JPH05455B2 - - Google Patents
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- JPH05455B2 JPH05455B2 JP5879487A JP5879487A JPH05455B2 JP H05455 B2 JPH05455 B2 JP H05455B2 JP 5879487 A JP5879487 A JP 5879487A JP 5879487 A JP5879487 A JP 5879487A JP H05455 B2 JPH05455 B2 JP H05455B2
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- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、多孔質アモルフアス合金圧着体の製
造方法に関するものである。
造方法に関するものである。
アモルフアス合金は、従来の結晶金属に比べ、
高強度、高耐摩耗性、高耐食性、高透磁率などの
優れた特性を示し、工業材料として注目を集めて
おり、すでに実用化されているものも多い。しか
し、アモルフアス合金が得られる形状は、現在の
ところ、薄帯状、細線状、粉末状などに限られて
おり、このアモルフアス合金がより広範囲に利用
されるためには、形状上の制約を克服することが
重要である。このため、任意の形状のバルク状ア
モルフアス合金を得るために、衝撃銃法、爆薬
法、加圧焼結法などによる粉体圧着条件の検討が
なされているが、衝撃銃法や爆薬法は特殊な装置
を必要とし、工程が複雑で生産性が低い問題点が
あるために、従来の粉末治金技術を導入できて量
産性が高い加圧焼結法が注目されている。
高強度、高耐摩耗性、高耐食性、高透磁率などの
優れた特性を示し、工業材料として注目を集めて
おり、すでに実用化されているものも多い。しか
し、アモルフアス合金が得られる形状は、現在の
ところ、薄帯状、細線状、粉末状などに限られて
おり、このアモルフアス合金がより広範囲に利用
されるためには、形状上の制約を克服することが
重要である。このため、任意の形状のバルク状ア
モルフアス合金を得るために、衝撃銃法、爆薬
法、加圧焼結法などによる粉体圧着条件の検討が
なされているが、衝撃銃法や爆薬法は特殊な装置
を必要とし、工程が複雑で生産性が低い問題点が
あるために、従来の粉末治金技術を導入できて量
産性が高い加圧焼結法が注目されている。
しかしながら、アモルフアス状態を維持しなが
ら、粉末を加圧焼結する必要があるために、加圧
時に結晶化開始温度以上には温度を上げられな
い。このため、従来の結晶合金粉末の加圧焼結と
は異なり、結晶化開始温度以下で生じるアモルフ
アス合金特有の著しい粘性変形を利用することが
試みられている。しかしながら、加圧中にアモル
フアス合金の粘性が増加してしまい、十分な加圧
焼結が困難になることが判明した。その結果、ア
モルフアス合金圧粉体の成形可能な加圧条件を十
分に検討する必要があつた。
ら、粉末を加圧焼結する必要があるために、加圧
時に結晶化開始温度以上には温度を上げられな
い。このため、従来の結晶合金粉末の加圧焼結と
は異なり、結晶化開始温度以下で生じるアモルフ
アス合金特有の著しい粘性変形を利用することが
試みられている。しかしながら、加圧中にアモル
フアス合金の粘性が増加してしまい、十分な加圧
焼結が困難になることが判明した。その結果、ア
モルフアス合金圧粉体の成形可能な加圧条件を十
分に検討する必要があつた。
ところで、アモルフアス合金粉末を用いた多孔
質圧着体が得られれば、軽量であつて高耐摩耗性
や高耐食性、高透磁率などの優れた特性を有する
新しい材料が得られる可能性があり、ろ過材、触
媒材料、複合材料の骨材、磁性体コア材などへの
応用が考えられる。しかし、従来の技術ではこの
多孔質圧着体を製造するのが困難であり、しかも
強度が非常に弱いものしか得られなかつた。
質圧着体が得られれば、軽量であつて高耐摩耗性
や高耐食性、高透磁率などの優れた特性を有する
新しい材料が得られる可能性があり、ろ過材、触
媒材料、複合材料の骨材、磁性体コア材などへの
応用が考えられる。しかし、従来の技術ではこの
多孔質圧着体を製造するのが困難であり、しかも
強度が非常に弱いものしか得られなかつた。
そこで本発明は、強度の高い多孔質アモルフア
ス合金圧着体を加圧焼結により製造する方法を開
発して、アモルフアス特有の物性を利用した新し
い工業材料を製造する方法を確立することを目的
とする。
ス合金圧着体を加圧焼結により製造する方法を開
発して、アモルフアス特有の物性を利用した新し
い工業材料を製造する方法を確立することを目的
とする。
本発明者らは、強度の大きい多孔質アモルフア
ス合金圧着体を得るための各種の条件を鋭意調査
研究した結果、本発明を完成したものであり、そ
の構成は、450μｍ以上に分級されたアモルフア
ス合金粒子を結晶化開始温度の100℃以下から100
℃までの温度に加熱して100MPa以上の圧力で加
圧することを特徴とする。
ス合金圧着体を得るための各種の条件を鋭意調査
研究した結果、本発明を完成したものであり、そ
の構成は、450μｍ以上に分級されたアモルフア
ス合金粒子を結晶化開始温度の100℃以下から100
℃までの温度に加熱して100MPa以上の圧力で加
圧することを特徴とする。
使用するアモルフアス合金粒子は、種々の急冷
凝固装置によつて製造することができる。例え
ば、撹拌水中冷却法により造粒させると粒径がお
よそ100μｍ以上のアモルフアス球状合金粒子が
得られる。このようなアモルフアス球状合金粒子
を加圧用ダイスに充填し、所定温度に加熱して所
定時間加圧焼結する。本発明の特徴は450μｍ以
上に分級された大きなアモルフアス合金粒子を用
いることにあり、これを加圧すると、細かい粒子
よりも粒子間の接触面で大きな接触荷重が生じて
粘性変態形が起り、また、表面の酸化被膜が破壊
されて密着性が増大する。従つて、加圧温度が、
例えば、100℃程度の極めて低い温度であつても
加圧焼結出来るようになり、許容温度範囲が広く
なるために焼結体の製造が非常に容易になるとと
もに、密着性が大きいために、空隙率が大きいに
もかかわらず強度の高い多孔質アモルフアス合金
圧着体を製造できる。なお、加圧温度が結晶化開
始温度から100℃以下の温度より高い温度であれ
ば、空隙率が小さくなり、目的の多孔質焼結体に
ならない。450μｍ未満の粒径では、合金粒子間
の接触面での接触荷重が小さく、表面の酸化被膜
が破壊されにくく、しかも粘性変化が容易に生じ
ないために、加圧焼結可能な温度は結晶化開始温
度に近い極めて狭い範囲に限定され、焼結体の強
度が低くて空隙率も小さくなる。合金粒子の形状
は完全な球状よりも偏平なフレイク状ないし不規
則形状の方が密着強度が強くなるので好ましい。
次に、加圧力は少なくとも100MPa以上が必要で
あり、100MPa以下では良好な圧着体が得られな
い。好ましくは400MPa以上の加圧力がよいが、
この加圧力をあまり大きくしても粒子の圧着性の
向上は少ない。一方、加圧時間は温度が高いほど
短時間ですむが、概ね３秒以上、好ましくは60〜
1800秒がよく、これ以上いたずらに長くしても効
果が少ないばかりか加圧中に結晶化する危険性が
ある。
凝固装置によつて製造することができる。例え
ば、撹拌水中冷却法により造粒させると粒径がお
よそ100μｍ以上のアモルフアス球状合金粒子が
得られる。このようなアモルフアス球状合金粒子
を加圧用ダイスに充填し、所定温度に加熱して所
定時間加圧焼結する。本発明の特徴は450μｍ以
上に分級された大きなアモルフアス合金粒子を用
いることにあり、これを加圧すると、細かい粒子
よりも粒子間の接触面で大きな接触荷重が生じて
粘性変態形が起り、また、表面の酸化被膜が破壊
されて密着性が増大する。従つて、加圧温度が、
例えば、100℃程度の極めて低い温度であつても
加圧焼結出来るようになり、許容温度範囲が広く
なるために焼結体の製造が非常に容易になるとと
もに、密着性が大きいために、空隙率が大きいに
もかかわらず強度の高い多孔質アモルフアス合金
圧着体を製造できる。なお、加圧温度が結晶化開
始温度から100℃以下の温度より高い温度であれ
ば、空隙率が小さくなり、目的の多孔質焼結体に
ならない。450μｍ未満の粒径では、合金粒子間
の接触面での接触荷重が小さく、表面の酸化被膜
が破壊されにくく、しかも粘性変化が容易に生じ
ないために、加圧焼結可能な温度は結晶化開始温
度に近い極めて狭い範囲に限定され、焼結体の強
度が低くて空隙率も小さくなる。合金粒子の形状
は完全な球状よりも偏平なフレイク状ないし不規
則形状の方が密着強度が強くなるので好ましい。
次に、加圧力は少なくとも100MPa以上が必要で
あり、100MPa以下では良好な圧着体が得られな
い。好ましくは400MPa以上の加圧力がよいが、
この加圧力をあまり大きくしても粒子の圧着性の
向上は少ない。一方、加圧時間は温度が高いほど
短時間ですむが、概ね３秒以上、好ましくは60〜
1800秒がよく、これ以上いたずらに長くしても効
果が少ないばかりか加圧中に結晶化する危険性が
ある。
以上の加圧条件で良好な焼結体がえられるが、
アモルフアス合金に特有の性質のために、加圧の
過程で合金の粘性が増加して変形が十分に起らな
くなる現象が見出され、このために緻密化が停滞
する傾向がある。従つて、加圧処理を起つた後
に、一旦加圧のみを解除し、その加熱温度でさら
に60〜1800秒程度保持して無負荷焼きなましを行
うのが好ましい。この焼きなましによつて粘性の
増大が緩和され、再び加圧すると加圧力が十分に
伝達されて密着強度も大きくなる。必要に応じ
て、この加圧と焼きなましの操作を繰り返して多
段階加圧焼結を行い、所定の空隙率と強度を有す
る多孔質アモルフアス合金圧着体を製造すること
ができる。
アモルフアス合金に特有の性質のために、加圧の
過程で合金の粘性が増加して変形が十分に起らな
くなる現象が見出され、このために緻密化が停滞
する傾向がある。従つて、加圧処理を起つた後
に、一旦加圧のみを解除し、その加熱温度でさら
に60〜1800秒程度保持して無負荷焼きなましを行
うのが好ましい。この焼きなましによつて粘性の
増大が緩和され、再び加圧すると加圧力が十分に
伝達されて密着強度も大きくなる。必要に応じ
て、この加圧と焼きなましの操作を繰り返して多
段階加圧焼結を行い、所定の空隙率と強度を有す
る多孔質アモルフアス合金圧着体を製造すること
ができる。
以上に述べた製造方法により、例えば、Pd−
Ni−Si、Pd−Ni−Si−Ｂ、Pd−Cu−Si、Pd−
Cu−Si−Ｂ、Pd−Ni−Ｐ、Pd−Ni−Ｐ−Ｂ、
Pt−Ni−Ｐ、Pt−Ni−Ｐ−Ｂなどの貴金属合金
をはじめ、Fe−Ｐ−Ｃ、Fe−Si−Ｂ、Co−Si−
Ｂ、Co−Fe−Si−Ｂ、Co−Fe−Ｐ−Ｃ、Fe−
Zr、Co−Zr、Fe−Co−Zrなどの鉄族磁性合金、
Ni−Zr、Pt−Zr合金などの多孔質アモルフアス
合金圧着体を得ることができる。
Ni−Si、Pd−Ni−Si−Ｂ、Pd−Cu−Si、Pd−
Cu−Si−Ｂ、Pd−Ni−Ｐ、Pd−Ni−Ｐ−Ｂ、
Pt−Ni−Ｐ、Pt−Ni−Ｐ−Ｂなどの貴金属合金
をはじめ、Fe−Ｐ−Ｃ、Fe−Si−Ｂ、Co−Si−
Ｂ、Co−Fe−Si−Ｂ、Co−Fe−Ｐ−Ｃ、Fe−
Zr、Co−Zr、Fe−Co−Zrなどの鉄族磁性合金、
Ni−Zr、Pt−Zr合金などの多孔質アモルフアス
合金圧着体を得ることができる。
以下に実施例によつて本発明を具体的に説明す
る。
る。
実施例 １
合金組成がNi64Pd16P20（Niが64原子％、Pdが
16原子％、Ｐが20原子％をこのように表示する。
以下同じ。）の溶湯を撹拌水中冷却法により造粒
した。第１図は撹拌水中冷却装置の概略図を示
す。溶融炉や保温炉などの炉体１内に合金の溶湯
２を充填する。炉体１の底面には内径が300μｍ
のノズル３を取付け、溶湯２の上面を0.4MPaの
アルゴンガスで加圧する。冷却槽６の底面中央に
撹拌機５が設置され、内部には冷却水４が入つて
いる。そして、撹拌機５を動作させれば所定の流
速で冷却水４が回転する。しかして、撹拌機５を
動作させて冷却水４を流速が1.7ｍ／ｓで回転さ
せ、溶湯２を11ｍ／ｓの流速で連続的に冷却水４
内に注入し、アモルフアス球状合金粒子を得た。
これを450〜1000μｍに分級し、これ以外の大き
さのものを除外した。
16原子％、Ｐが20原子％をこのように表示する。
以下同じ。）の溶湯を撹拌水中冷却法により造粒
した。第１図は撹拌水中冷却装置の概略図を示
す。溶融炉や保温炉などの炉体１内に合金の溶湯
２を充填する。炉体１の底面には内径が300μｍ
のノズル３を取付け、溶湯２の上面を0.4MPaの
アルゴンガスで加圧する。冷却槽６の底面中央に
撹拌機５が設置され、内部には冷却水４が入つて
いる。そして、撹拌機５を動作させれば所定の流
速で冷却水４が回転する。しかして、撹拌機５を
動作させて冷却水４を流速が1.7ｍ／ｓで回転さ
せ、溶湯２を11ｍ／ｓの流速で連続的に冷却水４
内に注入し、アモルフアス球状合金粒子を得た。
これを450〜1000μｍに分級し、これ以外の大き
さのものを除外した。
第２図は、ホツトプレス装置の概略図である
が、炉体７内にはモリブデンヒータ８が多数配設
されており、中央にはマルエージング鋼製のダイ
ス９が配置されている。ダイス９の温度は熱電対
１０によつて測定される。このダイス９内に分級
した合金粒子１１を充填して所定温度に加熱し、
同じくマルエージング鋼製のラム１２にて上下か
ら600MPaの圧力で1800秒間加圧した。そして、
加圧のみを解除した無負荷焼きなましを1800秒間
行つた後に、再び同じ条件で加圧した。
が、炉体７内にはモリブデンヒータ８が多数配設
されており、中央にはマルエージング鋼製のダイ
ス９が配置されている。ダイス９の温度は熱電対
１０によつて測定される。このダイス９内に分級
した合金粒子１１を充填して所定温度に加熱し、
同じくマルエージング鋼製のラム１２にて上下か
ら600MPaの圧力で1800秒間加圧した。そして、
加圧のみを解除した無負荷焼きなましを1800秒間
行つた後に、再び同じ条件で加圧した。
この加圧温度Tpは、結晶化開始温度Tx以下の
種々の温度に変化させ、多孔質アモルフアス合金
圧着体を得られる温度条件を求めた。その結果、
多孔質アモルフアス合金圧着体は、Tp＝100℃で
も得ることができた。そして、その特性は、空隙
率が48％、圧縮強度が2.3GPa、ビツカース硬度
が700DPNであつた。このように、加圧温度Tp
が極めて低い温度で製造が可能であり、得られた
多孔質アモルフアス合金圧着体は、空隙率と圧縮
強度が大きく、ろ過材、触媒材料や電極材料など
の用途に幅広く利用することができる。
種々の温度に変化させ、多孔質アモルフアス合金
圧着体を得られる温度条件を求めた。その結果、
多孔質アモルフアス合金圧着体は、Tp＝100℃で
も得ることができた。そして、その特性は、空隙
率が48％、圧縮強度が2.3GPa、ビツカース硬度
が700DPNであつた。このように、加圧温度Tp
が極めて低い温度で製造が可能であり、得られた
多孔質アモルフアス合金圧着体は、空隙率と圧縮
強度が大きく、ろ過材、触媒材料や電極材料など
の用途に幅広く利用することができる。
実施例 ２
以下の条件で実施例１と同様に多孔質アモルフ
アス合金圧着体を製造したが、その特性は下記の
通りであつた。
アス合金圧着体を製造したが、その特性は下記の
通りであつた。
合金種類 Pd77Cu6Si16B1
冷却方法 撹拌水中冷却法
分 級 1000〜1600μｍ
加圧圧力 600MPa
加圧時間 600秒
焼きなまし 600秒
焼きなまし後に同条件で再加圧
加圧温度Tp＝150℃
空隙率 53％
圧縮強度 2.0GPa
ビツカース硬度 452DPN
実施例１と同様に低い加圧温度Tpで製造でき、
空隙率と強度の大きい多孔質アモルフアス合金圧
着体を得ることができた。
空隙率と強度の大きい多孔質アモルフアス合金圧
着体を得ることができた。
実施例 ３
以下の条件で多孔質アモルフアス合金圧着体を
製造したが、用いたアモルフアス合金粒子はキヤ
ビテーシヨン法により造粒した。第３図はキヤビ
テーシヨン造粒装置の概略図を示す。石英管るつ
ぼ１４内で合金１５を溶融した後、るつぼ１４先
端の小孔１６よりシリコン窒化物製の一対のロー
ル１４の間隙（約200μｍ）に噴出すると、溶湯
は粒状に分断される。この分断された粒子はタン
ク１７の液体によつて急冷される。
製造したが、用いたアモルフアス合金粒子はキヤ
ビテーシヨン法により造粒した。第３図はキヤビ
テーシヨン造粒装置の概略図を示す。石英管るつ
ぼ１４内で合金１５を溶融した後、るつぼ１４先
端の小孔１６よりシリコン窒化物製の一対のロー
ル１４の間隙（約200μｍ）に噴出すると、溶湯
は粒状に分断される。この分断された粒子はタン
ク１７の液体によつて急冷される。
合金種類 Co75Si10B15
分 級 450μｍ以下
加圧圧力 950MPa
加圧時間 600秒
加圧温度Tp＝400℃（Tx＝500℃）
空隙率 77％
圧縮強度 2.5GPa
ビツカース硬度 850DPN
実施例１と同様に空隙率と強度の大きい多孔質
アモルフアス合金圧着体を得ることができた。
アモルフアス合金圧着体を得ることができた。
比較例 １
以下の条件で多孔質アモルフアス合金圧着体を
製造したが、その特性は下記の通りであつた。
製造したが、その特性は下記の通りであつた。
合金種類 Ni64Pd16P20
冷却方法 撹拌水中冷却法
分 級 100〜300μｍ
加圧圧力 600MPa
加圧時間 1800秒
焼きなまし 1800秒
焼きなまし後に同条件で再加圧
加圧温度Tp＝220〜370℃
空隙率 20％
圧縮強度 1.3〜1.6GPa
ビツカース硬度 650〜670DPN
この比較例では、合金粒子が小さいために、良
好な結果を得るための加圧温度Tpが高くて範囲
が狭く、空隙率と強度も低かつた。
好な結果を得るための加圧温度Tpが高くて範囲
が狭く、空隙率と強度も低かつた。
比較例 ２
以下の条件で多孔質アモルフアス合金圧着体を
製造したが、その特性は下記の通りであつた。
製造したが、その特性は下記の通りであつた。
合金種類 Pd7Cu6Si16B1
冷却方法 撹拌水中冷却法
分 級 200〜400μｍ
加圧圧力 600MPa
加圧時間 1800秒
焼きなまし 行わず
加圧温度Tp＝260〜420℃
空隙率 24％
圧縮強度 1.2〜1.4GPa
ビツカース硬度 400〜450DPN
この比較例でも、合金粒子が小さいために、良
好な結果を得るための加圧温度Tpが高くて範囲
が狭く、空隙率と強度も低かつた。
好な結果を得るための加圧温度Tpが高くて範囲
が狭く、空隙率と強度も低かつた。
以上説明したように、本発明は、450μｍ以上
に分級されたアモルフアス合金粒子を使用して
100MPa以上の圧力で加圧するので、100℃程度
の極めて低い温度で合金粒子を圧着することが可
能になり、製造が容易で、かつ空隙率と強度が大
きく、工業的に極めて有用な多孔質アモルフアス
合金圧着体の製造方法が確立することができる。
に分級されたアモルフアス合金粒子を使用して
100MPa以上の圧力で加圧するので、100℃程度
の極めて低い温度で合金粒子を圧着することが可
能になり、製造が容易で、かつ空隙率と強度が大
きく、工業的に極めて有用な多孔質アモルフアス
合金圧着体の製造方法が確立することができる。
第１図は撹拌水中冷却装置の概略図、第２図は
ホツトプレス装置の概略図、第３図はキヤビテー
シヨン造粒装置の概略図である。 １……溶融炉、２……溶湯、３……ノズル、４
……冷却水、５……撹拌機、６……冷却水槽、７
……炉体、８……ヒータ、９……ダイス、１０…
…熱電対、１１……合金粒子、１２……ラム、１
３……るつぼ、１４……ロール、１５……合金、
１６……小孔、１７……タンク。
ホツトプレス装置の概略図、第３図はキヤビテー
シヨン造粒装置の概略図である。 １……溶融炉、２……溶湯、３……ノズル、４
……冷却水、５……撹拌機、６……冷却水槽、７
……炉体、８……ヒータ、９……ダイス、１０…
…熱電対、１１……合金粒子、１２……ラム、１
３……るつぼ、１４……ロール、１５……合金、
１６……小孔、１７……タンク。
Claims (1)
- １ 450μｍ以上に分級されたアモルフアス合金
粒子を結晶化開始温度の100℃以下から100℃まで
の温度に加熱して100MPa以上の圧力で加圧する
ことを特徴とする多孔質アモルフアス合金圧着体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5879487A JPS63227731A (ja) | 1987-03-16 | 1987-03-16 | 多孔質アモルフアス合金圧着体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5879487A JPS63227731A (ja) | 1987-03-16 | 1987-03-16 | 多孔質アモルフアス合金圧着体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63227731A JPS63227731A (ja) | 1988-09-22 |
| JPH05455B2 true JPH05455B2 (ja) | 1993-01-06 |
Family
ID=13094482
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5879487A Granted JPS63227731A (ja) | 1987-03-16 | 1987-03-16 | 多孔質アモルフアス合金圧着体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63227731A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7597840B2 (en) * | 2005-01-21 | 2009-10-06 | California Institute Of Technology | Production of amorphous metallic foam by powder consolidation |
-
1987
- 1987-03-16 JP JP5879487A patent/JPS63227731A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63227731A (ja) | 1988-09-22 |
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