JPH0543331A - 高靱性窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
高靱性窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
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- JPH0543331A JPH0543331A JP3218057A JP21805791A JPH0543331A JP H0543331 A JPH0543331 A JP H0543331A JP 3218057 A JP3218057 A JP 3218057A JP 21805791 A JP21805791 A JP 21805791A JP H0543331 A JPH0543331 A JP H0543331A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 窒化ケイ素焼結体におけるマイクロクラック
の発生を防止し、靱性値を大幅に向上させる。 【構成】 酸化物系焼結助剤粉末を含む Si3N4粉末、ま
たは酸化物系焼結助剤粉末およびCr3C2 粉末を含む Si3
N4粉末を成形した後、その成形体を加圧焼成して焼結体
を得る際に、焼成最高温度から1200℃までの温度域を10
℃／分以下の速度で冷却する。
の発生を防止し、靱性値を大幅に向上させる。 【構成】 酸化物系焼結助剤粉末を含む Si3N4粉末、ま
たは酸化物系焼結助剤粉末およびCr3C2 粉末を含む Si3
N4粉末を成形した後、その成形体を加圧焼成して焼結体
を得る際に、焼成最高温度から1200℃までの温度域を10
℃／分以下の速度で冷却する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はエンジニアリングセラミ
ックスとして各種機械部品、自動車部品等に適用される
高靱性窒化ケイ素焼結体の製造方法に関するものであ
る。
ックスとして各種機械部品、自動車部品等に適用される
高靱性窒化ケイ素焼結体の製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素焼結体の有効な高靱性化手段
としてウィスカー繊維による強化が挙げられるが、分散
性、成形性等の技術的問題があるため、ウィスカーの代
わりに、マトリックスの窒化ケイ素柱状粒子自身を成長
させ、高靱性化する方法も試みられている。この方法
は、加圧条件下に高温焼成することによってマトリック
ス窒化ケイ素粒子を通常の数倍にまで成長させ、粒径効
果により高靱性化する方法であり、例えば特開昭62- 10
5958号公報、特開昭63-310771 号公報、「組織制御によ
るSi3N4 セラミックスの多様化：窒化ケイ素セラミック
ス２」、内田老鶴圃、135-146(1990) 等に開示されてい
る。
としてウィスカー繊維による強化が挙げられるが、分散
性、成形性等の技術的問題があるため、ウィスカーの代
わりに、マトリックスの窒化ケイ素柱状粒子自身を成長
させ、高靱性化する方法も試みられている。この方法
は、加圧条件下に高温焼成することによってマトリック
ス窒化ケイ素粒子を通常の数倍にまで成長させ、粒径効
果により高靱性化する方法であり、例えば特開昭62- 10
5958号公報、特開昭63-310771 号公報、「組織制御によ
るSi3N4 セラミックスの多様化：窒化ケイ素セラミック
ス２」、内田老鶴圃、135-146(1990) 等に開示されてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし従来方法で得ら
れた焼結体の破壊靱性値ＫICは高々９〜 10MPa・ｍ1/2
程度であり、これを大幅に向上させる方法は知られてい
ない。そこで本発明者等は、その原因を明らかにすべく
鋭意研究を行った結果、上記焼結体の窒化ケイ素粒子が
異常成長した状態で冷却されるので、焼結体中にマイク
ロクラックが発生し、それが原因で靱性値の低下を引き
起こすことを見い出した。本発明は、かかる知見に基づ
き、靱性に優れた窒化ケイ素焼結体を提供することを目
的とするものである。
れた焼結体の破壊靱性値ＫICは高々９〜 10MPa・ｍ1/2
程度であり、これを大幅に向上させる方法は知られてい
ない。そこで本発明者等は、その原因を明らかにすべく
鋭意研究を行った結果、上記焼結体の窒化ケイ素粒子が
異常成長した状態で冷却されるので、焼結体中にマイク
ロクラックが発生し、それが原因で靱性値の低下を引き
起こすことを見い出した。本発明は、かかる知見に基づ
き、靱性に優れた窒化ケイ素焼結体を提供することを目
的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の特徴は、マイク
ロクラックの発生を防止するために焼成工程における冷
却速度を制御したことにある。本発明は、酸化物系焼結
助剤粉末を含む Si3N4粉末を成形した後、その成形体を
加圧焼成して焼結体を製造するにあたり、焼成最高温度
から1200℃までの温度域を10℃／分以下の速度で冷却す
ることを特徴とする高靱性窒化ケイ素焼結体の製造方法
を提供する。また、本発明は、酸化物系焼結助剤粉末お
よび Cr3C2粉末を含む Si3N4粉末を成形した後、その成
形体を加圧焼成して焼結体を製造するにあたり、焼成最
高温度から1200℃までの温度域を10℃／分以下の速度で
冷却することを特徴とする高靱性窒化ケイ素焼結体の製
造方法を提供する。
ロクラックの発生を防止するために焼成工程における冷
却速度を制御したことにある。本発明は、酸化物系焼結
助剤粉末を含む Si3N4粉末を成形した後、その成形体を
加圧焼成して焼結体を製造するにあたり、焼成最高温度
から1200℃までの温度域を10℃／分以下の速度で冷却す
ることを特徴とする高靱性窒化ケイ素焼結体の製造方法
を提供する。また、本発明は、酸化物系焼結助剤粉末お
よび Cr3C2粉末を含む Si3N4粉末を成形した後、その成
形体を加圧焼成して焼結体を製造するにあたり、焼成最
高温度から1200℃までの温度域を10℃／分以下の速度で
冷却することを特徴とする高靱性窒化ケイ素焼結体の製
造方法を提供する。
【０００５】以下に、本発明をさらに詳しく説明する。
使用する窒化ケイ素粉末としては特に制限はないが、窒
化ケイ素粉末のα分率は90％以上、特に95％以上である
のが好ましい。その理由は、α分率が低いと焼結体にお
ける窒化ケイ素粒子のアスペクト比が小さくなり、靱性
値が差程向上しないためである。また、平均粒径は３μ
m 以下、特に１μm 以下であるのが好ましい。その理由
は、粒径が大きすぎると緻密化が阻害されて強度低下が
起こり易くなり、材料として重要な機械的特性が損なわ
れるためである。
使用する窒化ケイ素粉末としては特に制限はないが、窒
化ケイ素粉末のα分率は90％以上、特に95％以上である
のが好ましい。その理由は、α分率が低いと焼結体にお
ける窒化ケイ素粒子のアスペクト比が小さくなり、靱性
値が差程向上しないためである。また、平均粒径は３μ
m 以下、特に１μm 以下であるのが好ましい。その理由
は、粒径が大きすぎると緻密化が阻害されて強度低下が
起こり易くなり、材料として重要な機械的特性が損なわ
れるためである。
【０００６】酸化物系焼結助剤としては、イットリア等
の希土類酸化物単独、或いは希土類酸化物とアルミナ系
或いは更にマグネシア、スピネル等のマグネシア系酸化
物を含む系が挙げられる。窒化ケイ素粉末と酸化物系焼
結助剤とを所望の割合で混合し、適当な成形方法で成形
する。使用する成形方法としてはプレス成形、ＣＩＰ成
形、鋳込み成形、射出成形、押し出し成形等が挙げられ
る。
の希土類酸化物単独、或いは希土類酸化物とアルミナ系
或いは更にマグネシア、スピネル等のマグネシア系酸化
物を含む系が挙げられる。窒化ケイ素粉末と酸化物系焼
結助剤とを所望の割合で混合し、適当な成形方法で成形
する。使用する成形方法としてはプレス成形、ＣＩＰ成
形、鋳込み成形、射出成形、押し出し成形等が挙げられ
る。
【０００７】得られた成形体を１〜2000の圧力下に1800
〜2000℃まで加熱し、数時間保持する。この場合、緻密
な焼結体を得るために低温或いは低圧状態で加熱し、適
度に緻密化してから徐々に加圧する必要がある。保持時
間はマトリックス窒化ケイ素粒子が充分に成長するのに
必要な時間であり、大略、1800℃で５〜10時間、2000℃
で１〜２時間である。
〜2000℃まで加熱し、数時間保持する。この場合、緻密
な焼結体を得るために低温或いは低圧状態で加熱し、適
度に緻密化してから徐々に加圧する必要がある。保持時
間はマトリックス窒化ケイ素粒子が充分に成長するのに
必要な時間であり、大略、1800℃で５〜10時間、2000℃
で１〜２時間である。
【０００８】焼成最高温度に保持した後に、1200℃まで
10℃／分以下の速度で冷却し、1200℃以下からは自然冷
却して焼結体を得る。この際に、冷却速度が10℃／分以
上では、得られる焼結体はマイクロクラックが発生しや
すく、靱性が向上しないので、好ましくない。また、冷
却温度を1200℃に限定する理由は、1200℃を越えると、
やはりマイクロクラックが発生しやすく、靱性が向上し
ないためである。冷却速度を制御する手段としては、例
えば焼結炉の温度を制御している温度プログラムコント
ローラーで行う。
10℃／分以下の速度で冷却し、1200℃以下からは自然冷
却して焼結体を得る。この際に、冷却速度が10℃／分以
上では、得られる焼結体はマイクロクラックが発生しや
すく、靱性が向上しないので、好ましくない。また、冷
却温度を1200℃に限定する理由は、1200℃を越えると、
やはりマイクロクラックが発生しやすく、靱性が向上し
ないためである。冷却速度を制御する手段としては、例
えば焼結炉の温度を制御している温度プログラムコント
ローラーで行う。
【０００９】本発明は上述の酸化物系焼結助剤粉末を含
む Si3N4粉末であるモノリシック系粉末を使用する場合
でも充分に効果があるが、これに分散粒子として更に C
r3C2粉末を加えると、靱性値の向上はモノリシック系粉
末の場合より更に顕著である。その原因は定かではない
が、窒化ケイ素粒子がモノリシック系粉末の場合より更
に成長するために生じる粒径効果が一つの要因と考えら
れる。この場合の Cr3C2添加量は、原料粉末に対して外
割りで１〜10wt％、特に２〜５wt％であるのが好まし
い。１wt％未満では、窒化ケイ素の粒成長の効果が小さ
く、靱性値はモノリシック系粉末の場合と大差なく、10
wt％を越えると、Cr3C2 と窒化ケイ素との反応が激しく
なり、製造される焼結体が局部的に変形するため、所望
の形状が得られない。
む Si3N4粉末であるモノリシック系粉末を使用する場合
でも充分に効果があるが、これに分散粒子として更に C
r3C2粉末を加えると、靱性値の向上はモノリシック系粉
末の場合より更に顕著である。その原因は定かではない
が、窒化ケイ素粒子がモノリシック系粉末の場合より更
に成長するために生じる粒径効果が一つの要因と考えら
れる。この場合の Cr3C2添加量は、原料粉末に対して外
割りで１〜10wt％、特に２〜５wt％であるのが好まし
い。１wt％未満では、窒化ケイ素の粒成長の効果が小さ
く、靱性値はモノリシック系粉末の場合と大差なく、10
wt％を越えると、Cr3C2 と窒化ケイ素との反応が激しく
なり、製造される焼結体が局部的に変形するため、所望
の形状が得られない。
【００１０】
【実施例】以下に、本発明を実施例について具体的に説
明する。実施例１〜７および比較例１〜４ 93wt％の Si3N4粉末 (平均粒径 0.4μm 、α分率97％)
、酸化物系焼結助剤として５wt％のY2O3および２wt％
のAl2O3 を Si3N4製ポット内に入れ、 1,1,1−トリクロ
ロエタン中で Si3N4製ボールを用いて20時間混合後乾燥
した。得られた粉末を金型で所定形状に成形し、次いで
ＣＩＰ成形した後、表１に示す条件で焼成し、焼結体を
得た、尚、焼成条件において、1000℃からの昇温速度は
10℃／分、加圧パターンは1400℃までは15MPa にし、さ
らに焼成最高温度まで徐々に加圧し、最終的に40MPa に
した。得られた焼結体について密度、JIS R1601 に準拠
した３点曲げ強度、JIS R1607 に準拠した SEPB 法によ
る破壊靱性の測定を行った。
明する。実施例１〜７および比較例１〜４ 93wt％の Si3N4粉末 (平均粒径 0.4μm 、α分率97％)
、酸化物系焼結助剤として５wt％のY2O3および２wt％
のAl2O3 を Si3N4製ポット内に入れ、 1,1,1−トリクロ
ロエタン中で Si3N4製ボールを用いて20時間混合後乾燥
した。得られた粉末を金型で所定形状に成形し、次いで
ＣＩＰ成形した後、表１に示す条件で焼成し、焼結体を
得た、尚、焼成条件において、1000℃からの昇温速度は
10℃／分、加圧パターンは1400℃までは15MPa にし、さ
らに焼成最高温度まで徐々に加圧し、最終的に40MPa に
した。得られた焼結体について密度、JIS R1601 に準拠
した３点曲げ強度、JIS R1607 に準拠した SEPB 法によ
る破壊靱性の測定を行った。
【００１１】結果を表１に示す。表１の結果より、 Si3
N4の粒成長に効果のある1800℃以上の温度で焼成した場
合には、自然冷却或いは冷却温度を1400℃にした比較例
１〜４に対し、10℃／分以下の冷却速度で1200℃まで冷
却した実施例１〜７の焼結体では、高い靱性値が得られ
ることを確認した。
N4の粒成長に効果のある1800℃以上の温度で焼成した場
合には、自然冷却或いは冷却温度を1400℃にした比較例
１〜４に対し、10℃／分以下の冷却速度で1200℃まで冷
却した実施例１〜７の焼結体では、高い靱性値が得られ
ることを確認した。
【００１２】
【表１】
【００１３】実施例８〜14および比較例５〜８ 表２に示す焼成条件を使用し、平均粒径 4.3μm の Cr3
C2粉末を２wt％添加する以外は実施例１〜７と同様な方
法で焼結体を製造し、測定を行った。結果を表２に示
す。表２の結果より、 Cr3C2を添加した系においても、
Si3N4の粒成長に効果のある1800℃以上の焼結温度で焼
成した場合には、自然冷却或いは10℃／分の冷却速度で
1400℃まで又は20℃／分の冷却速度で1200℃まで冷却し
た比較例５〜８に対し、10℃／分以下の冷却速度で1200
℃まで冷却した実施例８〜14の焼結体では、高い靱性値
が得られ、表１に示したモノリシック系よりも更に高い
靱性値であることを確認した。
C2粉末を２wt％添加する以外は実施例１〜７と同様な方
法で焼結体を製造し、測定を行った。結果を表２に示
す。表２の結果より、 Cr3C2を添加した系においても、
Si3N4の粒成長に効果のある1800℃以上の焼結温度で焼
成した場合には、自然冷却或いは10℃／分の冷却速度で
1400℃まで又は20℃／分の冷却速度で1200℃まで冷却し
た比較例５〜８に対し、10℃／分以下の冷却速度で1200
℃まで冷却した実施例８〜14の焼結体では、高い靱性値
が得られ、表１に示したモノリシック系よりも更に高い
靱性値であることを確認した。
【００１４】尚、この実施例９で得た焼結体および比較
例５で得た焼結体の研磨面の結晶構造を示す倍率2000の
走査型電子顕微鏡写真を図１および図２に示す。図２に
示す自然冷却した比較例５の焼結体にはマイクロクラッ
クが観察されたが、図１に示す実施例９の焼結体にはマ
イクロクラックは観察されず良好な状態であることを確
認した。
例５で得た焼結体の研磨面の結晶構造を示す倍率2000の
走査型電子顕微鏡写真を図１および図２に示す。図２に
示す自然冷却した比較例５の焼結体にはマイクロクラッ
クが観察されたが、図１に示す実施例９の焼結体にはマ
イクロクラックは観察されず良好な状態であることを確
認した。
【００１５】
【表２】
【００１６】実施例15〜17 最終最高圧力を40MPa から表３に示す条件に変えた点を
除き、実施例９と同様な方法で焼結体を製造し、測定を
行った。結果を表３に示す。表３の結果より、最終最高
圧力を変えても靱性値に大きな相違はなく、高い靱性値
が得られることを確認した。但し、最終最高圧力が中間
圧力と大差ない30MPa の場合には、緻密化しずらかっ
た。
除き、実施例９と同様な方法で焼結体を製造し、測定を
行った。結果を表３に示す。表３の結果より、最終最高
圧力を変えても靱性値に大きな相違はなく、高い靱性値
が得られることを確認した。但し、最終最高圧力が中間
圧力と大差ない30MPa の場合には、緻密化しずらかっ
た。
【００１７】
【００１８】実施例18〜21 Si3N4粉末を表４に示す粉末特性の粉末に変えた点を除
き、実施例９と同様な方法で焼結体を製造し、測定を行
った。結果を表４に示す。表４の結果より、Si3N4 粉末
のα分率が90％以上、平均粒径が 2.8μm 以下の条件に
おいて高い靱性値が得られることを確認した。
き、実施例９と同様な方法で焼結体を製造し、測定を行
った。結果を表４に示す。表４の結果より、Si3N4 粉末
のα分率が90％以上、平均粒径が 2.8μm 以下の条件に
おいて高い靱性値が得られることを確認した。
【００１９】
【００２０】実施例22〜25 酸化物系焼結助剤を５wt％のY2O3および２wt％のAl2O3
から表５に示す助剤に変えた点を除き、実施例19と同様
な方法で焼結体を製造し、測定を行った。結果を表５に
示す。表５の結果より、他の酸化物系助剤系でも高い靱
性値が得られることを確認した。
から表５に示す助剤に変えた点を除き、実施例19と同様
な方法で焼結体を製造し、測定を行った。結果を表５に
示す。表５の結果より、他の酸化物系助剤系でも高い靱
性値が得られることを確認した。
【００２１】
【００２２】実施例26〜29 Cr3C2 添加量を２wt％から表６に示す添加量に変えた点
を除き、実施例９と同様な方法で焼結体を製造し、測定
を行った。結果を表６に示す。表６の結果より、Cr3C2
添加量が１〜10wt％の範囲の場合には高い靱性値が得ら
れることを確認した。
を除き、実施例９と同様な方法で焼結体を製造し、測定
を行った。結果を表６に示す。表６の結果より、Cr3C2
添加量が１〜10wt％の範囲の場合には高い靱性値が得ら
れることを確認した。
【００２３】
【００２４】
【発明の効果】本発明の方法により、強度を損なうこと
なく、高い破壊靱性を有する窒化ケイ素焼結体を得るこ
とができる。
なく、高い破壊靱性を有する窒化ケイ素焼結体を得るこ
とができる。
【図１】本発明の方法によって得た実施例９の焼結体の
研磨面の結晶構造を示す倍率2000の走査型電子顕微鏡写
真である。
研磨面の結晶構造を示す倍率2000の走査型電子顕微鏡写
真である。
【図２】従来の方法によって得た比較例５の焼結体の研
磨面の結晶構造を示す倍率2000の走査型電子顕微鏡写真
である。
磨面の結晶構造を示す倍率2000の走査型電子顕微鏡写真
である。
Claims (2)
- 【請求項１】 酸化物系焼結助剤粉末を含む Si3N4粉末
を成形した後、その成形体を加圧焼成して焼結体を製造
するにあたり、 焼成最高温度から1200℃までの温度域を10℃／分以下の
速度で冷却することを特徴とする高靱性窒化ケイ素焼結
体の製造方法。 - 【請求項２】 酸化物系焼結助剤粉末および Cr3C2粉末
を含む Si3N4粉末を成形した後、その成形体を加圧焼成
して焼結体を製造するにあたり、 焼成最高温度から1200℃までの温度域を10℃／分以下の
速度で冷却することを特徴とする高靱性窒化ケイ素焼結
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3218057A JPH0543331A (ja) | 1991-08-05 | 1991-08-05 | 高靱性窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3218057A JPH0543331A (ja) | 1991-08-05 | 1991-08-05 | 高靱性窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0543331A true JPH0543331A (ja) | 1993-02-23 |
Family
ID=16713973
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3218057A Pending JPH0543331A (ja) | 1991-08-05 | 1991-08-05 | 高靱性窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0543331A (ja) |
-
1991
- 1991-08-05 JP JP3218057A patent/JPH0543331A/ja active Pending
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