JPH0544807B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0544807B2 JPH0544807B2 JP59213670A JP21367084A JPH0544807B2 JP H0544807 B2 JPH0544807 B2 JP H0544807B2 JP 59213670 A JP59213670 A JP 59213670A JP 21367084 A JP21367084 A JP 21367084A JP H0544807 B2 JPH0544807 B2 JP H0544807B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molybdenum oxide
- magnetic permeability
- oxygen concentration
- temperature
- manganese
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Magnetic Ceramics (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、マンガン−亜鉛系フエライト材料を
主原料とする酸化物磁性材料の製造方法に関し、
更に詳しくは少量の酸化モリブデンを添加すると
ともに低酸素濃度で急速昇温を行い焼結させるよ
うにした高透磁率磁性材料の製造方法に関するも
のである。
主原料とする酸化物磁性材料の製造方法に関し、
更に詳しくは少量の酸化モリブデンを添加すると
ともに低酸素濃度で急速昇温を行い焼結させるよ
うにした高透磁率磁性材料の製造方法に関するも
のである。
［従来の技術］
マンガン−亜鉛系フエライトは透磁率が高いと
いう大きな特徴があり、そのため特に低周波領域
で用いられるコイルやトランス類の高透磁率磁心
として広く使用されている。各種巻線部品の特性
を変えずに小型化しようとすると、透磁率以外の
材料特性を適切な値に調節できるならば透磁率の
大きい材料を用いる方が有利だからである。
いう大きな特徴があり、そのため特に低周波領域
で用いられるコイルやトランス類の高透磁率磁心
として広く使用されている。各種巻線部品の特性
を変えずに小型化しようとすると、透磁率以外の
材料特性を適切な値に調節できるならば透磁率の
大きい材料を用いる方が有利だからである。
透磁率を高くするためにはフエライトの結晶粒
径を大きくすれば良いとされているが、そのため
には高温長時間の焼結が必要となる。しかし亜鉛
を含むフエライトの場合には、あまり長時間高温
状態においておくとその表面から酸化亜鉛が蒸発
するため、かえつて透磁率を低下させる原因とな
る。そこで従来技術によれば、透磁率が10000も
しくはそれ以上の材料を得るためには、焼成時に
マンガン−亜鉛系フエライトに粉体を被せるなど
何らかのシールを施し、亜鉛が蒸発しないように
工夫した状態で高温長時間焼成を行つていた。
径を大きくすれば良いとされているが、そのため
には高温長時間の焼結が必要となる。しかし亜鉛
を含むフエライトの場合には、あまり長時間高温
状態においておくとその表面から酸化亜鉛が蒸発
するため、かえつて透磁率を低下させる原因とな
る。そこで従来技術によれば、透磁率が10000も
しくはそれ以上の材料を得るためには、焼成時に
マンガン−亜鉛系フエライトに粉体を被せるなど
何らかのシールを施し、亜鉛が蒸発しないように
工夫した状態で高温長時間焼成を行つていた。
［発明が解決しようとする問題点］
ところがこのような方法だと、当然のことなが
ら長時間（例えばトツプ温度の保持時間が30〜40
時間といつたような）焼結を行わねばならないの
で焼成コストが増大し、また焼結後にシール除去
作業（例えば焼成時に被せていた粉体を破壊して
製品を１個１個取り出す作業）を行わねばならな
いため生産コストが非常に高く量産化には不向き
であつた。
ら長時間（例えばトツプ温度の保持時間が30〜40
時間といつたような）焼結を行わねばならないの
で焼成コストが増大し、また焼結後にシール除去
作業（例えば焼成時に被せていた粉体を破壊して
製品を１個１個取り出す作業）を行わねばならな
いため生産コストが非常に高く量産化には不向き
であつた。
本発明の目的は、上記のような従来技術の欠点
を解消し、連続炉を用いた比較的短時間の焼成サ
イクルで、かつ裸焼成でμ≧10000の高透磁率磁
性材料を容易に量産しうるような方法を提供する
ことにある。
を解消し、連続炉を用いた比較的短時間の焼成サ
イクルで、かつ裸焼成でμ≧10000の高透磁率磁
性材料を容易に量産しうるような方法を提供する
ことにある。
［問題点を解決するための手段］
上記のような目的を達成することのできる本発
明は、従来一般に用いられている組成のマンガン
−亜鉛系フエライト材料に対して少量の酸化モリ
ブデンを添加し、低酸素濃度で急速昇温を行い焼
成する高透磁率酸化物磁性材料の製造方法であ
る。
明は、従来一般に用いられている組成のマンガン
−亜鉛系フエライト材料に対して少量の酸化モリ
ブデンを添加し、低酸素濃度で急速昇温を行い焼
成する高透磁率酸化物磁性材料の製造方法であ
る。
酸化モリブデンの添加量は、主成分からなるマ
ンガン−亜鉛系フエライト材料に対して0.01〜１
重量％の範囲である。また焼成時の昇温条件は、
1100℃以上の昇温速度が200〜600℃／hrであり、
かつその時の酸素濃度が0.01〜５％の範囲であ
る。なお焼結温度は1300℃以上とする。
ンガン−亜鉛系フエライト材料に対して0.01〜１
重量％の範囲である。また焼成時の昇温条件は、
1100℃以上の昇温速度が200〜600℃／hrであり、
かつその時の酸素濃度が0.01〜５％の範囲であ
る。なお焼結温度は1300℃以上とする。
さて、ここで用いられるマンガン−亜鉛系フエ
ライト材料は、通常高透磁率磁性材料として用い
られるこの種の材料の組成範囲とほぼ同様であつ
てよく、例えばFe2O350〜58モル％、ZnO ３〜
30モル％、MnO 12〜47モル％程度の組成範囲が
選ばれる。
ライト材料は、通常高透磁率磁性材料として用い
られるこの種の材料の組成範囲とほぼ同様であつ
てよく、例えばFe2O350〜58モル％、ZnO ３〜
30モル％、MnO 12〜47モル％程度の組成範囲が
選ばれる。
また上記のなかで特に好ましい製造条件は、酸
化モリブデンの添加量が0.1〜0.5重量％であり、
焼結昇温速度が350〜450℃／hr、その時の酸素濃
度が0.02〜0.4％程度の時である。
化モリブデンの添加量が0.1〜0.5重量％であり、
焼結昇温速度が350〜450℃／hr、その時の酸素濃
度が0.02〜0.4％程度の時である。
磁性材料の焼成は連続炉による24時間以下の焼
成サイクルで行うことができ、特にシールを施す
必要はなく裸焼成でよい。
成サイクルで行うことができ、特にシールを施す
必要はなく裸焼成でよい。
［作用］
上記のような構成とすることによつてマンガン
−亜鉛系フエライトの透磁率を著しく増大しうる
理由については今だ完全に解明された訳ではない
が、本発明により得られた材料は粒径が非常に大
きくなつており、これが主要な原因をなしている
ものと推察される。
−亜鉛系フエライトの透磁率を著しく増大しうる
理由については今だ完全に解明された訳ではない
が、本発明により得られた材料は粒径が非常に大
きくなつており、これが主要な原因をなしている
ものと推察される。
透磁率増大の機構は以下のような作用によるも
のと考えられる。まず高温でも高原子価を維持す
るMoイオンが粒界近傍に存在することにより、
粒界近傍の金属イオン空格子量を増加させる。と
ころで焼結雰囲気の研究等から、金属イオン空格
子量を増加させることにより粒界の移動度が高ま
り、（連続）粒成長が促進されることが確認され
ている。従つて酸化モリブデンの添加によつても
粒成長が促進されるものと考えられる。但しこの
効果を得るためには、前もつて十分緻密な組織を
作つておく必要があり、このために低酸素下にお
ける昇温が重要である。また酸化モリブデンは
1100℃以上で昇華が起こる。従つて1300℃以上の
粒成長過程までなるべく昇華量を抑える必要があ
り、このために急速昇温が重要となる。更に添加
物によつて粒成長を起こさせた場合、例え粒径が
大きくなつても粒界に残つた添加物による粒界応
力等により透磁率が大きく低下することがしばし
ば観察されるが、酸化モリブデンの場合には最終
的には殆ど蒸発してしまうため、この悪影響が少
なく、添加量を選択することにより大幅な透磁率
の改善が得られるのである。
のと考えられる。まず高温でも高原子価を維持す
るMoイオンが粒界近傍に存在することにより、
粒界近傍の金属イオン空格子量を増加させる。と
ころで焼結雰囲気の研究等から、金属イオン空格
子量を増加させることにより粒界の移動度が高ま
り、（連続）粒成長が促進されることが確認され
ている。従つて酸化モリブデンの添加によつても
粒成長が促進されるものと考えられる。但しこの
効果を得るためには、前もつて十分緻密な組織を
作つておく必要があり、このために低酸素下にお
ける昇温が重要である。また酸化モリブデンは
1100℃以上で昇華が起こる。従つて1300℃以上の
粒成長過程までなるべく昇華量を抑える必要があ
り、このために急速昇温が重要となる。更に添加
物によつて粒成長を起こさせた場合、例え粒径が
大きくなつても粒界に残つた添加物による粒界応
力等により透磁率が大きく低下することがしばし
ば観察されるが、酸化モリブデンの場合には最終
的には殆ど蒸発してしまうため、この悪影響が少
なく、添加量を選択することにより大幅な透磁率
の改善が得られるのである。
［実施例］
以下、図面に基づき本発明の実施例について説
明する。第１図は酸化モリブデン（MoO3）を
0.15重量％添加したマンガン−亜鉛系フエライト
（Fe2O3 53モル％、MnO 27モル％、ZnO 20モル
％）の常温における透磁率を、1100℃以上で昇温
時における酸素濃度と昇温速度に対してプロツト
した等μ線図である。この時の焼結温度は1320℃
であり、焼結時間は２時間、また焼結時の酸素濃
度は３％である。なお、酸化モリブデンを添加し
ない材料について同様に昇温速度および昇温時の
酸素濃度を変化させて実験したところ、第１図に
示すような昇温速度ならびに昇温酸素濃度範囲で
はこれらの影響を殆ど受けずに透磁率は常に略
7000程度であつた。
明する。第１図は酸化モリブデン（MoO3）を
0.15重量％添加したマンガン−亜鉛系フエライト
（Fe2O3 53モル％、MnO 27モル％、ZnO 20モル
％）の常温における透磁率を、1100℃以上で昇温
時における酸素濃度と昇温速度に対してプロツト
した等μ線図である。この時の焼結温度は1320℃
であり、焼結時間は２時間、また焼結時の酸素濃
度は３％である。なお、酸化モリブデンを添加し
ない材料について同様に昇温速度および昇温時の
酸素濃度を変化させて実験したところ、第１図に
示すような昇温速度ならびに昇温酸素濃度範囲で
はこれらの影響を殆ど受けずに透磁率は常に略
7000程度であつた。
この第１図から明らかなように、従来の通常の
昇温条件（150〜200℃／hr、空気中）では酸化モ
リブデンを添加しても透磁率は改善されないこと
が判る。つまり、酸化モリブデンを適量添加し、
かつ低酸素濃度で急速昇温を行うことにより大幅
に透磁率は改善することが出来るのである。昇温
速度が200〜600℃／hrで昇温時の酸素濃度が0.01
〜５％程度とすると透磁率は約10000程度もしく
はそれ以上に達し初期の目的を達成することがで
きる。またより好ましくは昇温速度が350〜450
℃／hrで昇温時の酸素濃度が0.02〜0.4％程度で
あり、その時には透磁率は約11000程度もしくは
それ以上にも達する。
昇温条件（150〜200℃／hr、空気中）では酸化モ
リブデンを添加しても透磁率は改善されないこと
が判る。つまり、酸化モリブデンを適量添加し、
かつ低酸素濃度で急速昇温を行うことにより大幅
に透磁率は改善することが出来るのである。昇温
速度が200〜600℃／hrで昇温時の酸素濃度が0.01
〜５％程度とすると透磁率は約10000程度もしく
はそれ以上に達し初期の目的を達成することがで
きる。またより好ましくは昇温速度が350〜450
℃／hrで昇温時の酸素濃度が0.02〜0.4％程度で
あり、その時には透磁率は約11000程度もしくは
それ以上にも達する。
さて第２図は、酸化モリブデンの添加量に対す
る透磁率をプロツトしたものである。この時の
1100℃以上における昇温速度は400℃／hrであり、
その時の酸素濃度は0.1％である。焼成条件は同
じく1320℃−２時間である。酸化モリブデンを極
少量添加することによつてその効果が急激に現わ
れ、約0.2重量％でピークに達する。その後添加
量が増大するにつれて透磁率は漸次減少し続け
る。従つて酸化モリブデンの添加量範囲は0.01〜
1.0重量％であればよいが、より好ましくは0.1〜
0.5重量％程度である。
る透磁率をプロツトしたものである。この時の
1100℃以上における昇温速度は400℃／hrであり、
その時の酸素濃度は0.1％である。焼成条件は同
じく1320℃−２時間である。酸化モリブデンを極
少量添加することによつてその効果が急激に現わ
れ、約0.2重量％でピークに達する。その後添加
量が増大するにつれて透磁率は漸次減少し続け
る。従つて酸化モリブデンの添加量範囲は0.01〜
1.0重量％であればよいが、より好ましくは0.1〜
0.5重量％程度である。
第１図および第２図から判るように、最終条件
としては酸化モリブデンの添加量が0.15重量％、
1100℃以上の昇温速度が400℃／hr、その時の酸
素濃度が0.1％程度である。
としては酸化モリブデンの添加量が0.15重量％、
1100℃以上の昇温速度が400℃／hr、その時の酸
素濃度が0.1％程度である。
さて酸化モリブデン無添加のマンガン−亜鉛系
フエライトと本発明を適用したフエライトの組成
を比較すると、無添加の場合その粒径が平均15μ
ｍ程度なのに対して本発明により得られる材料で
は約30μｍと粒径が略２倍になつていることが認
められた。そして主としてこの粒径増大の効果に
よつて透磁率の増大が実現されているのである。
フエライトと本発明を適用したフエライトの組成
を比較すると、無添加の場合その粒径が平均15μ
ｍ程度なのに対して本発明により得られる材料で
は約30μｍと粒径が略２倍になつていることが認
められた。そして主としてこの粒径増大の効果に
よつて透磁率の増大が実現されているのである。
［発明の効果］
本発明は上記のような酸化物磁性材料の製造方
法であるから、昇温時に低酸素状態とすることに
よつて十分緻密な組織が作られ、しかも急速に昇
温するため昇華しやすい酸化モリブデンの昇華量
を抑えることができ、また焼結時における酸化モ
リブデンの存在によつて粒界の移動度が高まり連
続粒成長が促進され、最終的にはその酸化モリブ
デンが殆ど蒸発して無くなるために粒界応力等の
原因となる添加物が粒界に残らず、それらの効果
が相俟て著しい透磁率の増大を実現出来るのであ
る。
法であるから、昇温時に低酸素状態とすることに
よつて十分緻密な組織が作られ、しかも急速に昇
温するため昇華しやすい酸化モリブデンの昇華量
を抑えることができ、また焼結時における酸化モ
リブデンの存在によつて粒界の移動度が高まり連
続粒成長が促進され、最終的にはその酸化モリブ
デンが殆ど蒸発して無くなるために粒界応力等の
原因となる添加物が粒界に残らず、それらの効果
が相俟て著しい透磁率の増大を実現出来るのであ
る。
その上、この製造方法では、急速昇温を行わ
せ、その後は通常の焼結を行わせるため、焼成サ
イクルを24時間以下といつたように従来技術に比
し非常に短くすることができるし、しかも何らシ
ール等の煩瑣な工程が不要な裸焼成でよいからそ
の点においても生産コストを低く抑えることがで
きる。また本発明により得られた材料は、透磁率
の増加以外にもヒステリシス損失の低減効果があ
り、特に100KHz以下におけるパワーロスの改善
等にも優れた効果を発揮しうるものである。
せ、その後は通常の焼結を行わせるため、焼成サ
イクルを24時間以下といつたように従来技術に比
し非常に短くすることができるし、しかも何らシ
ール等の煩瑣な工程が不要な裸焼成でよいからそ
の点においても生産コストを低く抑えることがで
きる。また本発明により得られた材料は、透磁率
の増加以外にもヒステリシス損失の低減効果があ
り、特に100KHz以下におけるパワーロスの改善
等にも優れた効果を発揮しうるものである。
第１図は酸化モリブデン添加時における透磁率
を昇温時における酸素濃度と昇温速度に対してプ
ロツトした等μ線図、第２図は酸化モリブデン添
加量に対する透磁率をプロツトしたグラフであ
る。
を昇温時における酸素濃度と昇温速度に対してプ
ロツトした等μ線図、第２図は酸化モリブデン添
加量に対する透磁率をプロツトしたグラフであ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ マンガン−亜鉛系フエライト材料に対して酸
化モリブデンを0.01〜１重量％添加した原料を、
1100℃以上での昇温速度が200〜600℃／hrで、か
つその時の酸素濃度が0.01〜５％の昇温条件で急
速昇温し、焼結温度1300℃以上で焼成することを
特徴とする高透磁率酸化物磁性材料の製造方法。 ２ マンガン−亜鉛系フエライト材料は、
Fe2O350〜58モル％、ZnO ３〜30モル％、MnO
12〜47モル％を有する組成である特許請求の範囲
第１項記載の製造方法。 ３ 酸化モリブデンの添加量が0.1〜0.5重量％で
あり、1100℃以上の昇温速度が350〜450℃／hr、
その時の酸素濃度が0.02〜0.4％で焼成する特許
請求の範囲第１項または第２項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59213670A JPS6191908A (ja) | 1984-10-12 | 1984-10-12 | 高透磁率酸化物磁性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59213670A JPS6191908A (ja) | 1984-10-12 | 1984-10-12 | 高透磁率酸化物磁性材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6191908A JPS6191908A (ja) | 1986-05-10 |
| JPH0544807B2 true JPH0544807B2 (ja) | 1993-07-07 |
Family
ID=16643016
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59213670A Granted JPS6191908A (ja) | 1984-10-12 | 1984-10-12 | 高透磁率酸化物磁性材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6191908A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04321522A (ja) * | 1991-04-18 | 1992-11-11 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | マンガン−亜鉛系フェライトの製造方法 |
| JPH04328806A (ja) * | 1991-04-27 | 1992-11-17 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | マンガン−亜鉛系フェライトの製造方法 |
| JP3635410B2 (ja) * | 1992-12-28 | 2005-04-06 | Ｔｄｋ株式会社 | マンガン−亜鉛系フェライトの製造方法 |
| DE4303073A1 (de) * | 1993-02-03 | 1994-08-04 | Siemens Matsushita Components | Ferrit mit kleiner Verlustleistung und hoher Sättigungsinduktion |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS492091A (ja) * | 1972-04-24 | 1974-01-09 |
-
1984
- 1984-10-12 JP JP59213670A patent/JPS6191908A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6191908A (ja) | 1986-05-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |