JPS61104002A - 焼結方法 - Google Patents
焼結方法Info
- Publication number
- JPS61104002A JPS61104002A JP60233158A JP23315885A JPS61104002A JP S61104002 A JPS61104002 A JP S61104002A JP 60233158 A JP60233158 A JP 60233158A JP 23315885 A JP23315885 A JP 23315885A JP S61104002 A JPS61104002 A JP S61104002A
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- JP
- Japan
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- sintering
- heat treatment
- tungsten
- carried out
- fluid phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F42—AMMUNITION; BLASTING
- F42B—EXPLOSIVE CHARGES, e.g. FOR BLASTING, FIREWORKS, AMMUNITION
- F42B12/00—Projectiles, missiles or mines characterised by the warhead, the intended effect, or the material
- F42B12/02—Projectiles, missiles or mines characterised by the warhead, the intended effect, or the material characterised by the warhead or the intended effect
- F42B12/04—Projectiles, missiles or mines characterised by the warhead, the intended effect, or the material characterised by the warhead or the intended effect of armour-piercing type
- F42B12/06—Projectiles, missiles or mines characterised by the warhead, the intended effect, or the material characterised by the warhead or the intended effect of armour-piercing type with hard or heavy core; Kinetic energy penetrators
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/045—Alloys based on refractory metals
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高タングステン含有量の予合金化タングステン
粉末の焼結方法に関するものである。
粉末の焼結方法に関するものである。
通常の多相タングステン合金焼結法に際しては、金属が
粉末状で混合され、圧縮され、次に流体相の中で焼結さ
れる。タングステン合金の場合、これは１４４１０℃よ
り高い温度で生じる。流体相の内部においてヲｉ、少く
とも次の三行程が生じなければならない。
粉末状で混合され、圧縮され、次に流体相の中で焼結さ
れる。タングステン合金の場合、これは１４４１０℃よ
り高い温度で生じる。流体相の内部においてヲｉ、少く
とも次の三行程が生じなければならない。
（ａ） 合金の形成、
（ｂ） タングステン結晶粒の包晶、（Ｃ） プレ
ス加工物の圧縮固化。
ス加工物の圧縮固化。
流体相においてそのために必要な長い滞留時間が強い結
晶粒成長に導ぎ、これが固化な低下させる。
晶粒成長に導ぎ、これが固化な低下させる。
ＤＥ Ｏ８第３コλｌ、 ４’ｌｔ号から公知のタング
ステン合金粉末は、予合金化されている。すなわち、タ
ングステン結晶流がすでに結合剤層によって包晶されて
いる。この粉末から成るプレス加工物が固相焼結によっ
て圧縮固化される。焼結部分はタングステン相の多角形
組織を特徴としている。この組織は、個々の粉末（Ｗ、
Ｎｉ、 Ｆｅ ）から、混合、圧縮、流体相焼結によ
って製造された通常のタングステン重金属よりも本質的
に微細である。
ステン合金粉末は、予合金化されている。すなわち、タ
ングステン結晶流がすでに結合剤層によって包晶されて
いる。この粉末から成るプレス加工物が固相焼結によっ
て圧縮固化される。焼結部分はタングステン相の多角形
組織を特徴としている。この組織は、個々の粉末（Ｗ、
Ｎｉ、 Ｆｅ ）から、混合、圧縮、流体相焼結によ
って製造された通常のタングステン重金属よりも本質的
に微細である。
しかし、多角形組織はタングステン相の高透過性（コン
ティギエイティ）を示す。これは多数のタングステン−
タングステン結晶粒界が存在することを意味し、これが
焼結タングステン重金属の機械特性を悪化させる可能性
がある。特に、酸素、リン、硫黄およびその他のタング
ステン中尺難溶性の成分などの格子間不純物が合金中に
含有されているとき、組織固さの悪化と破断が生じる。
ティギエイティ）を示す。これは多数のタングステン−
タングステン結晶粒界が存在することを意味し、これが
焼結タングステン重金属の機械特性を悪化させる可能性
がある。特に、酸素、リン、硫黄およびその他のタング
ステン中尺難溶性の成分などの格子間不純物が合金中に
含有されているとき、組織固さの悪化と破断が生じる。
この合金は、タングステン粒界において分割され、純粋
タングステンに特徴的な粒界脆さを生じる。
タングステンに特徴的な粒界脆さを生じる。
本発明の基礎にある課題は、タングステン相の低いコン
ティギーイティを示す微粒組織（タング ７
ステン相の１０μｍ以下）を有する高タングステン含有
量の焼結体を作る方法を提供するにある。
ティギーイティを示す微粒組織（タング ７
ステン相の１０μｍ以下）を有する高タングステン含有
量の焼結体を作る方法を提供するにある。
本発明によれば、この課題は特許請求の範囲に記載の方
法段階によって解決される。
法段階によって解決される。
本発明による流体相中の加熱処理は、それ′まで多角形
であったタングステン結晶粒が融解流動性結合剤層の中
に溶は込むことにより、しかし同時にｔ５に値する結晶
粒成長を伴うことなく、この結晶粒を丸くする。その際
に、タングステン結晶粒の一様に丸い形状が得られ、こ
れＫより、タングステン相の有害な透過性が減少する。
であったタングステン結晶粒が融解流動性結合剤層の中
に溶は込むことにより、しかし同時にｔ５に値する結晶
粒成長を伴うことなく、この結晶粒を丸くする。その際
に、タングステン結晶粒の一様に丸い形状が得られ、こ
れＫより、タングステン相の有害な透過性が減少する。
これは球体が多角形体よりも小なる相互接触面を示すか
らである。
らである。
これにより、固体層焼結の利点と流体相焼結の利点とを
結合し、しかも従来の通常の流体相焼結の欠点、すなわ
ち結晶粒成長を伴うことがない。
結合し、しかも従来の通常の流体相焼結の欠点、すなわ
ち結晶粒成長を伴うことがない。
微粒子性は、これによって生じる剛性率の上昇の故に必
要である（ホール・ペッチ関係式 σ 〜墨 し−７による降伏点の上昇、ここにαは平均粒径な示す
）。
要である（ホール・ペッチ関係式 σ 〜墨 し−７による降伏点の上昇、ここにαは平均粒径な示す
）。
本発明の工程においては、流体相が非常に短時間のみ発
生するのであるから、結晶粒成長は実際上発生しない。
生するのであるから、結晶粒成長は実際上発生しない。
流体層の存在中に、流体結合剤層と接触したタングステ
ンの高界面緊張度の故に、Ｗ−結晶粒の球形化のみが生
じる。合金化と多孔性プレス組織の圧縮加工は、すでに
粉末の製造中、乃至は固体層焼結中に生じている。
ンの高界面緊張度の故に、Ｗ−結晶粒の球形化のみが生
じる。合金化と多孔性プレス組織の圧縮加工は、すでに
粉末の製造中、乃至は固体層焼結中に生じている。
流体相による加熱処理時間は望ましくは２〜１０分間に
達する。この時間ののちに、タングステン結晶粒はさら
に丸く成される。流体相の出現に際してすでに焼結体は
すでに密に焼結されており（残留多孔度＜ ｉ ｑ６
） ｓ またタングステン相の比較的高い透過度が存在
するのであるから、通常の流体相焼結に際して生じるよ
５なタングステン相と結合剤層との凝離は生じない。
達する。この時間ののちに、タングステン結晶粒はさら
に丸く成される。流体相の出現に際してすでに焼結体は
すでに密に焼結されており（残留多孔度＜ ｉ ｑ６
） ｓ またタングステン相の比較的高い透過度が存在
するのであるから、通常の流体相焼結に際して生じるよ
５なタングステン相と結合剤層との凝離は生じない。
流体相焼結に比して短かい流体相中の滞留時間が所望の
組織変換を得るのに十分である。多孔性部分の合金形成
と圧縮固化は、流体相焼結の場合と異なり、すでに組織
変換の時点において生じている。
組織変換を得るのに十分である。多孔性部分の合金形成
と圧縮固化は、流体相焼結の場合と異なり、すでに組織
変換の時点において生じている。
圧縮固化されたタングステン−重金属粉末から多孔性成
形物を固体層焼結する際に、合金化タンゲステン粉末中
に包含される残留酸素を除去するために、少くとも焼結
の一部を水素流の中で実施することが望ましい。その際
に、焼結物のさらに開いた細孔状態で酸素除去が十分に
生じることが重要である。水素ガス中における焼結に続
いて、焼結体の中に溶解した水率を除去するための真空
均熱を実施しなければならない。しかし溶解した水氷は
、保廐ガス（たとえばアルゴン）中で均熱によって除去
されることもできる。水素ガスの除去により、焼結体の
機械特性が改良される。
形物を固体層焼結する際に、合金化タンゲステン粉末中
に包含される残留酸素を除去するために、少くとも焼結
の一部を水素流の中で実施することが望ましい。その際
に、焼結物のさらに開いた細孔状態で酸素除去が十分に
生じることが重要である。水素ガス中における焼結に続
いて、焼結体の中に溶解した水率を除去するための真空
均熱を実施しなければならない。しかし溶解した水氷は
、保廐ガス（たとえばアルゴン）中で均熱によって除去
されることもできる。水素ガスの除去により、焼結体の
機械特性が改良される。
固体層焼結もまた部分曲尺真空中で実施されることがで
きる。次に水素中での焼結が続いて実施されないとき、
焼結部分の中に溶解された水素の除去のための特別の真
空均熱な実施しないでよい。
きる。次に水素中での焼結が続いて実施されないとき、
焼結部分の中に溶解された水素の除去のための特別の真
空均熱な実施しないでよい。
流体相による加熱処理は、固体層焼結の直後に、あるい
は真空均熱を実施したあとで始めて実施することができ
る。その際に使用されるガスは水素ガスとし、また不活
性ガスとすることができる。
は真空均熱を実施したあとで始めて実施することができ
る。その際に使用されるガスは水素ガスとし、また不活
性ガスとすることができる。
しかし熱処理は高真空度でも実施することかできる。
流体相が存在する時間は正確に制御されることが重要で
ある。流体相中での長すぎる滞留は、望ましくない粒子
成長に導くので、避けなければなければならない。従っ
て、流体相領域での加熱と冷却はできるだけ急速に実施
する必要がある。
ある。流体相中での長すぎる滞留は、望ましくない粒子
成長に導くので、避けなければなければならない。従っ
て、流体相領域での加熱と冷却はできるだけ急速に実施
する必要がある。
加熱処理がＨ２ガス中で実施される場合、冷却に際して
、固化温度の領域における溶解水素の析出を避けなけれ
ばならない。この析出は多孔形成に導くからである。こ
の目的から、固化温度の付近くおける冷却速度はＪ Ｋ
／分を超えてはならない。
、固化温度の領域における溶解水素の析出を避けなけれ
ばならない。この析出は多孔形成に導くからである。こ
の目的から、固化温度の付近くおける冷却速度はＪ Ｋ
／分を超えてはならない。
固化領域を通過したのち、同じく機械的特性をさらに改
良するため、約５０θ℃以下の温度まで、も５／回、急
速急冷（約１００Ｋ／分）が実施される。その根拠はお
そらく、擾乱作用を持つ不純物による結晶粒界の偏析を
阻止するにある。 。
良するため、約５０θ℃以下の温度まで、も５／回、急
速急冷（約１００Ｋ／分）が実施される。その根拠はお
そらく、擾乱作用を持つ不純物による結晶粒界の偏析を
阻止するにある。 。
ざＯＯ℃以下の温度では、偏析工程は非常に緩徐
。
。
であるから、機械的特性の悪化を防止するためには通常
炉冷却（約ＪｄＫ／分）で十分である。
炉冷却（約ＪｄＫ／分）で十分である。
本発明の方法により、焼結体の粘性が上昇させられる。
組成の変更により、固さを本質的に失うことなく、破断
伸びがたとえばｉｓ％から９％に上昇する。
伸びがたとえばｉｓ％から９％に上昇する。
焼結体の硬さ特性と伸び特性は、流体相中の滞留時間中
に、組織変性に際して、タングステン粒径を調整するこ
とによって大巾に変更される。
に、組織変性に際して、タングステン粒径を調整するこ
とによって大巾に変更される。
流体相中の加熱処理を長く続けることによる粒径の増大
は、破断伸びの増大と共に固さの減少をもたらす。
は、破断伸びの増大と共に固さの減少をもたらす。
本発明の方法の効果を２枚の磨面写真について説明する
。
。
第１図は９０％のタングステン含有量を有する固体焼結
タングステン重金属の冶金学的車面を示す。
タングステン重金属の冶金学的車面を示す。
タン・ゲステン相の高度のコンテイギュイティな示すタ
ングステン結晶粒の多角形構造が見られる。
ングステン結晶粒の多角形構造が見られる。
第一図は流体相による熱処理を実施したあとのタングス
テン重金属の摩面写真を示す。タングステン結晶粒は、
固体層焼結状態よりもわずかに増大しているが、その丸
くなっていることにより、コンティギエイティが明白に
少くなっている。
テン重金属の摩面写真を示す。タングステン結晶粒は、
固体層焼結状態よりもわずかに増大しているが、その丸
くなっていることにより、コンティギエイティが明白に
少くなっている。
実施例 ！
組成９０％Ｗ、Ａ％Ｎ１．２％Ｃｏ、 コ％Ｆｅの合
金化タングステン重金属粉末が３００ Ｎ／Ｗ”の圧力
をもりて圧縮固化される。プレス加工物を１３００℃の
流動水素中（おいて、３時間、焼結させ、そののち１Ｏ
−５ＷＬバールの真空中で、ｔｏｓｏ℃の温度で、６時
間、脱ガスする。続いて、焼結体を真空中で、１ａｔｏ
℃の温度で、５分間熱処理し、そののち急速に冷却する
。試料の引張り強さは、３０チの破断伸びにおいて１．
ｔｚｏＮ／■２に達する。
金化タングステン重金属粉末が３００ Ｎ／Ｗ”の圧力
をもりて圧縮固化される。プレス加工物を１３００℃の
流動水素中（おいて、３時間、焼結させ、そののち１Ｏ
−５ＷＬバールの真空中で、ｔｏｓｏ℃の温度で、６時
間、脱ガスする。続いて、焼結体を真空中で、１ａｔｏ
℃の温度で、５分間熱処理し、そののち急速に冷却する
。試料の引張り強さは、３０チの破断伸びにおいて１．
ｔｚｏＮ／■２に達する。
実施例 λ
実施例１と同様のタングステン重金属粉末をＪθＯＮ／
ｗｓ”の圧力をもって圧縮固化した。プレス加工物を水
素流の中で９００℃で１０時間、予備焼結し、そののち
真空中で、１３６０℃で２時間、固化焼結した。続いて
、焼結体の熱処理を真空中１ｔｔｑ。
ｗｓ”の圧力をもって圧縮固化した。プレス加工物を水
素流の中で９００℃で１０時間、予備焼結し、そののち
真空中で、１３６０℃で２時間、固化焼結した。続いて
、焼結体の熱処理を真空中１ｔｔｑ。
℃で１０分間、実施した。試料の引張強さはＩＩ０％に
おいてｔｔｏｏＮ／ｍ”ＶＣ達すル。。
おいてｔｔｏｏＮ／ｍ”ＶＣ達すル。。
第１図は固化焼結された工作物の組織の顕微鏡写真であ
り、第２図は本発明の処理を受けた工作物の組織の顕微
鏡写真である。
り、第２図は本発明の処理を受けた工作物の組織の顕微
鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、圧縮固化された粉末から多孔性成形物を固体相で焼
結するようにした高タングステン含有量の予合金化タン
グステン粉末の焼結方法において、流体相による短時間
加熱処理が続いて実施されることを特徴とする焼結方法
。 ２、流体相による熱処理時間は２分乃至１０分に達する
、特許請求の範囲第１項による方法。 ３、水素ガス流中で焼結が実施され、熱処理は高真空度
（≦１０＾−＾５ｍバール）で生じる、特許請求の範囲
第１項または第２項による方法。 ４、プレス加工物が先行の固体焼結によって１％の多孔
度以下まで圧縮されたときに、流体相熱処理が開始され
る、特許請求の範囲第１項乃至第３項のいずれか１項に
記載の方法。 ５、熱処理前に、１０＾−＾５ｍバール以下の圧力の高
真空度の中において焼結温度に保持することにより脱ガ
スを実施する、特許請求の範囲第１項乃至第４項のいず
れか１項に記載の方法。 ６、最後に急冷する、特許請求の範囲第１項乃至第５項
のいずれか１項に記載の方法。 ７、９０乃至９７％のＷと、残分の重量比３：１：１の
Ｎｉ：Ｆｅ：Ｃｏとから成る合金を５時間、水素流中で
、１３００℃で焼結し、１３００℃の温度で、高真空度
（≦１０＾−＾５ｍバール）中で０．５時間脱ガスし、
１４７０℃で高真空中で５分間、熱処理を実施し、最後
に室温まで急冷することを特徴とする、特許請求の範囲
第１項乃至第６項のいずれか１項に記載の方法。 ８、流体相による熱処理は、すべてのＷ−結晶粒が丸く
成されるまで実施される、特許請求の範囲第１項乃至第
７項のいずれか１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3438547A DE3438547C2 (de) | 1984-10-20 | 1984-10-20 | Wärmebehandlungsverfahren für vorlegierte, zweiphasige Wolframpulver |
| DE3438547.9 | 1984-10-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61104002A true JPS61104002A (ja) | 1986-05-22 |
Family
ID=6248414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60233158A Pending JPS61104002A (ja) | 1984-10-20 | 1985-10-18 | 焼結方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4698096A (ja) |
| EP (1) | EP0183017B2 (ja) |
| JP (1) | JPS61104002A (ja) |
| AT (1) | ATE36481T1 (ja) |
| DE (2) | DE3438547C2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62185843A (ja) * | 1986-02-12 | 1987-08-14 | Mitsubishi Metal Corp | タングステン合金の製造方法 |
| JPS62185805A (ja) * | 1986-02-12 | 1987-08-14 | Mitsubishi Metal Corp | タングステン合金製高速飛翔体の製造方法 |
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