JPH0546642B2 - - Google Patents
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- JPH0546642B2 JPH0546642B2 JP61096129A JP9612986A JPH0546642B2 JP H0546642 B2 JPH0546642 B2 JP H0546642B2 JP 61096129 A JP61096129 A JP 61096129A JP 9612986 A JP9612986 A JP 9612986A JP H0546642 B2 JPH0546642 B2 JP H0546642B2
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、マイクロ波帯において誘電体共振器
等に用いられる磁器組成物の製造方法に関し、更
に詳しくは、Ba（CoZnNb）O3系の誘電体セラミ
ツクスを製造する方法に関するものである。 ［従来の技術］ 自動車無線や衛星通信のようなマイクロ波を利
用した通信の分野においては、フイルタ等として
誘電体磁器が多用されていることは周知の通りで
ある。最近のマイクロ波半導体デバイスや集積回
路の著しい進歩に伴つて、このような分野で使用
される誘電体フイルタや共振器等の回路素子に対
する小型化の要求がますます強くなつている。 誘電体磁器を用いたこれらの素子の形状は、主
としてセラミツクスの誘電率により決まるため、
高い誘電率をもち、且つ低損失で温度安定性に優
れた材料が要求されている。 このような要求を満たすマイクロ波用誘電体磁
器組成物として、Ba（CoNb）O3系やBa（ZnTa）
O3系などの材料が開発されてきた。 ［発明が解決しようとする問題点］ なかでもBa（CoZnNb）O3系の誘電体セラミツ
クスは上記のような要求を満足しうる優れた材料
であるが、その特性、特にＱ値は製造条件により
大幅に変化し、ばらつきが大きい欠点があつた。 またその製造条件の面でも、比較的高温で
（1400℃程度）長時間（通常20時間程度）焼成し
なければ良いマイクロ波特性の磁器が得られず、
生産性が悪く製造コストが高くなる等の問題があ
つた。 本発明の目的は上記のような従来技術の欠点を
解消し、誘電率が高く温度特性が良好であり、且
つ損失が小さいBa（CoZnNb）O3系のマイクロ波
用誘電体材料を、短い焼成時間で、且つ特性のば
らつきを少なく製造しうる方法を提供することに
ある。 ［問題点を解決するための手段］ 上記のような目的を達成することのできる本発
明は、（１−ｘ）Ba（Co1/3Nb2/3）O3＋xBa（Zn1/3
Nb2/3）O3（但し、０＜ｘ＜0.75）で表される誘電
体組成物を大気中で焼成し、得られた磁器組成物
を1250〜1400℃の不活性ガス雰囲気中で熱処理す
るマイクロ波用誘電体材料の製造方法である。 Ba（CoZnNb）O3系の誘電体セラミツクスは大
気中で焼成される。窒素ガス雰囲気中で焼成する
とＱ値が低くなり使用できないからである。本発
明者は、Ba（CoZnNb）O3系の誘電体磁器組成物
について種々焼成条件等を変えて試作実験を繰り
返した結果、大気中で一旦焼成した後、不活性ガ
ス雰囲気中において焼成温度よりもやや低い温度
で熱処理（アニール）することによつて、誘電率
はほとんど低下させずにＱ値だけを大幅に向上さ
せることができることを知得し、本発明を完成さ
せるに至つたものである。 本発明において、焼成は従来同様、大気中で
1400℃程度の高温で行うが、焼成時間は従来技術
よりもはるかに短くてよい。10時間以下、通常２
〜３時間程度である。熱処理は焼成温度よりもや
や低い1250〜1400℃で不活性ガス雰囲気中で行
う。不活性ガスとしては例えば窒素ガスを用いる
ことができ、その濃度は90％程度以上とする。 熱処理温度を1250〜1400℃としたのは、1250℃
未満だと熱処理の効果がほとんど生じず逆に1400
℃を超えるとかえつてＱ値が低下してしまうから
である。また不活性ガス中で熱処理するのは、大
気中で熱処理してもその効果がほとんど現れない
からである。 熱処理時間は２〜６時間程度でよい。２時間以
上行えば熱処理効果が現れるし、６時間以上行つ
てもＱ値はほとんど変化しないからである。 ［作用］ 大気中で高温で焼成したBa（CoZnNb）O3系の
誘電体セラミツクスを不活性ガス雰囲気中で適当
な温度で熱処理すると、誘電率εはほとんど低下
せずにＱ値だけを大幅に向上させることができ
る。 とくに従来技術では比較的長時間（通常20時間
程度）にわたつて焼成トツプ温度（1400℃程度）
を保持しなければ高いＱ値が得られなかつたもの
が、本発明により短時間（２〜３時間）で焼成し
たものについても高いＱ値を発現させうる。これ
により焼成時間は大幅に短縮される。 ［実施例］ （１−ｘ）Ba（Co1/3Nb2/3）O3＋xBa（Zn1/3
Nb2/3）O3で表される所定の組成となるように秤
量した原料粉体をボールミルで20時間湿式混合
し、1100℃で６時間仮焼きした。得られた仮焼粉
体を再度ボールミルにより40時間湿式微粉砕し、
乾燥した後、PVA（ポリビニルアルコール）を含
む結合剤を加えて造粒した。このペレツトを3t／
cm2の圧力で成形した後、大気中において1350〜
1450℃で焼成した。 次にこの焼成品を炉内に窒素ガスを流しながら
（窒素ガス濃度90％以上）1200〜1450℃で３時間
熱処理した。また比較のため大気中でも熱処理し
た試料を作成した。そして熱処理前の試料と熱処
理後の試料について、誘電体共振器法により
6.5GHzにおいて誘電率εおよび誘電体のＱ値
（１／tanδ）を測定した。試作測定した試料の一
部の組成並びにそのマイクロ波誘電特性を次表に
示す。
等に用いられる磁器組成物の製造方法に関し、更
に詳しくは、Ba（CoZnNb）O3系の誘電体セラミ
ツクスを製造する方法に関するものである。 ［従来の技術］ 自動車無線や衛星通信のようなマイクロ波を利
用した通信の分野においては、フイルタ等として
誘電体磁器が多用されていることは周知の通りで
ある。最近のマイクロ波半導体デバイスや集積回
路の著しい進歩に伴つて、このような分野で使用
される誘電体フイルタや共振器等の回路素子に対
する小型化の要求がますます強くなつている。 誘電体磁器を用いたこれらの素子の形状は、主
としてセラミツクスの誘電率により決まるため、
高い誘電率をもち、且つ低損失で温度安定性に優
れた材料が要求されている。 このような要求を満たすマイクロ波用誘電体磁
器組成物として、Ba（CoNb）O3系やBa（ZnTa）
O3系などの材料が開発されてきた。 ［発明が解決しようとする問題点］ なかでもBa（CoZnNb）O3系の誘電体セラミツ
クスは上記のような要求を満足しうる優れた材料
であるが、その特性、特にＱ値は製造条件により
大幅に変化し、ばらつきが大きい欠点があつた。 またその製造条件の面でも、比較的高温で
（1400℃程度）長時間（通常20時間程度）焼成し
なければ良いマイクロ波特性の磁器が得られず、
生産性が悪く製造コストが高くなる等の問題があ
つた。 本発明の目的は上記のような従来技術の欠点を
解消し、誘電率が高く温度特性が良好であり、且
つ損失が小さいBa（CoZnNb）O3系のマイクロ波
用誘電体材料を、短い焼成時間で、且つ特性のば
らつきを少なく製造しうる方法を提供することに
ある。 ［問題点を解決するための手段］ 上記のような目的を達成することのできる本発
明は、（１−ｘ）Ba（Co1/3Nb2/3）O3＋xBa（Zn1/3
Nb2/3）O3（但し、０＜ｘ＜0.75）で表される誘電
体組成物を大気中で焼成し、得られた磁器組成物
を1250〜1400℃の不活性ガス雰囲気中で熱処理す
るマイクロ波用誘電体材料の製造方法である。 Ba（CoZnNb）O3系の誘電体セラミツクスは大
気中で焼成される。窒素ガス雰囲気中で焼成する
とＱ値が低くなり使用できないからである。本発
明者は、Ba（CoZnNb）O3系の誘電体磁器組成物
について種々焼成条件等を変えて試作実験を繰り
返した結果、大気中で一旦焼成した後、不活性ガ
ス雰囲気中において焼成温度よりもやや低い温度
で熱処理（アニール）することによつて、誘電率
はほとんど低下させずにＱ値だけを大幅に向上さ
せることができることを知得し、本発明を完成さ
せるに至つたものである。 本発明において、焼成は従来同様、大気中で
1400℃程度の高温で行うが、焼成時間は従来技術
よりもはるかに短くてよい。10時間以下、通常２
〜３時間程度である。熱処理は焼成温度よりもや
や低い1250〜1400℃で不活性ガス雰囲気中で行
う。不活性ガスとしては例えば窒素ガスを用いる
ことができ、その濃度は90％程度以上とする。 熱処理温度を1250〜1400℃としたのは、1250℃
未満だと熱処理の効果がほとんど生じず逆に1400
℃を超えるとかえつてＱ値が低下してしまうから
である。また不活性ガス中で熱処理するのは、大
気中で熱処理してもその効果がほとんど現れない
からである。 熱処理時間は２〜６時間程度でよい。２時間以
上行えば熱処理効果が現れるし、６時間以上行つ
てもＱ値はほとんど変化しないからである。 ［作用］ 大気中で高温で焼成したBa（CoZnNb）O3系の
誘電体セラミツクスを不活性ガス雰囲気中で適当
な温度で熱処理すると、誘電率εはほとんど低下
せずにＱ値だけを大幅に向上させることができ
る。 とくに従来技術では比較的長時間（通常20時間
程度）にわたつて焼成トツプ温度（1400℃程度）
を保持しなければ高いＱ値が得られなかつたもの
が、本発明により短時間（２〜３時間）で焼成し
たものについても高いＱ値を発現させうる。これ
により焼成時間は大幅に短縮される。 ［実施例］ （１−ｘ）Ba（Co1/3Nb2/3）O3＋xBa（Zn1/3
Nb2/3）O3で表される所定の組成となるように秤
量した原料粉体をボールミルで20時間湿式混合
し、1100℃で６時間仮焼きした。得られた仮焼粉
体を再度ボールミルにより40時間湿式微粉砕し、
乾燥した後、PVA（ポリビニルアルコール）を含
む結合剤を加えて造粒した。このペレツトを3t／
cm2の圧力で成形した後、大気中において1350〜
1450℃で焼成した。 次にこの焼成品を炉内に窒素ガスを流しながら
（窒素ガス濃度90％以上）1200〜1450℃で３時間
熱処理した。また比較のため大気中でも熱処理し
た試料を作成した。そして熱処理前の試料と熱処
理後の試料について、誘電体共振器法により
6.5GHzにおいて誘電率εおよび誘電体のＱ値
（１／tanδ）を測定した。試作測定した試料の一
部の組成並びにそのマイクロ波誘電特性を次表に
示す。
【表】
【表】
この表において＊印を付した試料が本発明の範
囲外のものである。この測定結果から熱処理前と
熱処理後を比べた時、誘電率εはいずれの場合で
も若干低下する傾向がみられるものの実質的には
ほとんど変化しないことが判る。それに対してＱ
値は大きく変化しうる。本発明範囲に含まれるよ
うな適正な熱処理条件を満たせば、焼成時間が短
くて熱処理前のＱ値が低くても２〜５倍程度向上
させうる。しかし熱処理温度が低すぎても、逆に
高すぎてもＱ値は上がらない。大気中での熱処理
では、例え適正な温度で行つても熱処理効果はほ
とんど生じない。更に高温で長時間焼成したＱ値
の高いものにおいても熱処理効果が現れることが
判る。 ［発明の効果］ 本発明は上記のようにBa（CoZnNb）O3系の誘
電体セラミツクスを大気中で高温で一旦焼成し、
その後、不活性ガス雰囲気中で焼成温度よりもや
や低い温度で熱処理する方法としたから、誘電率
εがほとんど低下することなくＱ値だけを大幅に
向上させることができる優れた効果を有するもの
である。 特に従来技術では比較的長時間（通常20時間程
度）にわたつて焼成トツプ温度（1400℃程度）を
保持しなければ高いＱ値が得られなかつたもの
が、本発明により短時間（２〜３時間）で焼成し
たものについても高いＱ値を発現させうることが
可能となり、これにより焼成時間が大幅に短縮さ
れ、生産性の向上と省エネルギー化を実現できる
効果がある。
囲外のものである。この測定結果から熱処理前と
熱処理後を比べた時、誘電率εはいずれの場合で
も若干低下する傾向がみられるものの実質的には
ほとんど変化しないことが判る。それに対してＱ
値は大きく変化しうる。本発明範囲に含まれるよ
うな適正な熱処理条件を満たせば、焼成時間が短
くて熱処理前のＱ値が低くても２〜５倍程度向上
させうる。しかし熱処理温度が低すぎても、逆に
高すぎてもＱ値は上がらない。大気中での熱処理
では、例え適正な温度で行つても熱処理効果はほ
とんど生じない。更に高温で長時間焼成したＱ値
の高いものにおいても熱処理効果が現れることが
判る。 ［発明の効果］ 本発明は上記のようにBa（CoZnNb）O3系の誘
電体セラミツクスを大気中で高温で一旦焼成し、
その後、不活性ガス雰囲気中で焼成温度よりもや
や低い温度で熱処理する方法としたから、誘電率
εがほとんど低下することなくＱ値だけを大幅に
向上させることができる優れた効果を有するもの
である。 特に従来技術では比較的長時間（通常20時間程
度）にわたつて焼成トツプ温度（1400℃程度）を
保持しなければ高いＱ値が得られなかつたもの
が、本発明により短時間（２〜３時間）で焼成し
たものについても高いＱ値を発現させうることが
可能となり、これにより焼成時間が大幅に短縮さ
れ、生産性の向上と省エネルギー化を実現できる
効果がある。
Claims (1)
- １ （１−ｘ）Ba（Co1/3Nb2/3）O3＋xBa（Zn1/3
Nb2/3）O3（但し０＜ｘ＜0.75）で表される誘電体
組成物を大気中で焼成し、得られた磁器組成物を
1250〜1400℃の不活性ガス雰囲気中で熱処理する
ことを特徴とするマイクロ波用誘電体材料の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61096129A JPS62252008A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | マイクロ波用誘電体材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61096129A JPS62252008A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | マイクロ波用誘電体材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62252008A JPS62252008A (ja) | 1987-11-02 |
| JPH0546642B2 true JPH0546642B2 (ja) | 1993-07-14 |
Family
ID=14156774
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61096129A Granted JPS62252008A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | マイクロ波用誘電体材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62252008A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0625025B2 (ja) * | 1989-05-30 | 1994-04-06 | 住友金属鉱山株式会社 | 誘電体磁器の製造方法 |
| JPWO2009069707A1 (ja) * | 2007-11-29 | 2011-04-14 | 京セラ株式会社 | 誘電体セラミックスおよびその製造方法、並びに共振器 |
-
1986
- 1986-04-25 JP JP61096129A patent/JPS62252008A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62252008A (ja) | 1987-11-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |