JPH0548176B2 - - Google Patents
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- JPH0548176B2 JPH0548176B2 JP60111246A JP11124685A JPH0548176B2 JP H0548176 B2 JPH0548176 B2 JP H0548176B2 JP 60111246 A JP60111246 A JP 60111246A JP 11124685 A JP11124685 A JP 11124685A JP H0548176 B2 JPH0548176 B2 JP H0548176B2
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27B—FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
- F27B14/00—Crucible or pot furnaces
- F27B14/08—Details specially adapted for crucible or pot furnaces
- F27B14/10—Crucibles
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/13—Hollow or container type article [e.g., tube, vase, etc.]
- Y10T428/131—Glass, ceramic, or sintered, fused, fired, or calcined metal oxide or metal carbide containing [e.g., porcelain, brick, cement, etc.]
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10T428/24—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.]
- Y10T428/24942—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.] including components having same physical characteristic in differing degree
- Y10T428/24992—Density or compression of components
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は金属、金属化合物、ガラスあるいはセ
ラミツクス等の蒸発、融解またはそれらの多結
晶、単結晶類の引上げ用に好適な熱化学蒸着法に
よる多層構造の耐熱容器の製造方法、特にはガリ
ウム、ヒ素、インジウム、アルミニウム等の金属
を蒸発するためのルツボ、あるいはガリウム−ヒ
素、ガリウム−リン、インジウム−リン等に代表
される−族化合物の引上用のルツボやボート
等の多層構造耐熱容器の製造方法に係るものであ
る。
ラミツクス等の蒸発、融解またはそれらの多結
晶、単結晶類の引上げ用に好適な熱化学蒸着法に
よる多層構造の耐熱容器の製造方法、特にはガリ
ウム、ヒ素、インジウム、アルミニウム等の金属
を蒸発するためのルツボ、あるいはガリウム−ヒ
素、ガリウム−リン、インジウム−リン等に代表
される−族化合物の引上用のルツボやボート
等の多層構造耐熱容器の製造方法に係るものであ
る。
（従来技術と問題点）
近年の化学技術の進歩とともに高温に耐える材
料、なかんずく金属や金属化合物、ガラス、セラ
ミツクス等の蒸発、融解、引上げ等の用途に適し
た耐熱材料、特に耐熱容器に対する需要が高まつ
ている。
料、なかんずく金属や金属化合物、ガラス、セラ
ミツクス等の蒸発、融解、引上げ等の用途に適し
た耐熱材料、特に耐熱容器に対する需要が高まつ
ている。
しかしながら、従来の容器は加熱、冷却による
ヒートシヨツクやヒートサイクルで簡単に割れた
りクラツクを生じ、繰り返し使用することはもち
ろん長時間の使用にも耐えられないのが実情で、
その改善が望まれていた。
ヒートシヨツクやヒートサイクルで簡単に割れた
りクラツクを生じ、繰り返し使用することはもち
ろん長時間の使用にも耐えられないのが実情で、
その改善が望まれていた。
（発明の目的、構成）
本発明者らは、このような従来の耐熱容器がも
つ欠点を解消すべく種々検討の結果、これらの欠
点は主として内容物と容器との熱膨張率の差によ
る応力が原因であり、この応力を適当に緩和させ
れば欠点が除去できることを見出し、本発明に至
つたものである。
つ欠点を解消すべく種々検討の結果、これらの欠
点は主として内容物と容器との熱膨張率の差によ
る応力が原因であり、この応力を適当に緩和させ
れば欠点が除去できることを見出し、本発明に至
つたものである。
本発明の目的は加熱や冷却等により発生する熱
応力に対し耐久性に優れた耐熱容器の製造方法を
提供することであり、その要旨とするところは、 耐熱性無機化合物の高密度層と、これより密度
の低い低密度層とを少なくとも二層以上交互に設
けてなる多層構造の耐熱容器を製造するに際し、
グラフアイト製容器母型の表面上に熱化学蒸着法
により該高密度層と該低密度層との密度差を0.2
〜1.3ｇ／c.c.の範囲となるように交互に析出成形
せしめた後、該母型を取り外すことを特徴とする
多層構造耐熱容器の製造方法にある。
応力に対し耐久性に優れた耐熱容器の製造方法を
提供することであり、その要旨とするところは、 耐熱性無機化合物の高密度層と、これより密度
の低い低密度層とを少なくとも二層以上交互に設
けてなる多層構造の耐熱容器を製造するに際し、
グラフアイト製容器母型の表面上に熱化学蒸着法
により該高密度層と該低密度層との密度差を0.2
〜1.3ｇ／c.c.の範囲となるように交互に析出成形
せしめた後、該母型を取り外すことを特徴とする
多層構造耐熱容器の製造方法にある。
本発明の耐熱容器の材質としては、窒化ケイ
素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化チタン
等の窒化物または、炭化ケイ素、炭化ホウ素等の
炭化物あるいはホウ化ジルコニウム、ホウ化チタ
ン等のホウ化物または酸化ケイ素、酸化アルミニ
ウム等の酸化物があげられるが、金属、金属化合
物、ガラス、セラミツクス等を融解する場合に容
器が「ぬれ」たり、反応したりしない材質であ
り、かつ経済的である点からすると窒化物が好ま
しい。
素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化チタン
等の窒化物または、炭化ケイ素、炭化ホウ素等の
炭化物あるいはホウ化ジルコニウム、ホウ化チタ
ン等のホウ化物または酸化ケイ素、酸化アルミニ
ウム等の酸化物があげられるが、金属、金属化合
物、ガラス、セラミツクス等を融解する場合に容
器が「ぬれ」たり、反応したりしない材質であ
り、かつ経済的である点からすると窒化物が好ま
しい。
前記材質からなる多層構造の容器をつくるに
は、1000〜2000℃の高温に加熱された基体上に、
熱化学蒸着法により窒化物、炭化物、ホウ化物、
酸化物のいずれかの層を多層に蒸着させ、不活性
ガス中で冷却後、基体を取り除く方法が採用され
る。
は、1000〜2000℃の高温に加熱された基体上に、
熱化学蒸着法により窒化物、炭化物、ホウ化物、
酸化物のいずれかの層を多層に蒸着させ、不活性
ガス中で冷却後、基体を取り除く方法が採用され
る。
この場合、密度の高い層とこれより密度の低い
層とを少なくとも２層以上交互に析出させること
によつて、加熱や冷却等により発生する熱応力が
低密度層と高密度層で順次緩和できるため、ヒー
トシヨツクやヒートサイクルでは簡単に割れない
耐久性のある容器が得られるのである。
層とを少なくとも２層以上交互に析出させること
によつて、加熱や冷却等により発生する熱応力が
低密度層と高密度層で順次緩和できるため、ヒー
トシヨツクやヒートサイクルでは簡単に割れない
耐久性のある容器が得られるのである。
特に、ガリウム、ヒ素、アルミニウム等の金属
を分子線エピタキシー（MBE）する際の蒸発用
ルツボ、またはガリウム−ヒ素、インジウム−リ
ン、ガリウム−リン等に代表される−族化合
物の引上用ルツボやボート等の半導体関係に使用
する容器は高純度が必要であり、しかも厚膜であ
ることを要するので、例えば三塩化ホウ素とアン
モニアあるいはジボランとアンモニアとの熱分解
反応による熱化学蒸着で得られた窒化ホウ素が最
も好ましい。
を分子線エピタキシー（MBE）する際の蒸発用
ルツボ、またはガリウム−ヒ素、インジウム−リ
ン、ガリウム−リン等に代表される−族化合
物の引上用ルツボやボート等の半導体関係に使用
する容器は高純度が必要であり、しかも厚膜であ
ることを要するので、例えば三塩化ホウ素とアン
モニアあるいはジボランとアンモニアとの熱分解
反応による熱化学蒸着で得られた窒化ホウ素が最
も好ましい。
交互に密度差を有する層を形成させるには熱化
学蒸着法の場合には、反応圧力を交互に変化させ
れば良く、例えば密度の高い層を形成するときに
は、反応圧力を低くし、密度の低い層を形成する
ときには、反応圧力を高くすれば所望の層が得ら
れる。そして２層以上の多層構造を形成するに
は、この操作を必要なだけ繰り返えせば良い。こ
の場合、層が多ければ多い程熱応力に対する抵抗
力は向上するが、製造コストがそれに応じて上昇
するため、層の数は、耐熱容器の使用目的、必要
とされる寿命と経済性を勘案して適宜選ばれる。
学蒸着法の場合には、反応圧力を交互に変化させ
れば良く、例えば密度の高い層を形成するときに
は、反応圧力を低くし、密度の低い層を形成する
ときには、反応圧力を高くすれば所望の層が得ら
れる。そして２層以上の多層構造を形成するに
は、この操作を必要なだけ繰り返えせば良い。こ
の場合、層が多ければ多い程熱応力に対する抵抗
力は向上するが、製造コストがそれに応じて上昇
するため、層の数は、耐熱容器の使用目的、必要
とされる寿命と経済性を勘案して適宜選ばれる。
層の厚みも同様に選べば良いが、一層当り0.1
〜5.0mm位が好ましい。この厚みは熱化学蒸着法
による場合、蒸着時間と反応ガス量を適宜選ぶこ
とによつて調整される。また、層の密度も、容器
の材質によつて任意決定されるが、実用的には、
1.0〜8.0（ｇ／c.c.）の範囲であり、特に半導体関
連に好適な前記窒化ホウ素の場合は、1.0〜2.3
（ｇ／c.c.）である。密度の高い層とこれより密度
の低い層との間の密度差は、ヒートシヨツクへの
抵抗性と機械的強度の面から通常は0.2〜1.3
（ｇ／c.c.）の範囲で選ばれる。
〜5.0mm位が好ましい。この厚みは熱化学蒸着法
による場合、蒸着時間と反応ガス量を適宜選ぶこ
とによつて調整される。また、層の密度も、容器
の材質によつて任意決定されるが、実用的には、
1.0〜8.0（ｇ／c.c.）の範囲であり、特に半導体関
連に好適な前記窒化ホウ素の場合は、1.0〜2.3
（ｇ／c.c.）である。密度の高い層とこれより密度
の低い層との間の密度差は、ヒートシヨツクへの
抵抗性と機械的強度の面から通常は0.2〜1.3
（ｇ／c.c.）の範囲で選ばれる。
（発明の効果）
本発明によれば、加熱や冷却のヒートサイクル
あるいはヒートシヨツクによる容器の破壊やクラ
ツク発生が著るしく減少できるので、金属、金属
化合物、ガラスあるいはセラミツクス等の蒸発、
融解、多結晶、単結晶類の引上用耐熱容器として
好適である。
あるいはヒートシヨツクによる容器の破壊やクラ
ツク発生が著るしく減少できるので、金属、金属
化合物、ガラスあるいはセラミツクス等の蒸発、
融解、多結晶、単結晶類の引上用耐熱容器として
好適である。
以下具体的な実施例をあげて本発明を説明する
がこれにより本発明が限定されるものではない。
がこれにより本発明が限定されるものではない。
実施例 １
三塩化ホウ素0.2／〓とアンモニアガス0.4
／〓を反応炉中で2000℃に加熱されている直径
20mm、長さ50mmのグラフアイト上に熱化学蒸着を
行なつた。反応は炉内を真空ポンプで最初の10時
間は1.0mmHgに保持し、次いでポンプを調節し炉
内圧を100mmHgにしてさらに10時間反応を行なつ
た。反応終了後、窒素を導入しながら冷却した
後、グラフアイト上に蒸着された窒化ホウ素の容
器を取りはずした。この様にして得られた容器は
内側の層が密度2.0（ｇ／c.c.）、厚み1.2mmで外側の
層が密度1.8（ｇ／c.c.）、厚み1.6mmをもつ直径21mm
長さ50mmの耐熱容器であつた。
／〓を反応炉中で2000℃に加熱されている直径
20mm、長さ50mmのグラフアイト上に熱化学蒸着を
行なつた。反応は炉内を真空ポンプで最初の10時
間は1.0mmHgに保持し、次いでポンプを調節し炉
内圧を100mmHgにしてさらに10時間反応を行なつ
た。反応終了後、窒素を導入しながら冷却した
後、グラフアイト上に蒸着された窒化ホウ素の容
器を取りはずした。この様にして得られた容器は
内側の層が密度2.0（ｇ／c.c.）、厚み1.2mmで外側の
層が密度1.8（ｇ／c.c.）、厚み1.6mmをもつ直径21mm
長さ50mmの耐熱容器であつた。
この容器を分子線エピタキシー用のルツボとし
て1100℃で用いたところ、ルツボは20回の使用に
耐えた。比較のために同一寸法の密度2.0（ｇ／
c.c.）、厚み2.8mmの窒化ホウ素ルツボを用いて同一
条件で分子線エピタキシーを行なつたところ、こ
のルツボは３回で割れてしまつた。この結果より
本発明の多層構造の耐熱容器は著しく、ヒートシ
ヨツクとヒートサイクルに強いことがわかる。
て1100℃で用いたところ、ルツボは20回の使用に
耐えた。比較のために同一寸法の密度2.0（ｇ／
c.c.）、厚み2.8mmの窒化ホウ素ルツボを用いて同一
条件で分子線エピタキシーを行なつたところ、こ
のルツボは３回で割れてしまつた。この結果より
本発明の多層構造の耐熱容器は著しく、ヒートシ
ヨツクとヒートサイクルに強いことがわかる。
実施例 ２
実施例１と同様に反応し、密度2.0（ｇ／c.c.）、
厚み0.7mmの内側の層と密度1.6（ｇ／c.c.）、厚み0.9
mmの外側の層が交互に四層形成されている内径４
インチ、深さ100mmのルツボを作成した。このル
ツボを用いてガリウム−ヒ素の単結晶を引上げた
ところ、23回の使用に耐えた。一方、これと同一
の寸法で密度が2.0（ｇ／c.c.）の単一層でできてい
るルツボを使用したところ２回でルツボにクラツ
クが発生した。
厚み0.7mmの内側の層と密度1.6（ｇ／c.c.）、厚み0.9
mmの外側の層が交互に四層形成されている内径４
インチ、深さ100mmのルツボを作成した。このル
ツボを用いてガリウム−ヒ素の単結晶を引上げた
ところ、23回の使用に耐えた。一方、これと同一
の寸法で密度が2.0（ｇ／c.c.）の単一層でできてい
るルツボを使用したところ２回でルツボにクラツ
クが発生した。
実施例 ３
実施例１と同様な方法で窒化アルミニウムから
なる内側の層が密度2.3（ｇ／c.c.）、厚み2.3mm、外
側の層が密度1.2（ｇ／c.c.）、厚み2.8mmである300
c.c.の蒸発用ボートを作つた。このボートでインジ
ウムを蒸発させたところ15回の使用に耐えた。比
較のために、これとほぼ同一の寸法を持つた密度
2.3（ｇ／c.c.）、厚し5.2mmの単一層のボートを用い
てインジウムを蒸させたところ７回で割れてしま
つた。
なる内側の層が密度2.3（ｇ／c.c.）、厚み2.3mm、外
側の層が密度1.2（ｇ／c.c.）、厚み2.8mmである300
c.c.の蒸発用ボートを作つた。このボートでインジ
ウムを蒸発させたところ15回の使用に耐えた。比
較のために、これとほぼ同一の寸法を持つた密度
2.3（ｇ／c.c.）、厚し5.2mmの単一層のボートを用い
てインジウムを蒸させたところ７回で割れてしま
つた。
比較例 １
実施例１と同様に反応し、密度2.0（ｇ／c.c.）、、
厚み0.7mmの内側の層と密度1.9（ｇ／c.c.）、厚み0.9
mmの外側の層が交互に四層形成されている内径４
インチ、深さ100mmのルツボを作成した。このル
ツボを用いてガリウム−ヒ素の単結晶を引上げた
ところ、10回でルツボにクラツクが発生した。
厚み0.7mmの内側の層と密度1.9（ｇ／c.c.）、厚み0.9
mmの外側の層が交互に四層形成されている内径４
インチ、深さ100mmのルツボを作成した。このル
ツボを用いてガリウム−ヒ素の単結晶を引上げた
ところ、10回でルツボにクラツクが発生した。
比較例 ２
実施例１と同様な方法で窒化アルミニウムから
なる内側の層が密度2.3（ｇ／c.c.）、厚み2.3mm、外
側の層が密度0.8（ｇ／c.c.）、厚み2.8mmである300
c.c.の蒸発用ボートを作つた。このボートでインジ
ウムを蒸発させたところ、３回で割れてしまつ
た。
なる内側の層が密度2.3（ｇ／c.c.）、厚み2.3mm、外
側の層が密度0.8（ｇ／c.c.）、厚み2.8mmである300
c.c.の蒸発用ボートを作つた。このボートでインジ
ウムを蒸発させたところ、３回で割れてしまつ
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 耐熱性無機化合物の高密度層と、これより密
度の低い低密度層とを少なくとも二層以上交互に
設けてなる多層構造の耐熱容器を製造するに際
し、グラフアイト製容器母型の表面上に熱化学蒸
着法により該高密度層と該低密度層との密度差を
0.2〜1.3ｇ／c.c.の範囲となるように交互に析出成
形せしめた後、該母型を取り外すことを特徴とす
る多層構造耐熱容器の製造方法。 ２ 前記耐熱性無機化合物は、窒化物、炭化物、
ホウ化物、酸化物のいずれかである特許請求の範
囲第１項記載の多層構造耐熱容器の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60111246A JPS61268442A (ja) | 1985-05-23 | 1985-05-23 | 多層構造の耐熱容器 |
| US06/885,880 US4775565A (en) | 1985-05-23 | 1986-07-15 | Vessel for refractory use having multi-layered wall |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60111246A JPS61268442A (ja) | 1985-05-23 | 1985-05-23 | 多層構造の耐熱容器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61268442A JPS61268442A (ja) | 1986-11-27 |
| JPH0548176B2 true JPH0548176B2 (ja) | 1993-07-20 |
Family
ID=14556293
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60111246A Granted JPS61268442A (ja) | 1985-05-23 | 1985-05-23 | 多層構造の耐熱容器 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4775565A (ja) |
| JP (1) | JPS61268442A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4030540C1 (ja) * | 1990-09-27 | 1991-11-28 | Erno Raumfahrttechnik Gmbh, 2800 Bremen, De | |
| US5394932A (en) * | 1992-01-17 | 1995-03-07 | Howmet Corporation | Multiple part cores for investment casting |
| US6670025B2 (en) * | 2001-05-24 | 2003-12-30 | General Electric Company | Pyrolytic boron nitride crucible and method |
| US6960741B2 (en) * | 2002-08-26 | 2005-11-01 | Lexmark International, Inc. | Large area alumina ceramic heater |
| DE102009033501B4 (de) * | 2009-07-15 | 2016-07-21 | Schott Ag | Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Schmelzen oder Läutern von Schmelzen |
| DE102009033502B4 (de) * | 2009-07-15 | 2016-03-03 | Schott Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Glasprodukten aus einer Glasschmelze |
| JP5907044B2 (ja) * | 2012-11-02 | 2016-04-20 | 東京エレクトロン株式会社 | 縦型熱処理装置 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3491992A (en) * | 1964-10-06 | 1970-01-27 | Leybold Heraeus Gmbh & Co Kg | Vaporizing crucible |
| US3724996A (en) * | 1971-03-12 | 1973-04-03 | Union Carbide Corp | Boron nitride containing vessel having a surface coating of zirconium silicon |
| US3931438A (en) * | 1971-11-08 | 1976-01-06 | Corning Glass Works | Differential densification strengthening of glass-ceramics |
| US3911188A (en) * | 1973-07-09 | 1975-10-07 | Norton Co | High strength composite ceramic structure |
| US3887412A (en) * | 1973-12-20 | 1975-06-03 | Ford Motor Co | Method of making a triple density silicon nitride article |
| US4552800A (en) * | 1979-03-02 | 1985-11-12 | Blasch Precision Ceramics, Inc. | Composite inorganic structures |
| US4492765A (en) * | 1980-08-15 | 1985-01-08 | Gte Products Corporation | Si3 N4 ceramic articles having lower density outer layer, and method |
-
1985
- 1985-05-23 JP JP60111246A patent/JPS61268442A/ja active Granted
-
1986
- 1986-07-15 US US06/885,880 patent/US4775565A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4775565A (en) | 1988-10-04 |
| JPS61268442A (ja) | 1986-11-27 |
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