11の範囲とな
るように処理することが好ましい。このようなフ
イルムは、前記()式からも分るように横方向
(主配向方向と直角な方向)の屈折率を低下せし
めることにより得られる。しかるに横方向の屈折
率を下げるために単純に横延伸倍率を低下せしめ
ると、フイルムの厚み斑が極端に悪化してしまう
ことは公知の事実である。この問題を解決すべく
鋭意検討の結果、通常の倍率で横延伸したのち、
熱固定する際に横弛緩をすることにより、フイル
ムの厚み斑を悪化させることなくΔPを下げるこ
とができることが判明した。 このようにして得られたフイルムは、横方向の
屈折率が小さくなるため、結果としてフイルム面
内の複屈折率(Δn)が小さくなる。このような
ことから、本発明のフイルムの複屈折率は Δn≦0.02 … を満足することが必須である。ここで好ましくは
Δn≦0.015、更に好ましくはΔn≦0.01である。こ
のようなフイルムは面内の異方性が少なく、平面
性にも極めて優れている。 一方、フイルム特性について更に検討を重ねた
ところ、〜式を満たすフイルムであつても易
滑性に劣るものが存在することが判明した。その
原因について鋭意検討したところ、露出する面の
フイルムの固有粘度[η](1) Fが0.65を超えると、
易滑性フイルムが得られないことが判明した。一
方、フイルムの固有粘度[η](1) Fが余りに低すぎ
0.55未満であると、上記〜式を満足するフイ
ルムでは、フイルムヘーズが高くなりすぎて不適
である。このようなことから、[η](1) Fは 0.55≦[η](1) F≦0.65 … 好ましくは 0.58≦[η](1) F≦0.62 とする。 更に、[η](1) Fが高い場合には熱固定温度を高く
する程、フイルムの易滑性が増すのに対し、[η]
(1) Fが低い場合には、熱固定温度を余りに高くする
と、透明性が悪化することが判明した。そこで、
[η](1) Fと、熱固定温度と比例関係にある平均屈折
率との対応関係を求めたところ、 0.007√[](1) F−0.550.003 ≧−1.604≧0.007√[](1) F−0.55… を満足せしめることが必要であることが判明し
た。 上記〜式を満足させることにより、透明
性、易滑性、平面性、表面性等に優れたフイルム
が得られる訳であるが、更にフイルムの表面ヘー
ズΔHは ΔH≦0.5 … でなければならない。ΔHが0.5を超えるとフイル
ムのトータルヘーズが低い場合でも、フイルムを
直角方向から見たときの透明性は良好であるが、
斜めから見た場合には、フイルム表面での乱反射
が大きくなり透明感が損なわれ、好ましくない。
好ましくはΔH≦0.4、更に好ましくはΔH≦0.3で
ある。 なお、本発明の複合化二軸延伸ポリエステルフ
イルムは、フイルム−フイルム間の動摩擦係数が
静摩擦係数より低く、かつ静摩擦係数が1.1以下、
好ましくは0.9以下であることが好ましい。静摩
擦係数が1.1を超えると、フイルムを製造する際
及びフイルムの使用工程でブロツキングが起こ
り、不適当である。また、基材フイルムとして透
明性が特に要求される場合、本発明のポリエステ
ルフイルムの全ヘーズは75μ換算で1.0%以下、特
に0.8以下であることが好ましい。 本発明のポリエステルフイルムはフイルムとし
ての製膜厚さであれば良く、例えば3〜500μ厚
みのフイルムとすることができるが、本発明のフ
イルムは特に20〜150μ程度のフイルムとした場
合、優れた効果を発揮する。 次に本発明の複合化二軸延伸ポリエステルフイ
ルムの製膜方法について具体的に説明するが、本
発明のフイルムは以下の製造例に何ら限定される
ものではない。 カオリン、シリカ等の微細粒子を、必要により
安定剤、着色剤、消泡剤、有機滑剤、ポリアルキ
レングリコール等の添加剤と共に混合せしめたポ
リエステル原料Aと、実質的に粒子を含まない原
料Bとをそれぞれ別々に乾燥し、別個の押出機に
より押出し、共押出法により、原料Aが露出する
2層、原料Bが内部の1層となるよう複合化し、
キヤステイングドラム上に冷却固化させて、3層
からなる未延伸ポリエステルシートを形成する。
この際、常法の静電印加冷却法を用いることが好
適である。 このようにして得たシートは、次いで第一軸方
向、通常は縦方向にその複屈折率Δnが0.080を超
えるよう延伸する。その際、延伸温度は75℃以上
130℃以下が好ましい。また、ロールとしては、
ハードクロムメツキロール、セラミツクロール、
テフロン等のエラストマーロール等を適宜使用す
ることが可能であるが、特にハードクロムメツキ
ロールを用い、延伸温度は80〜90℃で、一段階で
延伸するのが最適である。 このように第一軸方向に延伸した一軸延伸フイ
ルムは、次いで第二軸方向に延伸する。第二軸方
向延伸は、一軸延伸フイルムを一旦ガラス転移点
以下に冷却するか、又は冷却することなく、例え
ば90〜150℃の温度に予備加熱し、更にほぼ同程
度の温度下において第二軸方向に3.5〜5.0倍に延
伸することにより行う。第二軸方向の延伸倍率が
3.5倍未満では、第二軸方向の厚さ斑が増幅する
ので好ましくない。第二軸方向の延伸倍率は、好
ましくは3.8〜5.0倍、更に好ましくは4.0〜5.0倍
である。 次いで、得られた二軸延伸フイルムは、200〜
250℃で1秒〜10分間熱固定されるが、本発明に
おいては、該熱固定ゾーンにおいて、200℃以上
で1〜15%、フイルム幅方向に弛緩することが重
要である。弛緩処理は、熱固定ゾーンの最大熱固
定温度域で幅方向に行うのが特に好ましい。 本発明においては、得られるフイルムの透明性
及び易滑性を更に向上させる目的で、このように
200℃以上で熱固定したのち、一旦120℃以下に冷
却し、更に再び200℃以上で熱固定する、いわゆ
る二段熱固定を採用するのが好ましい。 [作用] フイルムの易滑性に関与するのは、殆どフイル
ム表面層のみである。このため本発明の如く、複
合化された層のうち露出する2層を微粒子を含有
する層にすることにより、フイルムの易滑性を向
上させることができる。 また、ΔP,,Δn,XI,[η](1) F,ΔHが前記
〜式を満足するフイルムは、同一原料配合で
も、前記〜式を満足しないフイルムと比べ
て、ΔHが低く、易滑性が極めて優れる。この理
由の詳細については明らかではないが、〜式
を満足すべく、熱固定時の弛緩処理等を採用する
ことにより、露出する2層に含有される微粒子以
外のヘーズは現われない、結晶による微粒子がフ
イルム表面に形成されたため、透明性を維持しつ
つ良好な易滑性が付与されたものと考えられる。 本発明のフイルムは、露出する表面層にも殆ど
表面ヘーズが生じることのない、易滑性の改良さ
れた全く新規な透明性フイルムである。 [実施例] 以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をより
詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限
定されるものではない。 なお、実施例及び比較例におけるフイルム特性
の評価方法は以下に示す通りである。 フイルムヘーズ JIS−K6714に準じ、日本電色工業社製積分球
式濁度計NDH−20Dにより表面ヘーズと内部ヘ
ーズと求めた。 フイルムの厚さをd(μ)、フイルムヘーズの測
定値をH1、フイルム表面に流動パラフインを塗
布した後のヘーズの測定値をH0とすると、ΔH及
び75μの厚さのフイルムヘーズH75 1は下式で定義
される。 ΔH=H1−H0 H75 1=H0×75/d+(H1−H0) 平均平気屈折率、複屈折率及び面配向度 フイルムの屈折率の測定は、アタゴ(株)製アツペ
の屈折計を使用し、光源にはナトリウムランプを
用いて行つた。 フイルム面内の最大の屈折率n〓、それに直角方
向の屈折率n〓及び厚さ方向の屈折率n〓を求め、平
均屈折率、複屈折率Δn及び面配向度ΔPを次式
に従つて算出した。 n=n〓+n〓+n〓/3 Δn=n〓−n〓 ΔP=n〓+n〓/2−n〓 複屈折率(縦延伸フイルム) カールツアイス社製偏光顕微鏡により、リター
デーシヨンRを測定し、フイルム厚さd(μm)か
ら次式により複屈折率Δnを求めた。 Δn=R/d 滑り性 平滑なガラス板上にフイルム同志を2枚重ね、
その上にゴム板を更にその上に荷重を載せ、2枚
のフイルムの接圧を2g/cm2として20mm/minでフ
イルム同志を滑らせて摩擦力を測定した。5mm滑
らせた点での摩擦係数を動摩擦係数とした。 X線回折測定 X線自動回折装置でフイルム上でサンプルを測
定し、2θ=26°付近の(100)面のピーク値と、2θ
=23°付近の(100)面のピーク値を読みその
比を取つた。X線出力は30KV,15mAで行つた。 フイルムの固有粘度[η] フイルム1gをフエノール/テトラクロルエタ
ン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlに溶解し30
℃で測定した。 実施例 1 <ポリエステルチツプの製造> ジメチルテレフタレート100重量部、エチレン
グリコール70重量部及び酢酸カルシウム一水塩
0.07重量部を反応器にとり、加熱昇温すると共に
メタノールを留去させエステル交換反応を行い、
反応開始後約4時間半を要して230℃に達せしめ、
実質的にエステル交換反応を終了した。 次にリン酸0.04重量部及び三酸化アンチモン
0.035重量部を添加し、常法に従つて重合した。
即ち、反応温度は、徐々に昇温させ、最終的に
280℃とし、一方、圧力は徐々に減じ最終的に0.5
mmHgとした。4時間後反応を終了し、常法に従
いチツプ化してポリエステル()を得た。 一方、上記ポリエステル()の製造において
エステル交換終了後、平均粒径1.3μの無定形シリ
カ0.10重量部を添加する他は、ポリエステル
()の製造と同様にして、無定形シリカ含有ポ
リエステル()を得た。 さらに、ポリエステル()の製造において、
無定形シリカの添加量を0.05重量部とする他は同
様にして、無定形シリカ含有ポリエステル()
を得た。 <ポリエステルフイルムの製膜> 上記のポリエステル()、ポリエステル
()、ポリエステル()を、各々、70:10:20
にブレンドし原料Aとする。一方ポリエステル
()単味の原料を原料Bとする。原料A,Bを
それぞれ別個に乾燥し、直径90mmの別個の溶融押
出機により、原料Aを露出する2層(A層)に、
原料Bを内部の1層(B層)に、厚み比A/B=
2/8で3層複合化し、平滑なキヤステイングド
ラムに冷却固化させて未延伸シートを製造した。 このシートを、まずIRヒータを使用して、ハ
ードクロムの鏡面メツキロールにて85℃で縦方向
に3.6倍に延伸し、Δnを0.090としたのち、120℃
で横方向に4.0倍延伸した。次いで、240℃で熱固
定を行い、熱固定時に10%の弛緩率で幅方向の弛
緩処理を行つて、厚さ75μの二軸延伸フイルムを
得た。 得られたフイルムの諸特性を第1表に示す。 比較例 1,2 原料Aのみ(比較例1)又は原料Bのみ(比較
例2)を用いて、各々、未延伸シートを作り、実
施例1と同様にして二軸延伸、熱固定して、厚さ
75μのフイルムを得た。 得られたフイルムの諸特性を第1表に示す。
【表】
【表】
第1表より明らかなように、得られたフイルム
のなかで、最も易滑性に優れたフイルムと考えら
れる比較例1のフイルムに比して、実施例1のフ
イルムは易滑性は同程度で透明性は格段に優れて
いる。このため、本発明のフイルムは比較例1の
フイルムを用いることができなかつた高透明性を
要求される用途にも有効に用いることができる。
一方、比較例2のフイルムは透明性は優れている
が、易滑性に劣り、このままでは巻き取ることが
できない。しかもエンボス加工を施して巻き取つ
ても、フイルム上に延伸時の傷が多く発生し、高
透明用途に適さないものとなつた。これに対し、
本発明に係る実施例1のフイルムは透明性、易滑
性が共に優れるものであつた。 [発明の効果] 本発明の複合化二軸延伸ポリエステルフイルム
は、透明導電膜、貼り込み製版用途等に要求され
る優れた透明性を有すると共に、易滑性にも優
れ、巻き作業性が良好である。しかも、平面性も
良好で、厚み斑、スリ傷、粘着斑等がなく、表面
性にも優れている。従つて、本発明の複合化二軸
延伸ポリエステルフイルムの工業的な有用性は極
めて高い。
のなかで、最も易滑性に優れたフイルムと考えら
れる比較例1のフイルムに比して、実施例1のフ
イルムは易滑性は同程度で透明性は格段に優れて
いる。このため、本発明のフイルムは比較例1の
フイルムを用いることができなかつた高透明性を
要求される用途にも有効に用いることができる。
一方、比較例2のフイルムは透明性は優れている
が、易滑性に劣り、このままでは巻き取ることが
できない。しかもエンボス加工を施して巻き取つ
ても、フイルム上に延伸時の傷が多く発生し、高
透明用途に適さないものとなつた。これに対し、
本発明に係る実施例1のフイルムは透明性、易滑
性が共に優れるものであつた。 [発明の効果] 本発明の複合化二軸延伸ポリエステルフイルム
は、透明導電膜、貼り込み製版用途等に要求され
る優れた透明性を有すると共に、易滑性にも優
れ、巻き作業性が良好である。しかも、平面性も
良好で、厚み斑、スリ傷、粘着斑等がなく、表面
性にも優れている。従つて、本発明の複合化二軸
延伸ポリエステルフイルムの工業的な有用性は極
めて高い。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 3層もしくはそれ以上の層が共押出により複
合化され、二軸延伸及び熱固定されたポリエステ
ルフイルムであつて、下記式〜を満足し、露
出する2層は微粒子を含有する層であることを特
徴とする透明性に優れた複合化二軸延伸ポリエス
テルフイルム。 0.155≦ΔP≦0.165 …… 1.604≦≦1.610 …… Δn≦0.02 …… 7≦XI≦11 …… 0.55≦[η](1) F≦0.65 …… 0.007√[](1) F−0.55+0.003 ≧−1.604 ≧0.007√[](1) F−0.55 …… ΔH≦0.5 …… 〔ただし、上記式中、ΔP,,Δn,XI,[η]
(1) F及びΔHは、それぞれ、二軸延伸ポリエステル
フイルムの面配向度、平均屈折率、複屈折率、X
線の(100)面に対する(110)面の強度比の
百分率、露出面のフイルムの固有粘度及び表面ヘ
ーズである。〕 2 複合化された層のうち、露出する2層以外の
層は実質的に微粒子を含まないことを特徴とする
特許請求の範囲第1項に記載の複合化二軸延伸ポ
リエステルフイルム。 3 複合化された層のうち、露出する2層の合計
厚み(A+A′)と露出する2層以外の層の合計
厚み(B)との比が (A+A′)/B=1〜0.1 であることを特徴とする特許請求の範囲第1項又
は第2項に記載の複合化二軸延伸ポリエステルフ
イルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21058685A JPS6270046A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 透明性に優れた複合化二軸延伸ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21058685A JPS6270046A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 透明性に優れた複合化二軸延伸ポリエステルフイルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6270046A JPS6270046A (ja) | 1987-03-31 |
| JPH054218B2 true JPH054218B2 (ja) | 1993-01-19 |
Family
ID=16591769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21058685A Granted JPS6270046A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 透明性に優れた複合化二軸延伸ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6270046A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63126723A (ja) * | 1986-11-17 | 1988-05-30 | Unitika Ltd | 曇度均一性の改良された二軸延伸フイルムの製造方法 |
| US4963402A (en) * | 1987-08-21 | 1990-10-16 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Films containing liquid crystalline polymers |
| JP2530747B2 (ja) * | 1990-07-06 | 1996-09-04 | 東レ株式会社 | 二軸配向積層ポリエステルフイルム |
| US6550810B1 (en) | 1998-03-19 | 2003-04-22 | Trw Vehicle Safety Systems Inc. | Seat belt retractor |
| JP2010269604A (ja) * | 2010-08-04 | 2010-12-02 | Mitsubishi Plastics Inc | 離型用積層ポリエステルフィルム |
| JP6297379B2 (ja) * | 2014-03-26 | 2018-03-20 | 富士フイルム株式会社 | ポリエステル樹脂フィルム、ポリエステル樹脂フィルムの製造方法、偏光板、画像表示装置、ハードコートフィルム、タッチパネル用センサーフィルム、ガラス飛散防止フィルム、およびタッチパネル |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1096064A (en) * | 1965-02-22 | 1967-12-20 | Ici Ltd | Improvements in or relating to laminates |
| JPS5091678A (ja) * | 1973-12-19 | 1975-07-22 | ||
| JPS57123050A (en) * | 1980-12-01 | 1982-07-31 | Toray Industries | Polyester composite film |
-
1985
- 1985-09-24 JP JP21058685A patent/JPS6270046A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6270046A (ja) | 1987-03-31 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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