JPH0543663B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0543663B2 JPH0543663B2 JP63182715A JP18271588A JPH0543663B2 JP H0543663 B2 JPH0543663 B2 JP H0543663B2 JP 63182715 A JP63182715 A JP 63182715A JP 18271588 A JP18271588 A JP 18271588A JP H0543663 B2 JPH0543663 B2 JP H0543663B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fibers
- sio
- ceramic
- glass
- composite material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Glass Compositions (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、強度及び破壊靭性に優れたセラミツ
クス質複合材料及びその製造方法に関する。 〔従来の技術〕 Al2O3等のセラミツクス粉末中に、強化材とし
てセラミツクスの繊維やウイスカーを分散させ、
焼結することによつて、セラミツクス複合材料が
得られることが知られている（FCレポート、
Vol4、No.６、（1986）参照）。 しかし、かかるセラミツクス複合材料はマトリ
ツクス原料としてセラミツクス粉末を使用してい
たので、繊維又はウイスカーと均一且つ緻密に混
合分散させることが困難であつた。その為、ボー
ルミル等を用いて機械的に混合分散を行なつてい
たが、繊維やウイスカーが損傷したり切断される
ことが避けられなかつた。又、機械的に混合分散
させても、繊維密度を上げると繊維間に粉末が入
り込めず、焼結しても緻密化せず、充分な特性が
得られなかつた。 更に、上記の如くセラミツクス粉末中へのセラ
ミツクス繊維又はウイスカーの分散は難しいの
で、導入可能なセラミツクス繊維が短繊維又はウ
イスカーに限られていた。しかし、短繊維やウイ
スカーは繊維長が短いので、外部応力に対するエ
ネルギー分散が局所的になり、導入した繊維の高
い強度特性を充分に活用することが出来ず、複合
材料として大幅な特性向上が得られなかつた。 〔発明が解決しようとする課題〕 本発明はかかる従来の事情に鑑み、強化材とし
て繊維長の長い繊維を導入し、繊維とマトリツク
スの分散を改善することによつて、強度及び破壊
性に優れたセラミツクス質の複合材料を提供する
ことを目的とするものである。 〔課題を解決するための手段〕 上記目的を達成するため、本発明では結晶化ガ
ラスをマトリツクスとし、該マトリツクス中に酸
化物系のセラミツクスの連続繊維又は長繊維を全
体の30〜50体積％含ませたセラミツクス質複合材
料を提供する。 又、このセラミツクス質複合材料の製造は、セ
ラミツクスの連続繊維又は長繊維に溶融した結晶
化ガラスの元ガラスを含浸させ、該繊維と複合化
した元ガラスをその後結晶化させることを特徴と
する方法によつて行なわれる。 結晶化ガラスは熱処理や紫外線照射等により結
晶質にしたガラスであり、なかでも強度及び耐熱
性に優れたLi2O−SiO2−Al2O3、Na2O−Al2O3
−SiO2、Na2O−CaO−MgO−SiO2、MgO−
Al2O3−SiO2、PbO−ZnO−B2O3、ZnO−B2O3
−SiO2、SiO2−B2O3−Al2O3−MgO−K2O−Ｆ
等の使用が好ましい。 強化材として用いるセラミツクス繊維は酸化物
系の連続繊維又は長繊維であり、これらをその
まゝ使用して複合化しても良いが、例えば予めプ
リフオームを作成したり又は布状に織つたものを
用いることも可能である。 〔作用〕 本発明ではマトリツクスとして結晶化ガラスを
用い、その元ガラスを加熱溶融状態で酸化物系セ
ラミツクスの連続繊維又は長繊維に〓間なく含浸
させ、複合化させた後、結晶化させる。 一般のガラスは非晶質であり、軟化点が低いた
めに耐熱性が低く、曲げ強度も５〜10Kg／mm2程度
であるが、本発明では結晶化ガラスとすることに
よつて耐熱性を大幅に向上させ、強度も30〜60
Kg／mm2程度に向上する。これらの結晶化ガラスの
特性は充分に構造用材料として適用できるもので
あり、ガラスセラミツクスと呼ばれる所以でもあ
る。 又、元ガラスの溶融点は600〜1300℃程度で、
セラミツクス粉末の焼結温度（例えばAl2O3で
1400〜1700℃）よりも著しく低いから、溶融状態
でセラミツクスの連続繊維又は長繊維（最高耐熱
温度は一般に1200〜1300℃）に含浸させても、セ
ラミツクスの連続繊維又は長繊維を劣化させるこ
とがない。尚、ガラスの結晶化温度は溶融温度よ
りも更に低い。 結晶化ガラスのマトリツクスは、溶融させた元
ガラスをセラミツクスの連続繊維又は長繊維と複
合化した後の結晶化により得られるが、結晶化の
過程でマトリツクスの収縮がないため、連続繊維
又は長繊維が複合化されても障害は生ぜず、連続
繊維又は長繊維の利点を有効に活用できる。更
に、元ガラスは溶融状態で連続繊維又は長繊維に
含浸充填されるので、機械的混合が要らず、成形
も連続繊維又は長繊維を予めプリフオームとする
か布やテープ状に織つて形状を作つておけば良い
ので、簡単である。 セラミツクス質複合材料中におけるセラミツク
スの連続繊維又は長繊維の含有量は30〜50体積％
が好ましい。連続繊維又は長繊維の含有量が30体
積％未満ではこれらの繊維による強度の向上が十
分図られず、50体積％を越えると繊維密度が高く
なるため熔融した元ガラスの浸透が妨げられ、気
泡を抱き込み欠陥の原因となるからである。 このように本発明では機械的混合を行なわず、
結晶化の際のマトリツクスの収縮もないので、セ
ラミツクスの連続繊維又は長繊維を損傷させるこ
となく、繊維長の長いままマトリツクス中に導入
できる。その結果、外部応力に対する抵抗やエネ
ルギーの分散が長い繊維全体に行なわれ、複合材
料としての強度や破壊靭性が著しく向上する。た
だし、強化材として連続繊維又は長繊維を比較的
短い長さに切断した短繊維を用いたのでは、外部
応力に対する抵抗やエネルギーの分散が局所的と
なるため、本発明のような強度や靭性の著しい向
上効果が得られない。 尚、結晶化ガラスは酸化特性を有するため、例
えばSiC等の非酸化物系繊維を使用すると表面が
酸化されてSiO2を生成する等、劣化しやすい。
この劣化を防ぎセラミツクス繊維の特性を充分に
活用するためには、酸化抵抗の大きいAl2O3や
ZrO2等のような酸素を10重量％以上含有する酸
化物系セラミツクスの連続繊維又は長繊維を使用
することが好ましい。又、酸化物系セラミツクス
の連続繊維又は長繊維を用いることで、結晶化ガ
ラスとの界面が強化され、複合材としての強度向
上の相乗効果が得られる。 〔実施例〕 実施例 １ 直径5μｍで引張強度200Kg／mm2を有するAl2O3
の連続繊維からなる織布、及び同じAl2O3の長さ
0.5〜2.0cmの短繊維からなるマツト状成形体を用
い、これらをTiO2、ZrO2、SnO2を含むMgO−
Al2O3−SiO2系結晶化元ガラス粉末（100メツシ
ユ以下）と共に、大気中において1400℃で３時間
加熱処理することにより、元ガラス粉末を溶融し
て含浸させた。その後、1200℃でガラスの結晶化
処理を行ない、コージライト相を主とする結晶相
を析出させた。得られた複合材料の特性を第１表
に示す。
クス質複合材料及びその製造方法に関する。 〔従来の技術〕 Al2O3等のセラミツクス粉末中に、強化材とし
てセラミツクスの繊維やウイスカーを分散させ、
焼結することによつて、セラミツクス複合材料が
得られることが知られている（FCレポート、
Vol4、No.６、（1986）参照）。 しかし、かかるセラミツクス複合材料はマトリ
ツクス原料としてセラミツクス粉末を使用してい
たので、繊維又はウイスカーと均一且つ緻密に混
合分散させることが困難であつた。その為、ボー
ルミル等を用いて機械的に混合分散を行なつてい
たが、繊維やウイスカーが損傷したり切断される
ことが避けられなかつた。又、機械的に混合分散
させても、繊維密度を上げると繊維間に粉末が入
り込めず、焼結しても緻密化せず、充分な特性が
得られなかつた。 更に、上記の如くセラミツクス粉末中へのセラ
ミツクス繊維又はウイスカーの分散は難しいの
で、導入可能なセラミツクス繊維が短繊維又はウ
イスカーに限られていた。しかし、短繊維やウイ
スカーは繊維長が短いので、外部応力に対するエ
ネルギー分散が局所的になり、導入した繊維の高
い強度特性を充分に活用することが出来ず、複合
材料として大幅な特性向上が得られなかつた。 〔発明が解決しようとする課題〕 本発明はかかる従来の事情に鑑み、強化材とし
て繊維長の長い繊維を導入し、繊維とマトリツク
スの分散を改善することによつて、強度及び破壊
性に優れたセラミツクス質の複合材料を提供する
ことを目的とするものである。 〔課題を解決するための手段〕 上記目的を達成するため、本発明では結晶化ガ
ラスをマトリツクスとし、該マトリツクス中に酸
化物系のセラミツクスの連続繊維又は長繊維を全
体の30〜50体積％含ませたセラミツクス質複合材
料を提供する。 又、このセラミツクス質複合材料の製造は、セ
ラミツクスの連続繊維又は長繊維に溶融した結晶
化ガラスの元ガラスを含浸させ、該繊維と複合化
した元ガラスをその後結晶化させることを特徴と
する方法によつて行なわれる。 結晶化ガラスは熱処理や紫外線照射等により結
晶質にしたガラスであり、なかでも強度及び耐熱
性に優れたLi2O−SiO2−Al2O3、Na2O−Al2O3
−SiO2、Na2O−CaO−MgO−SiO2、MgO−
Al2O3−SiO2、PbO−ZnO−B2O3、ZnO−B2O3
−SiO2、SiO2−B2O3−Al2O3−MgO−K2O−Ｆ
等の使用が好ましい。 強化材として用いるセラミツクス繊維は酸化物
系の連続繊維又は長繊維であり、これらをその
まゝ使用して複合化しても良いが、例えば予めプ
リフオームを作成したり又は布状に織つたものを
用いることも可能である。 〔作用〕 本発明ではマトリツクスとして結晶化ガラスを
用い、その元ガラスを加熱溶融状態で酸化物系セ
ラミツクスの連続繊維又は長繊維に〓間なく含浸
させ、複合化させた後、結晶化させる。 一般のガラスは非晶質であり、軟化点が低いた
めに耐熱性が低く、曲げ強度も５〜10Kg／mm2程度
であるが、本発明では結晶化ガラスとすることに
よつて耐熱性を大幅に向上させ、強度も30〜60
Kg／mm2程度に向上する。これらの結晶化ガラスの
特性は充分に構造用材料として適用できるもので
あり、ガラスセラミツクスと呼ばれる所以でもあ
る。 又、元ガラスの溶融点は600〜1300℃程度で、
セラミツクス粉末の焼結温度（例えばAl2O3で
1400〜1700℃）よりも著しく低いから、溶融状態
でセラミツクスの連続繊維又は長繊維（最高耐熱
温度は一般に1200〜1300℃）に含浸させても、セ
ラミツクスの連続繊維又は長繊維を劣化させるこ
とがない。尚、ガラスの結晶化温度は溶融温度よ
りも更に低い。 結晶化ガラスのマトリツクスは、溶融させた元
ガラスをセラミツクスの連続繊維又は長繊維と複
合化した後の結晶化により得られるが、結晶化の
過程でマトリツクスの収縮がないため、連続繊維
又は長繊維が複合化されても障害は生ぜず、連続
繊維又は長繊維の利点を有効に活用できる。更
に、元ガラスは溶融状態で連続繊維又は長繊維に
含浸充填されるので、機械的混合が要らず、成形
も連続繊維又は長繊維を予めプリフオームとする
か布やテープ状に織つて形状を作つておけば良い
ので、簡単である。 セラミツクス質複合材料中におけるセラミツク
スの連続繊維又は長繊維の含有量は30〜50体積％
が好ましい。連続繊維又は長繊維の含有量が30体
積％未満ではこれらの繊維による強度の向上が十
分図られず、50体積％を越えると繊維密度が高く
なるため熔融した元ガラスの浸透が妨げられ、気
泡を抱き込み欠陥の原因となるからである。 このように本発明では機械的混合を行なわず、
結晶化の際のマトリツクスの収縮もないので、セ
ラミツクスの連続繊維又は長繊維を損傷させるこ
となく、繊維長の長いままマトリツクス中に導入
できる。その結果、外部応力に対する抵抗やエネ
ルギーの分散が長い繊維全体に行なわれ、複合材
料としての強度や破壊靭性が著しく向上する。た
だし、強化材として連続繊維又は長繊維を比較的
短い長さに切断した短繊維を用いたのでは、外部
応力に対する抵抗やエネルギーの分散が局所的と
なるため、本発明のような強度や靭性の著しい向
上効果が得られない。 尚、結晶化ガラスは酸化特性を有するため、例
えばSiC等の非酸化物系繊維を使用すると表面が
酸化されてSiO2を生成する等、劣化しやすい。
この劣化を防ぎセラミツクス繊維の特性を充分に
活用するためには、酸化抵抗の大きいAl2O3や
ZrO2等のような酸素を10重量％以上含有する酸
化物系セラミツクスの連続繊維又は長繊維を使用
することが好ましい。又、酸化物系セラミツクス
の連続繊維又は長繊維を用いることで、結晶化ガ
ラスとの界面が強化され、複合材としての強度向
上の相乗効果が得られる。 〔実施例〕 実施例 １ 直径5μｍで引張強度200Kg／mm2を有するAl2O3
の連続繊維からなる織布、及び同じAl2O3の長さ
0.5〜2.0cmの短繊維からなるマツト状成形体を用
い、これらをTiO2、ZrO2、SnO2を含むMgO−
Al2O3−SiO2系結晶化元ガラス粉末（100メツシ
ユ以下）と共に、大気中において1400℃で３時間
加熱処理することにより、元ガラス粉末を溶融し
て含浸させた。その後、1200℃でガラスの結晶化
処理を行ない、コージライト相を主とする結晶相
を析出させた。得られた複合材料の特性を第１表
に示す。
【表】
この結果から、マトリツクスのガラスを結晶化
させることによつて強度及び破壊靭性が大幅に向
上すること、及び同じ結晶化ガラスのマトリツク
スであつても中に含まれる繊維が連続繊維である
方が強度及び破壊靭性に優れることが判る。 実施例 ２ Li3O−SiO2−Al2O3系結晶化ガラス粉末（200
メツシユ以下）を水と混合してスラリーとし、そ
の中にZrO2連続繊維を一方向に成形して得たテ
ープを順次浸漬し、取り出して積層し乾燥させ
た。その際スラリー含浸量を調節して繊維含有率
の異なる乾燥体を作成した。その後、各乾燥体を
大気中において1400℃に加熱し、前記元ガラス粉
末を溶融含浸させて複合化させ、更に900℃で結
晶化処理を行なつた。 得られた複合体の特性を第２表に示す。 第２表
させることによつて強度及び破壊靭性が大幅に向
上すること、及び同じ結晶化ガラスのマトリツク
スであつても中に含まれる繊維が連続繊維である
方が強度及び破壊靭性に優れることが判る。 実施例 ２ Li3O−SiO2−Al2O3系結晶化ガラス粉末（200
メツシユ以下）を水と混合してスラリーとし、そ
の中にZrO2連続繊維を一方向に成形して得たテ
ープを順次浸漬し、取り出して積層し乾燥させ
た。その際スラリー含浸量を調節して繊維含有率
の異なる乾燥体を作成した。その後、各乾燥体を
大気中において1400℃に加熱し、前記元ガラス粉
末を溶融含浸させて複合化させ、更に900℃で結
晶化処理を行なつた。 得られた複合体の特性を第２表に示す。 第２表
本発明によれば、マトリツクスとして結晶化ガ
ラスを及び強化材として繊維の長いセラミツクス
の連続繊維又は長繊維を使用することにより、繊
維が損傷ないし劣化することなく均一に分散して
いて、曲げ強度が約85Kg／mm2以上でKICが約
9MPam1/2以上という、強度及び配壊靭性に優れ
たセラミツクス質の複合材料を提供できる。
ラスを及び強化材として繊維の長いセラミツクス
の連続繊維又は長繊維を使用することにより、繊
維が損傷ないし劣化することなく均一に分散して
いて、曲げ強度が約85Kg／mm2以上でKICが約
9MPam1/2以上という、強度及び配壊靭性に優れ
たセラミツクス質の複合材料を提供できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 結晶化ガラスのマトリツクスと、該マトリツ
クス中に全体の30〜50体積％含ませた酸化物系セ
ラミツクスの連続繊維又は長繊維とからなるセラ
ミツクス質複合材料。 ２ 酸化物系セラミツクスが酸素を10重量％以上
含有することを特徴とする、請求項１に記載のセ
ラミツクス質複合材料。 ３ 結晶化ガラスの組成が、Li2O−SiO2−
Al2O3、Na2O−Al2O3−SiO2、Na2O−CaO−
MgO−SiO2、MgO−Al2O3−SiO2、PbO−ZnO
−B2O3、ZnO−B2O3−SiO2、又はSiO2−B2O3−
Al2O3−MgO−K2O−Ｆのいずれか一つであるこ
とを特徴とする、請求項１に記載のセラミツクス
質複合材料。 ４ 結晶化ガラスの元ガラスを溶融させ、全体の
30〜50体積％を占める酸化物系セラミツクスの連
続繊維又は長繊維に含浸させて複合化し、その後
前記元ガラスを結晶化処理することを特徴とする
セラミツクス質複合材料の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63182715A JPH0234574A (ja) | 1988-07-21 | 1988-07-21 | セラミツクス質複合材料及びその製造方法 |
| EP89908505A EP0383933B1 (en) | 1988-07-21 | 1989-07-21 | Ceramic composite material and process for its production |
| DE68922985T DE68922985T2 (de) | 1988-07-21 | 1989-07-21 | Keramisches kompositmaterial und verfahren zur herstellung. |
| US07/879,158 US5190895A (en) | 1988-07-21 | 1989-07-21 | Ceramics composite material |
| PCT/JP1989/000735 WO1990001020A1 (fr) | 1988-07-21 | 1989-07-21 | Materiau composite ceramique et procede de production |
| US08/067,490 US5312787A (en) | 1988-07-21 | 1993-05-25 | Ceramics composite material and method of producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63182715A JPH0234574A (ja) | 1988-07-21 | 1988-07-21 | セラミツクス質複合材料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0234574A JPH0234574A (ja) | 1990-02-05 |
| JPH0543663B2 true JPH0543663B2 (ja) | 1993-07-02 |
Family
ID=16123171
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63182715A Granted JPH0234574A (ja) | 1988-07-21 | 1988-07-21 | セラミツクス質複合材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0234574A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4540239B2 (ja) * | 2001-01-31 | 2010-09-08 | 京セラ株式会社 | アルミノシリケート系焼結体及びこれを用いた応力緩和部材 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01140792A (ja) * | 1987-11-27 | 1989-06-01 | Asahi Glass Co Ltd | 回路基板組成物 |
-
1988
- 1988-07-21 JP JP63182715A patent/JPH0234574A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0234574A (ja) | 1990-02-05 |
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